发明创造名称：一种Ce1-XZrXO2缓冲层及其制备方法
外观设计名称：
决定号：180496
决定日：2019-06-03
委内编号：1F256534
优先权日：
申请（专利）号：201510408334.7
申请日：2015-07-13
复审请求人：西安理工大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：陈龙
合议组组长：祁建伟
参审员：李阳
国际分类号：C04B35/48，C04B35/622
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：?如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别技术特征，而现有技术没有给出将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决本申请实际所要解决技术问题的启示，则不能认定该权利要求对本领域技术人员来说是显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为2015104083347，名称为“一种Ce1-XZrXO2缓冲层及其制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为西安理工大学，申请日为2015年7月13日，公开日为2015年12月9日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年4月25日发出驳回决定，理由是：相对于对比文件1（“用化学溶液方法在NiW基底上制备Ce1-XZrXO2过渡层的研究”，马灵姬 等，《稀有金属材料与工程》，第37卷增刊4，第161-164页，公开日为2008年10月），权利要求1不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。驳回决定所依据的文本为：于2015年7月13日提交的说明书第1-50段、说明书附图、说明书摘要及摘要附图，于2017年8月24日提交的权利要求第1项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种Ce1-xZrxO2缓冲层的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、胶体配制：将六水硝酸铈和八水氧氯化锆按照Ce∶Zr＝(1-x)∶x的摩尔比溶解于溶剂中，按金属离子的总摩尔数计算，调节溶剂的加入量，得到金属离子浓度为0.1～0.6mol/L的前驱溶液；
步骤2、将步骤1制得的前驱液涂敷于NiW金属基带上进行热处理，制得Ce1-xZrxO2缓冲层，其中x的取值范围为0.1～0.3；
所述步骤2的具体实施步骤为：
步骤2.1、采用浸涂法将步骤1制得的前驱液涂敷于NiW金属基带上，然后将涂敷有前驱液的NiW金属基带在马弗炉中以150～220℃预处理10～20min；
步骤2.2、将经步骤2.1处理的前驱液放入石英管式烧结炉中进行热处理，在还原性气氛保护下，以3～10℃/min的升温速率将炉内温度升高到300℃并保温8～12min；
步骤2.3、将经步骤2.2处理的前驱液随炉降温到220～250℃，再以10～20℃/min的速率升温到950～1100℃，并保温0.5～1h，随炉冷却至室温后取出，即在NiW金属基带上得到织构化的Ce1-xZrxO2缓冲层；
所述步骤1中，溶剂为无水甲醇或者乙二醇甲醚、甲醇的混合液或者乙二醇甲醚、甲醇和乙酰丙酮的混合液；
所述步骤2.2中，还原性气氛为体积分数96％Ar和4％H2的混合气。”
驳回决定认为：对比文件1与本申请同属于化学溶液法制备Ce1-XZrXO2缓冲层，本领域技术人员能够根据需要选择提供铈源和锆源的具体盐类；对于预热处理，在烧结前先将涂覆有前驱液的基片进行预热处理烘干多余水分以提高其涂覆效果是本领域的常规工艺手段；对比文件1给出的是适合CeO2相生成的退火温度，而非具体的热处理制度，在实际烧结工艺中，为使烧结制品达到致密稳定的效果而采用分段式热处理是本领域常规的技术手段。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年7月12日向国家知识产权局会提出复审请求，未对申请文件进行修改。复审请求人认为，本申请制备Ce1-XZrXO2薄膜的方法从起始原料（铈、锆的无机盐）、预处理（凝胶膜的热分解）到最终高温热处理（前驱膜由非晶态到结晶态的转化）的整个过程均与对比文件1不同，具备创造性。
形式审查合格后，国家知识产权局受理了该复审请求，于2018年7月30日发出复审请求受理通知书，并将本案转送至原实质审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书坚持驳回决定。
国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审查。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）、审查文本
复审请求人提交复审请求时未对申请文件进行修改，故本复审请求审查决定所针对的文本为驳回决定所针对的文本，即复审请求人于2017年8月24日提交的权利要求第1项，于2015年7月13日提交的说明书第1-50段、说明书附图、说明书摘要及摘要附图。
（二）、关于创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别技术特征，而现有技术没有给出将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决本申请实际所要解决技术问题的启示，则不能认定该权利要求对本领域技术人员来说是显而易见的。
1、权利要求1请求保护一种Ce1-xZrxO2缓冲层的制备方法。对比文件1也公开一种Ce1-XZrXO2过渡层的制备方法，具体为（参见第161页右栏最后1段至第162页左栏第1段）：将乙酰丙酮铈和乙酰丙酮锆按金属离子摩尔之比分别为9:1,8:2,7:3,6:4的比例溶解在正丙酸和异丙醇的混合液中，在60℃水浴中搅拌若干分钟后，得到金属阳离子总浓度为0.4mol/L的前驱溶液，将该前驱液均匀涂覆在事先清洗备好的NiW基片上进行旋涂，旋涂速率为3000r/min，旋涂时间为60s。随后将前驱膜放入封闭的石英管中，通入Ar-4%H2气氛，在不同的温度（950,1000,1050,1100,1150,1200℃）下保温15min退火获得x值分别为0.1，0.2，0.3，0.4的Ce1-XZrXO2过渡层。
可见，权利要求1与对比文件1相比，区别至少在于：原料选择及具体工艺不同，即权利要求1中采用六水硝酸铈和八水氧氯化锆，溶剂选择也与对比文件1存在差异，且将涂敷有前驱液的NiW金属基带在马弗炉中以150～220℃预处理10～20min；之后放入石英管式烧结炉中进行热处理，在还原性气氛保护下，以3～10℃/min的升温速率将炉内温度升高到300℃并保温8～12min； 再随炉降温到220～250℃，再以10～20℃/min的速率升温到950～1100℃，并保温0.5～1h。
针对上述区别技术特征，驳回决定及前置审查意见书中认为：采用相应无机盐类代替对比文件1中醇盐是本领域容易做出的常规选择，技术效果可以预期。且对比文件1已经公开将前驱液均匀涂覆在事先清洗备好的NiW基片上进行旋涂，然后放入封闭的石英管中，通入Ar-4%H2气氛，在不同的温度（950、1000、1050、1100、1150、1200℃）下保温热处理得到相应Ce1-XZrXO2过渡层的步骤，而在烧结前先将涂覆有前驱液的NiW金属基带先放入马弗炉中进行预热处理烘干多余水分以提高其涂覆效果是本领域常用的技术手段，具体的预处理温度和时间则是本领域技术人员容易控制和调整得到的；在对比文件1已经公开烧结步骤，并且部分烧结温度落入权利要求1中烧结温度范围内的基础上，具体的升降温制度则是本领域技术人员根据需要容易控制和调整的。在实际的烧结工艺中，为使烧结制品达到致密稳定的效果而采用分段式热处理是本领域常规的技术手段，具体烧结制度所涉及的升降温速率和保温区间则是本领域技术人员通过调整容易得到的。
对此，合议组经审查后认为：虽然包括干燥在内的预处理及包括分段烧结在内的热处理为材料制备中的常规处理方式，但具体预处理及烧结处理工艺的选择及具体工艺参数的确定显然与最初原料的选择、具有适宜性能的最终产品的获得密切相关。具体到本案，本申请技术方案采用了特定工艺参数的升温-保温-随炉降温-升温-再保温-冷却的热处理方式，有效避免了前驱液中有机物的挥发对薄膜表面粗糙度的影响，并充分保证了Ce1-XZrXO2缓冲层（200）的取向结构。在对比文件1公开将涂敷有前驱液的NiW金属基带直接在石英管中Ar-4%H2气氛下在特定温度保温并退火即获得良好织构且具有提高表面质量的Ce1-XZrXO2缓冲层的基础上，本领域技术人员并无采用升温-保温-随炉降温-升温-再保温-冷却的热处理方式替换对比文件1中所述直接热处理的动机，对比文件1中也不存在采用升温-保温-随炉降温-升温-再保温-冷却的热处理方式的技术启示，且根据现有证据，也无法证明采用特定工艺参数的升温-保温-随炉降温-升温-再保温-冷却的热处理方式为本领域中制备Ce1-XZrXO2缓冲层的公知常识或常规技术手段。因此，驳回决定和前置审查意见书中关于本申请权利要求1不具备创造性的理由不能成立。
综上，基于上述理由和事实，合议组作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年4月25 日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所针对的文本基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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