发明创造名称：制备高纯度电极材料的方法
外观设计名称：
决定号：182005
决定日：2019-06-24
委内编号：1F247889
优先权日：2012-01-18
申请（专利）号：201380005592.X
申请日：2013-01-18
复审请求人：庄信万丰股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：郑伟伟
合议组组长：黄丹萍
参审员：马冬娜
国际分类号：H01M4/485，H01M10/0525，C01G23/00，H01M4/58，H01M4/131，H01M4/136
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求与作为最接近的现有技术的对比文件相比具有区别技术特征，其中一部分区别技术特征是本领域技术人员在另一对比文件的技术启示下容易想到的，而另一部分区别技术特征是本领域技术人员基于该最接近的现有技术的对比文件公开的内容而能够容易想到的，则该权利要求的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，该权利要求相对于上述对比文件和本领域公知常识的结合不具有创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201380005592.X，名称为“制备高纯度电极材料的方法”的发明专利申请（下称“本申请”）。申请人为庄信万丰股份有限公司。本申请的申请日为2013年01月18日，优先权日为2012年01月18日，公开日为2014年09月17日，进入国家阶段日为2014年07月16日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月14日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是权利要求1-22不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。具体理由如下：对于权利要求1的包含“制备锂过渡金属磷酸盐，所述起始化合物转化成前体混合物，在水热条件下转化成悬浮液形式的锂过渡金属磷酸盐”这一技术特征的并列技术方案而言，该并列技术方案与作为最接近现有技术的对比文件1（CN101714658A，公开日为2010年05月26日）相比，区别技术特征为：（1）至少从一种源中分离磁性污染物以及未溶解或未悬浮的颗粒；（2）在水热条件下转化，锂过渡金属磷酸盐为悬浮液形式，从(i)前体混合物和/或(ii)锂过渡金属磷酸盐悬浮液分离磁性和任选的氧化物污染物以及未溶解或未悬浮颗粒。基于上述区别技术特征，权利要求1实际解决的技术问题是减少生成物中的杂质。对比文件2（US20110068295A1，公开日为2011年03月24日）公开了区别技术特征（1）的全部技术特征，且作用相同；区别技术特征（2）是本领域技术人员在对比文件3（TW201116482A1，公开日为2011年05月16日）的技术启示下容易想到的；至于权利要求1的其他技术方案，前体为悬浮液的形式或悬浮液与混合物的形式是制备过渡金属磷酸盐时很容易形成的前体形式；仅将起始化合物转化成前体混合物和/或前体悬浮液，然后对获得的前体混合物和/或前体悬浮液直接进行热处理也是本领域制备过渡金属磷酸盐时常采用的方法；由于钛酸锂是锂离子电池领域中常用的负极材料，为了避免其中掺杂的磁性杂质对于锂电池性能的影响，使用同样的方法去除其中的磁性污染物，并适应性的调整起始化合物的成分对于本领域技术人员而言也是容易想到的。因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2和对比文件3以及公知常识得到权利要求1的技术方案对于本领域技术人员而言是显而易见的，因此，该权利要求不具备创造性。从属权利要求2-17的附加技术特征或被对比文件1公开，或属于本领域公知常识，或是本领域技术人员在对比文件1-2的技术启示下容易想到的或是本领域技术人员能够容易经过有限的试验得到的；因此，在其所引用的权利要求不具有创造性的情况下，权利要求2-17也不具有创造性。基于前述权利要求1-17不具有创造性的理由，独立权利要求18-19的其他技术特征或被对比文件2公开或被对比文件1公开，或属于本领域公知常识；独立权利要求20-22的其他技术特征或被对比文件1公开，或属于本领域公知常识。因此，权利要求18-22也不具有创造性。驳回决定所依据的文本为2014年07月16日提交的说明书第1-199段、说明书附图图1，说明书摘要，摘要附图；2016年11月07日提交的权利要求第1-22项。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 制备不含磁性污染物的细颗粒状混合锂过渡金属磷酸盐或钛酸锂的方法，其包括如下步骤：
a)提供锂过渡金属磷酸盐或钛酸锂的起始化合物，包括锂源、过渡金属源和磷酸盐源或锂、钛和氧源，其中至少从一种源中分离磁性污染物以及未溶解或未悬浮的颗粒；
b)将所述起始化合物转化成前体混合物和/或前体悬浮液，然后任选将其在水热条件下转化成呈悬浮液形式的锂过渡金属磷酸盐或钛酸锂化合物，其中从(i)前体混合物或悬浮液和/或(ii)锂过渡金属磷酸盐悬浮液或钛酸锂化合物悬浮液分离磁性和任选的氧化物污染物以及未溶解或未悬浮颗粒；
c)获得所述锂过渡金属磷酸盐化合物或钛酸锂化合物或前体混合物和/或前体悬浮液，然后对其进行热处理，然后从其中除去磁性污染物。
2. 根据权利要求1的方法，其中在步骤a)中添加另一起始化合物，其为含碳化合物。
3. 根据权利要求1的方法，其中在步骤c)中获得经纯化的锂过渡金属磷酸盐化合物或钛酸锂化合物之后，将其与含碳化合物混合，由此获得悬浮液或混合物。
4. 根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述热处理包括干燥步骤。
5. 根据权利要求4的方法，其中在干燥步骤之后实施造粒步骤。
6. 根据权利要求5的方法，其中在造粒步骤之后实施煅烧步骤。
7. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中在步骤c)之后和/或在煅烧 步骤之后，对所得产物进行研磨和/或空气筛分。
8. 根据权利要求6的方法，其中在研磨和/或空气筛分之后，从所述产物中除去磁性污染物。
9. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中磁性污染物的分离借助磁铁进行。
10. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中未溶解或未悬浮颗粒的分离通过借助过滤器、筛网或粗滤器的过滤或筛分进行。
11. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述含碳化合物选自烃、单体、聚合物、聚环烯、聚烯烃、聚丁二烯、聚乙烯醇、酚类、苯乙烯类、萘类、苝类、丙烯腈类、乙酸乙烯酯类、纤维素、沥青、焦油、糖、淀粉及其酯、醚、酸或它们的衍生物。
12. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中干燥步骤在80-150℃下进行。
13. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中煅烧步骤在500-1,000℃下进行。
14. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中在步骤b)的转化期间获得产物，将所述产物在所述转化步骤b)期间分散或研磨。
15. 根据权利要求14的方法，其中转化在100-160℃的温度和1巴的压力下进行。
16. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述过渡金属源的过渡 金属选自Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ru、Zn或其混合物。
17. 根据权利要求16的方法，其中在步骤a)中还添加金属源，所述金属源选自Ca、Mg、Zn、Sn、Sb、As、Bi及其混合物。
18. 可通过权利要求1-17中任一项的方法获得的不含磁性污染物的锂过渡金属磷酸盐化合物或钛酸锂化合物，其具有小于1ppm的磁性污染物。
19. 根据权利要求18的锂过渡金属磷酸盐化合物或钛酸锂化合物，其是掺杂或未掺杂的Li4Ti5O12或LiFePO4或LiFeMnPO4。
20. 根据权利要求19的掺杂或未掺杂的锂过渡金属磷酸盐化合物或钛酸锂化合物作为可充电锂离子电池的电极中的活性材料的用途。
21. 电极，其包含根据权利要求19的锂过渡金属磷酸盐化合物或钛酸锂化合物作为活性材料。
22. 锂离子二次电池，其包含根据权利要求21的电极。”
申请人（下称“复审请求人”）对上述驳回决定不服，于2018年03月29日向专利复审委员会提出了复审请求，但未对权利要求书进行修改。复审请求人认为：1）权利要求1限定了其中存在至少三个步骤的方法，且每个步骤中均进行了除去污染物的操作，而对比文件1仅教导了本领域技术人员从产物中除去磁性污染物，即为单个步骤；对比文件2仅描述了在制备源材料期间除去污染物，没有描述制备锂过渡金属磷酸盐材料或钛酸锂，对比文件3完全没有涉及污染物除去步骤，且对比文件3实际给出了相反教导，教导不需要除去磁性污染物；2）对比文件1-3中任一篇都不存在制备锂过渡金属磷酸盐材料或钛酸锂的中间阶段进行污染物除去，且增加步骤将增大成本以及复杂性，显然本领域技术人员没有动机这么做；3）没有任何证据证明容易想到从对比文件3的混合物中除去磁性杂质 。
经形式审查合格，专利复审委员会于2018年04月11日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：对比文件3在说明书第7页第2-3段公开了使用液体磷酸，典型地为磷酸水溶液来替代固体磷酸，可以称为水热法，可以移除已在溶液中的杂质或者已在溶液中的悬浮物，因此获得具有较大相纯度的产物。也就是说对比文件3的该部分内容给出了水热法中杂质较低的原因是因为使用水热法，可以移除溶液中的杂质，而不是水热法不需要采取任何措施就会使杂质低；进一步说明书第10页第2段公开了所有可由固态合成法获得的先前已知的产物具有较大量的破坏性磁性杂质，也就是说在水热法中，被移除的杂质，可以是破坏性磁性杂质。因此，在对比文件3的教导下，本领域技术人员有动机将对比文件1公开的技术方案中的转化条件调整为水热条件转化，并且由于磷酸盐水溶液已经提供了溶液环境，则本领域技术人员自然会想到将其他反应物加入到磷酸盐水溶液形成反应物混合物或悬浮液后移除杂质，或者在转化结束后从磷酸盐水溶液提供的溶液环境中移除杂质。说明书第10页第2段记载了外来相可以由水热实施来避免，但没有建议不必在水热加工期间除去磁性介质。显然对比文件3给出了在水热反应期间移除磁性杂质的教导，对比文件2、3、1分别给出了在源、水热过程和产物中除去磁性杂质，在该教导下，为了提高产物纯度，本领域技术人员容易想到将对比文件1-3结合，在不同阶段除去磁性杂质。因而坚持原驳回决定。
随后，专利复审委员会成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年08月22日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-22相对于对比文件1-2以及本领域公知常识的结合不具有创造性。针对复审请求人的意见陈述，合议组认为：（1）正如复审请求人所述，权利要求1中限定了存在至少三个步骤，且在每个步骤中均进行了除去污染物的操作；对比文件1仅教导了从产物中除去磁性污染物，即单个步骤；但这并不意味着单个纯化步骤足以使所产生的锂过渡金属磷酸盐达到合适的纯度，进一步提高锂过渡金属磷酸盐的纯度是本领域的普遍追求；（2）对比文件2不但描述了在制备源材料期间除去污染物，还公开了在各制备步骤的各个阶段均进行去除污染物的操作（参见说明书第[0044]段、第[0204]段、第[0247]段）。对比文件2虽然没有描述制备锂过渡金属磷酸材料或钛酸锂，但是对比文件2与本申请同属于磷酸铁锂制备技术领域，且其解决了相同的技术问题，即提高产物的纯度，也就是说对比文件2给出了将其上述技术特征用于对比文件1以解决其技术问题的启示；（3）由于对比文件2公开了在制备磷酸铁锂的前体磷酸铁的多个阶段均进行污染物去除的技术方案，在对比文件2的技术启示下，为了进一步提高磷酸铁锂的纯度，本领域技术人员在对比文件2的技术启示下，能够容易想到在磷酸铁锂各制备阶段进行污染物去除操作，其所获得的技术效果也是预料得到。
复审请求人于2018年11月29日提交了复审无效宣告程序意见陈述书，以及修改的权利要求书，将原权利要求7-10并入权利要求1，将权利要求1的主题名称修改为“制备不含磁性污染物的细颗粒状掺杂或未掺杂的Li4Ti5O12或LiFePO4或LiFeMnPO4的方法”，删除原权利要求7-10、18-22。复审请求人认为：1）本申请旨在提供一种制备不含磁性污染物的细颗粒状掺杂或未掺杂的Li4Ti5O12或LiFePO4或LiFeMnPO4的方法，其具有i）以非附聚的形式获得；ii)含有小部分污染物；iii)适于直接用作电极材料；而为了获得不含磁性污染物的材料，必须在制造期间在多个阶段除去污染物，尤其必须进行研磨和/或空气筛分阶段和随后的磁性杂质去除阶段；否则将导致污染物在不同阶段变得捕陷在颗粒和结构内，而不能通过随后的磁性分离步骤去除；对比文件1目的是提供一种提高的振实密度制备LiFePO4的方法，并不涉及生产不含磁性杂质的材料，且对比文件1没有暗示或建议任何相关具有多个磁性杂质去除阶段的方法，即对比文件1并未认识到磁性杂质可能在加工的全部点处被引入锂过渡金属氧化物材料中；2）对比文件1并未在磁性污染物去除之前研磨和/或空气筛分获得的产物，且对比文件1给出了与进一步研磨和纯化步骤相反的教导，即对煅烧后的材料进行表面处理，将使材料进一步团聚/附聚，且将由于设备磨损而另外引入更多的杂质，按照对比文件1的教导，该操作使优选的且用于所有实施例中，对比文件1的磁性除杂步骤在该操作之前和之后进行，在之前进行磁性分离不会去除在该过程期间产生的杂质，在之后进行，由于杂质与产物融合，将不能完全分离；3）对比文件2教导了用于制备不含磁性杂质的磷酸铁启示材料，而不是磷酸铁锂的方法，完全没有涉及需要提供多个磁性去除阶段，尤其是需要在磁性污染物去除之前研磨和/或空气筛分所获得的产物。
修改后的权利要求1如下：
“1. 制备不含磁性污染物的细颗粒状掺杂或未掺杂的Li4Ti5O12或LiFePO4或LiFeMnPO4的方法，其包括如下步骤：
a)提供锂过渡金属磷酸盐或钛酸锂的起始化合物，包括锂源、过渡金属源和磷酸盐源或锂、钛和氧源，其中至少从一种源中分离磁性污染物以及未溶解或未悬浮的颗粒；
b)将所述起始化合物转化成前体混合物和/或前体悬浮液，然后任选将其在水热条件下转化成呈悬浮液形式的锂过渡金属磷酸盐或钛酸锂化合物，其中从(i)前体混合物或悬浮液和/或(ii)锂过渡金属磷酸盐悬浮液或钛酸锂化合物悬浮液分离磁性和任选的氧化物污染物以及未溶解或未悬浮颗粒；
c)获得所述锂过渡金属磷酸盐化合物或钛酸锂化合物或前体混合物和/或前体悬浮液，然后对其进行热处理，然后从其中除去磁性污染物，
其中在步骤c)之后对所得产物进行研磨和/或空气筛分，和其中在研磨和/或空气筛分之后，从所述产物中除去磁性污染物， 其中在所述方法期间，磁性污染物的分离借助磁铁进行，和未溶解或未悬浮颗粒的分离通过借助过滤器、筛网或粗滤器的过滤或筛分进行。”
合议组于2019年03月05日发出了第二次复审通知书，指出：权利要求1-13相对于对比文件1-2以及本领域公知常识的结合不具有创造性。合议组认为：1）对比文件1虽然目的是在于提供一种用于提高的振实密度制备LiFePO4的方法，但是对比文件1明确记载了（参见说明书第[0034]段至第[0035]段）：包括一个消磁步骤，以除去磷酸铁锂中包含的少量磁性成分，单质铁的降低可以提高磷酸铁锂电池的安全性能以及自放电性能。可见，对比文件1同样涉及了生产不含磁性杂质的材料的技术内容，固然对比文件1没有公开具有多个磁性杂质去除阶段的方法，但是追求低磁材料含量的正极活性材料是本领域的普遍追求，对比文件2给出了为了获得低磁性材料而在全过程进行过滤和除磁处理的技术启示，在对比文件2的技术启示下，本领域技术人员能够容易想到将全过程除磁操作用于对比文件1的制备过程，其所获得的技术效果也是预料得到的；2）对比文件1公开了（参见说明书第[0028]段至第[0029]段）：在烧结后用气流磨对微球进行分级处理，以得到粒径均匀的颗粒；而气流磨兼具了研磨和空气筛分的作用，即对比文件1公开了在步骤c）之后对所得产物进行研磨和/或空气筛分这一技术特征；进一步地对比文件1还公开了（参见说明书第[0034]段至第[0035]段以及附图1）：还包括一个消磁步骤，以除去磷酸铁锂中包含的少量磁性成分，该操作一般在一个磁分离器中进行，可以使物料经过磁分离器，使得磁性物质从物料中分离出来，该消磁步骤可以在水洗步骤之前进行；虽然对比文件1没有明确记载水洗步骤之前即为在粉碎处理之后，但是本领域技术人员基于充分消磁的普遍需要，能够容易想到将水洗步骤之前的消磁步骤设置在粉碎处理之后，其所获得的技术效果也是预料得到的。此外，由本申请的说明书部分可知，低的污染物水平的产品的获得是由于采用多步骤过滤和消磁处理而带来的，并不能得出是由于额外的分离步骤E、F和G而带来的结论；对比文件1并未教导本领域技术人员远离本申请，对比文件1中的表面处理步骤是一个可选的步骤，另一方面，在经过充分除磁处理后，即使经过表面处理步骤，由于其并未限定所使用的设备的材质，则并不必然会带来新的杂质；3）对比文件2虽然不是磷酸铁锂的方法，但是其涉及制备磷酸铁锂的原料磷酸铁的方法，两者同属于磷酸铁锂制备技术领域，且都是有关提高产品纯度的技术问题，且对比文件2涉及需要多个磁性去除阶段的技术手段，且给出了在全过程进行过滤和去除磁性杂质操作的技术启示，在对比文件2的技术启示下，在面对如何提高磷酸铁锂纯度这一技术问题时，本领域技术人员有动机将对比文件2的技术手段用于对比文件1，其所获得的技术效果也是预料得到的。
复审请求人于2019年06月20日提交了复审无效宣告程序意见陈述书，以及修改的权利要求书，将权利要求1的主题名称修改为“制备不含磁性和氧化物污染物的细颗粒状掺杂或未掺杂的Li4Ti5O12或LiFePO4或LiFeMnPO4的方法”，将权利要求1中的“b）……锂化合物悬浮液分离磁性和任选的氧化物污染物……”修改为“b）……锂化合物悬浮液分离磁性和氧化物污染物……”；将权利要求1中的“其中在步骤c）之后对所得产物进行研磨和/或空气筛分，和其中在研磨和/或空气筛分之后……”修改为“其中在步骤c）之后在对所得产物连续除去下进行研磨和空气筛分，和其中在对所得产物连续除去下研磨和空气筛分之后……”。复审请求人认为：1）对比文件1仅包括单个磁性杂质去除步骤，没有公开具有多个磁性杂质去除步骤的方法，也没有给出教导，基于对比文件1本领域技术人员会认为另外的磁性杂质去除步骤增加制造锂金属氧化物的时间和成本，本领域技术人员没有动机引入另外的磁性杂质去除步骤，对比文件1没有认识到杂质由多个来源产生，并且教导仅一个磁性杂质去除步骤即足以制备不含磁性杂质的产物；2）对比文件1在“表面处理步骤”中必然会引入无法除去的磁性杂质，这进一步使产物附聚，对比文件1的方法无法制备本申请权利要求1中所限定的非附聚产物；3）对比文件1完全不涉及除去氧化物污染物，对比文件1中的气流磨步骤不等同于本申请权利要求1中限定的在对所得产物连续除去下进行研磨和空气筛分的步骤，气流磨步骤用来提供均匀尺寸的颗粒，该处理不会也没有教导能够除去氧化物污染物，一定程度上是因为进入气流磨的所有材料均被收集；4）对比文件2的方法和原料用于制备电极材料的第一阶段，对比文件2没有提供与制备电极材料的最终阶段中除去氧化物污染物有关的任何教导；对比文件2没有教导在锂过渡金属化合物的热处理后，应当提供在对所得产物连续除去下进行研磨和空气筛分的步骤，更没有教导这样所能获得的上述技术效果。复审请求人所提交的权利要求书如下：
“1. 制备不含磁性污染物的细颗粒状掺杂或未掺杂的Li4Ti5O12或LiFePO4或LiFeMnPO4的方法，其包括如下步骤：
a)提供锂过渡金属磷酸盐或钛酸锂的起始化合物，包括锂源、过渡金属源和磷酸盐源或锂、钛和氧源，其中至少从一种源中分离磁性污染物以及未溶解或未悬浮的颗粒；
b)将所述起始化合物转化成前体混合物和/或前体悬浮液，然后任选将其在水热条件下转化成呈悬浮液形式的锂过渡金属磷酸盐或钛酸锂化合物，其中从(i)前体混合物或悬浮液和/或(ii)锂过渡金属磷酸盐悬浮液或钛酸锂化合物悬浮液分离磁性和任选的氧化物污染物以及未溶解或未悬浮颗粒；
c)获得所述锂过渡金属磷酸盐化合物或钛酸锂化合物或前体混合物和/或前体悬浮液，然后对其进行热处理，然后从其中除去磁性污染物，
其中在步骤c)之后对所得产物进行研磨和/或空气筛分，和其中在研磨和/或空气筛分之后，从所述产物中除去磁性污染物，
其中在所述方法期间，磁性污染物的分离借助磁铁进行，和未溶解或未悬浮颗粒的分离通过借助过滤器、筛网或粗滤器的过滤或筛分进行。
2. 根据权利要求1的方法，其中在步骤a)中添加另一起始化合物，其为含碳化合物。
3. 根据权利要求1的方法，其中在步骤c)中获得经纯化的锂过渡金属磷酸盐化合物或钛酸锂化合物之后，将其与含碳化合物混合，由此获得悬浮液或混合物。
4. 根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述热处理包括干燥步骤。
5. 根据权利要求4的方法，其中在干燥步骤之后实施造粒步骤。
6. 根据权利要求5的方法，其中在造粒步骤之后实施煅烧步骤。
7. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述含碳化合物选自烃、单体、聚合物、聚环烯、聚烯烃、聚丁二烯、聚乙烯醇、酚类、苯乙烯类、萘类、苝类、丙烯腈类、乙酸乙烯酯类、纤维素、沥青、焦油、糖、淀粉及其酯、醚、酸或它们的衍生物。
8. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中干燥步骤在80-150℃下进行。
9. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中煅烧步骤在500-1,000℃下进行。
10. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中在步骤b)的转化期间获得产物，将所述产物在所述转化步骤b)期间分散或研磨。
11. 根据权利要求10的方法，其中转化在100-160℃的温度和1巴的压力下进行。
12. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述过渡金属源的过渡金属选自Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ru、Zn或其混合物。
13. 根据权利要求12的方法，其中在步骤a)中还添加金属源，所述金属源选自Ca、Mg、Zn、Sn、Sb、As、Bi及其混合物。”。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在2019年06月20日答复复审无效宣告程序意见通知书时对权利要求书进行了修改，经核实该修改符合专利法实施细则第61条第1款以及专利法第33条的规定。因此，本复审请求审查决定所依据的文本是：2014年07月16日提交的说明书第1-199段，说明书附图图1，说明书摘要，摘要附图；2019年06月20日提交的权利要求第1-13项。
专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求与作为最接近的现有技术的对比文件相比具有区别技术特征，其中一部分区别技术特征是本领域技术人员在另一对比文件的技术启示下容易想到的，而另一部分区别技术特征是本领域技术人员基于最接近的现有技术的对比文件公开的内容而能够容易想到的，则该权利要求的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，该权利要求相对于上述对比文件和本领域公知常识的结合不具有创造性。
本决定引用了驳回决定和复审通知书中的如下对比文件，即：
对比文件1：CN101714658A，公开日为2010年05月26日；
对比文件2：US20110068295A1，公开日为2011年03月24日。
2.1权利要求1-13不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求1请求保护一种制备不含磁性和氧化物污染物的细颗粒状掺杂或未掺杂的Li4Ti5O12或LiFePO4或LiFeMnPO4的方法，其中对于权利要求1的包括“制备不含磁性和氧化物污染物的细颗粒状掺杂或未掺杂的LiFePO4的方法，……b）将所述起始化合物转化成前体混合物，……其中从（i）前体混合物分离磁性和氧化物污染物以及未溶解或未悬浮颗粒；c）将获得所述锂过渡金属磷酸盐化合物……”这一技术特征的并列技术方案而言，对比文件1公开了一种磷酸铁锂的制备方法，并具体公开了（参见说明书第[0021]段至第[0036]段）：将锂源物质和源物质加入到磷酸的纯水溶液中，经过反应得到LiH2PO4混合溶液（为锂源和磷酸源的具体一种），将上述得到的混合溶液与适量的铁氧化物（为过渡金属源的具体一种，相当于提供锂过渡金属磷酸盐的起始化合物）混合，球磨至团聚粒径为2?m左右，然后喷雾造粒，得到磷酸铁锂前驱体（相当于前体混合物）；将磷酸铁锂前驱体粉末在氮气保护的烧结炉中烧结（相当于获得前体混合物，然后对其进行热处理），得到球状磷酸铁锂二次粒子；可以在烧结后用气流磨对微球进行分级处理，以得到粒径均匀的颗粒，而气流磨就兼具了研磨和空气筛分的作用（即在步骤c)之后和/或在煅烧步骤之后，在对所得产物连续除去下进行研磨和空气筛分）；使物料经过磁分离器，施加在分离器中的磁场或者磁性表面使得磁性物质从物料中分离出来（相当于从其中除去磁性污染物），该消磁步骤可以在在水洗步骤之前进行；在磷酸铁锂前驱体中添加或不添加金属氧化物，得到球状磷酸铁锂二次粒子（当添加或不添加金属氧化物时，其所得锂过渡金属磷酸盐化合物即为掺杂或未掺杂的LiFePO4）。
权利要求1的所述并列技术方案与对比文件1相比，区别技术特征为：还进一步对氧化物污染物进行了除去，具体为在步骤a）中增设从起始化合物中的至少一种分离磁性污染物以及未溶解或未悬浮的颗粒的步骤；在步骤b）中增设对前体混合物进行分离磁性和氧化物污染物以及未溶解或未悬浮颗粒的操作；在步骤c)热处理后，进行除去磁性污染物的操作；在对所得产物连续除去下研磨和/或空气筛分之后，从所述产物中除去磁性污染物；在所述方法期间，磁性污染物的分离借助磁铁进行，和未溶解或未悬浮颗粒的分离通过借助过滤器、筛网或粗滤器的过滤或筛分进行。基于上述区别技术特征，权利要求1的所述并列技术方案实际要解决的技术问题是进一步提高锂过渡金属磷酸盐的纯度。
基于上述区别技术特征，首先对比文件2公开了一种磷酸铁及其制备方法，并具体公开了（参见说明书第[0008]段至第[0044]段、第[0091]段至第[0095]段、第[0175]段至第[0207]段、第[0247]段）：一种用于合成电池级磷酸铁锂的磷酸铁前体的制备方法，包括第一步向亚铁盐的水溶液中加磷酸盐的水溶液，铁(II)盐的非限制性例子包括硫酸铁(II)、氯化铁(II)、硝酸铁(II)、其任意水合物或其混合物；磷酸盐的非限制性例子包括磷酸二铵；第二步，在快速搅拌的情况下将蓝色的八水合磷酸亚铁悬浮在水性浆料中，然后加氧化剂，生成二水合磷酸铁；为了获得具有高纯度和高结晶纯度的所需磷酸铁结晶材料，在反应过程期间或在形成最终产物之后，使用一个或多个金属阱以去除铁、金属、磁性杂质；且以水溶液为起始物，可以通过过滤或使用稀土磁体来除去含铁的可溶性杂质，可使硫酸亚铁通过筒式过滤器（为过滤器的具体一种）和/或通过稀土磁体（为磁铁的具体一种），不溶（或难溶）性杂质，通过强磁场梯度时被有效地截留。进一步地，具体实施例4还公开了：将硫酸亚铁溶解在1.0L水中，将磷酸三钠溶解在1.0L水中，可以通过细目筒式过滤器和/或稀土磁阱从两个溶液中除去起始铁和磷酸盐材料中的所有不溶性物质。可见，对比文件2给出了为了获得高纯度的用于合成电池级磷酸铁锂的磷酸铁前体而在其制备过程中的各个步骤中均采用金属阱以除去磁性杂质，且利用过滤器和/或稀土磁体而从源材料中分离磁性污染物以及未溶解或未悬浮的颗粒的技术启示（其实质上必然也能够除去氧化物污染物），虽然对比文件2不是用于制备磷酸铁锂材料的，但是其用于制备用以生产磷酸铁锂的前体磷酸铁，显然对比文件2与本申请同属于磷酸铁锂制备技术领域，且解决了相同的技术问题即如何有效去除杂质以及磁性污染物以提高产物纯度，也就是说对比文件2给出了将上述技术特征用于对比文件1以解决其技术问题的启示。在对比文件2的技术启示下，为了进一步提高磷酸铁锂的纯度，本领域技术人员能够容易想到对磷酸铁锂制备过程中的每一步均采用过滤器进行过滤（其必然能够除去氧化物污染物）或磁铁进行磁吸附处理，以分离其所含的磁性污染物或未溶解或未悬浮的颗粒，其所获得的技术效果也是预料得到的。其次，对比文件1还公开了（参见说明书第[0029]段至第[0031]段、第[0035]段）：消磁步骤可以在在水洗步骤之前进行，而在水洗之前的消磁步骤可以是在分级处理之后或之前，而本领域技术人员基于充分消磁的需要，将消磁步骤设置在分级处理之后也是本领域技术人员容易想到的。
综上可知，本领域技术人员在对比文件1的基础上结合对比文件2，得到权利要求1的所述并列技术方案是显而易见的。权利要求1请求保护的所述并列技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，因而不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
对于权利要求1的其他并列技术方案，首先，固相合成法、共沉淀法、水热合成法均是本领域制备磷酸铁锂的常规方法（《化学电源电池原理及制造技术》，郭炳焜等，第480页第8.3.3.2节LiFePO4制备，中南大学出版社，2009年12月31日），当采用共沉淀法或水热合成法替代对比文件1中的固相合成法来制备磷酸铁锂时，在对比文件2的技术启示下，对共沉淀法或水热合成法中每一步均进行过滤或除磁操作以分离其所含的磁性污染物、氧化物污染物或未溶解或未悬浮的颗粒是本领域技术人员容易想到的，其所获得的技术效果也是预料得到的；其次，对比文件2给出了可以采用过滤器来过滤或筛分未溶解或未悬浮颗粒的技术启示，而筛网或粗滤器也是本领域过滤或筛分除去不溶物质的常规技术手段，属于本领域的公知常识；再者，掺杂或未掺杂的LiFeMnPO4是本领域常用的锂过渡金属磷酸盐化合物；最后，掺杂或未掺杂的Li4Ti5O12是本领域常用的负极材料，其制备方法同样包括固相反应法、水热合成法、溶胶凝胶法等（参见《动力电池技术与应用》，胡信国等编著，第4.6.2节，化学工业出版社，2009年07月31日），为了避免其中掺杂的磁性杂质对锂电池性能的影响，在对比文件2的技术启示下，本领域技术人员能够容易想到对固相反应法或水热合成法或溶胶凝胶法等制备钛酸锂的各个步骤使用过滤和/或磁吸附操作，其所获得的技术效果也是预料得到的。因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域公知常识，得到权利要求1的所述其他并列技术方案是显而易见的，该权利要求不具有突出的实质性特点和显著的进步，因而不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2引用了权利要求1，对比文件1还公开了如下技术特征（参见说明书第[0022]段）：将锂源物质和碳源物质加入到磷酸的纯水溶液中。碳源物质为碳黑、乙炔黑、蔗糖、淀粉、葡萄糖、活性聚乙烯醇中的一种或多种（即步骤a)中添加另一起始化合物，其为含碳化合物）。可见，权利要求2的附加技术特征已经被对比文件1公开，因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求2同样也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求3引用了权利要求1，对比文件1还公开了如下技术特征（参见说明书第[0022]段）：将锂源物质和碳源物质加入到磷酸的纯水溶液中。碳源物质为碳黑、乙炔黑、蔗糖、淀粉、葡萄糖、活性聚乙烯醇中的一种或多种。可见，对比文件1给出了在制备过渡金属磷酸盐时可以添加碳化合物以提高物质导电性的技术启示，而在形成锂过渡金属磷酸盐化合物或钛酸锂化合物之后，在热处理之前添加碳化物，形成悬浮液或混合物也是本领域中常用的工序选择（参见《化学电源 电池原理及制造技术》，郭炳焜等，第480页第8.3.3.3节LiFePO4改性，中南大学出版社，2009年12月31日）。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求3同样也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求4引用了权利要求1-3中任一项，对比文件1还公开了如下技术特征（参见说明书第[0077]段）：磷酸铁锂前驱体的制备：将锂盐、金属氧化物和碳源物质加入到磷酸的水溶液中，经过反应得到LiH2PO4混合溶液，然后加入纳米级铁化合物，在球磨机中球磨，再经过喷雾干燥（即所述热处理包括干燥步骤）；烧结：在惰性气体保护下在600～800℃的烧结炉中烧结。可见，该权利要求的附加技术特征已经被对比文件1公开。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求4同样也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求5引用了权利要求4，对比文件1还公开了如下技术特征（参见说明书第[0021]段至第[0036]段）：将上述得到的混合溶液与适量的铁氧化物混合，球磨至团聚粒径为2μm左右，然后喷雾造粒，得到磷酸铁锂前驱体，其作用是为了控制产品形貌。可见，对比文件1给出了对物料进行喷雾造粒的技术启示。至于造粒与干燥之间的次序关系，在干燥步骤之后实施造粒步骤还是直接将干燥和造粒整合为一个步骤即喷雾造粒是本领域技术人员的常规选择，不需要付出创造性的劳动。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求5同样也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求6引用了权利要求5，对比文件1还公开了如下技术特征（参见说明书第[0021]段至第[0036]段）：将上述得到的混合溶液与适量的铁氧化物混合，球磨至团聚粒径为2μm左右，然后喷雾造粒，得到磷酸铁锂前驱体，将磷酸铁锂前驱体粉末在氮气保护的烧结炉中于600～800℃烧结（即在造粒步骤之后实施煅烧步骤）。可见，该权利要求的附加技术特征已经被对比文件1公开。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求6同样也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求7引用了前述权利要求中任一项，对比文件1还公开了如下技术特征（参见说明书第[0022]段）：碳源物质为蔗糖、淀粉、葡萄糖、活性聚乙烯醇中的一种或多种（即所述含碳化合物选自聚合物、聚乙烯醇、糖、淀粉）。可见，该权利要求的附加技术特征已被对比文件1公开。因此，在其所引用的权利要求不具有创造性的情况下，权利要求7也不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
至于该权利要求的其他技术方案，其所列碳化合物也是本领域常用的碳源。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求7的所述其他技术方案也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求8引用了前述权利要求中任一项，其进一步限定了干燥温度，而干燥温度是本领域技术人员基于干燥充分性以及成本控制的要求而能够容易经过有限实验进行调整的，其所获得的技术效果也是预料得到的。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求8同样也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求9引用了前述权利要求中任一项，对比文件1还公开了如下技术特征（参见说明书第[0029]段）：将磷酸铁锂前驱体粉末在氮气保护的烧结炉中于600～800℃（在500-1,000℃的数值范围内）烧结。可见，权利要求9的附加技术特征已被对比文件1公开。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求9同样也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求10引用了前述权利要求中任一项，对比文件1还公开了如下技术特征（参见说明书第[0021]段至第[0036]段）：将上述得到的混合溶液与适量的铁氧化物混合，球磨至团聚粒径为2μm左右（即其中在步骤b)的转化期间将所述产物分散或研磨）。可见，权利要求10的附加技术特征已被对比文件1公开。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求10同样也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求11引用了权利要求10，其进一步限定了水热合成的条件，水热反应的温度和压力是本领域技术人员基于反应充分性需要而能够容易经过有限的试验进行调整的，其所获得的技术效果也是预料得到的。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求11同样也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求12引用了前述权利要求中任一项，对比文件1还公开了如下技术特征（参见说明书第[0023]段）：还可以向混合溶液中引入一些金属氧化物，例如氧化钛（即所述过渡金属源的过渡金属选自Fe、Ti）。可见，权利要求12的附加技术特征已被对比文件1公开。因此，在其所引用的权利要求不具有创造性的情况下，权利要求12也不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
至于权利要求12的所述其他技术方案，Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ru、Zn均是本领域常用的掺杂元素，属于本领域的常规选择。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求12的所述其他技术方案同样也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求13引用了权利要求12，对比文件1还公开了如下技术特征（说明书第[0023]段）：还可以向混合溶液中引入一些金属氧化物，例如氧化镁（即其中在步骤a)中还添加金属源，所述金属选自Mg）。可见，权利要求13的附加技术特征已被对比文件1公开。因此，在其所引用的权利要求不具有创造性的情况下，权利要求13也不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
至于权利要求13的所述其他技术方案，Ca、Zn、Sn、Sb、As、Bi均是本领域常用的掺杂元素，属于本领域的常规选择。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求13的所述其他技术方案同样也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对复审请求人相关意见的评述
合议组认为：1）固然对比文件1没有公开具有多个磁性杂质去除阶段以及过滤步骤的方法，但是追求低杂质含量的正极活性材料是本领域的普遍追求，且在制备过程的各个步骤均可带来杂质以及除去杂质将增大产品的成本均是本领域技术人员的公知常识，因此本领域技术人员必然会不断寻求追求低杂质含量以及低成本间的平衡，在对比文件2给出了为了获得低杂质材料而在全过程进行过滤和除磁处理的技术启示下，本领域技术人员能够容易想到将全过程除磁和过滤操作用于对比文件1的制备过程，其所获得的技术效果也是预料得到的，即获得不含磁性和氧化物污染物；
2）本申请权利要求1中并未限定非附聚产物，进一步地对比文件1中的表面处理步骤（参见说明书第[0032]段至第[0033]段）：本申请还可选地包括一个表面处理步骤，即表面处理步骤是一个可选择的步骤，并不是必然经过的步骤；
3）对比文件1公开了（参见说明书第[0028]段至第[0029]段）：在烧结后用气流磨对微球进行分级处理，以得到粒径均匀的颗粒；而气流磨兼具了在对产物连续除去下进行研磨和空气筛分的作用（参见《超微陶瓷粉体实用化处理技术》，戴遐明主编，第4.3.6节，北京国防工业出版社，2009月09月30日，），即对比文件1公开了在步骤c）之后对所得产物连续除去下进行研磨和空气筛分这一技术特征；显然对比文件1公开了与本申请相同的技术特征，则其必然具有相同的技术效果；至于复审请求人所述的“研磨和空气筛分”具有除去氧化物污染物的作用，首先本申请说明书中仅公开了（参见说明书第[0068]段）：将所述锂过渡金属氧化合物在具有筛分轮的流化床逆向喷射磨中研磨，同时分离固体、难以研磨的污染物和/或磁性污染物，并未公开该步骤可以除去氧化物污染物；另一方面，本申请仅限定了（参见说明书第[0069]段）：研磨工艺和筛分工艺在所用的锂过渡金属氧化合物充分转化且未转化的锂过渡金属氧化合物的量小于所用量m的约1%之前提前结束，丢弃占所用量m的约1%的未转化残留物（其由磁性和/或固体污染物构成），即复审请求人将残留物直接认定为污染物，但是本申请说明书中并未对该残留物的组成进行分析，本领域技术人员有理由怀疑该步骤的技术效果；
4）对比文件2虽然,没有教导在锂过渡金属化合物的热处理后，应当提供在对所得产物连续除去下进行研磨和空气筛分的步骤，但是对比文件1公开上述技术特征，则其必然能够获得相应的技术效果。
因此，复审请求人的意见陈述不具有说服力，合议组不予支持。
基于以上事实和理由，合议组依法作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12 月14日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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