发明创造名称：一种密封胶泥及其工艺方法
外观设计名称：
决定号：182845
决定日：2019-07-04
委内编号：1F251957
优先权日：
申请（专利）号：201510287524.8
申请日：2015-05-29
复审请求人：深圳科创新源新材料股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：郭俭
合议组组长：吴进高
参审员：寿建宏
国际分类号：C08L83/07,C08L83/04,C08K13/06,C08K9/00,C08K3/36,C08K3/22,C08K3/34,C08K5/098,C08K3/26
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：在判断创造性时，如果本申请要求保护的技术方案相对于现有技术不能解决技术问题，未能对现有技术做出技术贡献，则该权利要求不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201510287524.8，名称为“一种密封胶泥及其工艺方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为深圳科创新源新材料股份有限公司（由“深圳科创新源工业材料有限公司”变更而来）。本申请的申请日为2015年05月29日，公开日为2015年08月12日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年02月02日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：本申请权利要求1-8不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请日（即2015年05月29日）提交的说明书第1-7页（即1-37段）和说明书摘要，2018年01月02日提交的权利要求第1-8项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种密封胶泥，其特征在于，其包含原料组分和份量如下：
聚硅氧烷 100份
填料一 26-40份
填料二 35-62份
填料三 96-138份
填料四 0.85-1.2份
助剂一 2.8-6.5份
助剂二 0.45-1.3份
其中，填料一选用改性气相白炭黑或疏水沉淀白炭黑；填料二为氧化物填充补强剂；填料三为氢氧化物阻燃剂；填料四选用硬脂酸和硬脂酸锌，或硬脂酸和硬脂酸钙，或硬脂酸和硬脂酸镁；助剂一为低粘度羟基硅油；助剂二为二苯基硅二醇。
2. 根据权利要求1所述的密封胶泥，其特征在于：聚硅氧烷选用分子量为55～65万摩尔分子量的聚二甲基硅氧烷，或选用55～65万摩尔分子量的甲基乙烯基聚硅氧烷。
3. 根据权利要求1所述的密封胶泥，其特征在于：填料二选用超细硅微粉；填料三选用经表面改性处理后的氢氧化铝、氢氧化镁或氧化铝中的一种或任意几种配合使用；填料四选用硬脂酸和硬脂酸锌，或硬脂酸和硬脂酸钙，或硬脂酸和硬脂酸镁，并且选用的比例均按照1:1～2:1添加。
4. 根据权利要求3所述的密封胶泥，其特征在于：填料一选用改性气相白炭黑填料；填料三选用经表面改性处理后的氢氧化铝；填料四选用硬脂酸和硬脂酸锌，按照1:1～2:1的比例添加。
5. 根据权利要求1所述的密封胶泥，其特征在于，助剂一选用的低粘度羟基硅油的粘度在25℃为25～35mm2/s。
6. 一种制备权利要求1-5任一项所述的密封胶泥的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：A:对原料进行配料，其原料组分和份量如权利要求1-5任一项所述；B：按照步骤A的配方比例将填料一、填料四、助剂一和助剂二添加到捏合机中进行第一次混炼，将其捏合成团料后降温至室温；C：按照步骤A的配方比例将填料二、填料三添加到已降温到室温的成团料中，并进行第二次混炼，在第二次混炼捏合时，待添加料在捏合机中成团后，保温30min，温度为100℃，第二次混炼结束后，待成团料降温至室温形成密封胶泥；D：将密封胶泥在二辊开炼机上开炼并出片。
7. 根据权利要求6所述的工艺方法，其特征在于：步骤B中：第一次混炼开始时，将捏合机的转动频率设置为30～40Hz，待添加料在捏合机中成团后，再在高温真空中捏合2小时，捏合机转动频率为35Hz，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为150～160℃；步骤C中：第二次混炼时，捏合机转动频率为30～35Hz，待添加料在捏合机中成团后，保温30min，温度为100℃。
8. 根据权利要求6或7所述的工艺方法，其特征在于：步骤D之后，还包括步骤E：根据产品需要，选择挤出机或四辊机成型”。
驳回决定认为：1） 权利要求1请求保护一种密封胶泥，对比文件2 (CN103361022A，公开日为2013年10月23日)公开了一种用于中高压电缆附件的硅橡胶密封胶泥(参见对比文件2说明书第0055-0059段)。权利要求1请求保护的技术方案与对比文件2相比，区别在于：权利要求1为改性气相白炭黑或疏水沉淀白炭黑，而对比文件2为气相白炭黑，权利要求1还包括一定量的填料二、填料四、助剂一、助剂二；各含量有所不同。对比文件2还公开了通过采用较大分子量的第一聚硅氧烷来保证橡胶的硬度和塑性值，而通过采用较小分子量的第二聚硅氧烷来调节密封胶泥的塑性值，“支撑管103被抽去，而橡胶本体101相应收缩，并压迫密封胶泥105，使得其能够紧密地粘结到电缆接头上”(参见对比文件2说明书第0035，0044段)，可见对比文件2同样具有良好的可塑性和相容性。同时由于硅橡胶自身具有良好的耐候性、耐温性等性能，可知对比文件2的胶泥同样具有而本申请记载的耐候性、耐温性等性能。此外，本领域技术人员知晓，采用气相白炭黑补强的硅橡胶胶料存放过程中会变硬，降低可塑性，从而逐渐失去加工工艺性能。产生结构化的原因是由于白炭黑表面的Si-OH基与生胶分子中的Si-O键或端Si-OH基作用生成氢键，乃至化学结合。为防止和减弱这种“结构化”问题，本领域常加入可与白炭黑表面的活性羟基反应的助剂，即结构控制剂，又称作增塑剂或者浸润剂，以减少氢键的形成 (可参见公知常识性证据“实用橡胶配方技术”，翁国文，化学工业出版社，第64-65页，2008年05月31日；“有机硅产品合成工艺及应用”，来国桥等，化学工业出版社，第550页，2010年01月31日)。而添加能够削弱聚合物分子间次价键力，如氢键的物质，改善聚合物的流动性和柔韧性是本领域的惯用手段 (可参见公知常识性证据“材料合成与制备研究”，张可喜等，第21页，中国水利机电出版社，2014年04月30日)。本申请记载采用低粘度羟基硅油和二苯基硅二醇同时作为结构控制剂“可以起到协同作用，起到分散、控制密封胶泥结构化的作用”(参见本申请说明书第0019段)。然而，本申请未记载相应的实验数据证明协同作用，本领域技术人员基于现有技术的认知也不能得知二者具有协同作用，因此关于协同作用并不能被认可。本领域技术人员能够合理预期的是本申请中低粘度羟基硅油和二苯基硅二醇仍各自起到结构控制剂的作用，即防止结构化，提高白炭黑的分散性，改善可塑性、柔韧性和存储稳定性。故基于上述区别特征，发明实际解决的技术问题是如何改善密封泥胶的脱模性能、可塑性、柔韧性和存储稳定性。针对上述区别特征，本领域技术人员知晓，硬脂酸盐是本领域常用的脱模剂，可起到改善加工脱模的效果，当本领域技术人员有改善胶泥脱模性能的需求时能够想到添加硬脂酸及其盐作为脱模剂；在添加了白炭黑的情况下，加入一定量的结构控制剂提高白炭黑的分散性，避免结构化，达到改善可塑性、柔韧性和存储稳定性的效果是本领域的常规做法，而低粘度的羟基硅油和二苯基硅二醇均为本领域常用的结构控制剂 (参见公知常识性证据“现代精细化工高新技术与产品合成工艺”， 邝生鲁，科学技术文献出版社，第256页，1997年12月31日)，本领域技术人员基于实际需求能够想到添加具体种类的结构控制剂。并且出于降低成本等考虑，加入碳酸钙、硅粉(二者皆为申请人认为的氧化物填充剂)作为填充补强剂是本领域的常规做法(参见公知常识性证据“国际塑料手册”，[德]W.沃伯肯，化学工业出版社，第411页，2001年06月30日)；至于组分含量，在知晓各组分性能的基础上，本领域技术人员可以在对比文件2的基础上基于实际需求进行确定。因此，在对比文件2的基础上结合本领域普通技术知识得到权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具备创造性。2） 从属权利要求2引用了权利要求1，进一步对聚硅氧烷进行了限定。对比文件2已经公开了选取数均分子量约为600000g/mol，选取运动粘度约为10000cst，聚二甲基硅氧烷作为第二硅氧烷聚合物。第一硅氧烷聚合物，其含有由通式RaSiO(4-a)/2表示的重复单元，其中R为取代或未取代的含1至20份含碳原子的基团，a为0，1，2或3，数均分子量为150000至900000g/mol (参见对比文件2说明书第0039段)。可见对比文件求2给出了选择分子量为几十万的聚二甲基硅氧烷/聚硅氧烷的教导。在此基础上，本领域技术人员能够想到使用聚二甲基硅氧烷/甲基乙烯基聚硅氧烷，并且可以基于实际需要选择适宜的分子量。虽然对比文件2使用了两种聚硅氧烷，但在其明确公开了两种聚硅氧烷作用效果的前提下，本领域技术人员能够基于实际需求选择使用。并且本申请也未证明使用本申请中的一种聚硅氧烷达到了与对比文件2相当或更优的硬度和塑性值，以及更好地满足不渗透到支管缝隙中，并保护电缆端头的要求。因此，权利要求2也不具备创造性。3） 从属权利要求3-5引用了前述权利要求，进一步对填料的种类进行了限定。对比文件2已经公开了填料一为气相白炭黑，填料三为氢氧化铝，而硅微粉为本领域常用的填充补强剂，氢氧化镁、氧化铝为本领域常用的阻燃剂，硬脂酸及其盐为本领域常用的内脱模剂，本领域技术人员能够想到使用上述种类的填料，并基于实际需求确定具体的颗粒大小及比例。而将氢氧化铝等无机填料表面进行改性，改善其与聚合物基体间的相容性是本领域的惯用手段(参见公知常识性证据“粉体表面改性 第3版”，郑永林，等，中国建材工业出版社，第411页，2011年09月30日)；对于低粘度羟基硅油粘度，本领域技术人员基于实际需求通过常规实验手段即可确定适宜的粘度范围。因此，权利要求3-5也不具备创造性。4） 权利要求6请求保护一种制备权利要求1-5任一所述密封胶泥的工艺方法，对比文件2公开了一种用于中高压电缆附件的硅橡胶密封胶泥的制备方法，由前述权利要求1-5的评述，权利要求1-5的密封胶泥已经不具备创造性。权利要求6请求保护的技术方案与对比文件2相比，进一步区别在于：加料顺序不同；权利要求6为两次混炼，对比文件1为一次加料混炼，权利要求6限定在第二次混炼时添加料成团后在100℃下保温30min；权利要求6限定在捏合机中混炼，而对比文件2为密炼机；权利要求6限定在二辊开炼机上开炼出片，而对比文件2为通过双辊开炼机、压延机或挤出机挤出。针对上述区别特征，一段混炼和二段混炼均为本领域常用的混炼方式，本领域技术人员知晓，当原料以分批多次加入、多次混炼会获得更好的分散效果，但同时也会带来成本等问题(参见公知常识性证据“高分子材料加工工艺学”，王慧敏，中国石化出版社，第282-283页，2012年03月31日)。基于此，本领域技术人员可以基于实际需求选择合适的混炼次数。在各组分性能已知的基础上，本领域技术人员可以基于实际需求对加料顺序进行调整和选择。同时，本领域工具书(参见公知常识性证据“密封胶粘剂”，杨淑丽等，中国石化出版社，第222页，2004年04月30日)披露了如下硅橡胶密封腻子(同样为一种密封胶泥)的制备过程：“按配方称取所用硅橡胶及各种配合添加剂，在炼胶机上进行混炼。将混炼好的胶料取下，放在烘箱内于160℃保温1h，取出冷却至室温”，即给出了将混炼完成后的胶泥保温处理的教导，在此基础上本领域技术人员能够想到将混炼完成后的胶泥进行保温处理，并基于实际需求确定适宜的保温条件；而捏合机及密炼机均为本领域常规的物料混炼设备种类，本领域技术人员不难想到使用捏合机进行混炼；在二辊开炼机上开炼出片，或通过双辊开炼机、压延机或挤出机挤出均为本领域常用的加工成型方法，本领域技术人员可以基于实际需求进行选择。因此，在对比文件2的基础上结合本领域普通技术知识得到权利要求6请求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求6不具备创造性。5）从属权利要求7-8引用了前述权利要求，进一步对工艺方法进行了限定。为去除生胶中的小分子以及白炭黑的水分，在混炼过程中采用抽真空混炼是本领域的常规做法。在对比文件2公开的混炼条件基础上，本领域技术人员基于实际需求能够想到在添加白炭黑进行混炼的过程在采用真空混炼操作，通过常规实验手段即可对混炼时的捏合机转动频率、时间、温度、真空度进行选择。因此，权利要求7-8也不具备创造性。
申请人深圳科创新源新材料股份有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年05月16日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了权利要求书的修改替换页（共4项），还提交了附件1。其中相对于原始权利要求书（即申请日提交的权利要求书），1）将原权利要求2、3、5和6内容补入原权利要求1中形成修改后的权利要求1；2）将原权利要求8中部分内容补入原权利要求7中形成修改后的权利要求2；3）对原权利要求8和9分别进行适应性修改，形成修改后的权利要求3和4。
附件1：《有机硅产品合成工艺及应用》，来国桥等，化学工业出版社，2010年01月31日，第550-551页，复印件（共2页）。
复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种密封胶泥，其特征在于，其包含原料组分和份量如下：
聚硅氧烷 100份
填料一 26-40份
填料二 35-62份
填料三 96-138份
填料四 0.85-1.2份
助剂一 2.8-6.5份
助剂二 0.45-1.3份
其中，填料一选用改性气相白炭黑；填料二选用超细硅微粉；填料三选用经表面改性处理后的氢氧化铝；填料四选用硬脂酸和硬脂酸锌，或硬脂酸和硬脂酸钙，或硬脂酸和硬脂酸镁，并且选用的比例均按照1:1～2:1添加；助剂一选用低粘度羟基硅油，其粘度在25℃为25～35mm2/s；助剂二选用二苯基硅二醇；聚硅氧烷选用分子量为55～65万摩尔分子量的聚二甲基硅氧烷。
2. 一种制备权利要求1所述的密封胶泥的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：A:对原料进行配料，其原料组分和份量如权利要求1所述；B：按照步骤A的配方比例将填料一、填料四、助剂一和助剂二添加到捏合机中进行第一次混炼，将其捏合成团料后降温至室温；C：按照步骤A的配方比例将填料二、填料三添加到已降温到室温的成团料中，并进行第二次混炼，在第二次混炼捏合时，待添加料在捏合机中成团后，保温30min，温度为100℃，第二次混炼结束后，待成团料降温至室温形成密封胶泥；D：将密封胶泥在二辊开炼机上开炼并出片。
3. 根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于：步骤B中：第一次混炼开始时，将捏合机的转动频率设置为30～40Hz，待添加料在捏合机中成团后，再在高温真空中捏合2小时，捏合机转动频率为35Hz，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为150～160℃；步骤C中：第二次混炼时，捏合机转动频率为30～35Hz，待添加料在捏合机中成团后，保温30min，温度为100℃。
4. 根据权利要求2或3所述的工艺方法，其特征在于：步骤D之后，还包括步骤E：根据产品需要，选择挤出机或四辊机成型。”
复审请求人陈述意见如下：
1、新权利要求1与对比文件2第0055-0059段的技术方案相比，区别技术特征在于:1)权利要求1的聚硅氧烷为分子量为55—65万摩尔分子量的聚二甲基硅氧烷;对比文件2中为分子量较大的第一硅氧烷聚合物和分子量相对较小的第二硅氧烷聚合物; 2)权利要求1的氢氧化铝为表面改性的氢氧化铝，对比文件2为氢氧化铝;3）权利要求1的配方中还加入了超细硅微粉、硬脂酸和硬脂酸锌/硬脂酸和硬脂酸钙/硬脂酸和硬脂酸镁、粘度在25℃为25-35mm2/s的低粘度轻基硅油、二苯基硅二醇，而对比文件2中未添加这些助剂填料; 4)权利要求1中聚硅氧烷与气相白炭黑的重量比为:100:26-40 ;聚硅氧烷与表面改性的氢氧化铝的重量比为:100:96-138;而对比文件2中聚硅氧烷与气相白炭黑的重量比为:102:20(即100:19.6 ) ;聚硅氧烷与氢氧化铝的重量比为:102:220(即 100:215.7)，可见权利要求1中的气相白炭黑含量远高于对比文件2，氢氧化铝用量远低于对比文件2。实际上，从以上对比可见，权利要求1的密封胶泥与对比文件2中的相比，除了都有聚硅氧烷和气相白炭黑外，再无任何相同或相似之处。权利要求1实际解决的技术问题是:提供一种具有优异的耐温性能，柔韧性、可塑性，从而达到最高防水密封等级IP86的密封胶泥。对比文件2和公知常识均没有给出采用本申请密封胶泥配方以解决相应技术问题的技术启示。2、对比文件2第0044段记载，密封胶泥中的第一硅氧烷聚合物具有良好的电绝缘性能，其在与填料混合后，能够使得密封胶泥具有一定的硬度和塑性值，以满足不渗透到支撑管缝隙中并保护电缆端头的要求，而第二硅氧烷聚合物的运动粘度较小，因而可以改善密封胶泥的塑性值，以满足电缆附件安装和运行使用的要求。第0028段记载，与现有技术相比，本发明的密封胶泥中采用的第二硅氧烷聚合物的分子较大，其不易渗透进入橡胶本体而由橡胶本体渗出。可见，不论是对比文件2还是其所指的现有技术，均采用两种硅氧烷聚合物来调整改善密封胶泥的塑性值，尤其是对比文件2的发明点即在于第二硅氧烷聚合物的选择，因此根据对比文件2的教导，本领域技术人员要获得优异柔韧性和可塑性的密封胶泥时，不可能想到去掉第二硅氧烷聚合物，只采用一种硅氧烷聚合物的配方。如果如驳回决定所说，欲在对比文件2的基础上改善脱模性能，可塑性/柔韧性和存储稳定性，也应当是在对比文件2的配方——采用两种不同的硅氧烷聚合物配合一一基础上加入各种助剂或填料，而不可能得到如本申请权利要求1的配方。3、本申请权利要求1中，助剂一“粘度在25℃为25-35mm2/s的低粘度羟基硅油”的用量为:2.8-6.5份/100份聚硅氧烷，助剂二“二苯基硅二醇”的用量为:0.45-1.3份//26-40份改性气相白炭黑。如驳回决定中引用的公知常识性证据《有机硅产品合成工艺及应用》第550-551页（附件1）记载，一般，二苯基硅二醇的用量为白炭黑的质量比为(1-2):10份，羟基硅油的用量为15份/100份硅橡胶，在本申请相对对比文件2的配方去掉了能改善可塑性的第二硅氧烷聚合物的基础上，本领域技术人员要改善密封胶泥的可塑性时，必然会采用比常规用量更大量的二苯基硅二醇和/或羟基硅油。然而，本申请二苯基硅二醇的用量、羟基硅油的用量均不到上述常规用量的一半甚至更少，即，本申请的密封胶泥在使用了远低于按照现有技术教导应该使用的结构控制剂的用量的情况下，仍然达到优异的可塑性和柔韧性，使得密封胶泥在冷缩管的压力下自动往线缆空隙处流动并填满，达到IP68的防尘密封等级。4、对比文件2第0049段记载:密封胶泥的塑性值对电缆附件的性能具有重要影响。如果密封胶泥的塑性值过低，会使密封胶泥易于变形，并从支撑管的缝隙或侧部渗透出去。在一些例子中，密封胶泥的塑性值不小于300，优选地，密封胶泥的塑性值在350至750的范围内;进一步优选地，密封胶泥的塑性值在450至550的范围内。其中密封胶泥的塑性值基于GB/T12828-2006标准测试。对比文件2中0055-0059段技术方案的塑性值为560。而本申请的密封胶泥的可塑性和柔韧性远优于对比文件2，即，能在冷缩管及胶带的压力下自动往线缆空隙处流动并填满，特别适合不规则通信馈线及异型电力电缆接头的防水密封，但又不会导致密封胶泥易于变形，而从支撑管的缝隙或侧部渗透。因为，如果本申请的密封胶泥预制在冷缩管和支撑管之间易于变形，或者在冷缩管和电缆之间易于变形，将会从支撑管或电缆缝隙或侧部渗透出去，那么保留在冷缩管或电缆内的密封胶泥的剩余量将不够完全充分填充从而达到最高等级的防水密封效果，而无法满足对不规则通信馈线及异型电力电缆接头的防水密封。对说明书中已记载的该效果，复审请求人提供本申请密封胶泥配方的塑性值， 配方1-2以及配方1-2的测试。由以上试验可见，本申请权利要求1的密封胶泥配方，所得密封胶泥的塑性值分别为247/219，这与对比文件2教导的塑性值完全相反。而尽管本申请的密封胶泥的塑性值低于300，其也未发生对比文件2所述的，塑性值过低导致密封胶泥易于变形，并从支撑管的缝隙或侧部渗透出去的情况，仍然能够在冷缩管及胶带的压力下自动往线缆空隙处流动并填满，特别适合不规则通信馈线及异型电力电缆接头的防水密封(IP68级别)。对此，复审请求人进一步提供本申请权利要求1配方的密封胶泥试验图片予以展示说明，可知，本申请的密封胶泥其塑性值低于对比文件2，且偏离对比文件2的教导，但是并未出现如对比文件2所述的缺陷，即密封胶泥易于变形，并从支撑管的缝隙或侧部渗透出去。这足以说明本申请的密封胶泥与对比文件2是完全不同的配方体系，该配方体系决定了其塑性值、变形性能、与冷缩管的相容性能，从而使得本申请的密封胶泥具有优异的柔韧性和可塑性，既能在冷缩管的压力下自动往线缆空隙处流动并填充，又能不溢出，从而达到IP68的密封等级。由此可见，本申请权利要求1的密封胶泥体系完全不同于对比文件2，不可能由对比文件2得到。5、对比文件2第0058段记载:进一步地，将该密封胶泥与支撑管以及橡胶本体组装成电缆附件，对该电缆附件进行老化试验。该老化试验的试验条件为:将电缆附件置于温度为60摄氏度、湿度为10%至50%的环境条件下放置10周。老化试验结束后，将电缆附件中的支撑管抽出，目测观察该电缆附件的橡胶本体的外表面，该外表面较为平整，未发现有油状液滴或类似液体渗出;并且支撑管内侧亦无密封胶泥渗出。而本申请的密封胶泥的耐温性为-60℃到150℃,温度范围跨度大，好于对比文件2。此外，由前述复审请求人提供的配方塑性值测试结果可见，在80℃和-40℃下1080小时(相当于45天)老化后，本申请权利要求1的密封胶泥塑性值稳定，变化不大，也说明具有良好的耐温性。为了进一步对比本申请密封胶泥与对比文件2的显著差别，申请人提供试验，从试验可看出，本申请的密封胶在更高温度下老化更长时间，仍然具有稳定优异的密封性能，虽然对比文件2还限定了湿度范围，但本领域公知10%至50%的湿度，是正常环境下的湿度环境。由此可知，本申请密封胶泥在老化后的密封性能仍远高于对比文件2。为了进一步证明这一点，中请人还提供了第三方检测机构的测试结果，从数据可知，本申请的预制密封胶泥的冷缩套管在75℃左右，95%湿度(相当于完全水蒸气环境)下放置约6周时间，仍然外观无可见变化，且接头不进水。这一测试环境要比对比文件2严苛的多，由此也可证明，本申请的密封胶泥比对比文件2的密封胶泥具有更优异的耐候性能和耐温性。而且，从附件1第551页表7-11的记载可知，当二苯基硅二醇的用量为5份//100份胶料时，胶料保持可塑性时间才有5天，含10份羟基硅油的胶料，其贮存期只有1个月。而本申请密封胶泥在二苯基硅二醇和羟基硅油的用量远低于所述一般用量时，其胶料贮存期却远大于1个月。由此可见，本申请密封胶泥中助剂一、二的用量并非是现有技术的常规选择，本申请在作出偏离现有技术用量的教导时，仍然得到了耐温性、贮存稳定性优异的密封胶泥。
综上所述，本申请权利要求1的密封胶泥在组分和含量上与对比文件2相差甚远，助剂一、二的用量也并非是现有技术的常规选择，其组分、含量的选择偏离了对比文件2和现有技术的教导，本领域技术人员在对比文件2的基础上不可能经过简单、常规选择和改变就得到权利要求1，因此权利要求1相对于对比文件2是非显而易见的，并且本申请的密封胶泥在柔韧性、可塑性、耐温性和贮存稳定性方面远优于对比文件2和现有技术。木领域技术人员可以理解，本申请密封胶泥超出现有技术预期的优异性能是基于权利要求1所述各种组分和含量的选择。因此权利要求1相对于对比文件2具有突出的实质性特点和显著的进步，具有创造性。
2. 在权利要求1具有创造性的基础上，引用权利要求1的权利要求2-4也相应具有创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年05月23日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书认为本申请权利要求1-4不具有创造性，因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年05 月10 日向复审请求人发出复审通知书，指出： 1.本申请权利要求1要求保护一种密封胶泥，该权利要求1实际上是采用原料物质表征的产品权利要求。对比文件2公开了一种用于中高压电缆附件的硅橡胶密封胶泥（参见对比文件2说明书第【0002】、【0003】【0007】段，实施例1）。将本申请权利要求1与对比文件2相比，两者均涉及使用聚硅氧烷作为基体成分制备得到能够用于电缆接头的密封胶泥，两者的不同之处在于：1）本申请权利要求1使用一种聚硅氧烷，而对比文件2中使用了两种聚硅氧烷；2）本申请权利要求1中使用的其他原料及其用量没有在对比文件2中公开。
本申请说明书第3页倒数第9行至第6页倒数第2行还记载了1个实施例。然而，本申请说明书实施例存在以下缺陷：1）其中各原料用量是范围值；2）实施例1中使用的各原料（即聚硅氧烷、填料一、填料二、填料三、填料四、助剂一和助剂二）不是具体物质，而且根据本申请说明书记载，本领域技术人员无法确定该实施例中的各原料使用的是何种具体类型的物质。例如，对于填料二，其中使用了超细高岭土或硅藻土等。然而，本领域技术人员公知，高岭土（也称为陶土）可作为聚氯乙烯、聚丙烯等塑料的填充剂。在橡胶工业中，陶土可作为半补强性填充剂，本品多用于工业橡胶制品。特别是耐油、耐热、耐酸碱制品。硅藻土有强吸水性，可以作为塑料和橡胶用轻质填料，具有绝热、隔音和电绝缘的特性。但本品有吸油值大的不足（参见《塑料橡胶助剂手册》，吕世光编，中国轻工业出版社，1995年09月第1次印刷，第623页、第634页，下称公知常识性证据1）。由此可知，使用不同具体原料物质，所制备得到的产品的性能是不同的。同时，根据本领域技术知识，使用不同用量的原料，所制备得到的产品的性能也是不同的。由于本申请实施例存在上述缺陷，因此该实施例不是清楚、具体的技术方案，由该实施例制备得到的产物的性能测试结果也是不清楚的。此外，本申请说明书第7页第2段记载了本申请要求保护技术方案的有益效果，可是，本申请说明书并没有记载该技术效果的测试方法、测试条件和测试试样尺寸。本领域技术人员不能依据本申请说明书第7页记载“有益效果”来确认本申请的技术效果，也不能根据本申请说明书其他记载内容来确认本申请的技术效果。并且，根据现有技术或本领域技术知识，本领域技术人员也无法预测本申请的技术效果。因此，本申请权利要求1与对比文件1相比，本申请权利要求1的技术方案不能解决技术问题，没有对现有技术做出技术贡献，不具有创造性。2、本申请权利要求2要求保护一种制备权利要求1所述的密封胶泥的工艺方法。将本申请权利要求2与对比文件2相比，两者均涉及使用聚硅氧烷作为基体成分制备得到能够用于电缆接头的密封胶泥的方法，两者的区别在于：1）本申请权利要求2使用一种聚硅氧烷，而对比文件2中使用了两种聚硅氧烷；2）本申请权利要求2中使用的其他原料及其用量没有在对比文件2中公开；3）本申请权利要求2的工艺步骤和工艺条件与对比文件2中的不同。由于该权利要求2引用了权利要求1，因此，基于本文对权利要求1不具有创造性的评述，本申请权利要求2也不具有创造性。3、从属权利要求3和4对其引用的权利要求做了进一步限定。由于该权利要求3和4直接或间接引用了权利要求2，因此，基于本文对权利要求2不具有创造性的评述，本申请权利要求3和4与对比文件2相比，也不具有创造性。
复审请求人于2019 年06月24 日提交了意见陈述书和权利要求书的修改替换页（共4项），以及附件1-3：
附件1：对比文件2的授权文本（授权公告号为CN103361022B的发明专利）复印件（共12页）。
附件2：TELECOM通信冷缩套管宣传册复印件（共4页）
附件3：样品名称为KC97内置胶泥硅胶冷缩套管的测试报告（共47页）
经修改的权利要求1如下：“1. 一种密封胶泥，其特征在于，其包含原料组分和份量如下：
聚硅氧烷 100份
填料一 26-40份
填料二 35-62份
填料三 96-138份
填料四 0.85-1.2份
助剂一 2.8-6.5份
助剂二 0.45-1.3份
其中，填料一选用改性气相白炭黑；填料二选用超细硅微粉；填料三选用经表面改性处理后的氢氧化铝；填料四选用硬脂酸和硬脂酸锌，并且选用的比例均按照1:1～2:1添加；助剂一选用低粘度羟基硅油，其粘度在25℃为25～35mm2/s；助剂二选用二苯基硅二醇；聚硅氧烷选用分子量为55～65万摩尔分子量的聚二甲基硅氧烷”。
复审请求人陈述意见如下：
1、修改说明：将权利要求1中的“填料四选用硬脂酸和硬脂酸锌，或硬脂酸和硬脂酸钙，或硬脂酸和硬脂酸镁，并且选用的比例均按照1:1～2:1添加”修改为“填料四选用硬脂酸和硬脂酸锌”，以上修改符合专利法第33条规定。
2、本申请权利要求1-4具备创造性：1）虽然本申请没有将实施例中的各原料组分明确表述，但是本领域技术人员在阅读本申请说明书全文后，可直接唯一的确定，本发明优选的方案，具体实施方式中所采用的各原料组分分别是什么。在本申请说明书第【0006】-【0010】段，所述范围由大到小，尤其是【0008】、【0010】段已经将前述大范围的原料组分分别确定为具体的一种。在说明书具体实施方式部分，【0020】段具体优选方案中，也已明确原料组分的具体种类，在【0026】段再一次明确优选了该具体种类的方案。这三次优选方案都指向同一个方案，即目前的权利要求1。但是本领域技术人员在阅读本申请说明书后，必然能够确定本发明优选的具体方案是什么。此外，复审通知书中借助公知常识认为填料二种（超细高岭土或硅藻土）的功能不同，因此不同的原料物质加入得到的产品性能不同。本次权利要求1的修改已经克服上述缺陷。2）（1）本申请对各原料组分的用量限定实际上是以主要组分聚硅氧烷为基准的添加比例。不是说明书【0005】、【0018】和【0024】段都记在了各原料组分的用量范围。由此可知，虽然其用量是范围，但本申请并非毫无依据的乱写一个范围，其概括的范围都很窄，其反映的用量比例关系非常清晰。（2）从本发明相当于现有技术的技术贡献而言，正如复审请求书中陈述（参见第3-4页），相当于对比文件2，主要在于：不论是对比文件2还是其所指的现有技术，均采用两种聚硅氧烷来调整改善密封胶泥的塑性值，尤其对比文件2的发明点即在于第二聚硅氧烷的选择，而本申请的技术贡献在于：a）一种特定的聚硅氧烷；b）两种不同形态结构控制剂的相互配合，即液体助剂一和固体助剂二，使得各自用量远低于现有技术的教导。……从本领域技术然人员的角度看，其概括范围已经非常窄。（3）在复审请求书第4-5页，复审请求人提供了两个在权利要求1范围内的配方，其中各组分用量都明显变化，但从检测结果看，都体现了本申请方案在说明书中描述的技术效果：可塑性和耐候性。由此可以佐证，在本申请权利要求1限定的用量范围内，都可以实现本申请的技术效果。（4）作为对比，对比文件2的授权文本（附件1）体供给合议组参考。显然对比文件2的审查员是把握发明实质，作出如此授权。因此本申请在权利要求1已经体现发明点，体现发明实质，并且各组分已经为优选的具体组分，含量范围能够体现其比例关系并且非常窄范围的清祝下，本申请也应当予以授权。基于上述理由，合议组不能仅因为具体实施方式限定的是用量范围，得到的产品性能就不能预期。本领域技术人员完全可以根据本申请的用量范围实施本发明。在此基础上本申请权利要求1符合专利法第22条第3款创造性的规定。基于同样理由，权利要求2-4也符合专利法第22条第3款创造性的规定。
3、本发明的实际应用情况：1）不能因为本申请撰写中存在这些缺陷，就否定本申请的技术方案。2）复审请求人上市公司，并供货给某几家国内知名企业。具体就本申请的密封胶泥，如复审请求书的照片和请求人的宣传册（参见附件2第2页关于KC97内置胶泥套管的介绍）所示，其已经可以上市应用，并且第三方机构检测效果优异（参见附件3“关于KC97内置胶泥硅胶冷缩套管”的测试报告）。对于这样一个有良好市场的技术方案，如果仅着眼于上述撰写缺陷，而不从发明实质去考虑，将极大地损坏请求人的利益。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
决定的理由
1. 审查文本的认定
复审请求人于2019年06月24日提交了权利要求书的修改替换页（共4项）。其中相对于复通文本权利要求书（即复审请求人于2018年05月16日提交的权利要求书），复审请求人将权利要求1中的“填料四选用硬脂酸和硬脂酸锌，或硬脂酸和硬脂酸钙，或硬脂酸和硬脂酸镁，并且选用的比例均按照1:1～2:1添加”修改为“填料四选用硬脂酸和硬脂酸锌，并且选用的比例均按照1:1～2:1添加”。经审查，以上修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此，本复审请求审查决定书所依据的文本为：复审请求人于2019年06月24日提交的权利要求第1-4项，于申请日2015年05月29日提交的说明书第1-7页（即1-37段）和说明书摘要（下称复审决定文本）。
2. 关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
在判断创造性时，如果本申请要求保护的技术方案相对于现有技术不能解决技术问题，未能对现有技术做出技术贡献，则该权利要求不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备创造性。
2.1 权利要求1不具有创造性
本申请权利要求1要求保护一种密封胶泥（具体内容参见案由部分）。根据本申请说明书记载，该权利要求1实际上是采用原料物质表征的产品权利要求。
对比文件2公开了如下内容：电缆终端和中间接头是输变电电缆线路中的重要部件。电缆接头之间的连接质量直接影响输变电电缆线路的可靠性，进而相应整个输变电线路的安全性以及运行稳定性。现有技术中采用了多种方式来实现电缆连接处的保护。一种方式是将密封胶和填充胶首先缠绕到电缆接头处， 然后再将冷缩套管的橡胶本体安装到密封胶、填充胶以及电缆绝缘的外面。另一种方式是将密封胶和冷缩套管预先制作成一体，密封胶填充在冷缩套管的橡胶本体与支撑管之间，在安装时只需将支撑管抽去即可，这样橡胶本体与密封胶就保留在电缆接头处了。对比文件2公开了一种用于中高压电缆附件的硅橡胶密封胶泥，包含：a)第一硅氧烷聚合物，其含有由通式(I)：RaSiO(4-a)/2表示的重复单元，其中基团R为取代或未取代的含1至20个碳原子的基团，a为0，1，2或3，其中，所述第一硅氧烷聚合物数均分子量为150000至900000g/mol；b)第二硅氧烷聚合物，其含有由通式(I)表示的单元，其中所述第二硅氧烷聚合物的运动粘度为5000cst至100Mcst(100百万厘斯)；以及c)填料；其中，所述填料占所述密封胶泥的重量百分比大于10％（参见对比文件2说明书第【0002】、【0003】【0007】段）。对比文件2说明书实施例1记载了，选取数均分子量约为600000g/mol，选取运动粘度约为10000cst， 聚二甲基硅氧烷作为第二硅氧烷聚合物，选取气相法白炭黑以及氢氧化铝粉末作为填料。将100份的第一硅氧烷聚合物加入到150摄氏度的密炼机中捏合，并加入220份600目的氢氧化铝粉末以及20份气相法白炭黑，以及2 份第二硅氧烷聚合物，并捏合1小时，冷却出片。之后，通过双棍开炼机、压延机或挤出机挤出带材状的密封胶泥。该带材状密封胶泥可以进一步切割为适于电缆附件的橡胶本体及支撑管相匹配的尺寸使用(参见对比文件2说明书第【0054】至【0059】段)。
将本申请权利要求1与对比文件2相比，两者均涉及使用聚硅氧烷作为基体成分制备得到能够用于电缆接头的密封胶泥，其中使用的“聚硅氧烷选用分子量为55～65万摩尔分子量的聚二甲基硅氧烷”已在对比文件2中公开。将本申请权利要求1与对比文件2公开的内容相比，两者的不同之处在于：1）本申请权利要求1使用一种聚硅氧烷，而对比文件2中使用了两种聚硅氧烷；2）本申请权利要求1中使用的其他原料及其用量没有在对比文件2中公开。
根据本申请说明书的记载，本申请所要解决的技术问题是：提供一种相容性好，具有优异的防水密封性、柔韧性、可塑性和导热性的密封胶泥及其工艺方法。有益效果有：①防水密封等级达到IEC最高等级IP68，能够为通讯及电力的线缆接头提供有效的防水密封效果；② 相容性好，可预制于冷缩管(硅橡胶或三元乙丙橡胶)内两端，已达到优化冷缩管的防水密封性能的效果；③优异的柔韧性与可塑性，能在冷缩管及胶带的压力下自动往线缆空隙处流动并填满，特别适合不规则通信馈线及异型电力电缆接头的防水密封；④耐候性能良好，可在极寒、极热、高原、湿地正常使用30年； ⑤且有一定的导热性，不影响散热与温测需求，可有效防止过载振动引起的涂层开裂；⑥可耐温-60～150℃，并具有良好的阻燃性能，预防电力电缆电击穿引起的严重安全事故；⑦易于拆卸，方便检修（参见本申请说明书第1页倒数第11-10行，第6页倒数第2行至第7页）。 本申请说明书第3页倒数第9行至第6页倒数第2行还记载了1个实施例。
然而，本申请说明书实施例存在以下缺陷：
1）其中各原料用量是范围值（例如：填料一26～40份，填料二35～62份，填料三96～138份，填料四0.85～1.2份，助剂一2.8～6.5份，助 剂二0.45～1.3份）。
2）根据该实施例记载的“其中，填料一为炭黑补强剂，例如，填料一可以选用改性气相白炭黑，或选用疏水沉淀白炭黑；填料二为氧化物填充补强剂，例如：填料二选用超细硅微粉，或选用超细高岭土、氧化锌、硅藻土、改性纳米碳酸钙中的一种或任意几种配合使用；填料三为氢氧化物阻燃剂，例如：填料三选用经表面改性处理后的氢氧化铝，或氢氧化镁，或氧化铝的一种或任意几种配合使用；填料四为硬脂酸盐内脱模剂，例如：填料四选用硬脂酸和硬脂酸锌，选用的比例按照1:1～2:1的比例添加；或选用硬脂酸 和硬脂酸钙，选用的比例按照1:1～2:1的比例添加；或选用硬脂酸和硬脂酸 镁，并且，选用的比例按照1:1～2:1的比例添加。并且，助剂一为液体助剂，例如：助剂一选用低粘度羟基硅油，或选 用硅氮烷、甲氧基硅烷偶联剂、乙氧基硅烷偶联剂中的一种或几种搭配使 用；助剂二为固体助剂，其可以选用二苯基硅二醇。如此，采用液体助剂 一和固定助剂二，可以起到协同的作用，起到分散、控制制备反应结构化 的作用其中，优选地：填料一选用改性气相白炭黑填料；填料二该项目选用超细硅微粉；填料三选用经表面改性处理后的氢氧化铝；填料四选用硬脂酸和硬脂酸锌，其按照1:1～2:1的比例添加；并且，助剂一选用低粘度羟基硅油，其选用低粘度羟基硅油，其选用的粘度为(25℃)：25～35mm2/s， 助剂二选用二苯基硅二醇。或者，在制备该密封胶泥时，聚硅氧烷选用分子量为55～65万摩尔分子量的聚二甲基硅氧烷，或选用55～65万摩尔分子量的甲基乙烯基聚硅氧烷”内容，可以看出，该实施例中使用的各原料（即聚硅氧烷、填料一、填料二、填料三、填料四、助剂一和助剂二）不是具体物质，而且根据本申请说明书记载，本领域技术人员无法确定该实施例中的各原料使用的是何种具体类型的物质。例如，对于填料二，其中使用了超细高岭土或硅藻土等。然而，本领域技术人员公知，高岭土（也称为陶土）可作为聚氯乙烯、聚丙烯等塑料的填充剂。在橡胶工业中，陶土可作为半补强性填充剂，本品多用于工业橡胶制品。特别是耐油、耐热、耐酸碱制品。硅藻土有强吸水性，可以作为塑料和橡胶用轻质填料，具有绝热、隔音和电绝缘的特性。但本品有吸油值大的不足（参见公知常识性证据1）。由此可知，使用不同具体原料物质，所制备得到的产品的性能是不同的。同时，根据本领域技术知识，使用不同用量的原料，所制备得到的产品的性能也是不同的。由于本申请实施例存在上述缺陷，因此该实施例不是清楚、具体的技术方案，由该实施例制备得到的产物的性能测试结果也是不清楚的。此外，本申请说明书第7页第2段记载了本申请要求保护技术方案的有益效果，可是，本申请说明书并没有记载该技术效果的测试方法、测试条件和测试试样尺寸。因此，本申请说明书第7页第2段所记载的有益效果不是清楚的。进而，本领域技术人员不能依据本申请说明书第7页记载“有益效果”来确认本申请的技术效果，也不能根据本申请说明书其他记载内容来确认本申请的技术效果。并且，根据现有技术或本领域技术知识，本领域技术人员也无法预测本申请的技术效果。
因此，本申请权利要求1与对比文件1相比，本申请权利要求1的技术方案不能解决技术问题，没有对现有技术做出技术贡献，不具有突出的实质性特点和显著进步，不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2 权利要求2不具有创造性
本申请权利要求2要求保护一种制备权利要求1所述的密封胶泥的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤： A:对原料进行配料，其原料组分和份量如权利要求1所述； B：按照步骤A的配方比例将填料一、填料四、助剂一和助剂二添加到捏合机中进行第一次混炼，将其捏合成团料后降温至室温；C：按照步骤A的配方比例将填料二、填料三添加到已降温到室温的成团料中，并进行第二次混炼，在第二次混炼捏合时，待添加料在捏合机中成团后，保温30min，温度为100℃，第二次混炼结束后，待成团料降温至室温形成密封胶泥； D：将密封胶泥在二辊开炼机上开炼并出片。
将本申请权利要求2与对比文件2相比，两者均涉及使用聚硅氧烷作为基体成分制备得到能够用于电缆接头的密封胶泥的方法，其中使用的“聚硅氧烷选用分子量为55～65万摩尔分子量的聚二甲基硅氧烷”已在对比文件2中公开。将本申请权利要求2与对比文件2公开的内容相比，两者的区别在于：1）本申请权利要求2使用一种聚硅氧烷，而对比文件2中使用了两种聚硅氧烷；2）本申请权利要求2中使用的其他原料及其用量没有在对比文件2中公开；3）本申请权利要求2的工艺步骤和工艺条件与对比文件2中的不同。
由于该权利要求2引用了权利要求1，因此，基于本文对权利要求1不具有创造性的评述，本申请权利要求2与对比文件2相比，本申请权利要求2的技术方案没有解决技术问题，没有对现有技术做出技术贡献，不具有突出的实质性特点和显著进步，不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
2.3 从属权利要求3和4不具有创造性
从属权利要求3和4对其引用的权利要求做了进一步限定。由于该权利要求3和4直接或间接引用了权利要求2，因此，基于本文对权利要求2不具有创造性的评述，本申请权利要求3和4与对比文件2相比，本申请权利要求3和4的技术方案没有解决技术问题，没有对现有技术做出技术贡献，不具有突出的实质性特点和显著进步，不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
综上，本申请权利要求1-4不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
3. 关于复审请求人相关意见陈述
对于复审请求人的意见陈述（具体内容详见案由部分），合议组认为：1）由于本申请实施例存在使用的原料不是具体物质，原料用量不是具体用量的缺陷，因此该实施例不是清楚、具体的技术方案，由该实施例制备得到的产物的性能测试结果也是不清楚的。此外，本申请说明书并没有记载本申请技术效果的测试方法、测试条件和测试试样尺寸。因此，本申请说明书第7页第2段所记载的有益效果不是清楚的。进而，本领域技术人员不能依据本申请说明书记载内容来确认本申请的技术效果。并且，根据现有技术或本领域技术知识，本领域技术人员也无法预测本申请的技术效果。因此，本申请权利要求1的技术方案与对比文件1相比不能解决技术问题，不具有创造性。2）附件2是TELECOM通信冷缩套管产品宣传册复印件，从该附件2中看不出该产品中密封胶泥的原料组成或密封胶泥的组成，更看不出该产品与本案要求保护技术方案之间的关系。3）对于复审请求人提交补充材料附件3（即编号为SZIN1701000597PS-CN,样品名称为KC97内置胶泥硅胶冷缩套管的测试报告），从该附件3中看也不出该产品中密封胶泥的原料组成或密封胶泥的组成，以及该产品与本案要求保护技术方案之间的关系。对于复审请求人于申请日之后补交的实验数据或其他材料所证明的技术效果应当是所属技术领域的技术人员能够从专利申请公开的内容中得到的。补交实验数据或其他材料所证明的事实不能超出原始申请文件公开的范围，即不能证明一个新的事实。就复审请求人提交的上述附件3的补充材料而言，复审请求人意图证明的技术效果在原申请文件（即申请人提交的权利要求和说明书）中没有明确记载，而且本领域技术人员也不能够从原申请文件中合理推断得出。因此，其所补交的材料不能用来证明本申请是否具备创造性。综上所述，复审请求人的意见陈述不具有说服力，合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018 年02 月02 日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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