
发明创造名称:一种基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法
外观设计名称:
决定号:185255
决定日:2019-07-29
委内编号:1F254904
优先权日:
申请(专利)号:201610984386.3
申请日:2016-11-09
复审请求人:深圳烯湾科技有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:张艳艳
合议组组长:宋洁
参审员:陈优
国际分类号:G01N3/08
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求相对于最接近的现有技术相比具有区别技术特征,而其他对比文件给出了将上述部分区别技术特征应用于该最接近的现有技术以解决其技术问题的启示,其余区别技术特征为本领域的公知常识,那么该权利要求不具有突出的实质性特点,不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201610984386.3,名称为“一种基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为深圳烯湾科技有限公司。本申请的申请日为2016年11月09日,公开日为2017年04月26日。
经实质审查,国家知识产权局专利实质审查部门于2018年03月16日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:申请日2016年11月09日提交的说明书第1-7页、说明书附图第1-3页、说明书摘要以及摘要附图,2018年02月10日提交的权利要求第1-6项。驳回决定中引用了如下对比文件:
对比文件1:CN101629885A,公开日为2010年01月20日;
对比文件2:CN103471905A,公开日为2013年12月25日。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,用于测试纤维增强型复合材料的拉伸性能,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、将原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端,并将纤维增强复合材料放置在样品放置区,将硅晶片固定于样品放置区的一侧;其中,扫描电子显微镜原位检测装置包括设置在基座上的Y轴移动平台,设置在Y轴移动平台上的X轴移动平台,及设置在基座上的Z轴移动平台,所述样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端;
S2、移动扫描电子显微镜原位检测装置的X轴移动平台及Y轴移动平台,将原子力显微镜探针与纤维增强复合材料接触后通过电子束照射粘接后,再移动X轴移动平台及Y轴移动平台将纤维增强复合材料中的单根材料拔出;
S3、移动扫描电子显微镜原位检测装置的X轴移动平台及Y轴移动平台,将单根材料与硅晶片触接后通过电子束照射粘接后,再启动电子显微镜的录像,并移动X轴移动平台及Y轴移动平台将单根材料拔断;
S4、根据录像中的多帧连续图像获取单根材料被拔断时原子力显微镜探针的位移,及原子力显微镜探针的弹性系数,得到单根材料的力学性能、及应力-应变曲线;
所述X轴移动平台在粗模式下的X轴移动范围为0-8 mm,X轴粗动速度为0.4 mm/s,X轴最小移动距离为0.01 um;所述X轴移动平台在精细模式下的X轴移动范围为0-20 um,X轴最小移动距离为0.1 nm;
所述步骤S2具体包括:
S21、将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中,移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与纤维增强复合材料接触;
S22、通过电子束照射在原子力显微镜探针与纤维增强轴复合材料接触的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与纤维增强复合材料粘接;
S23、以指定的第一速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根材料被拔出;
所述步骤S3具体包括:
S31、通过移动X轴移动平台及Y轴移动平台,将单根材料与硅晶片触接;
S32、通过电子束照射在单根材料与硅晶片触接的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将单根材料与硅晶片粘接;
S33、开启电子显微镜的录像,并以指定的第二速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根材料被拔断;
所述X轴移动平台、所述Y轴移动平台及Z所述轴移动平台中均设置有压电素子控制部件;所述压电素子控制部件中包括伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷。
2. 根据权利要求1所述基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,其特征在于,所述第一速度、及所述第二速度均为0.3-0.7nm/s。
3. 根据权利要求2所述基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,其特征在于,所述第一速度、及所述第二速度均为0.5nm/s。
4. 根据权利要求1所述基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,其特征在于,所述步骤S22中由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与纤维增强复合材料粘接时,电子束产生的工作电压为3-5kV、工作电流为2-4nA。
5. 根据权利要求1所述基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,其特征在于,所述步骤S32中由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将单根材料与硅晶片粘接时,电子束产生的工作电压为3-5kV、工作电流为2-4nA。
6. 根据权利要求1-5任一项所述基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,其特征在于,所述纤维增强型复合材料包括碳纳米管及树脂复合材料,所述单根材料为碳纳米管。”
驳回决定认为:1)权利要求1请求保护一种基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法。对比文件1公开了一种双探针微纳米力学检测系统,权利要求1与对比文件1的区别在于:将纤维增强复合材料放置在样品放置区,硅晶片固定于样品放置区的一侧,通过电子束照射将探针与待测材料粘接,并通过移动平台将单根材料拔出;将单根材料与硅晶片通过电子束照射粘接,并通过移动平台将单根材料拔断;从而得到单根材料的性能;所述X轴移动平台在粗模式下的X轴移动范围为0-8 mm,X轴粗动速度为0.4 mm/s,X轴最小移动距离为0.01 um;所述X轴移动平台在精细模式下的X轴移动范围为0-20 um,X轴最小移动距离为0.1 nm;所述步骤S2具体包括: S21、将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中,移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与纤维增强复合材料接触;S22、通过电子束照射在原子力显微镜探针与纤维增强轴复合材料接触的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与纤维增强复合材料粘接; S23、以指定的第一速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根材料被拔出;所述步骤S3具体包括:S31、通过移动X轴移动平台及Y轴移动平台,将单根材料与硅晶片触接;S32、通过电子束照射在单根材料与硅晶片触接的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将单根材料与硅晶片粘接;S33、开启电子显微镜的录像,并以指定的第二速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根材料被拔断;所述X轴移动平台、所述Y轴移动平台及Z所述轴移动平台中均设置有压电素子控制部件;所述压电素子控制部件中包括伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷。对于上述区别,对比文件2公开了采用电子束照射的方法固定待测的微纳米试样,并且平台具有粗调模式和精细模式,分别实现较大的移动范围(12mm)以及精细移动范围(6μm),并且其在该对比文件中所起的作用与其在该权利要求中所起的作用相同,都是采用电子束照射的方式实现待测微纳米样品与探针的固定连接,以及在更大以及更精密的移动范围内对材料样品进行移动,以获取材料更加精密的力学性能和应力-应变曲线。其他区别属于常用手段。因此,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2)权利要求2-6是从属权利要求,其附加技术特征属于常用手段。因此,权利要求2-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年06月28日向国家知识产权局提出了复审请求,并提交了权利要求书的全文修改替换页,修改包括:将技术特征“本拉伸测试方法,可控的位移范围可以连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别”增加到权利要求1中。复审请求人认为本申请具备创造性,具体理由为:(1)对比文件1的试样尺寸可以从微米级到亚微米级,而本申请通过在X、Y、Z轴移动平台均设置压电素子控制部件,使得其可控的位移范围可以连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别。X轴移动平台在粗模式下移动范围为0-8mm,最小移动距离为0.01 um;X轴移动平台在精细模式下移动范围为0-20um,最小移动距离为0.1 nm。相比于对比文件1的微米级到亚微米级,本申请的移动范围更大,并且更精细,可实现原位连续过渡。对比文件2的细调精度为1nm,是本申请0.1nm的十倍,精度不如本申请;对比文件2通过应用压电电机和压电陶瓷管两种驱动装置,可实现粗、细两种模式加载,分别对应两种类型的载物台,即采用不同的测量方法,而本申请由于采用了独特的压电素子控制部件设计,使得其可控的位移范围可以连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别,即粗调和细调对应同一种方法,因此两者测量方法不同。对比文件2中,X、Y、Z轴的运动机构都采用了一对,而本申请每个轴的运动机构只有一个,结构更简单,而且节约了材料和成本。(2)对比文件1并未具体说明如何获得一维材料样品,以及如何夹持该样品。将一维材料固定于两个探针上,并不容易,因为三者均为一维状态,接触并焊接固定,操作难度太大。对比文件2需要借助辅助设备才能完成一维材料的夹持固定。对于如何“夹持固定一维材料”的问题,本申请通过电子束照射将原子力显微镜探针与纤维增强复合材料粘接,并将单根材料拔出;然后通过电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将单根材料的另一端与硅晶片粘接,由于是将一维材料与二维材料(硅晶片)粘结,因此操作比较容易,本申请不需要借助辅助设备可以连续地获取和安装(夹持)一维材料。
复审请求人分别于2018年07月06日、2018年07月13日应复审请求补正通知书的要求对复审请求进行了补正。
复审请求时新修改的权利要求书如下:
“1. 一种基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,用于测试纤维增强型复合材料的拉伸性能,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、将原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端,并将纤维增强复合材料放置在样品放置区,将硅晶片固定于样品放置区的一侧;其中,扫描电子显微镜原位检测装置包括设置在基座上的Y轴移动平台,设置在Y轴移动平台上的X轴移动平台,及设置在基座上的Z轴移动平台,所述样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端;
S2、移动扫描电子显微镜原位检测装置的X轴移动平台及Y轴移动平台,将原子力显微镜探针与纤维增强复合材料接触后通过电子束照射粘接后,再移动X轴移动平台及Y轴移动平台将纤维增强复合材料中的单根材料拔出;
S3、移动扫描电子显微镜原位检测装置的X轴移动平台及Y轴移动平台,将单根材料与硅晶片触接后通过电子束照射粘接后,再启动电子显微镜的录像,并移动X轴移动平台及Y轴移动平台将单根材料拔断;
S4、根据录像中的多帧连续图像获取单根材料被拔断时原子力显微镜探针的位移,及原子力显微镜探针的弹性系数,得到单根材料的力学性能、及应力-应变曲线;
所述X轴移动平台在粗模式下的X轴移动范围为0-8 mm,X轴粗动速度为0.4 mm/s,X轴最小移动距离为0.01 um;所述X轴移动平台在精细模式下的X轴移动范围为0-20 um,X轴最小移动距离为0.1 nm;
所述步骤S2具体包括:
S21、将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中,移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与纤维增强复合材料接触;
S22、通过电子束照射在原子力显微镜探针与纤维增强轴复合材料接触的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与纤维增强复合材料粘接;
S23、以指定的第一速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根材料被拔出;
所述步骤S3具体包括:
S31、通过移动X轴移动平台及Y轴移动平台,将单根材料与硅晶片触接;
S32、通过电子束照射在单根材料与硅晶片触接的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将单根材料与硅晶片粘接;
S33、开启电子显微镜的录像,并以指定的第二速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根材料被拔断;
所述X轴移动平台、所述Y轴移动平台及Z所述轴移动平台中均设置有压电素子控制部件;所述压电素子控制部件中包括伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷;
本拉伸测试方法,可控的位移范围可以连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别。
2. 根据权利要求1所述基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,其特征在于,所述第一速度、及所述第二速度均为0.3-0.7nm/s。
3. 根据权利要求2所述基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,其特征在于,所述第一速度、及所述第二速度均为0.5nm/s。
4. 根据权利要求1所述基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,其特征在于,所述步骤S22中由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与纤维增强复合材料粘接时,电子束产生的工作电压为3-5kV、工作电流为2-4nA。
5. 根据权利要求1所述基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,其特征在于,所述步骤S32中由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将单根材料与硅晶片粘接时,电子束产生的工作电压为3-5kV、工作电流为2-4nA。
6. 根据权利要求1-5任一项所述基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,其特征在于,所述纤维增强型复合材料包括碳纳米管及树脂复合材料,所述单根材料为碳纳米管。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年08月20日依法受理了该复审请求,并将其转送至原专利实质审查部门进行前置审查。
原专利实质审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月25日向复审请求人发出复审通知书,指出:1)权利要求1请求保护一种基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法。对比文件1公开了一种基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,权利要求1与对比文件1的区别在于:① 测试试样为纤维增强型复合材料的单根材料;② Y轴移动平台设置在基座上,X轴移动平台设置在Y轴移动平台上;X轴移动平台在粗模式下的X轴移动范围为0-8 mm,X轴粗动速度为0.4 mm/s,X轴最小移动距离为0.01 um;X轴移动平台在精细模式下的X轴移动范围为0-20 um,X轴最小移动距离为0.1 nm;X轴移动平台、Y轴移动平台及Z轴移动平台中均设置有压电素子控制部件;压电素子控制部件中包括伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷;本拉伸测试方法,可控的位移范围可以连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别;③ 将原子力显微镜探针固定于Z轴移动平台的顶端,并将纤维增强复合材料放置在样品放置区,将硅晶片固定于样品放置区的一侧;样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端;将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中,移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与纤维增强复合材料接触;通过电子束照射在原子力显微镜探针与纤维增强轴复合材料接触的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与纤维增强复合材料粘接;以指定的第一速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根材料被拔出;通过移动X轴移动平台及Y轴移动平台,将单根材料与硅晶片触接;通过电子束照射在单根材料与硅晶片触接的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将单根材料与硅晶片粘接;以指定的第二速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根材料被拔断;根据录像中的多帧连续图像获取单根材料被拔断时原子力显微镜探针的位移,及原子力显微镜探针的弹性系数,得到单根材料的应力-应变曲线。上述区别①为常用技术手段;上述区别②的部分技术特征已经被对比文件2公开,且其在对比文件2中所起的作用与其在本申请中所起的作用相同,都是用于提供一种简单易控的X、Y、Z轴移动平台。在对比文件2的教导下,本领域技术人员有动机采用压电陶瓷来控制对比文件1中X、Y、Z轴移动平台的移动。上述区别②的其他区别为常用技术手段;上述区别③的部分技术特征已经被对比文件2公开,且其在对比文件2中所起的作用与其在本申请中所起的作用相同,都是用于对微小材料进行拉伸测试。上述区别③的其他区别为常用技术手段。因此,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2)权利要求2-6是从属权利要求,其附加技术特征属于常用技术手段。因此,权利要求2-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性。3)同时针对复审请求人的意见陈述进行了回应。复审通知书中引用如下对比文件作为公知常识证据:
公知常识证据1:“纳米材料与敏化太阳电池”,邹小平 等,第63-65页,上海交通大学出版社,公开日为:2014年12月31日。
复审请求人于2019年05月17日提交了意见陈述书,没有修改申请文件。复审请求人认为:(1)对比文件1中采用两个探针分别与试样的两端固定,在测试过程中两个探针都会发生形变,且在将第一探针作为加载单元时,第一探针是移动的,在待测试样的图像中,第一探针的位置是不固定的;而本申请将原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端,在拉伸测试过程中,在水平面上,AFM探针是固定不动的,样品是移动的,由于需要获得AFM探针头部的图像以得到其位移,固定不动的AFM探针基部更利于得到准确的图像以及准确的位移。公知常识证据1针对的样品是碳纳米管,并不是纤维增强复合材料,且其并不涉及如何控制针尖移动;本申请中将探针设置在Z轴移动平台上,样品设置在X、Y轴移动平台上,固定不动的AFM探针基部可以提高AFM探针头部的位移的准确性。AFM探针的位移的准确性对测量结果至关重要,一旦AFM探针基部出现偏移,必然影响图像中位移的大小,造成纳米尺寸下测量不准确,也就是说,本申请中必须将探针设置在Z轴移动平台上,以实现纳米尺寸和厘米尺寸的原位监测,其不属于常规设计;对比文件1和公知常识证据1并不是针对纤维增强复合材料中的纤维进行测量,仅能测量微纳米材料和碳纳米管的本身性能;本申请通过设定第一速度、第二速度分别将单根材料拔出、拔断,当单根材料拔出时,体现的是单根材料与复合材料之间的附着力,当单根材料拔断时,体现的是单根材料的力学性能。(2)对比文件2中通过设置三维粗调平移台和细调压电陶瓷三维移动平台分别对应微米尺寸和纳米尺寸的测量,在测量微米尺寸时采用压电电机,测量纳米尺寸时采用压电陶瓷管,对比文件2通过两类平移台分别对应两种测量范围,两类平台移动方式不同,测量误差也不一样,在纳米尺寸和微米尺寸之间的尺寸,两种测量方式有可能得到两个不相同的结果,势必造成测量的不准确,对比文件2无法实现纳米尺寸和微米尺寸之间的原位动态过渡,更无法实现纳米尺寸和厘米尺寸之间的原位动态过渡。本申请中通过在X、Y、Z轴移动平台中均设置压电素子控制部件,压电素子控制部件包括伸长量和电场强度平方成正比的压电陶瓷。通过改变电场强度来非常精确地控制压电陶瓷的伸长长度,平台分辨率可达到埃米级别,其可控的位移范围可以连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别,做材料性能测试时能够对同一位置或材料进行连续性动态测控,实现从微观微扰到宏观现象的连续性动态监测,并实现图像和数据结果同步输出,实现纳米尺寸和厘米尺寸的原位监测以及两个尺度间的原位动态过渡,现有的其他任何平台设计均只能完成纳米尺度或微米/毫米尺度的位移,不能对同一位置或材料进行连续性动态监控。可见,“三维粗调平移台和细调压压电陶瓷三维移动平台”在对比文件2中的作用与“X轴移动平台、Y轴移动平台、Z轴移动平台”在本申请的作用并不相同,对比文件2没有给出相应的技术启示。对比文件2的移动分辨率最低为1nm,不利于纳米尺寸材料的测量,且没有涉及平台的移动速度,对比文件2也并不是为了便于进行两种尺寸差异较大的材料的测量;本申请中最小移动距离最低为0.1nm,利于纳米尺寸材料的测量,且粗动速度高达0.4mm/s,可以大大缩短粗动的时间,便于纳米尺寸材料以及微米尺寸材料的测量。即使将对比文件2中的“三维粗调平移台和细调压压电陶瓷三维移动平台”应用到对比文件1中,其仍然采用两个电极进行拉伸,无法得到准确的图像以及准确的位移。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)审查文本的认定
复审请求人于2018年06月28日提出复审请求时提交了权利要求书的全文修改替换页,经审查,其修改符合专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所针对的审查文本为:申请日2016年11月09日提交的说明书第1-7页、说明书附图第1-3页、说明书摘要以及摘要附图,2018年06月28日提交的权利要求第1-6项。
(二)关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求相对于最接近的现有技术相比具有区别技术特征,而其他对比文件给出了将上述部分区别技术特征应用于该最接近的现有技术以解决其技术问题的启示,其余区别技术特征为本领域的公知常识,那么该权利要求不具有突出的实质性特点,不具备创造性。
1.权利要求1请求保护一种基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法。对比文件1公开了一种双探针微纳米力学检测系统(即,SEM原位检测装置)以及利用该系统对微小材料的拉伸性能进行测试的方法(参见说明书第6页第2段),其引入AFM(即,原子力显微镜)探针和相应的光杠杆系统检测载荷或AFM悬臂位移(参见说明书第4页第1段),即其也是一种基于原子力显微镜探针的拉伸测试方法,并具体公开了如下技术特征(参见说明书第2页第2段-第4页第1段,第5页第1段-第6页第4段,第8页第5段-第9页第8段、附图1-5):包括以下步骤:将第一探针14固定于双探针微纳米力学检测系统的可沿y方向调节位置的“L”形的第一探针固定架8的一端(相当于权利要求中的Z轴移动平台),第一探针14为AFM探针(参见说明书第3页第3-4段,第4页第1段),将第二探针15固定在可沿着x和z方向调节位置的“L”形的第二探针固定架9的一端(相当于权利要求中的XY轴移动平台),将试样的两端分别粘结在第一探针14和第二探针15上;将双探针微纳米力学检测系统放置于SEM(即,扫描电子显微镜)腔体中,启动SEM的录像,对左侧压电陶瓷12和右侧压电陶瓷13同时施压,使得压电陶瓷向两个方向收缩,对试样进行拉伸;根据录像中的多帧连续图像获取试样的位移(参见说明书第4页第1段,第6页第1段),根据探测器4上光斑位置的输出(即,AFM探针的位移)以及标定好的探测器4上光斑位置与力的对应关系确定试样所受的载荷(参见说明书第4页第1段,第6页第1段),进而得到试样的力学性能;其中,包括设置在底板1(即,基座)上的“L”形的第一探针固定架8和“L”形的第二探针固定架9。
该权利要求请求保护的技术方案与对比文件1所公开的技术内容相比,其区别在于:① 测试试样为纤维增强型复合材料的单根材料;②Y轴移动平台设置在基座上,X轴移动平台设置在Y轴移动平台上;X轴移动平台在粗模式下的X轴移动范围为0-8 mm,X轴粗动速度为0.4 mm/s,X轴最小移动距离为0.01 um;X轴移动平台在精细模式下的X轴移动范围为0-20 um,X轴最小移动距离为0.1 nm;X轴移动平台、Y轴移动平台及Z轴移动平台中均设置有压电素子控制部件;压电素子控制部件中包括伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷;本拉伸测试方法,可控的位移范围可以连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别;③将原子力显微镜探针固定于Z轴移动平台的顶端,并将纤维增强复合材料放置在样品放置区,将硅晶片固定于样品放置区的一侧;样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端;将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中,移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与纤维增强复合材料接触;通过电子束照射在原子力显微镜探针与纤维增强轴复合材料接触的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与纤维增强复合材料粘接;以指定的第一速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根材料被拔出;通过移动X轴移动平台及Y轴移动平台,将单根材料与硅晶片触接;通过电子束照射在单根材料与硅晶片触接的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将单根材料与硅晶片粘接;以指定的第二速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根材料被拔断;根据录像中的多帧连续图像获取单根材料被拔断时原子力显微镜探针的位移,及原子力显微镜探针的弹性系数,得到单根材料的应力-应变曲线。
基于上述区别,可以确定该权利要求相对于对比文件1实际解决的技术问题是:①如何对纤维增强复合材料的拉伸性能进行测试;②如何提供一种更为简单易控的X、Y、Z轴移动平台;③如何较为简单地实现纤维增强复合材料中的单根材料的固定以及如何对单根材料进行拉伸测试。
对于上述区别①,纤维增强复合材料中的微小纤维是影响其拉伸性能的关键因素,为了对纤维增强复合材料的拉伸性能进行测试,本领域技术人员容易想到采用对比文件1中公开的对微小材料的拉伸性能进行测试的方法对纤维增强复合材料中的单根微小纤维材料进行拉伸测试,进而获得纤维增强复合材料的拉伸性能。
对于上述区别②,对比文件2公开了一种用于扫描显微环境的单轴双向拉伸微力学测量装置(即,扫描电子显微镜原位检测装置)及测量方法,并具体公开了如下技术特征(参见说明书第[0027]-[0040]段、附图1):测量装置包括安装在SEM样品台基座14上的整体支撑单元13,整体支撑单元13的两侧对称位置分别设置三维坐标平移台和整体支撑单元连接基板11;每个三维坐标平移台和整体支撑单元连接基板11分别安装有由X方向平移压电导轨1、Y方向平移压电导轨2、Z方向平移压电导轨3组成的坐标式三维粗调平移台,其中,X方向平移压电导轨1设置在基座上,Y方向平移压电导轨2设置在X方向平移压电导轨1上,Z方向平移压电导轨3设置在Y方向平移压电导轨2上,Z方向平移压电导轨3的上端与粗调平台连接臂4固接,可实现大行程加载;细调压电陶瓷三维移动平台6的前端通过传感器与细调平移台连接套管7与传感器8连接,传感器8的前端与试样平台9固接;坐标式三维粗调平移台和细调压电陶瓷三维移动平台共同构成X、Y、Z轴移动平台,该移动平台在粗模式下的X、Y、Z轴移动范围为0-12mm,位移分辨200nm(即,0.2 um),该移动平台在精细模式下的X、Y、Z轴移动范围为0-6 um(属于0-20 um),位移分辨为1 nm;X、Y、Z轴移动平台的X轴移动平台、Y轴移动平台及Z轴移动平台中均设置有压电电机和压电陶瓷(即压电素子控制部件);根据X、Y、Z轴移动平台在粗模式以及精细模式下的X、Y、Z轴移动范围以及位移分辨,可以确定,该测量方法的可控的位移范围可以连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别。由此可见,上述区别②的部分技术特征已经被对比文件2公开,且其在对比文件2中所起的作用与其在本申请中所起的作用相同,都是用于提供一种简单易控的X、Y、Z轴移动平台。在对比文件2的教导下,本领域技术人员有动机采用压电陶瓷来控制对比文件1中X、Y、Z轴移动平台的移动。进一步地,X、Y轴移动平台可以实现X轴、Y轴两个方向的移动即可,将Y轴移动平台设置在基座上,将X轴移动平台设置在Y轴移动平台上,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规选择获得;X、Y、Z轴移动平台的移动范围、移动速度以及最小移动距离是由选取的压电陶瓷决定的,使X轴移动平台在粗模式下的X轴移动范围为0-8 mm,X轴粗动速度为0.4 mm/s,X轴最小移动距离为0.01 um,使X轴移动平台在精细模式下X轴最小移动距离为0.1 nm,可以由本领域技术人员根据实际需要通过选择合适的压电陶瓷来实现;另外,伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷为常见类型的压电陶瓷,本领域技术人员可以根据需要做出选择。
对于上述区别③,公知常识证据1(“纳米材料与敏化太阳电池”,邹小平 等,第63-65页,上海交通大学出版社,2014年12月31日)记载了以下内容:“纳米操纵仪”由装配在场发射扫描电镜中的两个独立的可控操作台组成,利用该装置分别对在硅基底上制备的多壁碳纳米管和在金属Pt基底上制备的多壁碳纳米管的电学特性进行了测试。对硅基底上的单根多壁碳纳米管的电学测试是用两个分别固定在操纵台上的针尖作为电极,首先用电子束辐照选中的那根碳纳米管,将之固定到一个金针尖上,然后从阵列中拔出,在另一个操纵台上,将碳纳米管的另一端通过电子束辐照,使之连接并固定到另一个金针尖上(参见第2.4.1节)。即,在扫描电子显微镜的腔体中设置两个操作台,通过电子束辐照将多个碳纳米管中的一个碳纳米管与一个操作台上的针尖粘结,并通过移动该操作台将单根碳纳米管拔出,然后调整另一个操作台,使碳纳米管的另一端与另一个操作台上的针尖接触,并通过电子束辐照使碳纳米管的另一端与另一个操作台上的针尖粘结,以实现对单根碳纳米管的固定,属于本领域的公知常识。为了以较为简单的方式将纤维增强复合材料中的单根材料固定在原位检测装置的移动平台上,采用硅晶片作为固定单根材料一端的部件,将原子力显微镜探针固定于Z轴移动平台的顶端,并将纤维增强复合材料放置在样品放置区,将硅晶片固定于样品放置区的一侧,将样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端,将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中,移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与纤维增强复合材料接触,通过电子束照射在原子力显微镜探针与纤维增强轴复合材料接触的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与纤维增强复合材料粘接,以指定的第一速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根材料被拔出,通过移动X轴移动平台及Y轴移动平台,将单根材料与硅晶片触接,通过电子束照射在单根材料与硅晶片触接的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将单根材料与硅晶片粘接,以指定的第二速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,对单根材料进行拉伸,可以由本领域技人员根据实际需要通过常规设计获得。对比文件2还公开了如下技术特征(参见说明书第[0030]-[0040]段):将单轴双向拉伸微力学测量装置放置于电子显微镜的腔体中,通过装置的粗、细移动平台调整两边的试样平台9(即,样品放置区)对中、平直,轴线一致后锁定,调整试样平台9达到适当的距离,通过辅助操纵设备,如微纳米机械手将要检测的微纳米线、微纳米管或柱加装到试样平台9上,并通过电子束焊接固定,完成微小纳米试样的安装(参见说明书第[0033]段);启动电子显微镜的录像,并驱动X、Y、Z轴移动平台对微小纳米试样进行单轴双向微拉伸实验;根据录像中的多帧连续图像获取微小纳米试样的变形,结合微力传感器得到对应的载荷信息,得到微小纳米试样的力学性能、及应力-应变曲线(参见说明书第[0039]段)。由此可见,上述区别③的部分技术特征已经被对比文件2公开,且其在对比文件2中所起的作用与其在本申请中所起的作用相同,都是用于对微小材料进行拉伸测试。进一步地,在拉伸测试时,将试样拉伸至断裂,以及由弹性系数和位移获得载荷,都属于本领域的常用技术手段;另外,由原子力显微镜探针的位移和其弹性系数,获得原子力显微镜探针的载荷,对本领域技术人员而言是容易想到的。
由此可见,在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的常用技术手段得出权利要求1所要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此权利要求1所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.权利要求2-6均是从属权利要求,其附加技术特征中,第一速度、第二速度以及采用电子束产生的工作电压、工作电流,均可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规选择获得,例如选择第一速度及第二速度均为0.3-0.7nm/s或0.5nm/s,选择电子束产生的工作电压为3-5kV、工作电流为2-4nA;包括碳纳米管及树脂复合材料的纤维增强型复合材料是常见类型的纤维增强型复合材料,对其中的碳纳米管进行拉伸测试,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规选择获得。因此,在其引用的权利要求不具备创造性时,权利要求2-6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(三)针对复审请求人的意见陈述
对于复审请求人的意见陈述,合议组认为:
(1)首先,对比文件1公开了一种双探针微纳米力学检测系统以及利用该系统对微小材料的拉伸性能进行测试的方法,其将试样的两端分别粘结在第一探针14和第二探针15上,其中,第一探针14为AFM探针,通过光杠杆系统检测第一探针14的变形量,进而确定对试样施加的拉伸力。即对比文件1已经公开了将试样一端与原子力探针粘结,通过对原子力探针的变形量进行检测进而确定对试样施加的拉伸力。而为了简化对光杠杆系统的调整,在进行拉伸试验时,由第二探针15对试样施加拉伸力,使第一探针14保持静止,对本领域技术人员而言是容易想到的。由原子力显微镜探针的变形量和其弹性系数,获得原子力显微镜探针的载荷,属于本领域的常用技术手段,对拉伸过程中原子力显微镜探针的图像进行连续采集,通过图像分析的方式确定原子力显微镜探针的变形量,进而确定原子力显微镜探针的载荷,对本领域技术人员而言是容易想到的。而为了简化图像分析,将用于测定对试样施加的拉伸力的原子力显微镜探针固定,进而由原子力显微镜探针的位移表征原子力显微镜探针的变形量,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规设计获得。其次,纤维增强复合材料中的微小纤维是影响其拉伸性能的关键因素,为了对纤维增强复合材料的拉伸性能进行测试,本领域技术人员容易想到采用对比文件1中公开的对微小材料的拉伸性能进行测试的方法对纤维增强复合材料中的单根微小纤维材料进行拉伸测试,进而获得纤维增强复合材料的拉伸性能。采用碳纳米管作为增强材料的复合材料是常见类型的纤维增强型复合材料,其他类型的纤维增强型复合材料中的微小纤维与碳纳米管一样也属于微小材料。公知常识证据1(“纳米材料与敏化太阳电池”,邹小平 等,第63-65页,上海交通大学出版社,2014年12月31日)记载了以下内容:“纳米操纵仪”由装配在场发射扫描电镜中的两个独立的可控操作台组成,利用该装置分别对在硅基底上制备的多壁碳纳米管和在金属Pt基底上制备的多壁碳纳米管的电学特性进行了测试。对硅基底上的单根多壁碳纳米管的电学测试是用两个分别固定在操纵台上的针尖作为电极,首先用电子束辐照选中的那根碳纳米管,将之固定到一个金针尖上,然后从阵列中拔出,在另一个操纵台上,将碳纳米管的另一端通过电子束辐照,使之连接并固定到另一个金针尖上(参见第2.4.1节)。即公知常识证据1已经明确记载了如何控制两个金针尖移动以将碳纳米管的两端分别粘结在两个金针尖上,并不是如复审请求人所认为的“并不涉及如何控制针尖移动”。公知常识证据1表明:通过电子束照射将针尖与包括多个碳纳米管的材料粘接,并将碳纳米管拔出,然后通过电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将碳纳米管的另一端与另一个针尖粘接,属于本领域的公知常识。为了以较为简单的方式将纤维增强复合材料中的单根材料固定在原位检测装置的移动平台上,采用硅晶片作为固定单根材料一端的部件,将原子力显微镜探针固定于Z轴移动平台的顶端,并将纤维增强复合材料放置在样品放置区,将硅晶片固定于样品放置区的一侧,将样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端,将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中,移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与纤维增强复合材料接触,通过电子束照射在原子力显微镜探针与纤维增强轴复合材料接触的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与纤维增强复合材料粘接,以指定的第一速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根材料被拔出,通过移动X轴移动平台及Y轴移动平台,将单根材料与硅晶片触接,通过电子束照射在单根材料与硅晶片触接的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将单根材料与硅晶片粘接,以指定的第二速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,对单根材料进行拉伸,可以由本领域技人员根据实际需要通过常规设计获得,并不需要付出创造性的劳动,其能够获得的技术效果是可以合理预期的。
(2)对比文件1中已经公开了每个轴采用一个运动机构。对比文件2则公开了(参见说明书第[0027]-[0029]段):由坐标式三维粗调平移台和细调压电陶瓷三维移动平台共同构成X、Y、Z轴移动平台,该移动平台在粗模式下的X、Y、Z轴移动范围为0-12mm,位移分辨200nm(即,0.2um),该移动平台在精细模式下的X、Y、Z轴移动范围为0-6um(属于0-20um),位移分辨为1nm;X、Y、Z轴移动平台的X轴移动平台、Y轴移动平台及Z轴移动平台中均设置有压电电机和压电陶瓷(即,压电素子控制部件);根据X、Y、Z轴移动平台在粗模式以及精细模式下的X、Y、Z轴移动范围以及位移分辨,可以确定该测量方法的可控的位移范围可以连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别。对比文件2中是由坐标式三维粗调平移台和细调压电陶瓷三维移动平台协同工作以实现X、Y、Z轴移动平台在X、Y、Z轴的移动,并不是如复审请求人所认为的“通过设置三维粗调平移台和细调压电陶瓷三维移动平台分别对应微米尺寸和纳米尺寸的测量,在测量微米尺寸时采用压电电机,测量纳米尺寸时采用压电陶瓷管”。且上述内容在对比文件2中所起的作用与其在本申请中所起的作用相同,都是用于提供一种简单易控的X、Y、Z轴移动平台。在对比文件2的教导下,本领域技术人员有动机采用压电陶瓷来控制对比文件1中X、Y、Z轴移动平台的移动。而X、Y、Z轴移动平台的移动范围、移动速度以及最小移动距离是由选取的压电陶瓷决定的,使X轴移动平台在粗模式下的X轴移动范围为0-8mm,X轴粗动速度为0.4mm/s,X轴最小移动距离为0.01um,使X轴移动平台在精细模式下X轴最小移动距离为0.1nm,可以由本领域技术人员根据实际需要通过选择合适的压电陶瓷来实现,并不需要付出创造性的劳动,其能够获得的技术效果是可以合理预期的。另外,伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷为常见类型的压电陶瓷,本领域技术人员可以做出选择,并不需要付出创造性的劳动,其能够获得的技术效果是可以合理预期的。
综上,复审请求人的上述理由不具有说服力,合议组不予支持。
基于以上事实和理由,合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年03月16日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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