发明创造名称：DOPO衍生物阻燃剂
外观设计名称：
决定号：185356
决定日：2019-07-30
委内编号：1F247484
优先权日：2009-05-19
申请（专利）号：201610073422.0
申请日：2010-05-19
复审请求人：雅宝公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：张春艳
合议组组长：肖鹏
参审员：马进
国际分类号：C07F9/6574，C08L63/00，C08L61/06，C08K5/5313，C08K7/14
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第2款，专利法第22条第3款
决定要点
：在判断新颖性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比，如果本领域技术人员不能够将权利要求请求保护的技术方案与现有技术公开的技术内容相区分，则可推定该权利要求请求保护的技术方案不具备新颖性。
全文：
本复审请求案涉及发明名称为“DOPO衍生物阻燃剂”的第201610073422.0号发明专利申请（下称本申请），申请人为“雅宝公司”，申请日为2010年05月19日，优先权日为2009年05月19日，公开日为2016年06月29日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月08日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1，4-6和18不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定；权利要求2，3，7-17不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
驳回决定所依据的文本为2016年02月02日分案申请递交日提交的说明书摘要、说明书第1-25页（即第[0001]-[0155]段），2016年10月21日提交的权利要求第1-18项（下称驳回文本）。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种具有以下结构的化合物：
2. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其基本上不含有机碱。
3. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其d50粒度小于15微米。
4. 一种阻燃聚合物组合物，所述阻燃聚合物组合物包含聚合物和如权利要求1所述的化合物。
5. 如权利要求4所述的组合物，其中所述聚合物是聚烯烃、聚酯、聚醚、聚酮、聚酰胺、聚氯乙烯、天然及合成橡胶、聚氨酯、聚苯乙烯、聚(甲基)丙烯酸酯、酚醛树脂、聚苯并嗪、聚缩醛、聚丙烯腈、聚丁二烯、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯硫醚、聚苯醚、聚碳酸酯、纤维素、纤维素衍生物、氰酸酯、聚亚苯基酯、丁二烯-苯乙烯树脂、丁二烯-二乙烯基苯-苯乙烯树脂、丙烯酸系粘合剂或乙酸乙烯酯粘合剂、端羧基丁二烯-丙烯腈共聚物、苯醚、马来酸酐接枝的丁二烯-苯乙烯共聚物、马来酸酐改性的4-甲基-1-戊烯树脂、马来酸酐化1-丁烯-乙烯共聚物、由乙烯基苄基醚化合物衍生的树脂或它们的混合物。
6. 如权利要求4所述的组合物，其中所述聚合物是聚酯或聚酰胺。
7. 如权利要求4所述的组合物，其中基于所述组合物的总重量而言，所述组合物的有机磷含量为1.2重量％至5重量％。
8. 如权利要求4所述的组合物，所述组合物还包含聚磷酸三聚氰胺。
9. 如权利要求4所述的组合物，所述组合物还包含二氧化硅。
10. 一种制备式I的化合物的方法：
所述方法包括使式A的化合物
在碱的存在下与二卤代乙烷反应，其中所述碱不是有机碱，而是甲醇钾、甲醇钠、甲醇锂、乙醇钾、乙醇钠、乙醇锂、叔丁醇钾、叔丁醇钠、二异丙基酰胺锂或它们的混合物。
11. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其具有低于50,000ppm的未反应的DOPO浓度。
12. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其具有低于1,000ppm的溶剂浓度。
13. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其具有高于95重量％的如权利要求1所述的化合物。
14. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其在高于245℃的温度下具有5％的TGA失重。
15. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其在高于245℃温度具有峰值熔点。
16. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其具有低于1000ppm的总氯或溴浓度。
17. 一种如权利要求1所述的化合物、少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质和含氮增效剂的组合。
18. 一种具有以下结构的化合物：
”
驳回决定认为：
1、权利要求1请求保护一种化合物。对比文件1（JP特开平11-106619A，公开日为1999年04月20日）公开了通式（1）化合物，其中，R可以为亚烷基，并进一步公开R可为1,2-亚乙基（参见说明书第[0002]段和第[0019]段）。因此权利要求1不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。
2、权利要求4-6要求保护一种组合物。而对比文件1公开了将通式（1）化合物添加到聚酯中形成组合物（参见权利要求2以及实施例1）。因此权利要求4-6相对于对比文件1不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。
3、权利要求18请求保护一种化合物。对比文件1公开了如下化合物：（参见说明书第[0018]段）。因此，权利要求18不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款规定的新颖性。
4、权利要求2请求保护一种组合物。权利要求2与对比文件1的区别仅在于：该组合物中还包含了少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质，以及所述组合物基本上不含有有机碱。然而化合物通常含有制备过程带来的一些杂质，另外，本领域技术人员能够通过常规纯化方法除去反应原料有机碱。因此，权利要求2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5、权利要求3、11-17实质上对权利要求2所述组合物的粒度、热重分析失重温度、峰值熔点等理化参数等作进一步限定。权利要求7进一步限定所述组合物中的有机磷含量；权利要求8进一步限定所述组合物还包含聚磷酸三聚氰胺；权利要求9进一步阻燃聚合物组合物还包含二氧化硅阻燃添加剂。然而，这些区别技术特征或已被对比文件1所公开，或为本领域技术人员公知或可通过常规技术获得的。因此权利要求3、7-9和11-17也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
6、权利要求10请求保护一种制备式I的化合物的方法，对比文件1公开了将式（I）化合物在碱的作用下与卤化物反应，并进一步公开卤化物可以为1,2-二氯乙烷，相应的得到的R即为1,2-亚乙烷（参见第[0017]-[0019]段）。权利要求10请求保护的技术方案与对比文件1公开的上述内容相比区别在于所用碱不同。基于此区别可以确定发明实际解决的技术问题是提供一种替代方法。对于此区别而言，本领域技术人员能够依据反应机理，选择常用的碱，且甲醇钠、甲醇钾、甲醇锂、乙醇钠……二异丙基酰胺锂也是本领域常用的碱，因此权利要求10不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人“雅宝公司”（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年03月28日向国家知识产权局原专利复审委员会提出了复审请求，并提交了权利要求书的全文替换页（共3页17项），其中将原权利要求3列为权利要求1并重新编号和修改引用关系。此外还提交了意见陈述，在意见陈述中复审请求人认为：①对比文件1教导了众多的R基团，并且对R为亚乙基的具体化合物并不关注，仅是泛泛提及；②R是亚乙基的具体化合物无法使用三乙胺作为碱按照对比文件1的预期从二氯乙烷制备得到，并提交了补充实验证据；③对比文件1完全没有公开或暗示阻燃剂的粒度，而本申请通过使DOPO的粒度小于15微米，可以实现优异的阻燃效果。④对比文件1所得的阻燃剂中必然会不可避免地混入有机碱，而本申请说明书明确地公开，式1化合物基本上或完全不含有机碱。
经形式审查合格后，国家知识产权局原专利复审委员会于2018年04月02日依法受理了该请求，并将本申请转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
在前置审查意见书中，国家知识产权局原审查部门坚持认为修改后的权利要求仍存在驳回决定中指出的问题，其具体理由与驳回决定中相同，此外认为复审请求人陈述的理由不具备说服力。
随后，国家知识产权局原专利复审委员会组成合议组，对本复审请求案进行了审理。
合议组于2019年01月03日向复审请求人发出复审通知书，指出：
（1）就本申请而言，权利要求1要求保护一种化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合。对比文件1是最接近的现有技术，其中公开了通式（1）的阻燃聚酯化合物，其中R可以为亚烷基，亚烷基的碳原子数为1～12，优选2～9，并进一步公开R可以为1,2-亚乙基、1,3-亚丙基、1,4-亚丁基等基团（参见对比文件1说明书第[0002]段和第[0019]段）。权利要求1与对比文件1的区别仅在于：限定所述组合的d50粒度小于15微米。尽管对比文件1完全没有公开或暗示阻燃剂的粒度，但合议组认为：本申请说明书第4页第3-4行明确记载了所述化合物的d50粒度优选大于约2μm，这样可以将化合物与聚合物更均匀地共混，而实施例3和实施例5的比较结果表明，所述DOPO阻燃化合物的d50粒度由6μm降低到1.4μm取得了提高的阻燃效果，即根据上述内容，本领域技术人员能够确定所述化合物的d50粒度优选1.4μm。因此根据本申请说明书记载的上述不一致的优选粒度范围及其相应的技术效果，本领域技术人员无法确定权利要求1中限定的d50粒度“小于15微米”的技术方案能够实现复审请求人在提出复审请求时主张的“通过使DOPO的粒度小于15微米可以实现优异的阻燃效果”的技术效果。综上所述，权利要求1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
（2）权利要求2进一步限定所述组合基本上不含有机碱。然而本申请仅声称有机碱可能会不利地影响组合作为阻燃剂的用途，但其并未给出任何实验证据加以证明，因此在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下，从属权利要求2也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
（3）权利要求3请求保护一种阻燃聚合物组合物。然而对比文件1公开了将其通式（1）化合物添加到聚酯中形成组合物以制备难燃性聚酯的方法（参见对比文件1权利要求2以及实施例1）。因此，在其采用的权利要求1中所述的组合没有创造性的情况下，权利要求3也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。从属权利要求4-8对权利要求3中的阻燃聚合物组合物进行了进一步的限定，然而，其附加技术特征或已被对比文件1所公开，或为本领域技术人员所已知和/或可通过常规试验获得的。因此在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，从属权利要求4-8也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
（4）权利要求9请求保护一种制备式I的化合物的方法。对比文件1公开了一种所述通式（1）化合物的方法，其将式（4）化合物在碱的作用下与卤化物反应，得到所述通式（1）化合物，并进一步公开所述卤化物可以为1,2-二氯乙烷，其得到的相应化合物的R基团为1,2-亚乙烷，其制备过程中可采用有机碱三乙胺（参见对比文件1第[0017]-[0019]段和第[0022]段）。权利要求9请求保护的技术方案与对比文件1公开的上述内容相比，其区别在于所用的碱不同。权利要求9实际解决的技术问题仅为提供一种不同的制备DOPO衍生阻燃化合物的方法。然而，在对比文件1公开了所述反应需要采用碱的情况下，本领域技术人员有动机将所述有机碱替换为无机碱。而权利要求9中限定的甲醇钠、甲醇钾、甲醇锂、乙醇钠等均为本领域常用于反应的无机碱。综上所述，在其制备的产品不具备创造性的情况下，权利要求9请求保护的相应产品的制备方法也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
（5）权利要求10-12和15-16请求保护一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，权利要求10-12和15分别对所述组合的未反应DOPO浓度、溶剂浓度、如权利要求1所述的化合物的含量以及总氯或溴浓度进行了进一步的限定，权利要求16还限定所述组合还含有含氮增效剂。然而，这些区别技术特征或已被对比文件1所公开，或为本领域技术人员公知或通过常规技术获得的。因此权利要求10-12和15-16也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
（6）权利要求13和14请求保护一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，并进一步限定了其245℃下的TGA失重和峰值熔点。然而参见（1），本领域技术人员无法通过权利要求13和14中限定的所述组合在245℃下的TGA失重和峰值熔点将权利要求13和14的组合与对比文件1公开的化合物及其杂质的组合区分开来，因此推定权利要求13和14不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。
（7）权利要求17请求保护一种具有以下结构的化合物：。对比文件1公开了如下化合物（4）：（参见对比文件1说明书第[0018]段）。可见，权利要求17请求保护的化合物已被对比文件1公开。因此，权利要求17不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。
（8）对于复审请求人的意见陈述（具体内容参见案由部分），合议组认为：①本领域技术人员无需与其他基团进行组合即可在对比文件1基础上获得R为不同取代基（包括R为1,2-亚乙基）的各具体化合物；②对比文件1中的制备方法不存在明显违背化学反应原理之处，相反，其与本申请制备方法的反应过程和反应原理接近，因此复审请求人的补充实验证据不能够证明对比文件1的方法无法制备获得R可以为1,2-亚乙基的通式（1）化合物，此外由于操作水平、操作习惯和操作细节的差异，可能会导致对同一实验出现不同的实验结果。③本申请说明书公开的内容并不能够证明其能够取得复审请求人声称的通过使DOPO的粒度小于15微米，可以实现优异的阻燃效果。④本申请并未给出任何实验证据证明有机碱的存在会不利地影响化合物的阻燃效果。
因此，综上所述，合议组对复审请求人的上述主张不予支持。
复审请求人于2019年04月18日提交了意见陈述书并提交了权利要求书的全文替换页（共2页16项），其中删除了权利要求9中的“不是有机碱”的表述，并删除了权利要求17。修改后的权利要求如下：
“1. 一种具有以下结构的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其d50粒度小于15微米：
2. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其基本上不含有机碱。
3. 一种阻燃聚合物组合物，所述阻燃聚合物组合物包含聚合物和如权利要求1所述的组合。
4. 如权利要求3所述的组合物，其中所述聚合物是聚烯烃、聚酯、聚醚、聚酮、聚酰胺、聚氯乙烯、天然及合成橡胶、聚氨酯、聚苯乙烯、聚(甲基)丙烯酸酯、酚醛树脂、聚苯并嗪、聚缩醛、聚丙烯腈、聚丁二烯、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯硫醚、聚苯醚、聚碳酸酯、纤维素、纤维素衍生物、氰酸酯、聚亚苯基酯、丁二烯-苯乙烯树脂、丁二烯-二乙烯基苯-苯乙烯树脂、丙烯酸系粘合剂或乙酸乙烯酯粘合剂、端羧基丁二烯-丙烯腈共聚物、苯醚、马来酸酐接枝的丁二烯-苯乙烯共聚物、马来酸酐改性的4-甲基-1-戊烯树脂、马来酸酐化1-丁烯-乙烯共聚物、由乙烯基苄基醚化合物衍生的树脂或它们的混合物。
5. 如权利要求3所述的组合物，其中所述聚合物是聚酯或聚酰胺。
6. 如权利要求3所述的组合物，其中基于所述组合物的总重量而言，所述组合物的有机磷含量为1.2重量％至5重量％。
7. 如权利要求3所述的组合物，所述组合物还包含聚磷酸三聚氰胺。
8. 如权利要求3所述的组合物，所述组合物还包含二氧化硅。
9. 一种制备式I的化合物的方法：
所述方法包括使式A的化合物
在碱的存在下与二卤代乙烷反应，其中所述碱是甲醇钾、甲醇钠、甲醇锂、乙醇钾、乙醇钠、乙醇锂、叔丁醇钾、叔丁醇钠、二异丙基酰胺锂或它们的混合物。
10. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其具有低于50,000ppm的未反应的DOPO浓度。
11. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其具有低于1,000ppm的溶剂浓度。
12. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其具有高于95重量％的如权利要求1所述的化合物。
13. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其在高于245℃的温度下具有5％的TGA失重。
14. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其在高于245℃温度具有峰值熔点。
15. 一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其具有低于1000ppm的总氯或溴浓度。
16. 一种如权利要求1所述的化合物、少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质和含氮增效剂的组合。”
此外复审请求人还在复审请求书中陈述了认为本申请目前具备创造性的理由：①关于新颖性，权利要求13和14是权利要求1的从属权利要求，在权利要求1具有新颖性的基础上，权利要求13和14具有新颖性。复审请求人删除权利要求17，由此克服了审查员提出的反对意见。②关于创造性，虽然说明书中记载“还优选的是，式I化合物具有单峰粒度分布，优选其时d50粒度大于约2μm时，以使可以将化合物与聚合物更均匀地共混”，但是，此处的记载明显地是从更均匀地混合的角度对于粒径进行的优选的限定，并非是说本发明的化合物的粒径低于2μm就无法实施。本发明说明书中还明确地记载，“优选的是，在式I化合物与聚合物合并之前对其进行碾磨或研磨。经碾磨或研磨后的d50粒度可小于约15μm或小于10μm……”。另外，本发明的说明书的实施例3和5的比较中，明确地表明在与聚合物混合之前进一步减小DOPO化合物的粒度，可燃性等级得到提高。而对比文件1中，完全没有公开或暗示阻燃剂的粒度。③如同复审请求人在提复审所附的补充对比实验所示，R是亚乙基的具体化合物是无法使用三乙胺作为碱按照对比文件1的预期从二氯乙烷制造的。化学是一门实验科学，在不受限于任何理论的情况下，略微改变反应条件、反应催化剂的情况下，都有可能导致反应无法进行。在复审请求人提供相应的证据证明了通过对比文件1的有机碱无法制备本发明的化合物的情况下，复审委并未给出任何反证表明对比文件1的方法可以制备出本发明的化合物。④本发明说明书中明确地公开，式I化合物基本上或完全不含有机碱，这是因为有机碱可能会不利地影响其作为阻燃剂的用途，在对比文件1的[0020]段中公开，在有机溶剂和有机碱的存在下制备阻燃剂，因此其所得的阻燃剂中，必然会不可避免地混入有机碱。此外对比文件1完全没有公开或暗示可以使用无机碱来作为催化剂，更没有公开有机碱可能导致的不良后果。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1．关于审查文本
复审请求人于2019年04月18日在答复复审通知书时，提交了权利要求书替换页（共16项权利要求）。经审查，所述修改符合专利法第33条以及专利法实施细则第61条第1款的规定。因此本复审请求审查决定所针对的文本为：2019年04月18日提交的权利要求第1-16项，2016年02月02日提交的说明书第1-25页（即第[0001]-[0155]段）和说明书摘要（下称复审决定文本）。
2、关于专利法第22条第2款
专利法第22条第2款规定，新颖性，是指该发明或者实用新型不属于现有技术；也没有任何单位或者个人就同样的发明或者实用新型在申请日以前向国务院专利行政部门提出过申请，并记载在申请日以后公布的专利申请文件或者公告的专利文件中。
在判断新颖性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比，如果本领域技术人员不能够将权利要求请求保护的技术方案与现有技术公开的技术内容相区分，则可推定该权利要求请求保护的技术方案不具备新颖性。
2.1、就本申请而言，权利要求13和14请求保护一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其中权利要求13进一步限定了该组合在高于245℃温度下的TGA失重，而权利要求14进一步限定了该组合在高于245℃温度下的峰值熔点。
对比文件1中公开了通式（1）的阻燃聚酯化合物，其中R可以为亚烷基，亚烷基的碳原子数为1～12，优选2～9，并进一步公开R可以为1,2-亚乙基、1,3-亚丙基、1,4-亚丁基等基团（参见对比文件1说明书第[0002]段和第[0019]段）。虽然对比文件1中未直接记载R为1,2-亚乙基的化合物结构，但由于其通式（1）化合物中仅含有一个取代基R，因此对比文件1对R的列举形式相当于已经公开了R为不同取代基，例如1,2-亚乙基的具体化合物。
此外，虽然对比文件1中并未公开权利要求1化合物与少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，但本领域公知的是，化合物在制备过程中难以获得百分之百纯度，其均会含有少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质，即本领域技术人员能够想到对比文件1的化合物在获得后也会含有来自于用于制备该化合物的反应的杂质。
对于权利要求13和14中所限定的含所述化合物与制备该化合物的少量反应杂质的组合在245℃下的TGA失重和峰值熔点，虽然对比文件1中没有公开，但其公开了与本申请权利要求13和14组成相同的组合，因此本领域技术人员无法通过权利要求13和14中限定的所述组合在245℃下的TGA失重和峰值熔点将权利要求13和14的组合与对比文件1公开的化合物及其杂质的组合区分开来。因此推定权利要求13和14不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。
3、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，不仅要考虑发明是否具有突出的实质性特点，还需要考虑发明是否具有显著的进步。发明有显著的进步，是指发明与现有技术相比能够产生有益的技术效果。例如，发明克服了现有技术中存在的缺点和不足，或者为解决某一技术问题提供了一种不同构思的技术方案，或者代表某种新的技术发展趋势。如果发明与现有技术相比没有能够产生有益的技术效果，则发明不具备创造性。
3.1、就本申请而言，权利要求1要求保护“一种具有以下结构的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，其d50粒度小于15微米：
”。
本申请说明书记载，现有技术中许多有机磷化合物可以对聚合物赋予阻燃性，但聚合物的加工往往需要高温，现有阻燃剂经常参与分解反应或副反应，这对基体聚合物或聚合物体系赋予了不良性质，其他阻燃剂在加工条件下太易挥发，在加工过程中不能得到有效的保留，需要开发新型阻燃剂，其具有热稳定性和水解稳定性并能够承受高温聚合物加工（参见本申请说明书第1页第11-25行）。
对比文件1是最接近的现有技术，参见意见2.1，其公开了通式（1）的阻燃聚酯化合物，其中R可以为亚烷基，亚烷基的碳原子数为1～12，优选2～9，并进一步公开R可以为1,2-亚乙基、1,3-亚丙基、1,4-亚丁基等基团（参见对比文件1说明书第[0002]段和第[0019]段）；此外，对比文件1说明书第[0003]段至第[0009]段以及说明书摘要还记载了，该有机磷化合物应用中对酯和酯交换反应无活性、不易挥发、对热稳定，热处理不会引起收缩，具有阻燃性。由于对比文件1中公开了与权利要求1中限定阻燃化合物结构相同的阻燃化合物，并公开了该化合物具有热稳定和不易挥发的特性，因此本领域技术人员能够预期对比文件1中的阻燃化合物同样能够取得与本申请阻燃组合相同的具有热稳定性和水解稳定性并能够承受高温聚合物加工的技术效果，同样能解决与本申请相同的与该效果相关的技术问题。
此外，虽然对比文件1中并未公开权利要求1化合物与少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，然而本领域公知的是，化合物在制备过程中难以获得百分之百纯度，均不可避免地含有少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质，即本领域技术人员能够想到对比文件1的化合物在获得后也会含有来自于用于制备该化合物的反应的杂质。因此，权利要求1与对比文件1的区别仅在于：限定所述组合的d50粒度小于15微米。
合议组查明：本申请说明书中记载式I化合物优选具有单峰粒度分布，优选其d50粒度大于约2μm，此时可以将化合物与聚合物更均匀地共混（参见本申请说明书第2页式I以及第4页第3-4行）。本申请说明书在实施例中1中合成了该化合物，并在实施例2-3中将该化合物在162-164℃的温度下以不同磷含量用于环氧层合板中，实施例5-17测试了多种不同层合板的燃烧级别、燃烧时间、玻璃化转变温度和失重，其中实施例3采用6μm的d50粒度获得V-1级别可燃性等级，实施例5采用1.4μm的d50粒度获得V-0级别可燃性等级，二者结果比较表明，通过与聚合物混合之前进一步减小DOPO化合物的粒度，实施例5的可燃性等级与实施例3相比得以提高（参见本申请说明书实施例1-17）。
合议组认为：在阻燃剂的实际应用中，阻燃剂的实际阻燃效果不仅与阻燃剂自身的阻燃特性有关，还与阻燃剂在介质中的分布有关，通常而言，阻燃剂分布越均匀，整体阻燃效果更好更可控。不均匀的分布导致介质中存在阻燃剂的稀疏区域，这会导致局部阻燃效果下降，进而导致整体阻燃效果下降。而本申请说明书在说明书第4页第3-4行明确记载了所述化合物的d50粒度优选大于约2μm，这样可以将化合物与聚合物更均匀地共混，据此本领域技术人员能够确定所述化合物的d50粒度优选大于约2μm从而导致更均匀的共混效果，进而导致更好地阻燃效果；另一方面，本申请说明书中实施例3和实施例5的比较结果表明，所述DOPO阻燃化合物的d50粒度由6μm降低到1.4μm取得了提高的阻燃效果，即根据上述内容，本领域技术人员能够确定所述化合物的d50粒度优选1.4μm，这样才能获得本申请说述的较好的阻燃等级。然而小于1.4μm的阻燃优选范围与先前得出的大于约2μm的共混优选范围相矛盾。而共混效果和阻燃特性对阻燃剂的实际应用效果都会带来影响，而本申请并未记载如何协调这一矛盾，因此本领域技术人员无法根据本申请说明书记载的上述不一致的优选粒度范围确定出具有优异阻燃效果的阻燃剂组合的粒度范围，即本领域技术人员无法确定权利要求1中限定的d50粒度“小于15微米”的技术方案能够实现复审请求人在提出复审请求时主张的“通过使DOPO的粒度小于15微米可以实现优异的阻燃效果”的技术效果。
综上所述，权利要求1请求保护的技术方案相对于对比文件1公开的技术内容并未取得显著的进步。因此权利要求1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
3.2、权利要求2进一步限定所述组合基本上不含有机碱。根据本申请说明书的记载，“优选的是，式I化合物基本上或完全不含有机碱，这是因为有机碱可能会不利地影响其作为阻燃剂的用途，特别是在环氧树脂类中使用时”（参见说明书第11页第15-16行）。然而，首先本领域已知在一般情况下，有机化合物较无机化合物更易燃，因此无机化合物阻燃性通常大于有机化合物阻燃性。因此本领域技术人员能够想到应尽量降低阻燃剂组合中的相对较易燃杂质含量，例如有机碱的含量，优选所述组合中不含此类有机碱。第二，阻燃剂在应用中属于添加剂，其用量通常不大，而碱作为合成阻燃剂过程中存留的杂质，其在产品中的含量通常是很少量的，因此本领域技术人员难以预见该少量的成分的不同会对最终产品的应用性能带来较大的影响。最后，合议组查明，本申请仅声称有机碱可能会不利地影响组合作为阻燃剂的用途，但其并未给出任何实验证据加以证明，在本申请未给出实验证明所述有机碱对阻燃效果有影响的情况下，本领域技术人员难以预期所述少量有机碱的存在是否会实质性降低化学产品的阻燃效果。因此在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下，从属权利要求2也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
3.3、权利要求3请求保护一种阻燃聚合物组合物，所述阻燃聚合物组合物包含聚合物和如权利要求1所述的组合。然而对比文件1公开了将其通式（1）化合物添加到聚酯中形成组合物以制备难燃性聚酯的方法（参见对比文件1权利要求2以及实施例1）。可见对比文件1中已经公开了包含聚合物和相应阻燃化合物的组合物，因此权利要求3与对比文件1的区别仍然为权利要求1中所述组合与对比文1中所述阻燃化合物的区别。因此参见意见3.1，基于同样的理由，在其采用的权利要求1中所述的组合没有创造性的情况下，权利要求3也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
3.4、从属权利要求4-8对权利要求3中的阻燃聚合物组合物进行了进一步的限定。
然而，参见意见3.3，对比文件1中已经公开了所述聚合物是聚酯的情况，因此权利要求4和5的附加技术特征已经被对比文件1所公开。此外对于权利要求4和5中限定的未被对比文件1所公开的聚合物也均为阻燃剂常与其共同应用的聚合物，本领域技术人员能够根据实际应用需要选择结合所述阻燃化合物的聚合物。
从属权利要求6进一步限定了组合物中有机磷的含量。然而，对比文件1公开了相应组合物中的有机磷含量为0.3～1.0重量％（参见对比文件1说明书第[0016段]），其上限与本申请权利要求6中限定的下限较为接近。此外，对于阻燃组合物中有机磷的含量，本领域技术人员能够通过比较实验，例如通过保持其他条件一致而仅改变有机磷含量来测试组合物的阻燃性能，而筛选出能够取得较好阻燃效果的有机磷含量范围，这种比较实验属于本领域的一种普通技术知识。
权利要求7进一步限定所述组合物还包含聚磷酸三聚氰胺，权利要求8进一步限定所述组合物还包含二氧化硅。本领域技术人员公知，通常阻燃组合物中除包含阻燃剂外还可包含其它添加剂（如阻燃增效剂等）和其他阻燃化合物，而聚磷酸三聚氰胺和二氧化硅是常用的阻燃剂，其常用于在阻燃剂中与其他阻燃活性物质一起提供附加的阻燃性能。
综上所述，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，从属权利要求4-8也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
3.5、权利要求9请求保护一种制备式I的化合物的方法，所述方法包括使式A的化合物在碱的存在下与二卤代乙烷反应，其中所述碱不是有机碱，而是甲醇钾、甲醇钠、甲醇锂、乙醇钾、乙醇钠、乙醇锂、叔丁醇钾、叔丁醇钠、二异丙基酰胺锂或它们的混合物。
对比文件1公开了一种所述通式（1）化合物的方法，其将式（4）化合物在碱的作用下与卤化物反应，得到所述通式（1）化合物，并进一步公开所述卤化物可以为1,2-二氯乙烷，其得到的相应化合物的R基团为1,2-亚乙烷，其制备过程中可采用有机碱三乙胺（参见对比文件1第[0017]-[0019]段和第[0022]段）。权利要求9请求保护的技术方案与对比文件1公开的上述内容相比，其区别在于所用的碱不同，权利要求9中限定所述碱不是有机碱，而对比文件1中采用的为有机碱三乙胺。
参见意见3.2，本申请说明书记载：“优选的是，式I化合物基本上或完全不含有机碱，这是因为有机碱可能会不利地影响其作为阻燃剂的用途，特别是在环氧树脂类中使用时”（参见说明书第11页第15-16行）。然而，合议组查明，本申请仅声称有机碱可能会不利地影响所述化合物作为阻燃剂的用途，但其并未给出任何实验证据加以证明。在本申请未给出实验证据证明有机碱对阻燃效果影响的情况下，本领域技术人员不能够预期采用无机碱制备得到的化合物其阻燃活性一定能够高于有机碱。因此权利要求9实际解决的技术问题仅为提供一种不同的制备DOPO衍生阻燃化合物的方法。
然而，在对比文件1公开了所述反应需要采用碱的情况下，根据对比文件1中公开的反应的机理，本领域技术人员能够获知采用碱的作用是脱除卤化氢，并由此能够预期不论碱的类型，只要其能够起到脱除卤化氢的作用都可以使反应进行，从而获得所述DOPO衍生阻燃化合物。因此为了获得不同于对比文件1的制备方法，本领域技术人员有动机将所述有机碱替换为无机碱。此外，权利要求9中限定的甲醇钠、甲醇钾、甲醇锂、乙醇钠等均为本领域常用于反应的无机碱。
综上所述，在其制备的产品不具备创造性的情况下，权利要求9请求保护的相应产品的制备方法也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
3.6、权利要求10-12和15-16请求保护一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，权利要求10-12和15分别对所述组合的未反应DOPO浓度、溶剂浓度、如权利要求1所述的化合物的含量以及总氯或溴浓度进行了进一步的限定，权利要求16还限定所述组合还含有含氮增效剂。
参见意见3.1，对比文件1公开了一种通式（1）的阻燃聚酯化合物,其中R可以为亚烷基，亚烷基的碳原子数为1～12，优选2～9，并进一步公开R可以为1,2-亚乙基、1,3-亚丙基、1,4-亚丁基等基团（参见对比文件1说明书第[0002]段和第[0019]段）。虽然对比文件1中并未公开权利要求1化合物与少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合，但本领域公知的是，化合物在制备过程中难以获得百分之百纯度，其均会含有少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质，即本领域技术人员能够想到对比文件1的化合物在获得后也会含有来自于用于制备该化合物的反应的杂质。因此，上述权利要求与对比文件1的区别仅在于：权利要求10-12和15进一步限定了所述组合的未反应DOPO浓度、溶剂浓度、如权利要求1所述的化合物的含量以及总氯或溴浓度；权利要求16限定所述组合还含有含氮增效剂。
然而，本领域公知的是阻燃活性化合物的阻燃活性通常随着未反应的反应物、溶剂浓度、杂质含量的减少而增加，随着活性成分含量的增加而减少。此外，本领域技术人员能够通过比较实验的方式确定适于阻燃应用的未反应DOPO浓度、溶剂浓度、总氯或溴浓度和如权利要求1所述的化合物的含量范围，这种实验方式对本领域技术人员来说属于一种本领域的普通技术知识。此外，含氮增效剂也为阻燃组合中的常用组分，本领域技术人员在对比文件1公开的内容的基础上能够想到可以向其阻燃组合物中加入增效剂，例如含氮增效剂来提高组合物的阻燃效果。
因此在对比文件1的基础上结合上述普通技术知识以获得权利要求10-12和15-16请求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的。因此权利要求10-12和15-16不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
4. 对于复审请求人的意见陈述（具体内容详见案由部分），具有如下审查意见：
4.1、关于权利要求13和14的新颖性，权利要求13和14的主题名称为“一种如权利要求1所述的化合物和少量来自于用于制备该化合物的反应的杂质的组合”。虽然复审请求人认为权利要求13和14是权利要求1的从属权利要求，但“一种如权利要求1所述的”这一限定本身就可存在两种含义，第一种为限定“化合物”，即一种如权利要求1所述的化合物，第二种为限定“组合”，即一种如权利要求1所述的组合。而《专利法实施细则》第二十一条第三款规定“一项发明或者实用新型应当只有一个独立权利要求，并写在同一发明或者实用新型的从属权利要求之前”。目前权利要求13和14并未撰写在权利要求1之后，例如权利要求3为独立于权利要求1的另外的独立权利要求。因此根据上述撰写形式，本领域技术人员有理由认为，权利要求13和14并非权利要求1的从属权利要求，即其表述“一种如权利要求1所述的”是对“化合物”化合物的限定，即请求保护一种包含权利要求1所述化合物，还包含反应杂质的组合，该组合在高于245℃的温度下具有特定TGA失重或峰值熔点，但其不必具有权利要求1所限定的粒度范围。因此权利要求13和14并不能够因权利要求1具备新颖性而同样具备新颖性。
4.2、关于阻燃剂的粒度，首先，DOPO类化合物具有可实施的阻燃性的特性已经被对比文件1所公开，即对比文件1已经公开了式，其中R可以为亚烷基，例如为1,2-亚乙基的化合物具有阻燃性，（参见对比文件1说明书第[0002]段和第[0019]段），因此本申请仅证明所述阻燃剂可实施并不能够证明该阻燃剂具有创造性。第二，本申请说明书中记载“还优选的是，式I化合物具有单峰粒度分布，优选其时d50粒度大于约2μm时，以使可以将化合物与聚合物更均匀地共混”， “优选的是，在式I化合物与聚合物合并之前对其进行碾磨或研磨。经碾磨或研磨后的d50粒度可小于约15μm或小于10μm……”，然而本申请并未给出证据证明在上述记载的范围内本申请能够获得比对比文件1公开的阻燃剂更好的共混和/或阻燃效果。。第三，而对于复审请求人主张的通过减小DOPO化合物的粒度，可燃性等级得到提高，虽然本申请说明书中实施例3和实施例5的比较结果表明，所述DOPO阻燃化合物的d50粒度由6μm降低到1.4μm取得了提高的阻燃效果，然而即根据上述内容，本领域技术人员能够确定所述化合物的d50粒度优选1.4μm，这样才能获得本申请所述的较好的阻燃等级，而非权利要求1中限定的“小于15微米”。此外该小于1.4μm的阻燃优选范围与先前得出的大于约2μm的共混优选范围相矛盾。参见意见3.1，对于阻燃剂组合而言共混效果和阻燃特性对阻燃剂的实际应用效果都会带来影响，而本申请并未记载如何协调这一矛盾，因此本领域技术人员无法根据本申请说明书记载的上述不一致的优选粒度范围确定出具有优异阻燃效果的阻燃剂组合的粒度范围，即本领域技术人员无法确定权利要求1中限定的d50粒度“小于15微米”的技术方案能够实现复审请求人在提出复审请求时主张的“通过使DOPO的粒度小于15微米可以实现优异的阻燃效果”的技术效果。
4.3、对于复审请求人提出的补充对比试验证据，对此，合议组予以了考虑，但经审查认为，第一，复审请求人陈述按照对比文件1的方法，将对比文件1中的无机碱替换为有机碱三乙胺后无法由二氯乙烷制备获得本申请的化合物，但合议组认为：①根据反应原理，反应中加入碱，不论是有机碱三乙胺还是无机碱的作用均是脱除卤化氢，因此本领域技术人员能够预期不论采用何种类型的碱，只要其能够起到脱除卤化氢的作用都可以使反应进行；②此外，不论采用1,2-二氯乙烷，还是采用二氯对二甲苯，其均为以氯化氢的形式脱除两个氯而将两个联苯部分连接起来。因此，从反应原理看，只要该反应物中含有两个氯原子，能够与本申请式A化合物反应即可，因此本领域技术人员能够预期采用1,2-二氯乙烷反应也能够进行。综上所述，从反应原理上，本领域技术人员不能够得出当所述的碱和反应原料替换后导致所述反应无法进行的结论。第二、尽管复审请求人试图提供本人的重复试验结果以证明对比文件1公开的内容不可重复。但是，对于化学实验而言，有时候会因为具体实验人员的操作水平、操作习惯和操作细节的差异导致对同一实验出现不同的实验结果，因此复审请求人提供的证据不足以证明对比文件1中的方法一定不能够制备得到R为亚乙基的DOPO阻燃化合物。
4.4、对于不存在有机碱这一特征，参见前述意见3.2，虽然根据本申请说明书的记载，“优选的是，式I化合物基本上或完全不含有机碱，这是因为有机碱可能会不利地影响其作为阻燃剂的用途，特别是在环氧树脂类中使用时”（参见说明书第11页第15-16行）。然而，首先，合议组查明，本申请仅声称有机碱可能会不利地影响组合作为阻燃剂的用途，但本申请原始提交的申请文件并没有记载任何足以证明制备过程中所添加的所述有机碱足以影响阻燃剂性能的内容，因此，本领域技术人员也不能得出所述少量有机碱的存在是否会实质性降低化学产品的阻燃效果的结论。其次，阻燃剂在应用中属于添加剂，其用量通常不大，而碱作为合成阻燃剂过程中存留的杂质，其在产品中的含量通常是很少量的，因此本领域技术人员难以预见该少量的成分的不同会对最终产品的应用性能带来较大的影响。因此上述对不存在有机碱的限定并不能够致使相应权利要求具备创造性。
综上所述，合议组对复审请求人的上述主张不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月08日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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