
发明创造名称:具有低位错密度的SIC晶体
外观设计名称:
决定号:186263
决定日:2019-08-02
委内编号:1F246116
优先权日:
申请(专利)号:201380074470.6
申请日:2013-12-20
复审请求人:美国陶氏有机硅公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:崔永涛
合议组组长:王莉敏
参审员:周付科
国际分类号:C30B23/00,C30B29/36,C30B23/02
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第2款,专利法第22条第3款
决定要点:如果驳回决定指出的不具备新颖性的技术方案已被删除,则驳回决定指出的新颖性缺陷已被克服。
全文:
本复审请求审查决定涉及申请号为201380074470.6,发明名称为“具有低位错密度的SIC晶体”的PCT发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为美国陶氏有机硅公司(于2018年05月08日由“道康宁公司”变更而来),申请日为2013年12月20日,最早优先权日为2013年02月05日,进入中国国家阶段的日期为2015年09月10日,国家阶段的公开日为2015年10月28日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年11月27日以权利要求1-7、9-25不符合专利法第22条第3款关于创造性的规定、权利要求8不符合专利法第22条第2款关于新颖性的规定为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为:2017年10月23日提交的权利要求第1-25项,2015年09月10日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-16页、说明书附图第1-5页、说明书摘要以及摘要附图(下称驳回文本)。
驳回文本的独立权利要求1、8、9、16如下:
“1. 一种形成SiC晶体的方法,所述方法包括:
a.将硅和碳原子源置于绝缘石墨容器中,其中,所述硅和碳原子源供运输到所述晶种上以生长所述SiC晶体;
b.将晶种置于绝缘石墨容器的搁架上,并将盖子置于所述石墨容器上,于是在所述石墨容器的盖子与所述晶种的背表面之间限定体积,且
c.提供约束边界,使得晶种可在加工期间水平和垂直移动,其中,所述垂直移动受限,以使得防止晶种的背表面接触所述盖子;
d.将所述石墨容器置于炉内;
e.将所述炉排空并充入惰性气体达到600托以上的压力;
f.将所述炉加热到2,000℃至2,500℃的温度;以及
g.将感应炉排空到0.1托至100托的压力,同时将气流从所述晶种下方引导通过所述晶种的周边并到达所述石墨容器的盖子与所述晶种的所述背表面之间的体积的中心,从而促进从所述硅和碳原子源向所述晶种的气相运输,同时防止所述晶种的所述背表面接触所述盖子。
8. 一种从根据权利要求1所述的方法制备的所述SiC晶体切割的4H-SiC基底,其中所述4H-SiC基底具有小于1/cm2的平均微管密度,其中所述4H-SiC基底具有小于5,000/cm2的螺位错密度,并且其中所述4H-SiC基底具有小于5,000/cm2的基面位错密度,如通过对所述4H-SiC基底进行的至少9个测量所确定。
9. 一种适于通过物理气相运输进行SiC晶体生长的反应池,其中晶种因温度和压力梯度而漂浮,并且气体从所述晶种的生长面流动、围绕所述晶种的边缘并进入所述晶种背后的体积,所述体积由真空系统抽吸,并且其中对所述晶种漂浮加以束以使得所述晶种的背表面无法接触所述反应池的盖子表面。
16. 一种用于形成SiC晶体的炉系统,所述系统包括:
a.在其顶部上具有盖子的绝缘石墨容器,和用于支撑晶种的搁架,所述搁架紧靠着所述顶部而定位,但在所述盖子下方足够的距离以使得置于所述搁架上的晶种无法接触所述盖子;
b.用于引导气体从所述晶种的周边向所述晶种背后的体积流动的装置;
c.被构造成允许蒸气流通过所述盖子的排空路径;
d.用于将石墨容器加热到2,000℃至2,500℃的温度的加热器;
e.用于将所述石墨容器的内部维持在0.1托至100托的压力的真空泵;
f.用于向所述炉充入惰性气体的气体入口。”
驳回决定认为:(1)权利要求1与对比文件1(JP2011200860A,公开日为2011年02月03日)的区别特征为:权利要求1中晶种垂直移动的上限为背面不接触顶板,且在生长过程中将气体引导到晶种与顶板之间的空隙排出,而对比文件1中晶种垂直移动的上限为背面接触顶板,且由于晶种接触顶板而使得气体无法到达晶种与顶板之间的空隙排出。其实际解决的技术问题是如何避免由于晶种背面与顶板接触产生应力而使晶体内部形成缺陷以及由于内部气体无法排出而使得内部压力温度升高。对比文件2(“Controllable 6H-SiC to 4H-SiC polytype transformation during PVT growth”, E.Y. Tupitsyn等,Journal of Crystal Growth,第299卷,第70-76页,公开日为2007年01月02日),对比文件3(US20020083892A1,公开日为2002年07月04日)以及对比文件4(US6534026B2,公开日为2003年03月18日)均公开了可通过仅与晶种边缘接触的保持件使晶种与顶板间形成空隙而避免由于接触产生应力而导致缺陷的形成。可见,现有技术给出了使用环状保持部件使晶种背面与顶板存在空隙,以避免由于接触产生应力而在晶体内部形成缺陷的技术启示。进一步地,本领域技术人员为了保持气流通畅,避免内部气流无法流出而引起压强、温度升高,容易想到在与晶种接触部位设置气体通道而引导内部气流到达晶种之上的空隙而排出。因此,权利要求1不具备创造性。(2)从属权利要求2-7的附加技术特征或者已被对比文件2公开,或者为本领域的常规方法或常规选择。因此,权利要求2-7也不具备创造性。(3)权利要求8请求保护一种从权利要求1方法制备的SiC晶体切割的4H-SiC基底,对比文件5(CN102187019A,公开日为2011年09月14日)公开了一种从SiC晶体切割得到的4H-SiC基底,具有与权利要求8基底相同的晶型和缺陷密度,而权利要求1的制备方法以及测量方式并未给基底带来不同的结构和/或组成,使其区别于对比文件5的基底。因此,权利要求8不具备新颖性。(4)权利要求9与对比文件1之间的区别特征为:权利要求9的生长过程中晶种背面不接触顶板,且在生长过程中将气体进入晶种背后空隙,而对比文件1中晶种接触顶板,且在生长过程中气体无法达到晶种背后空隙。其实际解决的技术问题是如何避免由于晶种背面与顶板接触产生应力而使晶体内部形成缺陷以及由于内部气体无法排出而使得内部压力温度升高。基于与权利要求1评述中相同理由,权利要求9也不具备创造性。(5)从属权利要求10-15的附加技术特征或者已被对比文件1,2公开,或者为本领域技术人员结合现有技术启示容易想到的技术手段。因此,在其引用的权利要求9不具备创造性的基础上,权利要求10-15也不具备创造性。(6)权利要求16与对比文件1之间的区别特征为:权利要求16的炉系统还包括引导气体从晶种的周边向背后流动的装置,而对比文件1的炉系统未包含。其实际解决的技术问题是如何避免由于内部气体无法排出而使得内部压力温度升高。然而为了保持气流通畅,避免内部气流无法流出而引起压强、温度升高,本领域技术人员容易想到在与晶种接触部位设置气体通道而引导内部气流到达晶种背面而排出。因此,权利要求16不具备创造性。(7)从属权利要求17-25的附加技术特征或者已被对比文件1-4公开,或者为本领域常规方法或选择。因此,在其引用的权利要求16不具备创造性的基础上,权利要求17-25也不具备创造性。(8)对于申请人的如下意见陈述:①对比文件1中晶种必须通过堵住盖子上的孔来创建对盖子的真空密封,不允许气流流入晶种后面;②对比文件2-4中晶种通过与晶种保持器的粘附被机械约束,与对比文件1矛盾;③本申请晶种可在加工期间水平和垂直移动,且晶种背面不与顶板接触,对比文件1虽可水平和垂直移动,但晶种背表面接触顶板,对比文件2-4晶种背面虽不接触顶板,但不可水平和垂直移动;④权利要求8引用了权利要求1因而也应具备创造性;⑤权利要求16记载了具有“用于引导气体从所述晶种的周边向所述晶种背后的体积流动的装置”,其要解决的问题并不是如何避免通过未抽真空的气体增加容器内部的压力,因为整个系统在开始生长之前已被抽真空,且对比文件1中使气体流入晶种后面将消除对比文件1的系统,因而气体在晶种后面流动也是非显而易见的。驳回决定认为:①对比文件1在制备过程初期,晶种与顶板存在空隙,气体也可流通到晶种与顶板之间的空隙而通过顶板上的贯通孔排出,随后晶种在上下压力差作用下逐渐上浮直到接触顶板,而本申请的保持环作为盖子的延伸,实质可看做中心为孔,边缘接触的盖子,因而本申请与对比文件1对于晶种的支撑方式实质相同,仅接触方式存在不同:对比文件1是晶种与盖子全面接触,而本申请是晶种与盖子边缘接触。本领域技术人员为了避免对比文件1中晶种与盖板全面接触而产生应力的技术问题,能够结合对比文件2-4的接触方式,即在盖子下端设置环状保持部件而形成仅边缘接触,从而获得本申请的技术方案。②对比文件2-4通过与晶种边缘接触的保持件,避免了晶种与顶板全面接触产生应力而导致缺陷的形成,其与晶种是依靠粘附或是依靠浮力的支撑方式没有关系。③对比文件1公开了可水平垂直移动的支撑方式,以及全面接触的接触方式,而对比文件2-4公开了机械的支撑方式,以及晶种背面不接触顶板的接触方式。由于支撑和接触为两个独立的技术特征,本领域技术人员在将对比文件1与对比文件2-4结合时,可选择各自最优的技术特征组合,以获得既能水平和垂直移动,晶种背面又不与顶板接触的技术效果。④权利要求1的制备方法并未对权利要求8的基底带来不同的结构和/或组成,使其区别于对比文件5的基底。⑤首先,虽然权利要求16整个系统在开始生长之前已被抽真空,然而在生长过程中,其内部由于原料挥发以及载气等气体,仍然存在着一定压力;其次,对比文件1在制备过程初期,晶种与顶板存在空隙,气体也可流通到晶种与顶板之间的空隙而通过顶板上的贯通孔排出,并未真空密封;再次,在PVT法生长晶体时,是通过下部原料挥发产生的蒸气流流向顶部的晶种从而进行生长,因而本领域技术人员在设计气流方向时,必然采取由下到上,而在设置排气孔时,也容易想到将其设置于晶种背后从而引导气流流向晶种,而不会将排气孔设置于侧壁。
申请人美国陶氏有机硅公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年03月07日向国家知识产权局提出了复审请求,但并未修改申请文件。复审请求人陈述的意见概述如下:(1)本申请中晶种并不一定与盖子边缘接触,本申请通过使产生的浮力等于晶种的重量,晶种可以在约束边界内飘浮在生长炉中,无需像对比文件1那样顶靠顶板或者像对比文件2-4那样被固定在例如螺纹环的固定器上;且本申请中的“移动”是指在加工期间,并非对比文件1中提及的生长炉抽吸空气,晶种上升到顶板,直至开始生长前这一过程,对比文件1的晶种在生长过程中被紧紧吸附在顶板上,无法移动。(2)对比文件2-4虽然提及在盖子下端设置环状保持部件,但是该环状保持部件并非权利要求1中限定的“约束边界,使得晶种可在加工期间水平和垂直移动,所述垂直移动受限,以使得防止晶种的背表面接触所述盖子”。对比文件2明确提及:“晶种连接到管状保持器的边缘并通过螺纹环固定”,其并不能使晶种在加工期间水平和垂直移动。对比文件3-4也是如此。本领域技术人员阅读对比文件1和对比文件2-4仅可以形成边缘接触,却无法获得本申请“晶种可在加工期间水平和垂直移动”的方案。(3)虽然对比文件2-4中“边缘机械固定”的方式可以避免晶种与顶板接触而产生的应力,但其存在更加严重的问题。如对比文件2中由于坩埚内的压力比室内的压力高约1000Pa,这种压力会使晶种弯曲,从而形成缺陷。而对比文件1明确反对使用具有大孔的盖子,从而排除了使用对比文件2中公开的管状保持器。而本申请通过所述“使得晶种可在加工期间水平和垂直移动”的约束边界,同时实现了“防止晶种的背表面接触所述盖子”和“晶种可在加工期间水平和垂直移动”,消除了晶种出现表面弯曲的可能性。(4)权利要求1所述的制备方法给基底带来了不同的微观结构改进,该微观结构的改进表现为:“具有小于1/cm2的平均微管密度,其中所述4H-SiC基底具有小于5,000/cm2的螺位错密度,并且其中所述4H-SiC基底具有小于5,000/cm2的基面位错密度”。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年04月18日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为:对于包含制备方法特征的产品权利要求,应当考虑该制备方法是否导致产品具有某种特定的结构和/或组成。对于产品权利要求8,权利要求1所述制备方法给所生长晶体带来的技术效果仅在于“具有相对大的直径同时表现出低微管、螺位错和基面位错密度的基底”。但是,对于晶体直径,权利要求8中并未做具体限定;对于微管、螺位错和基面位错密度,其也被对比文件5所公开;而在基底多个部位分别测量并进行平均以获得平均缺陷密度是本领域计算缺陷密度的常用方式。因此,权利要求8不具备新颖性。因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年03月29日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求8请求保护“一种从根据权利要求1所述的方法制备的所述SiC晶体切割的4H-SiC基底”。对比文件5公开了一种4H-SiC基底:研磨1片晶片后,进行蚀坑观察。对应于穿透位错、基面位错的蚀坑的密度分别为2.3×103cm-2、0.7×103cm-2,起因于各种位错的蚀坑密度的合计为3.0×103cm-2,起因于微管的蚀坑的密度为0.02个cm-2。其中的蚀坑观察为:为了评估晶体的位错密度,将1片晶片用约530℃的熔融KOH蚀刻,进行了蚀坑观察。本申请与对比文件5中位错密度均是使用熔融KOH蚀刻方法获得的。而且本领域公知:穿透位错主要包括刃位错和螺位错,因此,对比文件5中螺位错密度必定小于2.3×103cm-2。可见,对比文件5中相应螺位错密度、基面位错密度参数落入权利要求8限定的范围之内。虽然本申请权利要求8还用权利要求1所述的制备方法以及至少9个测量确定位错密度对SiC基底进行了限定,然而没有证据能够表明所述限定可以使权利要求8要求保护的SiC基底具有不同于对比文件5的4H-SiC基底的结构和/或组成。因此,权利要求8所限定的SiC基底已被对比文件5所公开,并且两者属于相同技术领域,能够解决相同技术问题,并带来相同技术效果。因此,权利要求8不具备新颖性。
针对上述复审通知书,复审请求人于2019年05月10日提交了意见陈述书,同时提交了权利要求书的修改替换页(共24项,3页),其修改体现在:其删除了产品权利要求8,以克服其新颖性缺陷,同时调整权利要求的编号。
修改后的权利要求书如下:
“1. 一种形成SiC晶体的方法,所述方法包括:
a.将硅和碳原子源置于绝缘石墨容器中,其中,所述硅和碳原子源供运输到所述晶种上以生长所述SiC晶体;
b.将晶种置于绝缘石墨容器的搁架上,并将盖子置于所述石墨容器上,于是在所述石墨容器的盖子与所述晶种的背表面之间限定体积,且
c.提供约束边界,使得晶种可在加工期间水平和垂直移动,其中,所述垂直移动受限,以使得防止晶种的背表面接触所述盖子;
d.将所述石墨容器置于炉内;
e.将所述炉排空并充入惰性气体达到600托以上的压力;
f.将所述炉加热到2,000℃至2,500℃的温度;以及
g.将感应炉排空到0.1托至100托的压力,同时将气流从所述晶种下方引导通过所述晶种的周边并到达所述石墨容器的盖子与所述晶种的所述背表面之间的体积的中心,从而促进从所述硅和碳原子源向所述晶种的气相运输,同时防止所述晶种的所述背表面接触所述盖子。
2. 根据权利要求1所述的方法,还包括使掺杂剂气体流入所述炉中。
3. 根据权利要求2所述的方法,其中维持温度和压力以使得能够实现0.1-50mm厚的晶体生长和1×1015至1×1019/cm3的氮浓度。
4. 根据权利要求2所述的方法,其中所述晶种为4H-SiC晶体,其朝着(11-20)晶向的切割角为0-4度,并且其中所述晶种的氮浓度为1×1016/cm3至8×1018/cm3。
5. 根据权利要求1所述的方法,其中防止所述晶种的所述背表面接触所述盖子包括在所述晶种上方插入保持环。
6. 根据权利要求5所述的方法,还包括在所述晶种与所述保持环之间插入气体通道环。
7. 根据权利要求6所述的方法,还包括在所述晶种与所述搁架之间插入第二气体通道环。
8. 一种适于通过物理气相运输进行SiC晶体生长的反应池,其中晶种因温度和压力梯度而漂浮,并且气体从所述晶种的生长面流动、围绕所述晶种的边缘并进入所述晶种背后的体积,所述体积由真空系统抽吸,并且其中对所述晶种漂浮加以束以使得所述晶种的背表面无法接触所述反应池的盖子表面。
9. 根据权利要求8所述的反应池,包括石墨容器和石墨盖子并且其中在所述石墨容器的上段形成搁架,并且其中所述盖子的底部表面形成所述盖子。
10. 根据权利要求9所述的反应池,还包括被构造成配合在所述搁架上所述晶种上方的保持环。
11. 根据权利要求10所述的反应池,其中所述保持环与所述盖子整体形成。
12. 根据权利要求10所述的反应池,还包括在所述保持环上提供的气体流动通道。
13. 根据权利要求9所述的反应池,其中所述盖子包括气体排空孔。
14. 根据权利要求9所述的反应池,其中所述容器具有比所述晶种略小的内径,并且其中所述容器的上段被制造成具有比所述晶种大的内径,并且其中从比所述晶种略小的所述内径向比所述晶种大的内径的过渡限定所述搁架。
15. 一种用于形成SiC晶体的炉系统,所述系统包括:
a.在其顶部上具有盖子的绝缘石墨容器,和用于支撑晶种的搁架,所述搁架紧靠着所述顶部而定位,但在所述盖子下方足够的距离以使得置于所述搁架上的晶种无法接触所述盖子;
b.用于引导气体从所述晶种的周边向所述晶种背后的体积流动的装置;
c.被构造成允许蒸气流通过所述盖子的排空路径;
d.用于将石墨容器加热到2,000℃至2,500℃的温度的加热器;
e.用于将所述石墨容器的内部维持在0.1托至100托的压力的真空泵;
f.用于向所述炉充入惰性气体的气体入口。
16. 根据权利要求15所述的炉系统,还包括定位在所述搁架上方的保持环。
17. 根据权利要求16所述的炉系统,其中所述保持环包括多个气体流动通道。
18. 根据权利要求16所述的炉系统,其中所述保持环包括多个凸块。
19. 根据权利要求16所述的炉系统,其中用于引导气流的所述装置包括气体通道环。
20. 根据权利要求15所述的炉系统,其中用于引导气流的所述装置包括定位在所述晶种下方的第一气体通道环和定位在所述晶种上方的第二气体通道环。
21. 根据权利要求15所述的炉系统,其中所述盖子包括保持环,所述保持环从所述盖子的底部表面延伸并具有被构造成接合所述晶种的周边边缘的直径。
22. 根据权利要求21所述的炉系统,其中所述盖子包括气体流动导管。
23. 根据权利要求22所述的炉系统,其中所述气体流动导管包括在所述保持环上形成的通道。
24. 根据权利要求23所述的炉系统,其中所述盖子还包括多个气体流动孔。”
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人于2019年05月10日提交了权利要求书替换页(共24项,3页)。经合议组审查,所作修改符合专利法第33条以及专利法实施细则第61条第1款的规定。本复审请求审查决定针对的审查文本为:复审请求人于2019年05月10日提交的权利要求第1-24项,2015年09月10日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-16页、说明书附图第1-5页、说明书摘要、摘要附图(下称复审决定文本)。
2、关于专利法第22条第2款
专利法第22条第2款规定:新颖性,是指该发明或者实用新型不属于现有技术;也没有任何单位或个人就同样的发明或者实用新型在申请日以前向国务院专利行政部门提出过申请,并记载在申请日以后公布的专利申请文件或者公告的专利文件中。
如果驳回决定指出的不具备新颖性的技术方案已被删除,则驳回决定指出的新颖性缺陷已被克服。
驳回文本中权利要求8请求保护“一种从根据权利要求1所述的方法制备的所述SiC晶体切割的4H-SiC基底”,驳回决定、前置审查以及复审通知书均认为该权利要求不具备新颖性。在复审决定文本中,该权利要求请求保护的技术方案已经被删除,因此,上述新颖性缺陷已被克服。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时,首先,应当确定与权利要求所述技术方案最接近的现有技术;继而,将权利要求的技术方案和该最接近的现有技术进行对比,确定二者之间的区别特征,并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题;然后,从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断要求保护的发明对本领域技术人员来说是否显而易见。如果现有技术中没有给出将上述区别特征应用于最接近的现有技术以解决其技术问题的启示,并且该要求保护的技术方案取得了有益的技术效果,则该权利要求所要求保护的技术方案具备创造性。
就本申请而言,权利要求1请求保护一种形成SiC晶体的方法(具体参见案由部分)。
对比文件1公开了一种形成SiC晶体的方法(参见说明书第50-53段):Si-C原料置于坩埚容器1中,晶种5,坩埚盖如附图2设置,其中晶种5与坩埚盖2保持空隙D。在温度处于SI-C原料不升华的温度时,坩埚内部(晶体生长部8)气体通过坩埚盖上的开孔3交换。此时,坩埚内外温度相同,晶种5还没有固定在坩埚盖上。加热坩埚,使坩埚容器1内部的原料4产生Si-C升华气,坩埚外部压力低于内部(晶体生长部8)压力,从而使晶种5吸附并固定住坩埚盖2上。通过如上方式晶种5固定于坩埚盖2上,由Si-C原料逸出的升华气在晶种5中重结晶,从而使Si-C晶体在晶种上生长。在设定的时间内,Si-C晶体生长完成,降低坩埚温度中止晶体生长,获得Si-C单晶。具体制备条件为:石英管内部进行真空排气,将原料温度升至2000℃。随后,将Ar气体通过Ar气体管12和流量控制器13通入双重石英管内部,控制二重石英管内部压力为80 kPa,将原料温度升温至目标温度2500℃。 在1.3 kPa的生长压力下,减压30min,晶体生长开始。在预定的生长时间内使原料温度保持在目标温度,4h后经电流将为0。其中附图2如下所示:
图2
权利要求1 与对比文件1主要区别特征为:权利要求1限定了“提供约束边界,使得晶种可在加工期间水平和垂直移动,其中,所述垂直移动受限,以使得防止晶种的背表面接触所述盖子”以及“将气流从所述晶种下方引导通过所述晶种的周边并到达所述石墨容器的盖子与所述晶种的所述背表面之间的体积的中心,从而促进从所述硅和碳原子源向所述晶种的气相运输,同时防止所述晶种的所述背表面接触所述盖子”。
合议组查明,本申请说明书记载:大多数现有技术使晶种背表面与坩埚或反应池顶部形成接触或将晶种连接到盖子,申请人发现这种接触是不必要的,并且可能对晶体形成有害;而本申请通过最大程度减少晶种与池之间的接触,在生长期间赋予晶体的应力也可得到最大程度的降低(参见说明书第10页第2段)。具体包括:将SiC晶种置于生长容器中,加热生长容器,以及排空生长容器,其中晶种因温度和压力梯度而漂浮,但防止使其背表面接触盖子表面,并且气体从晶种的生长面流动、围绕晶种的边缘并进入晶种背后的体积,该体积由真空系统抽吸(参见说明书第8页第2段)。在生长期间不将晶种物理附连到容器的任何部分,而是使之在约束边界内自由移动。约束边界使得晶种可以在加工期间水平(膨胀和收缩)和垂直移动,但垂直移动受限以使得防止晶种的背表面接触盖子的表面;可以通过以下方式防止晶种的背表面接触盖子的表面:具有用于接触晶种的周边边缘从而在晶种的后表面与盖子的表面之间维持一定空间的延伸环、o形环或类似构造(参见说明书第9页第1段)。其中一种具体的SiC晶体生长的装置参见图2:
图2
通过实例测定可知,本申请方法可以获得低于1/cm2的微管密度、低于5,000/cm2的 螺位错密度和低于5,000/cm2的基面位错密度的4H-SiC晶体/晶片(参见说明书第7页第5段以及第14-15页的实例)。
而相应的,对比文件1的方法在晶体生长过程中由于坩埚外部压力低于内部压力,其中的晶种吸附并固定住坩埚盖上,其属于本申请说明书中所述的“晶种背表面与坩埚顶部形成接触”的方案,因而本申请中“晶种在加工期间可以水平和垂直移动,晶种背表面与容器盖子的表面不接触,使得气流可从晶种下方经晶种的周边并到达盖子与晶种背表面之间的空间”的方案相对于对比文件1减少了晶体应力,进而能够更低缺陷的晶体。
综上所述,合议组认为,相对于对比文件1,本申请实际解决的技术问题为:如何在避免晶种与容器盖子接触的同时,使得气流还可以从晶体下方经晶体周边流入晶种背面与盖子之间的空间,从而降低晶体生成器件的应力。
驳回决定指出:权利要求1实际解决的技术问题是如何避免由于晶种背面与顶板接触产生应力而使晶体内部形成缺陷以及由于内部气体无法排出而使得内部压力温度升高。对比文件2-4均教导了通过仅与晶种边缘接触的保持件使晶种背面与顶板存在空隙,以避免由于接触产生应力而在晶体内部形成缺陷;而且本领域技术人员为了保持气流通畅,避免内部气流无法流出而引起压强、温度升高,容易想到在与晶种接触部位设置气体通道而引导内部气流到达晶种之上的空隙而排出。
基于此,合议组对对比文件2-4的公开内容进行了考察。
对比文件2公开了一种制备4H-SiC单晶的方法和装置(参见第71页右栏第2段以及Fig.1):
其使用晶种背部开放设计,如晶种背部直接暴露于容器,如图1,将晶种通过螺环链接在管状保持器边缘。相对于将晶种直接链接于坩埚盖的技术,该设计具有4个优势:A 使高轴梯度具有弹性控制。B 在生长的晶体中提供更好的热弹性应力分布,因为晶种仅在外围通过薄固定环进行固定。C 使晶体背部温度更精确测量。D 消除连接于坩埚盖时晶种的非均一性和大幅降低晶种的背部蚀刻。可见,对比文件2仅公开了晶种与管状保持器通过螺环在边缘相连接,这导致晶种在生长过程中不能水平和垂直移动,也使得升华气体不能通过晶种周边达到晶种的背面。
对比文件3也公开了一种制备SiC单晶的方法和装置,其方案如下:本发明发现在生长过程中若晶种不使用粘合剂而使用机械支撑可以避免晶种背部保护层不受损坏,或者若晶种仅通过使用粘合剂在边缘进行支撑,则可以防止宏观缺陷(参见第0008段)。在SiC背部保护层与其相对的容器壁之间形成预定的空间,通过提高预定空间,保护层上不产生由不同温度分布导致的区域压力集中,从而保护层不受损害(参见第0011段)。其中附图1A结构如下(参见FIG. 1A,第0038-0040,0049段):
其中,1为石墨坩埚,2为SIC粉末,3 为SiC晶种,4为生长的SiC单晶,5为保护层,1b为晶种支撑单元,1c为盖单元,1d为第二开口侧壁的支撑部分,其以圆柱方向向下延伸并在底部末端向内部弯曲以提供向内的边缘部分。将晶种3插入并置于晶种支撑单元的第二开口内部,并被支撑单元1d的环形边缘部位支撑。圆柱支持装置1d的内径于晶种3的外径基本相同,从而环绕晶种3的周围。因而使内部不含有SiC原料气体。此外,晶种3在晶种支持单元1b的开口处内部一如下方式支持:SiC原料的升华气体不会进入晶种3的背面。可见,对比文件3虽然公开了晶种与支持单元边缘支撑,且晶种与容器之间存在空间,但是其也明确教导了SiC原料的升华气体不会进入晶种背面。
对比文件4也公开了一种制备SiC单晶的方法和装置,其方案如下(参见第5栏第6段,第6栏第2段,第6栏第4段,以及附图4):
为了防止晶种非生长表面蒸发,晶种401使用包含环单元407的多重单元体系进行密封。使用不透气石墨箔409将晶种401按压并密封在环单元407上,临近晶种401和不透气石墨箔409的环单元407部位的内径小于晶种401的外径。因此,晶种401的边缘不被暴露,从而可以控制有晶种边缘导致的晶体缺陷的生长。第2不透气石墨箔411用于将晶种401背面和保持器405与石墨加热槽413密封。将加热槽413,保持器405,晶种401,环单元407,和密封409/411层叠安装,并压合至薄壁石墨圆柱415内,从而防止反应气体,如Si,SiC或SiC2进入晶种401非生长表面。可见,对比文件4虽然公开了晶种与环单元407密封边缘接触,但是在生长过程中,晶种无法水平垂直运动,其更明确教导了反应气体不能进入晶种的非生长表面(即晶种背面)。
基于如上事实,合议组认为,首先,对比文件2-4均没有公开“将气流从晶种下方引导通过所述晶种的周边并到达石墨容器的盖子与晶种的背表面之间的体积的中心,从而促进从所述硅和碳原子源向所述晶种的气相运输”这一特征,并且也没有证据表明上述区别技术特征属于本领域的公知常识。特别是,对比文件3-4本身明确教导了在晶体生长期间反应气体不能进入晶体的背面,这与本申请“气流可从晶种下方经晶种的周边并到达盖子与晶种背表面之间的空间”作用方式完全相反。其次,对比文件2-4虽然公开了通过机械连接(如通过螺环或粘合)的方式,使晶种边缘与装置相连,但是这种连接方式使得晶体在加工期间并不能水平和垂直运动;进一步地,对比文件1还公开了(参见说明书第23段):由于盖子上的通孔过大,某种类型的晶体根据压差被通孔部分吸向外部,可能在晶种中发生变形。为了获得更好效果,由坩埚盖部件提供的开口的尺寸转换为圆形构造,直径为3mm以下是有效的。则对比文件1教导了与晶种背面相邻的开孔不能太大(直径为3mm以下),这也与对比文件2-4中由一个巨大的开孔支撑晶体背面边缘的方式相矛盾。
由此可见,对比文件2-4并未给出在晶体生长过程中使用约束边界保持晶种背表面不接触石墨容器盖子且晶种还可水平和垂直移动,与此同时气流从晶种下方经晶种边缘进入晶种背后的体积以促进硅和碳原子源的气相运输的教导,因而权利要求1的方案相对于对比文件1和对比文件2-4的结合是非显而易见的,且如前所述,本申请权利要求1的技术方案可以制备得到“低于1/cm2的微管密度、低于5,000/cm2的 螺位错密度和低于5,000/cm2的基面位错密度的4H-SiC晶体”,其取得了有益的技术效果。因此,权利要求1具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求8要求保护一种适于通过物理气相运输进行SiC晶体生长的反应池,其与对比文件1之间的区别在于:“气体从所述晶种的生长面流动、围绕所述晶种的边缘并进入所述晶种背后的体积,对所述晶种漂浮加以束以使得所述晶种的背表面无法接触所述反应池的盖子表面”;权利要求15请求保护一种用于形成SiC晶体的炉系统,其与对比文件1之间的区别在于:“在盖子下方足够的距离以使得置于搁架上的晶种无法接触所述盖子; 用于引导气体从所述晶种的周边向所述晶种背后的体积流动的装置”,基于与权利要求1具备创造性的相同理由,权利要求8、15相对于对比文件1和对比文件2-4的结合也是非显而易见的,且其取得了有益的技术效果。因此,权利要求8、15具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2-7是权利要求1的从属权利要求,权利要求9-14是权利要求8的从属权利要求,权利要求16-24是权利要求15的从属权利要求,在权利要求1、8、15具备创造性的基础上,从属权利要求2-7、9-14、16-24也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2017年11月27日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门以下述文本为基础继续进行审批程序:
复审请求人于2019年05月10日提交的权利要求第1-24项,2015年09月10日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-16页、说明书附图第1-5页、说明书摘要、摘要附图。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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