发明创造名称：一种水性颜料分散剂、其制备方法与色浆
外观设计名称：
决定号：187368
决定日：2019-08-21
委内编号：1F253050
优先权日：
申请（专利）号：201510979988.5
申请日：2015-12-23
复审请求人：四川达威科技股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：张沧
合议组组长：兰琪
参审员：周芳宇
国际分类号：C08F220/18,C08F220/56,C08F220/28,C08F220/14,C08F220/06
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：在评价一项发明是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别特征和实际解决的技术问题，然后从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断要求保护的发明对本领域技术人员来说是否显而易见。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510979988.5，名称为“一种水性颜料分散剂、其制备方法与色浆”的发明专利申请。申请人为四川达威科技股份有限公司。本申请的申请日为2015年12月23日，公开日为2016年03月23日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年02月13日发出驳回决定，驳回了本发明专利申请，其理由是本申请权利要求1-6不具有创造性。驳回决定所依据的文本为申请人于申请日提交的说明书摘要、说明书第1-60段以及2017年11月21日提交的权利要求第1-6项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种水性颜料分散剂的制备方法，包括：
将含有烯键的不饱和羧酸、第一单体和第二单体在引发剂和链转移剂的作用下在溶剂中进行溶液聚合，调节pH值后得到水性颜料分散剂；
所述第一单体为甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯中的一种或两种；
所述第二单体为丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸聚乙二醇甲醚、丙烯酸聚乙二醇甲醚和甲基丙烯酸基乙二醇中的两种或多种；
所述含有烯键的不饱和羧酸为β-苯丙烯酸、α-苯丙烯酸或3,3-二甲基丙烯酸；
所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述链转移剂为正十二硫醇。
2. 一种水性颜料分散剂，其特征在于，由含有烯键的不饱和羧酸、第一单体和第二单体制备得到，所述第一单体选自甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯中的一种或两种；
所述第二单体为丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸聚乙二醇甲醚、丙烯酸聚乙二醇甲醚和甲基丙烯酸基乙二醇中的两种或多种；
所述含有烯键的不饱和羧酸为β-苯丙烯酸、α-苯丙烯酸或3,3-二甲基丙烯酸；
所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述链转移剂为正十二硫醇。
3. 根据权利要求2所述的水性颜料分散剂，其特征在于，所述水性颜料分散剂中所述第一单体合成的亲油链段的重量百分比为30％～60％，所述含烯键的不饱和羧酸合成的两亲性链段的重量百分比为20％～70％，所述第二单体合成的亲水链段的重量百分比为0～40％。
4. 一种色浆，包括权利要求1所述的制备方法所制备的或权利要求2所述的水性颜料分散剂。
5. 根据权利要求4所述的色浆，其特征在于，所述色浆中还包括去离子水、pH调节剂和消泡剂。
6. 根据要求4所述的色浆，其特征在于，所述色浆中水性颜料分散剂的含量为30～60重量份。”
驳回决定认为：1、对比文件1（CN104693338A，公开日为2015年06月10日）公开了一种丙烯酸类超分散剂的制备方法，权利要求1与之相比，其区别特征在于：（1）权利要求1选择β-苯丙烯酸、α-苯丙烯酸、3,3-二甲基丙烯酸为含有烯键的不饱和羧酸，而对比文件1选用乙基丙烯酸；（2）权利要求1中引发剂为偶氮二异丁腈，链转移剂为正十二硫醇，对比文件1公开添加 (NH4)2S2O3-NaHSO3引发剂和链转移剂；（3）权利要求1选择丙烯酸、丙烯酰胺等中的两种或多种；对比文件1公开了丙烯酸和马来酸酐。经分析，本申请相对于对比文件1在环保性和分散性方面并未产生更优的技术效果。而乙基丙烯酸与β-苯丙烯酸、α-苯丙烯酸、3,3-二甲基丙烯酸不仅在结构上类似，而且均属于含有烯键的不饱和羧酸，其亲水性质接近，因此本领域的技术人员能够想到采用具有类似结构和亲水性能的丙烯酸类物质进行相互替代。另外在合成丙烯酸类单体时采用偶氮二异丁腈作为引发剂，正十二硫醇作为链转移剂是本领域的惯用手段（参见《环境友好材料及其应用》，祝方著，第47页，2009年），而本申请也是对丙烯酸类单体进行共聚，因此选择偶氮二异丁腈作为引发剂，正十二硫醇作为链转移剂也是容易想到的。由于丙烯酸以及其限定的其他第二单体均含有相似的亲水性基团，性质接近，因此将这些性质接近的单体共同添加作为亲水性链段单体对本领域的技术人员来说是容易想到的。因此权利要求1相对于对比文件1不具备创造性。基于类似的理由，权利要求2-5也不具有创造性。
申请人四川达威科技股份有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年05月28日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，主要修改在于将驳回决定所针对文本的原权利要求3中有关链段重量百分比的特征限定到权利要求1和2中。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种水性颜料分散剂的制备方法，包括：
将含有烯键的不饱和羧酸、第一单体和第二单体在引发剂和链转移剂的作用下在溶剂中进行溶液聚合，调节pH值后得到水性颜料分散剂；
所述第一单体为甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯中的一种或两种；
所述第二单体为丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸聚乙二醇甲醚、丙烯酸聚乙二醇甲醚和甲基丙烯酸基乙二醇中的两种或多种；
所述含有烯键的不饱和羧酸为β-苯丙烯酸或α-苯丙烯酸；
所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述链转移剂为正十二硫醇；
所述水性颜料分散剂中所述第一单体合成的亲油链段的重量百分比为30％～60％，所述含烯键的不饱和羧酸合成的两亲性链段的重量百分比为20％～70％，所述第二单体合成的亲水链段的重量百分比为0～40％。
2. 一种水性颜料分散剂，其特征在于，由含有烯键的不饱和羧酸、第一单体和第二单体制备得到，所述第一单体选自甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯中的一种或两种；
所述第二单体为丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸聚乙二醇甲醚、丙烯酸聚乙二醇甲醚和甲基丙烯酸基乙二醇中的两种或多种；
所述含有烯键的不饱和羧酸为β-苯丙烯酸或α-苯丙烯酸；
所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述链转移剂为正十二硫醇；
所述水性颜料分散剂中所述第一单体合成的亲油链段的重量百分比为30％～60％，所述含烯键的不饱和羧酸合成的两亲性链段的重量百分比为20％～70％，所述第二单体合成的亲水链段的重量百分比为0～40％。
3. 一种色浆，包括权利要求1所述的制备方法所制备的或权利要求2所述的水性颜料分散剂。
4. 根据权利要求3所述的色浆，其特征在于，所述色浆中还包括去离子水、pH调节剂和消泡剂。
5. 根据要求3所述的色浆，其特征在于，所述色浆中水性颜料分散剂的含量为30～60重量份。”
复审请求人认为：（1）本申请筛选单体合成同时具有亲油链段、亲水链段和双亲链段的分散剂，双亲性链段的引入提高了在颜料中的溶胀性，解决了分散性好，既适用于有机颜料水性体系的分散，又适用于无机颜料水性体系的分散，具有普适性的技术问题。（2）对比文件1未公开乙烯基丙烯酸作为主要成分合成的丙烯酸类超分散剂的链段性质，根据Macromolecules l988，21，3117-3119第2页第7段的记载可知聚乙烯基丙烯酸为疏水性聚合物，得不到双亲性链段。（3）本发明限定了亲油链段、亲水链段和双亲链段的含量，对比文件1公开的是单体含量，两者并非简单的一一对应关系。因此，本申请权利要求1-5具有创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年06月07日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年05 月23日向复审请求人发出复审通知书，指出本申请权利要求1-5相对于对比文件1不具有创造性，并针对请求人的相关意见进行了评述：1）本申请说明书没有记载双亲链段尤其是苯丙烯酸提供的双亲链段在颜料中提高了溶胀性，也没有证据表明使用苯丙烯酸提供的双亲链段与采用其他丙烯酸提供的双亲链段具有不同的技术效果。事实上，本申请实施例4、5采用苯丙烯酸形成的分散剂，实施例6采用的是3,3-二甲基丙烯酸形成的分散剂，这些实施例欲证明采用式（I）结构单体时对三种不同颜料具备分散性，并没有对分散效果进行证实，因此根据说明书的记载无法确定添加苯丙烯酸能够取得什么样的技术效果，只能认定提供了一种具有不同链段结构的分散剂。2）对比文件1使用到的乙基丙烯酸为符合本申请说明书中式（I）结构的含烯基不饱和羧酸，根据本申请说明书的描述，其也应同样在链段中含有亲水亲油链段（即双亲链段），因此其同样也能适用于常规颜料水性体系的分散，具有普适性。对于请求人依据Macromoleculesl988，21，3117-3119的记载认为采用乙烯基丙烯酸得不到双亲性链段，合议组不予认可；此外，请求人也没有提交有关证据和相应中文译文，合议组对请求人提及的Macromoleculesl988，21，3117-3119也不予考虑。 3）对比文件1公开了一种丙烯酸类分散剂的制备方法，其已经含有亲水链段和亲油链段，对本领域的技术人员来说，颜料分散剂在化学结构上有亲水基团和亲油基团，并且根据颜料质点本身的表面性质吸附极性或非极性基团，这样在颜料分散剂的作用下，颜料也就容易分散（参见《化工百科全书 发-氟》，化学工业出版社，第505页，1998年），因此根据本领域的普通技术知识可知，当分散剂结构中同时含有亲水和亲油链段时，即能完成对各类不同性质的颜料的分散，在此基础上，进一步添加苯丙烯酸，苯丙烯酸虽然同时含有苯基和羧基，然而在与颜料进行分散时，仍然仅一种基团与颜料产生作用，与亲水或亲油链段所起作用并不存在区别。4）至于请求人所述的单体含量与产物含量的区别，本申请的实施例部分与对比文件1一样，同样是采用对原料的用量进行限定，而并未对链段含量进行测定。
复审请求人于2019年07月08日提交了意见陈述书，同时提交了以下附件，但未修改申请文件。
附件1：孟佳佳，“颜料分散剂的统计合成及其应用” ，南京林业大学硕士学位论文复印件，2009年。
附件2：Macromolecules 1988，21，3117-3119及有关记载（第2页第7段记载的一句话）的中文译文。
复审请求人认为：1）本申请两亲性链段的引入，解决了分散性好，既适用于有机颜料水性体系的分散，又适用无机颜料水性体系的分散，具有普适性的技术问题。而对比文件1仅提及了提供的丙烯酸类超分散剂分散能力强，并未提及提供的丙烯酸类超分散剂能够适用于颜料水性体系中有机颜料水性体系、无机颜料水性体系的分散，尤其是无机颜料水性体系的分散。2）从附件1第8页第5段可知阳离子分散剂包括疏水基也包括亲水基，“而疏水基暴露于颗粒外面，使之具有亲油性。所以阳离子分散剂一般用在分散介质是有机溶剂的颗粒或特种土布的颜料分散体系中，而很少用于涂布颜料水性分散体系中。”即，复审通知书中提到的证据（即《化工百科全书 发-氟》）不能证明“分散剂结构中同时含有亲水和亲油链段时，即能完成对各类不同性质的颜料的分散”。进一步的，本发明采用β-苯丙烯酸或α-苯丙烯酸的含有烯键的不饱和羧酸作为单体合成的水性颜料分散剂与含有苯环的颜料具有更好的亲和力，锚固作用更强，能够防止分散剂解吸附，提高分散稳定性，更好地分散颜料。3）对于乙烯基丙烯酸，在对比文件1中未公开乙烯基丙烯酸作为主要成分合成的丙烯酸类超分散剂的链段性质。而根据附件2中第2页第7段记载的“The binding of hydrophobic polyelectrolytes, e.g.，PEAA，to phosphatidylcholine membranes causes large changes in membrane permeability.(疏水性聚电解质(例如PEAA)与磷脂酰胆碱膜的结合引起膜渗透性的大的变化。)”可知聚乙烯基丙烯酸为疏水性聚合物。进一步的，乙基的空间效应和疏水性与苯基的不同，苯基的吸电子能力的诱导效应强于乙基，由附件1第10页第5段提及的空间稳定机理可知，空间效用影响了分散体系的稳定性。因此，本领域技术人员也不能得到引入β-苯丙烯酸或α-苯丙烯酸的含有烯键的不饱和羧酸作为单体能够合成水性颜料分散剂中的两亲性链段，达到解决权利要求2技术问题目标的成功预期。4）权利要求1限定了水性颜料分散剂中第一单体合成的亲油链段、含烯键的不饱和羧酸合成的两亲性链段、第二单体合成的亲水链段的重量百分比，尤其是20-70％的两亲性链段，满足了有机、无机颜料水性体系的分散的要求，解决了适用于常规有机、无机颜料水性体系的分散，具有普适性的技术问题。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在提出复审请求时提交了修改的权利要求书，合议组经审查，所述修改符合专利法第33条的规定。因此，本复审通知书所针对的文本为请求人于2018年05月28日提交的权利要求第1-5项以及驳回决定针对的其他文本。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在评价一项发明是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别特征和实际解决的技术问题，然后从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断要求保护的发明对本领域技术人员来说是否显而易见。
在确定发明实际解决的技术问题时，应当基于要求保护的发明与最接近现有技术相比所具有的区别特征所能达到的技术效果来确定技术问题；所述区别特征能达到的技术效果应当是基于客观事实确认的、相对于最接近的现有技术实际上取得的效果。
本申请权利要求1要求保护一种水性颜料分散剂的制备方法(详见案由部分)。
对比文件1公开了一种丙烯酸类超分散剂及其制备方法，并具体公开了以下步骤：在反应釜中加入乙基丙烯酸、（甲基）丙烯酸丁酯、丙烯酸和马来酸酐作为反应原料，添加引发剂和链转移剂进行搅拌，其中各原料配比为：丙烯酸40份，乙基丙烯酸20份，（甲基）丙烯酸丁酯10份，马来酸酐0.8份，(NH4)2S2O3-NaHSO3引发剂0.8份，乙醇0.2份。控制反应温度、搅拌速度进行反应4h，冷却之后在溶液中加入NaOH，反应0.8h，制得超分散剂成品（参见对比文件1说明书实施例1）。
将权利要求1与对比文件1相比，其区别在于：1）权利要求1选择β-苯丙烯酸、α-苯丙烯酸为含有烯键的不饱和羧酸，而对比文件1选用乙基丙烯酸；2）权利要求1中引发剂为偶氮二异丁腈，链转移剂为正十二硫醇，对比文件1添加(NH4)2S2O3-NaHSO3和乙醇作为引发剂和链转移剂；3）权利要求1选择丙烯酸、丙烯酰胺等中的两种或多种，对比文件1为丙烯酸和马来酸酐；4）权利要求1中限定第一单体合成的亲油链段的重量百分比为30％～60％，所述含烯键的不饱和羧酸合成的两亲性链段的重量百分比为20％～70％，所述第二单体合成的亲水链段的重量百分比为0～40％；对比文件1公开了各原料配比，经换算成百分比分别为14.1%（甲基丙烯酸丁酯10份）、28.3%（乙基丙烯酸20份）、57.6%（丙烯酸和马来酸酐总计40.8份），即组分含量上略有不同。
本申请说明书记载，要解决的技术问题在于提供一种环保性好的水性颜料分散剂，且对颜料具有普适性，由于分散剂中不含有苯乙烯以及其它对环境不友好的组分，因此具有较好的环保性；由于分散剂中含有双亲链段，而使其适用于常规颜料水性体系的分散；同时本申请实施例证实了所得分散剂对炭黑、氧化铁红、红色颜料P.R122均具有分散性（参见本申请说明书第[0022]段以及实施例4-6）。
关于环保性，对比文件1中也没有使用苯乙烯或其它对环境不友好成分，因此同样具有良好的环保性。
关于对常规颜料的分散性，本申请说明书记载了本发明的水性颜料分散剂中含有双亲链段使本发明所述分散剂适用于常规有机、无机颜料水性体系的分散，具有普适性，但是本申请说明书中没有任何试验证据表明，含有双亲链段的本发明的分散体相较于不含有双亲链段的水性颜料分散体，在具体适用于有机、无机颜料时在技术效果上有何不同，产生了何种预料不到的技术效果。虽然对比文件1使用到的乙基丙烯酸与权利要求1具体限定的β-苯丙烯酸、α-苯丙烯酸不同，但是没有任何证据表明对比文件1的分散体只能适用于有机颜料或者无机颜料，不具有普适性。在此情况下，本申请权利要求1所限定的技术方案相对于对比文件1在环保性和分散性方面并未产生任何优越的技术效果。因此，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种具有不同链段结构的丙烯酸类分散剂的制备方法。
关于区别特征1），β-苯丙烯酸、α-苯丙烯酸与3,3-二甲基丙烯酸、2-乙基-2-2丙烯以及对比文件1的乙基丙烯酸在结构上类似（丙烯酸），而且均属于含有烯键的不饱和羧酸，其亲水性质接近，因此本领域的技术人员能够想到采用具有类似结构和亲水性能的丙烯酸类物质替代对比文件1的乙基丙烯酸，也没有证据表明请求人将权利要求1中的组分具体限定为β-苯丙烯酸、α-苯丙烯酸相对于采用其它基团取代的丙烯酸（如乙基丙烯酸）有何种不同的技术效果。关于区别特征2），在合成丙烯酸类单体时采用偶氮二异丁腈作为引发剂，正十二硫醇作为链转移剂是本领域的惯用手段（参见《环境友好材料及其应用》，祝方著，第47页，2009年），因此选择偶氮二异丁腈作为引发剂、正十二硫醇作为链转移剂是容易想到的。关于区别特征3），由于丙烯酸以及其限定的其他第二单体均含有相似的亲水性基团，性质接近，因此将这些性质接近的单体共同添加作为亲水性链段单体对本领域的技术人员来说也是容易想到的。关于区别特征4），涉及反应单体含量上的不同，在反应单体组分确定后，本领域的技术人员根据需要容易想到对第一单体、含烯键的不饱和羧酸、第二单体的含量进行调整以得到具有相应单体单元构成的链段。因此，在对比文件1的基础上，本领域技术人员得到权利要求1的技术方案是显而易见的，也没有产生预料不到的技术效果，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
权利要求2要求保护一种水性颜料分散剂，实质上为权利要求1制备得到的产品。制备中所用引发剂和链转移剂与对比文件1不同，但没有证据表明上述不同能够导致产品的结构和/或组成不同。因此，权利要求2与对比文件1相比的区别特征在于：二者所用聚合单体和用量不同从而导致其聚合物单体单元以及单体单元构成的链段占比不同。然而，如同对权利要求1中区别特征1）、3）、4）的评述，反应单体以及用量的选择对本领域的技术人员来说是容易想到的，制备得到相应组成的聚合物分散体也是显而易见的，因此权利要求2相对于对比文件1也不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
权利要求3要求保护一种色浆，其包括权利要求1所述的制备的水性颜料分散剂或权利要求2所述的水性颜料分散剂。然而，在色浆中添加分散剂以获得更好的分散效果是本领域的惯用技术手段。因此权利要求3也不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
权利要求4从属于权利要求3，进一步限定了所述水性颜料色浆包含去离子水、pH调节剂、消泡剂。然而，为获得相应性能的色浆在水性颜料色浆中加入去离子水、pH调节剂、消泡剂是本领域的惯用技术手段。因此在权利要求3不具备创造性的基础上，权利要求4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求5从属于权利要求3，进一步限定了所述色浆中的水性颜料分散剂的加入量。然而本领域技术人员容易选择确定色浆中分散剂的加入量，因此在权利要求4不具备创造性时，权利要求5也不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
对复审请求人相关意见的评述
复审请求人在答复复审通知书时提出了相关意见，对此，合议组认为：1）本申请说明书背景技术记载，本发明是为解决环保问题而研究一种不含苯乙烯的新型分散剂，不涉及分散剂对无机颜料、有机颜料所谓普适性问题。根据说明书的描述，本领域技术人员并不知道现有技术中的水性高分子分散剂在适用于无机颜料、有机颜料中有何问题，也不能确定本申请通过权利要求1所限定的“双亲链段”解决了所述问题，在没有相关证据的基础上，更不能认定本申请权利要求1相对于对比文件1的分散剂实际解决的问题是普适性问题。2）经查，附件1第8页第5段并没有记载阳离子分散剂包括疏水基也包括亲水基。另外，请求人有关“本发明采用β-苯丙烯酸或α-苯丙烯酸的含有烯键的不饱和羧酸作为单体合成的水性颜料分散剂与含有苯环的颜料具有更好的亲和力，锚固作用更强，能够防止分散剂解吸附，提高分散稳定性，更好地分散颜料”的主张，在本申请原说明书中并没有任何记载，也没有相关证据予以证明，合议组不予认可。3）附件2中第2页第7段的记载，并不能表明对比文件1采用乙基丙烯酸得到的不是双亲链段。而且，如前所述，没有证据表明本申请权利要求1通过选择β-苯丙烯酸、α-苯丙烯酸相对于对比文件1采用乙基丙烯酸解决了何种问题、具有何种预料不到的技术效果；请求人有关通过所谓两亲性链段，解决了适用于常规有机、无机颜料水性体系的分散的普适性的技术问题的主张得不到确认，附件2中第2页第7段的记载也不能证明这一点。4)请求人提及的附件1第10页第5段，并没有记载空间稳定机理的相关内容，有关乙基、苯基空间效用影响了分散体系的稳定性的主张，合议组不予支持。基于上述事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年02月13日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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