发明创造名称：一种含氮型天然气减阻剂及其合成方法
外观设计名称：
决定号：187876
决定日：2019-08-27
委内编号：1F251752
优先权日：
申请（专利）号：201410733448.4
申请日：2014-12-07
复审请求人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 中国石油化工股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：尹巍巍
合议组组长：崔海云
参审员：张润
国际分类号：F17D1/02;C07D295/03;C07D295/023
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，首先，应当确定与该权利要求所述技术方案最接近的现有技术；其次，将该权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题；然后，从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员而言是否显而易见，如果是显而易见的，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201410733448.4，名称为“一种含氮型天然气减阻剂及其合成方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为中国石油化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，申请日为2014年12月07日，公开日为2015年05月20日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门以权利要求1-10不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由，于2018年02月12日驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请人于申请日2014年12月07日提交的说明书第1-8页、说明书附图第1页、说明书摘要、摘要附图、权利要求第1-10项（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1. 一种含氮型天然气减阻剂，其分子结构式如式（Ⅰ）所示：
式（Ⅰ）；
式（Ⅰ）中，R1为异丙基、正丁基或正己基的任意一种；R2为C2-C7的脂肪链或苯环中的任意一种。
2. 按照权利要求1所述的含氮型天然气减阻剂，其特征在于，所述的R2为C2-C7的脂肪链中的任意一种。
3. 权利要求1所述的含氮型天然气减阻剂的合成方法，包括以下内容：
（1）将仲胺和哌嗪溶解于溶剂中，在0～10℃下，加入乙醛水溶液，并在20～60℃温度下反应1.5～4h，得到Mannich碱；
（2）在搅拌条件下，向步骤（1）所得Mannich碱的溶液中加入二元羧酸，并在20～60℃条件下继续反应1.5～6h，反应结束后通过减压蒸馏除去溶剂，粗产品用溶剂重结晶后得到含氮型减阻剂。
4. 按照权利要其求3所述的合成方法，其特征在于，所述的仲胺为二异丙胺、二正丁胺、二正己胺、二环己胺或二苯胺中的任意一种。
5. 按照权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的二元羧酸为HOOCR2COOH，其中R2为C2-C7的脂肪链或苯环中的任意一种。
6. 按照权利要求3所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述的溶剂为水、甲醇或乙醇的一种或多种。
7. 按照权利要求3或6所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述的溶剂为水。
8. 按照权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的哌嗪与溶剂的质量比为3：20～3：100，哌嗪与仲胺的摩尔比为1：2～1：3，仲胺与乙醛的摩尔比为1：2～1：4，哌嗪与二元羧酸的摩尔比1：2～1：3。
9. 按照权利要求8所述的合成方法，其特征在于，哌嗪与溶剂的质量比为3：20～3：40，哌嗪与仲胺的摩尔比为1：2～1：2.5，仲胺与乙醛的摩尔比为1：2～1：3，哌嗪与二元羧酸的摩尔比1：2～1：2.5。
10. 按照权利要求3所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中重结晶所用的溶剂为乙醇或丙酮。”
驳回决定认为：（1）权利要求1与对比文件1（“天然气减阻剂的合成及雾化减阻性能测试装置的设计”，赵宁，中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑，第3期，第23-38页，公开日为2007年09月15日）相比，区别特征为：①R1为异丙基、正丁基或正己基的任意一种，R2为苯环；②减阻剂分子结构中的吗啉基团替换为了哌嗪基团，从而合成具有对称结构的杂环羧酸盐低聚型聚合物。权利要求1实际解决的技术问题是：提供一种极性端和柔性端的数量更多的含氮型天然气减阻剂。对于区别特征①，R1选择为异丙基、正丁基或正己基的任意一种是本领域技术人员的常规选择，而且本领域技术人员也易于想到将反应中所用的酸选择为对苯二甲酸。对于区别特征②，对本领域技术人员来说，极性端和柔性端的数量越多，天然气减阻剂的减阻效果越优良；本领域技术人员易于想到将吗啉基团中的O替换为N，将吗啉基团替换为哌嗪基团，从而合成具有对称结构的杂环羧酸盐低聚型聚合物，达到增多极性端和柔性端的数量的目的，其技术效果是可以合理预期的。因此，权利要求1不具备创造性。（2）权利要求2的附加技术特征已被对比文件1公开。因此，权利要求2不具备创造性。（3）权利要求3要求保护一种权利要求1所述的含氮型天然气减阻剂的合成方法。对比文件1公开了一种含氮型天然气减阻剂的合成方法。为了产生更好的减阻效果，根据对比文件1的合成路线，本领域技术人员易于想到将吗啉基团中的O替换为N，从而合成具有对称结构的杂环羧酸盐低聚型聚合物，达到增多极性端和柔性端的数量的目的，其技术效果是可以预期的。至于将仲胺和哌嗪溶解于溶剂中，在0～10℃下加入乙醛水溶液以及通过减压蒸馏除去溶剂得到粗产品和放置一段时间后抽滤得到粗产品都是本领域技术人员制得粗产品的常规技术手段，而反应结束后通过减压蒸馏除去溶剂得到粗产品则是本领域技术人员的常规选择。因此，权利要求3不具备创造性。（4）权利要求4-10的附加技术特征要么被对比文件1公开，要么是本领域的常规技术手段或常规选择。因此，权利要求4-10不具备创造性。（5）针对申请人的如下意见陈述：①现有技术未记载哌嗪在金属表面具有较好吸附性能和缓蚀性能的内容；哌嗪并不具有缓蚀性能，其本身还具有一定的腐蚀性。哌嗪与吗啉相比，不具备相同哪怕是类似的吸附和缓蚀效果，本领域技术人员不可能用具有腐蚀性的哌嗪去替代吗啉。②哌嗪环具有对称结构，可以利用它合成出具有对称结构的减阻剂产品，增加产品中极性端和柔性端的数量，改善减阻剂的吸附性能和减阻效果；而吗啉中的含O端无法合成对称结构的产品。根据对比文件1的吗啉结构，本领域技术人员不容易想到对称结构的产品。③与现有技术中的减阻剂比较，本申请的减阻剂极性端和柔性端的数量更多，因而具有更优良的减阻性能和吸附性能。本申请减阻剂的合成工艺简单，反应条件温和，反应时间短；对设备要求低，产率在80%以上，易于大规模工业化生产。④在考虑如何增加极性端和柔性端数量的问题时，本领域技术人员更容易想到含有N原子更多的环状化合物，如咪唑、吡唑、嘧啶、吡啶、嘌呤等基团，尤其是含有4个氮原子的嘌呤基团，甚至直接用环己胺或吡咯作为反应物，而不是选择具有含N六元环结构的哌嗪基团。⑤申请人补充了本申请减阻剂与对比文件1产品在常用溶剂中的溶解度参数，本申请的减阻剂产品具有较好的溶解性，其带来的效果不是可以预期的。驳回决定认为：①一般认为含氮有机缓蚀剂是通过其分子内的氮原子在金属表面的吸附而起缓蚀作用的，氮原子构成吸附中心，因此吗啉和哌嗪在金属表面都有吸附性能。吗啉和哌嗪都具有碱性，可能具有一定的腐蚀性，但腐蚀性的有无与其接触的介质有关，比如吗啉也有腐蚀性，能腐蚀皮肤，但对金属无腐蚀性。吗啉和哌嗪都用作油田污水处理系统中的缓蚀剂，以防止金属的腐蚀，对HCl、H2S等引起的腐蚀有较好的缓蚀效果，而天然气一般含有H2S。可见，哌嗪与吗啉相比，具有类似的吸附和缓蚀效果。本领域技术人员易于想到采用哌嗪合成天然气减阻剂。②对本领域技术人员来说，极性端和柔性端的数量越多，天然气减阻剂的减阻效果越优良。为了产生更好的减阻效果，根据对比文件1的合成路线，本领域技术人员易于想到将吗啉基团中的O替换为N，将吗啉基团替换为哌嗪基团，达到增多极性端和柔性端的数量的目的，也未带来预料不到的技术效果。③在本申请的减阻剂不具备创造性的情况下，其所带来的技术效果“更优良的减阻性能和吸附性能、产率在80%以上”，是可以合理预期的。对于技术效果“合成工艺简单，反应条件温和，反应时间短，对设备要求低，易于实现大规模工业化生产”，本领域技术人员可以确定对比文件1也可以达到。④考虑到反应效率和空间位阻效应等的影响，本领域技术人员更倾向选择具有两个N原子的哌嗪基团来逐步提升减阻剂中的极性端和柔性端的数量，而非咪唑、吡唑、嘧啶、吡啶、嘌呤（4个N）等N原子更多的环状化合物。⑤申请人补充的有关本申请减阻剂与对比文件1产品溶解度的实验数据未记载在原始申请文件，也不能由原始申请文件直接毫无疑义地确定，故用于表明本申请的减阻剂产品具有较好的溶解性的理由不能被接受。
申请人中国石油化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年04月26日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）对比文件1的减阻剂采用的是吗啉基团，结构是非对称的；本申请的减阻剂采用的是哌嗪基团，结构是对称的；（2）由本申请实施例1-4的实验数据来看，本申请的天然气减阻剂的平均减阻率可达9.0%以上，有效期超过60天，而在李国平等编写的《油气管道化学添加剂技术》（中国石油管道公司编，石油工业出版社，2010年7月第1版，下称公知常识证据2）中记载的天然气减阻剂都不兼具较高的减阻率和较长的有效期的综合减阻性能。包括对比文件1的减阻剂的有效期只能达到30天，本申请的减阻剂取得预料不到的技术效果。本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种减阻率更高且减阻有效期更长的天然气减阻剂。（3）对比文件1和公知常识证据2都没有记载“极性端和柔性端的数量越多，天然气减阻剂的减阻效果越优良”这一结论，也无法通过天然气减阻剂的作用机理和理论研究推知得出；在天然气减阻技术领域中没有发现采用哌嗪作为减阻剂使用，更谈不上去选择哌嗪基团；减阻剂的减阻性能是减阻剂中各基团相互配合的结果，本申请减阻剂的对称结构的作用和影响不同于对比文件1，整体结构的复杂程度增加，分子量成倍增加，各基团之间的空间位阻，各基团之间的协调配合作用关系，使其在管道环境中的存在状态也会产生很大的不同。这种不同是根据对比文件1和现有技术无法得知的。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年08月03日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为，（1）现有技术中天然气减阻剂的作用机理属于本领域的公知常识（参见公知常识证据2，第69-70页），构成天然气减阻剂的关键部分是其极性端，该极性端必须能够与管道金属内表面牢固结合，减阻剂的减阻效果与减阻剂分子的极性端的吸附能力和长链的柔性关系很大，根据减阻剂的工作机理，在相同情况下，减阻剂分子的极性端越多，其在管壁的吸附点也越多，吸附能力也就越强，而当极性端数量增多时，相应的需要与之配合的非极性端数量也需要增多，这是本领域技术人员能够根据天然气减阻剂的作用机理通过逻辑分析得出的结论。为提高减阻剂的减阻效果而想到提高极性端吸附能力，进一步想到增加减阻剂中极性端和非极性端的数量，也是本领域技术人员在现有技术基础上通过合理分析能够得出的结论。（2）在石油天然气工程领域，常使用缓蚀剂作为原料在制备天然气减阻剂，这是本领域的公知常识（参见公知常识证据2，第74-77页），而吗啉和哌嗪都用作油田污水处理系统中的酸化缓蚀剂，以防止金属的腐蚀，对HCl、H2S等引起的腐蚀有较好的缓蚀效果，而天然气一般含有H2S（参见《油气田工程实用防腐蚀技术》，张清玉主编，中国石油出版社，2009年9月，第647页，下称公知常识证据3），由此可知，哌嗪与吗啉相比，具有类似的吸附和缓蚀效果，二者均属于石油天然气领域的常用缓蚀剂，二者都能发生典型的仲胺反应，因此本领域技术人员根据实际需要有动机使用哌嗪作为原料来改进和制备减阻剂。（3）现有技术中存在关于BIB天然气减阻剂减阻效果的记载（参见《油气管道输送技术》，黄维和著，石油工业出版社，2012年12月，第180页，下称公知常识证据1），BIB天然气减阻剂的减阻率大于10%，有效期达到60d。可见，复审请求人声称的技术效果已在本领域中实现，未取得意想不到的技术效果。因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年05月31日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）权利要求1与对比文件1相比，区别特征在于：①R1为异丙基、正丁基或正己基的任意一种；②减阻剂分子结构中的吗啉基团替换为哌嗪基团，从而合成具有对称结构的杂环羧酸盐低聚型聚合物。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种减阻效果类似的含氮型天然气减阻剂。对于区别特征①，本领域技术人员可常规选择具体的烃基基团。对于区别特征②，本领域通常使用含有缓蚀基团的缓蚀剂来提供与金属结合能力强的极性端来制备天然气减阻剂，哌嗪与吗啉都是具有较好的吸附和缓蚀效果的用于石油天然气领域的常用缓蚀剂，且都能发生典型的仲胺反应，因此，本领域技术人员容易想到选择同样具有吸附和缓蚀效果的哌嗪替换对比文件1中的吗啉来制备相应的减阻剂。权利要求1中的并列技术方案限定R2还可以选择苯环。对比文件1公开其反应中所用的酸为丁二酸，而丁二酸和对苯二甲酸都是本领域的常规二元羧酸，因此根据需要可常规选择二元羧酸来制备所需减阻剂，其技术效果是可预期的。因此，权利要求1不具备创造性。（2）对比文件1公开了权利要求2的附加技术特征，因此，权利要求2不具备创造性。（3）权利要求3要求保护权利要求1所述的含氮型天然气减阻剂的合成方法。权利要求3与对比文件1的区别特征在于：①权利要求1与对比文件1的区别；②本申请反应结束后通过减压蒸馏除去溶剂，而对比文件1通过抽滤去除溶剂。基于对权利要求1的分析可知，权利要求3相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种减阻效果类似的含氮型天然气减阻剂的合成方法。关于区别特征①，参见上文对权利要求1的评述，而且根据所要合成的产品选择相应的原料物质是常用的技术手段。关于区别特征②，减压蒸馏和抽滤都是本领域去除溶剂的常规技术手段。因此，权利要求3不具备创造性。（4）权利要求4-7和10的附加技术特征要么被对比文件1公开，要么是本领域的常规选择。权利要求8和9对各原料之间的质量比或摩尔比进行限定，本领域技术人员根据实际选择的溶剂和原料通过常规技术手段选择或确定各原料间的质量比或摩尔比是容易的，其技术效果是可预见的。因此，权利要求4-10不具备创造性。（5）对于复审请求人在复审请求书中提出的意见陈述，合议组认为：①哌嗪与吗啉都是具有较好的吸附和缓蚀效果的用于石油天然气领域的常用缓蚀剂，且都能发生典型的仲胺反应，因此，本领域技术人员根据实际需要容易想到选择哌嗪替换对比文件1中的吗啉来制备天然气减阻剂。而采用哌嗪也就相应地制备得到了双盐的对称结构。②现有技术中记载了BIB天然气减阻剂的减阻效果（参见公知常识证据1），本申请相对于对比文件1没有取得预料不到的技术效果，因此，本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种减阻效果类似的含氮型天然气减阻剂。③在公知常识证据2的第78页记载了多单元天然气减阻剂的合成“聚合物的每个单元都含有可吸附的极性基团及长链烷基，从理论上满足天然气减阻剂分子设计思想的要求”，因此，本领域技术人员容易想到当吗啉环中的氧原子替换为氮原子，形成的多单元能增加可吸附基团的化学结构，而双盐结构的化学结构更加复杂，分子量成倍增长，各基团之间的空间位阻增大，这都是通过逻辑分析能够得出的。
复审请求人于2019年06月29日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）公知常识证据2中记载了雾化成膜型减阻剂（含对比文件1公开的减阻剂）的有效期只能达到30天，公知常识证据1中的BIB天然气减阻剂的效果为试验效果，由此不能预期对比文件1减阻剂的效果，而本申请对权利要求1的天然气减阻剂进行了室内环道测试，实施例1-2显示本申请的天然气减阻剂的平均减阻率达到9.0%以上，有效期超过了60天，可见，本申请的天然气减阻剂取得了本领域技术人员预料不到的技术效果。（2）由公知常识证据2第74-77页可知，是由气相缓蚀剂为原料制备天然气减阻剂，但列举的气相缓蚀剂中没有哌嗪。由公知常识证据3第647页可知，吗啉和哌嗪是用作油田污水处理系统的酸化缓蚀剂，哌嗪是液相缓蚀剂，而H2S的腐蚀是当其溶解在液相中才对金属有腐蚀作用，H2S气体对金属无腐蚀性（参见公知常识证据3第64页）。因此，“哌嗪和吗啉都是具有良好吸附和腐蚀效果的用于石油天然气领域的常用的缓蚀剂”的说法对液相的酸性缓蚀剂是正确的，而对于气相缓蚀剂来说是不正确的。（3）含氮有机缓蚀剂中除了氮原子，还要受其他基团种类、个数以及位置、杂原子的个数以及位置等多种因素的影响，并不是只要有氮原子就能满足气相缓蚀剂或气相减阻剂的要求。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人在复审阶段未提交修改文件。本复审请求审查决定所针对的审查文本为：复审请求人于申请日2014年12月07日提交的说明书第1-8页、说明书附图第1页、说明书摘要、摘要附图、权利要求第1-10项。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先，应当确定与该权利要求所述技术方案最接近的现有技术；其次，将该权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题；然后，从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员而言是否显而易见，如果是显而易见的，则该权利要求不具备创造性。
（1）权利要求1要求保护一种含氮型天然气减阻剂（具体参见案由部分）。
对比文件1公开了一种含氮型天然气减阻剂（参见对比文件1第23页第6行至第32页第5行），分子结构式如式所示：
式中，R1、R2为C3以上的烃基（对应本申请的R1）；反应中所用的酸为丁二酸（对应本申请中R2为C2的脂肪链）。
权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术方案相比，区别特征在于：①R1为异丙基、正丁基或正己基的任意一种；②减阻剂分子结构中的吗啉基团替换为哌嗪基团，从而合成具有对称结构的杂环羧酸盐低聚型聚合物。
本申请说明书记载了本申请目的是提供一种含氮型天然气减阻剂及其合成方法，所述含氮型天然气减阻剂具有多极性端吸附性强，多柔性链端减阻效果好的特点。本申请的含氮型天然气减阻剂具有8个极性端和4个柔性端，与现有技术中的减阻剂相比较，其极性端和柔性端的数量更多，因而具有更优良的减阻性能和吸附性能。合议组考察了本申请的试验数据，本申请实施例1-4制备的式（Ⅰ）所示的含氮型天然气减阻剂的平均减阻率分别为10.2%，9.0%，9.8%，9.8%，有效期均超过60天。本领域技术人员公知BIB天然气减阻剂（即对比文件1所述减阻剂）的减阻率大于10%，有效期达到60d（参见公知常识证据1，第180页）。而本申请并没有证据表明其含氮型天然气减阻剂相对于对比文件1的减阻剂取得了何种显著的技术效果。因此，基于上述区别特征在本申请中能够被确认所起到的作用，本领域技术人员可以确定权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种减阻效果类似的含氮型天然气减阻剂。
对于区别特征①，在对比文件1公开的“R1、R2为C3以上的烃基”的范围基础上，本领域技术人员常规选择具体的烃基基团，如异丙基、正丁基或正己基是容易的，其技术效果是可预期的。
对于区别特征②，本领域公知（参见公知常识证据2，第70页）天然气减阻剂必须对管道内壁有较强的吸附力，对管道没有腐蚀作用，因此，构成天然气减阻剂的关键部分是其极性端，该极性端必须能够与管道金属内表面牢固结合。参照金属缓蚀剂的作用机理，一般认为含氮有机缓蚀剂是通过其分子内的氮原子在金属表面的吸附而其缓蚀作用的，氮原子构成吸附中心。因此在本领域，通常使用含有缓蚀基团的缓蚀剂来提供与金属结合能力强的极性端来制备天然气减阻剂（参见公知常识证据2第74-75页），而哌嗪和吗啉都是用于油田污水处理系统中的缓蚀剂，能防止金属的腐蚀，对HCl、H2S等引起的腐蚀有较好的缓蚀效果（参见公知常识证据3，第647页），而天然气一般含有H2S（参见公知常识证据3第133页）。可见，哌嗪与吗啉都是具有较好的吸附和缓蚀效果的用于石油天然气领域的常用缓蚀剂，且都能发生典型的仲胺反应，因此，本领域技术人员在对比文件1公开的具有吗啉基团极性端的减阻剂的基础上，容易想到选择同样具有吸附和缓蚀效果的哌嗪替换对比文件1中的吗啉来制备相应的减阻剂，从而得到具有对称结构的杂环羧酸盐低聚型聚合物。
权利要求1中的并列技术方案限定R2还可以选择苯环。对比文件1公开其反应中所用的酸为丁二酸，而本领域技术技术人员知晓，丁二酸和对苯二甲酸都是本领域的常规二元羧酸，因此根据需要可常规选择二元羧酸来制备所需减阻剂，其技术效果是可预期的。
因此，在对比文件1的基础上得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款的规定，不具备创造性。
（2）权利要求2对R2进行限定，对比文件1公开反应中所用的二元羧酸为丁二酸，即公开了该附加技术特征。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2也不符合专利法第22条第3款的规定。
（3）权利要求3要求保护权利要求1所述的含氮型天然气减阻剂的合成方法。对比文件1也公开了一种含氮型天然气减阻剂的合成方法（参见对比文件1第23页第6行至第32页第6行），包括以下步骤：将吗啉，仲胺加入四口烧瓶，冰水浴下搅拌混合均匀；撤掉冰水浴，通过滴液漏斗滴加乙醛，溶液颜色逐渐变黄。滴加完毕后，在恒温下反应（对应本申请合成方法中的步骤（1））；向上述反应溶液中加入丁二酸，同时加去离子水，室温下搅拌反应，随着反应的进行温度逐渐升高，溶液的颜色逐渐变红；反应结束后，放置一段时间，抽滤，得到红色粗产品；用丙酮重结晶后得到含氮型减阻剂（对应本申请合成方法中的步骤（2））。对比文件1还公开了具体的实验条件，在乙醛和吗啉、二异丙胺发生胺甲基化反应的温度为48℃，时间1即乙醛与吗啉、二异丙胺的反应时间为90min，时间2即酸碱固化反应的时间为120min（参见对比文件1第27和28页表2-2中的实验16）。因此，权利要求3要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术方案相比，区别特征在于：①权利要求1与对比文件1的区别；②本申请反应结束后通过减压蒸馏除去溶剂，而对比文件1通过抽滤去除溶剂。
基于上文对权利要求1的分析可知，权利要求3相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种减阻效果类似的含氮型天然气减阻剂的合成方法。关于区别特征①，参见上文对权利要求1的评述，而且根据所要合成的产品选择相应的原料物质是常用的技术手段。关于区别特征②，减压蒸馏和抽滤都是本领域去除溶剂的常规技术手段。本领域技术人员根据需要可常规选择或替换使用。因此，在对比文件1的基础上得到权利要求3的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求3不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款的规定，不具备创造性。
（4）权利要求4对仲胺进行限定，权利要求5对二元羧酸进行限定，权利要求6和7对溶剂进行限定，权利要求10对重结晶的溶剂进行限定。首先，对比文件1公开了仲胺为二异丙胺，二元羧酸为丁二酸，溶剂为无水乙醇（参见对比文件1第24页2.1.2部分），重结晶使用的溶剂为丙酮。此外，权利要求4-7和10所限定的其他物质组分也都是本领域的常规选择。权利要求8和9对各原料之间的质量比或摩尔比进行限定，对比文件1公开了乙醛、吗啉、二异丙胺、丁二酸的摩尔比为2:1:1:1（参见对比文件1第27页第8行），在此基础上，本领域技术人员根据实际选择的溶剂和原料通过常规技术手段选择或确定各原料间的质量比或摩尔比是容易的，其技术效果是可预见的。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求4-10也都不符合专利法第22条第3款的规定。
3、针对复审人的意见陈述
对于复审请求人的意见陈述（具体参见案由部分），合议组认为：（1）本申请实施例的天然气减阻剂的平均减阻率和有效期的试验结果是通过室内环道测试得到，而本申请说明书第[0025]段记载了该室内环道测试评价装置为自制测试装置，其与公知常识证据2第97页对BIB系列的天然气减阻剂的减阻率和有效期的室内环道测试装置和测试条件是不同的，而在不同的测试环境下得到的测试结果是无法进行直接比较的，因此，根据公知常识证据2记载的BIB系列的天然气减阻剂的测试结果，本领域技术人员无法确认本申请的天然气减阻剂相对于BIB系列的天然气减阻剂在减阻率和有效期上取得了何种显著的技术效果。而公知常识证据1对BIB天然气减阻剂进行了现场试验，其测试结果显示有4个监测段减阻率大于10%，有效期达到60天，可见，BIB天然气减阻剂也能够获得优异的减阻率和有效期。虽然公知常识证据1采用现场试验方法和本申请的测试方法不同，造成二者的测试结果无法直接比较，但综合上述证据来看，本领域技术人员无法确认本申请的天然气减阻剂相对于对比文件1的减阻剂取得了何种显著的技术效果。（2）公知常识证据2第74-77页介绍了以气相缓蚀剂为原料来制备一种类型的天然气减阻剂，但这并不等同于天然减阻剂必须以气相缓蚀剂为原料进行制备。公知常识证据2第70页也记载了天然气减阻剂“对管道内壁有较强的吸附力”；“对管道没有腐蚀作用”和“构成天然气减阻剂的关键部分是其极性端，该极性端必须能够与管道金属内表面牢固结合。参照金属缓蚀剂的作用机理，一般认为含氮有机缓蚀剂是通过其分子内的氮原子在金属表面的吸附而起缓蚀作用的，氮原子构成吸附中心”。公知常识证据2第74-75页也表明以缓蚀剂来提供与金属结合能力强的极性端来制备天然减阻剂。而本领域公知吗啉和哌嗪是用于油气田领域的缓蚀剂，且天然气输送管道也需要进行硫化氢的腐蚀防护，此外，它们的分子结构中都有易与金属表面吸附的氮原子，都具有在金属表面的吸附性能，因此，本领域技术人员容易想到将具有吸附和缓蚀效果的哌嗪来替换对比文件1中的吗啉来制备相应的减阻剂。（3）现有技术没有相反教导也没有证据表明不能使用哌嗪制备天然气减阻剂，基于上述分析，本领域技术人员在对比文件1的基础上容易想到以哌嗪来替换吗啉来制备减阻剂，从而得到本申请所述的天然气减阻剂，而且本申请相对于对比文件1也没有取得预想不到的技术效果。因此，复审请求人提出的理由不具有说服力，合议组不予支持。
在上述事实的基础上，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年02月12日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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