发明创造名称：一种P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法
外观设计名称：
决定号：187938
决定日：2019-08-27
委内编号：1F265134
优先权日：
申请（专利）号：201510309580.7
申请日：2015-06-08
复审请求人：国网智能电网研究院 国家电网公司 国网上海市电力公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：彭丽娟
合议组组长：骆素芳
参审员：柴春英
国际分类号：H01L33/30
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求所要保护的技术方案与作为最接近的现有技术的对比文件相比具有区别技术特征，其中一部分区别技术特征为其他对比文件中披露的技术手段，且这些技术手段在上述其他对比文件中所起的作用与其在该权利要求中所起的作用相同，其余区别技术特征为本领域公知常识，在作为最接近的现有技术的对比文件的基础上结合上述其他对比文件和本领域公知常识得到该权利要求请求保护的技术方案是显而易见的，则该权利要求相对于这些对比文件和本领域公知常识的结合不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201510309580.7，名称为“一种P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为国网智能电网研究院、国家电网公司、国网上海市电力公司，申请日为2015年06月08日，公开日为2015年10月21日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年08月03日以本申请的权利要求1-8不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定为由作出驳回决定，驳回了本申请。驳回决定的具体理由是：1.独立权利要求1与对比文件1（US2005/0064723A1，公开日为2005年03月24日）公开的内容相比，其区别技术特征在于：1）衬底是P型的；2）在线刻蚀衬底的条件为分别以40～80L/min和5～10L/min的流量通入H2和HCl，于20-60mbar压力和1510～1710℃温度下刻蚀5～20min；生长缓冲层的方法为：停止通入HCl，分别以6～10mL/min、3～5mL/min和1500～1800mL/min的流量通入生长硅源、生长碳源和三甲基铝TMA掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长0.2～5μm厚的缓冲层；步骤a的参数为：分别以40～80L/min、10～40mL/min、5～20mL/min和800～1500mL/min的流量通入H2、生长硅源、生长碳源和TMA掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长；步骤b的参数为：分别停止通入硅源、碳源和TMA，于1510～1710℃下维持2～5min；以5～10L/min流量通入HCl，刻蚀2～5min；步骤d的参数为a生长外延层至5～200μm；另外，还包括吹拂的步骤；衬底可以是4H-SiC或6H-SiC；生长硅源为SiH4或SiHCl3，生长碳源为C2H4或C3H8。区别技术特征1）属于本领域惯用技术手段，区别技术特征2）部分被对比文件2（CN101104952A，公开日为2008年01月16日）公开，其余部分属于本领域惯用技术手段，因此，独立权利要求1相对于对比文件1和本领域公知常识的结合不具备创造性。2.从属权利要求2-8的附加技术特征属于本领域公知常识，因此从属权利要求2-8也不具备创造性。驳回决定所依据的文本为：于2018年01月25日提交的权利要求第1-8项；于申请日2015年06月08日提交的说明书第1-111段、说明书附图图1-3、说明书摘要、摘要附图。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，包括以下步骤：
1)在线刻蚀衬底：放置碳化硅衬底于反应室内，抽真空，分别以40～80L/min和5～10L/min的流量通入H2和HCl，于20-60mbar压力和1510～1710℃温度下刻蚀5～20min；2)缓冲层的生长：停止通入HCl，分别以6～10mL/min、3～5mL/min和1500～1800mL/min的流量通入生长硅源、生长碳源和三甲基铝TMA掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长0.2～5μm厚的缓冲层；
3)外延层的生长
a生长：分别以40～80L/min、10～40mL/min、5～20mL/min和800～1500mL/min的流量通入H2、生长硅源、生长碳源和TMA掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长5～50μm厚的外延层；
b刻蚀：分别停止通入硅源、碳源和TMA，于1510～1710℃下维持2～5min；以5～10L/min流量通入HCl，刻蚀2～5min；
c吹拂：停止通HCl后，以45～90mL/min的流量吹H22～10min；
d再生长：重复步骤a生长外延层至5～200μm；
所述衬底材料是4H-SiC或6H-SiC；
所述生长硅源为SiH4或SiHCl3，生长碳源为C2H4或C3H8。
2. 根据权利要求1所述的P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于重复所述步骤3中的b至d步骤。
3. 根据权利要求2所述的P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述重复的次数为0～50次。
4. 根据权利要求2所述的P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述重复的次数为0～20次。
5. 根据权利要求2所述的P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述重复的次数为0～5次。
6. 根据权利要求1所述的P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述外延层的生长厚度为5～20μm。
7. 根据权利要求1所述的P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述外延层的生长厚度为20～100μm。
8. 根据权利要求1所述的P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在 于所述外延层的生长厚度为100～200μm。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年11月05日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了权利要求书全文的修改替换页，包括权利要求第1-7项，修改的具体内容为：将原权利要求2合并至原权利要求1构成新的独立权利要求1，并将剩余权利要求顺次编号。复审请求人认为：1）本申请多次重复是针对P型外延层，而对比文件只是简单的公开：在线刻蚀衬底-缓冲层生长-外延层；2）技术特征“衬底是P型及其中的步骤工艺参数”未被对比文件1、2公开，因为，对比文件2中的缓冲层的生长温度徐徐升温至1550℃，而本申请适用的范围并不是一个确切的点，而是一个不断变化的范围，也即对比文件2没有公开温度范围；况且对比文件1公开的是n型衬底而本申请为p型衬底，并没有证据证明是常用技术手段；3）本申请具有以下技术效果：使得在外延工艺中基面位错更容易转化为螺旋位错，达到降低基面位错密度的目的；降低表面缺陷颗粒物以及由颗粒物引起的缺陷；由于刻蚀作用使得生长腔体清洗周期延长，大大降低了生长成本和提高了生长效率；基于本申请提供的超厚碳化硅外延表面缺陷密度降低到1/cm2以下，基面位错密度达到100/cm2以下。
复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，包括以下步骤：
1)在线刻蚀衬底：放置碳化硅衬底于反应室内，抽真空，分别以40～80L/min和5～10L/min的流量通入H2和HCl，于20-60mbar压力和1510～1710℃温度下刻蚀5～20min；
2)缓冲层的生长：停止通入HCl，分别以6～10mL/min、3～5mL/min和1500～1800mL/min的流量通入生长硅源、生长碳源和三甲基铝TMA掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长0.2～5μm厚的缓冲层；
3)外延层的生长
a生长：分别以40～80L/min、10～40mL/min、5～20mL/min和800～1500mL/min的流量通入H2、生长硅源、生长碳源和TMA掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长5～50μm厚的外延层；
b刻蚀：分别停止通入硅源、碳源和TMA，于1510～1710℃下维持2～5min；以5～10L/min流量通入HCl，刻蚀2～5min；
c吹拂：停止通HCl后，以45～90mL/min的流量吹H22～10min；
d再生长：重复步骤a生长外延层至5～200μm。
所述衬底材料是4H-SiC或6H-SiC；
所述生长硅源为SiH4或SiHCl3，生长碳源为C2H4或C3H8；
重复所述步骤3中的b至d步骤。
2. 根据权利要求1所述的P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述重复的次数为0～50次。
3. 根据权利要求1所述的P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述重复的次数为0～20次。
4. 根据权利要求1所述的P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述重复的次数为0～5次。
5. 根据权利要求1所述的P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述外延层的生长厚度为5～20μm。
6. 根据权利要求1所述的P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述外延层的生长厚度为20～100μm。
7. 根据权利要求1所述的P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述外延层的生长厚度为100～200μm。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年11月09日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：1）对于衬底为P型及步骤具体参数的区别，对比文件2公开了衬底可以为P型或N型，P型高掺杂浓度的碳化硅外延生长的方法及N型高掺杂浓度的碳化硅外延生长的方法的实施例；且对比文件1也记载了刻蚀碳化硅衬底常用的包括n型和p型；同时，现有技术中采用N型或P型衬底生长外延层是本领域的常用手段；对比文件2也已经公开了在线处理衬底-缓冲层生长-外延生长及相关的具体参数，对于缓冲层生长的温度范围，对比文件2的1550℃公开了权利要求1中的1500～1680℃的范围（因为1550℃数值落入1500～1680℃的范围）；虽然一些细节工艺参数对比文件2没有记载，但是这些工艺参数只是现有技术关于刻蚀、外延层生长的常规替换。2）首先，对比文件1同样公开了通过控制基面位错的密度，使外延时把基面位错转化成螺旋位错；以及生长-化学抛光并刻蚀外延层-生长外延层，因此能达到同样的技术效果。再次，在对比文件1公开了通过化学抛光和刻蚀，再生长减少外延层缺陷的情况下，“碳化硅外延表面表面缺陷密度降低到1/cm2以下，基面位错密度达到100/cm2以下”是本领域技术人员容易做到的，其技术效果也是可预期的。3）对于技术特征“重复步骤3中的b至d步骤”，在对比文件1公开了具有生长-化学抛光和刻蚀-再生长以达到厚碳化硅外延层的基础上，根据需要的厚度进行重复生长属于本领域的常用技术手段，并不需要付出创造性的劳动。因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年03月29日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-7不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定，理由为：独立权利要求1相对于对比文件1、对比文件2和本领域公知常识的结合不具备创造性；从属权利要求2-7的附加技术特征属于本领域惯用技术手段，因此，从属权利要求2-7也不具备创造性。针对复审请求人意见，合议组认为：1）对比文件1已经公开了通过去除部分半牺牲外延层再生长n型外延层、p型外延层等，也即在外延层上再生长外延层；在此基础上，本领域技术人员容易想到为了获得期望厚度的外延层而重复生长步骤直至达到所需要的厚度，这属于本领域惯用技术手段，并不需要付出创造性劳动，且其技术效果可以预期。2）对比文件1并没有限定衬底不可以为p型，且对比文件1中也记载了刻蚀碳化硅衬底常用的包括n型和p型；另外，对比文件2公开了衬底可以为p型或n型，以及p型高掺杂浓度的碳化硅外延生长的方法的实施例；其中缓冲层的生长温度1575℃落入本申请的1500-1680℃的数值范围内，即对比文件2公开了该参数特征，至于本申请为数值范围而不是某一具体参数值，在对比文件2公开了该数值的基础上，本领域技术人员根据需要可以对数值进行适度调整使得其在一定范围内均可实施是本领域惯用技术手段。3）首先，对比文件1同样公开了通过控制基面位错的密度，使外延时将基面位错转化成螺旋位错；其次，降低表面缺陷颗粒物以及由颗粒物引起的缺陷，使得生长腔体清洗周期延长是由蚀刻处理衬底以及二次蚀刻外延层和吹拂等步骤实现的，而对比文件1同样公开了对衬底的蚀刻预处理以及二次刻蚀外延层的步骤，因此也能达到同样的技术效果，为了减少衬底颗粒造成的缺陷而进行吹拂步骤属于本领域惯用技术手段。另外，对比文件1的说明书第57段公开了“使用本发明，位错密度可以减小另一数量级，减小到大约4-5cm-2”，也即对比文件1达到了比本申请更优越的技术效果。
复审请求人于2019年04月29日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：1）对比文件2没有公开“在线刻蚀衬底的条件为分别以40～80L/min和5～10L/min的流量通入H2和HCl，于20-60mbar压力和1510～1710℃温度下刻蚀5～20min”和“步骤b的参数为分别停止通入硅源、碳源和TMA，于1510～1710℃下维持2～5min；以5～10L/min流量通入HCl，刻蚀2～5min”，因为对比文件2没有公开这两个步骤，进而没有“这种调整属于惯用技术手段”的前提，在存在区别技术特征的情况下，技术效果的“预期”没有根据；2）本申请具有优异效果：使得在外延工艺中基面位错更容易转化为螺旋位错，达到降低基面位错密度的目的；降低表面缺陷颗粒物以及由颗粒物引起的缺陷；由于刻蚀作用使得生长腔体清洗周期延长，大大降低了生长成本和提高了生长效率；制作方法简单，工艺重复性好，适合工业化生产；基于本申请提供的超厚碳化硅外延表面缺陷密度降低到1/cm2以下，基面位错密度达到100/cm2以下。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
复审请求人于2019年04月29日提交了意见陈述书，没有对申请文件进行修改，因此，本复审请求审查决定所依据的文本为：复审请求人于2018年11月05日提交的权利要求第1-7项；于申请日2015年06月08日提交的说明书第1-111段、说明书附图图1-3、说明书摘要、摘要附图。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求所要保护的技术方案与作为最接近的现有技术的对比文件相比具有区别技术特征，其中一部分区别技术特征为其他对比文件中披露的技术手段，且这些技术手段在上述其他对比文件中所起的作用与其在要保护的权利要求中所起的作用相同，其余区别技术特征为本领域公知常识，在作为最接近的现有技术的对比文件的基础上结合上述其他对比文件和本领域公知常识得到该权利要求请求保护的技术方案是显而易见的，则该权利要求相对于这些对比文件和本领域公知常识的结合不具备创造性。
本复审请求审查决定引用的对比文件与驳回决定和复审通知书中所引用的对比文件相同，即
对比文件1：公开号为US2005/0064723A1，公开日为2005年03月24日；
对比文件2：公开号为CN101104952A，公开日为2008年01月16日。
1、权利要求1不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求1请求保护一种P型低缺陷碳化硅外延片的制备方法。对比文件1公开了一种低缺陷碳化硅外延片的制备方法，并具体公开了如下技术特征（参见说明书第33-65段，附图5）：首先通过非选择性刻蚀，优选反应离子刻蚀（本领域技术人员可以确定反应离子刻蚀发生在真空反应室内），对碳化硅衬底进行刻蚀，之后进行选择性刻蚀（即在线刻蚀衬底）；接下来，在衬底表面形成半牺牲外延层，半牺牲外延层的厚度足够厚以允许后续的抛光、刻蚀的步骤，优选30-50μm（即外延层的生长步骤a）；接下来进行抛光、第二非选择性离子刻蚀，去除部分外延层（即步骤b）；在其上再次生长n型外延层（即步骤d）。
权利要求1与对比文件1的区别技术特征是：衬底是P型的；在线刻蚀衬底的条件为分别以40～80L/min和5～10L/min的流量通入H2和HCl，于20-60mbar压力和1510～1710℃温度下刻蚀5～20min；生长缓冲层的方法为：停止通入HCl，分别以6～10mL/min、3～5mL/min和1500～1800mL/min的流量通入生长硅源、生长碳源和三甲基铝TMA掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长0.2～5μm厚的缓冲层；步骤a的参数为：分别以40～80L/min、10～40mL/min、5～20mL/min和800～1500mL/min的流量通入H2、生长硅源、生长碳源和TMA掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长；步骤b的参数为：分别停止通入硅源、碳源和TMA，于1510～1710℃下维持2～5min；以5～10L/min流量通入HCl，刻蚀2～5min；步骤d的参数为a生长外延层至5～200μm；另外，还包括吹拂的步骤c；衬底可以是4H-SiC或6H-SiC；生长硅源为SiH4或SiHCl3，生长碳源为C2H4或C3H8；重复b至d步骤。
基于上述区别技术特征确定该权利要求实际解决的技术问题是通过生长缓冲层以及优化外延生长参数以进一步减少缺陷。对比文件2公开了一种SiC外延层的形成方法，并具体公开了P型（即P型衬底）高掺杂浓度的碳化硅外延生长的方法（参见说明书第4页第7行至第6页最后1行，附图1）：准备衬底，对衬底进行原位预处理，生长缓冲层，至1575℃，设置压力为100mbar，通入SiH4(流量10ml/min)、 C3H8(流量5ml/min)生长1μm的本征缓冲层，设置生长压力为100mbar，通入生长源SiH4流量和C3H8流量分别为 20ml/min和10ml/min，通入掺杂剂流量为0.01374ml/min的三甲基铝(TMA) 生长高掺杂P型浓度外延层；另外，衬底可以是4H-SiC或6H-SiC，SiH4为硅源、 C3H8为碳源。由此可见，对比文件2公开了大部分的区别技术特征，且其在对比文件2中所起的作用与其在本申请中所起的作用相同，均是减小P型外延层的缺陷；而对于其他参数的优化以及硅源、碳源、掺杂剂的其他选择，这些均属于本领域技术人员根据需要即可调整得到，这种调整属于惯用技术手段，且其技术效果可以预期；至于处理中包含吹拂的步骤c以及重复b至d步骤，为了降低缺陷而对处理后的衬底进行吹拂以减少颗粒造成的缺陷属于本领域惯用技术手段，在对比文件1已经公开了通过去除部分半牺牲外延层再生长外延层的基础上，本领域技术人员容易想到为了获得期望厚度的外延层而重复生长步骤，这也属于本领域惯用技术手段，并不需要付出创造性劳动，且其技术效果可以预期。
由此可知，在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的公知常识得出该权利要求的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，因而不具备创造性。
2、权利要求2-7不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求2-7从属权利要求，其附加技术特征进一步限定了重复生长的次数以及外延层的生长厚度。然而，在对比文件1已经公开了通过去除部分半牺牲外延层再生长外延层的基础上，本领域技术人员容易想到为了获得期望厚度的外延层而重复生长步骤直至多次生长后达到所需要的厚度，这属于本领域惯用技术手段，并不需要付出创造性劳动，且其技术效果可以预期。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的前提下，该权利要求2-7也不具备创造性。
（三）关于复审请求人的意见陈述
复审请求人认为：
1）对比文件2没有公开“在线刻蚀衬底的条件为分别以40～80L/min和5～10L/min的流量通入H2和HCl，于20-60mbar压力和1510～1710℃温度下刻蚀5～20min”和“步骤b的参数为分别停止通入硅源、碳源和TMA，于1510～1710℃下维持2～5min；以5～10L/min流量通入HCl，刻蚀2～5min”，因为对比文件2没有公开这两个步骤，进而没有“这种调整属于惯用技术手段”的前提，在存在区别技术特征的情况下，技术效果的“预期”没有根据；2）本申请具有优异效果：使得在外延工艺中基面位错更容易转化为螺旋位错，达到降低基面位错密度的目的；降低表面缺陷颗粒物以及由颗粒物引起的缺陷；由于刻蚀作用使得生长腔体清洗周期延长，大大降低了生长成本和提高了生长效率；制作方法简单，工艺重复性好，适合工业化生产；基于本申请提供的超厚碳化硅外延表面缺陷密度降低到1/cm2以下，基面位错密度达到100/cm2以下。
对此，合议组认为：
对于意见1），首先，对比文件1公开了上述步骤，对比文件2虽然没有公开上述步骤，但是公开了其他的具体工艺参数，对于本领域技术人员来说，在对比文件1公开了工艺步骤的情况下，对已知的工艺进行参数的调整设置以满足生产的需要属于本领域的惯用技术手段，而对于熟知的工艺来说，参数的调整所能带来的效果是可以预期的，如刻蚀液浓度高刻蚀速度快，但浓度过高会对器件性能造成损害，这种刻蚀液的浓度设置所能带来的效果是可以预期的，是有根据的。
对于意见2），首先，对比文件1同样公开了通过控制基面位错的密度，使外延时把基面位错转化成螺旋位错（参见对比文件1第33-65段）；其次，降低表面缺陷颗粒物以及由颗粒物引起的缺陷，使得生长腔体清洗周期延长是由蚀刻处理衬底以及二次蚀刻外延层和吹拂等步骤实现的，而对比文件1同样公开了对衬底的蚀刻预处理以及二次刻蚀外延层的步骤，因此也能达到降低缺陷、清洗周期延长、降低生长成本和提高生长效率的技术效果，即制作方法简单，工艺重复性好，适合工业化生产；为了减少衬底颗粒造成的缺陷而进行吹拂步骤属于本领域惯用技术手段。另外，对比文件1的说明书第57段公开了“使用本发明，位错密度可以减小另一数量级，减小到大约4-5cm-2”，也即对比文件1达到了比本申请更优越的技术效果。
综上，合议组对复审请求人的意见不予支持。
基于上述事实和理由，本案合议组依法作出以下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年08月03日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起3个月内向北京知识产权法院起诉。
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