发明创造名称：三元微粒助留助滤剂体系
外观设计名称：
决定号：189933
决定日：2019-08-29
委内编号：1F258715
优先权日：
申请（专利）号：201610894372.2
申请日：2016-10-13
复审请求人：内江师范学院
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：陈春晖
合议组组长：董刚
参审员：郭彦华
国际分类号：D21H21/10
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别特征，而现有技术没有给出将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则不足以认为该权利要求的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201610894372.2、发明名称为“三元微粒助留助滤剂体系”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为内江师范学院，申请日为2016年10月13日，公开日为2017年2月1日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门(下称原审查部门)于2018年5月18日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1与对比文件1(CN102921387A，公开日为2013年2月13日)相比，区别在于：本申请请求保护的是三元微粒助留助滤剂体系，其中包括羧甲基甲壳素；基于上述区别，权利要求1实际解决的技术问题是如何调整微粒助留助滤剂的组成以改善其使用性能。对于上述区别，对比文件2(造纸填料覆膜改性技术及其在高填纸中的应用，余洋，万方学位论文数据库，在线出版日期为2013年10月8日)公开了羧甲基壳聚糖可用作造纸助留助滤剂，以及采用羧甲基壳聚糖改性填料加填有利于留着率的提高；即其既可以单独使用也可以对填料改性后以改性填料的形式加入；由于羧甲基甲壳素与羧甲基壳聚糖结构类似，都具有聚合物高分子长链结构，可以与纤维之间产生良好的结合能力和相容性，从而发生桥联并产生絮凝，因此，本领域技术人员容易想到将羧甲基甲壳素应用为助留助滤剂，其效果也是通过常规试验和检测手段能够得到，并且多种组分复配构成多元助留助滤体系以提高助留助滤效果是本领域的惯用手段，因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域普通技术知识的教导，获得权利要求1的三元微粒助留助滤剂体系属于本领域技术人员根据实际需要可以进行的常规调整，其效果也可以预期。因此，权利要求1相对于对比文件1、对比文件2和本领域公知常识的结合不具备创造性；从属权利要求2的附加技术特征是本领域技术人员根据实际需求通过常规试验手段就能得到的，因此权利要求2也不具备创造性；基于类似的理由，权利要求3也不具备创造性。
驳回决定所依据的文本为：申请日2016年10月13日提交的权利要求第1-3项、说明书第1-53段、说明书附图图1-2、说明书摘要和摘要附图。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 三元微粒助留助滤剂体系，其特征在于：所述三元微粒助留助滤剂体系由羧甲基甲壳素，聚合氯化铝和膨润土组成。
2. 根据权利要求1所述的三元微粒助留助滤剂体系，其特征在于：其中羧甲基甲壳素的取代度为0.6。
3. 抄纸方法，其特征在于：在抄纸过程中往抄纸设备中加入权利要求1所述的三元微粒助留助滤剂体系作为助留助滤剂。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年8月17日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）对比文件2中将羧甲基壳聚糖单独使用作为助留助滤剂时，助留效果不佳；而使用羧甲基壳聚糖和其他助剂对填料进行改性时，具有较好的助留性能，即羧甲基壳聚糖单独使用与对填料进行时提高助留助滤的效果和作用机理均不相同；而本申请中的羧甲基甲壳素作为助留剂时，具有良好的助留效果；（2）不认同审查员所述的“羧甲基壳聚糖和羧甲基甲壳素的结构类似，也具备相似的助留助滤作用机理”的观点，理由是：①单独使用羧甲基甲壳素和单独使用羧甲基壳聚糖的助留效果完全不同；②在造纸领域，助留助滤的机理非常复杂，各种学说之间有时还相互矛盾，具备“-COONa、-OH”基团仅是某学说提出的高分子化合物具备絮凝能力的前提条件之一，具备上述基团并不一定具备絮凝效能，例如明胶不仅含有“-COONa、-OH”，还含有-NH2，但将其单独加入纸浆胶料中不具备助留作用，反而使料浆更稳定；审查员所述的“起絮凝作用的高分子化合物一般具有链状结构，分子构型是交联或者支链的絮凝作用差”的观点并不成立，现有技术中也有文献表明高度枝状化结构的聚丙烯酰胺就是非常优异的助留剂；③结构类似并不是构成技术启示的理由，与羧甲基壳聚糖结构相似的物质很多，并非所有结构类似的物质都可以作为造纸产业的助留助滤剂，其效果也并不一致，目前没有任何文献对羧甲基甲壳素的助留助滤性能（其单独使用时将留着率提高35.4%）进行过报道；“结构决定性质”中的“结构”并不是看起来差不多的结构式，而是指能够决定物质特性的微观结构。基于上述理由，复审请求人认为本申请具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年8月28日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：对比文件2已经明确公开了羧甲基壳聚糖用作助留助滤剂的事实，尽管单独使用时留着率提高不明显，但是与本申请中的工艺条件不同，不具有足够的证据力；其次，羧甲基甲壳素与羧甲基壳聚糖的结构差异在于是否脱去乙酰基，基于本领域的公知常识，本领域技术人员可以确定羧甲基壳聚糖上的“-COONa、-OH”是对其絮凝作用产生影响的基团，本领域技术人员可以预见同样具有上述基团以及与所羧甲基壳聚糖具有相同或相似分子链结构的羧甲基甲壳素同样能够用作助留助滤剂，其助留助滤性能是在现有技术的基础上可以预期的；因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
复审请求人于2019年7月31日提交了权利要求书的修改替换页。新提交的权利要求书为：
“1. 抄纸方法，其特征在于：在抄纸过程中往抄纸设备中加入由羧甲基甲壳素，聚合氯化铝和膨润土组成的三元微粒助留助滤剂体系作为助留助滤剂；所述羧甲基甲壳素的取代度为0.6，加入量为纸浆干重的0.7％；所述聚合氯化铝的加入量为纸浆干重的0.5％；所述膨润土的加入量为纸浆干重的0.5％；加入顺序为先加入羧甲基甲壳素，再加入聚合氯化铝，最后加入膨润土。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
关于审查文本
复审请求人于2019年7月31日提交了权利要求书的修改替换页，经审查，上述修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定，因此，本复审请求审查决定针对的文本是：2019年7月31日提交的权利要求第1项；申请日2016年10月13日提交的说明书第1-53段、说明书附图图1-2、说明书摘要和摘要附图。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别特征，而现有技术没有给出将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则不足以认为该权利要求的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的。
权利要求1请求保护一种抄纸方法。
合议组查明，对比文件1公开了一种造纸用微粒助留助滤剂，主要用于造纸污泥的回收，（参见说明书第1、5-10段以及实施例二）：造纸用微粒助留助滤剂由粘土矿物和高分子絮凝剂组成。其中高分子絮凝剂为无机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和合成有机高分子絮凝剂其中一种，粘土矿物和高分子絮凝剂的质量比为10∶1～50∶1，粘土矿物为凹凸棒土、膨润土、海泡石、高岭土和蛭石中的一种或多种，粘度为1000～4000mPa?s，细度为400～1000目；高分子絮凝剂可以是无机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂或合成有机高分子絮凝剂，如聚合氯化铝、聚合硫酸铝、淀粉、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯等其中一种；本发明采用粘土矿物和高分子絮凝剂作为一种造纸用微粒助留助滤剂，主要用于造纸污泥中细小纤维和填料的回用，使造纸污泥真正达到零排放。使用该微粒助留助滤剂，当粘土的添加量为污泥固含量的1％～5％，高分子絮凝剂的添加量为污泥固含量的0.05％～0.5％时，污泥中细小纤维和填料的总留着率达 90％以上。实施例二公开了“将固体物含量为5％的造纸污泥加入到动态滤水仪中，先以1500r/min的搅拌力将其混合均匀，加入1000目的膨润土（为污泥固含量的1％），搅拌1min，再在750r/min的速度下加入聚合氯化铝(为污泥固含量的0.05％)，搅拌5min后开始接取滤液(在接取之前先放出10mL)，30s停止接取，按照TAPPI标准方法计算污泥中细小纤维和填料的留着率。经过计算，细小纤维和填料的总留着率为93％。
权利要求1与对比文件1相比，区别在于：本申请抄纸方法中加入的是由羧甲基甲壳素、聚合氯化铝和膨润土组成的三元微粒助留助滤剂体系，并具体限定了羧甲基甲壳素的取代度和加入量，聚合氯化铝和膨润土的加入量，以及羧甲基甲壳素、聚合氯化铝和膨润土的加入顺序。基于上述区别，权利要求1相对于对比文件1，实际解决的技术问题是如何提高造纸过程中纸浆的助留助滤效果。
对比文件2公开了“采用羧甲基壳聚糖对滑石粉改性进行研究，探讨了沉淀剂硫酸铝用量和改性剂羧甲基壳聚糖的用量对包覆改性填料应用效果的影响”(参见摘要部分)，同时，对比文件2在第四章还具体公开了“在造纸工业领域中，羧甲基壳聚糖被用来作为纸张中的抗菌剂、用来生产抗菌纸以及纸页增强剂、助留助滤剂等”(参见第43页)，以及在“4.3.5.2改性填料对浆料动态留着和滤水性能的影响”部分，根据“表4.7”看出：当将羧甲基壳聚糖直接在湿部加入时，填料的留着率从30.2%升高到35.4%，滤水从598g升高到654g；当使用羧甲基壳聚糖对填料进行改性时(还含有6%的硫酸铝)，填料的留着率从30.2%升高到50.8%，滤水从598g升高到699g”(参见第57页表4.7)。
驳回决定和前置审查意见中均认为：对比文件2已经明确公开了羧甲基壳聚糖用作助留助滤剂的事实，虽然其公开的单独使用时(与对填料进行改性相比)，填料的留着率提高不明显，明显低于本申请实施例公开的羧甲基甲壳素单独使用时留着率提高的幅度；但是，上述比较工艺条件存在差异，不具有说服力；此外，羧甲基甲壳素与羧甲基壳聚糖的结构差异仅在是否脱去乙酰基，羧甲基甲壳素的助留助滤剂性能主要依赖架桥絮凝作用，基于本领域的公知常识，本领域技术人员可以确定羧甲基壳聚糖上的“-COONa、-OH”是对其絮凝作用产生影响的基团，本领域技术人员可以预见同样具有上述基团以及与所羧甲基壳聚糖具有相同或相似分子链结构的羧甲基甲壳素同样能够用作助留助滤剂，其助留助滤性能是在现有技术的基础上可以预期的。
对此，合议组认为：在造纸技术领域，甲壳素和壳聚糖已经有较为广泛的应用，例如作为造纸工业的施胶剂、增强剂、防水剂、造纸废液的絮凝剂等，但是对于用作造纸湿部的助留助滤剂而言，由于甲壳素不溶于水，本领域通常是将甲壳素经脱乙酰化反应制备得到壳聚糖，其可以溶于稀酸，并且在酸性条件下呈现出阳离子性质，因此将壳聚糖用于酸性抄纸；并且为了拓展壳聚糖受酸性环境的限制以及进一步提高其水溶性，本领域通常还将壳聚糖阳离子化以后，进行羧基化等改性处理，制备出兼具阳离子特征和高分子基团的羧基化壳聚糖以作为造纸湿部的助留助滤剂。基于现有证据，没有关于将甲壳素不进行乙酰化，而是直接进行羧基化得到羧甲基甲壳素作为助留助滤剂的相关记载，同样没有证据表明这是本领域的公知常识；并且，仅对比羧甲基甲壳素和羧甲基壳聚糖两种物质，由于羧甲基壳聚糖的结构中含有伯氨基，由此该物质兼具阳离子特征和高分子聚合物的功能基团，而羧甲基甲壳素不存在伯氨基，不具备阳离子性质。按照本领域对于助留助滤机理的通常认识，与因不具备阳离子性质而无法发挥电荷中和作用、仅能依靠架桥作用的羧甲基甲壳素相比，能同时发生电荷中和及架桥絮凝作用的羧甲基壳聚糖在纸浆体系中应具有更为优良的助留助滤性能（例如参见《造纸助剂》，苏文强、杨磊主编，东北林业大学出版社，2004年12月，第123-126页公开了如下内容：壳聚糖系由甲壳素脱乙酰基而成。甲壳素和壳聚糖还可发生羟乙基化、羧甲基化和氯乙基化反应；其中，羧甲基化反应是在碱性介质中，加入氯乙酸与碱性甲壳素进行取代反应，温度为60-70℃，在反应过程中，脱乙酰化反应同时发生，故得到的是含有氨基和羧基的两性聚电解质；另可参见《造纸技术》，张美云主编，中国轻工业出版社，2014年1月，第42-45页公开了如下内容：纸料的絮凝主要与聚合物的分子质量、构型、电荷密度、分子结构、功能基和吸附强度等有关，助留助滤体系及其机理主要有以下三种：电中和、补丁模型以及桥联机理；还可参见《造纸湿部化学》，刘忠编著，中国轻工业出版社，2010年9月，第40-43页公开了如下内容：高分子化合物的基团性质与絮凝有关，有良好的絮凝作用的高分子化合物至少应该具备能吸附于固体表面的基团，同时这种基团还能溶解于水，所以基团的性质对絮凝效果有十分重要的影响。常见的基团有：-COONa、-CONH2、-OH、-SO3Na等。造纸湿部的主要聚沉和絮凝作用：电荷中和、架桥机理、补丁机理和聚电解质络合物）。然而，基于对比文件2表4.7给出的信息，单独加入羧甲基壳聚糖作为助留助滤剂时，填料的留着率仅提高了5.6%，而本申请单独加入羧甲基甲壳素作为助留助滤剂时，填料的留着率提高了35.4%（参见本申请说明书第35段），当采用实施例8特定的三元微粒助留助滤剂体系时，填料留着率为83%，提高了47.5%；即本申请中羧基甲壳素的助留助滤性能与对比文件2中羧甲基壳聚糖的助留助滤性能相比，已经超出了本领域技术人员基于本领域的常识所能做出的合理预期。因此，驳回决定和前置审查意见中关于“本申请权利要求技术方案的助留助滤性能是在现有技术的基础上可以预期的”的认定缺乏事实依据。因此，基于现有证据，驳回决定和前置审查意见中关于权利要求1不具备创造性的理由不能成立。
基于以上事实和理由，合议组依法作出如下复审请求审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年5月18日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定针对的文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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