
发明创造名称:有少颗粒排放及摩擦受控的干滑动表面的容器及其制造法
外观设计名称:
决定号:193683
决定日:2019-10-18
委内编号:1F252151
优先权日:2013-04-11
申请(专利)号:201410144304.5
申请日:2014-04-11
复审请求人:肖特公开股份有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:马振鹏
合议组组长:王华
参审员:詹红彬
国际分类号:C09D1/00,C09D127/12,C09D183/06,C03C17/30,B05D5/08,B05D7/22
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:权利要求请求保护的技术方案与现有技术相比存在区别技术特征,如果在现有技术的启示下,该区别技术特征仅是本领域技术人员的常规选择,则该权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求审查决定涉及申请号为201410144304.5,名称为“有少颗粒排放及摩擦受控的干滑动表面的容器及其制造法”的发明专利申请(下称“本申请”)。本申请的申请人为肖特公开股份有限公司,申请日为2014年4月11日,优先权日为2013年4月11日,公开日为2014年10月15日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年2月5日发出驳回决定,其中引用了对比文件1(US2009087646A1,公开日为2009年4月2日),以权利要求1-9、11-12、14-17、20-21不具备专利法第22条第2款规定的新颖性,权利要求3-23不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由,驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为:申请日提交的说明书第1-295段、说明书附图、说明书摘要、摘要附图;2017年6月5日提交的权利要求第1-23项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1.一种具有容器体的容器,所述容器体具有内侧和外侧,其中,
-所述内侧是含二氧化硅的,并且
-含二氧化硅的内侧至少局部以含氟化合物改性,其中,所述含氟化合物通过至少一个Si-O-Si-键而化学结合到所述容器体的二氧化硅上,
其中,所述含氟化合物是烷氧基硅烷化合物,其中,所述烷氧基硅烷化合物具有以下结构:
其中,“ORe”代表烷氧基并且所述“骨架”包括含氟的单元,且
其中,所述连接部分含有至少一个能水解的基团。
2.根据权利要求1所述的容器,其中,所述容器是药品包装用具的组成部分或医疗设备的组成部分或用于保存产品的无菌包装的组成部分。
3.根据权利要求1所述的容器,其中,所述烷氧基硅烷化合物具有至少一种以下特征
-所述烷氧基硅烷化合物含有全氟聚醚代替骨架,
-所述骨架包括至少一个(CF2)3-链,
-所述骨架包括多个(CF2)x-单元,其中,对于所有的(CF2)x-单元适用于x<>
-所述骨架含有[(CF2)xO]n,其中,3<><><><><><>
-所述骨架含有线性的和/或支化的和/或环状的结构作为另外的分支,
-所述烷氧基硅烷化合物含有至少一个CF3端基,
-所述连接部分含有氨基和/或羧酸酰胺基-OC-NH-和/或至少一个另外的硅烷基和/或丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基和/或烷基-CXHY。
4.根据权利要求1、2或3所述的容器,其中,以含氟化合物至少局部改性的、含二氧化硅的所述内侧针对所有直径≥2μm的颗粒具有2000颗粒/cm2以下的表面密度,或者从以含氟化合物改性的、含二氧化硅的所述内侧的表面,在与水溶液接触的条件下,每毫升水溶液有少于10000个具有≥2μm直径的颗粒转入到所述水溶液中。
5.根据权利要求1到4所述的容器,其中,所述容器还能够具有弹性体塞,所述弹性体塞与所述容器的内侧形成摩擦副。
6.根据权利要求1到5所述的容器,其中,所述容器的表面是没有作为润滑剂的油的,特别是没有例如硅油的聚有机硅氧烷化合物,其特征在于标准化到1cm2的经改性的表面上的、最大5μg/cm2、优选最大0.5μg/cm2、特别优选0.005μg/cm2的所述类型的化合物量。
7.根据权利要求1到6所述的容器,其中,经改性的内侧具有至少一种以下特征:
-对于水的接触角为大于100°、优选大于105°、特别优选大于110°,
-动态接触角在浸入时为大于110°并且在回程中大于90°,优选在浸入时为大于115°并且在回程中大于105°,
-针对60μl的液滴测量出的滚落角在1°到30°的范围中,优选在5°到20°的范围中,
-所述内侧的表面是疏油和/或斥蛋白质的,
-所述内侧的表面是疏油且疏水的。
8.根据权利要求1到7所述的容器,其中,以含氟化合物改性的、含二氧化硅的所述内侧的使摩擦降低的特性在水中或在具有为7的pH值的磷酸盐缓冲液中在40℃和28天的存储条件下以加速方式存储之后还得以保持。
9.根据权利要求1到8所述的容器,所述容器具有至少一种以下材料特性或基材特性:
-所述容器是由一级水解的或二级水解的玻璃制成的,
-所述容器是由硼硅玻璃制成的,
-所述容器是针对所有具有≥2μm直径的含硼或含钨或含硅颗粒具有在2000颗粒/cm2以下的低颗粒性的表面的玻璃体,
-所述容器是由环状烯烃聚合物(COP)或环状烯烃共聚物(COC)制成的,
-所述容器是针对所有具有≥2μm直径的颗粒具有在2000颗粒/cm2以下的低颗粒性的表面的塑料体,
-所述容器是用于医疗目的的注射器体、卡式瓶体或小瓶形式的容器体。
10.根据权利要求1到9所述的容器,其中,所述容器体是仅在部分表面O1上通过含氟化合物改性的,所述容器体具有至少一种以下特征:
-所述容器在至少一个另外的部分表面O2上没有通过含氟化合物改性,
-所述容器在两个另外的、空间上分开的部分表面O1和O2上没有通过含氟化合物改性,
-在至少一个没有改性的部分表面的区域中,所述容器与其他材料结合,
-在至少一个没有改性的部分表面的区域中施布有胶粘材料。
11.一种用于制造具有少的颗粒排放的根据前述权利要求中的一项所述的容器的方法,所述方法带有以下步骤:
a)提供带有外侧和内侧的容器体,其中,所述内侧是含二氧化硅的,
b)把由溶解在溶剂中的氟有机化合物制成的混合物施布到所述容器体的内侧的至少一部分上,
c)干燥并且使所述含氟化合物与在所述容器体内侧上的二氧化硅借助于缩合反应交联。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述含氟化合物彼此横向交联。
13.根据权利要求11或12所述的方法,其中,在步骤b)中使用的氟有机化合物的浓度在0.01%到1%的范围中,优选在0.03%到0.5%的范围中,特别优选在0.05%到0.3%的范围中。
14.根据权利要求11到13所述的方法,其中,在步骤b)中使用含氟溶剂,所述含氟溶剂含有至少一种以下化合物:
-乙氧基九氟丁烷,
-甲氧基九氟丁烷,
-全氟己烷,
-氢氟醚,
-Solvay Solexis HAT-110,
-Fluorinert FC-77,
-Perfluorosolv PFS-1,
-Perfluorosolv PFS-2。
15.根据权利要求11到14所述的方法,其中,所述交联在温度和/或水的直接作用下,特别是在湿的气氛的作用下进行,或者在水溶液的作用下,特别是在酸溶液的作用下进行。
16.根据权利要求11到15所述的方法,其中,所述交联在温度30℃以上或相对空气湿度在10%到95%的范围中、特别优选在在30%到70%的范围中的条件下进行。
17.根据权利要求11到16所述的方法,其中,所述交联在来自周围环境的空气湿度的作用下、在空气中进行。
18.根据权利要求11到17所述的方法,其中,步骤a)中,所述容器表面的内侧至少局部预处理,其中,所述预处理在至少一个以下步骤中施行:
-在温度350℃以上、优选400℃以上、特别优选500℃以上的条件下进行热预处理,
-以无菌的低微粒水清洗,
-以酸或碱溶液进行湿法化学预处理,
-根据前两个步骤中的任意一个在使用具有在20kHz到2.5MHz的范围中的频率、优选具有在100kHz到2MHz的范围中的频率的超声波的条件下进行清洁,
-干燥,优选借助空气鼓风或者在贯通炉中干燥。
19.根据权利要求11到18所述的方法,其中,在步骤a)和b)之间,在步骤a1)中在所述容器体的内侧的至少一个部分区域中施布中间层,其中,所述中间层具有以下特征的至少一种:
-中间层起增附剂层的作用,
-中间层含有二氧化硅,
-中间层是基于溶胶凝胶的,
-中间层含有至少一种化学计量不足或过量的氧化化合物,
-中间层掺杂有其他化合物,
-中间层包括混合氧化物,优选掺杂的二氧化硅,特别优选以元素Al、Mg、P、Ce、Zr、Ti、Ba、Sr、Nb、B的氧化物掺杂的或者以氟化镁掺杂的二氧化硅。
20.根据权利要求11到19所述的方法,其中,所述容器表面的内侧可以在步骤c)之后至少局部再处理,其中,所述再处理在至少一个以下步骤中施行:
-在环境条件下或者在炉中干燥,
-借助超声波浴和/或在使用溶剂的条件下和/或在使用含氟溶剂的条件下和/或在使用与在步骤b)中相同的溶剂的条件下和/或在使用水、优选注射用水(WFI)的条件下再清洁。
21.根据权利要求11到20所述的方法,其中,步骤b)通过液体覆层进行,其中,所述液体覆层借助于以下方法中的一种实现:
-喷涂法,
-浸入法,
-刮涂法,
-擦拭法,
-水漫法,
-流过法。
22.根据权利要求16所述的方法,其中,所述液体覆层借助于双物质喷嘴或单物质喷嘴进行,优选借助超声波雾化器或潜入式喷嘴进行。
23.根据权利要求1所述的容器的作为用于保存药学活性物质溶液,特别是保存基于蛋白质的药学活性物质制剂的注射器系统或卡式瓶系统、或者医疗设备的用途,其中,所述注射器系统或卡式瓶系统或医疗设备具有少的颗粒排放或者具有摩擦受控的表面。”
驳回决定中指出,从对比文件1公开的内容可以直接地、毫无疑义地确定:含硅基材是具有容器体的容器,容器体具有内侧和外侧,其内侧是含二氧化硅的玻璃材质;本领域技术人员已知全氟聚醚二酯的-C(O)OCH3基团与3-氨基丙基三甲氧基硅烷的氨基-NH2可以发生酰胺化反应,反应得到的氟代硅烷具有结构-CF2(CF2O)9-11(CF2CF2O)9-11CF2-CO-NH-(CH2)3Si(OCH3)3,即属于一种烷氧基硅烷化合物,该烷氧基硅烷化合物通过至少一个Si-O-Si-键化学结合到容器体的二氧化硅上,其中-CF2(CF2O)9-11(CF2CF2O)9-11CF2-含氟单元是权利要求1中限定的“骨架部分”、-CO-NH-(CH2)3-是“连接部分”,其中羧酸酰胺基团-CO-NH-是可以水解的,因此,权利要求1-9、11-12、14-17、20-21不具备新颖性。在此基础上,结合对比文件1给出的启示以及本领域的常规技术手段,权利要求3-23不具备创造性。
申请人(下称“复审请求人”)对上述驳回决定不服,于2018年5月18日向国家知识产权局提出了复审请求,同时修改了权利要求书。复审请求人认为:本申请化合物与对比文件l化合物的主要区别在于分子交联的结构,该区别特征导致存在更多ORe基团用于与基材形成更多的Si-O-Si键。提出复审请求时修改后的权利要求书如下:
“1.一种具有容器体的容器,所述容器体具有内侧和外侧,其中,
-所述内侧是含二氧化硅的,并且
-含二氧化硅的内侧至少局部以含氟化合物改性,其中,所述含氟化合物通过至少一个Si-O-Si-键而化学结合到所述容器体的二氧化硅上,
其中,所述含氟化合物是烷氧基硅烷化合物,其中,所述烷氧基硅烷化合物具有以下结构:
其中,“ORe”代表烷氧基并且所述“骨架”包括含氟的单元,其中,所述烷氧基硅烷化合物具有至少一种以下特征:
-所述骨架包括全氟聚醚,
-所述骨架包括至少一个(CF2)3-链,
-所述骨架包括多个(CF2)x-单元,其中,对于所有的(CF2)x-单元适用于x<>
-所述骨架包括[(CF2)xO]n,其中,3<><><><><><>
-所述骨架包括线性的和/或支化的和/或环状的结构作为另外的分支,
-所述烷氧基硅烷化合物包括至少一个CF3端基,并且
-所述连接部分包括至少一个能水解的基团、和/或氨基、和/或羧酸酰胺基-OC-NH-、和/或至少一个另外的硅烷基、和/或丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基,其中
所述连接部分使两个或更多个相邻的烷氧基硅烷分子彼此横向交联。
2.根据权利要求1所述的容器,其中,以含氟化合物至少局部改性的、含二氧化硅的所述内侧针对所有直径≥2μm的颗粒具有2000颗粒/cm2以下的表面密度,如通过电子显微镜所测量的,或者从以含氟化合物改性的、含二氧化硅的所述内侧的表面,在与水溶液接触的条件下,每毫升水溶液有少于10000个具有≥2μm直径的颗粒转入到所述水溶液中,如使用颗粒测试仪所测量的。
3.根据权利要求1或2所述的容器,其中,所述容器的表面是没有作为润滑剂的油的,特别是没有例如硅油的聚有机硅氧烷化合物,其特征在于标准化到1cm2的经改性的表面上的、最大5μg/cm2、优选最大0.5μg/cm2、特别优选0.005μg/cm2的所述类型的化合物量。
4.根据权利要求1到3所述的容器,其中,经改性的内侧具有至少一种以下特征:
-对于水的接触角为大于100°、优选大于105°、特别优选大于110°,
-动态接触角在浸入时为大于110°并且在回程中大于90°,优选在浸入时为大于115°并且在回程中大于105°,
-针对60μl的液滴测量出的滚落角在1°到30°的范围中,优选在5°到20°的范围中。
5.一种用于制造具有少的颗粒排放的根据根据权利要求1至4所述的容器的方法,所述方法带有以下步骤:
a)提供带有外侧和内侧的容器体,其中,所述内侧是含二氧化硅的,
b)把由溶解在溶剂中的氟有机化合物制成的混合物施布到所述容器体的内侧的至少一部分上,其中所述含氟化合物是烷氧基硅烷化合物,其中,所述烷氧基硅烷化合物具有以下结构:
其中,所述连接部分包括至少一个能水解的基团、和/或氨基、和/或羧酸酰胺基-OC-NH-、和/或至少一个另外的硅烷基、和/或丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基,并且其中“ORe”代表烷氧基并且所述“骨架”包括含氟的单元,
c)干燥并且使所述含氟化合物与在所述容器体内侧上的二氧化硅借助于缩合反应交联,并且
通过所述连接部分使所述含氟化合物彼此横向交联。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,在步骤b)中使用含氟溶剂,所述含氟溶剂含有至少一种以下化合物:
-乙氧基九氟丁烷,
-甲氧基九氟丁烷,
-全氟己烷,
-氢氟醚。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其中,所述交联在温度30℃以上或相对空气湿度在10%到95%的范围中、特别优选在在30%到70%的范围中的条件下进行。
8.根据权利要求5到7所述的方法,其中,步骤a)中,所述容器表面的内侧至少局部预处理,其中,所述预处理在至少一个以下步骤中施行:
-在温度350℃以上、优选400℃以上、特别优选500℃以上的条件下进行热预处理,
-以无菌的低微粒水清洗,
-以酸或碱溶液进行湿法化学预处理,
-根据前两个步骤中的任意一个在使用具有在20kHz到2.5MHz的范围中的频率、优选具有在100kHz到2MHz的范围中的频率的超声波的条件下进行清洁,
-干燥,优选借助空气鼓风或者在贯通炉中干燥。
9.根据权利要求5到8所述的方法,其中,在步骤a)和b)之间,在步骤a1)中在所述容器体的内侧的至少一部分中施布中间层,其中,所述中间层具有以下特征的至少一种:
-中间层起增附剂层的作用,
-中间层含有二氧化硅,
-中间层是基于溶胶凝胶的,
-中间层含有至少一种化学计量不足或过量的氧化化合物,
-中间层掺杂有其他化合物,
-中间层包括混合氧化物,优选掺杂的二氧化硅,特别优选以元素Al、Mg、P、Ce、Zr、Ti、Ba、Sr、Nb、B的氧化物掺杂的或者以氟化镁掺杂的二氧化硅。
10.根据权利要求5到9所述的方法,其中,所述容器表面的内侧可以在步骤c)之后至少局部再处理,其中,所述再处理在至少一个以下步骤中施行:
-在环境条件下或者在炉中干燥,
-借助超声波浴和/或在使用溶剂的条件下和/或在使用含氟溶剂的条件下和/或在使用与在步骤b)中相同的溶剂的条件下和/或在使用水、优选注射用水(WFI)的条件下再清洁。
11.根据权利要求1所述的容器的作为用于保存药学活性物质溶液,特别是保存基于蛋白质的药学活性物质制剂的注射器系统或卡式瓶系统、或者医疗设备的用途,其中,所述注射器系统或卡式瓶系统或医疗设备具有少的颗粒排放或者具有摩擦受控的表面。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年5月30日发出了复审请求受理通知书,并将本申请转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年6月19日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求2的修改不符合专利法第33条的规定;权利要求1、3、5-8、10不具备专利法第22条第2款规定的新颖性;同时,权利要求1-11不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人于2019年8月2日提交了意见陈述书,同时修改了权利要求书,修改之处在于:1.从权利要求2中删除提复审请求时增加的技术特征“如通过电子显微镜所测量的”和“如使用颗粒测试仪所测量的”;2.在独立权利要求1和5中增加技术特征“其中所述容器体是仅在它的部分表面O1上通过含氟化合物改性的,并且其中所述容器在至少一个另外的部分表面02上没有通过含氟化合物改性;并且其中在至少一个没有改性的部分表面的区域中施布有胶粘材料”。复审请求人认为:对比文件1没有公开新增加技术特征的组合,在至少部分地改性内表面时,留下了内表面的未改性区域;这些未改性的区域可施布有胶粘材料,其特别是用于固定用于药剂注射的注射器的针管,这对本领域普通技术人员来说是非显而易见的,因此本申请的权利要求1-11具备新颖性和创造性。修改后的权利要求1、2和5如下:
“1.一种具有容器体的容器,所述容器体具有内侧和外侧,其中,
-所述内侧是含二氧化硅的,并且
-含二氧化硅的内侧至少局部以含氟化合物改性,其中,所述含氟化合物通过至少一个Si-O-Si-键而化学结合到所述容器体的二氧化硅上,
其中,所述含氟化合物是烷氧基硅烷化合物,其中,所述烷氧基硅烷化合物具有以下结构:
其中,“ORe”代表烷氧基并且所述“骨架”包括含氟的单元,其中,所述烷氧基硅烷化合物具有至少一种以下特征:
-所述骨架包括全氟聚醚,
-所述骨架包括至少一个(CF2)3-链,
-所述骨架包括多个(CF2)x-单元,其中,对于所有的(CF2)x-单元适用于x<>
-所述骨架包括[(CF2)xO]n,其中,3<><><><><><>
-所述骨架包括线性的和/或支化的和/或环状的结构作为另外的分支,
-所述烷氧基硅烷化合物包括至少一个CF3端基,并且
-所述连接部分包括至少一个能水解的基团、和/或氨基、和/或羧酸酰胺基-OC-NH-、和/或至少一个另外的硅烷基、和/或丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基,其中
所述连接部分使两个或更多个相邻的烷氧基硅烷分子彼此横向交联,并且其中所述容器体是仅在它的部分表面O1上通过含氟化合物改性的,并且其中所述容器在至少一个另外的部分表面O2上没有通过含氟化合物改性;并且其中在至少一个没有改性的部分表面的区域中施布有胶粘材料。
2.根据权利要求1所述的容器,其中,以含氟化合物至少局部改性的、含二氧化硅的所述内侧针对所有直径≥2μm的颗粒具有2000颗粒/cm2以下的表面密度,或者从以含氟化合物改性的、含二氧化硅的所述内侧的表面,在与水溶液接触的条件下,每毫升水溶液有少于10000个具有≥2μm直径的颗粒转入到所述水溶液中。
5.一种用于制造具有少的颗粒排放的根据根据权利要求1至4所述的容器的方法,所述方法带有以下步骤:
a)提供带有外侧和内侧的容器体,其中,所述内侧是含二氧化硅的,
b)把由溶解在溶剂中的氟有机化合物制成的混合物施布到所述容器体的内侧的至少一部分上,其中所述含氟化合物是烷氧基硅烷化合物,其中,所述烷氧基硅烷化合物具有以下结构:
其中,所述连接部分包括至少一个能水解的基团、和/或氨基、和/或羧酸酰胺基-OC-NH-、和/或至少一个另外的硅烷基、和/或丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基,并且其中“ORe”代表烷氧基并且所述“骨架”包括含氟的单元,
c)干燥并且使所述含氟化合物与在所述容器体内侧上的二氧化硅借助于缩合反应交联,并且
通过所述连接部分使所述含氟化合物彼此横向交联,其中所述容器体是仅在它的部分表面O1上通过含氟化合物改性的,并且其中所述容器在至少一个另外的部分表面O2上没有通过含氟化合物改性;并且其中在至少一个没有改性的部分表面的区域中施布有胶粘材料。”
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)审查文本的认定
在复审程序中,复审请求人于2019年8月2日提交了权利要求书的全文修改替换页。合议组经审查后认为,其中所作的修改符合专利法第33条的规定和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此,本复审请求审查决定针对的文本是:2019年8月2日提交的权利要求第1-11项,2014年4月11日提交的说明书第[0001]-[0295]段、说明书附图图1-图14、说明书摘要和摘要附图。
(二)关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
权利要求请求保护的技术方案与现有技术相比存在区别技术特征,如果在现有技术的启示下,该区别技术特征仅是本领域技术人员的常规选择,则该权利要求不具备创造性。
1.权利要求1要求保护一种具有容器体的容器,对比文件1公开了一种含硅的基材,并具体公开了(参见说明书第[0023]、[0142]和[0203]段):硅质基材的至少一面具有厚度不大于1000埃的防水层,该防水层具有至少一种氟代硅烷化合物,所述氟代硅烷化合物的至少一个硅原子化学键合到硅质基材上和防水层的另一个氟代硅烷化合物的硅原子上,防水层与硅质基材之间、防水层的硅原子之间都具有化学键结合;含硅基材可以为瓶子、药水瓶、管、玻璃注射器等,所述的瓶子、药水瓶、管、注射器至少具有含氟层的内表面;在实施例11中,由全氟聚醚二酯CH3OC(O)CF2(CF2O)9-11(CF2CF2O)9-11CF2C(O)OCH3与3-氨基丙基三甲氧基硅烷反应得到所述氟代硅烷化合物。
本领域技术人员已知,全氟聚醚二酯的-C(O)OCH3基团与3-氨基丙基三甲氧基硅烷的氨基-NH2可以发生酰胺化反应,得到的氟代硅烷化合物具有结构(OCH3)3Si(CH2)3-NH-CO -CF2(CF2O)9-11(CF2CF2O)9-11CF2-CO-NH-(CH2)3Si(OCH3)3,属于一种烷氧基硅烷化合物,该烷氧基硅烷化合物能够通过至少一个Si-O-Si键化学结合到容器体的二氧化硅上;其中,-CF2(CF2O)9-11(CF2CF2O)9-11CF2-含氟单元是“骨架部分”、- CO-NH-(CH2)3-是“连接部分”;由于不同分子间羧酸酰胺基团-CO-NH-之间是能够形成氢键的,而氢键的形成有利于硅原子之间相互靠近,从而“使两个或更多个相邻的烷氧基硅烷分子彼此横向交联”。此外,由于对比文件1已经公开了“所述的瓶子、药水瓶、管、注射器至少具有含氟层的内表面”,即公开了“容器体是仅在它的部分表面O1上通过含氟化合物改性的,并且其中所述容器在至少一个另外的部分表面O2上没有通过含氟化合物改性”的技术特征。
由此可见,权利要求1与对比文件1公开的技术方案相比,区别仅在于:至少一个没有改性的部分表面的区域中施布有胶粘材料。根据以上区别特征,权利要求1实际解决的技术问题是提高了没有改性的部分表面的胶粘性。
然而,对比文件1(说明书[142]段)已经给出了玻璃注射器等容器的外表面上可以包含胶合的标签的技术启示。因此,在没有改性的部分表面的区域中施布胶粘材料以起到对标签等较好的胶合效果属于本领域技术人员的常规选择。
对于权利要求1限定的烷氧基硅烷化合物具有特征“骨架包括至少一个-(CF2)3-链,骨架含有线性的和/或支化的和/或环状的结构作为另外的分支,化合物含有至少一个-CF3端基,连接部分含有至少一个氨基和/或至少一个另外的硅烷基和/或丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基”或其组合,本领域技术人员可以在对比文件1公开的氟代硅烷结构的基础上按照实际需求引入上述基团,其效果也是可以合理预期的。
因此,在对比文件1的基础上结合本领域的常规手段得到权利要求1的技术方案对于本领域技术人员来讲是显而易见的,权利要求1不具有突出的实质性特点,不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
2.从属权利要求2对权利要求1的容器做了进一步的限定。在对比文件1已经公开了涂有含氟涂层的玻璃注射器的基础上,根据应用要求选择直径≥2μm的颗粒应当具有的表面密度,以及在与水溶液接触的条件下转入每毫升水溶液的颗粒的数目属于本领域技术人员的常规手段。
因此,当其引用的权利要求1不具备创造性时,从属权利要求2要求保护的技术方案也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3.从属权利要求3引用了权利要求1或2并对容器做了进一步的限定。对比文件1还公开了(参见说明书第[0038]段):组合物优选不含聚有机硅氧烷。即对比文件1公开了涂覆在硅质基材表面的氟代硅烷化合物中聚有机硅氧烷的化合物量为“0”的技术方案。
因此,当其引用的权利要求1或2不具备创造性时,从属权利要求3要求保护的技术方案也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4.从属权利要求4引用了权利要求1-3并对容器内侧做了进一步的限定。对比文件1还公开了(参见说明书第[0181]和[0189]段):该涂层具有疏水性、疏油性;在500,000次清洗循环后,接触角仍高于85°。对于接触角、动态接触角、滚落角或其组合,在对比文件1的教导下,本领域技术人员可以根据应用需要对上述参数进行测定和调整,其效果是可以预期的。
因此,当其引用的权利要求1-3不具备创造性时,从属权利要求4要求保护的技术方案也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5.权利要求5要求保护一种用于制造具有少的颗粒排放的根据权利要求1至4所述的容器的方法。关于容器的构造和组成,参见对权利要求1-4的评述。对比文件1还公开了(参见说明书第[0067]-[0071]、[0078]、[0091]和[0142]段)一种用含硅层涂覆含硅基材的表面的方法:含硅基材可以是瓶子、药水瓶、管、玻璃注射器等,所述的瓶子、药水瓶、管、注射器至少具有设置有含氟层的内表面;用组合物对表面进行处理,该组合物至少99.5重量%包括:基本上不溶于水的氟代硅烷及其混合物、氟溶剂体系、醇体系、酸体系;组合物的干燥或固化在室温下进行;干燥步骤优选至少部分在足以使涂层和含硅基材之间形成共价键(氧键)的温度下进行。
因此,在对比文件1的基础上结合本领域的常规手段得到权利要求5的技术方案对于本领域技术人员来讲是显而易见的,权利要求5不具有突出的实质性特点,不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
6.从属权利要求6引用了权利要求5并对含氟溶剂做了进一步限定。对比文件1(参见说明书第[0036]段)公开了:氟溶剂的实例是氟化溶剂,例如氟化烃、氢氟醚及其混合物,全氟己烷、乙氧基九氟异丁烷、甲氧基九氟丁烷等。即权利要求6的附加特征已经被对比文件1公开。
因此,当其引用的权利要求5不具备创造性时,从属权利要求6要求保护的技术方案也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
7.从属权利要求7引用了权利要求5或6并对交联条件做了进一步限定。对比文件1公开了(参见说明书第[0079]段、[0080]段)热处理可以在30-250℃的温度下进行;在基底与组合物接触以及固化期间,控制环境条件,例如,基底与组合物接触过程中的空气的湿度。
对于权利要求7限定的交联反应的相对空气湿度为10-95%、优选30-70%,是本领域技术人员根据涂层的实际固化交联情况通过调整得到的,其效果也是可以合理预期的。
因此,当其引用的权利要求5或6不具备创造性时,从属权利要求7要求保护的技术方案也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
8.从属权利要求8引用了权利要求5-7并对处理容器的方法做了进一步限定。对比文件1公开了(参见说明书第[0075]、[0076]、[0093]和[0142]段):含硅基材可以为瓶子、药水瓶、管、玻璃注射器等,所述的瓶子、药水瓶、管、注射器至少具有含氟层的内表面;当预处理基底时,待处理的基材表面被干燥或通过机械作用,通过吸附或物理作用除去存在于表面上的可能的水;在组合物的涂布步骤之前,可以用适于蚀刻的一种或多种酸化学处理基底表面;洗涤或清洁预处理包括超声波清洗;洗涤或清洁预处理还包括化学处理,例如用碱的水溶液蚀刻表面。
对于权利要求8当中未被对比文件1公开的其他预处理方法,干燥设备为空气鼓风或贯通炉是本领域的常规选择;根据基底上附着物的实际情况,调整超声波清洗的频率是本领域技术人员的常规技术手段;利用无菌低微粒水对基底进行预处理,是本领域技术人员根据基底的用途和表面的清洁程度要求所采用的常规技术手段;为了去除基底的挥发性化合物并使基底与涂层的交联反应更加彻底,在交联反应之前对基材进行热预处理是本领域的常规技术手段,热预处理温度是本领域技术人员根据涂层制备的实际效果通过调整容易得到的。
因此,当其引用的权利要求5-7不具备创造性时,从属权利要求8要求保护的技术方案也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
9.从属权利要求9引用了权利要求5-8并对制造容器的方法做了进一步的限定。对于塑料等非二氧化硅质基材,在对比文件1公开的技术方案基础上,本领域技术人员容易想到在基材上施布含二氧化硅的中间层以起到增加附着力的增附剂层作用;其中,将中间层制备为溶胶凝胶是本领域的常规技术手段。此外,对比文件1还公开了(参见说明书第[0076]段):在用组合物涂布之前,用机械处理待涂布的基底的表面,例如含氧化铈粉末的抛光组合物。由此本领域技术人员有动机将氧化铈掺杂在含二氧化硅的中间层中、或使中间层含有至少一种化学计量不足或过量的氧化化合物,其效果是容易预期的;Al、Mg、P、Zr、Ti、Ba、Sr、Nb、B的氧化物或氟化镁均属于二氧化硅基材常用的掺杂物,本领域技术人员容易想到选择以上几种物质将其掺杂在含二氧化硅的中间层中,其效果也是容易预期的。
因此,当其引用的权利要求5-8不具备创造性时,从属权利要求9要求保护的技术方案也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
10.从属权利要求10引用了权利要求5-9并对液体覆层涂覆方法做了进一步限定。对比文件1公开了(参见说明书第[0130]段):在基底可能的干燥步骤和/或机械去除过量的氟硅烷之后,优选使基底的表面在高于30℃,例如从40℃到高达200℃的温度下进行热处理。
对于权利要求10限定的其他再处理步骤,如干燥过程在炉中反应进行,根据基材上附着物残存的实际情况对容器内侧进行再清洁是本领域的常规技术手段,限定再清洁的方式也是本领域技术人员根据容器用途和涂层表面实际成膜情况进行的常规选择。
因此,当其引用的权利要求5-9不具备创造性时,从属权利要求10要求保护的技术方案也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
11.权利要求11要求保护如权利要求1所述的容器的用途。结合对权利要求1的评述,对比文件1(参见说明书第[0142]段)公开了瓶子、药水瓶、管、玻璃注射器等医疗设备的用途,所述的瓶子、药水瓶、管、注射器至少具有设置有含氟层的内表面。而含氟层的内表面具有低摩擦系数。在此基础上,选择卡式瓶体作容器体,使用其保存基于蛋白质的药性活性物质,根据介入性的用途选择注射器系统或卡式瓶系统或其他医疗设备具有少的颗粒排放等是本领域技术人员容易想到的。
因此,在对比文件1的基础上结合本领域的常规手段得到权利要求11请求保护的技术方案对于本领域技术人员来讲是显而易见的,权利要求11不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
12.对复审请求人相关意见的评述
针对复审请求人于2019年8月2日提交的意见陈述书,合议组认为:结合对本申请权利要求1的评述,对比文件1已经公开了“至少具有含氟层的内表面”,即其余部分可以是未改性区域,而本申请的权利要求也并没有限定未改性区域在“内表面”。此外,对比文件1(说明书[142]段)已经给出了对于玻璃注射器等容器,具有含氟层的外表面利于胶合标签的去除的技术启示。在此基础上,本领域技术人员根据对胶合强度的要求,在没有改性的部分表面的区域中施布胶粘材料从而对标签起到较好的胶合作用也是本领域技术人员容易想到的。因此,复审请求人陈述的本申请权利要求具备创造性的理由不能被接受。
根据上述事实和理由,合议组依法作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年2月5日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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