发明创造名称：多孔二氧化硅及其制备方法
外观设计名称：
决定号：199488
决定日：2020-01-07
委内编号：1F257336
优先权日：
申请（专利）号：201511034761.X
申请日：2015-12-31
复审请求人：李云
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：付佳
合议组组长：代玲莉
参审员：李珊珊
国际分类号：C01B33/12;C05D11/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：将权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术进行对比，如果存在区别技术特征，而对本领域的普通技术人员来说，根据现有技术的教导，将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术中以解决其所要解决的技术问题是容易想到的，其技术效果也可以预期，则该权利要求所限定的技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201511034761.X，发明名称为“多孔二氧化硅及其制备方法”的发明专利申请（下称“本申请”）。本申请原申请人为天津中科云健康装备科技有限公司，申请日为2015年12月31日，公开日为2016年5月25日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年6月22日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-6不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。驳回决定所依据的文本为申请人于本申请的申请日2015年12月31日提交的说明书第1-25段、说明书摘要和权利要求第1-6项。驳回决定中引用了以下对比文件：
对比文件1：CN86107192A，公开日为1988年5月11日。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“ 1. 一种多孔二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
1)清水洗净植物器官或者藻类，去除石块和其他杂质；其中所述植物器官或者藻类二氧化硅含量超过干重的1％，所述清水为电导率低于100usv/cm的水；
2)沥干在500摄氏度的灰化炉中通入氧气并不断的翻动；并通过自身的氧化产生热量，维持450-600摄氏度1-4小时得到植物灰；
3)以稀盐酸洗涤植物灰去除金属杂质；稀盐酸浓度为1-5mol/L，用量为8-40L/kg植物灰；
4)清水洗净即可得到高比表面积的多孔二氧化硅。
2. 根据权利要求1所述的多孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的植物器官或者藻类为稻壳、水稻秸秆、玉米秸秆、禾本科作物和牧草的根系、穗、壳。
3. 根据权利要求1所述的多孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的灰化炉为共晶点熔盐炉。
4. 根据权利要求3所述的多孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述共晶点熔盐炉为氯化钾或者氯化镁熔盐炉中的一种。
5. 根据权利要求3所述的多孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述灰化炉为电弧炉、红外炉、光波炉和燃烧炉等可控温的供热方式。
6. 一种权利要求1-5所述制备方法得到的多孔二氧化硅。”
驳回决定认为：权利要求1与对比文件1的区别在于：1），原料中氧化硅含量以及清水电导率；2），沥干原料后焙烧，通氧翻动、通过自身氧化维持热量，限定了具体焙烧温度和时间；3）稀盐酸洗涤以及清水洗净。针对上述区别1），选择具体二氧化硅含量的原料参与反应是容易选择得到的，清水电导率也是容易确定的；针对上述区别2），该通氧翻烧的工艺是本领域常规技术手段，本领域技术人员能够合理确定具体的焙烧温度和时间；针对上述区别3），稀盐酸清洗除杂以及水洗均为本领域常规技术手段。因此，权利要求1不具备创造性。权利要求2-5的附加技术特征部分已经被对比文件1公开，部分为本领域技术人员的常规选择,因此权利要求2-5也不具备创造性。权利要求6要求保护权利要求1-5的方法制备的多孔二氧化硅，在其制备方法不具备创造性基础上，制得该产品对本领域技术人员而言是显而易见的，因此权利要求6也不具备创造性。
申请人（下称“复审请求人”）对上述驳回决定不服，于2018年8月1日向国家知识产权局提出了复审请求，并于2018年9月20日进一步提交了补正书，并未对申请文件进行修改。复审请求人认为：第一，二者燃烧过程不同，本申请制备原料为通入氧气进行灰化而去除有机成分，同时通过温度控制实现高度氧化，不破坏氧化硅天然形态，从而实现产品高比表面积，与对比文件1不同；第二，二者保温形式不同，对比文件1采用顶部稻壳灰保温而本申请利用氧化过程维持热量；第三，本申请采用了灰化后的酸洗，节省了粉碎、高温消煮、水解等步骤，节省了盐酸用量，不产生废液。因此，本申请相对于对比文件1具有创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年9月28日发出了复审请求受理通知书，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
申请人天津中科云健康装备科技有限公司于2018年11月28日提交了著录项目变更请求，专利局初审及流程管理部于2019年1月3日发出手续合格通知书，变更后的申请人为李云。
合议组于2019年8月26日向复审请求人发出复审通知书，复审通知书进一步引入了如下公知常识证据：
《粮食大辞典》，粮食大辞典编辑委员会编，第88页，中国物资出版社，2009年12月第1版第1次印刷，公开日为2009年12月31日（下称“证据1”）；
《稻谷加工工艺与设备》，周显青编，第246-247页，中国轻工业出版社，2011年9月第1版第1次印刷，公开日为2011年12月31日（下称“证据2”）。
复审通知书指出：权利要求1-6相对于对比文件1不具备创造性。主要理由是：权利要求1与对比文件1的区别在于：a、权利要求1限定了具体的原料中二氧化硅含量以及除杂过程中所用的清水电导率，对比文件1没有公开；b、权利要求1限定的具体燃烧过程与对比文件1不完全相同，具体为沥干后在500℃的灰化炉中通入氧气并不断翻动、维持450-600℃下1-4小时；c、权利要求1限定了后续的酸洗、清水洗涤过程，对比文件1没有公开。基于上述区别特征可以确定，权利要求1相对于对比文件1实际要解决的技术问题是如何得到较纯净的二氧化硅以及限定具体的反应条件。针对上述区别a，本领域技术人员根据反应的实际需要，容易选择具有合适的二氧化硅含量的原料参与反应并可预期其效果，清洗原料所用清水的电导率也是本领域技术人员的常规选择；针对上述区别b，本领域技术人员对稻壳的燃烧性能有着较为深入的理解，本领域技术人员能够根据实际工况以及需求选择进行相应的燃烧工艺，而具体采用通入氧气并不断翻动以获得更高效的燃烧工艺仅为本领域技术人员的常规选择，对于具体反应温度的控制，对比文件1的实施例中公开了预控制的最高焙烧温度为不超过670℃，可见对比文件1给出了控制在一定低温条件燃烧以避免产品结构破坏的启示，因此对于通氧燃烧，本领域技术人员也有动机将反应温度控制在一定的低温条件下，具体控制手段是本领域公知常识；在此基础上，权利要求1限定的具体沥干手段、灰化炉温度、燃烧温度和时间等细节工艺仅为本领域技术人员的常规选择；针对上述区别c，用稀盐酸洗涤去除物料中的金属杂质是本领域的常规技术手段，本领域技术人员根据实际的产物提纯的需要容易选择使用，也容易确定合适的稀盐酸的浓度和用量，并且预期其效果。为了去除酸的残留而对产物进行清水洗涤也是本领域的常规技术手段。因此权利要求1相对于对比文件1不具备创造性。权利要求2-5的附加技术特征部分已经被对比文件1公开，部分为本领域技术人员的常规选择，因此权利要求2-5也不具备创造性。
在权利要求1-5的制备方法相对于对比文件1不具备创造性基础上，权利要求6要求保护由所述方法直接制备获得的产品相对于对比文件1也是显而易见的，权利要求6也不具备创造性。
对于复审请求人的意见，合议组认为：第一，首先，本申请与对比文件1主要工艺均为通过燃烧稻壳而制备二氧化硅，而该过程是本领域公知常识；二者的区别主要在于燃烧过程的控制方式不同，即本申请采用通氧翻烧的工艺，相应的对比文件1采用不外加氧气的闷烧工艺。根据本领域公知常识，稻壳为易燃物，其燃点低、燃烧剧烈，基于此对比文件1利用了闷烧以进行燃烧控制，即利用稻壳自身分解的可燃气体进行缓慢燃烧。但是本领域技术人员基于不同的工况以及目的，也有动机选择其他合适的燃烧工艺，如本申请限定的具体燃烧方式也是本领域燃烧稻壳的常规工艺；进一步的，对于燃烧温度的控制，本领域技术人员公知燃烧温度对产品结构具有一定影响，同时对比文件1实施例中公开了不超过670℃的焙烧温度，可见本领域技术人员有动机控制在一定的低温燃烧环境；本申请具体制备得到的产品规格也是本领域常见的；第二、在确定具体燃烧过程基础上，具体的保温形式仅为本领域常规手段；第三、虽然对比文件1 并没有公开对燃烧后的白炭黑进行酸洗，但是该手段是本领域公知常识，其主要利用无机酸对金属杂质等的溶解从而提高产品纯度，其相应的技术效果也均为本领域公知常识。综上，复审请求人关于本申请具备创造性的主张不能成立。
复审请求人于2019年9月26日提交了意见陈述，并未对申请文件进行修改。复审请求人认为：本申请采用通氧燃烧，而对比文件1采用闷烧方式，该燃烧方式是得到高比表面积多孔二氧化硅的重要手段，对比文件1并不构成技术启示，该手段并不是简单工艺，例如CN100391841C的专利采用了燃烧后碱处理的方式，也与本申请手段不同，证明该手段并非常规工艺；其次，本申请保温工艺也是与燃烧工艺相辅相成的，能够完成节能的目的。因此本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）关于审查文本
复审请求人在提出复审请求时以及答复复审通知书过程中并没有对申请文件进行修改，因此本复审决定针对的文本与驳回决定相同，为复审请求人在本申请的申请日2015年12月31日提交的说明书第1-25段、说明书摘要和权利要求第1-6项。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
将权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术进行对比，如果存在区别技术特征，而对本领域的普通技术人员来说，根据现有技术的教导，将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术中以解决其所要解决的技术问题是容易想到的，其技术效果也可以预期，则该权利要求所限定的技术方案不具备创造性。
就本案而言：
1.权利要求1要求保护一种多孔二氧化硅的制备方法，对比文件1公开了一种用稻壳工业化生产白炭黑（多孔二氧化硅）的方法，并具体公开了（参见说明书第3页第16行-第4页第10行）：该方法基本构思是利用稻壳中少量氧气助燃，使稻壳在焙烧炉中缓慢升温，低温燃烧，并利用稻壳及稻壳灰的保温性能，让稻壳中有机物充分分解、气化、扩散。具体工艺过程为：1.先将稻壳进行净化处理，可用杨析法或用水洗或酸洗，除去稻壳中泥土或杂物。2.将净化的稻壳装入焙烧炉，装至炉顶标志线，压实，即可开始点火。3.点火是在整个焙烧炉底截面均匀全面点燃，然后进入白化燃烧阶段。4.白化燃烧，是利用稻壳自身能源和硅源，已点燃的稻壳从炉底往上隔绝空气，进行低温下的缓慢燃烧，使稻壳中的有机物有充分时间进行热分解扩散出去。扩散出去的有机物，逐步结聚在焙烧炉上层的稻壳中，呈黑褐色的有机物，该有机物可用人工或机械的方法，在补充加料时取出加以利用。5.随燃烧进行补充加料。6.在燃烧层接近炉顶时，需要顶封保温，是在炉顶稻壳层上面覆盖一层已白化的稻壳灰，约10-20cm厚，至此补充加料终止。7.稻壳在炉内完全燃烧分解后，禁止任何翻动，在炉内自然冷却后，即可出炉得到呈白色粒状和粉状的多孔二氧化硅。8.出炉后可根据不同使用要求，进行不同的加工处理，一般需要经过粉碎分选，制成粉末状。
权利要求1与对比文件1的区别在于：a、权利要求1限定了具体的原料中二氧化硅含量以及除杂过程中所用的清水电导率，对比文件1没有公开；b、权利要求1限定的具体燃烧过程与对比文件1不完全相同，具体为沥干后在500℃的灰化炉中通入氧气并不断翻动、维持450-600℃下1-4小时；c、权利要求1限定了后续的酸洗、清水洗涤过程，对比文件1没有公开。基于上述区别特征可以确定，权利要求1相对于对比文件1实际要解决的技术问题是如何得到较纯净的二氧化硅以及限定具体的反应条件。
针对上述区别a，本领域技术人员根据反应的实际需要，容易选择具有合适的二氧化硅含量的原料参与反应并可预期其效果，清洗原料所用清水的电导率也是本领域技术人员的常规选择；针对上述区别b，本领域技术人员根据对比文件1相关描述以及本领域技术人员的常识可以判断：稻壳制备白炭黑的主要过程即利用燃烧除去其中的如木质素、纤维素等以保留氧化硅部分，对比文件1的燃烧过程是利用稻壳中少量氧气助燃，进行无翻动下的燃烧，即闷烧过程，该过程的实施主要是为了降低燃烧速率、控制燃烧反应进行同时达到节约能源的目的，因此该制备过程往往耗时较长但利于控制反应进程和节约能源。但是，本领域技术人员对稻壳的燃烧性能有着较为深入的理解，本领域技术人员能够根据实际工况以及需求选择进行相应的燃烧工艺，而具体采用通入氧气并不断翻动以更高效的燃烧工艺仅为本领域技术人员的常规选择，对于具体反应温度的控制，对比文件1的实施例中公开了预控制的最高焙烧温度为不超过670℃，可见对比文件1给出了控制在一定低温条件燃烧以避免产品结构破坏的启示，因此对于通氧燃烧，本领域技术人员也有动机将反应温度控制在一定的低温条件下，具体控制手段是本领域公知常识；在此基础上，权利要求1限定的具体沥干手段、灰化炉温度、燃烧温度和时间等细节工艺仅为本领域技术人员的常规选择；针对上述区别c，用稀盐酸洗涤去除物料中的金属杂质是本领域的常规技术手段，本领域技术人员根据实际的产物提纯的需要容易选择使用，也容易确定合适的稀盐酸的浓度和用量，并且预期其效果。为了去除酸的残留而对产物进行清水洗涤也是本领域的常规技术手段。由此可见，在对比文件1的基础上得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1相对于对比文件1不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2. 权利要求2-5对权利要求1的方法进行了进一步的限定。权利要求2中限定的稻壳已被对比文件1公开，而其他限定的水稻秸秆、玉米秸秆、禾本科作物和牧草的根系、穗、壳均是本领域常用制备白炭黑的生物原料。同时，权利要求3-5中限定的具体燃烧设备也均为本领域常用技术手段。因此在其引用的权利要求不具备创造性基础上，权利要求2-5也不具备创造性。
3.权利要求6要求保护一种权利要求1-5所述制备方法得到的多孔二氧化硅。在其引用的权利要求1-5所述的制备方法不具备创造性基础上，通过该方法制备得到相应的二氧化硅对本领域技术人员而言也是显而易见的。因此，权利要求6相对于对比文件1不具备创造性。
对于复审请求人在答复复审通知书时所陈述的意见，合议组认为：
首先，采用通氧燃烧或者闷烧的手段均为本领域进行稻壳燃烧制备氧化硅的公知常识（具体见证据1），同时该稻壳燃烧特性也是本领域公知常识（具体见证据2），因此本领域技术人员有动机结合具体实际工况以及需求进行选择，相应的其技术效果也是能够预期的；对于具体产品规格，对比文件1已经公开了其产品也是多孔氧化硅，同时对比二者比表面积，本申请实施例中公开的产品介于100-800m2/g，相应的对比文件1为60-150m2/g，可见二者为交叉范围，因此本申请相较于对比文件1并没有表现出更好的技术效果；其次，该过程中的保温仅为本领域技术人员的常规安排，相关能够节能的技术效果也是本领域公知常识。
综上，复审请求人的意见陈述不具有说服力。
基于以上事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年6月22日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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