发明创造名称：一种硅烷的生产方法
外观设计名称：
决定号：201747
决定日：2020-01-20
委内编号：1F248902
优先权日：
申请（专利）号：201510555765.6
申请日：2015-09-01
复审请求人：内蒙古兴洋科技有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：周荃
合议组组长：李银锁
参审员：白璐
国际分类号：C01B33/04
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：作为一项方法权利要求而言，在认定其是否具备创造性时，应当客观分析并确定发明实际解决的技术问题，判断现有技术是否给出了使用相同的技术手段来解决该技术问题的启示，如果没有启示，即使其中涉及的某个反应或步骤是本领域的常识，也不应该以此否认其创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510555765.6，名称为“一种硅烷的生产方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为内蒙古兴洋科技有限公司，申请日为2015年9月1日，公开日为2015年12月23日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年11月24日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：在对比文件1（CN103408020A，公开日为2013年11月27日）的基础上结合本领域的常规技术手段获得权利要求1所要求保护的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求2和3的附加技术特征也是本领域技术人员基于对比文件1公开的内容容易想到的，技术效果可以预期，因此权利要求1-3不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为原始提交的申请文件。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种硅烷的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将SiH2Cl2通入硅烷生产塔的第一反应区域，控制SiH2Cl2的进入压力为0.01-5MPa，温度为20-100℃；SiH2Cl2在第一反应区域发生第一步歧化反应生成SiH4、SiH3Cl和SiHCl3；
第一反应区域生成的SiHCl3向下流入第二反应区域并与经过再沸器加热的SiHCl3混合，发生第二步催化歧化反应生成SiH2Cl2与SiH4；SiH2Cl2与SiH4上升进入第一反应区域；
第一反应区域的SiH2Cl2和生成的SiH4、SiH3Cl上升到硅烷生产塔顶部并输出至分子筛，分子筛提纯SiH4。
2. 根据权利要求1所述的一种硅烷的生产方法，其特征在于，所述第一反应区域和第二反应区域均为填料层。
3. 根据权利要求2所述的一种硅烷的生产方法，其特征在于，第一反应区域和第二反应区域之间设置有叔胺类催化剂层。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年3月5日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，将权利要求3的特征并入权利要求1中，删除权利要求3，同时依据说明书附图对硅烷生成塔进行了限定。复审请求人认为：（1）本申请的设备与对比文件1不同，本申请是反应精馏系统，对比文件1是固定床反应系统，本申请的系统具有提高原料转化率的效果；（2）二者采用的制备原理不同，发生的化学反应也不同，对比文件1仅包括单一的化学反应，原料转化率低，本申请的两步歧化反应组成一个整体的循环反应过程，使原料转化率高；本申请采用再沸器对SiHCl3进行加热提高反应效率；（3）采用分子筛进行提纯和分离，实现了分离效率高、提纯效果好以及简化设备和操作的效果。复审请求时修改的权利要求1如下：
“1. 一种硅烷的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将SiH2Cl2通入硅烷生产塔的第一反应区域，控制SiH2Cl2的进入压力为0.01-5MPa，温度为20-100℃；SiH2Cl2在第一反应区域发生第一步歧化反应生成SiH4、SiH3Cl和SiHCl3；
第一反应区域生成的SiHCl3向下流入第二反应区域并与经过再沸器加热的SiHCl3混合，发生第二步催化歧化反应生成SiH2Cl2与SiH4；SiH2Cl2与SiH4上升进入第一反应区域；
第一反应区域的SiH2Cl2和生成的SiH4、SiH3Cl上升到硅烷生产塔顶部并输出至分子筛，分子筛提纯SiH4；
第一反应区域和第二反应区域之间设置有叔胺类催化剂层；
硅烷生成塔自上而下依次包括硅烷生成塔顶部、第一反应区域、叔胺类催化剂层、第二反应区域和再沸器。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年8月2日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：（1）本申请并未记载其反应精馏系统，对于反应器的结构本领域技术人员可以根据需要进行选择；本申请也未记载转化率可达100%，因此不予认可；（2）由对比文件1公开的歧化反应及其温度和压力，本领域技术人员容易控制原料进入时的压力和温度；（3）分子筛吸附法是提纯硅烷的常用方法，并例举了公知常识证据（段光复著，《高效晶硅太阳电池技术：设计、制造、测试、发电》，北京：机械工业出版社，2014年2月第1版，第225页，二、硅烷的提纯）；（4）本申请第二步的催化歧化反应本身存在问题，由原料SiHCl3歧化，如果产物为SiH2Cl2和SiH4，则明显不符合化学反应的平衡。因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年9月23日向复审请求人发出复审通知书，指出：依照本申请中的设备及其进料方式和反应流程，在第二区域内并无法得到预期的SiH4，相应地，也就无法实现后续的步骤并完成整个方法。因此，本申请的说明书（参见本申请说明书第6-7段）未对该发明作出清楚的说明，使得所属技术领域的技术人员无法实现，不符合专利法第26条第3款的规定。
复审请求人于2019年10月29日和2019年12月6日先后提交了意见陈述书和补正书，并修改了权利要求书和说明书。在最后一次提交的修改中，将权利要求1和说明书中第二步催化歧化反应生成的SiH4改为SiCl4，并删除“SiH4上升进入第一反应区域”的表述，复审请求人认为：根据本领域的公知常识可知SiHCl3歧化反应的直接产物是SiH2Cl2与SiCl4，原申请文件的撰写存在明显笔误，又因SiCl4密度高，无法上升至第一反应区域，因此修改为SiH2Cl2上升进入第一反应区域，并例举了五篇专利文献佐证该歧化反应的产物。修改后的权利要求1如下：
“1. 一种硅烷的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将SiH2Cl2通入硅烷生产塔的第一反应区域，控制SiH2Cl2的进入压力为0.01-5MPa，温度为20-100℃；SiH2Cl2在第一反应区域发生第一步歧化反应生成SiH4、SiH3Cl和SiHCl3；
第一反应区域生成的SiHCl3向下流入第二反应区域并与经过再沸器加热的SiHCl3混合，发生第二步催化歧化反应生成SiH2Cl2与SiCl4；SiH2Cl2上升进入第一反应区域；
第一反应区域的SiH2Cl2和生成的SiH4、SiH3Cl上升到硅烷生产塔顶部并输出至分子筛，分子筛提纯SiH4；
第一反应区域和第二反应区域之间设置有叔胺类催化剂层；
硅烷生成塔自上而下依次包括硅烷生成塔顶部、第一反应区域、叔胺类催化剂层、第二反应区域和再沸器。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
由于复审请求人在答复复审通知书时修改了申请文件，经核实，上述修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定，因此本复审请求审查决定所依据的文本为：2019年12月6日提交的权利要求第1-2项，说明书第1-23段（第1-2页），以及申请日提交的说明书附图、说明书摘要和摘要附图。
（二）专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
作为一项方法权利要求而言，在认定其是否具备创造性时，应当客观分析并确定发明实际解决的技术问题，判断现有技术是否给出了使用相同的技术手段来解决该技术问题的技术启示，如果没有启示，即使其中涉及的某个反应或步骤是本领域的常识，也不应该以此否认其创造性。
1、权利要求1的创造性
权利要求1要求保护一种硅烷的生产方法，包括在控制原料SiH2Cl2的进入压力和温度以在第一反应区域使之发生歧化反应，生成SiH4、SiH3Cl和SiHCl3，其中的SiHCl3向下流入第二反应区域，与经再沸器加热的SiHCl3混合，发生第二步催化歧化反应，生成SiH2Cl2和SiCl4，SiH2Cl2上升进入第一反应区域，未反应的原料和产物从硅烷生成塔顶部输出至分子筛，提纯产物SiH4，并限定了上述区域和再沸器在硅烷生成塔中的位置关系以及催化剂层的位置和催化剂的种类。
经核实，对比文件1公开了用于制备硅烷的设备，其中在歧化反应器中设置阴离子交换树脂，使SiH2Cl2发生歧化反应，以便获得SiHCl3和SiH4；以及在分离装置中从反应产物中分离SiH4（参见其权利要求1）。并在实施例1中公开了具体的操作条件，如反应温度、反应压力，分离装置包括第一精馏塔、第二精馏塔、吸收塔和第三精馏塔；并计算了SiH2Cl2的转化率（参见其实施例1和图1-2）。
合议组经审查后认为，权利要求1与对比文件1相比，区别在于：（1）SiH2Cl2的歧化反应条件不同，且权利要求1除SiH2Cl2的歧化反应外，还包括SiHCl3的歧化反应及与之相关的再沸器；（2）提纯方法不同。由此可知本申请所解决的技术问题是将SiH2Cl2的歧化反应与SiHCl3的歧化反应相结合以提高产率、减少反应步骤。
对此，驳回决定和前置审查意见书中认为：在本领域中，SiHCl3歧化反应制备SiH2Cl2 SiH4的反应为本领域的常规技术，对比文件1已经公开了反应温度为60摄氏度、反应压力为24atm通过SiH2Cl2歧化制备SiH4 SiHCl3的方法，在此基础上，为了提高原料的利用效率，本领域技术人员容易想到将SiH2Cl2歧化制备的SiH4 SiHCl3 SiH3Cl中的SiHCl3进一步歧化反应制备SiH4 SiH2Cl2，此时选择反应时将经再沸器加热的SiHCl3与第一步反应得到的SiHCl3混合也是容易的，且可以预期其技术效果。
对此，合议组经审查后认为：虽然由SiHCl3歧化制备SiH2Cl2 SiH4的反应是本领域的常识，但是本申请中是将SiHCl3的歧化反应与SiH2Cl2的歧化反应相结合，使得两个歧化反应相互提供原料从而形成一个循环过程，并基于各物质的物理性质在生产塔中设计不同的反应区域、催化剂层的具体位置以及设置再沸器，使得该方法产率较高、反应步骤较少，这在对比文件1中完全没有公开或教导，也没有证据表明这种制备方式是本领域中的公知常识。因此，虽然SiHCl3的歧化反应本身为本领域技术人员所熟知，但是将其应用于特定的工艺流程中并与其它反应过程相结合，产生了协同技术效果，解决了提高产率和转化率的技术问题，因而在现有证据的基础上不足以得出本申请要求保护的具体方案不具备创造性的结论。综上，驳回决定和前置审查意见书中认为权利要求1不具备创造性的理由不能成立。
2、权利要求2的创造性
权利要求2是权利要求1的从属权利要求，基于对权利要求1的评述，驳回决定和前置审查意见书中认为权利要求2不具备创造性的理由也不能成立。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2017年11月24日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所依据的文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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