发明创造名称：生物质资源再利用制备SiO2的方法
外观设计名称：
决定号：180196
决定日：2019-06-03
委内编号：1F245899
优先权日：
申请（专利）号：201610678169.1
申请日：2016-08-17
复审请求人：唐汉军 湖南省农产品加工研究所
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：易方
合议组组长：李征
参审员：许辉
国际分类号：C01B33/12
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：评判一项发明是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别特征和实际解决的技术问题，然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，如果现有技术中存在这种启示，并且所获得的技术效果是可以预料的，则该发明不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610678169.1，名称为“生物质资源再利用制备SiO2的方法”的发明专利申请（下称本申请）。
国家知识产权局原审查部门于2017年4月1日发出第一次审查意见通知书，指出：权利要求1-4和7-10相对于对比文件1（CN1449996A，公开日2003年10月22日）不具备专利法第22条第2款规定的新颖性，权利要求5-6相对于对比文件1不具备专利法第22条第3款规定的创造性，并且权利要求1-4相对于对比文件2（CN104787770A，公开日2015年7月22日）也不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年11月27日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-3相对于对比文件2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的审查文本为：申请人于2017年9月27日提交的权利要求第1-3项，以及其于申请日提交的说明书第1-44段、说明书附图、说明书摘要及摘要附图。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种生物质资源再利用制备SiO2的方法，包括以下步骤：
（1）金属元素去除：将生物质材料置于稀酸溶液中浸提，然后过滤分离，得到生物质和浸提液；
（2）SiO2的制备：将生物质进行漂洗至中性、烘干，然后完全燃烧，得到非结晶的SiO2产品；
所述生物质材料在浸提前先切碎至粒径≤10mm；
所述稀酸溶液的质量浓度≤8%，所述浸提的温度为50℃～70℃，所述浸提的时间为20分钟～40分钟；
所述燃烧的温度为700℃～900℃，所述燃烧的时间为10分钟～40分钟；
所述方法对金属元素的去除率≥80%，所述非结晶的SiO2产品的纯度≥95%；
所述稀酸溶液为无机酸溶液；所述无机酸溶液包括硫酸溶液和/或盐酸溶液。
2. 根据权利要求1所述的生物质资源再利用制备SiO2的方法，其特征在于，所述稀酸溶液的体积与所述生物质材料的质量之比为10L～50L∶1kg。
3. 根据权利要求2所述的生物质资源再利用制备SiO2的方法，其特征在于，所述稀酸溶液与所述生物质材料的质量比为20L～40L∶1kg。”
驳回决定中认为，权利要求1相对于对比文件2的区别为：权利要求1记载了所述生物质材料在浸提前先切碎至粒径≤10mm；所述浸提的时间为20分钟～40分钟；所述稀酸溶液为无机酸溶液，包括硫酸溶液和/或盐酸溶液，所述方法对金属元素的去除率≥80%。对于所述区别，对比文件2中公开的稻壳属于生物质资源，而且该稻壳具有粒径≤10mm，由此可见，当使用稻壳作为原料时，实际上已经满足粒径要求，在浸提前无需进行切碎；而当使用稻壳以外的其它生物质资源（如秸秆）时，本领域技术人员为了提高浸提效果，容易想到将其切碎至合适的粒径；对比文件2公开的浸泡时间2-10h，在此基础上，本领域技术人员可以根据所需的浸提效果以及原料中的杂质（包括金属含量）的高低适当调整具体的浸泡时间；对比文件2公开了将稻壳放入质量浓度为2.0%～20%有机酸溶液中浸泡，在温度为60～100℃下对稻壳进行2～10 h的浸泡处理，其浓度、温度均相同，在此基础上，本领域技术人员容易想到用常用的无机酸代替对比文件2中的有机酸，硫酸和盐酸均是本领域中常用的无机酸，而关于金属元素去除率，本领域技术人员可以根据最终产品的要求以及浸提效果确定。因此，权利要求1不具备创造性。权利要求2-3对稀酸和生物质的比例做了进一步限定，对比文件2公开了稻壳和酸的相对用量，结合权利要求1的评述，权利要求2-3也不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年3月2日向国家知识产权局提出了复审请求，提交了修改后的权利要求书，具体如下：
“1. 一种生物质资源再利用制备SiO2的方法，包括以下步骤：
（1）金属元素去除：将生物质材料置于稀酸溶液中浸提，然后过滤分离，得到生物质和浸提液；
（2）SiO2的制备：将生物质进行漂洗至中性、烘干，然后完全燃烧，得到非结晶的SiO2产品；
所述生物质材料在浸提前先切碎至粒径≤10mm；
所述稀酸溶液的质量浓度≤8%，所述浸提的温度为50℃～60℃，所述浸提的时间为20分钟～40分钟；
所述燃烧的温度为700℃～900℃，所述燃烧的时间为10分钟～40分钟；
所述方法对金属元素的去除率≥80%，所述非结晶的SiO2产品的纯度≥95%；
所述稀酸溶液为无机酸溶液；所述无机酸溶液包括硫酸溶液和/或盐酸溶液；
所述稀酸溶液的体积与所述生物质材料的质量之比为10L～50L∶1kg。
2. 根据权利要求1所述的生物质资源再利用制备SiO2的方法，其特征在于，所述稀酸溶液与所述生物质材料的质量比为20L～40L∶1kg。”
复审请求人认为：本申请采用无机酸处理生物质资源，可高效去除金属元素、制备高纯度非结晶SiO2，而对比文件2认为采用无机酸（尤其是稀酸）预处理稻壳是不合适的，其采用有机酸溶液预先浸泡的主要目的是为了避开无机酸可能产生的技术缺陷，以及去除部分碱金属，本领域技术人员在其引导下，不会选择采用无机酸。本申请的技术方案作为整体达到了金属元素的去除率≥80%、非结晶SiO2纯度≥95%的技术效果。因此，本申请相对于对比文件2和现有技术具有创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年4月13日发出复审请求受理通知书，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年2月25日向复审请求人发出复审通知书，在复审通知书中引用了以下对比文件：对比文件1：CN1449996A，公开日为2003年10月22日；公知常识证据A：《混凝土的物理和化学》，郭成举，中国铁道出版社，公开日为2004年5月31日。在复审通知书中指出：权利要求1-2相对于对比文件1以及本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。针对复审请求人的意见陈述，合议组认为：对比文件1公开了采用无机酸处理生物质，其中稀酸的质量浓度、浸提时间都已经公开了，并且浸提时也进行了加热以提高浸提效率，此外，对比文件1也公开了本申请的燃烧温度和燃烧时间，并且二氧化硅的纯度达到了98-99.9%。根据复审请求人的意见陈述，所述金属去除率主要是无机酸浸提工艺带来的，而对比文件1采用了与本申请同样的无机酸浸提工艺，通过调整工艺参数容易得到相应的金属去除率，其技术效果可以预期。
复审请求人于2019年4月12 日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）对比文件1针对的是稻壳燃烧制备二氧化硅存在产品粒径大、杂质含量高等不利于工业化的问题，本申请针对的是生物质资源再利用工艺中燃烧后重金属的污染和二次危害以及高纯度非结晶SiO2制备两个技术问题，两者解决的技术问题存在差异。（2）本申请采用稀酸溶液浸提和燃烧的技术结合，稀酸溶液的质量浓度≤8%，浸提的温度50-60℃、时间20-40分钟，燃烧的温度700-900℃、时间10-40分钟，均与对比文件1不同，并取得了较高的降镉率的技术效果。（3）对比文件2采用循环流化床燃烧有机酸预处理稻壳的方法制备纳米二氧化硅，与本申请的技术方案不同，并且由于对比文件2认为采用无机酸处理稻壳是不合适的，其存在启示上的障碍。因此，本申请相对于对比文件1、对比文件2均具有创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1. 关于审查文本
本复审请求审查决定针对的文本为：2018年3月2日提交的权利要求第1-2项，申请日提交的说明书第1-44段、说明书附图、说明书摘要及摘要附图。经审查，所做修改符合专利法第33条的规定和专利法实施细则第61条第1款的规定。
2. 关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
评判一项发明是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别特征和实际解决的技术问题，然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，如果现有技术中存在这种启示，并且所获得的技术效果是可以预料的，则该发明不具备创造性。
2.1. 权利要求1请求保护一种生物质资源再利用制备SiO2的方法。对比文件1（CN1449996A，公开日为20031022）公开了一种稻壳制备高纯纳米二氧化硅的方法，首先将稻壳进行化学处理，将HCl、H2SO4等无机酸处理剂的浓度调整成1-20wt%，按酸性溶液与稻壳的重量比例为2-50:1，加入稻壳煮沸0.5-3小时，按常规技术水洗、干燥，将干燥好的稻壳送入燃烧炉，保持燃烧温度600-900℃，燃烧时间15-180分钟，燃烧产物采用普通粉碎分级或球磨或超声等方法粉碎，最终得粒径为30-80nm的高纯98-99.9%的二氧化硅（参见对比文件1说明书第2页第2段）。
权利要求1与对比文件1的区别在于：（1）对比文件1未公开过滤分离和水洗至中性，未公开浸提前切碎至粒径≤10mm，浸提温度50-60℃，稀酸溶液的体积与生物质材料的质量之比10-50L：1Kg；（2）对比文件1未公开得到的为非结晶二氧化硅，以及所述方法的金属元素去除率≥80%。其解决的问题是优化工艺参数以提高产品性能。
对于上述区别，（1）对比文件1公开了酸性溶液浸提后分离，以及按常规技术水洗的步骤，而过滤分离和水洗至中性是本领域的常用手段；对比文件1采用的是稻壳，作为生物质资源，其粒径通常小于10mm，在浸提前无需进行切碎，而当使用稻壳以外的其它生物质资源（如秸秆）时，本领域技术人员为了提高浸提效果，容易想到将其切碎至合适的粒径；对比文件1公开了浸提加热至煮沸，其作用是充分除杂，本领域技术人员也能够根据需要控制其在一定加热温度即可；对比文件1已经公开了按酸性溶液与稻壳的重量比例为2-50:1进行浸提，本领域技术人员在此基础上能够控制两者比例；（2）如前所述，对比文件1采用与本申请原理相同的工艺制备得到高纯二氧化硅，通过调整工艺参数容易得到相应的结构和金属去除率，其技术效果可以预期，并且根据本领域公知，有些植物组织中含有多量的硅，经过有控制地燃烧和脱碳，其残灰也是一种以活性二氧化硅（即无定型二氧化硅，非晶质）为主的物质，目前已经进入生产应用的是用稻壳烧成的灰（参见公知常识证据A：“混凝土的物理和化学”，郭成举，第414页，中国铁道出版社，2004年5月）。因此，权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2. 权利要求2对权利要求1做了进一步限定。对比文件1公开了按酸性溶液与稻壳的重量比例为2-50:1进行浸提，本领域技术人员在此基础上能够控制两者比例。因此，当其引用的权利要求1不具有创造性时，权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3. 关于复审请求人的意见陈述
（1）关于解决的技术问题，根据本申请说明书记载，其解决的技术问题是高效去除谷壳、秸秆类生物质资源的金属元素，制备高纯度非结晶SiO2，而对比文件1公开的解决的技术问题是提高纳米二氧化硅的纯度，两者均涉及解决提高二氧化硅的纯度的技术问题，并且金属元素作为生物质资源中的杂质，去除该杂质的同时也提高了二氧化硅的纯度。因此，本申请和对比文件1解决的技术问题是相同的。
（2）关于技术方案的区别，对比文件1与本申请同样是采用稀酸溶液浸提和燃烧相结合的技术，对比文件1中稀酸溶液浓度1-20wt%，将稻壳煮沸0.5-3小时，燃烧温度600-900℃、时间15-180分钟，可见，权利要求1中稀酸溶液的质量浓度、浸提的时间、燃烧温度和时间都已经被对比文件1所公开，而对比文件1的浸提温度要高于权利要求1。由于对比文件1浸提加热至煮沸是为了充分除杂，本领域技术人员能够根据需要调整其加热温度。并且，根据说明书的记载，本申请中二氧化硅纯度≥95%，三个实施例中二氧化硅纯度均为98%左右，而对比文件1中二氧化硅纯度为98-99.9%，并且11个实施例中二氧化硅纯度均高于98%，其中实施例1-5和8均高于99%，并且实施例9和10分别指出，增大酸的比例和增加酸煮沸时间均能提高产品纯度，可见二氧化硅的纯度与酸处理的参数存在关系。尽管对比文件1的浸提温度高于本申请，但是其获得的二氧化硅纯度也高于本申请，并不存在本申请采用宽松的条件取得更高的效率的结论。并且，尽管对比文件1未检测金属去除率，但其采用与本申请原理相同的工艺制备高纯二氧化硅，容易得到相应的金属去除率，包括降镉率。
（3）关于对比文件2的启示问题，基于前述可知，权利要求1-2相对于对比文件1和本领域常用技术手段不具有突出的实质性特点，并未涉及从对比文件2得到技术启示的问题。
因此，复审请求人的上述理由不成立。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年11月27日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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