发明创造名称：一种环保可降解木塑复合材料及其制备方法
外观设计名称：
决定号：180493
决定日：2019-06-04
委内编号：1F247719
优先权日：
申请（专利）号：201511031779.4
申请日：2015-12-31
复审请求人：泰山医学院 山东天壮环保科技有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：孙丽芳
合议组组长：张沧
参审员：姜小薇
国际分类号：C08L23/12
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征，但是现有技术已经给出将上述区别特征应用到该最接近现有技术以解决其实际要解决的技术问题的启示，则认为要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步。
全文：
本复审请求涉及申请号为201511031779.4，名称为“一种环保可降解木塑复合材料及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为泰山医学院。本申请的申请日为2015年12月31日，公开日为2016年03月23日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月14日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-6不具备创造性。驳回决定所依据的文本为申请人于2015年12月31日提交的说明书第1-89段、说明书附图和说明书摘要，2017年11月14日提交的权利要求1-6项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种环保可降解木塑复合材料，包括：
非降解塑料基料、秸秆粉和氧化-生物双降解添加剂；
所述非降解塑料基料和秸秆粉的质量比为60：40；
所述氧化-生物双降解添加剂的质量占非降解塑料基料和秸秆粉总质量的15％；
所述非降解塑料基料选自聚乙烯和聚丙烯中的一种或多种，数均分子量范围在5万～30万；所述秸秆粉为过40目筛的秸秆粉；所述氧化-生物双降解添加剂包括纳米过渡金属无机物、过渡金属盐、多元有机酸和塑料基体，每10g氧化-生物双降解添加剂的颗粒数目在200～600个之间。
2. 根据权利要求1所述的木塑复合材料，其特征在于，所述秸秆粉选自小麦秸秆粉、玉米秸秆粉和水稻秸秆粉中的一种或多种。
3. 根据权利要求1所述的木塑复合材料，其特征在于，所述氧化-生物双降解添加剂按照以下方法制得：
将过渡金属盐和多元有机酸及含过渡金属的前驱体在溶剂中混合，得到混合液；
将所述混合液制成反胶束溶液后，依次进行保温、陈化和分离，得到多元纳米粒子；
将所述多元纳米粒子和塑料基体混合后进行挤出造粒，得到氧化-生物双降解添加剂。
4. 一种环保可降解木塑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将非降解塑料基料和秸秆粉及氧化-生物双降解添加剂共混后，进行成型加工，得到环保可降解木塑复合材料；
所述非降解塑料基料和秸秆粉的质量比为60：40；
所述氧化-生物双降解添加剂的质量占非降解塑料基料和秸秆粉总质量的15％；
所述非降解塑料基料选自聚乙烯和聚丙烯中的一种或多种，数均分子量范围在5万～30万；所述秸秆粉为过40目筛的秸秆粉；所述氧化-生物双降解添加剂包括纳米过渡金属无机物、过渡金属盐、多元有机酸和塑料基体，每10g氧化-生物双降解添加剂的颗粒数目在200～600个之间。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，具体为：将非降解塑料基料和氧化-生物双降解添加剂混合，得到混合料；
将所述混合料与秸秆粉混合后，进行成型加工，得到环保可降解木塑复合材料。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述成型加工的温度为150℃～250℃，所述成型加工的时间为10min～1h。”
驳回决定认为，权利要求1请求保护一种环保可降解木塑复合材料，与对比文件1（CN105419105A，公开日为2008年07月30日）的区别在于：权利要求1中的氧化-生物双降解添加剂及其含量未被对比文件1公开，塑料基料及秸秆粉含量有所差异，秸秆粉粒径未被对比文件1公开；权利要求1限定了氧化-生物双降解添加剂的组成及重量粒径大小。权利要求1实际解决的技术问题是：如何在保持木塑材料使用性能的同时降解复合材料材料中非降解塑料基体。
针对区别特征，对比文件1已经公开了采用聚丙烯为基体树脂的技术方案，对于未公开的聚乙烯或与聚丙烯等组合的技术方案是本领域根据对复合材料的实际需要可以选择的。对于塑料基料及秸秆粉含量的细微差异是本领域技术人员根据对复合材料综合性能的实际需要能够调整的，秸秆粉粒径是本领域技术人员根据对秸秆粉的分散性及植物纤维与复合材料界面相容性等需要能够合理选择的。另外，对比文件2（CN101665625A，公开日为2010年03月10日）公开了一种塑料降解用组合物，其中公开了含有纳米过渡金属无机物、过渡金属盐、多元有机酸及塑料基体的具有氧化及生物降解功能的添加剂能够较好催化降解非降解塑料基体，并且保持添加后与传统塑料相当的力学性能（例如：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等）的技术启示。因此，在对比文件1的基础上，结合对比文件2及本领域的常规知识得到权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2-3的附加技术特征在对比文件1或2中公开，在其所引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-3亦不具备创造性。
权利要求4请求保护一种环保可降解木塑复合材料的制备方法，与对比文件1的区别在于：权利要求4中的氧化-生物双降解添加剂及其含量未被对比文件1公开，权利要求4还限定了塑料基体可为多种塑料基料及氧化-生物双降解添加剂的组成。对比文件1已经公开了采用聚丙烯为基体树脂的技术方案，对于未公开的聚乙烯、聚氯乙烯及聚苯乙烯单独或与聚丙烯等组合的技术方案是本领域根据对复合材料的实际需要可以选择的。另外，对比文件2给出了一种含有纳米过渡金属无机物、过渡金属盐、多元有机酸及塑料基体且具备氧化及生物降解功能的添加剂能够催化降解非降解塑料基体的技术启示。因此，在对比文件1的基础上，结合对比文件2及本领域的常规知识得到权利要求4请求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求4不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求5-6的附加技术特征是本领域技术人员根据混合均匀性、物料性质及成型性能能够合理选择和调整的。在其所引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求5-6亦不具备创造性。
申请人泰山医学院（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年03月27日向国家知识产权局提出了复审请求。
复审请求人认为，与权利要求1相比，对比文件1至少并未公开如下区别：1）本申请采用的是秸秆粉，而对比文件1实质采用的是偶联剂改性后的秸秆粉；2）本申请中采用了一定量的氧化-生物双降解添加剂，其包括纳米过渡金属无机物、过渡金属盐、多元有机酸和塑料基体；每10g氧化-生物双降解添加剂的颗粒数目在200-600个之间；3）本申请中非降解塑料基料和秸秆粉的质量比为60：40，所述秸秆粉为过40目筛的秸秆粉。权利要求1要解决的技术问题在于：提供一种具有良好的使用性能、且使用一定时间后可显著降解的木塑复合材料。对比文件1是通过对秸秆粉进行偶联剂改性，以及采用加工助剂等，得到密度低、可部分降解的PP复合物，并没有启示根据对秸秆粉的分散性及植物纤维与复合材料界面相容性等，对秸秆粉粒径进行选择。如果采用未落入权利要求1范围内其它粒径的秸秆粉替换，由于秸秆粉与塑料基材间的相容性差异，易出现秸秆粉团聚、混合不均匀的现象，导致木塑复合材料的力学性能与降解性能不均匀。对比文件2仅给出了一种组合物能够用于降解非降解通用塑料树脂的教导，而并没有给出能够较好用于降解木塑复合材料中非降解塑料基体的启示。
复审请求人补充了对比例1-2（秸秆粉分别为200目和400目），结果显示，三个月后发生不均匀降解，试样部分极易粉碎，部分区域降解不深，仍具有一定力学强度。而本申请的实施例1在降解后丧失力学强度。复审请求人改变降解添加剂，采用其他降解添加剂（二乙基二硫代氨基甲酸铁）实施的对比例，结果显示拉伸强度达不到本申请所述的技术效果。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年05月30日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月11日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1与对比文件1的区别在于：（1）对比文件1未公开权利要求1所述的氧化-生物双降解添加剂组成及其含量、粒径大小，（2）对比文件1与权利要求1所述的塑料基料与秸秆粉质量比略有差异，对比文件1未公开秸秆粉粒径。对比文件2给出了在塑料基体中含有具有氧化及生物降解功能的添加剂能够较好催化降解非降解塑料基体，并且添加后能保持与传统塑料相当的力学性能的技术启示。另外，助降解组合物（即氧化-生物降解添加剂）的添加量及重量粒径大小是本领域技术人员根据对添加剂分散性及复合材料降解效果的实际需要能够调整得到的，且技术效果能够预期，因此，权利要求1相对于对比文件1结合对比文件2及本领域的常规知识不具备创造性。
类似对权利要求1的评述，制备方法权利要求4也不具备创造性。从属权利要求2-3、5-6的附加技术特征已在对比文件1或2中公开，或为本领域的常规技术手段，在其所引用的权利要求不具备创造性的基础上，这些权利要求亦不具备创造性。
复审请求人于2019年05月20日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：对比文件2针对的是非降解通用塑料树脂，通用塑料与木塑复合材料在成分、性能、制备以及应用方面均是有差别的，两者之间并不能简单借鉴或参考。将对比文件2所述的双降解添加剂应用到木塑复合材料体系中，其分散性以及木塑复合材料的降解效果如何，本领域技术人员难以预期，更难以根据此来调整添加量及重量粒径大小。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人未修改申请文件，因此，本复审决定针对的文本同驳回决定一致。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征，但是现有技术已经给出将上述区别特征应用到该最接近现有技术以解决其实际要解决的技术问题的启示，则认为要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步。
2.1本案中，权利要求1要求保护一种环保可降解木塑复合材料（具体内容参见案由部分）。
对比文件1公开了可部分降解PP/秸秆粉复合物：聚丙烯AW-191 65份（即权利要求1中的非降解塑料基料），稻草粉 30份（即权利要求1中的秸秆粉），四硫化双三乙氧基丙硅烷 2份，亚磷酸三苯酯(TPP) 1份，抗氧剂1010 0.2份，抗氧剂168 0.3份，N,N-乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)0.5份，白矿油1份（参见对比文件1实施例1及说明书第4页第4-8段）。
将重量百分比直接换算为总物料为100重量份，可见对比文件1公开了非降解塑料基料与秸秆粉的重量比约为68.4:31.2，且对比文件1同样为可降解的木塑复合材料，对应于权利要求1所述的环保可降解木塑复合材料。对比文件1中牌号为AW-191的聚丙烯分子量范围在5-18万之间，因此落入权利要求1的范围。
由此，权利要求1与对比文件1的区别在于：（1）对比文件1未公开权利要求1所述的氧化-生物双降解添加剂组成及其含量、粒径大小，（2）对比文件1与权利要求1所述的塑料基料与秸秆粉质量比略有差异，对比文件1未公开秸秆粉粒径。
复审请求人认为区别特征还应包括：本申请采用的是秸秆粉，并且不使用热稳定剂和加工助剂；而对比文件1采用的是偶联剂改性后的秸秆粉，并且还采用了热稳定剂和加工助剂。
对此，合议组认为，权利要求1为开放式组合物权利要求，即使对比文件1中还公开了应用偶联剂、热稳定剂和加工助剂，这些添加剂的使用也不构成区别技术特征，其应用后的技术效果是可预期的。
针对本申请相对于现有技术实际解决的技术问题，合议组经查后认为，尽管本申请说明书记载：“本发明添加了一定量的氧化-生物双降解添加剂，使用氧化-生物双降解塑料技术，使木塑复合材料兼具氧化降解和生物降解的能力，且其降解时间可控；当木塑复合材料达到使用寿命后可在自然环境中进行氧化-生物降解，从而不会对环境造成污染”（参见本申请说明书0025段），然而，本申请实施例1-5仅测定了降解前的吸水率以及降解3个月后的力学强度变化情况，并没有测定复审请求人声称的不易变形开裂、防虫蛀霉变、耐酸碱等性质。因此，权利要求1实际解决的技术问题是：使木塑复合材料的降解时间可控。本案创造性的焦点在于判断现有技术是否存在采用添加剂控制木塑复合降解的技术启示。
针对区别特征（1），对比文件2公开了一种塑料降解用组合物，并具体公开了：在光、热和生物(或微生物)等多种环境条件下具有催化降解功能的组合物，它可以促进市场上大量使用的多种通用塑料(主要包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、聚苯胺、聚对苯二甲酸乙二酯和聚对苯二甲酸丁二酯等)的降解，使其废弃后对环境友好，组合物不仅在可见光和热作用下可以降解，而且在紫外光作用下也能降解，同时还具有和现有技术中传统塑料相当的力学性能。该降解组合物含有：1)可见光催化氧化降解和热催化氧化降解成分：它是过渡金属的金属有机化合物，其用量为组合物总重量的1-10％（对应于权利要求1中过渡金属盐）；2)紫外光催化降解成分，它是颗粒直径在5-100nm之间、具有紫外光催化降解功能的纳米级过渡金属化合物，用量为组合物总重量的0.1-10％（对应于权利要求1中纳米过渡金属无机物）；3)助氧化降解成分，其用量为组合物总重量的1-10％（对应于权利要求1中的多元有机酸）；和4)余量的塑料基体成分（对应权利要求1中塑料基体）。紫外光催化降解成分选自纳米TiO2、纳米ZnO、纳米ZnS、纳米CdS、纳米PbS中的至少一种。可见光催化氧化降解和热催化氧化降解成分中的过渡金属的金属有机化合物选自钴、铁、钒、锰、铈、锌的萘酸盐、癸酸盐、新癸酸盐、油酸盐、硬脂酸盐、软脂酸盐、月桂酸盐、异辛酸盐、甲酸盐、乙酸盐中的至少一种。助氧化降解成分是食品抗氧化剂或者是天然多元有机酸（参见对比文件2说明书第2页发明内容第1段，第3页倒数第1段，第4页第1-10段）。
可见，对比文件2公开了一种含有纳米过渡金属无机物、过渡金属盐、多元有机酸及塑料基体环境降解塑料组合物，并给出了氧化及生物降解功能的添加剂能够较好的催化降解塑料基体，并且保持添加后与传统塑料（例如：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等）相当的力学性能的技术启示。本领域技术人员在面对保持复合材料力学性能不同且降解复合材中非降解塑料基体的技术问题时，能够想到采用具有较好氧化及生物降解功能的组合物添加到对比文件1中，可以在不影响力学性能的情况下，使得复合材料的降解性能可控。
复审请求人主张，对比文件2给出的是降解通用塑料树脂的方法，并没有给出能够降解木塑复合材料中塑料基体的启示。对此，合议组认为，本领域技术人员知晓，塑料基体和木塑复合材料含有共同的难以降解处理的塑料组分，将对比文件2中针对塑料基体的助降解组合物用于本申请的木塑组合物降解研究，对本领域技术人员不存在技术障碍。同时，对比文件2还指出，“这种添加剂组合物具有优异的降解时间控制性，通过控制母粒中的有效成分含量以及母粒的添加量来调整降解时间”（参见对比文件2说明书第5页倒数第2段）。因此，本领域技术人员可根据控制降解速度的要求，合理选择上述添加剂的使用量。
另外，针对力学性能的变化，对比文件2指出，“在降解实验进行前，添加本发明的多元组合物的塑料薄膜制品的力学性能优于或相当于同等条件下未添加本发明的多元组合物的塑料薄膜制品”（参见对比文件2说明书第8页倒数第2段）。由此可见，本领域技术人员在面对使基体树脂降解同时保持木塑复合材料力学性能不变的技术问题时，也容易想到将对比文件2所公开的具备一定增强或不改变塑料基体力学性能的双降解添加剂添加到需要降解塑料基体的木塑复合材料中。相应地，助降解组合物（即氧化-生物降解添加剂）的添加量及重量粒径大小是本领域技术人员根据对添加剂分散性及复合材料降解效果的实际需要能够调整得到的，且技术效果能够预期。
针对区别特征（2），对比文件1已经公开了采用非降解聚丙烯塑料基料和秸秆粉重量比为65：30（约等于68.4:31.2）的技术方案，该比例范围与权利要求1所述的60:40非常接近，该细微差异是本领域技术人员根据对复合材料综合性能的实际需要能够调整的，且本申请记载“所述非降解塑料基料和秸秆粉的质量比为(90～20)：(10～80)”（参见说明书0008段），可见该质量比可在较大的范围内变化，不影响最后的技术效果.
针对复审请求人在意见陈述书中补充的对比例1-2，合议组认为，其不能说明本申请控制秸秆粉的粒径取得了预料不到的技术效果，其中部分区域降解不深不能体现微观结构对力学强度变化的影响。本领域技术人员公知，目数是筛网在1英寸内的孔数，该数字越大，说明物料越细。在木塑复合材料中，秸秆粉粒径是本领域技术人员根据对秸秆粉的分散性及植物纤维与复合材料界面相容性等需要能够合理选择的，粒径越小，与塑料成分的混合均匀行和相容性越好。补充对比例中采用了过200或400目筛的粒径制得样品相比本申请说明书实施例1采用过40目筛的粒径制得的样品力学性更好是本领域技术人员可以预期的，因相容性好在降解时反而部分区域降解程度不深的技术效果也是本领域技术人员可以预期的。因而，本申请中未证明对于原料含量差异及秸秆粉粒径等调整有何种预料不到的技术效果。至于复审请求人提供的变更降解添加剂为二乙基二硫代氨基甲酸铁的对比例，其目的是为了证明变更添加剂制成的木塑产品，降解后，力学性能没有达标。合议组考察了其强度测定结果，可以发现，尽管降解后的产品整体仍具有一定拉伸强度，但力学性能是有降低的并产生了降解效果，因此，降解效果与使用性能均得到体现，并非复审请求人所主张的更换降解添加剂将达不到性能平衡。故，合议组对请求人的主张不予支持。因此，补充实验数据不能证明权利要求1的技术方案产生了预料不到的技术效果。
综上，在对比文件1的基础上，结合对比文件2及本领域的常规知识得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2 权利要求2进一步限定了秸秆粉的种类。对比文件1记载了：秸秆粉可以为谷物秸秆粉、麦类秸秆粉、黍类秸秆粉、甘蔗秆粉和草本类秸秆粉中的一种或者是几种（参见对比文件1说明书2/6页第6段）。在对比文件1的基础上，本领域技术人员容易想到选择具体种类的一种或多种秸秆粉，该选择并未取得预料不到的技术效果。
权利要求3中限定了复合材料中氧化-生物双降解添加剂的制备方法。对比文件2记载了“本发明所涉及的环境降解组合物是将除塑料基体外的其他组分与塑料基体成分均匀混合，经挤出造粒(或其它方式造粒)制成的”（参见对比文件2说明书第5页第4段）。对比文件2未给出氧化-生物双降解添加剂过程中混合液形成反胶束溶液的过程。然而，本申请也未记载如此操作的有益效果，而是直接使用了商品化的EBPmas-PE-1501或EBPmas-PP-1502，因而本领域技术人员看不出将混合溶液制成反胶束溶液取得何种预料不到的技术效果。另外，对过渡金属盐及多元酸等原料采用溶液混合均匀后经过处理得到多元纳米粒子的操作属于本领域常规无机混合物制备工艺。
因此，在引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2-3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.3权利要求4请求保护一种环保可降解木塑复合材料的制备方法。对比文件1公开了一种可部分降解PP/秸秆粉复合物的制备方法：一、按重量配比称取原料；聚丙烯AW-191 65份，稻草粉 30份，四硫化双三乙氧基丙硅烷 2份，亚磷酸三苯酯(TPP)1份，抗氧剂1010 0.2份，抗氧剂168 0.3份，N，N-乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)0.5份，白矿油1份，二、将称取的秸秆进行粉碎，加入偶联剂进行处理，待充分反应后将秸秆粉进行烘干，制得改性秸秆粉；三、将聚丙烯、处理过的秸秆粉、热稳定剂和加工助剂在高速混合机中混合30秒；四、将混合好的原料通过精密计量的送料装置送入双螺杆挤出机中，在螺杆的高速剪切，混炼和输送下，经熔融挤出造粒。其中，所述的双螺杆挤出机从喂料口到模头各区的温度为，一区165℃，二区175℃，三区165℃，四区170℃（参见对比文件1实施例1）。
权利要求4技术方案与对比文件1公开内容的比较，区别在于：（1）对比文件1未公开权利要求4所述的氧化-生物双降解添加剂组成及其含量、粒径大小，故，也不存在氧化-生物双降解添加剂与废降解基料和秸秆粉的共混步骤；（2）对比文件1与权利要求4所述的塑料基料与秸秆粉质量比略有差异，对比文件1未公开秸秆粉粒径。
如上对权利要求1的评述，共混是复合材料加工中的常用步骤，在对比文件1的基础上，结合对比文件2及本领域的常规知识得到权利要求4的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求4不具备专利法第22条第3款规定的创造性.
2.4权利要求5-6进一步限定混料顺序，成型加工的温度及时间。对于混料顺序，成型加工的温度及时间是本领域技术人员根据混合均匀性、物料性质及成型性能能够合理选择和调整的。因此，在引用的权利要求4不具备创造性的基础上，权利要求5-6亦不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月14日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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