发明创造名称：一种抗静电高分子材料及其制备方法与应用
外观设计名称：
决定号：182163
决定日：2019-06-20
委内编号：1F248274
优先权日：
申请（专利）号：201511033394.1
申请日：2015-12-31
复审请求人：广东鲁华新材料科技股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：蔡林歆
合议组组长：宋泳
参审员：张娜
国际分类号：C08L61/16，C08L51/06，C08K7/24，C08K9/02，C08K3/04
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求与最接近的现有技术相比，存在区别特征，但现有技术给出技术启示使得本领域技术人员有动机将所述区别特征运用到该最接近的现有技术中以解决其存在的技术问题，并且其技术效果是可以预期的，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201511033394.1，发明名称为“一种抗静电高分子材料及其制备方法与应用”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为广东鲁华新材料科技股份有限公司（由广东顺德鲁华光电新材料实业有限公司变更而来）。本申请的申请日为2015年12月31日，公开日为2016年04月20日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年01月05日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-5不符合专利法第22条第3款对创造性的规定。驳回决定所依据的文本为申请人于2017年10月25日提交的权利要求第1-5项，于申请日2015年12月31日提交的说明书第1-4页和说明书摘要。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种抗静电高分子材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚醚醚酮79-90份；碳纳米管2-6份；马来酸酐接枝聚乙烯8-15份；重量份的导电炭黑2-6份；所述碳纳米管的粒径为25～40nm；
所述高分子材料是通过以下方法制备的：
1)称取配方量的聚醚醚酮、碳纳米管、马来酸酐接枝聚乙烯放入混料机中混匀；
2)将上述物料送入双螺杆挤出机料斗进行挤出造粒，然后烘干打包，其中，挤出温度360～400℃，螺杆转速200～800rpm。
2. 根据权利要求1所述的抗静电高分子材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚醚醚酮79份；碳纳米管6份；马来酸酐接枝聚乙烯15份。
3. 一种根据权利要求1或2所述的抗静电高分子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取配方量的聚醚醚酮、碳纳米管、马来酸酐接枝聚乙烯放入混料机中混匀；
2)将上述物料送入双螺杆挤出机料斗进行挤出造粒，然后烘干打包，其中，挤出温度360～400℃，螺杆转速200～800rpm。
4. 根据权利要求3所述的抗静电高分子材料的制备方法，其特征在于，步骤1)之前还包括步骤a)：将碳纳米管与浓酸混合，然后进行超声处理，冷却、沉淀，去除残余酸液，用蒸馏水多次洗涤后烘干，得到分散的碳纳米管。
5. 一种根据权利要求1或2的抗静电高分子材料在航空、机械、化 工、汽车领域中的应用。”
驳回决定认为：1. 权利要求1 请求保护一种抗静电高分子材料，对比文件1（CN104788896A，公开日为2015 年07 月22 日）公开了一种防静电聚醚醚酮复合材料的制备方法。权利要求1 与对比文件1 的区别特征在于：（1）权利要求1 中含有一定量的导电炭黑；（2）权利要求1 中含有一定量的马来酸酐接枝聚乙烯，对比文件1 中不含该组分，且限定了碳纳米管的粒径及各组分用量比例关系不同；（3）进一步限定了物料混合、双螺杆挤出工艺。对于区别技术特征（1），选择加入导电炭黑改善高分子材料的抗静电性能属于常规技术手段。对于区别技术特征（2），对比文件2（CN1670070A，公开日为2005 年09 月21 日）公开了一种聚乙烯基碳纳米管抗静电复合材料母料。对比文件2 给出了采用加入相容剂改善碳纳米管抗静电剂与有机聚合物基体相容的技术教导。同时对比文件2 还公开了CNTs 粒径为5～20nm，因此其调整合适的CNTs 粒径及各组分用量比例关系是本领域技术人员根据需要可以调节的。对于区别技术特征（3），本申请限定的物料混合，双螺杆挤出造粒及螺杆转速属于本领域常规技术手段。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2.权利要求2的附加技术特征是本领域常规可调整的，因此权利要求2也不具备创造性。3. 权利要求3请求保护一种根据权利要求1或2 所述的抗静电高分子材料的制备方法，对比文件1 公开了一种防静电聚醚醚酮复合材料的制备方法。对比文件1 公开了混料、挤出、切粒工艺，而对于本申请限定的螺杆转速属于本领域常规技术手段，因此权利要求3也不具备创造性。4.权利要求4的附加技术特征是常规技术手段，因此权利要求4也不具备创造性。5、权利要求5 请求保护一种根据权利要求1 或2 的抗静电高分子材料在航空、机械、化工、汽车领域中的应用。；虽然，对比文件1未具体公开防静电聚醚醚酮复合材料材料用途，但对于本领域技术人员而言，将其用于航空、机械、化工、汽车领域中属于常规用途。因此，权利要求5也不具备创造性。
申请人广东鲁华新材料科技股份有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年04月04日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了权利要求书全文修改替换页（共4项），其中相对于驳回文本，复审请求人删除了原权利要求3，并对其他权利要求做适应性修改。
复审请求时提交的新修改的权利要求书如下：
“1. 一种抗静电高分子材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚醚醚酮79-90份；碳纳米管2-6份；马来酸酐接枝聚乙烯8-15份；重量份的导电炭黑2-6份；所述碳纳米管的粒径为25～40nm；
所述高分子材料是通过以下方法制备的：
1)称取配方量的聚醚醚酮、碳纳米管、马来酸酐接枝聚乙烯放入混料机中混匀；
2)将上述物料送入双螺杆挤出机料斗进行挤出造粒，然后烘干打包，其中，挤出温度360～400℃，螺杆转速200～800rpm。
2. 根据权利要求1所述的抗静电高分子材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚醚醚酮79份；碳纳米管6份；马来酸酐接枝聚乙烯15份。
3. 根据权利要求1所述的抗静电高分子材料，其特征在于，步骤1)之前还包括步骤a)：将碳纳米管与浓酸混合，然后进行超声处理，冷却、沉淀，去除残余酸液，用蒸馏水多次洗涤后烘干，得到分散的碳纳米管。
4. 一种根据权利要求1至3任一项的抗静电高分子材料在航空、机械、化工、汽车领域中的应用。”
复审请求人认为：1.对比文件2中马来酸酐接枝聚乙烯与聚乙烯、表面接有活性基团的碳纳米管以及偶联剂相互发生一系列复杂的化学反应，而不是马来酸酐接枝聚乙烯这一物质改善碳纳米管抗静电剂与有机聚合物基体相溶，因此对比文件2中没有给出采用相容剂改善碳纳米管抗静电剂与有机聚合物基体相容的技术教导。2.对比文件2公开的是碳纳米管/聚乙烯抗静电复合材料，不涉及本申请的聚醚醚酮抗静电材料，二者在结构和组成上有很大差别，因此无法给出技术启示。3.本申请与对比文件1中聚醚醚酮和碳纳米管的重量比存在很大差异，上述差异并不能够由本领域技术人员经过常规调节所能获得的。因此，本申请权利要求1-4具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年04月16日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年01月22日向复审请求人发出复审通知书，指出：1.权利要求1请求保护一种抗静电高分子材料。对比文件1公开了一种防静电聚醚醚酮复合材料及其制备方法。二者的区别在于：（1）权利要求1中含有一定含量的导电炭黑，而对比文件1的复合材料中不含有该组分；（2）权利要求1中含有一定量的马来酸酐接枝聚乙烯，对比文件1的复合材料中不含有该组分；（3）权利要求1中限定了碳纳米管的粒径，而对比文件1未公开，另外聚醚醚酮与碳纳米管的用量比例不同；（4）权利要求1中进一步限定了双螺杆挤出的造粒工艺，而对比文件1的技术方案中采用的是注射挤出的工艺。本申请所有的实施例并未记载任何具体的效果实验数据，仅在说明书第4页第6段泛泛提及了效果实验数据。在对比文件1已经公开了聚醚醚酮与碳纳米管制得的抗静电高分子材料的基础上，结合公知常识（参见《紧固件材料手册》，胡隆伟等主编，中国宇航出版社，2014年12月31日，第499-502页，下称公知常识证据1；参见《现代塑料成型工程》，董祥忠主编，国防工业出版社，2009年09月30日，第23页，下称公知常识证据2；参见《塑料配方设计问答》，王善勤主编，中国轻工业出版社，2003年01月31日，第577页，下称公知常识证据3）可以认为对比文件1也具有上述聚醚醚酮相应的基本性能以及相当的抗静电性能。因此，基于上述区别技术特征，本申请实际解决的技术问题是如何提高抗静电高分子材料的相容性和分散性。对于区别特征（1），碳纳米管和炭黑均是本领域中常见的炭系填料抗静电剂，本领域技术人员容易想到使用碳纳米管与炭黑共同作为抗静电剂。对于区别特征（2），如上所述，为了提高相容性和分散性而添加马来酸酐接枝聚乙烯是本领域的公知常识。对于区别特征（3），本领域技术人员根据实际的需求容易选择出合适的碳纳米管粒径以及聚醚醚酮与碳纳米管的质量比，并且从本申请中也无法确定碳纳米管粒径以及聚醚醚酮与碳纳米管的质量比的选择能够获得何种更优异的技术效果。对于区别特征（4），双螺杆挤出和注射挤出都是本领域常见的造粒工艺，本领域技术人员可以根据实际需求选择出合适的造粒工艺，其获得成型材料的技术效果是可预期的。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2.权利要求2的附加技术特征是本领域惯用手段，权利要求3的附加技术特征是本领域的公知常识（参见《分子酸碱化学》，沈青，上海科学技术文献出版社，2012年03月31日，第486页，下称公知常识证据4；参见《碳纳米管复合材料》，孙康宁等，机械工业出版社，2009年12月31日，第287页，下称公知常识证据5）。因此，权利要求2、3也不具备创造性。3.权利要求4请求保护一种根据权利要求1至3任一项的抗静电高分子材料在航空、机械、化工、汽车领域中的应用。虽然对比文件1未公开其抗静电高分子材料的具体应用，但本领域技术人员公知，聚醚醚酮材料在航空航天、国防军工、电子信息、能源、汽车、加点、医疗卫生、化工等领域中的应用非常广泛（参见公知常识证据1，第501页）。因此，权利要求4也不具备创造性。
针对以上复审通知书，复审请求人于2019年03月04日提交了意见陈述书，并且提交了权利要求书的全文修改替换页（共4项），其中复审请求人根据说明书实施例2、4对权利要求1进行了修改，具体地，将“包括以下重量份的原料”修改为“由以下重量份的原料组成”，删除“重量份的导电炭黑2-6份”中的“重量份的”，在步骤1）中加入“和导电炭黑”。
复审请求人提交的新权利要求1如下：
“1. 一种抗静电高分子材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：聚醚醚酮79-90份；碳纳米管2-6份；马来酸酐接枝聚乙烯8-15份；导电炭黑2-6份；所述碳纳米管的粒径为25～40nm；
所述高分子材料是通过以下方法制备的：
1)称取配方量的聚醚醚酮、碳纳米管、马来酸酐接枝聚乙烯和导电炭黑放入混料机中混匀；
2)将上述物料送入双螺杆挤出机料斗进行挤出造粒，然后烘干打包，其中，挤出温度360～400℃，螺杆转速200～800rpm。”
复审请求人认为：权利要求1实际解决的技术问题是提供一种制备工艺简单、组分分布均匀的抗静电高分子材料。本申请中不含有分散剂，而对比文件1中含有。本申请直接将原料放入混料中混匀，而后挤出造粒即可，而对比文件1采用“先研磨分散，再高速分散，后注射共混”的共混方式，然后将共混物进行注射挤出。而对比文件1中原料包括分散剂，以及采用“先研磨分散，再高速分散，后注射共混”的共混方式都是对比文件1的发明构思，是达到其声称的技术效果的关键所在。因此，本领域技术人员不会对对比文件1上述技术手段进行改进。另外，本申请加工工艺简单，生产成本低。本申请各个技术特征之间是相互作用相互影响，达到本申请的技术效果，而不能对其简单割裂论述。因此，本申请权利要求1-4具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人于2019年03月04日提交意见陈述书时提交了权利要求书的全文修改替换页(共4项)，经审查，该修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。因此，本次复审通知书所针对的文本为：复审请求人于2019年03月04日提交的权利要求第1-4项，于申请日2015年12月31日提交的说明书第1-4页和说明书摘要。
专利法第22条第2款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求与最接近的现有技术相比，存在区别特征，但现有技术给出技术启示使得本领域技术人员有动机将所述区别特征运用到该最接近的现有技术中以解决其存在的技术问题，并且其技术效果是可以预期的，则该权利要求不具备创造性。
2.1 就本案而言，权利要求1请求保护一种抗静电高分子材料（具体详见案由部分）。对比文件1公开了一种防静电聚醚醚酮复合材料及其制备方法，具体地：将分散剂、防静电剂按照质量比为（1.5～4）:1的比例称取得到预混物，再将预混物与聚醚醚酮按照质量比为（1.25～10）:1的比例添加到研磨装置中，研磨速度为800～2000r/min，研磨时间为8min～20min。将分散后的产品置于150℃～160℃烘箱中进行烘干，烘干时间为2h～3h。将烘干后的共混物与其余聚醚醚酮按照重量比为(0.18～0.43):1进行共混，共混设备采用高速搅拌机，搅拌速率为800～1500 r/min，搅拌时间为5min～20min。将共混物进行注射挤出，挤出温度为360～420℃，冷却方式为风冷，切粒后得到产品。即对比文件1公开了混料、挤出、切粒工艺。所述的分散剂包括：醇类、二甲基甲酰胺、甲基吡咯烷酮中的一种；所述的防静电剂包括：碳纳米管、石墨烯、富勒烯中的一种（参见对比文件1说明书第[0005]-[0006]段）。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1相比，区别在于：（1）权利要求1中含有一定含量的导电炭黑，而对比文件1的复合材料中不含有该组分；（2）权利要求1中含有一定量的马来酸酐接枝聚乙烯，对比文件1的复合材料中不含有该组分，另外权利要求1中不含有分散剂，对比文件1中含有分散剂；（3）权利要求1中限定了碳纳米管的粒径，而对比文件1未公开，另外聚醚醚酮与碳纳米管的用量比例不同；（4）权利要求1中进一步限定了双螺杆挤出的造粒工艺，而对比文件1的技术方案中采用的是注射挤出的工艺。
合议组查明，本申请记载了：“现有的PEEK抗静电材料，加工工艺复杂，制品组分分布不均匀，而且碳纤维有外露缺陷。本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种制备工艺简单，组分分布均匀的抗静电高分子材料”；“本发明的技术方案是这样实现的：一种抗静电高分子材料，包括以下重量份的原料，聚醚醚酮79-90份，碳纳米管2-6份，马来酸酐接枝聚乙烯8-15份”；“经过步骤a）处理后的碳纳米管能够将成团聚集的碳纳米管分散，同时也可去除碳纳米管的杂质，制成的抗静电高分子材料在抗静电性能及分散均匀性方面均有所提高”（参见本申请说明书第1页第2-4段）。
合议组进一步查明，本申请说明书共记载了5个实施例，但所有的实施例并未记载任何具体的效果实验数据；仅在说明书第4页第6段泛泛提及了以下效果实验数据“本发明的抗静电高分子材料，生产成本低、易于加工、组分分散均匀、相容性好，抗静电性能好，材料连续使用温度为240℃，负载应用温度高达310℃，且阻燃功能达V0级，能耐60℃的过热水蒸气，在高温下可耐60%硫酸或40%氢氧化钠，耐辐射性极好，耐候性能优良，户外使用一年后性能没有损失”。然而，本领域技术人员公知，聚醚醚酮本身即具有耐高温的特点，长期使用温度高达260℃，其还具有优异的耐磨性和耐腐蚀性，阻燃性高，耐辐射照性和生物相容性好，阻燃性能为V0级，耐热水性能也很好，可以在300℃加压热水和蒸汽中使用，可以连续在200℃以上的热水中使用，经过沸水浸泡后的抗拉强度试验，结果表明可以连续浸泡长达200天左右，其强度也没有明显变化；PEEK聚合物最重要的特性之一是易加工。（参见公知常识证据1）。另外，本领域技术人员公知，对于包含有机树脂和无机助剂的复合材料体系，必须设法提高或改善助剂的相容性，如采用相容剂进行表面化处理等，所有无机类添加剂的表面经过处理后，改性效果都会提高，表面处理以偶联剂和相容剂微珠，相容剂为树脂对应的马来酸酐接枝聚合物（参见公知常识证据2）；配方中加入相容剂，对树脂共混及填料体原都有促进分散的作用（参见公知常识证据3））。由此可确认，马来酸酐接枝聚乙烯作为相容剂，能够提高聚醚醚酮与碳纳米管的相容性以及碳纳米管的分散性。
在对比文件1已经公开了聚醚醚酮与碳纳米管、分散剂制得的抗静电高分子材料的基础上，可以认为对比文件1也具有上述聚醚醚酮相应的基本性能以及相当的抗静电性能和碳纳米管的分散性。因此，基于上述区别技术特征，本申请实际解决的技术问题是如何提高抗静电高分子材料的相容性。
对于区别特征（1），碳纳米管和炭黑均是本领域中常见的炭系填料抗静电剂，本领域技术人员容易想到使用碳纳米管与炭黑共同作为抗静电剂。对于区别特征（2），如上所述，为了提高相容性而添加马来酸酐接枝聚乙烯是本领域的公知常识，同时由于本领域技术人员已知晓马来酸酐接枝聚乙烯对碳纳米管具备分散性，在体系中可以起到分散剂的作用，因此在添加马来酸酐接枝聚乙烯后省略掉分散剂的使用，也是本领域技术人员容易想到的。对于区别特征（3），本领域技术人员根据实际的需求容易选择出合适的碳纳米管粒径以及聚醚醚酮与碳纳米管的质量比，并且从本申请中也无法确定碳纳米管粒径以及聚醚醚酮与碳纳米管的质量比的选择能够获得何种更优异的技术效果，即本申请在碳纳米管粒径以及组分质量比的选择上相对于现有技术并未解决任何技术问题。对于区别特征（4），双螺杆挤出和注射挤出都是本领域常见的造粒工艺，本领域技术人员可以根据实际需求选择出合适的造粒工艺，其获得成型材料的技术效果是可预期的。因此，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识，从而得到权利要求1的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的。权利要求1不具备突出的实质性特点和显著进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.权利要求2进一步限定了聚醚醚酮、碳纳米管和马来酸酐接枝聚乙烯的重量份。选择合适的各组分用量比例是本领域的惯用手段，并且本申请限定相应的各组分用量相对于现有技术并未获得更优异的技术效果，未解决任何技术问题。因此，权利要求2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3.权利要求3进一步限定了步骤1）之前还包括步骤a）。本领域公知，在合适的条件下对碳纳米管进行表面氧化处理，是实现碳纳米管提纯以及提高碳纳米管分散性的有效手段，氧化处理包括酸氧化（如硫酸，硝酸）（参见公知常识证据4）。碳纳米管的酸氧化法具体可以是：称取碳纳米管导入烧杯，导入一定量浓硝酸，搅拌均匀，在玻璃棒不断搅拌下，加入适量浓硫酸，搅拌均匀。然后，将烧杯在超声波清洗机中超声振荡2h，接着在磁力搅拌作用下加热升温并回流，回流结束后，静置，用去离子水冲洗使滤液的PH值到7为止，然后用滤纸抽滤，将所得产物在真空干燥箱中干燥8h，研磨待用（参见公知常识证据5）。因此，用酸处理碳纳米管并进一步超声、冷却、沉淀、去杂、洗涤、烘干来提高碳纳米管的分散性是本领域的公知常识。因此，权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4.权利要求4请求保护“一种根据权利要求1至3任一项的抗静电高分子材料在航空、机械、化工、汽车领域中的应用”。虽然对比文件1未公开其抗静电高分子材料的具体应用，但本领域技术人员公知，聚醚醚酮材料在航空航天、国防军工、电子信息、能源、汽车、加点、医疗卫生、化工等领域中的应用非常广泛（参见公知常识证据1，第501页）。因此，在权利要求1至3任一项的抗静电高分子材料不具备创造性的基础上，权利要求4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对复审请求人相关意见的评述
针对复审请求人意见陈述书中的相关意见（具体参见案由部分）。合议组认为：首先，如上所述，虽然权利要求1中不含有分散剂，但是在对比文件1公开的技术方案中使用了同样能够提高体系相容性和分散性的马来酸酐接枝聚乙烯，然而为了提高相容性而添加马来酸酐接枝聚乙烯是本领域的公知常识，并且由于本领域技术人员已知晓马来酸酐接枝聚乙烯对碳纳米管具备分散性，因此在添加马来酸酐接枝聚乙烯后省略掉原分散剂的使用，也是本领域技术人员能够想到的；其次，权利要求1中步骤1限定了所述原料放入混料机混匀的步骤，而对比文件1中所公开的高速共混步骤，属于“混料机混匀”的下位概念。因此，二者本质上的区别，仅在于混合后的原料，是使用双螺杆挤出造粒还是使用注射挤出的方法造粒，而双螺杆挤出和注射挤出都是本领域常见的造粒工艺，本领域技术人员可以根据实际需求选择出合适的造粒工艺，其获得成型材料的技术效果是可预期的。最后，本申请各个技术特征对技术方案整体效果的影响均是本领域已知的，本申请中也没有任何实验证据证明，本申请各个技术特征之间存在协同作用，从而使得各个技术特征不可分割。综上，对于复审请求人的相关意见，合议组不予支持。
基于上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年01月05日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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