
发明创造名称:页岩残余气组分及稀有气体的在线分析方法及在线分析系统
外观设计名称:
决定号:186269
决定日:2019-08-06
委内编号:1F263300
优先权日:
申请(专利)号:201710027536.6
申请日:2017-01-16
复审请求人:中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:支辛辛
合议组组长:张晶
参审员:张丽
国际分类号:G01N27/62;G01N1/34
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求与作为最接近现有技术的对比文件相比存在区别技术特征,而该区别技术特征部分被另一篇对比文件公开,其余部分属于本领域常用的技术手段,则该项权利要求相对于上述对比文件及本领域常用技术手段的结合不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201710027536.6,名称为“页岩残余气组分及稀有气体的在线分析方法及在线分析系统”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请日为2017年01月16日,公开日为2017年05月17日。申请人为中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门审查员于2018年08月28日发出驳回决定,驳回了本发明专利申请,其理由是:本申请权利要求1-10不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。驳回决定中引用了如下2篇对比文件:
对比文件1:CN 103604860A,公开日期为2014年02月26日;
对比文件3:CN 205844286U 公告日期为2016年12月28日。
以及4篇公知常识证据:
证据1:《固定源排放废气连续自动监测》,易江等主编,中国标准出版社,第2版,第316-317页,公开日期为2010年11月30日;
证据2:《气测井理论与应用》,徐继文等译,石油工业部石油科学技术情报研究所图书编辑室编辑,中国工业出版社,第1版,第125页,公开日期为1965年11月30日;
证据3:《周期表与分析化学》,日本分析化学会编,邵俊杰译,人民教育出版社,第1版,第205-206页,公开日期为1981年08月31日;
证据4:《物理学(理科用)第三册》,《物理学》编写组,上海科学技术出版社,第1版,第235页,公开日期为1978年03月31日。
驳回决定所依据的文本为:申请日提交的说明书摘要、说明书第1-98段、说明书附图1、摘要附图;2018年08月02日提交的权利要求第1-10项。驳回决定所针对的权利要求书内容如下:
“1. 一种富有机质页岩残余气组分及稀有气体的在线分析方法,其特征在于,包括:
将待测页岩样本粉碎成碎块状待测页岩样本;
在常温条件下通过用真空度为10-4Pa的真空电磁破碎装置将碎块状待测页岩样本破碎至粉末状,使待测页岩样本在10-4Pa真空度下完全脱气,得到气体混合物;
对所述气体混合物中的有机气体进行氧化处理,得到去除了有机气体的气体混合物;
对所述去除了有机气体的气体混合物中的活性气体进行吸附处理,去除活性气体,得到仅含有稀有气体的混合物;
在真空条件下将温度设在10K,使稀有气体的混合物中的He、Ne、Ar、Ke、Xe被全部收集于冷泵,然后将温度升至20K释放He,再升至50K释放Ne,再升至112K释放Ar,再升至133K释放Kr,最后升至160K释放Xe,得到被分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe;
对分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe先后分别进行同位素分析,并将分析结果传送到终端设备,经由终端设备输出得到稀有气体信息及其同位素组成的数据。
2. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述在对气体混合物进行氧化处理前,即时分析气体混合物中的有机气体及活性气体成分,分析结果传送到终端设备,并经由终端设备输出得到有机气体及活性气体信息及其组成的数据。
3. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将待测样本在常温及真空条件下破碎至粉末状包括:
在温度为20-25℃条件下,利用真空电磁破碎装置将待测样本破碎至粒径100-200目的粉末,使待测样本脱气产生的气体混合物释放在所述真空电磁破碎装置的真空环境中。
4. 如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述对气体混合物中的有机气体进行氧化处理包括:
利用与所述真空电磁破碎装置通过真空管道连接的氧化收集装置对真空电磁破碎装置中释放的气体混合物进行氧化处理,使气体混合物中的有机气体在氧 化装置中发生氧化反应而与气体混合物分离,从而得到去除了有机气体的气体混合物。
5. 如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述对去除了有机气体的气体混合物中的活性气体进行吸附处理包括:
利用与所述氧化收集装置通过真空管道串联的吸附装置对所述氧化收集装置中释放出的去除了有机气体的气体混合物进行吸附作用,使活性气体从所述去除了有机气体的气体混合物中分离,得到仅含有稀有气体的混合物。
6. 如权利要求5所述的方法,其特征在于,对分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe先后分别进行同位素分析包括:
利用连通所述冷泵的稀有气体同位素质谱仪对逐一分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe进行同位素分析,得到分析数据。
7. 如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述在对气体混合物进行氧化处理前,即时分析气体混合物中的有机气体及活性气体成分包括:
利用通过真空管道串联在所述真空电磁破碎装置与氧化收集装置之间的四级杆质谱仪对所述真空电磁破碎装置释放的气体混合物进行分析,得到有机气体及活性气体信息及其组成的数据。
8. 一种富有机质页岩残余气组分及稀有气体的在线分析系统,其特征在于,包括:
将待测页岩样本粉碎成碎块状待测页岩样本的破碎装置;
将碎块状待测页岩样本在常温及真空条件下破碎至粉末状的真空电磁破碎装置,用于在常温及10-4Pa真空度条件下将碎块状待测页岩样本破碎至粉末状,使待测页岩样本在10-4Pa真空度下完全脱气,得到气体混合物;
与所述真空电磁破碎装置通过真空管道连接,对气体混合物中的有机气体进行氧化处理的氧化收集装置;
与所述氧化收集装置通过真空管道串联,对去除了有机气体的气体混合物中的活性气体进行吸附处理,使活性气体从所述去除了有机气体的气体混合物中分离的吸附装置;
与所述吸附装置通过真空管道连接,对稀有气体的混合物中的稀有气体进行逐一分离的低温冷泵装置,用于在真空条件下将温度设在10K,使稀有气体的混 合物中的He、Ne、Ar、Ke、Xe被全部收集于冷泵,然后将温度升至20K释放He,再升至50K释放Ne,再升至112K释放Ar,再升至133K释放Kr,最后升至160K释放Xe,得到被分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe;以及
与所述低温冷泵装置通过真空管道连接,同时对分离的稀有气体进行同位素分析的稀有气体同位素质谱仪,用于对分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe先后分别进行同位素分析;
还包括
通过真空管道串联在所述真空电磁破碎装置与氧化收集装置之间,对所述真空电磁破碎装置释放的气体混合物进行分析,得到有机气体及活性气体信息及其组成数据的四级杆质谱仪。
9. 一种将权利要求1所述的方法用于矿物包裹体化学组成及稀有气体在线分析的用途。
10. 一种将权利要求8所述的系统用于矿物包裹体化学组成及稀有气体在线分析的用途。”
驳回决定主要认为:权利要求1所要保护的技术方案与对比文件3的区别技术特征在于:检测对象是富有机质页岩中的残余气组分及稀有气体,包括将待测岩石样本粉碎成块状待测页岩样本,待测样本在常温及利用真空度为10-4Pa真空条件下粉碎至粉末状;以及依次进行氧化处理、活性气体吸附处理、He、Ne、Ar、Kr、Xe气体组分逐一分离相关的步骤,并对分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe进行同位素分析,将分析结果传送到终端设备,经由终端设备输出得到稀有气体信息及其同位素组成的数据。上述区别技术特征部分被对比文件1公开,部分属于本领域技术人员常规技术手段。因而独立权利要求1相对于对比文件3与对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备创造性。其从属权利要求2-7的附加技术特征或被对比文件1、3公开,或属于本领域技术人员的常规技术手段,因此权利要求2-7不具备创造性。独立权利要求8所要保护的技术方案与对比文件3的区别技术特征还在于:关于四级杆质谱仪的相关技术特征。然而该区别技术特征属于本领域技术人员常规技术手段。因而独立权利要求8相对于对比文件3与对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备创造性。权利要求9要求保护一种将权利要求1所述的方法用于矿物包裹体化学组成及稀有气体在线分析的用途。本领域技术人员实施该权利要求1所述方法时,该方法即是用于矿物包裹体(页岩)化学组成及稀有气体在线分析的用途,因此该权利要求9不具备创造性。权利要求10要求保护一种将权利要求8所述的系统用于矿物包裹体化学组成及稀有气体在线分析的用途。本领域技术人员使用该权利要求8所述系统时,该系统即是用于矿物包裹体(页岩)化学组成及稀有气体在线分析的用途,因此该权利要求10不具备创造性。
申请人中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年10月19日向国家知识产权局提出了复审请求,同时提交了权利要求书的全文修改替换页,所作修改包括:在驳回决定所针对的权利要求书的基础上,将从属权利要求2、7的附加技术特征并入独立权利要求1中,同时将权利要求1中技术特征“将待测页岩样本粉碎成碎块状待测页岩样本”移入前序部分。将权利要求8中“通过真空管道串联在所述真空电磁破碎装置与氧化收集装置之间,对所述真空电磁破碎装置释放的气体混合物进行分析,得到有机气体及活性气体信息及其组成数据的四级杆质谱仪”修改为 “利用真空管道中的螺纹管使所述真空电磁破碎装置与四级杆质谱仪连接,对所述真空电磁破碎装置释放的气体混合物进行分析,得到有机气体及活性气体信息及其组成数据”。适应性修改了权利要求的引用关系和编号。修改后的权利要求书包括权利要求第1-6,9-10,共八项,具体内容如下:
“1. 一种富有机质页岩残余气组分及稀有气体的在线分析方法,包括将待测页岩样本粉碎成碎块状待测页岩样本,其特征在于,还包括:
在常温条件下通过用真空度为10-4Pa的真空电磁破碎装置将碎块状待测页岩样本粉碎至粉末状,使待测页岩样本在10-4Pa真空度下完全脱气,得到气体混合物;
对所述气体混合物中的有机气体进行氧化处理,得到去除了有机气体的气体混合物;
对所述去除了有机气体的气体混合物中的活性气体进行吸附处理,去除活性气体,得到仅含有稀有气体的混合物;
在真空条件下将温度设在10K,使稀有气体的混合物中的He、Ne、Ar、Ke、Xe被全部收集于冷泵,然后将温度升至20K释放He,再升至50K释放Ne,再升至112K释放Ar,再升至133K释放Kr,最后升至160K释放Xe,得到被分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe;
对分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe先后分别进行同位素分析,并将分析结果传送到终端设备,经由终端设备输出得到稀有气体信息及其同位素组成的数据;
其中,所述在对气体混合物进行氧化处理前,即时分析气体混合物中的有机气体及活性气体成分,分析结果传送到终端设备,并经由终端设备输出得到有机气体及活性气体信息及其化学组成的数据;
其中,所述在对气体混合物进行氧化处理前,即时分析气体混合物中的有机气体及活性气体成分包括:
利用真空管道中的螺纹管使所述真空电磁破碎装置四级杆质谱仪连接,对所述真空电磁破碎装置释放的气体混合物进行分析,得到有机气体及活性气体信息及其组成的数据。
2. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将待测样本在常温及真空条件下破碎至粉末状包括:
在温度为20-25℃条件下,利用真空电磁破碎装置将待测样本破碎至粒径100-200目的粉末,使待测样本脱气产生的气体混合物释放在所述真空电磁破碎装置的真空环境中。
3. 如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述对气体混合物中的有机气体进行氧化处理包括:
利用与所述真空电磁破碎装置通过真空管道连接的氧化收集装置对真空电磁破碎装置中释放的气体混合物进行氧化处理,使气体混合物中的有机气体在氧化装置中发生氧化反应而与气体混合物分离,从而得到去除了有机气体的气体混合物。
4. 如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述对去除了有机气体的气体混合物中的活性气体进行吸附处理包括:
利用与所述氧化收集装置通过真空管道串联的吸附装置对所述氧化收集装置中释放出的去除了有机气体的气体混合物进行吸附作用,使活性气体从所述去除了有机气体的气体混合物中分离,得到仅含有稀有气体的混合物。
5. 如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述对分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe先后分别进行同位素分析包括:
利用连通所述冷泵的稀有气体同位素质谱仪对逐一分离的分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe进行同位素分析,得到分析数据。
6. 一种富有机质页岩残余气组分及稀有气体的在线分析系统,其特征在于,包括:
将待测页岩样本粉碎成碎块状待测页岩样本;
将碎块状待测页岩样本在常温及真空条件下破碎至粉末状的真空电磁破碎装置;
与所述真空电磁破碎装置通过真空管道连接,对气体混合物中的有机气体进行氧化处理的氧化收集装置;
与所述氧化收集装置通过真空管道串联,对去除了有机气体的气体混合物中的活性气体进行吸附处理,使活性气体从所述去除了有机气体的气体混合物中分离的吸附装置;
与所述吸附装置通过真空管道连接,对稀有气体的混合物中的稀有气体进行逐一分离的低温冷泵装置;以及
与所述低温冷泵装置通过真空管道连接,同时对分离的稀有气体进行同位素分析的稀有气体同位素质谱仪;
还包括
利用真空管道中的螺纹管使所述真空电磁破碎装置与四级杆质谱仪连接,对所述真空电磁破碎装置释放的气体混合物进行分析,得到有机气体及活性气体信息及其组成数据。
9. 一种将权利要求1所述的方法用于矿物包裹体化学组成及稀有气体在线分析的用途。
10. 一种将权利要求8所述的系统用于矿物包裹体化学组成及稀有气体在线分析的用途。
对分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe先后分别进行同位素分析,并将分析结果传送到终端设备,经由终端设备输出得到稀有气体信息及其同位素组成的数据;”
复审请求人主要认为:①对比文件3解决的技术问题与本申请不同,对比文件3采用气相色谱技术对样品组分分离,而本申请采用低温冷泵将稀有气体逐一分离;对比文件3测定则采用连续流稳定同位素质谱,如果用于稀有气体检测则需要大量样品,而本申请采用的是静态四级杆质谱分析装置,即便如此也需要40-80g页岩样品才能完成检测,采用对比文件3中5g的样品量根本无法完成检测;鉴于对比文件3和本申请存在大量区别技术特征,因此本领域技术人员没有将其用于页岩样品中稀有气体检测的技术动机。②对比文件1公开的是原油中稀有气体的测定方法,而本申请则用于页岩稀有气体检测,检测对象不同;对比文件1的气体没有进行成分分析,直接纯化,而本申请则通过四级杆质谱进行了组分测定;对比文件1和本申请的样品处理步骤不同,无法保持本申请的超高真空条件,本申请将真空电磁破碎装置与四级杆质谱直接相连存在震动破坏真空管的问题,本申请采用波纹管解决上述震动的影响不属于常规技术手段;对比文件1采用液氮温度将稀有气体分为三个部分,由于液氮温度固定,不能将稀有气体逐一分离,而本申请采用低温冷泵实现了稀有气体组分的单独分离;对比文件1的样品是原油,烃类气体含量高,需要两次净化除杂,而本申请只需要一次除杂。③本申请将稀有气体质谱仪与四级杆质谱仪联用,极大的提高了稀有气体同位素分析的一次成功率;本申请实现了页岩残余气的提取、组成成分分析及稀有气体逐一提取,以及稀有气体同位素分析的同步,取得了意想不到的技术效果。因此本申请具备创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年10月24日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门坚持原驳回决定。
随后,国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审理。
本案合议组于2019年04月04日向复审请求人发出复审通知书,指出:独立权利要求1的技术方案与对比文件3的区别技术特征是:(1)待测样本为富有机质页岩,常温下将待测页岩样本粉碎成碎块状待测页岩样本,所述真空电磁破碎装置真空度为10-4Pa。检测残余气组分时,在对气体混合物进行氧化处理前,即时分析气体混合物中的有机气体及活性气体成分,分析结果传送到终端设备,并经由终端设备输出得到有机气体及活性气体信息及其化学组成的数据,包括:利用真空管道中的螺纹管使所述真空电磁破碎装置四级杆质谱仪连接,对所述真空电磁破碎装置释放的气体混合物进行分析,得到有机气体及活性气体信息及其组成的数据。(2)对离开真空电磁破碎装置的所述气体混合物中的有机气体进行氧化处理,得到去除了有机气体的气体混合物;对所述去除了有机气体的气体混合物中的活性气体进行吸附处理,去除活性气体,得到仅含有稀有气体的混合物。用上述仅含有稀有气体的混合物检测稀有气体,在真空条件下将温度设在10K,使稀有气体的混合物中的He、Ne、Ar、Ke、Xe被全部收集于冷泵,然后将温度升至20K释放He,再升至50K释放Ne,再升至112K释放Ar,再升至133K释放Kr,最后升至160K释放Xe,得到被分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe;对分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe先后分别进行同位素分析,并将分析结果传送到终端设备,经由终端设备输出得到稀有气体信息及其同位素组成的数据。上述区别技术特征(1)是本领域技术人员的常规技术手段。区别技术特征(2)部分被对比文件1公开,部分是本领域技术人员的常规技术手段。因而独立权利要求1相对于对比文件3与对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备创造性。从属权利要求2-5的附加技术特征或被对比文件1、3公开,或属于本领域技术人员的常规技术手段。因此从属权利要求2-5也不具备创造性。权利要求6与对比文件3的区别技术特征包括:(1)待测样本为富有机质页岩,将待测页岩样本粉碎成碎块状待测页岩样本,还包括利用真空管道中的螺纹管使所述真空电磁破碎装置与四级杆质谱仪连接,对所述真空电磁破碎装置释放的气体混合物进行分析,得到有机气体及活性气体信息及其组成数据;(2)与所述真空电磁破碎装置连接,对气体混合物中的有机气体进行氧化处理的氧化收集装置;与所述氧化收集装置串联,对去除了有机气体的气体混合物中的活性气体进行吸附处理,使活性气体从所述去除了有机气体的气体混合物中分离的吸附装置;与所述吸附装置连接,对稀有气体的混合物中的稀有气体进行逐一分离的低温冷泵装置;以及与所述低温冷泵装置连接,同时对分离的稀有气体进行同位素分析的稀有气体同位素质谱仪;(3)上述真空电磁破碎、氧化处理、吸附、低温冷泵装置和同位素质谱仪间都通过真空管道连接。其中区别技术特征(1)、(2)与权利要求1和对比文件3的区别技术特征(1)、(2)相对应,基于相同的理由,或被对比文件1公开,或属于本领域技术人员的常规技术手段。区别技术特征(3)是本领域的公知常识。因而独立权利要求6相对于对比文件3与对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备创造性。权利要求9要求保护一种权利要求1所述的方法的用途。由于其引用的权利要求1不具备创造,而该用途是本领域技术人员的常规技术手段,独立权利要求9相对于对比文件3与对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备创造性。权利要求10要求保护一种将权利要求8所述的系统用于矿物包裹体化学组成及稀有气体在线分析的用途。但是前述权利要求中并不包含权利要求8,因此权利要求10的保护范围不清楚。为了节约程序,合议组继续指出:即便复审请求人通过修改克服了上述权利要求保护范围不清楚的缺陷,由于将前处理、同位素分析和终端设备联用,并对数据进行传输处理等用途都是本领域技术人员的常规技术手段。基于其可能引用的权利要求1-6,权利要求9都不具备创造性,因此独立权利要求10相对于对比文件3与对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备创造性。
复审请求人于2019年05月20日提交了复审无效宣告程序意见陈述书和权利要求书的全文修改替换页,所作修改包括:在复审通知书所针对的权利要求书的基础上,将权利要求1中的“对所述去除了有机气体的气体混合物中的活性气体进行吸附处理,去除活性气体,得到仅含有稀有气体的混合物;对所述去除了有机气体的气体混合物中的活性气体进行吸附处理,去除活性气体,得到仅含有稀有气体的混合物;在真空条件下将温度设在10K,使稀有气体的混合物中的He、Ne、Ar、Ke、Xe被全部收集于冷泵,然后将温度升至20K释放He,再升至50K释放Ne,再升至112K释放Ar,再升至133K释放Kr,最后升至160K释放Xe,得到被分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe;”修改为“在真空条件下利用低温冷泵对所述气体混合物依次进行氧化处理后得到仅含有稀有气体的混合物中的He、Ne、Ar、Ke、Xe进行收集和逐一分离,低温收集温度为10K,冷泵温度升至20K释放He,再升至50K释放Ne,再升至112K释放Ar,再升至133K释放Kr,最后升至160K释放Xe,最终得到被分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe;”,删除了“其中,所述在对气体混合物进行氧化处理前,即时分析气体混合物中的有机气体及活性气体成分”。同时将权利要求9、10的编号修改为7、8,对应修改了权利要求7-8的引用关系。修改后包括权利要求书1-8项,具体内容如下:
“1. 一种富有机质页岩残余气组分及稀有气体的在线分析方法,包括将待测页岩样本粉碎成碎块状待测页岩样本,其特征在于,还包括:
在常温条件下通过利用真空度为10-4Pa的真空电磁破碎装置将碎块状待测页岩样本粉碎至粉末状,使待测页岩样本在10-4Pa真空度下完全脱气,得到气体混合物;
在真空条件下利用低温冷泵对所述气体混合物依次进行氧化处理后得到仅含有稀有气体的混合物中的He、Ne、Ar、Ke、Xe进行收集和逐一分离,低温收集温度为10K,冷泵温度升至20K释放He,再升至50K释放Ne,再升至112K释放Ar,再升至133K释放Kr,最后升至160K释放Xe,最终得到被分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe;
对分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe先后分别进行同位素分析,并将分析结果传送到终端设备,经由终端设备输出得到稀有气体信息及其同位素组成的数据;
其中,所述在对气体混合物进行氧化处理前,即时分析气体混合物中的有机气体及活性气体成分,分析结果传送到终端设备,并经由终端设备输出得到有机气体及活性气体信息及其化学组成的数据,包括:
利用真空管道中的螺纹管使所述真空电磁破碎装置四级杆质谱仪连接,对所述真空电磁破碎装置释放的气体混合物进行分析,得到有机气体及活性气体信息及其组成的数据。
2. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将待测样本在常温及真空条件下破碎至粉末状包括:
在温度为20-25℃条件下,利用真空电磁破碎装置将待测样本破碎至粒径100-200目的粉末,使待测样本脱气产生的气体混合物释放在所述真空电磁破碎装置的真空环境中。
3. 如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述对气体混合物中的有机气体进行氧化处理包括:
利用与所述真空电磁破碎装置通过真空管道连接的氧化收集装置对真空电磁破碎装置中释放的气体混合物进行氧化处理,使气体混合物中的有机气体在氧化装置中发生氧化反应而与气体混合物分离,从而得到去除了有机气体的气体混 合物。
4. 如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述对去除了有机气体的气体混合物中的活性气体进行吸附处理包括:
利用与所述氧化收集装置通过真空管道串联的吸附装置对所述氧化收集装置中释放出的去除了有机气体的气体混合物进行吸附作用,使活性气体从所述去除了有机气体的气体混合物中分离,得到仅含有稀有气体的混合物。
5. 如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述对分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe先后分别进行同位素分析包括:
利用连通所述冷泵的稀有气体同位素质谱仪对逐一分离的分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe进行同位素分析,得到分析数据。
6. 一种富有机质页岩残余气组分及稀有气体的在线分析系统,其特征在于,包括:
将待测页岩样本粉碎成碎块状待测页岩样本;
将碎块状待测页岩样本在常温及真空条件下破碎至粉末状的真空电磁破碎装置;
与所述真空电磁破碎装置通过真空管道连接,对气体混合物中的有机气体进行氧化处理的氧化收集装置;
与所述氧化收集装置通过真空管道串联,对去除了有机气体的气体混合物中的活性气体进行吸附处理,使活性气体从所述去除了有机气体的气体混合物中分离的吸附装置;
与所述吸附装置通过真空管道连接,对稀有气体的混合物中的稀有气体进行逐一分离的低温冷泵装置;以及
与所述低温冷泵装置通过真空管道连接,同时对分离的稀有气体进行同位素分析的稀有气体同位素质谱仪;
还包括利用真空管道中的螺纹管使所述真空电磁破碎装置与四级杆质谱仪连接,对所述真空电磁破碎装置释放的气体混合物进行分析,得到有机气体及活性气体信息及其组成数据。
7. 一种将权利要求1所述的方法用于矿物包裹体化学组成及稀有气体在线分析的用途。
8. 一种将权利要求7所述的系统用于矿物包裹体化学组成及稀有气体在线分析的用途。
对分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe先后分别进行同位素分析,并将分析结果传送到终端设备,经由终端设备输出得到稀有气体信息及其同位素组成的数据;”
复审请求人主要认为:①对比文件3解决的技术问题是如何提供一种新型的岩石样品脱气微升量气体单分子化合物碳/氢同位素组成分析装置,而不是本申请的稀有气体同位素组成分析。本领域技术人员不可能将其用于稀有气体同位素组成分析。粉碎样品的真空度10-4Pa不是本领域常规选择。对比文件3中连续流同位素质谱仪是一种将气相色谱仪和稳定同位素质谱仪串联的装置,只能测定C,H,O,N,S,需要用载气连续输送样品,质谱仪属于动态真空,所需样品量较大,采用气相色谱对各组分分离,其中采用的活性炭冷指只能保持在-196℃状态。即便本领域技术人员知晓“液化逐步升温分离气体”的原理,采用对比文件3的方案也无法实现稀有气体组分的逐一分离。而本申请采用低温冷泵(例如使用温度控制器TC280控制冷泵),实现了分离温度精准控制,使得稀有气体被单独分离,单独检测。综上,对比文件3与本申请存在多个区别技术特征。②对比文件1公开的是原油中稀有气体同位素的测定方法,与本申请的待测样品不同,解决的技术问题也不相同。对比文件1将样品进行超声震荡脱气,而非电磁破碎。对比文件1中将气体纯化后,送入稀有气体同位素测试系统中分析,未给出将脱气获得的混合气体直接进行组分分析的启示。而本申请将气体直接送入四级杆质谱仪进行组分分析,然后再纯化,最后进行同位素质谱分析。且对比文件1种样品挥发气中烃类较多,一次净化无法除净,需要经过海绵钛炉、吸气泵和冷阱的二次除杂,而本申请只需一次纯化处理。③本申请将真空电磁破碎装置、四级杆质谱仪和同位素质谱仪组成一个系统,共同分析页岩残余气及其中稀有气体是国内首次发现。四级杆质谱仪可直接测量样品化学组成,获得He、Ar含量数据,从而控制同位素质谱仪的进样量。而且,由于两种质谱仪对真空度要求不同,而真空电磁破碎装置真空度达到10-4Pa,震动较大,真空环境易被破坏,本申请采用不锈钢波纹管将二者连接,解决了上述技术问题,这不是本领域常规技术手段。因此本申请的权利要求1-8具备创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,依法作出审查决定。
二、决定的理由
(一)、审查文本的认定
在复审程序中,复审请求人于2019年05月20日在答复复审通知书时提交了权利要求书的全文修改替换页,所作的修改符合专利法第33条的规定。因此,本复审决定以复审请求人于申请日提交说明书摘要、说明书第1-98段、说明书附图1、摘要附图;2019年05月20日提交的权利要求第1-8项为基础作出。
(二)、有关创造性的问题
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求与作为最接近现有技术的对比文件相比存在区别技术特征,而该区别技术特征部分被另一篇对比文件公开,其余部分属于本领域常用的技术手段,则该项权利要求相对于上述对比文件及本领域常用技术手段的结合不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
具体到本申请:
1.独立权利要求1不具备创造性。
独立权利要求1请求保护一种富有机质页岩残余气组分及稀有气体的在线分析方法。对比文件3公开了一种微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置,及其使用方法,包括:将待测岩石样品5g放入岩石样品高真空电磁破碎脱气装置,对真空管线抽高真空,关闭高真空阀,对岩石样品进行电磁破碎脱气,计算5g岩石样品高真空电磁破碎释放的气体量(参见说明书第74-84段)。
通过对比分析可知,对比文件3中将待测岩石样品5g放入岩石样品高真空电磁破碎脱气装置,对真空管线抽高真空,关闭高真空阀,对岩石样品进行电磁破碎脱气,因此上述内容对应于本申请独立权利要求1中在常温条件下通过具有真空度的真空电磁破碎装置将样品粉碎至粉末状,使待测样本在一定真空度下完全脱气。对比文件3中计算5g岩石样品高真空电磁破碎释放的气体量,即对应于本申请中得到气体混合物。
由此可知,权利要求1要求保护的技术方案与对比文件3公开内容的区别技术特征在于:(1)待测样本为富有机质页岩,常温下将待测页岩样本粉碎成碎块状待测页岩样本,所述真空电磁破碎装置真空度为10-4Pa。检测残余气组分时,在对气体混合物进行氧化处理前,即时分析气体混合物中的有机气体及活性气体成分,分析结果传送到终端设备,并经由终端设备输出得到有机气体及活性气体信息及其化学组成的数据,包括:利用真空管道中的螺纹管使所述真空电磁破碎装置四级杆质谱仪连接,对所述真空电磁破碎装置释放的气体混合物进行分析,得到有机气体及活性气体信息及其组成的数据。(2)对离开真空电磁破碎装置的所述气体混合物在真空条件下利用低温冷泵对所述气体混合物依次进行氧化处理后得到仅含有稀有气体的混合物中的He、Ne、Ar、Ke、Xe进行收集和逐一分离,低温收集温度为10K,冷泵温度升至20K释放He,再升至50K释放Ne,再升至112K释放Ar,再升至133K释放Kr,最后升至160K释放Xe,最终得到被分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe;对分离的He、Ne、Ar、Kr、Xe先后分别进行同位素分析,并将分析结果传送到终端设备,经由终端设备输出得到稀有气体信息及其同位素组成的数据。基于上述区别技术特征,权利要求1相对于对比文件3实际解决的技术问题是:获得页岩残余气体组分及稀有气体同位素组成信息。
对于区别技术特征(1),首先,对比文件3公开了利用真空电磁破碎装置破碎岩石样品(参见说明书第74-84段),而本领域技术人员公知的是,真空度越高,干扰因素越少,因此真空度的数值是本领域技术人员在装置容许的条件下能够自行选择的。而常温下将样品逐级破碎成碎块状、粉状是本领域的公知常识。而且,对比文件3在背景技术中提出了固体样品(如页岩、天然气烃源岩或储层、成矿岩石等)中所赋存的气体,这些气体(H2、N2、O2、CO、CO2、H2S、CH4、C2H2n 2、He、Ne、Ar、Kr和Xe等)的化学组成及其稳定同位素组成特征,以探讨这些气体的成因、来源、地球化学特征、耦合共存机制及其所反映的地球动力学环境和演化(参见说明书第2段)。而且例如教科书1《天然气地质与气藏经济开发理论基础》(赵文智等编著,北京地质出版社,2004年03月,第1版,第1次印刷,第153页参考文献,孙明良,陈践法,1998年,真空电磁破碎器粉碎盐岩颗粒及稀有气体同位素组成测量的实验研究)中所述,将真空电磁破碎器用于粉碎盐岩颗粒,并进一步进行稀有气体同位素组成的测量已经属于本领域中的现有技术,本领域技术人员能够容易想到将对比文件3中的破碎装置和方法用于进一步页岩中的稀有气体同位素检测。而页岩富含有机质是本领域公知常识,对页岩气中包括稀有气体、有机气体和活性气体组分进行检测也是本领域的公知常识,如教科书2《陆相页岩气》(王香增著,北京:石油工业出版社,2014年06月,第1版,第1次印刷,第31-32页)所述,采集天然气样品,包括页岩气样。天然气样品组分(烃类气体、CO2,、N2、H2S、O2、Ar、He和H2等)采用安捷伦气相色谱仪测定。甲烷、乙烷、丙烷等气体的碳、氢同位素分析样品的制备在一个与氧化铜炉相连的气相色谱仪上进行,碳同位素组成采用GC-C-IRMS系统检测。根据上述公知常识,本领域技术人员可知烃类气体即本申请中有机气体,O2和H2对应于本申请中活性气体,而Ar、He对应于本申请中稀有气体。其中,页岩气样品组成测试是在样气进入氧化铜炉之前进行的,并且该分析采用了气相色谱仪。本领域技术人员根据本领域公知常识可知,这种常规分析是在基于已知成分的保留时间已知的情况下进行的定性定量分析。但当待测样品的成分未知时,选择质谱仪对其检测定性和定量检测也是本领域的公知常识。如教科书3(原证据1)《固定源排放废气连续自动监测》(易江等主编,中国标准出版社,2010年11月30日,第2版,第316页)所述,四级杆质谱被广泛的应用于要求不高的质谱仪中,本领域技术人员很容易想到将其用于上述页岩气组分定性分析后获得其组成的数据,而无需克服任何技术障碍。此外,装置间的连接结构、关系和数据传输及存储都是本领域技术人员的常规技术手段。
对于区别技术特征(2),对比文件1中公开了一种原油中稀有气体同位素的测定方法。包括用于从原油中脱出气体,使该有机气体进入氧化铜炉进行氧化,氧化为二氧化碳和水,同时通过外加液氮将氧化产生的大量二氧化碳和水收集起来(参见权利要求1、4),对应于本申请权利要求1中氧化处理并去除有机气体的步骤。对比文件1还公开了除去样品中的二氧化碳和水后,接下来将气体导入到海绵钛炉和锆铝泵,将气体中的其他活性组分除去,对应于本申请权利要求1中对去除了有机气体的混合气体中的活性成分进行吸附处理,得到仅含有稀有气体的混合物。对比文件1还公开了最后气体进入到稀有气体同位素测试系统,再经过一次海绵钛炉、锆铝吸气泵和不锈钢滤芯冷阱的除杂过程,最后由液氮温度下的活性炭冷阱将稀有气体分离为He、Ne;Ar、Kr;Xe三部分,分别进行同位素测试(参见权利要求6)。即对比文件1公开了通过冷阱将稀有气体分离,并分别进行同位素测试的技术教导,而当样品中活性成分量不大时,减少导入海绵钛炉的次数也是本领域技术人员能够根据需要选择的。虽然对比文件1没有将上述稀有气体单独分离成五个组份,但是上述稀有气体的低温分馏是本领域公知常识,如教科书4《无机化学》(华东师范大学无机化学教研室,南京师范大学无机化学教研室编著,上海:华东师范大学出版社,第1版,第1次印刷,1992年12月,第159-160页)所述,非放射性稀有气体都存在于大气中。液态空气包括氮、中间沸点馏分和液态氧。从表7.1沸点数据可知,大部分氩在中间馏分中得到,对此馏分分级分离就可得到粗制氩。氖的沸点低,它在液态空气主要蒸馏过程中是不冷凝的,它和氮气一起积聚排出,排出气体先用低温液化除去氮,再用木炭吸附得到氖。氪和氙仍然溶于液态氧中,可以用分馏法分开,或选用选择性吸附分离。同时如《无机化学》表7.1所述,各个稀有气体组分的沸点也是本领域公知常识,选择两个组分之间的温度分离较低沸点的目标物,从而逐级分离上述稀有气体是本领域技术人员的常规技术手段。本领域技术人员能够据此分离单个稀有气体,并对其逐一进行同位素测试。此外,如教科书1《天然气地质与气藏经济开发理论基础》(参见第153页)所述,利用液氮调温冷阱实现稀有气体分离,并用于同位素检测是本领域公知常识,选择低温冷阱结合温度控制器获取更宽和更精准的低温范围,以及真空度的选择、数据的处理和传输也是本领域技术人员的常规技术手段。
对于复审请求人答复复审通知书时陈述的意见,合议组认为:①对比文件3公开了一种固体岩石样品利用真空电磁破碎脱气装置进行破碎后进行气体成分检测的技术方案,当本领域技术人员检测对比文件3背景技术中所述的岩石种类之一页岩时,能够想到采用该种岩石破碎方法。而且如教科书1《天然气地质与气藏经济开发理论基础》(参见第153页参考文献:孙明良,陈践法,1998年,真空电磁破碎器粉碎盐岩颗粒及稀有气体同位素组成测量的实验研究)所述,将真空电磁破碎器用于粉碎盐岩颗粒,并进一步进行稀有气体同位素组成的测量已经属于本领域中的现有技术,本领域技术人员能够据此想到将对比文件3中的破碎装置和方法用于页岩的进一步稀有气体同位素检测。此外,在真空破碎的过程中真空度越高,干扰因素越少是本领域的公知常识。本领域技术人员能够在装置条件容许的情况下选择干扰最小的最高真空度。虽然对比文件3中采用气相色谱对元素分离,且由于其采用活性炭冷指温度不可控而不能对稀有气体组分进行逐一分离。但是如教科书4《无机化学》所述,非放射性稀有气体都存在于大气中。液态空气包括氮、中间沸点馏分和液态氧。从表7.1沸点数据可知,大部分氩在中间馏分中得到,对此馏分分级分离就可得到粗制氩。氖的沸点低,它在液态空气主要蒸馏过程中是不冷凝的,它和氮气一起积聚排出,排出气体先用低温液化除去氮,再用木炭吸附得到氖。氪和氙仍然溶于液态氧中,可以用分馏法分开,或选用选择性吸附分离。同时《无机化学》表7.1所述,各个稀有气体组分的沸点也是本领域公知常识,选择两个组分之间的温度分离较低沸点的目标物,从而逐级分离上述稀有气体是本领域技术人员的常规技术手段,而温度控制器和低温冷泵的选择都是本领域技术人员的常规选择。需要指出的是,连续流同位素质谱需载气带动样品,通过固定相将成分分离,从而测定其含量。而四级杆质谱同样需要载气带动样品,这是本领域公知,此外,虽然对比文件3中未公开采用同位素质谱仪对稀有气体进行检测,但是该部分技术特征已经被对比文件1公开了。②对比文件1公开了原油中稀有气体的同位素检测,给出了逐步分离样品,最后进行稀有气体同位素检测的技术教导,本领域技术人员有动机将其结合到对比文件3中的电磁破碎岩石检测方法中,进一步用于页岩残余气体中的稀有气体同位素检测。页岩富含有机质是本领域公知常识,对页岩气中包括稀有气体、有机气体和活性气体的组分和同位素进行同时检测也是本领域的公知常识,如教科书2《陆相页岩气》(参见第31-32页)所述,页岩气样包含天然气样品组分(烃类气体、CO2,、N2、H2S、O2、Ar、He和H2等)采用气相色谱仪测定。甲烷、乙烷、丙烷等气体的碳、氢同位素分析样品的制备在一个与氧化铜炉相连的气相色谱仪上进行,碳同位素组成采用GC-C-IRMS系统检测。基于上述公知常识本领域技术人员可知,页岩气需要通过气相色谱仪进行组分检测,进而氧化后进行同位素检测。而且本领域技术人员根据本领域公知常识可知,这种常规分析是在基于已知成分的保留时间的情况下进行的定性定量分析。当待测样品的成分未知时,选择质谱仪对其检测定性和定量检测也是本领域的公知常识。而且如教科书3《固定源排放废气连续自动监测》(参见第316页)所述,四级杆质谱被广泛的应用于要求不高的质谱仪中,本领域技术人员很容易想到将其用于上述页岩气组分定性分析后获得其组成的数据,而无需克服任何技术障碍。虽然本申请中样品只需一次纯化和对比文件1公开的纯化次数不同,但当样品中活性成分量不大时,减少导入海绵钛炉的次数也是本领域技术人员能够根据需要选择的。③本领域技术人员在对比文件3的基础上结合对比文件1和公知常识获得的技术方案中,由于不包含对比文件1中的原油脱气处理步骤,所以样品是采用对比文件3中的高真空破碎装置破碎后与后续检测装置连接的,而如教科书5《噪声环境影响评价与噪声控制实用技术》(周兆驹编,北京:机械工业出版社,2016年11月,第1版,第1次印刷,第296页)所述,波纹管本来就是用来补偿管线沿轴向、径向和角向位移的部件,由于它具有较好的形变特性,因此同时具有良好的隔振特性,它特别适合于高温、高压下使用。波纹管一般由不锈钢制造,故又称“不锈钢膨胀节”“不锈钢波纹补偿器”。因此采用不锈钢波纹管连接高真空破碎装置与后续四级杆质谱检测装置是本领域技术人员的常规技术手段。正如教科书2《陆相页岩气》(参见第31-32页)所述,采集天然气、页岩气样进行天然气样品组分和甲烷、乙烷、丙烷等气体的碳、氢同位素的同时测定,其装置正是使用GC-C-IRMS系统。即一种成分分析、样品处理和同位素分析的联用技术。在此基础上调整成分分析装置和增加样品处理工序,乃至增加和计算机的联用关系等,都是本领域技术人员的常规技术手段。因此,复审请求人的上述理由不能被接受。
由此可见,在对比文件3的基础上结合对比文件1和本领域的常用技术手段得出该权利要求要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.权利要求2-5不具备创造性
权利要求2对权利要求1中破碎步骤进行了限定,对比文件3已经公开了通过真空电磁破碎装置对岩石样品破碎脱气(参见说明书第74、79段),即对应于本申请中利用真空电磁破碎装置将待测样本破碎,并使待测样本脱气产生的气体混合物释放在所述真空电磁破碎装置的真空环境中。此外,试验温度和破碎粒径都是本领域技术人员的常规技术手段。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求3对权利要求2中所述的氧化步骤进行了进一步限定,对比文件1已经公开了使原油脱出的有机气体进入氧化铜炉进行氧化,同时通过外加液氮使冷指降低到-196℃左右,并将氧化产生的大量二氧化碳和水收集起来(参见权利要求4),对应于本申请中得到去除了有机气体的气体混合物。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求4对权利要求3的吸附步骤进行了进一步限定,对比文件1公开了接下来将气体导入到海绵钛炉和锆铝泵,将气体中的其他活性组分除去,最后气体进入到稀有气体同位素测试系统,再经过一次海绵钛炉、锆铝吸气泵和不锈钢滤芯冷阱的除杂过程,最后由液氮温度下的活性炭冷阱将稀有气体分离为He、Ne;Ar、Kr;Xe三部分,分别进行同位素测试(参见权利要求5-6),根据样品情况调整除杂次数也是本领域技术人员的公知常识。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求5对权利要求4中的同位素分析步骤进行了限定,其附加技术特征包含在权利要求1与对比文件3的区别技术特征(2)中,基于相同的理由,该附加技术特征部分被对比文件1公开、部分属于本领域技术人员的常规技术手段。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3.独立权利要求6不具备创造性
权利要求6请求保护一种富有机质页岩残余气组分及稀有气体的在线分析系统。参见前面针对权利要求1的评述,对比文件3公开了一种包括真空电磁破碎装置的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置(参见说明书第74-84段)。
通过对比分析可知,权利要求6与对比文件3的区别技术特征包括:(1)待测样本为富有机质页岩,将待测页岩样本粉碎成碎块状待测页岩样本,还包括利用真空管道中的螺纹管使所述真空电磁破碎装置与四级杆质谱仪连接,对所述真空电磁破碎装置释放的气体混合物进行分析,得到有机气体及活性气体信息及其组成数据;(2)与所述真空电磁破碎装置连接,对气体混合物中的有机气体进行氧化处理的氧化收集装置;与所述氧化收集装置串联,对去除了有机气体的气体混合物中的活性气体进行吸附处理,使活性气体从所述去除了有机气体的气体混合物中分离的吸附装置;与所述吸附装置连接,对稀有气体的混合物中的稀有气体进行逐一分离的低温冷泵装置;以及与所述低温冷泵装置连接,同时对分离的稀有气体进行同位素分析的稀有气体同位素质谱仪;(3)上述真空电磁破碎、氧化处理、吸附、低温冷泵装置和同位素质谱仪间都通过真空管道连接。据此可以确定,权利要求6相对于对比文件3实际解决的技术问题是:获得页岩残余气体组分及稀有气体同位素组成信息。
上述区别技术特征(1)与权利要求1和对比文件3的区别技术特征(1)相对应,基于相同的理由,属于本领域技术人员的常规技术手段。
上述区别技术特征(2)与权利要求1和对比文件3的区别技术特征(2)相对应,基于相同的理由,部分被对比文件1公开了,部分属于本领域技术人员的常规技术手段。
对于上述区别技术特征(3),通过真空管连接真空处理装置和检测系统是本领域的公知常识。
由此可见,在对比文件3的基础上结合对比文件1和本领域的常用技术手段得出该权利要求要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4.独立权利要求7-8不具备创造性
权利要求7要求保护一种将权利要求1所述的方法用于矿物包裹体化学组成及稀有气体在线分析的用途。将检测方法用于具有相应如于矿物包裹体(页岩)化学组成及稀有气体在线分析的检测用途是本领域技术人员的常规技术手段。基于其引用的权利要求1不具备创造,在对比文件3的基础上结合对比文件1和本领域的常用技术手段得出该权利要求要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求8要求保护一种将权利要求7所述的系统用于矿物包裹体化学组成及稀有气体在线分析的用途。然而权利要求7请求保护的是一种用途而不是系统,因此权利要求8保护范围不清楚。权利要求8实际应该引用的是权利要求6中所述系统。由于将前处理、同位素分析和终端设备联用,并对数据进行传输处理等用途都是本领域技术人员的常规技术手段。基于权利要求6不具备创造性,因此权8不具备创造性。在对比文件3的基础上结合对比文件1和本领域的常用技术手段得出该权利要求要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
综上所述,本申请权利要求1-8不符合专利法第22条第3款关于创造性的规定。
在上述程序的基础上,合议组依法作出如下复审决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年08月28日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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