发明创造名称：一种高强度、高速溶性的轻质压裂球的制备方法
外观设计名称：
决定号：188689
决定日：2019-09-02
委内编号：1F259263
优先权日：
申请（专利）号：201510928889.4
申请日：2015-12-15
复审请求人：青海柴达木青元泛镁科技有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：喻江霞
合议组组长：尚玉沛
参审员：郭振宇
国际分类号：B23P15/00(2006.01),;C22C23/00(2006.01),;C22C1/02(2006.01)
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求与最接近的现有技术之间存在区别技术特征，而其他现有技术中给出了将上述部分区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，另一部分区别技术特征属于本领域为解决相应技术问题所采用的常规技术手段，且这些区别技术特征并未给权利要求所要求保护的技术方案带来预料不到的技术效果，则该权利要求相对于现有技术是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201510928889.4，名称为“一种高强度、高速溶性的轻质压裂球的制备方法”的发明专利申请（下称“本申请”）。本申请的申请人为青海柴达木青元泛镁科技有限公司，申请日为2015年12月15日，公开日为2016年04月20日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年04月09日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2017年09月20日提交的权利要求第1-3项，申请日为2015年12月15日提交的说明书第1-52段（即第1-7页）以及说明书摘要。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种高强度、高速溶性的轻质压裂球的制备方法，包括以下步骤：
（1）对含30%铜的镁-铜合金进行预处理：将含30%铜的镁-铜合金切成20mm×20mm×20mm的小块，并按常规方法去除表面的氧化物和油污，再经无水酒精清洗干净后，在温度为101℃的条件下烘干至恒重，即得预处理后的镁-铜合金；
（2）对含50%镍的铝-镍合金进行预处理：将含50%镍的铝-镍合金切成10mm×10mm×10mm的小块，并按常规方法去除表面的氧化物和油污，再经无水酒精清洗干净后，在温度为101℃的条件下烘干至恒重，即得预处理后的铝-镍合金；
（3）分别对镁锭、铝锭、锌锭进行预处理：分别将镁锭、铝锭、锌锭切成100mm×50mm×20mm的小块，并按常规方法去除表面的氧化物和油污，再经无水酒精清洗干净后，在温度为101℃的条件下烘干至恒重，即分别得到预处理后的镁锭、铝锭、锌锭；
（4）分别对铁粉和银粉进行预处理：分别将粒度≥100目的铁粉和银粉在温度为101℃的条件下烘干至恒重后，即分别得到干燥的铁粉和干燥的银粉；
（5）将所述预处理后的镁锭410～711g、铝锭9～48g、锌锭10～60g及所述预处理后的镁-铜合金167～500g、所述预处理后的铝-镍合金2～24g、所述干燥的铁粉10～30g、所述干燥的银粉1～10g依次加入到熔炼炉中，在惰性气体氩气的保护下升温至660～750℃使其熔化，并搅拌均匀，得到熔融物；所述熔融物在700℃～750℃保温25～35分钟后降温至660～700℃，并在该温度下静置10～20分钟后进行浇铸，得到铸锭；
（6）将所述铸锭自然冷却至室温后进行机加工，再运用常规方法除去表面油污，经无水酒精清洗之后放入电阻炉Ⅰ中进行退火，随炉加热至300℃～380℃并保温30～35小时，然后随炉冷却；
（7）挤压准备：
将所述步骤（6）所得的铸锭放入电阻炉Ⅱ中，其加热目标温度为300～380℃，加热方式为空炉到温后一次性放入铸锭，铸锭实测到350～380℃后保温1～3小时；
同时将模具放入电阻炉Ⅲ中，其加热目标温度为250～380℃，加热方式为冷炉放模，模具实测到300～350℃后保温1～3小时；
同时将挤压筒加热至150～300℃；
（8）实测温度达到要求之后对挤压筒、挤压头、挤压头与模具连接处用润滑剂进行润滑后放入所述模具和所述步骤（7）所得的铸锭进行挤压，在速度改为恒速度之后对模具运用点冲方式进行冲水冷却，型材出模具衬100～200mm后用牵引机开始牵引；所述挤压初始速度为0.5～15mm/s，之后恒速度为0.2～10mm/s；所述牵引机的牵引力为20～80KN；所述润滑剂是指动物油脂猪油；
（9）对所述步骤（8）所得的型材进行切割，第一根型材从头部10～50mm处锯掉，尾部从连接处锯掉，第二根型材从与第一根连接处100～200mm处锯掉，尾部从与第三根型材连接处锯掉，第三根型材裁锯位置同第二根，最末一根型材头部裁锯位置同第二根，尾部从剪压余处50mm处锯掉；
（10）将所述步骤（9）所得的产品进行机加工，然后运用常规方法除去表面油污，经无水酒精清洗后放入电阻炉Ⅳ中加热至340℃～400℃，并保温2～5小时，再加热至400～460℃，保温4～10小时，淬水，得到固溶强化处理后的镁合金；将所述固溶强化处理后的镁合金进行时效处理后使其自然冷却至室温；所述时效处理条件是指温度为170～190℃，时间为20～40小时；
（11）对所述步骤（10）所得的材料进行机加工和常规的表面去污处理后，在数控车床上进行加工，即得所需尺寸的压裂球。
2. 如权利要求1所述的一种高强度、高速溶性的轻质压裂球的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的含30%铜的镁-铜合金、所述步骤（2）中的含50%镍的铝-镍合金、所述步骤（3）中的镁锭、铝锭、锌锭均为工业级纯度及以上。
3. 如权利要求1所述的一种高强度、高速溶性的轻质压裂球的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的铁粉、银粉均为工业级。”
驳回决定引用的对比文件如下：
对比文件1：CN104498792 A，公开日为2015年04月08日；
对比文件2：“轻合金挤压工模具手册”，刘静安，第629-630页，冶金工业出版社，第1版，公开日为2012年01月31日；
对比文件3：CN102534329A，公开日为2012年07月04日；
公知常识性证据1：“国外石油科技发展报告（2012）”，吕建中，第46页，石油工业出版社，第1版，2013年1月31日；
公知常识性证据2：“有色金属进展：1996-2005”，中国有色金属工业协会等，第170-172页，中南大学出版社，第1版，2007年12月31日；
公知常识性证据3：“铝管棒型线材生产技术问答”，王国军等，第44页，中南大学出版社，第1版，2015年07月31日。
驳回决定认为，对比文件1公开了一种快速腐蚀镁合金产品及其制备方法，本申请权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容相比，其区别技术特征在于：（1）压裂材料的形状呈球状，即压裂球；还包括将自然冷却至室温的镁合金铸锭挤压成为镁合金型材的相关步骤，具体为步骤6-8；（2）还包括将挤压所得型材加工成为压裂球的相关步骤，具体为步骤9-11。上述区别技术特征（1）或被对比文件2公开，或属于本领域的公知常识，上述区别技术特征（2）或被对比文件3公开，或属于本领域的公知常识，因此权利要求1相对于对比文件1-3以及本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-3的附加技术特征已被对比文件1公开，因此权利要求2-3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人（下称“复审请求人”）对上述驳回决定不服，于2018年08月24日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，仅仅将权利要求1中的步骤（5）-（10）中的参数具体修改为说明书实施例1中的参数。复审请求人认为：权利要求1与对比文件1相比至少存在如下区别技术特征：（1）镁合金铸锭挤压为镁合金型材的工艺；（2）镁合金型材加工成压裂球的工艺。关于区别技术特征（1），虽然对比文件1公开了镁合金铸锭的制备方法，但是对比文件1中并未提及镁合金铸锭挤压为镁合金型材的工艺，因此，通过对比文件1无法给出与本申请相关的技术启示。虽然对比文件2给出了AZ31B镁合金的挤压工艺，但保温温度、时间以及挤压温度均与本申请不同，并且对比文件2中并未提及挤压速度，而挤压温度和挤压速度的共同作用才决定着挤压组织的性能。本申请公开了挤压筒采用150-200℃，挤压初始速度为0.5mm/s，之后恒速度为0.2mm/s；在速度改为恒速度之后对模具运用点冲方式进行冲水冷却，型材出模具衬100mm后以20KN的牵引力用牵引机开始牵引，在保证生产效率的前提下，最大限度的提高了镁合金抗拉强度、抗压强度以及布氏硬度。关于区别技术特征（2），虽然对比文件3给出了镁合金的固溶强化处理方法，但是固溶强化处理时的温度、时间均与本申请不同，且对比文件3中的镁合金只经历一次的保温。镁合金的固溶强化处理的温度和保温时间直接影响着镁合金的溶解速度，温度过高，将使镁合金的机械性能变差；温度过低，镁合金的溶解速度将延长；保温时间过短，镁合金的溶解速度将延长；保温时间过长，镁合金的机械性能将大幅下降。通过本申请镁合金放入电阻炉W中加热至340℃-360℃，并保温5小时，再加热至400-420℃，保温10小时，淬水，得到固溶强化处理后的镁合金；将固溶强化处理后的镁合金在温度为170-175℃、时间为40小时的条件下进行时效处理后使其自然冷却至室温，在固溶强化处理温度和保温时间的共同作用下，使其力学性能和腐蚀速率均有大幅度提升。本申请所制备的镁合金压裂球抗拉强度在290MPa以上，抗压强度在380MPa以上，布氏硬度在75以上，且球体密度只有1.8-1.98g/cm3，耐腐蚀速率为一般可溶性压裂球的5倍以上，在2天之内即可完全溶解，解决了目前市场上压裂球强度低、易堵塞、难反排和溶解速度慢的问题。因此，本申请具备创造性。
复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种高强度、高速溶性的轻质压裂球的制备方法，包括以下步骤：
（1）对含30％铜的镁-铜合金进行预处理：将含30％铜的镁-铜合金切成20mm×20mm×20mm的小块，并按常规方法去除表面的氧化物和油污，再经无水酒精清洗干净后，在温度为101℃的条件下烘干至恒重，即得预处理后的镁-铜合金；
（2）对含50％镍的铝-镍合金进行预处理：将含50％镍的铝-镍合金切成10mm×10mm×10mm的小块，并按常规方法去除表面的氧化物和油污，再经无水酒精清洗干净后，在温度为101℃的条件下烘干至恒重，即得预处理后的铝-镍合金；
（3）分别对镁锭、铝锭、锌锭进行预处理：分别将镁锭、铝锭、锌锭切成100mm×50mm×20mm的小块，并按常规方法去除表面的氧化物和油污，再经无水酒精清洗干净后，在温度为101℃的条件下烘干至恒重，即分别得到预处理后的镁锭、铝锭、锌锭；
（4）分别对铁粉和银粉进行预处理：分别将粒度≥100目的铁粉和银粉在温度为101℃的条件下烘干至恒重后，即分别得到干燥的铁粉和干燥的银粉；
（5）将预处理后的镁锭585g、铝锭9g、锌锭60g及预处理后的镁-铜合金333g、预处理后的铝-镍合金2g、干燥的铁粉10g、干燥的银粉1g依次加入到熔炼炉中，在惰性气体氩气的保护下升温至660～690℃使其熔化，并搅拌均匀，得到熔融物；熔融物在700℃～715℃保温35分钟后降温至660～670℃，并在该温度下静置10分钟后进行浇铸，得到铸锭；
（6）将铸锭自然冷却至室温后进行机加工，再运用常规方法除去表面油污，经无水酒精清洗之后放入电阻炉Ⅰ中进行退火，随炉加热至300℃～330℃并保温30小时，然后随炉冷却；
（7）挤压准备：
将步骤（6）所得的铸锭放入电阻炉Ⅱ中，其加热目标温度为300～330℃，加热方式为空炉到温后一次性放入铸锭，铸锭实测到350～360℃后保温3小时；
同时将模具放入电阻炉Ⅲ中，其加热目标温度为250～295℃，加热方式为冷炉放模，模具实测到300～315℃后保温3小时；
同时将挤压筒加热至150～200℃；
（8）实测温度达到要求之后对挤压筒、挤压头、挤压头与模具连接处用润滑剂，即动物油脂猪油，进行润滑后放入模具和步骤（7）所得的铸锭进行挤压，挤压初始速度为0.5mm/s，之后恒速度为0.2mm/s；在速度改为恒速度之后对模具运用点冲方式进行冲水冷却，型材出模具衬100mm后以20KN的牵引力用牵引机开始牵引；
（9）对步骤（8）所得的型材进行切割，第一根型材从头部10mm处锯掉，尾部从连接处锯掉，第二根型材从与第一根连接处100mm处锯掉，尾部从与第三根型材连接处锯掉，第三根型材裁锯位置同第二根，最末一根型材头部裁锯位置同第二根，尾部从剪压余处50mm处锯掉；
（10）将步骤（9）所得的产品进行机加工，然后运用常规方法除去表面油污，经无水酒精清洗后放入电阻炉Ⅳ中加热至340℃～360℃，并保温5小时，再加热至400～420℃，保温10小时，淬水，得到固溶强化处理后的镁合金；将固溶强化处理后的镁合金在温度为170～175℃、时间为40小时的条件下进行时效处理后使其自然冷却至室温；
（11）对步骤（10）所得的材料进行机加工和常规的表面去污处理后，在数控车床上进行加工，即得所需尺寸的压裂球。
2. 如权利要求1所述的一种高强度、高速溶性的轻质压裂球的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的含30％铜的镁-铜合金、所述步骤（2）中的含50％镍的铝-镍合金、所述步骤⑶中的镁锭、铝锭、锌锭均为工业级纯度及以上。
3. 如权利要求1所述的一种高强度、高速溶性的轻质压裂球的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的铁粉、银粉均为工业级。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年09月05日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：（1）首先，采用“镁合金铸锭→挤压型材→车加工”这一方式制备镁合金压裂球，在本领域属于常规的金属加工技术。原因在于：①以镁合金型材作为毛坯，通过车削的方式能够加工得到镁合金零件，参见公知常识性证据4（高级车工技能训练，高级技工学校机械类教材编审委员会，第312页，中国劳动社会保障出版社，第1版，2005年1月）的第2（1）小节；压裂球作为一种简单形状的镁合金零件，同样可以采用车削镁合金型材的方式进行加工；②铸锭挤压是制备镁合金型材的典型技术，参见公知常识性证据5（镁合金锻压成形与模具，罗大金等，第233-240页，中国轻工业出版社，第1版，2010年1月）的图9-5。其次，镁合金是制作压裂球的轻质材料，见公知常识性证据1的第5）小节，并且对比文件1在说明书第[0010]-[0011]段中明确指出：镁合金能够用于油气田压裂施工，抗拉强度300MPa以上，腐蚀速率为普通牺牲阳极镁合金的5倍以上，能自身快速溶解（表1中的腐蚀速率值与本申请相近）。因而，本领域技术人员有动机将对比文件1制得的镁合金铸锭，进一步加工成为高强度、高速溶性的轻质压裂球。而布氏硬度75以上，是与镁合金种类及状态相关，参见公知常识性证据6（镁合金制备与加工技术，徐河等，第205-213页，冶金工业出版社，第1版，2007年5月）的表4-40。而压裂球密度也主要由实际采用的镁合金材质决定，参见公知常识性证据7（中国有色金属工业科技创新成果展示，中国有色金属工业协会等，第58-66页，冶金工业出版社，第1版，2009年6月）的第1.1节。（2）其次，350℃×12h的均匀化处理有助于降低挤压力，延长保温时间至30h，挤压力有所下降但不明显，参见公知常识性证据6的图4-37。由于温度升高达300℃以上，镁合金即可出现再结晶过程，使其具有更好的成形性能，参见公知常识性证据7的第2节。因而，本申请采用300-330℃×30h的均匀化处理，对本领域技术人员来说不需要付出创造性的劳动。镁合金的挤压温度与合金种类和挤压件形状有关，典型的挤压温度范围为300-450℃，根据模具规格确定加热时间，以热透和热均匀为准，参见公知常识性证据6第4.3.3.3节末段、第4.3.3.4节第1段以及表4-34。因此，将铸锭挤压前的预热制度限定为350-360℃×3h，这是与具体规格、合金种类，形状以及电阻炉的冲温特性（如本申请设定加热温度300-330℃，铸锭实测350-360℃）等因素相适应的调整，作用也仅仅是均匀热透。镁合金的变形温度范围较窄，与冷模接触时极易产生裂纹，且坯料降温过快会降低材料的流动性能，因此必须对模具进行预热，模具加热温度一般比坯料低20-30℃，参见公知常识性证据5的第9.1.3.4（2）小节和表9-4中的铸锭预热等温度。而不同种类的镁合金的变形温度范围存有差别，对于变形温度范围相对较宽的镁合金，工模具的预热温度范围也相对较宽；也就是说，挤压工模具与铸锭预热温度间的温差允许范围也相对较大，比如本申请中挤压筒（150-200℃）与铸锭实测（350-360℃）相差150-210℃，模具实测（300-315℃）与铸锭实测相差35-60℃。当挤压筒与模具、铸锭之间的温差相对较大时，镁合金铸锭降温变快，金属流动性能降低，相应的挤压速度也应降低。参见公知常识性证据5的表9-5、9-6以及9-7，大部分镁合金的最佳挤压速度都在0.6m/min（即10mm/s）以上，而本申请中采用极低的初始挤压速度0.5mm/s和恒速度0.2mm/s，只是综合考量生产效率、实际采用的镁合金的塑性变形能力、挤压工艺等因素而作出的常规技术选择。至于恒速挤压之后点冲式水冷（如产品出模口冷却）以及牵引机牵引，这在型材挤压领域已是广泛使用的技术，参见公知常识性证据3的第29（3）小节。（3）最后，分级热处理是镁合金的常用热处理制度，参见公知常识性证据8（“航空材料及热处理”，刘劲松等，第203页，国防工业出版社，第1版，2008年7月）的表9-16 ，因此本申请不具备创造性，因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月22日向复审请求人发出复审通知书，指出：对比文件1公开了一种快速腐蚀镁合金产品及其制备方法，本申请权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容相比，其区别技术特征在于：权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，其区别在于：①镁合金铸锭挤压为镁合金型材的工艺；②镁合金型材加工成压裂球的工艺。基于上述区别技术特征，本申请实际所要解决的技术问题是如何将镁合金铸锭制作成高强度、高速溶性的轻质压裂球。上述区别技术特征①或被对比文件2公开，或属于本领域的公知常识，上述区别技术特征②或被对比文件3公开，或属于本领域的公知常识，因此权利要求1相对于对比文件1-3以及本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-3的附加技术特征已被对比文件1公开，因此权利要求2-3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对复审请求人提出的复审请求意见，合议组认为：关于区别技术特征（1），首先，本申请的申请文件没有记载任何关于挤压温度和挤压速度对镁合金强度的影响以及取得有益技术效果的记载；其次，公知常识证据2已经公开了挤压速度受多种因素的影响，挤压速度的选择还受挤压温度的影响，当挤压温度升高时，挤压速度可适当提高，总的来说，镁合金的挤压速度不宜过快。因此根据合金的实际材料特性，本领域技术人员有能力选择合适的挤压速度和挤压温度，这属于本领域的常规技术手段。关于区别技术特征（2），公知常识证据4已经公开了常用镁合金的热处理工艺，包括分级加热，这与本申请是一致的，所不同的仅仅是保温时间稍有不同，在上述公知常识证据4的基础上，根据合金的实际材料特性选择合适的保温时间是本领域技术人员根据加工成品的强度要求以及加工生产的经济性等因素就能得出的。至于本申请所取得的技术效果，对比文件1的镁合金抗拉强度300MPa以上，腐蚀速率为蒲绒牺牲阳极镁合金的5倍以上，能满足某些特定施工所要求的性能，如油气田压裂施工、牺牲材料，并且在特定条件下还能自身快速溶解。对比文件2-3以及上述公知常识证据均公开了相关的参数范围，在此基础上本领域技术人员可以根据实际材料的性能对相应的工艺参数做出调整，具体选择本申请中的工艺参数是本领域技术人员根据常规的技术手段可以获得的，并不需要付出创造性的劳动，其所取得的效果也是预料之中的。因此，本申请经过复审请求人陈述意见后仍然不具备创造性。
复审请求人于2019年05月22日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）虽然对比文件1公开了镁合金铸锭的制备方法，但是对比文件1中并未提及镁合金铸锭挤压为镁合金型材的工艺，因此，通过对比文件1无法给出与本申请相关的技术启示。虽然对比文件2给出了AZ31B镁合金的挤压工艺，但保温温度、时间以及挤压温度均与本申请不同，并且对比文件2中并未提及挤压速度，而挤压温度和挤压速度的共同作用才决定着挤压组织的性能。本申请公开了挤压筒采用150-200℃，挤压初始速度为0.5mm/s，之后恒速度为0.2mm/s；在速度改为恒速度之后对模具运用点冲方式进行冲水冷却，型材出模具衬100mm后以20KN的牵引力用牵引机开始牵引，在保证生产效率的前提下，最大限度的提高了镁合金抗拉强度、抗压强度以及布氏硬度。（2）虽然对比文件3给出了镁合金的固溶强化处理方法，但是固溶强化处理时的温度、时间均与本申请不同，且对比文件3中的镁合金只经历一次的保温。镁合金的固溶强化处理的温度和保温时间直接影响着镁合金的溶解速度，温度过高，将使镁合金的机械性能变差；温度过低，镁合金的溶解速度将延长；保温时间过短，镁合金的溶解速度将延长；保温时间过长，镁合金的机械性能将大幅下降。通过本申请镁合金放入电阻炉IV中加热至340℃-360℃，并保温5小时，再加热至400-420℃，保温10小时，淬水，得到固溶强化处理后的镁合金；将固溶强化处理后的镁合金在温度为170-175℃、时间为40小时的条件下进行时效处理后使其自然冷却至室温，在固溶强化处理温度和保温时间的共同作用下，使其力学性能和腐蚀速率均有大幅度提升。本申请所制备的镁合金压裂球抗拉强度在290MPa以上，抗压强度在380MPa以上，布氏硬度在75以上，且球体密度只有1.8-1.98g/cm3,耐腐蚀速率为一般可溶性压裂球的5倍以上，在2天之内即可完全溶解，解决了目前市场上压裂球强度低、易堵塞、难反排和溶解速度慢的问题。因此，本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在提出复审请求时修改了权利要求书，经查，修改的权利要求书符合专利法第33条的规定，故本次复审请求审查决定所依据的文本为：2018年08月24日提交的权利要求第1-3项，申请日2015年12月25日提交的说明书第1-7页以及说明书摘要。
关于创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
2.1、关于独立权利要求1的创造性
权利要求1请求保护一种高强度、高速溶性的轻质压裂球的制备方法。对比文件1公开一种快速腐蚀镁合金产品及其制备方法，并具体公开如下技术特征（参见说明书第[0002]，[0010]-[0030]段）：包括以下步骤：（1）对含30%铜的镁-铜合金进行预处理：将含30%铜的镁-铜合金切成20mm×20mm×20mm的小块，并按常规方法去除表面的氧化物和油污，再经无水酒精清洗干净后，在温度为101℃的条件下烘干至恒重，即得预处理后的镁-铜合金；（2）对含50%镍的铝-镍合金进行预处理：将含50%镍的铝-镍合金切成10mm×10mm×10mm的小块，并按常规方法去除表面的氧化物和油污，再经无水酒精清洗干净后，在温度为101℃的条件下烘干至恒重，即得预处理后的铝-镍合金；（3）分别对镁锭、铝锭、锌锭进行预处理：分别将镁锭、铝锭、锌锭切成100mm×50mm×20mm的小块，并按常规方法去除表面的氧化物和油污，再经无水酒精清洗干净后，在温度为101℃的条件下烘干至恒重，即分别得到预处理后的镁锭、铝锭、锌锭；（4）分别对铁粉和银粉进行预处理：分别将粒度≥100目的铁粉和银粉在温度为101℃的条件下烘干至恒重后，即分别得到干燥的铁粉和干燥的银粉；（5）将预处理后的镁锭585g、铝锭9g、锌锭60g及预处理后的镁-铜合金333g、预处理后的铝-镍合金2g、干燥的铁粉10g、干燥的银粉1g依次加入到熔炼炉中，在惰性气体氩气的保护下升温至660℃-750℃（与本申请权利要求1的数值范围有共同的端点值660℃）使其熔化，并搅拌均匀，得到熔融物；所述熔融物在700℃-750℃（与本申请权利要求1的数值范围有共同的端点值700℃）保温25-35分钟（与本申请权利要求1的数值范围有共同的端点值35分钟）后降温至660-700℃（与本申请权利要求1的数值范围有共同的端点值660℃），并在该温度下静置10-20分钟（与本申请权利要求1的数值范围有共同的端点值10分钟）后进行浇铸，得到铸锭，该铸锭自然冷却至室温，即得快速腐蚀镁合金产品。利用铝和锌元素的作用来提高镁合金的强度和硬度，铜、铁、镍、银元素来提高腐蚀速率，腐蚀速率为普通牺牲阳极镁合金的5倍以上，能满足某些特定施工所要求的性能，如油气田压裂施工、牺牲材料，从而达到即可作为结构件又能起到保护设备，在特定条件下还能自身快速溶解的目的；镁合金是以镁为基体，加入其他元素所组成的合金，其特点是密度小(1.8g/cm3镁合金左右)、比强度高、弹性模量大、散热好、消震性好、承受冲击载荷能力比铝合金大，它是实用金属中的最轻的金属，因此镁合金是一种轻质材料。可见，对比文件1实际上公开了一种高强度、高速溶性、且能够应用于油气田压裂施工的轻质镁合金铸锭的制备方法。权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，其区别在于：①镁合金铸锭挤压为镁合金型材的工艺；②镁合金型材加工成压裂球的工艺。
基于上述区别技术特征，本申请实际所要解决的技术问题是如何将镁合金铸锭制作成高强度、高速溶性的轻质压裂球。
对于区别技术特征①，压裂球是油气田压裂施工的常规物件，对比文件1已经公开了制备高强度、高速溶性的轻质镁合金铸锭，并且能够作为油气田压裂施工、牺牲材料的技术教导下，将轻质镁合金铸锭通过挤压工艺进一步制作成压裂球是本领域的常规技术手段。公知常识证据2（参见第170-172页）公开了：挤压是镁合金压力加工的方法之一，镁合金锭坯在挤压之前应车皮（属于一种机加工）和均匀化处理，均匀化处理有助于降低挤压力，挤压的镁合金材料热处理可采用T6状态，即固溶处理与人工时效，固溶处理可提高强度，使韧性达到最大，固溶处理之后再进行人工时效，可使硬度和强度达到最大值。根据上述公知常识，为了将轻质镁合金铸锭制成适合于加工压裂球的原料，因此可采用挤压来完成，为了使机加工后的铸锭表面尽可能少的残留杂质和油污，使用常规方法除去表面油污，再用无水酒精清洗，属于本领域的常规技术手段。对于具体的挤压工艺，对比文件2（参见第629-630页）公开了镁及镁合金管材和空心型材模的设计特点，并公开一种镁合金的挤压工艺，具体公开如下技术特征（参见第6.19.3节）：为提高合金成分的均匀性和变形塑性，减少挤压力，对AZ31B镁合金半连续铸棒（属于本申请中铸锭的下位概念）进行400℃保温24h的均匀化处理（相当于本申请步骤（6）中的热处理）；为了提高产品质量和模具寿命，优化了挤压工艺：挤压温度（相当于本申请步骤（7）中的铸锭保温温度）320-380℃，模具预热温度300-380℃（相当于本申请步骤（7）中的模具保温温度，且与本申请步骤（7）中的模具保温温度有共同的端点值300℃），挤压筒温度250-350℃。上述技术特征在对比文件2中的作用与其在本申请中的作用相同，都是用于对镁合金材料进行挤压，即对比文件2给出了将上述技术特征应用于对比文件1中以挤压高强度和高速溶性镁合金的技术启示。在对比文件2已公开的热处理工艺的基础上，根据对比文件1中的高强度和高速溶性镁合金的实际材料特性等因素对热处理工艺进行常规的设计就能得出，同时选择常规的电阻炉进行加热，以制定热处理工艺，这是本领域的常规技术手段；至于在挤压开始前，对挤压设备，如挤压筒、挤压头、挤压头与模具连接处用润滑剂，如动物油脂猪油进行润滑，对于挤压过程中的挤压速度控制，冷却，以及出模后的牵引，公知常识证据5（参见第233-240页）公开了：镁合金挤压时，为了减少坯料与挤压筒及挤压模之间的摩擦，防止粘模，降低摩擦力，改善金属流动性，可以考虑采用润滑剂，在镁合金挤压时，润滑剂可采用石墨、动物油或植物油，动物油的润滑效果好于石墨；挤压速度的大小受合金成分、锭坯组织特征、挤压方式、挤压设备、制品复杂程度、挤压温度、模孔数量、润滑条件等的影响，挤压速度的选择原则是：在保证制品不产生表面裂纹、毛刺、扭拧、弯曲、波浪、尖刺、扩口以及尺寸等质量问题的前提下，当挤压能力允许时，挤压速度越快越好，对AZ31镁合金的研究表明，当挤压速度较低时，挤压板材表面质量良好，随着挤压速度的增加，表面质量降低，当挤压速度过高时，表面出现裂纹，挤压速度的选择还受挤压温度的影响，当挤压温度升高时，挤压速度可适当提高，总的来说，镁合金的挤压速度不宜过快。公知常识证据3:（参见第289-290页）公开了：挤压模具设计时要考虑的由挤压生产者确定的因素：模具的装配及支承情况，铸锭、模具和挤压筒的加热温度，挤压速度，工艺润滑情况，产品品种及批量，合金及铸锭品质、牵引情况、产品出模口的冷却情况等。根据上述公知常识可知，在挤压开始前，对挤压设备，如挤压筒、挤压头、挤压头与模具连接处用润滑剂，如动物油脂猪油进行润滑是本领域的公知常识；在上述公知常识的基础上，本领域技术人员能够根据对比文件1中的高强度和高速溶性镁合金的实际材料特性、生产效率、实际采用的镁合金的塑性变形能力、挤压工艺等因素对挤压过程中的挤压速度控制、恒速挤压之后点冲式水冷（即产品出模口冷却），以及出模后的牵引进行常规的设计就能得出，因此这是本领域的常规技术手段，并且效果可以预期。
对于区别技术特征②，挤压后的型材尺寸相对较长，不利于后续加工，为了方便对挤压后的型材进行处理（如放入电阻炉中进行固溶强化处理以及后续机加工等），本领域技术人员有动机对挤压加工所得型材进行切割；公知常识证据3（参见第44页）还公开了：由于挤压制品的前端变形程度小，力学性能偏低，应该切除，尾端由于所形成的挤压缩尾等破坏金属连续性的缺陷，也应当切除，制品的切头、切尾长度与制品规格和合金种类有关。本领域技术人员根据上述公知常识容易想到铝合金挤压后的切割处理方式同样适用于镁合金挤压后的切割，至于如何进行切割，这是本领域技术人员可根据实际加工需要作出的常规技术手段，并且没有取得预料不到的技术效果。前已评述，公知常识证据2（参见第170-172页）公开了：挤压后的镁合金材料热处理可采用T6状态，即固溶处理与人工时效，使硬度和强度达到最大值，在固溶时效处理之前，为了避免切割之后的镁合金型材表面的杂质和油污等对固溶时效产生影响，将步骤（9）所得的产品进行机加工，然后运用常规方法除去表面油污、以及无水酒精清洗，属于本领域的常规技术手段；针对镁合金型材的固溶时效处理，对比文件3公开一种高强度、大塑性镁合金的制备方法，并具体公开如下技术特征（参见说明书第[0010]段）：将制得的高强度、大塑性镁合金进行固溶强化处理，温度410-440℃（与权利要求1的温度400-420℃交叉重叠，因此已公开），时间4-10小时（与权利要求1的时间有共同的端点值10小时，因此已公开），淬水（其是淬火的下位概念），得到固溶强化处理后的镁合金；将经固溶强化处理后的镁合金进行时效处理，温度170-190℃（与权利要求1的温度有共同的端点值170℃，因此已公开），时间20-40小时（与权利要求1的时间有共同的端点值40小时，因此已公开）。上述技术特征在对比文件3中的作用与其在本申请中的作用相同，都是用于使镁合金具有更优异的强度和硬度，即对比文件3给出了将上述技术特征应用于对比文件1中以实现高强度和高速溶性镁合金的固溶时效处理的技术启示。至于固溶时效中的分级热处理，公知常识证据8（参见第203页）的表9-16公开了常用镁合金的热处理工艺，其中ZM5合金淬火分级加热到360±5℃（与权利要求1的温度340℃-360℃交叉重叠，因此已公开），保温3小时，再加热至420±5℃（与权利要求1的温度400℃-420℃交叉重叠，因此已公开），保温13-21小时，在上述公知常识的基础上，根据合金的实际材料特性选择合适的保温时间是本领域技术人员根据加工成品的强度要求以及加工生产的经济性等因素就能得出的；在此基础上，采用电阻炉进行加热以及固溶时效后自然冷却至室温，属于本领域的常规技术手段；至于步骤（11），由于压裂球是油气田压裂施工的常规物件，因此将最后固溶时效处理后的镁合金材料进行机加工和常规的表面去污处理后，在数控车床上进行加工，即得所需尺寸的压裂球，也只是本领域中将镁合金型材加工成为所需压裂球的常规方式。
由此可知，在对比文件1的基础上结合对比文件2-3和本领域的公知常识，得到权利要求1请求保护的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的。因此，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2关于从属权利要求2-3的创造性
权利要求2-3均对权利要求1作出进一步限定。然而，对比文件1（参见说明书第[0008]-[0009]段还公开：步骤（1）中含30%铜的镁-铜合金、步骤（2）中的含50%镍的铝-镍合金、步骤（3）中的镁锭、铝锭、锌锭均为工业级纯度及以上，步骤（4）中的铁粉、银粉均为工业级。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性时，权利要求2-3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、基于复审请求人于2019年05月22日答复复审通知书时提交的上述意见，合议组认为：关于（1），首先，虽然对比文件1并未提及镁合金铸锭挤压为镁合金型材的工艺，但是对于具体的挤压工艺，对比文件2和公知常识证据2、3和5已经给出了启示，因此在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域公知常识得出镁合金铸锭挤压为镁合金型材的工艺是显而易见的；其次，本申请的申请文件没有记载任何关于挤压温度和挤压速度对镁合金强度的影响以及取得预料不到的技术效果的记载；最后，对于对比文件2未提及的挤压速度，公知常识证据5已经公开了挤压速度受多种因素的影响，挤压速度的选择还受挤压温度的影响，当挤压温度升高时，挤压速度可适当提高，总的来说，镁合金的挤压速度不宜过快。因此根据合金的实际材料特性，本领域技术人员有能力选择合适的挤压速度和挤压温度，这属于本领域的常规技术手段，具体参见上面的评述。关于（2），对比文件3公开了镁合金的固溶强化处理时的温度、时间大部分均与本申请相同，所不同的仅是固溶时效中的分级热处理，但是公知常识证据8已经公开了常用镁合金的热处理工艺，包括分级加热，这与本申请是一致的，仅保温时间稍有不同，在上述公知常识证据8的基础上，根据合金的实际材料特性选择合适的保温时间是本领域技术人员根据加工成品的强度要求以及加工生产的经济性等因素就能得出的，具体参见上面的评述。至于本申请所取得的技术效果，对比文件1的镁合金抗拉强度300MPa以上，腐蚀速率为蒲绒牺牲阳极镁合金的5倍以上，能满足某些特定施工所要求的性能，如油气田压裂施工、牺牲材料，并且在特定条件下还能自身快速溶解。对比文件2-3以及上述公知常识证据均公开了相关的参数范围，在此基础上本领域技术人员可以根据实际材料的性能对相应的工艺参数做出调整，具体选择本申请中的工艺参数是本领域技术人员根据常规的技术手段可以获得的，并不需要付出创造性的劳动，其所取得的效果也是预料之中的，其具体评述参见对权利要求1的评述，由于制备高强度、高速溶性的轻质压裂球的方法是本领域技术人员在对比文件1基础上结合对比文件2-3及本领域的公知常识可以得到的，因此由上述制备方法所获得的压裂球的性能也是可以预料到的。因此，本申请经过复审请求人陈述意见后仍然不具备创造性。
因此，合议组对复审请求人的意见不予支持。
综上所述，本案合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年04月09日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
郑重声明：本文版权归原作者所有，转载文章仅为传播更多信息之目的，如作者信息标记有误，请第一时间联系我们修改或删除，多谢。
