发明创造名称：一种高强度白云土及其制备工艺
外观设计名称：
决定号：190758
决定日：2019-09-23
委内编号：1F249908
优先权日：
申请（专利）号：201510285626.6
申请日：2015-05-29
复审请求人：福建省德化县华茂陶瓷有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：李应会
合议组组长：李玮
参审员：徐东勇
国际分类号：C04B33/02;C04B33/22;C04B33/24
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：评价一项权利要求的创造性时，如果该权利要求所限定的技术方案与一篇对比文件之间存在区别技术特征，而该区别技术特征或是本领域的常规技术手段，或是被另一篇对比文件给出了技术启示，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510285626.6，名称为“一种高强度白云土及其制备工艺”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为福建省德化县华茂陶瓷有限公司，申请日为2015年5月29日，公开日为2015年9月23日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月13日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：在对比文件3（CN104402401A，公开日为2015年3月11日）的基础上结合对比文件1（CN104211405A，公开日为2014年12月17日）和对比文件4（CN104478421A，公开日为2015年4月1日）以及本领域的常规技术手段得到权利要求1-9请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，因此权利要求1-9不符合专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：2017年3月31日提交的权利要求第1-9项、说明书第1-29段和说明书摘要。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种高强度白云土复合材料，其特征在于，其组成以及质量份数为：碳化硅9-15份，氧化镥5-10份，氧化钙5-7 份，高岭土4-9 份，铝质粘土3-10 份，水玻璃2-6 份，石墨烯5-7 份，再生胶4-8 份，硼砂4-8 份，云母6-9 份，长石3-10 份，硫酸亚铁7-9 份，石膏2-6 份，氮化硼6-10 份，活性催化剂1-5 份，环氧树脂1-3 份，硅酸铝纤维8-13 份，堇青石11-13份，膨润土9-14 份，氧化铝3-15 份，陶土5-8 份，燧石1-3 份。
2. 根据权利要求1所述的一种高强度白云土复合材料，其特征在于，其组成以及质量份数为：碳化硅10份，氧化镥8份，氧化铝6 份，氧化钙6份，高岭土6份，铝质粘土6 份，水玻璃4份，石墨烯6份，再生胶5 份，硼砂5份，云母7份，长石5份，硫酸亚铁8份，石膏5 份，氮化硼7份，活性催化剂3 份，环氧树脂2份，硅酸铝纤维10 份，堇青石12份，膨润土12 份，陶土6份，燧石2份。
3. 根据权利要求1所述的一种高强度白云土复合材料，其特征在于，其组成以及质量份数为：碳化硅9份，氧化镥5份，氧化铝8 份，氧化钙5 份，高岭土9 份，铝质粘土3 份，水玻璃2 份，石墨烯5 份，再生胶4份，6份，硼砂4份，云母6份，长石3份，硫酸亚铁7份，石膏2份，氮化硼6份，活性催化剂1份，环氧树脂1份，硅酸铝纤维8份，堇青石11份，膨润土9份，陶土5份，燧石1份。
4. 根据权利要求1所述的一种高强度白云土复合材料，其特征在于，其组成以及质量份数为：碳化硅15份，氧化镥10份，氧化钙7 份，高岭土9份，铝质粘土10份，水玻璃6份，石墨烯7份，再生胶8份，硼砂8份，云母9份，长石10份，硫酸亚铁9份，石膏6份，氮化硼10份，活性催化剂5份，环氧树脂3份，硅酸铝纤维13份，堇青石13份，膨润土14份，氧化铝15份，陶土8份，燧石3份。
5. 根据权利要求1所述的一种高强度白云土复合材料，其特征在于，所述碳化硅中的α相碳化硅含量为99份，氧含量小于1份；所述碳化硅的微观外形为球状颗粒，d50＝4.5±0.8μm。
6. 根据权利要求1所述的一种高强度白云土复合材料，其特征在于，所述氧化镥的纯度为99.99％，其微观外形为不规则的层片状颗粒。
7. 根据权利要求1至6任意一项所述的一种高强度白云土复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配方将原料放入球磨机，磨球选用直径为5-15mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为3-7:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量份数分别为1-2份、2-3份，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为300-400r/min，搅拌5-6min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为120-150r/min，球磨时间为4-6h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3-5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气10-20min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥1-3h，烘干后放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以15-30℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压0.5-3h，热压烧结制得高强度陶瓷材料。
8. 根据权利要求7所述高强度白云土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料按配比混合放入球磨机，磨球选用直径为10mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为3:1；
(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量份数分别为1.3份、2.5份，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为350r/min，搅拌5-6min形成均匀的助剂浆料；
(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为135r/min，球磨时间为4.5h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3.5；
(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气15min，排除混合浆料中的气泡；
(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥2h，烘干后放入石墨模具中；
(6)在N2气氛保护下，以20℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压1h，热压烧结制得高强度陶瓷材料。
9. 根据权利要求7所述高强度白云土的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，球磨机上，转速为120r/min。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年3月27日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）本申请的白云土复合材料具有优异的断裂韧性，而对比文件3没有关于断裂韧性的记载，也没有给出关于改善其断裂韧性的启示；（2）对比文件1中的高强度陶瓷仅包含碳化硅和氧化镥两种组成原料，本领域技术人员无法预测在大量组成原料组分中，碳化硅和氧化镥对其它组分的影响，以及其它组分对碳化硅和氧化镥的影响，并且在对比文件1中碳化硅和氧化镥的质量比为(90-95):(5-10)，在此基础上本领域技术人员不容易想到将其质量比控制在(9-15):(5-10)；（3）对比文件4中除了堇青石、膨润土、陶土、燧石外还公开了硅灰石、焦宝石、石英、滑石和莫来石几种组分，现有技术中制备陶瓷材料的物质种类数不胜数，本领域技术人员不能显而易见的知道应该在本申请中添加何种物质。因此本申请具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年5月7日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年5 月16 日向复审请求人发出复审通知书，指出：在对比文件3的基础上结合对比文件1以及本领域的常规技术手段得到权利要求1-9请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，因此权利要求1-9不符合专利法第22条第3款规定的创造性。通知书还针对复审请求人的意见陈述进行了答复。
复审请求人于2019 年6 月18 日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）对比文件1的前提条件是以氧化镥作为添加剂，碳化硅作为主相的材料（氧化镥5-10wt%，碳化硅90-95%），如果将氧化镥和碳化硅均作为添加剂添加到陶瓷材料中，如何调整二者的配比，对比文件1并没有给出启示；并且，片状晶增韧并不是层片状颗粒添加至陶瓷材料中而起到增韧效果，而是添加剂使陶瓷材料中出现片状晶结构而增韧；（2）关于堇青石、膨润土、陶土和燧石，在现有技术中没有给出上述物质作为添加剂添加到陶瓷材料中可以提高陶瓷材料的断裂韧性的启示。因此本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
本复审请求审查决定所针对的审查文本与驳回文本相同，即：2017年3月31日提交的权利要求第1-9项、说明书第1-29段和说明书摘要。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
评价一项权利要求的创造性时，如果该权利要求所限定的技术方案与一篇对比文件之间存在区别技术特征，而该区别技术特征或是本领域的常规技术手段，或是被另一篇对比文件给出了技术启示，则该权利要求不具备创造性。
1、权利要求1不具备创造性
权利要求1请求保护一种高强度白云土复合材料。对比文件3涉及一种改进的高强度日用陶瓷，并具体公开了该陶瓷由以下重量份数的原料制成：氧化铝3-8份，氧化钙5-7份，高岭土4-9份，铝质粘土3-10份，水玻璃2-6份，石墨烯5-7份，再生胶4-8份，陶瓷纤维6-9份，硼砂4-8份，云母6-9份，长石3-10份，硫酸亚铁7-9份，粘土3-8份，石膏2-6份，氮化硼6-10份，活性催化剂1-5份，环氧树脂1-3份，硅酸铝纤维8-13份（相当于公开了权利要求1限定的原料氧化铝、氧化钙、高岭土、铝质粘土、水玻璃、石墨烯、再生胶、硼砂、云母、长石、硫酸亚铁、石膏、氮化硼、活性催化剂、环氧树脂、硅酸铝纤维及其含量），其有益效果是所述陶瓷具有很好的机械强度，同时具有良好的吸水性和抗震率，能够减少瓷器的破损（参见说明书第[0003]-[0005]段）。
由于权利要求1的白云土复合材料所用的原料中并不含白云土，并且，该复合材料已经通过原料的种类和份数进行了具体限定；而对比文件3的原料中也使用了高岭土、铝质粘土、粘土这样的硅酸盐原料，所以不将“白云土复合材料”视为权利要求1与对比文3的区别。再者，由于膨润土（蒙脱石）是一种常见的粘土，陶土是一种砂质粘土，所以将膨润土和陶土都视为粘土。由此，权利要求1与对比文件3的区别在于：权利要求1还含有碳化硅9-15份、氧化镥5-10份、堇青石11-13份、燧石1-3份；还限定了具体的粘土种类和用量；不含陶瓷纤维。基于上述区别技术特征，权利要求1实际解决的技术问题是：提高材料的破坏强度和断裂模数。
对比文件1涉及一种高强度陶瓷材料，并具体公开了碳化硅陶瓷材料具有高硬度、耐氧化、耐腐蚀、抗冲击等优良性能；该高强度材料由碳化硅和氧化镥组成，并且氧化镥作为添加剂能够有效地促进碳化硅的相变，使氧化镥增强碳化硅陶瓷材料具有良好的强韧性，室温抗弯强度和断裂韧性高（参见说明书第[0002]、[0005]-[0006]和[0027]段）。可见，由对比文件1公开的内容可知，由碳化硅和氧化镥制成的陶瓷不仅保留了碳化硅陶瓷原有的优点，其抗弯强度和断裂韧性也有改善。为了改善一种陶瓷材料的某一或某些方面的性能，向其中加入另一种陶瓷材料形成复相陶瓷是制备陶瓷材料的常用技术手段，所以，当本领域技术人员在面对如何提高对比文件3的高强度复合材料的破坏强度和断裂模数的技术问题时，容易从对比文件1中获得教导，即通过在原料中引入碳化硅和氧化镥，从而达到提高断裂韧性的目的；而碳化硅和氧化镥的加入量以及二者之间的配比是本领域技术人员通过少量实验即可确定的，并且本申请说明书中也没有给出选择权利要求1限定的含量取得了哪些预料不到的技术效果。
另外，对于陶瓷材料来说，原料通常分为可塑性原料、瘠性原料和熔剂原料三大类。在对比文件3已经公开了使用粘土的情况下，本领域技术人员容易想到根据原料的情况选择合适的粘土种类，而膨润土和陶土都是通常使用的粘土种类，它们的性能为本领域技术人员所熟悉，选择它们作为可塑性原料是本领域技术人员容易想到的；堇青石和燧石（主要化学组成为二氧化硅，主要晶相为石英）是常见的瘠性原料，利于提高陶瓷材料的抗热震性等性能，是本领域技术人员容易想到使用的。而这些原料的加入量通过少量实验即可确定。
在对比文件3已经公开了使用硅酸铝纤维的情况下，考虑产品性能、成本等因素，本领域技术人员容易确定可以不再加入其它陶瓷纤维。
因此，在对比文件3的基础上结合对比文件1以及本领域的常识得到权利要求1的技术方案对于本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、权利要求2-6不具备创造性
权利要求2-4对复合材料中各组分的份数做了进一步限定。权利要求2-4所限定的原料的具体份数属于本领域常规参数选择，通过诸如正交实验这样的实验方法经少量实验即可确定；并且本申请说明书中也没有给出选择权利要求2-4限定的份数取得了哪些预料不到的技术效果。
权利要求5-6对碳化硅和氧化镥做了进一步限定。对比文件1已经公开了权利要求5-6的附加技术特征（参见其说明书第[0008]-[0009]段）。
因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2-6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、权利要求7不具备创造性
权利要求7请求保护权利要求1-6任意一项所述的一种高强度白云土复合材料的制备方法。权利要求7与对比文件3的区别在于：（1）材料的组成不同；（2）制备方法不同。
对于区别（1），对组成的评述见本通知书中对权利要求1-6的评述。
对于区别（2），对比文件1还公开了一种用于高强度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按配方将碳化硅和氧化镥混合放入球磨机，磨球选用直径为5～15mm的氧化铝磨球，氧化铝磨球和物料的质量比为2～4:1；(2)将有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水，其中丙烯酰胺以及亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1～2wt％、2～3wt％，然后用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌转速为300～400r/min，搅拌5～6min形成均匀的助剂浆料；(3)将助剂浆料注入球磨罐并密封后固定在球磨机上，转速为120～150r/min，球磨时间为4～6h，形成混合浆料，其中，助剂浆料与碳化硅的质量比为1:3～5；(4)球磨完成后，将混合浆料置于真空度为-10000Pa下除气10～20min，排除混合浆料中的气泡；(5)将除气后的混合浆料倒出，放入真空烘箱中加热干燥，初始温度设为60℃，待混合浆料表面呈干燥状态后再在100℃下继续干燥1～3h，烘干后放入石墨模具中；(6)在N2气氛保护下，以15～30℃/min的升温速率加热至1250℃，加压25MPa，保温保压0.5～3h，热压烧结制得高强度陶瓷材料（参见说明书第[0012]-[0018]段）。可见，当本领域技术人员需要制备陶瓷材料时，容易想到采用对比文件1的制备方法；并且，在第一步混料步骤中，自然会把所有原料放入球磨机。
因此，权利要求7的技术方案对于本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求7不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、权利要求8-9不具备创造性
权利要求8-9对该制备方法进行了进一步限定。对比文件1已经公开了权利要求8-9的附加技术特征（参见说明书第[0015]和[0019]-[0025]段）。因此，在其引用的权利要求7不具备创造性的基础上，权利要求8-9也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）关于复审请求人陈述的意见
经审查，合议组认为：
对于意见（1），对比文件1已经公开了氧化镥作为添加剂能有效地促进碳化硅的相变，从而使氧化镥增强碳化硅陶瓷材料的相对密度提高，因而使得断裂韧性得以提高，进而含有氧化镥增强碳化硅陶瓷材料的产品的断裂韧性也会相应提高。对比文件1中虽然给出了碳化硅和氧化镥的用量，但在已知断裂韧性提高的原因的情况下，本领域技术人员容易想到在不影响碳化硅相变的条件下尝试调整二者的配比。或者，从另外一个角度说，相较而言，氧化镥的价格较贵，在成本可接受的条件下，适当提高氧化镥的含量以进一步考察其对产品断裂韧性等性能的影响是本领域技术人员容易想到的。也就是说，对比文件1中给出的二者相对含量是示例性的，而不宜理解为二者只能在所公开的范围内取值。
复审请求人给出的证明文件中确实是通过添加剂使陶瓷中出现片状晶结构来增韧的，这只能证明现有技术中存在这种增韧方式，但不应以此文件否认现有技术中存在的其它增韧氧化铝的技术；事实上，现有技术中的确存在使用板片状材料如LaMgAl11O19来增韧氧化铝的情况。在一个事情有两个方面或两种可能的情况下，如果这些方面或情况不存在直接的矛盾，不应在看到一方面或一种可能的情况下就否定另一方面或另一种可能的存在。
对于意见（2），在评述权利要求1创造性时，合议组已经论述了本领域技术人员容易想到使用堇青石、膨润土、陶土和燧石的原因。上述原料都是最常见的陶瓷原料，它们化学组成、相组成和工艺性能为本领域技术人员所述熟知，使用常见且熟悉的原料是制备陶瓷材料的一种通常做法。
综上所述，对于复审请求人的主张，合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017 年12 月13 日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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