一种铝土矿高效快速脱硅方法-复审决定


发明创造名称:一种铝土矿高效快速脱硅方法
外观设计名称:
决定号:190820
决定日:2019-09-24
委内编号:1F258408
优先权日:
申请(专利)号:201510952301.9
申请日:2015-12-18
复审请求人:郑州中绿环保新材料有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:李银锁
合议组组长:李玮
参审员:白璐
国际分类号:C01F7/06
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项方法权利要求与对比文件存在处理对象的差别,在判断该方法权利要求是否具备创造性时,要从现有技术整体上考察本领域技术人员人员在对比文件的基础上是否存在转用的动机,以及对转用后的技术效果是否存在合理的预期。如果这种处理对象的差异大到足以使得本领域技术人员无法预料到现有方法对新的处理对象的适用性,则不能认为存在转用的技术启示。
全文:
本复审决定涉及申请号为201510952301.9、名称为“一种铝土矿高效快速脱硅方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为郑州中绿环保新材料有限公司。本申请的申请日为2015年12月18日,公开日为2016年5月18日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年5月18日发出驳回决定,以权利要求1-7不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定为理由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为:申请日提交的说明书摘要,2016年2月2日提交的说明书第1-74段(第1-12页),2018年2月5日提交的权利要求第1-7项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1.一种铝土矿高效快速脱硅方法,其特征在于,所述脱硅方法包括步骤:
硅溶出步骤:铝土矿与碱液混合,配制成反应料浆,所述碱液中氧化钠的含量为20~280g/L,所述反应料浆的液固比为2~50,反应料浆在微波反应器中反应溶出硅,反应温度10~130℃,反应时间2~220min,反应结束后反应液进行固液分离,所得液相为含硅溶液,含硅溶液中SiO2含量为0.3~50g/L;所述反应料浆中铝土矿的磨矿细度为-200目含量60%~100%;所述微波反应器的频率为300MHz~300GHz;
所述含硅溶液进行脱硅处理,之后沉降、过滤,得到含铁量小于0.5%的含硅渣和脱硅后溶液;
或者,所述含硅溶液至少循环使用一次,之后再进行脱硅处理,之后沉降、过滤,得到含铁量小于0.5%的含硅渣和脱硅后溶液;
其中,所述含硅溶液循环使用是指:所述含硅溶液返回用于所述硅溶出步骤,具体包括:含硅溶液与所述碱液混合,用于配制反应料浆。
2.根据权利要求1所述的铝土矿高效快速脱硅方法,其特征在于,所述反应料浆的液固比为2~20。
3.根据权利要求2所述的铝土矿高效快速脱硅方法,其特征在于,所述反应料浆在微波反应器中反应溶出硅,反应温度50~105℃,反应时间3~120min。
4.根据权利要求3所述的铝土矿高效快速脱硅方法,其特征在于,所述铝土矿为一水硬铝石型铝土矿或三水铝石型铝土矿或一水软铝石型铝土矿。
5.根据权利要求4所述的铝土矿高效快速脱硅方法,其特征在于,所述铝土矿为一水硬铝石型铝土矿或一水软铝石型铝土矿时,在硅溶出步骤中,固液分离所得的液相含硅溶液再经脱硅处理后得到的 脱硅后溶液为氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液返回用于配制反应料浆;
在硅溶出步骤中,固液分离所得的固相直接用于生产氧化铝;或者,固液分离所得的固相再经硅溶出步骤处理,之后用于生产氧化铝。
6.根据权利要求4所述的铝土矿高效快速脱硅方法,其特征在于,所述铝土矿为三水铝石型铝土矿时,在硅溶出步骤中,所得液相含硅溶液再经脱硅处理后得到的脱硅后溶液为铝酸钠溶液,所述铝酸钠溶液进行分解反应制备氢氧化铝,分解反应后剩余的反应液经蒸发浓缩,返回用于配制反应料浆;
在硅溶出步骤中,固液分离所得的固相用50~100℃的热水洗涤,得到固相渣。
7.根据权利要求6所述的铝土矿高效快速脱硅方法,其特征在于,所述固相渣直接作为赤泥排放;
或者,所述固相渣再经硅溶出步骤处理,之后用50~100℃的热水洗涤,再作为赤泥排放。”
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年8月15日向国家知识产权局提出了复审请求,提交了意见陈述书,同时修改了权利要求书。权利要求书的修改方式为:将权利要求1中的铝土矿具体限定为:“所述铝土矿为一水硬铝石型铝土矿或一水软铝石型铝土矿”,并删除权利要求4、权利要求6和权利要求7。
复审请求时提交的修改后的权利要求书如下:
“1.一种铝土矿高效快速脱硅方法,其特征在于,所述脱硅方法包括步骤:
硅溶出步骤:铝土矿与碱液混合,配制成反应料浆,所述铝土矿为一水硬铝石型铝土矿或一水软铝石型铝土矿,所述碱液中氧化钠的含量为20~280g/L,所述反应料浆的液固比为2~50,反应料浆在微波反应器中反应溶出硅,反应温度10~130℃,反应时间2~220min,反应结束后反应液进行固液分离,所得液相为含硅溶液,含硅溶液中SiO2含量为0.3~50g/L;所述反应料浆中铝土矿的磨矿细度为-200目含量60%~100%;所述微波反应器的频率为300MHz~300GHz;
所述含硅溶液进行脱硅处理,之后沉降、过滤,得到含铁量小于0.5%的含硅渣和脱硅后溶液;
或者,所述含硅溶液至少循环使用一次,之后再进行脱硅处理,之后沉降、过滤,得到含铁量小于0.5%的含硅渣和脱硅后溶液;
其中,所述含硅溶液循环使用是指:所述含硅溶液返回用于所述硅溶出步骤,具体包括:含硅溶液与所述碱液混合,用于配制反应料浆。
2.根据权利要求1所述的铝土矿高效快速脱硅方法,其特征在于,所述反应料浆的液固比为2~20。
3.根据权利要求2所述的铝土矿高效快速脱硅方法,其特征在于,所述反应料浆在微波反应器中反应溶出硅,反应温度50~105℃,反应时间3~120min。
4.根据权利要求1所述的铝土矿高效快速脱硅方法,其特征在于,在硅溶出步骤中,固液分离所得的液相含硅溶液再经脱硅处理后得到的脱硅后溶液为氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液返回用于配制反应料浆;
在硅溶出步骤中,固液分离所得的固相直接用于生产氧化铝;或者,固液分离所得的固相再经硅溶出步骤处理,之后用于生产氧化铝。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年8月21日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。原审查部门在前置审查意见书中坚持认为修改后的权利要求依然不具备创造性, 因而坚持原驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)关于审查文本
经审查,复审请求人于2018年8月15日提交的权利要求书的修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。本复审请求审查决定所针对的审查文本为:复审请求人于申请日2015年12月18日提交的说明书摘要,2016年2月2日提交的说明书第1-74段,2018年8月15日提交的权利要求第1-4项。
(二)关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项方法权利要求与对比文件存在处理对象的差别,在判断该方法权利要求是否具备创造性时,要从现有技术整体上考察本领域技术人员人员在对比文件的基础上是否存在转用的动机,以及对转用后的技术效果是否存在合理的预期。如果这种处理对象的差异大到足以使得本领域技术人员无法预料到现有方法对新的处理对象的适用性,则不能认为存在转用的技术启示。
本申请的权利要求1请求保护一种铝土矿高效快速脱硅方法。驳回决定引用了对比文件1(CN104261445A,公开日为2015年1月7日),该对比文件1公开了一种无害化处理铝灰并制备砂状氧化铝的方法,根据其说明书的记载,对比文件1中的铝灰产生于电解原铝、铸造铝产品、铝合金精炼等发生铝熔融的生产工序;铝灰中含铝量在10%~80%不等,主要含有铝浮渣、氮化物、NaCl、KCl、氟化物、氧化铝和铝的混合物(参见其说明书第2段)。其中,对比文件1中与本申请有关的处理步骤为(参见对比文件1的权利要求1-4):(1)重熔:铝灰加入高速处理系统中,控制系统的反应温度为650~900℃,实现金属铝与其他成分的有效分离,得到金属铝和剩余铝灰;(2)碱洗:将经过步骤(1)处理后得到的剩余铝灰投入碱性溶液中,充分搅拌后置于微波反应器内,温度为50~120℃,碱洗1.5~2.5小时后过滤,得到滤液和滤渣;碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、碳酸钠溶液中的一种或者几种的混合物,碱性溶液的浓度为0.1g/L~10g/L。本申请的权利要求1与对比文件1相比,至少存在处理对象不同的区别:对比文件1中的处理的是铝灰,本申请的权利要求1中的处理对象是铝土矿
复审请求人在意见陈述中认为:(1)对比文件1中没有明确记载碱洗的目的是什么,更没有明确说明是脱硅作用,根据铝灰的组分判断,其碱洗的目的应该是与铝灰中的氮化铝反应来脱除氨,其微波的作用仅仅是加热 ;(2)本申请处理对象为铝土矿,微波的作用是将铝土矿中的硅反应溶出,以达到铝土矿快速脱硅的目的,且实施例中考察了不同参数对硅溶出的影响 ;(3)铝灰与铝土矿的组成成分差别极大,且微观结构也完全不同,本领域技术人员在铝灰碱洗的基础上根本得不出可以利用微波对铝土矿脱硅的技术启示。
原审查部门在驳回决定和前置意见中都认为:对比文件1碱洗步骤中同样采用了微波反应器,微波反应产生的微波可以使得分子振动加剧,而加热只是这种振动的表现之一,并据此认为对比文件1的碱洗步骤中同样会因为微波发生器的存在而具有溶出作用,从而认为其对应于本申请的脱硅处理,并认定对比文件1中实质上公开了一种脱硅方法,并在此基础上认为将常见的氧化铝原料铝土矿作为处理原料是易于想到的,而其他的区别均是本领域技术人员可以视溶出效果而在实际操作中容易选择的。
合议组经审查后认为:
复审请求人和原审查部门双方关于本申请是否具备创造性的争议焦点主要在于:依据对比文件1中所公开的内容,尤其是依据对比文件1中碱洗的具体步骤和工艺参数,本领域技术人员是否可以得出该对比文件1公开了一种脱硅方法的判断,以及是否可以得出类似方法可转用于铝土矿中脱硅的技术启示。而判断对比文件1是否公开了一种脱硅方法,以及是否存在转用于铝土矿脱硅的技术启示,要从对比文件1的处理对象和处理手段来综合判断。即使相同或相近的处理手段,在针对不同的处理对象时,所起到的技术效果和作用也可能完全不同。
具体而言,本申请的处理对象为一种铝土矿,铝土矿中的硅是以硅铝等复合氧化物的形式存在。从本申请的背景技术的描述中可以了解到,铝土矿中的硅一般并不会直接在碱液中发生溶出反应,传统的脱硅方法一般需要先经过焙烧过程(参见本申请的说明书第4段)。而且,本领域技术人员知晓,传统脱硅方法需要焙烧过程的主要原因在于,经过焙烧,铝土矿中的硅铝复合氧化物会发生分解,从而将铝土矿石中的硅转化为可溶于碱液NaOH的SiO2,因而,在传统的脱硅处理中,焙烧步骤往往是不可省略的。而本申请所提出的在微波作用下可以不经焙烧而可以直接用碱液溶出硅的办法中,与碱液发生作用的则是铝土矿中原始的硅铝复合氧化物,而并非焙烧分解后的SiO2,本申请认为是微波引发的振动过程促使了这种反应的发生。
而考察对比文件1,其处理对象一种为铝灰,根据对比文件1中的记载(参见对比文件1的说明书第2段)和本领域的常识可知,铝灰主要来自于电解铝工业中的副产物或废弃物,而并非是本申请中所记载的原始的铝土矿,而从铝土矿到对比文件1的铝灰,已经经过了一系列的复杂物理和化学反应,在这些反应过程中,铝土矿中原始存在的硅铝复合氧化物已经不复存在(否则无法实现铝的电解和冶炼),故而硅元素在铝灰中存在的化学和物理状态,与铝土矿中已有所不同。在对比文件1的碱洗条件下,虽然并不排除硅元素的溶出,但这种硅的溶出过程,应和上述传统焙烧脱硅法中在焙烧后的碱溶出过程类似,参与碱液反应的是易于溶出的SiO2,而非原始的硅铝复合氧化物。考虑到硅铝复合氧化物和SiO2在同样的碱液条件下,反应活性存在较大差别,本领域技术人员根据对比文件1的内容,并无法获知这种碱液处理条件对硅铝复合氧化物的适用性,也无法获知其中的微波处理对碱液中的硅铝复合氧化物的可能效应,从而难以产生转用的动机。
因此,根据上述分析可知,本领域技术人员虽然可以认识到,对比文件1中碱液处理中可能存在硅溶出的反应,但依然难以预料到其可以同样适用于其中硅以难溶物状态存在的铝土矿的处理中,进而更不会有动机对相关的工艺参数做出调整,从而也无法知晓相关工艺参数的调整方向。因此,合议组认为,对比文件1中并未给出其针对铝灰的处理方法可以适用于铝土矿脱硅的技术启示,驳回决定和前置意见中认为权利要求1相对于对比文件1不具备创造性的理由不能成立。
权利要求2-4是权利要求1的从属权利要求,基于上述相同的理由,驳回决定和前置审查意见中关于权利要求2-4不具备创造性的理由也相应不能成立。
根据上述事实和理由,合议组依法作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年5月18日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审决定针对的审查文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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