发明创造名称：基于石墨烯发泡轻质耐火保温装饰板及其制备方法
外观设计名称：
决定号：194363
决定日：2019-11-08
委内编号：1F279429
优先权日：
申请（专利）号：201711043816.2
申请日：2017-10-31
复审请求人：广西旭腾实业集团有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：徐建锋
合议组组长：刘犟
参审员：刘彤
国际分类号：
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：一项权利要求与最接近的现有技术存在区别技术特征，如果现有技术中给出了将该区别技术特征应用于该最接近的现有技术的技术启示，且权利要求的技术方案也未产生任何预料不到的技术效果，那么该权利要求的技术方案是显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为201711043816.2，名称为“基于石墨烯发泡轻质耐火保温装饰板及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2019年2月2日发出驳回决定，以权利要求1-3相对于对比文件1、对比文件2以及公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请日提交的说明书第1-125段、说明书摘要；2018年12月7日提交的权利要求第1-3项。驳回决定所针对的权利要求书1如下：
“1. 基于石墨烯发泡轻质耐火保温装饰板，其特征在于：包括基体发泡轻质耐火保温材料层和装饰面层；
所述装饰面层喷涂在所述基体发泡轻质耐火保温材料层表面后，通过一次烧结成型粘结在一起；
所述的基体发泡轻质耐火保温材料层按重量百分比计包括以下原料：石墨烯3～10％、无机耐高温纤维5～30％、非金属尾矿5～25％、膨胀蛭石5～20％、膨胀珍珠岩6～25％、氧化锆1～10％、高温助溶剂0.05～10％、憎水剂0.05～10％、无机耐高温胶黏剂1～16％和阻燃剂1～10％；
所述的无机耐高温纤维为石英纤维、玄武纤维、岩棉纤维、含锆型陶瓷纤维和高铝型陶瓷纤维中的任意一种或多种；所述的高温助熔剂为煅烧滑石、生滑石和萤石中的任意一种或多种；
所述的装饰面层按重量百分比计包括以下原料：石墨烯2～15％、长石25～80％、石英5～15％、氧化铝0.05～10％、硅灰石5～15％、碳酸钙0.05～14％和色料1～10％；
制备方法，包括以下步骤：
(1)研磨：将所有配方原料分别单独用球磨机或立磨机研磨10h，细度达到250目全通过，备用；
(2)基体发泡轻质耐火保温材料层的制备：按基体发泡轻质耐火保温材料层的配方准确称取石墨烯、非金属尾矿、膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、高温助熔剂和氧化锆，混合均匀后，放入冷冻室中，在-34～-17℃下冷冻120～180min，然后放入等离子体处理仪中，在等离子放电频率为5～8MHz、压强为25～40Pa和氮气气体流速为25～35mL/s的条件下处理25～40s，放入球磨机或立磨机中，加入无机耐高温纤维，混合均化10～300min，经过干燥后，放入旋转窑中，在1000℃下高温烧制，冷却后得到直径为1～6cm的石墨烯发泡轻质耐火保温颗粒，最后将石墨烯发泡轻质耐火保温颗粒和憎水剂、无机耐高温胶粘剂混合均匀后，最后通过压力为30MPa的压模机模压成型，得到基体发泡轻质耐火保温材料层；
(3)装饰面浆料的制备：按装饰面层的配方准确称取原料，用球磨机或立磨机混料研磨3～20h，细度达到325目全通过，进入高速旋转混合机混合均化10～150min，进入存浆池存放，得到装饰面浆料；
(4)喷涂：在基体发泡轻质耐火保温材料层上均匀喷涂装饰面浆料，使基体发泡轻质耐 火保温材料层上形成厚度为2mm的装饰面层，将所有物料放入烘干机中干燥成型，得到粗制品；
(5)烘干烧成：将粗制品放入辊道窑或者隧道窑内，经900～1200℃，30～300min高温烧成后，通过窑炉冷却从中取出，经打磨、抛光、切割成形，得到基于石墨烯发泡轻质耐火保温装饰板成品。”
驳回决定中使用的对比文件以及用于证明公知常识的证据如下：
对比文件1：CN106187087A，公开日为2016年12月07日；
对比文件2：CN107226657A，公开日为2017年10月03日；
教科书1：《煤沥青粉和煤沥青水浆的制备技术》，常宏宏，国防工业出版社，第20-22页，2014年8月；
教科书2：《中国粉体工业通鉴》，余绍火等，西安地图出版社，第48-51页，2005年5月。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2019年4月16日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）本申请的保温装饰板，基体发泡轻质耐火保温材料层添加石墨烯、耐高温玻璃纤维和氧化锆，加入石墨烯与耐高温玻璃纤维能够提高保温装饰板的强度，加入氧化锆高温环境改变了非金属尾矿结构，降低发泡期间非金属尾矿间的间隙，能改变非金属尾矿内微量元素的组成，提高非金属尾矿本身的抗氧化性，控制了发泡的程度。在材料层和装饰面层中均添加石墨烯，分别提高了其强度，从而提高了保温装饰板的强度。（2）本申请权利要求1制备的保温装饰板，先制备基体发泡轻质耐火保温材料层和装饰面浆料，然后在基体发泡轻质耐火保温材料层上均匀喷涂装饰面浆料，最后烧结制成，制得的保温装饰板，报废率低，成品具有较好的强度，不易断裂。而对比文件1的报废率高，且成品容易分层断裂，影响装饰板的强度和使用。（3）本申请中采用冷冻处理和等离子处理结合不仅提高细化效果，而且提高了分散效果和后续高温烧制步骤的烧制效果，从而提高保温装饰板的力学性能。
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年5月14日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年9月11日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-3相对于对比文件1、对比文件2以及公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。并针对复审请求人意见指出，虽然本申请的原料种类和配比与对比文件1有所不同，但是在对比文件2的教导下结合本领域的技术常识得到权利要求1的原料成分和配比是显而易见的，进而也容易根据实际情况选择合适的工艺步骤并通过有限的试验确定合适的工艺参数，并且比较本申请与对比文件1实施例的性能测试结果，本申请涉及的性能参数的变化也是本领域技术人员在成分调整和工艺参数选择的基础上可以合理预期的，复审请求人指出的成分以及工艺的调整并未给本申请的技术方案带来预料不到的技术效果。此外，本申请为一种基于石墨烯的发泡轻质耐火保温装饰板，权利要求1限定了基体发泡轻质耐火保温材料层中石墨烯的含量为3-10%、装饰面层中石墨烯的含量2～15％，然而众所周知，石墨烯是一种产量十分有限且价格昂贵的纳米材料，本申请在保温墙板中加入大量的石墨烯后，并未产生预料不到的性能，相对于现有技术不具有显著的进步。
复审请求人于2019年10月11日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人坚持认为权利要求1-3具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
本决定针对的审查文本为：申请日提交的说明书第1-125段、说明书摘要；2018年12月7日提交的权利要求第1-3项。
2、关于创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
一项权利要求与最接近的现有技术存在区别技术特征，如果现有技术中给出了将该区别技术特征应用于该最接近的现有技术的技术启示，且权利要求的技术方案也未产生任何预料不到的技术效果，那么该权利要求的技术方案是显而易见的。
权利要求1要求保护一种基于石墨烯发泡轻质耐火保温装饰板，对比文件1公开了一种基于花岗岩尾矿的饰面复合发泡陶瓷（参见说明书第[0005]-[0016]段），包括饰面层和发泡陶瓷（相当于本申请的基体发泡轻质耐火保温材料层）；所述饰面层按重量百分比计，包括如下组份：高透熔块55-85％，黏土5-20％，无机色料0-10％（即公开了权利要求1中色料及其含量），各组份含量百分数之和为100％；所述发泡陶瓷按重量百分比计，包括如下组份：花岗岩尾矿60-90％（即公开了权利要求1中的非金属尾矿），黏土10-25％（即公开了权利要求1中的无机耐高温胶黏剂），助熔剂1-10％（即公开了权利要求1中的高温助熔剂），发泡剂1-10％, 稳定剂0.5-2％，解胶剂0-2％，各组分含量百分数之和为100％。所述助熔剂包括煅烧滑石、生滑石、萤石中的一种或一种以上；所述发泡剂包括膨胀珍珠岩、碳化硅、碳酸钙、碳粉、聚苯乙烯中的一种或一种以上。其制备方法包括如下步骤：
S1.制备饰面层：(1)按配方称量各种原料；(2)将各种原料破碎过筛；(3)将各种原料放入搅拌容器中混合均匀；
S2.制备发泡陶瓷：(1)按配方称量各种原料；(2)将各种原料放入球磨机中湿磨，得到一定细度的浆料；(3)用压力喷雾干燥塔对浆料进行干燥造粒，得到一定细度的空心球状发泡陶瓷前体料；
S3.制备饰面复合发泡陶瓷:
采用反铺料工艺，将S1得到的饰面层均匀布在耐高温模具上，再均匀铺上S2得到的发泡陶瓷前体料；将铺好料的模具在室温下放入烧结炉中，随炉升温至900-1500℃，保温1-3h；随炉冷却至室温，从炉中取出，经切割，打磨、抛光饰面，最终得到面复合发泡陶瓷。
由对比文件1公开的内容可知，该饰面复合发泡陶瓷即为一种发泡轻质保温装饰板。
权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1的区别在于：
（1）权利要求1的基体发泡轻质耐火保温材料层的成分与对比文件1有所不同，其中加入了石墨烯、无机耐高温纤维、氧化锆、憎水剂和阻燃剂，并限定了上述组分的含量；进一步限定了无机耐高温纤维的种类；使用了膨胀蛭石和膨胀珍珠岩，并限定了两者的含量；非金属尾矿的含量有所不同；
（2）权利要求1的装饰面层的成分与对比文件1有所不同，其中加入了石墨烯，以长石、石英、氧化铝、硅灰石、碳酸钙替代高透熔块和粘土，并限定了其比例；
（3）权利要求1中进一步限定了将基体和饰面层原料进行球磨或研磨，并限定了球磨或研磨的时间、细度，进一步限定了发泡轻质耐火保温材料层制备过程中加料的顺序和处理工艺，进一步限定了烧结设备为辊道窑或隧道窑以及烧结后进行打磨、抛光、切割，而对比文件1中则未公开；对比文件1两层成型方法为铺料，而权利要求1中为喷涂，并限定了饰面层的厚度、喷涂后烘干；
基于上述区别技术特征，权利要求1实际要解决的技术问题是提高装饰板抗压抗折强度、阻燃性以及提高原料细化分散效率。
对于区别技术特征（1），对比文件2公开了一种纤维增强改性发泡水泥保温板，其中指出将石墨烯应用于水泥保温板中，对水泥保温板抗折抗压强度都有明显提升（参见说明书第15段）；对比文件2（参见说明书第7段）还公开了目前在水泥材料中添加钢纤维、碳纤维、钢筋、矿物纤维、聚合物纤维等各种增强材料复合形成水泥基复合材料来改善其固有的缺陷，其原理是通过这些增强材料本身具有的高强度和高韧性来提高整体材料的各方面性能。由此可见，对比文件2给出了加入石墨烯和无机耐高温纤维可以提高发泡保温板抗压抗折强度的技术启示，本领域技术人员在面对如何提高装饰板抗压抗折强度的技术问题时，有动机结合对比文件2给出的技术启示，在对比文件1中加入石墨烯和无机耐高温纤维以达到增强增韧的技术效果。而石英纤维、玄武纤维、岩棉纤维、含锆型陶瓷纤维、高铝型陶瓷纤维都是本领域常规的无机耐高温纤维，本领域技术人员可以根据需要进行选择，且相应的技术效果可以预期。
氧化锆是本领域常用的高温隔热材料，熔点高、耐蚀性强，并且其在陶瓷基复合材料中具有增强增韧的技术效果也是本领域的技术常识，因此，在对比文件1添加适量氧化锆以提高耐火保温材料层的性能是本领域技术人员的常规选择。
对比文件1中发泡剂的作用在于产生孔，从而使得发泡陶瓷具有多孔、轻质的特点，进而使得产品具有较低的导热系数，具有隔热和保温的性能，对比文件1已经公开了发泡剂包括膨胀珍珠岩等，而膨胀蛭石与膨胀珍珠岩一样，也是本领域常规的具有疏松孔的轻质原料，具有降低导热系数和提高隔热性能的作用，因此在对比文件1的基础上，本领域技术人员容易想到选择添加膨胀蛭石，相应的效果也可以预期。
为了提高阻燃性，加入阻燃剂是本领域的常规技术手段；本领域技术人员可以根据制备过程中的水含量来确定是否加入憎水剂，其效果可以预期。
至于石墨烯、无机耐高温纤维、氧化锆、憎水剂、阻燃剂、膨胀蛭石、膨胀珍珠岩以及非金属尾矿的含量是本领域技术人员根据所需产品的性能（如强度、隔热保温性能、阻燃性等）通过有限的试验可以调整得出的，且相应的技术效果可以预期。
对于区别技术特征（2），首先，长石、石英、氧化铝、硅灰石、碳酸钙都是常规的釉用原料，对比文件1已经公开了使用高透熔块和粘土，本领域技术人员根据熔块和粘土的化学组成，选择采用其他矿物配制相应成分是显而易见的，且在坯体加入了石墨烯的基础上，本领域技术人员容易想到在釉中也加入石墨烯以提高抗折抗压强度。在本领域中，喷涂是常规上釉的方法，而釉中各组分的含量是本领域技术人员根据坯釉适应性、烧结后产品的性能（如强度、隔热保温性能、阻燃性等）通过有限的试验可以调整得出的，且相应的技术效果可以预期。
对于区别技术特征（3），首先，对原料进行球磨或研磨粉碎以及对物料进行预烧是本领域的常规技术手段。且采用冷冻、等离子粉碎来提高原料的细化效率是本领域的公知常识（参见教科书1和教科书2），教科书1（参见第21页）指出冷冻粉碎利用了物料在低温状态下的低温脆性，即物料随着温度的降低、其硬度和脆性增加，而塑性及韧性降低，在一定温度下，用一个很小的力就能将其粉碎；教科书2（参见第48页）指出等离子粉碎具有使矿物粒度减小，且具有解离矿物的特性，具有不产生粉尘等作用。由此可见，本领域技术人员在对比文件1的基础上，为了提高原料的细化分散效果，采用冷冻、等离子粉碎是显而易见的。因此，本领域技术人员根据基体的配方，有动机选择需要粉碎、预烧的原料、物料，从而确定加料的顺序，并通过有限的试验根据所需产品的性能调整得出球磨或研磨、冷冻、等离子粉碎、球磨或立磨均化、预烧、成型等工艺的参数，且也没有为本申请带来预料不到的技术效果。
其次，在本领域中，铺料和喷涂都是本领域常规的制备层状材料的工艺，辊道窑或隧道窑是本领域常规的烧结设备，且喷涂后烘干、烧结后进行打磨、抛光、切割是本领域常规的后处理工艺，且饰面层的厚度是本领域技术人员根据所需饰面层的厚度可以确定的，这并不需要付出创造性的劳动。
复审请求人认为：本申请的保温装饰板是一个整体的方案，不仅包括石墨烯的选择和比例，还包括采用冷冻处理和等离子处理的制备方法；采用冷冻处理和等离子处理结合的方式，可以提高石墨烯、非金属尾矿与其它材料的相同性，起到分散均匀的目的，从而发挥高含量石墨烯提高装饰板强度和稳定性的作用，由说明书表2、4和5可以看出，本申请的技术方案具有显著的进步，并且实施例1中加入3%石墨烯已经产生了显著的效果，在实际生产中具有很大的应用前景。
对此，合议组认为：首先，对比文件2给出了加入石墨烯可以提高发泡保温板抗压抗折强度的技术启示，而采用冷冻、等离子粉碎来提高原料的细化效率均为本领域的公知常识（参见教科书1和教科书2），因此，本领域技术人员在现有技术的教导下，有动机获得本申请的技术方案，并可以预期相应的技术效果，具体而言，对比本申请与对比文件1的产品性能，本申请未有明显提高，未产生任何预料不到的技术效果。其次，本申请表2、4和5的实验结果中虽然记载了对比例1-3，但说明书中未记载对比例1-3采用的详细成分和生产条件，并且相应的实验结果与复审请求人拥有的其他专利申请（例如：CN201711042169.3）的实验结果和结论存在明显矛盾，因此，其也不足以证明复审请求人所主张的技术效果。最后，众所周知，石墨烯是一种产量十分有限且价格昂贵的纳米材料，本申请在保温墙板中加入石墨烯后，并未产生预料不到的性能，相对于现有技术不具有显著的进步。因此，复审请求人的理由均不能成立。
综上所述，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于以上事实和理由，合议组依法作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2019年2月2日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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