包含丙烯酸类聚合物稳定剂和脂族聚酯稳定化的种子聚合物的非水性分散体-复审决定


发明创造名称:包含丙烯酸类聚合物稳定剂和脂族聚酯稳定化的种子聚合物的非水性分散体
外观设计名称:
决定号:187880
决定日:2019-08-26
委内编号:1F248071
优先权日:2012-11-06
申请(专利)号:201380064703.4
申请日:2013-11-06
复审请求人:PPG工业俄亥俄公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:许喆
合议组组长:高志纯
参审员:李燕芳
国际分类号:C08F2/06,C08F220/18,C09D7/12,C08F265/04,C08F283/01,C08F285/00,C09D151/08
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:在判断创造性时,首先,应当确定与该权利要求所述技术方案最接近的现有技术;继而,将该权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比,确定二者之间的区别特征,并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题;然后,从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见,如果是显而易见的,则该权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201380064703.4,名称为“包含丙烯酸类聚合物稳定剂和脂族聚酯稳定化的种子聚合物的非水性分散体”的PCT发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为PPG工业俄亥俄公司,申请日为2013年11月06日,优先权日为2012年11月06日,进入中国国家阶段的日期为2015年06月11日,公开日为2015年08月26日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年01月11日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是权利要求1-18不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:复审请求人于2015年06月11日进入中国国家阶段时提交的国际申请的中文译文的说明书第1-2页和第4-32页、说明书摘要;2016年07月13日提交的说明书第3页;2016年12月26日提交的权利要求第1-18项(下称驳回文本)。
驳回文本的权利要求书如下:
“1. 包含连续相和分散相的非水性分散体,其中所述分散相包含由包含烯属不饱和单体、非线型丙烯酸类聚合物稳定剂、和种子阶段稳定剂稳定化的种子聚合物的反应混合物制备的分散聚合反应产物,
其中所述种子阶段稳定剂包含脂族聚酯和稳定剂组分,以及
其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂包含75重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体。
2. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述脂族聚酯的碳与氧之比为4:1-20:1。
3. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述脂族聚酯包含聚-12-羟基硬脂酸。
4. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的重均分子量为10,000-30,000。
5. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述连续相含低于10重量%的挥发性有机化合物。
6. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述连续相包含反应性稀释剂。
7. 权利要求1所述的非水性分散体,其中颗粒的平均粒度为180nm或更低。
8. 权利要求7所述的非水性分散体,其中所述非水性分散体不形成种子。
9. 权利要求7所述的非水性分散体,其中所述脂族聚酯的碳与氧之比为4:1-20:1。
10. 权利要求7所述的非水性分散体,其中所述种子阶段稳定剂稳定化的种子聚合物的脂族聚酯包含聚-12-羟基硬脂酸。
11. 权利要求7所述的非水性分散体,其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的重均分子量为10,000-30,000。
12. 权利要求7所述的非水性分散体,其中所述连续相含低于10重量%的挥发性有机化合物。
13. 权利要求7所述的非水性分散体,其中至少部分连续相包含反应性稀释剂。
14. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂包含90重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体。
15. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂包含95重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体。
16. 一种涂料,其包含权利要求1所述的非水性分散体。
17. 一种涂料,其包含权利要求7所述的非水性分散体。
18. 非水性分散体,其包含连续相和分散相,其中所述分散相包含由包含烯属不饱和单体、非线型丙烯酸类聚合物稳定剂、和种子阶段稳定剂稳定化的种子聚合物的反应混合物制备的分散聚合反应产物,
其中所述种子阶段稳定剂包含脂族聚酯和稳定剂组分,以及
其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂包含75重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体,以及
其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂包含多官能烯属不饱和单体。”
驳回决定认为:1.权利要求1与对比文件1(US5468801A,公开日为1995年11月21日)的区别特征为:权利要求1中限定丙烯酸类聚合物稳定剂是非线型的,对比文件1中是直链丙烯酸类稳定剂。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是:提供一种与现有技术具有相同或类似技术效果的非水性分散体。非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂是本领域常用的稳定剂,没有证据显示本申请选择使用的非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂产生了预料不到的技术效果。因此,权利要求1不具备创造性。2.从属权利要求2-15的附加技术特征已被对比文件1公开或属于本领域常规技术手段,因此,从属权利要求2-15不具备创造性。3.对于权利要求16、17,在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识得到权利要求16、17中所述的非水性分散体对本领域技术人员来说是显而易见的。因此,权利要求16、17不具备创造性。4.权利要求18与对比文件1的区别特征为:权利要求18中限定丙烯酸类聚合物稳定剂是非线型的,对比文件1中是直链丙烯酸类稳定剂。权利要求18相对于对比文件1实际解决的技术问题是:提供一种与现有技术具有相同或类似技术效果的新的非水性分散体。对于上述区别特征,非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂是本领域常用的稳定剂,没有证据显示本申请选择使用非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂产生了预料不到的技术效果。因此,权利要求18不具备创造性。5.权利要求1与对比文件2(US6372840B1,公开日为2002年04月16日)的区别特征为:权利要求1中采用非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂且包含75重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体,而对比文件2中采用的稳定剂B为超支化聚酯类稳定剂。权利要求1相对于对比文件2实际解决的技术问题是:提供一种与现有技术具有相同或相似技术效果的非水性分散体。本领域技术人员容易想到选择丙烯酸类聚合物稳定剂替代对比文件2中特定的稳定剂B,权利要求1中(甲基)丙烯酸类单体含量在本领域的常规范围之内,并且没有证据显示选择使用非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂产生了预料不到的技术效果。因此,权利要求1不具备创造性。6.从属权利要求2-15的附加技术特征已被对比文件2公开或属于本领域常规技术手段,因此,从属权利要求2-15不具备创造性。7.对于权利要求16、17,在对比文件2的基础上结合本领域的公知常识得到权利要求16、17中所述的非水性分散体对本领域技术人员来说是显而易见的。因此,权利要求16、17不具备创造性。8.权利要求18与对比文件2的区别特征为:权利要求18采用丙烯酸类聚合物稳定剂且包含75重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体以及多官能烯属不饱和单体,而对比文件2采用的稳定剂B为超支化聚酯类稳定剂。权利要求18相对于对比文件2实际解决的技术问题是:提供一种与现有技术具有相同或相似技术效果的新的非水性分散体。对于上述区别特征,非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂为本领域的常规稳定剂,限定的(甲基)丙烯酸类单体含量在本领域的常规范围之内,所述的多官能烯属不饱和单体是本领域用于制备非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的常用单体,没有证据显示选择使用非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂产生了预料不到的技术效果。因此,权利要求18不具备创造性。9.针对申请人的如下意见陈述:驳回决定没有给出证据证明使用非线型丙烯酸类稳定剂是本领域的公知常识;本申请的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的竖直外观和制造稳健性都优于现有技术。对比文件1采用线型丙烯酸类聚合物作为稳定剂,本领域技术人员没有动机采用非线型丙烯酸类稳定剂,也不能预期上述技术效果。驳回决定认为:(1)没有可比较的数据证明本申请的非水性分散体相对于对比文件1或2中的非水性分散体在竖直外观、制造稳健性等方面具有更好的技术效果。因此,相对于对比文件1或2实际解决的技术问题不应包含“改善竖直外观或制造稳健性”。(2)接枝型聚丙烯酸类超分散剂,即本申请中所述的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂,是主要的超分散剂之一(参见公知常识证据1:《表面活性剂科学与应用》,蒋庆哲等编著,第381-382页,中国石化出版社,2006年05月第1版第1次印刷),本领域技术人员容易想到选择使用非线型丙烯酸类聚合物稳定剂,并且,缺乏实验数据证明采用非线型丙烯酸类聚合物稳定剂相对于采用对比文件1中的线型丙烯酸稳定剂给非水性分散体带来了何种预料不到的技术效果。
申请人PPG工业俄亥俄公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年03月29日向国家知识产权局提出了复审请求,同时提交了权利要求书的修改替换页(共3页,18项),相比于驳回文本,修改之处在于:向权利要求1、18中补入特征“其中通过三重检测器GPC测量的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的Mark-Howink参数为0.2-0.7”。
复审请求人认为:1、首先,引用文章(公知常识证据1)的主题是颜料分散体,该文章与对比文件1、2结合时,不能为本领域技术人员提供在NAD的制备中使用非线型丙烯酸类稳定剂的动机。其次,即使本领域技术人员在阅读该文章后决定评估(f)接枝或梳状共聚物,也会使用已经公知的更常规的聚酯/丙烯酸类梳状稳定剂。在本申请的对比实施例10和12使用了这种类型的稳定剂。2、将权利要求1和18进一步限定为“其中通过三重检测器GPC测量的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的Mark-Howink参数为0.2-0.7”,以将非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的支化程度量化,从而进一步与对比文件区分开来。
提出复审请求时提交的权利要求书的权利要求1-18如下:
“1. 包含连续相和分散相的非水性分散体,其中所述分散相包含由包含烯属不饱和单体、非线型丙烯酸类聚合物稳定剂、和种子阶段稳定剂稳定化的种子聚合物的反应混合物制备的分散聚合反应产物,
其中所述种子阶段稳定剂包含脂族聚酯和稳定剂组分,
其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂包含75重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体,以及
其中通过三重检测器GPC测量的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的Mark-Howink参数为0.2-0.7。
2. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述脂族聚酯的碳与氧之比为4:1-20:1。
3. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述脂族聚酯包含聚-12-羟基硬脂酸。
4. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的重均分子量为10,000-30,000。
5. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述连续相含低于10重量%的挥发性有机化合物。
6. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述连续相包含反应性稀释剂。
7. 权利要求1所述的非水性分散体,其中颗粒的平均粒度为180nm或更低。
8. 权利要求7所述的非水性分散体,其中所述非水性分散体不形成种子。
9. 权利要求7所述的非水性分散体,其中所述脂族聚酯的碳与氧之比为4:1-20:1。
10. 权利要求7所述的非水性分散体,其中所述种子阶段稳定剂稳定化的种子聚合物的脂族聚酯包含聚-12-羟基硬脂酸。
11. 权利要求7所述的非水性分散体,其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的重均分子量为10,000-30,000。
12. 权利要求7所述的非水性分散体,其中所述连续相含低于10重量%的挥发性有机化合物。
13. 权利要求7所述的非水性分散体,其中至少部分连续相包含反应性稀释剂。
14. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂包含90重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体。
15. 权利要求1所述的非水性分散体,其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂包含95重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体。
16. 一种涂料,其包含权利要求1所述的非水性分散体。
17. 一种涂料,其包含权利要求7所述的非水性分散体。
18. 非水性分散体,其包含连续相和分散相,其中所述分散相包含 由包含烯属不饱和单体、非线型丙烯酸类聚合物稳定剂、和种子阶段稳定剂稳定化的种子聚合物的反应混合物制备的分散聚合反应产物,
其中所述种子阶段稳定剂包含脂族聚酯和稳定剂组分,以及
其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂包含75重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体,
其中所述非线型丙烯酸类聚合物稳定剂包含多官能烯属不饱和单体,以及
其中通过三重检测器GPC测量的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的Mark-Howink参数为0.2-0.7。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年04月24日依法受理了该复审请求,并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为,(1)本领域技术人员选用权利要求1、18中限定的非线型丙烯酸类稳定剂及相应的Mark-Howink参数是容易想到的。并且,没有证据表明采用非线型丙烯酸类聚合物稳定剂相对于线型丙烯酸类聚合物稳定剂或者非线型的其它类稳定剂能解决何种技术问题,也没有证据表明将非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的Mark-Howink参数限定在如权利要求1和18所述的范围内能解决何种技术问题。(2)并非如复审请求人所述的“审查员引用的文章的主题是颜料的分散”。因而,坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年05月24日向复审请求人发出复审通知书,指出:1.权利要求1与对比文件1的区别特征为:权利要求1中使用非线型丙烯酸类聚合物稳定剂,并限定该稳定剂的Mark-Howink参数为0.2-0.7,含有的(甲基)丙烯酸类单体为75重量%或更高,而对比文件1中使用直链丙烯酸稳定剂。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是:获得性能相似的非水性分散体。对于上述区别特征,本领域技术人员使用非线型丙烯酸类聚合物稳定剂替代对比文件1中的直链丙烯酸类稳定剂是容易想到的、得到(甲基)丙烯酸类单体的含量及Mark-Howink参数是不需要付出创造性劳动的。没有证据表明具有权利要求1限定的(甲基)丙烯酸类单体含量及Mark-Howink参数的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂相对于对比文件1中的直链丙烯酸类稳定剂在提供分散稳定性上有显著的差异。因此,权利要求1不具备创造性。2.从属权利要求2-15的附加技术特征已被对比文件1公开或者属于本领域常规技术手段,因此,权利要求2-15不具备创造性。3.权利要求16、17与对比文件1的区别特征为:权利要求16、17中使用非线型丙烯酸类聚合物稳定剂,并限定该稳定剂的Mark-Howink参数为0.2-0.7,含有的(甲基)丙烯酸类单体为75重量%或更高,而对比文件1中使用直链丙烯酸稳定剂。权利要求16、17相对于对比文件1实际解决的技术问题是:获得性能相似的涂料。对于上述区别的评述同权利要求1,因此,权利要求16、17不具备创造性。4.权利要求18与对比文件1的区别特征为:权利要求18中使用非线型丙烯酸类聚合物稳定剂,并限定该稳定剂的Mark-Howink参数为0.2-0.7,包含多官能烯属不饱和单体,以及含有的(甲基)丙烯酸类单体为75重量%或更高,而对比文件1中使用直链丙烯酸稳定剂。权利要求18相对于对比文件1实际解决的技术问题是:获得性能相似的非水性分散体。对于上述区别特征,为获得非线型丙烯酸类聚合物,本领域技术人员选用多官能烯属不饱和单体是容易想到的。其余区别特征的评述,同权利要求1。因此,权利要求18不具备创造性。5.权利要求1与对比文件2的区别特征为:权利要求1采用非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂且包含75重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体,并具有0.2-0.7的Mark-Howink参数,而对比文件2中采用的稳定剂B为超支化聚酯类稳定剂。权利要求1相对于对比文件2实际解决的技术问题是:获得性能相似的非水性分散体。对于上述区别特征,本领域技术人员使用非线型丙烯酸类聚合物稳定剂替代对比文件2中的超支化聚酯稳定剂是容易想到的,通过有限的试验选取得到权利要求1中限定的(甲基)丙烯酸类单体的含量、Mark-Howink参数是不需要付出创造性劳动的。没有证据表明具有权利要求1限定的(甲基)丙烯酸类单体含量及Mark-Howink参数的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂相对于对比文件2中的超支化聚酯稳定剂在提供分散稳定性上有显著的差异。因此,权利要求1不具备创造性。6.从属权利要求2-15的附加技术特征已被对比文件2公开或者属于本领域常规技术手段,因此,权利要求2-15不具备创造性。7.权利要求16、17与对比文件2的区别特征为:权利要求16、17中采用非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂且包含75重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体,并具有0.2-0.7的Mark-Howink参数,而对比文件2中采用的稳定剂B为超支化聚酯类稳定剂。权利要求16、17相对于对比文件2实际解决的技术问题是:获得性能相似的涂料。对上述区别特征的评述,同权利要求1。因此,权利要求16、17不具备创造性。8.权利要求18与对比文件2的区别特征为:权利要求18中采用非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂且包含75重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体,并具有0.2-0.7的Mark-Howink参数,以及包含多官能烯属不饱和单体,而对比文件2中采用的稳定剂B为超支化聚酯类稳定剂。权利要求18相对于对比文件2实际解决的技术问题是:获得性能相似的非水性分散体。对于上述区别特征,为获得非线型丙烯酸类聚合物,本领域技术人员选用多官能烯属不饱和单体是容易想到的。其余区别特征的评述同权利要求1。因此,权利要求18不具备创造性。
针对复审请求人的意见,合议组认为:1、在面对公知常识证据1时,不会因有机粒子的用途为颜料而忽视其中涉及的超分散剂对有机粒子的分散稳定作用。对比文件1公开了使用两种稳定剂,一种为直链丙烯酸类稳定剂,另一种为梳状稳定剂。在公知常识证据1的基础上,将对比文件1中的直链丙烯酸类稳定剂替换为非线型丙烯酸类稳定剂后,分散体中仍然含有两种稳定剂,即,非线型丙烯酸类稳定剂和梳状稳定剂,而本申请实施例10、12中只使用了一种稳定剂,即,丙烯酸类微凝胶树脂,可见,在公知常识证据1的基础上将对比文件1的技术方案进行改进后,其中的稳定剂与实施例10、12中的仍然不同。另外,即便是使用更常规的聚酯/丙烯酸类梳状稳定剂替换对比文件1中的直链丙烯酸类稳定剂,也不会消除上述不同。同理,在公知常识证据1的基础上将对比文件2的技术方案进行改进后,其中的稳定剂与实施例10、12中的也不相同。2、本申请限定的Mark-Howink参数在常规选取范围内,没有证据表明,本领域技术人员得到本申请权利要求限定的Mark-Howink参数需要付出创造性劳动,并且,没有证据表明具有权利要求1中限定的Mark-Howink参数的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂与对比文件1公开的直链丙烯酸类稳定剂、对比文件2公开的超支化聚酯类稳定剂相比在提供分散稳定性上有显著的差异。
复审请求人于2019年08月06日提交了意见陈述书,未修改申请文件。
复审请求人认为:(1)公知常识证据1教导了单官能化线型AB二嵌段聚合物是最有效的,而不是接枝或梳形共聚物(f)。因此,本领域技术人员基于公知常识证据1会选择线型单官能化AB二嵌段聚合物,而不是本申请要求保护的非线型丙烯酸类聚合物作为分散剂。(2)公知常识证据2(《纤维素物理化学》,李之工编译,第221-222页,中国财政经济出版社,1965年3月第1版第1次印刷)是针对线型聚合物的,本申请涉及非线型丙烯酸聚合物,与公知常识证据2的主题不同,不能用于评估本申请权利要求的创造性。(3)本申请使用的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂与线型聚合物不同,并且在非水性分散体中表现不同。(4)本申请实现了良好的制造稳健性和改善的垂直外观。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)审查文本的认定
复审请求人于2018年03月29日提交了权利要求书的修改替换页(共3页,18项)。经审查,修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。本复审请求审查决定针对的文本是:复审请求人于2018年03月29日提交的权利要求第1-18项,于2015年06月11日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-2页,第4-32页,于2016年07月13日提交的说明书第3页,说明书摘要。
(二)关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时,首先,应当确定与该权利要求所述技术方案最接近的现有技术;继而,将该权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比,确定二者之间的区别特征,并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题;然后,从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见,如果是显而易见的,则该权利要求不具备创造性。
(Ⅰ)权利要求1-18相对于对比文件1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
1、就本申请而言,权利要求1要求保护一种包含连续相和分散相的非水性分散体(具体参见案由部分)。对比文件1公开了一种分散体聚合物,其是一种双重稳定微粒,所述分散体聚合物包括非水性分散体聚合物和微胶,可用于涂料组合物中的流变控制剂及增韧剂(参见说明书第1栏第5-16行),该双重稳定微粒的粒径平均约0.1-10微米,其可添加在膜形成聚合物或树脂的溶液或分散液中(参见说明书第5栏第34-38行)。该双重稳定微粒的制备方法包括以下内容:
(1)实施例1——该实施例说明直链丙烯酸类稳定剂的合成。
在装有搅拌器、冷凝器、加热套、温度计及加料漏斗的5升烧瓶中加入525.3g甲基丙烯酸异丁酯、460.8g甲基丙烯酸-2-乙基己酯,199.4g甲基丙烯酸羟乙酯和827.8g甲苯。将混合物搅拌和加热至回流温度(130℃)。在10分钟内添加由40.3g甲苯、1.04gVAZO 88和51.2g0.17%二水双(硼二氟二苯基乙二肟基)钴(III)的甲基乙基酮溶液组成的混合物。接着,在240分钟内添加由374.6g甲基丙烯酸异丁酯、439.2g甲基丙烯酸-2-乙基己酯、226.9g甲基丙烯酸羟乙酯、3.95gVAZO 88、200.0g甲苯和35.0g二甲苯组成的混合物,同时保持回流。保持回流30分钟。之后,在60分钟内添加113.1g甲苯和0.95gVAZO 88的混合物,保持回流60分钟。然后一次添加0.7g过辛酸叔丁基酯,将混合物冷却。
(2)实施例2——该实施例说明梳状稳定剂的合成。
在装有搅拌器、加热套、冷凝器、温度计及加料漏斗的2升烧瓶中加入186.5g甲苯,1084g12-羟基硬脂酸和2.3g甲磺酸。将混合物搅拌和加热至回流。持续加热回流以除去64.1g缩合水,持续加热直至酸值减少至33。向这批物料中,依次加入1.1g4-叔丁基邻苯二酚、5.7g甲苯、131.0g甲基丙烯酸缩水甘油酯、4.3gN,N-二甲基十二烷基胺和48.4g矿物油精,持续加热回流至酸值至2或更低。然后冷却该混合物。
在装有搅拌器、加热套、温度计、加料漏斗及冷凝器的2升烧瓶中加入357.9g乙酸丁酯,且搅拌和加热此溶剂至100℃。在保持100℃下,在180分钟内添加由332.0g封端的聚(12-羟基硬脂酸)、254.1g甲基丙烯酸甲酯、23.9g甲基丙烯酸缩水甘油酯、149.1g乙酸丁酯、14.6gVAZO 67和114.9g矿物油精组成的混合物。反应混合物在100℃下保持90分钟。然后依次添加0.7g10%4-叔丁基邻苯二酚的乙酸丁酯溶液、5.0g甲基丙烯酸、0.66gN,N-二甲基十二烷基胺和20.1g乙酸丁酯。反应混合物加热至回流。保持回流至酸值减少到0.5或更低。冷却。固含量40%,the Gardner-Holdt粘度是p,重均分子量为6000。
(3)实施例3——该实施例说明本发明的微粒的合成。
在装有搅拌器、加热套、温度计、加料漏斗及冷凝器的5升烧瓶中加入33.1g的梳状稳定剂(来自实施例2)、5.4g二甲苯、41.1g丙烯酸稳定剂(来自实施例1)、273.3g矿物油精、259.7g庚烷、32.2g乙酸丁酯、24.5g苯乙烯、42.4g甲基丙烯酸甲酯、1.7g丙烯腈、4.2g丙烯酸甲酯、8.5g丙烯酸羟乙酯、3.4g甲基丙烯酸和7.8gVAZO 88。此混合物在15-30分钟内被搅拌加热至100℃,保持该温度60分钟。接着在保持100℃下,在300分钟内添加由237.3g实施例1制备的丙烯酸稳定剂、451.1g矿物油精、248.1g庚烷、29.9g甲基丙烯酸、74.9g丙烯酸羟乙酯、359.1g甲基丙烯酸甲酯、37.5g丙烯酸甲酯、217.7g苯乙烯、14.9g甲基丙烯酸缩水甘油酯、15.1g丙烯腈和1.5g二甲基乙醇胺组成的混合物,以及由189.8g实施例2制备的梳状稳定剂、64.4g乙酸异丁酯、5.3gVAZO 88和64.5g二甲苯组成的混合物。之后,升温至110℃,保持30分钟。一次添加0.95g过辛酸叔丁酯,保持150分钟,添加另一批0.95g过辛酸叔丁酯,保持150分钟。然后冷却。固含量40%,Gardner-Holdt粘度是A-4,粒径是320纳米(经Quasi-Elastic 光散射法测量)(参见说明书实施例1-3)。
其中,对比文件1的实施例2涉及的梳状稳定剂是权利要求1中种子阶段稳定剂的下位概念;实施例3的制备过程中得到的反应混合物相当于权利要求1中的种子聚合物,其中的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯腈是权利要求1中烯属不饱和单体的下位概念;实施例3涉及的微粒是权利要求1中分散相的下位概念,制备得到的产物相当于权利要求1中的非水性分散体。另外,由对比文件1公开的制备方法可知,对比文件1采用分散聚合的方法制备微粒。
由此可见,权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术方案相比,区别特征在于:权利要求1中使用非线型丙烯酸类聚合物稳定剂,并限定该稳定剂的Mark-Howink参数为0.2-0.7,含有的(甲基)丙烯酸类单体为75重量%或更高,而对比文件1中使用直链丙烯酸稳定剂。
根据本申请说明书的记载可知,现有技术中存在如下不足,即随着稳定剂与分散的聚合物的极性差异变小,微颗粒的粒度变大并且溶液相聚合物的量增加,最终导致不稳定的分散体。本申请的发明目的在于克服现有技术中上述不足之处,提供一种与极性溶剂相容同时保持小粒度和在溶液聚合物中少的非水性分散体。为实现该发明目的,本申请采用的关键技术手段在于,使用包含由包含烯属不饱和单体、丙烯酸类聚合物稳定剂、和脂族聚酯稳定化的种子聚合物的反应混合物制备的分散聚合反应产物。通过运用所述关键技术手段,本申请声称其所取得的技术效果在于,非水性分散体具有小粒度,不会形成“种子”或可看到凝胶聚合物的点(参见本申请说明书第1页第2段、第2页第5段,第13页第3段)。为证实其技术效果,本申请说明书提供了实施例1-13,其中,实施例1涉及种子阶段稳定剂聚酯中间体1的制备,实施例2使用实施例1制备的聚酯中间体1制备了种子阶段稳定剂2;实施例3、4分别制备了丙烯酸类稳定剂3、4;实施例5使用实施例2中获得的种子阶段稳定剂2及实施例3中获得的丙烯酸类稳定剂3制备了非水性分散体5,实施例6使用实施例2中获得的种子阶段稳定剂2及实施例4中获得的丙烯酸类稳定剂4制备了非水性分散体6;实施例7使用实施例5中获得的非水性分散体5制备了非水性分散体树脂7;实施例8、9涉及种子测试,其中,实施例8是比较例,使用丙烯酸类微凝胶树脂,实施例9使用实施例6中获得的非水性分散体6;实施例10、11涉及底漆,其中,实施例10是比较例,使用丙烯酸类微凝胶树脂,实施例11使用实施例6中获得的非水性分散体6;实施例12、13涉及头道漆,其中,实施例12是比较例,使用丙烯酸类微凝胶树脂,实施例13使用实施例6中获得的非水性分散体6。由实施例8、9可知,使用实施例6获得的非水性分散体的实施例9每平方英寸小于3个种子,能够通过种子测试,而使用丙烯酸类微凝胶树脂的实施例8每平方英寸大于10个种子,未通过种子测试。可以用于证明本申请的非水性分散体能够提供小粒度的效果。将实施例10涉及的底漆及实施例12涉及的头道漆,与实施例11涉及的底漆及实施例13涉及的头道漆,进行喷涂后对涂漆效果进行比较可知,使用实施例6获得的非水性分散体的实施例11、13相较于使用丙烯酸类微凝胶树脂的实施例10、12具有类似的水平外观和固体,以及改进的竖直外观。可以用于证明本申请的非水性分散体能够改进涂漆的竖直外观。另外,分别将实施例12、13中的丙烯酸类微凝胶树脂、实施例6获得的非水性分散体后添加至漆料配方中,实施例12出现了种子,实施例13没有出现种子,也就是说,实施例13相较于实施例12具有更好的制造稳健性。可以用于证明本申请的非水性分散体能够提供更好的制造稳健性。
相应地,合议组进一步考察了对比文件1解决的技术问题以及相应取得的技术效果。对比文件1公开了其发明目的在于,提供一种提供所需的流变控制而不牺牲图像光泽度或清晰度,用于涂料组合物时不倾向于析出的可分散聚合物。对比文件1声称所取得的技术效果在于,使用两种稳定剂微粒,获得一种可分散聚合物,该可分散聚合物具有在不牺牲图像光泽度或清晰度的情况下,获得所需的流变控制,用于涂料组合物时,不倾向于析出(参见对比文件1说明书第1栏第1段,第2栏第2-4段)。不倾向于析出也就是分散体粒度小,不倾向于形成种子,可见,本申请所要达到的非水性分散体具有小粒度,不会形成“种子”或可看到凝胶聚合物点的技术效果已被对比文件1实现。对比文件1中的分散体具有不牺牲图像光泽度或清晰度的特点,也就是说,使用对比文件1中涉及的分散体聚合物的涂料能够获得外观上的改进,同时,没有证据表明这种外观上的改进不涉及竖直外观。由于对比文件1涉及的双重稳定微粒可添加在膜形成聚合物或树脂的溶液或分散液中,可知,对比文件1并没有限制该双重稳定微粒的添加顺序,就是说即便是后添加,也没有证据表明,对比文件1涉及的分散体不能实现不倾向于析出的效果。
在此基础上,合议组进一步考察了上述区别特征在本申请中所起作用。由前述对本申请的实施例以及对比例的分析可知,没有证据表明单独的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂在本申请中起到特定作用。本领域公知,超分散剂是本领域常见的有机介质中的一种分散剂,其可以是接枝或梳形共聚物,作用是提高有机粒子在非水介质中的分散稳定性,而聚丙烯酸酯可以是上述超分散剂的一种亲介质的溶剂化聚合物链。超分散剂在离子表面的吸附形态、吸附层厚度及表面覆盖度均受锚固段(A段)、溶剂化段(B段)序列分布和配比的影响(参见公知常识证据1)。由于,本申请中的非线型丙烯酸类聚合物可以归为上述超分散剂的一种,因此,其作用是提高有机粒子在非水介质中的分散稳定性。(甲基)丙烯酸类单体的含量因可影响超分散剂的吸附形态、吸附层厚度及表面覆盖度,可影响超分散剂能够提供的分散稳定性。
同样由前述对于实施例以及对比例的分析可知,没有证据表明具有本申请限定的Mark-Howink参数的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂在本申请中起到特定作用。本领域公知,对于Mark-Howink参数,若高分子在溶液内卷曲得很紧,形成线团状,则Mark-Howink方程中的特性常数α为0.5,当线团松懈成线形时,α为1,分子成棒状时,α为2(参见公知常识证据2)。可见,Mark-Howink方程中的特性常数α值与溶液中高分子的分子形态有关。而由公知常识证据1可知,亲介质的聚合物链,通过空间位阻效应对颗粒的分散起稳定作用。可见,高分子的分子链越发散,其中的亲介质聚合物链提供的空间位阻效应越大,进而,获得的分散稳定效果越好。
由此,基于上述区别特征及以上分析可以确定,本申请权利要求1要求保护的技术方案相对于对比文件1实际解决的技术问题是:获得性能相似的非水性分散体。
对于上述区别特征,由公知常识证据1可知,非线型丙烯酸类聚合物稳定剂是本领域常用的稳定剂,本领域技术人员使用非线型丙烯酸类聚合物稳定剂替代对比文件1中的直链丙烯酸类稳定剂是容易想到的。为获得适合的分散稳定性,本领域技术人员通过有限的试验选取得到权利要求1中限定的(甲基)丙烯酸类单体的含量是不需要付出创造性劳动的。限定的Mark-Howink参数在常规选取范围内,结合所需的分散稳定性,本领域技术人员通过有限的试验选取得到权利要求1中限定的Mark-Howink参数是不需要付出创造性劳动的。并且,没有证据表明具有权利要求1限定的(甲基)丙烯酸类单体含量及Mark-Howink参数的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂相对于对比文件1中的直链丙烯酸类稳定剂在提供分散稳定性上有显著的差异。
由此可见,在对比文件1的基础上结合本领域普通技术知识得到权利要求1所要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,并且没有带来预料不到的技术效果,因此,权利要求1相对于对比文件1不具备突出的实质性特点和显著的进步,不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
2、权利要求2、3对脂族聚酯进行了进一步的限定。由对比文件1实施例2公开的制备方法中选用的聚合单体的碳氧比可知,其中涉及的脂族聚酯的碳氧比在权利要求2的附加技术特征限定的范围内,同时,对比文件1还公开了使用聚-12-羟基硬脂酸制备脂族聚酯(参见对权利要求1的评述)。可见,权利要求2、3的附加技术特征已被对比文件1公开,因此,在引用的权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求2、3同样不具备创造性。
3、权利要求4对非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的重均分子量进行了具体限定。其所限定的重均分子量在常规选取范围内,本领域技术人员通过有限的试验即可选取得到,并且,没有带来预料不到的技术效果,因此,在引用的权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求4同样不具备创造性。
4、权利要求5、6对连续相进行了进一步的限定。本领域技术人员根据环保等方面的要求,有动机将挥发性有机物控制在适合的低水平;反应性稀释剂为涂料领域的常规助剂,结合应用的需要,本领域技术人员选用反应性稀释剂是容易想到的;并且,没有带来预料不到的技术效果,因此,在引用的权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求5、6同样不具备创造性。
5、权利要求7对颗粒的平均粒度进行了具体限定。对比文件1中还公开了双重稳定微粒的平均粒径约为0.1-10微米(参见对比文件1说明书第5栏第30-33行),即100-10000nm。可见,权利要求7的附加技术特征已被对比文件1公开,因此,在引用的权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求7同样不具备创造性。
6、权利要求8进一步限定非水性分散体不形成种子。非水性分散体是否形成种子,是由非水性分散体的组成决定的,并且,无法得出权利要求8进一步限定的性能给非水性分散体带来何种特定组成或结构,因而,可以认为在对比文件1的基础上获得权利要求8中限定的非水性分散体的组成后,得到上述非水性分散体不形成种子是显然的。因此,在引用的权利要求7不具备创造性的情况下,权利要求8同样不具备创造性。
7、权利要求9、11、12限定的附加技术特征与权利要求2、4、5中的相同,同权利要求2、4、5相同的理由,在引用的权利要求7不具备创造性时,权利要求9、11、12同样不具备创造性。
8、权利要求10对种子阶段稳定剂稳定化的种子聚合物的脂族聚酯进行了进一步的限定。其所限定的附加技术特征已被对比文件1公开(参见对权利要求1的评述),因此,在引用的权利要求7不具备创造性时,权利要求10同样不具备创造性。
9、权利要求13对连续相进行了具体限定。反应性稀释剂为涂料领域的常规助剂,结合应用的需要,本领域技术人员选用反应性稀释剂是容易想到的,并且,没有带来预料不到的技术效果,因此,在引用的权利要求7不具备创造性的情况下,权利要求13同样不具备创造性。
10、权利要求14、15对非线型丙烯酸类聚合物稳定剂进行了进一步的限定。由公知常识证据1可知,超分散剂在离子表面的吸附形态、吸附层厚度及表面覆盖度均受锚固段(A段)、溶剂化段(B段)序列分布和配比的影响。据此,结合分散剂所需的形态、厚度、覆盖度以获得适合的分散稳定性,本领域技术人员通过有限的试验选取得到权利要求14、15的附加技术特征中限定的(甲基)丙烯酸类单体的含量是不需要付出创造性劳动的,并且,没有带来预料不到的技术效果,因此,在引用的权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求14、15同样不具备创造性。
11、权利要求16、17要求保护一种涂料(具体参见案由部分)。对比文件1公开了一种分散体聚合物(参见对权利要求1的评述),对比文件1还公开了所述的稳定微粒(上述分散体聚合物)可以被用于各种涂料组合物中(参见说明书第5栏第46-51行),双重稳定微粒的平均粒径约为0.1-10微米(参见说明书第5栏第30-33行),即100-10000nm。
基于权利要求1中的分析可以确定,权利要求16、17要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术方案相比,区别特征在于:权利要求16、17中使用非线型丙烯酸类聚合物稳定剂,并限定该稳定剂的Mark-Howink参数为0.2-0.7,含有的(甲基)丙烯酸类单体为75重量%或更高,而对比文件1中使用直链丙烯酸稳定剂。基于上述区别特征,本申请权利要求16、17要求保护的技术方案相对于对比文件1实际解决的技术问题是:获得性能相似的涂料。
对上述区别特征的评述,同权利要求1。
由此可见,在对比文件1的基础上结合本领域普通技术知识得到权利要求16、17所要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,并且没有带来预料不到的技术效果,因此,权利要求16、17相对于对比文件1不具备突出的实质性特点和显著的进步,不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
12、权利要求18要求保护一种非水性分散体(具体参见案由部分)。基于权利要求1中的分析可以确定,权利要求18要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术方案相比,区别特征在于:权利要求18中使用非线型丙烯酸类聚合物稳定剂,并限定该稳定剂的Mark-Howink参数为0.2-0.7,包含多官能烯属不饱和单体,以及含有的(甲基)丙烯酸类单体为75重量%或更高,而对比文件1中使用直链丙烯酸稳定剂。
使用多官能烯属不饱和单体与丙烯酸类单体反应,可以形成非线型丙烯酸类聚合物。其他分析同权利要求1。由此,基于上述区别特征及以上分析可以确定,本申请权利要求18要求保护的技术方案相对于对比文件1实际解决的技术问题是:获得性能相似的非水性分散体。
对于上述区别特征,为获得非线型丙烯酸类聚合物,本领域技术人员选用多官能烯属不饱和单体是容易想到的。其余区别特征的评述,同权利要求1。
由此可见,在对比文件1的基础上结合本领域普通技术知识得到权利要求18所要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,并且没有带来预料不到的技术效果,因此,权利要求18相对于对比文件1不具备突出的实质性特点和显著的进步,不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
(Ⅱ)权利要求1-18相对于对比文件2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
1、就本申请而言,权利要求1要求保护一种包含连续相和分散相的非水性分散体(具体参见案由部分)。对比文件2公开了一种凝胶化聚合物微粒的双稳定分散体,该分散体基本由微凝胶颗粒分散在其中而组成,这些颗粒的直径为0.1-10微米(即100-10000nm),该分散体的制备方法包括以下内容:
(1)实施例A——制备第一稳定剂(即稳定剂A):将初始进料在合适的反应容器中加热至98-100℃,在3小时内将原料A引入其中,然后加入原料B并将混合物保持2小时。加入原料C,然后加入原料D,保持混合物直至酸值降至低于1。加入原料E。产物为42重量%固体。其中,初始进料:乙酸丁酯,原料A:VaZO-64引发剂、甲基丙烯酸甲酯、UNOCAL Blend 2324烃溶剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚(12-羟基硬脂酸),原料B:乙酸丁酯,原料C:叔丁基邻苯二酚(100%固体)、ARMEEN DMCD(二甲基椰油胺),原料D:甲基丙烯酸,原料E:乙酸丁酯。
(2)实施例B——制备第二稳定剂(即稳定剂B):反应在通入氮气,装有热电偶、搅拌器、冷凝器、加热罩和Dean-Stark分水器的3升聚合烧瓶中进行。将原料A引入反应烧瓶中并逐渐加热,将温度逐渐升至220℃。继续加热和除去水,直至获得约11-12的酸值。然后将反应产物冷却至100℃并用庚烷(原料B)减少至80%固体,产物为79.65重量%固体。加料A:异硬脂酸、三羟甲基丙烷、季戊四醇、马来酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、二甲苯,加料B:庚烷。
(3)实施例1——凝胶化聚合物微粒的双稳定分散体:反应在装有搅拌器、冷凝器、FM1泵和热电偶,以及通入氮气的5升聚合烧瓶中进行。在将原料A引入烧瓶后,将其加热至回流(94-100℃)。提前准备原料B、C。将原料B预混合并在5分钟内加入烧瓶中并用原料C冲洗,然后搅拌反应物并在回流下保持15分钟,使用回流管线以15.55克/分钟的恒定速率在3小时内加入原料D。当加入D结束时,用原料E冲洗容器。保持一小时后,将产物冷却并用10微米过滤袋过滤。加料A:庚烷、异链烷烃、稳定剂B,加料B:甲基丙烯酸甲酯、VAZO 67偶氮腈引发剂、稳定剂A、异链烷烃,加料C:庚烷,加料D:甲基丙烯酸甲酯、稳定剂A、稳定剂B、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、二甲基椰油胺、正辛硫醇、庚烷、异链烷烃、VAZO 67,加料E:庚烷、异链烷烃(参见说明书第5栏第31行至第7栏第50行)。
其中,稳定剂A为权利要求1中的种子阶段稳定剂的下位概念,实施例1的制备过程中得到了相当于权利要求1中的种子聚合物的反应混合物,实施例1中的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸即为权利要求1中所述的烯属不饱和单体的下位概念。对比文件2隐含公开了所述的非水性分散体包括连续相,所述的微凝胶颗粒即为分散相。从对比文件2公开的制备方法可知,对比文件2采用分散聚合制备微凝胶。
由此,权利要求1要求保护的技术方案与对比文件2公开的技术方案相比,区别特征在于:权利要求1中采用非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂且包含75重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体,并具有0.2-0.7的Mark-Howink参数,而对比文件2中采用的稳定剂B为超支化聚酯类稳定剂。
根据本申请说明书的记载可知,现有技术中存在如下不足,即随着稳定剂与分散的聚合物的极性差异变小,微颗粒的粒度变大并且溶液相聚合物的量增加,最终导致不稳定的分散体。本申请的发明目的在于克服现有技术中上述不足之处,提供一种与极性溶剂相容同时保持小粒度和在溶液聚合物中少的非水性分散体。为实现该发明目的,本申请采用的关键技术手段在于,使用包含由包含烯属不饱和单体、丙烯酸类聚合物稳定剂、和脂族聚酯稳定化的种子聚合物的反应混合物制备的分散聚合反应产物。通过运用所述关键技术手段,本申请声称其所取得的技术效果在于,非水性分散体具有小粒度,不会形成“种子”或可看到凝胶聚合物的点(参见本申请说明书第1页第2段、第2页第5段,第13页第3段)。为证实其技术效果,本申请说明书提供了实施例1-13,其中,实施例1涉及种子阶段稳定剂聚酯中间体1的制备,实施例2使用实施例1制备的聚酯中间体1制备了种子阶段稳定剂2;实施例3、4分别制备了丙烯酸类稳定剂3、4;实施例5使用实施例2中获得的种子阶段稳定剂2及实施例3中获得的丙烯酸类稳定剂3制备了非水性分散体5,实施例6使用实施例2中获得的种子阶段稳定剂2及实施例4中获得的丙烯酸类稳定剂4制备了非水性分散体6;实施例7使用实施例5中获得的非水性分散体5制备了非水性分散体树脂7;实施例8、9涉及种子测试,其中,实施例8是比较例,使用丙烯酸类微凝胶树脂,实施例9使用实施例6中获得的非水性分散体6;实施例10、11涉及底漆,其中,实施例10是比较例,使用丙烯酸类微凝胶树脂,实施例11使用实施例6中获得的非水性分散体6;实施例12、13涉及头道漆,其中,实施例12是比较例,使用丙烯酸类微凝胶树脂,实施例13使用实施例6中获得的非水性分散体6。由实施例8、9可知,使用实施例6获得的非水性分散体的实施例9每平方英寸小于3个种子,能够通过种子测试,而使用丙烯酸类微凝胶树脂的实施例8每平方英寸大于10个种子,未通过种子测试。可以用于证明本申请的非水性分散体能够提供小粒度的效果。将实施例10涉及的底漆及实施例12涉及的头道漆,与实施例11涉及的底漆及实施例13涉及的头道漆,进行喷涂后对涂漆效果进行比较可知,使用实施例6获得的非水性分散体的实施例11、13相较于使用丙烯酸类微凝胶树脂的实施例10、12具有类似的水平外观和固体,以及改进的竖直外观。可以用于证明本申请的非水性分散体能够改进涂漆的竖直外观。另外,分别将实施例12、13中的丙烯酸类微凝胶树脂、实施例6获得的非水性分散体后添加至漆料配方中,实施例12出现了种子,实施例13没有出现种子,也就是说,实施例13相较于实施例12具有更好的制造稳健性。可以用于证明本申请的非水性分散体能够提供更好的制造稳健性。
相应地,合议组进一步考察了对比文件2解决的技术问题以及相应取得的技术效果。对比文件2公开了其发明目的在于,提供一种增强颗粒稳定性的稳定剂。对比文件2声称所取得的技术效果在于,增强具有相对极性组分的涂料配方中微粒稳定性,而不增加由微粒去稳定化引起的种子的发生率,掩盖来自供应商的聚(12-羟基硬脂酸)中发生的变化(参见对比文件2说明书第2栏第1-3段)。基于对比文件2中的“不增加由微粒去稳定化引起的种子的发生率”,本申请所要达到的非水性分散体具有小粒度,不会形成“种子”或可看到凝胶聚合物点的技术效果已被对比文件2实现。同时,没有证据表明对比文件2涉及的双稳定分散体不能使涂料获得外观上的改进,以及不能实现不倾向于析出的效果。
在此基础上,合议组进一步考察了上述区别特征在本申请中所起作用。由前述对本申请的实施例以及对比例的分析可知,没有证据表明单独的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂在本申请中起到特定作用。本领域公知,聚酯、聚丙烯酸酯均是本领域常见的超分散剂中的亲介质的溶剂化聚合物链(参见公知常识证据1)。由于,本申请中的非线型丙烯酸类聚合物可以归为上述超分散剂的一种,其作用是提高有机粒子在非水介质中的分散稳定性。(甲基)丙烯酸类单体的含量因可影响超分散剂的吸附形态、吸附层厚度及表面覆盖度,可影响超分散剂能够提供的分散稳定性。
同样由前述对于实施例以及对比例的分析可知,没有证据表明具有本申请限定的Mark-Howink参数的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂在本申请中起到特定作用。本领域公知,对于Mark-Howink参数,若高分子在溶液内卷曲得很紧,形成线团状,则Mark-Howink方程中的特性常数α为0.5,当线团松懈成线形时,α为1,分子成棒状时,α为2(参见公知常识证据2)。可见,Mark-Howink方程中的特性常数α值与溶液中高分子的分子形态有关。而由证据1可知,亲介质的聚合物链,通过空间位阻效应对颗粒的分散起稳定作用。可见,高分子的分子链越发散,其中的亲介质聚合物链提供的空间位阻效应越大,进而,获得的分散稳定效果越好。
由此,基于上述区别特征及以上分析可以确定,本申请权利要求1要求保护的技术方案相对于对比文件2实际解决的技术问题是:获得性能相似的非水性分散体。
对于上述区别特征,由公知常识证据1可知,非线型丙烯酸类聚合物稳定剂与对比文件2中的超支化聚酯均是本领域常见的稳定剂,本领域技术人员使用非线型丙烯酸类聚合物稳定剂替代对比文件2中的超支化聚酯稳定剂是容易想到的。为获得适合的分散稳定性,本领域技术人员通过有限的试验选取得到权利要求1中限定的(甲基)丙烯酸类单体的含量是不需要付出创造性劳动的。限定的Mark-Howink参数在常规选取范围内,结合所需的分散稳定性,本领域技术人员通过有限的试验选取得到权利要求1中限定的Mark-Howink参数是不需要付出创造性劳动的。并且,没有证据表明具有权利要求1限定的(甲基)丙烯酸类单体含量及Mark-Howink参数的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂相对于对比文件2中的超支化聚酯稳定剂在提供分散稳定性上有显著的差异。
由此可见,在对比文件2的基础上结合本领域普通技术知识得到权利要求1所要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,并且没有带来预料不到的技术效果,因此,权利要求1相对于对比文件2不具备突出的实质性特点和显著的进步,不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
2、权利要求2-3对脂族聚酯作了进一步的限定。由对比文件2中的稳定剂A的制备原料中选用的聚合单体的碳氧比可知,其中涉及的脂族聚酯的碳氧比在权利要求2的附加技术特征限定的范围内,同时,对比文件2还公开了使用聚-12-羟基硬脂酸制备脂族聚酯(参见对权利要求1的评述)。可见,权利要求2、3的附加技术特征已被对比文件2公开,因此,在引用的权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求2、3同样不具备创造性。
3、权利要求4对非线型丙烯酸类聚合物稳定剂的重均分子量进行了具体限定。其所限定的重均分子量在常规选取范围内,本领域技术人员通过有限的试验即可选取得到,并且,没有带来预料不到的技术效果,因此,在引用的权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求4同样不具备创造性。
4、权利要求5、6对连续相进行了进一步的限定。本领域技术人员根据环保等方面的要求,有动机将挥发性有机物控制在适合的低水平;反应性稀释剂为涂料领域的常规助剂,结合应用的需要,本领域技术人员选用反应性稀释剂是容易想到的;并且,没有带来预料不到的技术效果,因此,在引用的权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求5、6同样不具备创造性。
5、权利要求7对颗粒的平均粒度进行了具体限定。其所限定的附加技术特征已被对比文件2公开(参见对权利要求1的评述)。因此,在引用的权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求7同样不具备创造性。
6、权利要求8进一步限定非水性分散体不形成种子。非水性分散体是否形成种子,是由非水性分散体的组成决定的,而权利要求8中限定的非水分散体的组成相对于对比文件2而言是显而易见的,并且,无法得出权利要求8进一步限定的性能给非水性分散体带来何种特定组成或结构,因而,可以认为在对比文件2的基础上获得权利要求8中限定的非水性分散体的组成后,得到上述非水性分散体不形成种子是显然的。因此,在引用的权利要求7不具备创造性的情况下,权利要求8同样不具备创造性。
7、权利要求9、11、12限定的附加技术特征与权利要求2、4、5中的相同,同权利要求2、4、5相同的理由,在引用的权利要求7不具备创造性时,权利要求9、11、12同样不具备创造性。
8、权利要求10对种子阶段稳定剂稳定化的种子聚合物的脂族聚酯进行了进一步的限定。其所限定的附加技术特征已被对比文件2公开(参见对权利要求1的评述),因此,在引用的权利要求7不具备创造性时,权利要求10同样不具备创造性。
9、权利要求13对连续相进行了具体限定。反应性稀释剂为涂料领域的常规助剂,结合应用的需要,本领域技术人员选用反应性稀释剂是容易想到的,并且,没有带来预料不到的技术效果,因此,在引用的权利要求7不具备创造性的情况下,权利要求13同样不具备创造性。
10、权利要求14、15对非线型丙烯酸类聚合物稳定剂进行了进一步的限定。由公知常识证据1可知,超分散剂在离子表面的吸附形态、吸附层厚度及表面覆盖度均受锚固段(A段)、溶剂化段(B段)序列分布和配比的影响。据此,结合分散剂所需的形态、厚度、覆盖度以获得适合的分散稳定性,本领域技术人员通过有限的试验选取得到权利要求14、15的附加技术特征中限定的(甲基)丙烯酸类单体的含量是不需要付出创造性劳动的,并且,没有带来预料不到的技术效果,因此,在引用的权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求14、15同样不具备创造性。
11、权利要求16、17要求保护一种涂料(具体参见案由部分)。对比文件2公开了一种凝胶化聚合物微粒的双稳定分散体(参见对权利要求1的评述),对比文件2还公开了所述的双稳定分散体可以被用于涂料组合物中(参见对比文件2说明书第2栏第21-25行)。
基于利要求1中的分析可以确定,权利要求16、17要求保护的技术方案与对比文件2公开的技术方案相比,区别特征在于:权利要求1中采用非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂且包含75重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体,并具有0.2-0.7的Mark-Howink参数,而对比文件2中采用的稳定剂B为超支化聚酯类稳定剂。基于上述区别特征,本申请权利要求16、17要求保护的技术方案相对于对比文件2实际解决的技术问题是:获得性能相似的涂料。
对上述区别特征的评述,同权利要求1。
由此可见,在对比文件2的基础上结合本领域普通技术知识得到权利要求16、17所要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,并且没有带来预料不到的技术效果,因此,权利要求16、17相对于对比文件2不具备突出的实质性特点和显著的进步,不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
12、权利要求18要求保护一种非水性分散体(具体参见案由部分)。基于权利要求1中的分析可以确定,权利要求18要求保护的技术方案与对比文件2公开的技术方案相比,区别特征在于:权利要求18中采用非线型的丙烯酸类聚合物稳定剂且包含75重量%或更高的(甲基)丙烯酸类单体,并具有0.2-0.7的Mark-Howink参数,以及包含多官能烯属不饱和单体,而对比文件2中采用的稳定剂B为超支化聚酯类稳定剂。
使用多官能烯属不饱和单体与丙烯酸类单体反应,可以形成非线型丙烯酸类聚合物。其他分析同权利要求1。由此,基于上述区别特征及以上分析可以确定,本申请权利要求18要求保护的技术方案相对于对比文件2实际解决的技术问题是:获得性能相似的非水性分散体。
对于上述区别特征,为获得非线型丙烯酸类聚合物,本领域技术人员选用多官能烯属不饱和单体是容易想到的。其余区别特征的评述,同权利要求1。
由此可见,在对比文件2的基础上结合本领域普通技术知识得到权利要求18所要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,并且没有带来预料不到的技术效果,因此,权利要求18相对于对比文件2不具备突出的实质性特点和显著的进步,不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
(三)对复审请求人相关意见的评述
对于复审请求人的意见陈述(参见案由部分),合议组认为:(1)引入公知常识证据1的目的是为了证明本申请中的非线型丙烯酸类聚合物是本领域常用的稳定剂,其作用是提高有机粒子在非水介质中的分散稳定性。同时,基于对权利要求1评述中的分析可知,没有证据表明单独的非线型丙烯酸类聚合物稳定剂在本申请中起到特定作用。因而,本领域技术人员在满足常规分散性的情况下,使用非线型丙烯酸类聚合物替代对比文件1中的直链丙烯酸类稳定剂是容易想到的。(2)引入公知常识证据2的目的是为了证明Mark-Howink参数与溶液中分子形态有关。同时,没有证据表明,非线型分子的Mark-Howink参数与分子形态无关。因而,使用公知常识证据2说明本申请涉及的非线型丙烯酸类聚合物在溶液中的分子形态可用Mark-Howink参数进行表征并无不妥。(3)复审请求人没有陈述本申请使用的非线型丙烯酸类聚合物与线型聚合物具体的不同之处。仅就结构而言,上述不同已被本领域技术人员认知。(4)没有证据表明本申请的非水性分散体相对于对比文件1或2中的非水性分散体在竖直外观、制造稳健性等方面具有更好的技术效果。
因此,复审请求人陈述的意见不具有说服力,合议组不予支持。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年01月11日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。



郑重声明:本文版权归原作者所有,转载文章仅为传播更多信息之目的,如作者信息标记有误,请第一时间联系我们修改或删除,多谢。

留言与评论(共有 0 条评论)
   
验证码: