专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂及其制备方法-复审决定


发明创造名称:专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂及其制备方法
外观设计名称:
决定号:191272
决定日:2019-09-23
委内编号:1F233662
优先权日:
申请(专利)号:201610063559.8
申请日:2016-01-28
复审请求人:常州天马集团有限公司(原建材二五三厂)
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:刘晓静
合议组组长:李开扬
参审员:陈辉
国际分类号:C08G63/52,C08K5/098,C08K5/18,C08K5/13,C09G1/02
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:判断权利要求请求保护的技术方案相对于现有技术是否显而易见,首先应确定最接近的现有技术,如果所述现有技术公开的方案与权利要求保护的技术方案存在差别,但现有技术中存在对所述现有技术进行改造而得到所述技术方案的技术启示,则该权利要求相对该现有技术是显而易见的。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201610063559.8,发明名称为“专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂及其制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为常州天马集团有限公司(原建材二五三厂)。本申请的申请日为2016年01月28日,公开日为 2016年05月04日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年07月27日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-10不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:申请人于申请日2016年01月28日提交的权利要求第1-10项,说明书1-5页,说明书摘要(下称驳回文本)。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂,其特征在于:它是由邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐以及丙二醇按照(1.8~1.9)∶1∶(2.9~3.1)的摩尔比制成。
2. 根据权利要求1所述的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂,其特征在于:所述不饱和聚酯树脂中还加入有复合型促进剂;所述复合型促进剂由钴类促进剂和胺类促进剂组成。
3. 根据权利要求2所述的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂,其特征在于:所述钴类促进剂的加入量为树脂总重量的0.5%~0.6%;所述胺类促进剂的加入量为树脂总重量的0.08%~0.10%。
4. 根据权利要求1至3之一所述的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂,其特征在于:所述不饱和聚酯树脂中还加入有2,5-二叔丁基对苯二酚。
5. 根据权利要求4所述的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂,其特征在于:所述2,5-二叔丁基对苯二酚的加入量为树脂总重量的0.004~0.006%。
6. 权利要求1所述的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于具有以下步骤:
①将邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐以及丙二醇按照摩尔比加入到反应釜中,在160℃~220℃的温度下进行熔融缩聚反应,反应结束后,加入氢醌,得到缩聚物;
②将步骤①得到的缩聚物加入到苯乙烯中,在50℃~85℃的温度下搅拌稀释均匀;
③将物料温度降至50℃以下,加入苯醌,搅拌均匀后即得专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂。
7. 根据权利要求6所述的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于:步骤①所述的熔融缩聚反应的终点为反应釜中物料的Gardner气泡粘度达到T~U、酸值达到22mgKOH/g~30mgKOH/g。
8. 根据权利要求6或7所述的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于:步骤③中还包括在加入苯醌之后、搅拌均匀之前再加入钴类促进剂和胺类促进剂;所述钴类促进剂的加入量为树脂总重量的0.5%~0.6%;所述胺类促进剂的加入量为树脂总重量的0.08%~0.10%。
9. 根据权利要求8所述的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于:步骤③中还包括在加入苯醌之后、加入钴类促进剂和胺类促进剂之前再加入2,5-二叔丁基对苯二酚;所述2,5-二叔丁基对苯二酚的加入量为树脂总重量的0.004~0.006%。
10. 根据权利要求6至9之一所述的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于:步骤①中氢醌的加入量为树脂总重量的0.008~0.012%;步骤③中苯醌的加入量为树脂总重量的0.008~0.012%。”
驳回决定指出:(1)权利要求1请求保护一种专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂,对比文件1(CN 102107399A,公开日期2011年06月29日)公开了一种低泡沫磨料磨具用树脂(参见说明书第[0006]-[0013]段)。权利要求1与对比文件1的区别特征为:权利要求1中使用的二醇为丙二醇,对比文件1中使用的二醇为乙二醇、丙二醇和二乙二醇的混合物。关于上述区别特征,对比文件1还公开了:“二元醇是乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇中的一种或几种”。由此可见,对比文件1给出了使用丙二醇为二元醇的技术启示。因此,权利要求1相对于对比文件1与本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。(2)权利要求2、3进一步限定了复合型促进剂及其用量,本领域技术人员可以根据需要对用量进行调节,因此权利要求2和3不具备创造性。权利要求4、5进一步限定了阻聚剂的种类及其用量,本领域技术人员可以根据需要对用量进行调节,此外对比文件2(CN103834254A,公开日期2014年06月14日)公开了一种使用多种阻聚剂来缩短不饱和聚酯树脂干燥时间,即缩短固化时间(参见说明书第[0004]-[0017]段),对比文件2给出了加入2,5-二叔丁基对苯二酚的技术启示,同时也给出了其用量为40-80ppm,即相对于树脂总量为0.004-0.008%的技术启示。因此权利要求4 、5相对于对比文件1和2以及本领域常规技术手段的结合不具备创造性。(3)权利要求6请求保护权利要求1所述的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂的制备方法。对比文件1公开了一种低泡沫磨料磨具用树脂的制备方法,具体公开内容参见对权利要求1的评述,权利要求6与对比文件1的区别特征为①权利要求6中使用的二醇为丙二醇,对比文件1中使用的二醇为乙二醇、丙二醇和二乙二醇的混合物;②权利要求6中的不饱和树脂加入到苯乙烯中,对比文件1中是将苯乙烯加入到不饱和树脂中,且对比文件1中没有具体限定不饱和树脂与苯乙烯搅拌混合的温度;③对比文件1中也没有限定加入苯醌的步骤和温度。关于区别特征①,请参见对权利要求1的评述,关于区别特征②在混合不饱和树脂与活性稀释剂苯乙烯时,本领域技术人员可具体选择混合的方式,其温度的选择也是本领域常规选择,关于区别特征③,对比文件2给出了在加入稀释剂后加入阻聚剂苯醌的技术启示。因此权利要求6相对于对比文件1、2和本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款的创造性。从速权利要求7-10分别作了进一步限定,进一步限定的内容或者被对比文件1或2所公开,或者是根据实际需要可选择的,因此在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求7-10不具备创造性。
申请人常州天马集团有限公司(原建材二五三厂)(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2017年09月29日向专利复审委员会提出了复审请求,未对申请文件进行修改。复审请求人认为:(1)权利要求1相对于对比文件1说明书第[0013]段存在的区别特征为不饱和聚酯树脂和二醇不同,其实际解决的技术问题是:提供一种粘度低的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂。权利要求1对本领域的普通技术人员来说是非显而易见的,首先没有任何证据显示上述区别特征是本领域的公知常识,其次对比文件1的其他部分也未公开上述区别特征,最后也没有另一份对比文件公开上述特征,无法给出相应技术启示。(2)权利要求1通过选择合适的组分及其配比来制备不饱和聚酯树脂,并在制备过程中加入复合型促进剂,从而制得粘度低(0.09~0.12Pa·s)、凝胶时间短(3.5min~5.5min)的不饱和聚酯树脂,由该不饱和聚酯树脂与填料混合制得的金属打磨抛光颗粒巴柯硬度高(≥46),冲击韧性好(≥10kJ/m2)。(3)驳回决定事实认定错误,审查员对于本发明创造性的判断采用的是三步法。然而没有确定权利要求1相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题。由于对比文件1未公开采用“丙二醇”替代“乙二醇、丙二醇和二乙二醇的混合物”能够起到在本发明中所起的作用:将不饱和聚酯树脂的粘度做到0.1Pa·s左右且与苯乙烯不分层,驳回决定认定对比文件1的其它部分给出了技术启示不符合《专利审查指南》规定。驳回决定认定:在本申请的文件中,没有任何证据能够证明“采用丙二醇作为二醇成分的不饱和聚酯树脂”能够具有“降低了不饱和聚酯树脂粘度,且与苯乙烯不分层”的技术效果,但本申请说明书第[0008]段有明确描述。
经形式审查合格,国家知识产权局于2017年11月20日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为:(1)对比文件1中的不饱和聚酯树脂适用于磨料、磨具,在本领域内最常见的磨料通常是以颗粒形式存在的;而各种磨具上起作用的大多数还是以不饱和聚酯为粘合剂的磨料,因此,对比文件1中的树脂也适用于制备打磨金属(铁、铝)的磨料(大多数是颗粒状);(2)对比文件1中已经明确给出了使用丙二醇的技术启示;其次,单纯乙二醇与苯酐、顺酐反应得到的聚酯,由于结构对称性好,树脂表现出较强的结晶性倾向,使聚酯与苯乙烯的混溶性差,放置后易于分层,乙二醇是最早用于制造聚酯的单体,但后来逐渐被丙二醇取代;丙二醇用于制造聚酯树脂,树脂的结晶性低,与乙二醇并用时,比单独使用乙二醇所得的聚酯对苯乙烯有较好的相容性(参见《塑料工业手册 不饱和聚酯树脂》,黄发荣等编著,化学工业出版社,2001年3月北京第1印刷,第46页,第2-8段),由此可见,为了提高与苯乙烯的相容性,避免放置分层,本领域技术人员有动机使用丙二醇作为合成不饱和聚酯的原料;(3)对于粘度为0.1Pa.s,从实施例可知,其是使用苯乙烯稀释后的粘度,并非合成反应完不饱和聚酯产物的粘度,事实上,在不饱和聚酯树脂制备时对粘度是要进行控制的,不饱和聚酯树脂的粘度与丙二醇单体的选择并没有直接的、确定的关系,因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年10月26日向复审请求人发出复审通知书,指出:(1)权利要求1请求保护一种专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂,确定本申请的发明构思为:采用苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐以及丙二醇按照(1.8~1.9)∶1∶(2.9~3.1)的摩尔比,添加氢醌、苯醌和2,5-二叔丁基对苯二酚作为阻聚剂,并由钴类促进剂和胺类促进剂组成复合促进剂,获得了粘度低为0.1Pa?s左右、凝胶时间短、贮存时凝胶时间稳定的不饱和树脂。权利要求1的发明构思与对比文件1的发明构思类似。权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1相比,区别在于:权利要求1中使用的二醇为丙二醇,对比文件1中使用的二醇为乙二醇、丙二醇和二乙二醇的混合物。对比文件1公开了一种低泡沫磨料磨具用树脂(参见说明书第[0006]-[0013]段)。技术手册(参见 “磨削加工与磨具选择”,池震宇编著,第85页第1段至第88页第3段,兵器工业出版社,1990年12月第一版,下称公知常识性证据1)证实了切削与硬度的关系。对比文件1中并未提及凝胶时间,但是技术手册(参见“不饱和聚酯树脂及其应用”,沈开猷,第160页表6-24至第161页第1段,化学工业出版社(材料科学与工程出版中心),2005年05月第三版,下称公知常识性证据2)公开了联用钴促进剂和叔胺促进剂,使凝胶时间缩短一半以上;只要向钴促进系统中加入0.1%(质量分数)的叔胺,对凝胶时间就有显著的影响。因此对比文件1中使用了有机酸钴和N、N-二甲基苯胺作为复合促进剂,隐含了必然会获得凝胶时间短的不饱和聚酯。即对比文件1的发明构思为:采用摩尔比为1.9:1:3.06的苯酐:顺丁烯二酸酐:(乙二醇 丙二醇 二乙二醇),对苯二酚阻聚剂和复合促进剂(有机酸钴 N、N-二甲基苯胺),获得了凝胶时间短、硬度较高的不饱和树脂,而且由于其中包含对苯二酚阻聚剂,可预期该树脂也具有凝胶时间方面的贮存稳定性,另外树脂的粘度是通过苯乙烯的稀释获得,由于相同的用途,应当认为对比文件1的树脂粘度与本申请类似。权利要求1的发明构思与对比文件1的发明构思类似。权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1相比,区别在于:权利要求1中使用的二醇为丙二醇,对比文件1中使用的二醇为乙二醇、丙二醇和二乙二醇的混合物。对比文件1中的这四种二醇均是制造不饱和聚酯可用的醇类,并且丙二醇相对于乙二醇,得到的不饱和聚酯与苯乙烯相容性更好,基于此可以预期使用丙二醇得到不饱和聚酯固化时具有更好的粘结性。由此可见,对比文件1和公知常识的结合给出了使用丙二醇为二元醇以提高聚酯粘结力的技术启示。因此,权利要求1相对于对比文件1与公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。(2)从属权利要求2进一步限定了复合型促进剂,从属权利要求3进一步限定了促进剂的含量,对比文件1公开了1000g不饱和聚酯树脂中加入促进剂6%有机酸钴溶液5g,N、N-二甲基苯胺1.2g(参见对比文件1说明书第[0013]段),基于对比文件1公开的含量根据需要调节促进剂的含量可得到权利要求3的含量,因此权利要求2和3不具备创造性。从属权利要求4、5进一步限定了添加阻聚剂的种类及其用量,公知常识教导了2,5-二叔丁基对苯二酚作为阻聚剂以及其用量。因此权利要求4和5不具备创造性。(3)独立权利要求6请求保护权利要求1所述的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂的制备方法,对比文件1公开了一种低泡沫磨料磨具用树脂的制备方法,具体公开内容参见对权利要求1的评述(对比文件1中的对苯二酚又名氢醌)。权利要求6请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别特征为:①权利要求6中使用的二醇为丙二醇,对比文件1中使用的二醇为乙二醇、丙二醇和二乙二醇的混合物;②权利要求6中将缩聚物加入到苯乙烯中并在50-85℃下搅拌稀释均匀,对比文件1中是将苯乙烯加入到不饱和树脂中,且对比文件1中没有具体限定不饱和树脂与苯乙烯搅拌混合的温度;③权利要求6限定了还加入苯醌,以及在50℃下加入苯醌,对比文件1中未限定加入苯醌和加入温度。本申请说明书并未言明上述区别在本申请中具备何种作用,能解决何种技术问题;本领域技术人员根据普通技术知识也不能预期上述区别会带来何种技术效果。因此权利要求6的发明构思与权利要求1的发明构思相同,评述权利要求1时已确定了其发明构思与对比文件1的发明构思相近,因而权利要求6的发明构思也与对比文件1的发明构思相近。关于区别①,参见对权利要求1的评述。关于区别②,在权利要求6的步骤②中交联单体苯乙烯起到稀释剂作用。对于稀释剂如何与缩聚物相混合,公知常识证据性2教导了将缩聚物加入苯乙烯中;关于搅拌时的温度范围,由于出锅后的缩聚物是热产物,其温度缓慢下降,故在搅拌混合过程中会处于高于室温而低于反应时温度的温度范围。关于区别③两种阻聚剂的使用,在对比文件2中给出了技术启示(参见说明书第[0006]-[0016]、[0033]段)。可见涉及不饱和树脂制备的对比文件2给出了使用两种阻聚剂来改善树脂相关性能的技术启示,本领域技术人员容易想到将其结合到对比文件1中而改善树脂相关性能。因此权利要求6相对于对比文件1、对比文件2与公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。(4)权利要求7-10分别进一步限定了不饱和聚酯树脂的粘度和酸值、加入促进剂的时机、加入2,5-二叔丁基对苯二酚的时机和加入量和氢醌、苯醌的加入量。对比文件1公开了不饱和聚酯树脂的酸值为17-25mgKOH/g(参见说明书第2页第1段);关于树脂的粘度,对比文件1没有进行测量不饱和聚酯树脂的粘度,但是对比文件1中加入的物质的种类和用量、反应条件与本申请的相同,酸值也有交叉,本领域技术人员无法确定两者的粘度有区别。对比文件2公开了加入固化促进剂的时机在加入苯醌之后(参见说明书第[0013]-[0015]段);对比文件1公开了钴类促进剂的用量;关于胺类促进剂,请参见对权利要求3的评述。关于权利要求9限定的阻聚剂的时机和用量,本领域技术人员可以根据实际需要具体选择加入阻聚剂的时机和用量,这是本领域的惯用手段。权利要求10中限定了氢醌和苯醌用量,对比文件1公开了加入质量为树脂总量160-180ppm(0.016-0.018质量%)的对苯二酚(即氢醌)阻聚剂(参见说明书第[0013]段);对比文件2公开了苯醌的用量为树脂总质量的40-80ppm(即0.004-0.008%,参见说明书第[0006]段),与权利要求10的端点值0.008%相同。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求7-10也不具备创造性。
复审请求人于2018年12月06日提交了意见陈述书和经过修改的权利要求书全文替换页(共8项),修改为:将上次复审通知书所针对文本的从属权利要求2和4限定的特征增加到权利要求1中,在权利要求6中增加了“然后再加入2,5-二叔丁基对苯二酚,在加入钴类促进剂和胺类促进剂”,删除了权利要求2和4,删除了权利要求8和9中的部分技术特征,同时对权利要求重新编号。复审请求人认为:(1)权利要求1的主题名称属于该权利要求限定的技术特征,属于与对比文件1的区别特征。(2)合议组引用的公知常识性证据2,未向复审请求人提供。(3)复审通知书中对比文件1中的对苯二酚阻聚剂与本申请的2,5-二叔丁基对苯二酚混为一谈,对对比文件1的事实认定有误。
合议组于2019年04月10向复审请求人再次发出复审通知书,指出:(1)权利要求1请求保护一种专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂,对比文件1公开了一种不饱和聚酯树脂的制备方法(参见说明书第[0013]段)。权利要求1的主题名称为“专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂”,但“专用于制造金属打磨抛光颗粒”并未使得“不饱和树脂”进一步具有其他的组成和/或结构,因此在判断可专利性时不予考虑。由此可见,本申请与对比文件1均涉及不饱和聚酯树脂,权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1相比,区别特征在于:①权利要求1中使用的二醇为丙二醇,对比文件1中使用的二醇为乙二醇、丙二醇和二乙二醇的混合物;②权利要求1使用了2,5-二叔丁基对苯二酚,对比文件1中使用对苯二酚作为阻聚剂。本申请权利要求1能解决的技术问题是:缩短不饱和树脂的凝胶时间,同时改善其在贮存期间的凝胶时间稳定性。关于二元醇的区别,对比文件1还公开了:二元醇是乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇中的一种或几种(参见对比文件1说明书第[0010]段)。而现有技术进一步教导了使用丙二醇作为二元醇的益处,参见公知常识(参见“塑料工业手册‘不饱和聚酯树脂’”,黄发荣等编著,化学工业出版社,第46页第5行至最后1行,2001年03月,下称公知常识性证据3):教导了可单独使用丙二醇、所制得的聚酯树脂结晶性低,当结晶性较低时则树脂与苯乙烯混溶时不易分层。关于阻聚剂的区别,公知常识性证据3中指出:对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚都是该领域中应用最广的阻聚剂(参见该证据3第67页第2-4段、第71页第1段、表3-23、表3-25),对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚都是该领域中应用最广的阻聚剂,用2,5-二叔丁基对苯二酚代替对比文件1中公开的对苯二酚,对本领域技术人员来说是显而易见的。当使用2,5-二叔丁基对苯二酚作为阻聚剂时,贮存期间凝胶时间稳定性是必然得到的技术效果。虽然对比文件1中未提及凝胶时间,但公知常识性证据2和公知常识性证据3(参见该证据第62页第1-2段)均公开了联用钴促进剂和叔胺促进剂,使凝胶时间缩短一半以上。由于对比文件1中使用了有机酸钴和N、N-二甲基苯胺作为复合促进剂,隐含了必然会获得不饱和聚酯凝胶时间短的技术效果。综上,上述公知常识性证据分别给出了使用丙二醇作为二元醇可使得不饱和聚酯树脂与苯乙烯不分层、以及使用2,5-二叔丁基对苯二酚作为阻聚剂而解决相应技术问题的技术启示。因此,权利要求1相对于对比文件1和公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。(2)从属权利要求2和3不具备创造性,具体理由同上次复审通知书的权利要求3和5。(3)独立权利要求4请求保护权利要求1所述的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂的制备方法,对比文件1公开了一种不饱和聚酯树脂的制备方法(对比文件1中的对苯二酚又名氢醌),具体公开内容参见对权利要求1的评述。权利要求4请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别特征为:①权利要求6中使用的二醇为丙二醇,对比文件1中使用的二醇为乙二醇、丙二醇和二乙二醇的混合物;②权利要求4中将缩聚物加入到苯乙烯中并在50-85℃下搅拌稀释均匀,对比文件1中是将苯乙烯加入到不饱和树脂中,且对比文件1中没有具体限定不饱和树脂与苯乙烯搅拌混合的温度;③权利要求4限定了在50℃以下加入苯醌和2,5-二叔丁基对苯二酚,对比文件1中未限定加入苯醌和2,5-二叔丁基对苯二酚以及加入温度。除了具体工艺细节的区别之外,权利要求4与对比文件1的其它区别,和权利要求1与对比文件1之间的区别相同。而由本申请说明书并未描述具体工艺细节的差别具备何种作用、能解决何种技术问题。因此权利要求4能解决的技术问题与权利要求1能解决的技术问题相同,即为:缩短不饱和树脂的凝胶时间,同时改善贮存期间的凝胶时间稳定性。故关于区别①,参见对权利要求1的评述。关于区别②,在权利要求4的步骤②中交联单体苯乙烯起到稀释剂作用。对于稀释剂如何与缩聚物相混合,公知常识性证据2中指出:酯化反应完成后,其产物即送入稀释设备与交联单体混溶,稀释剂温度低,应将酯化所得的热产物注入稀释剂中,以减少稀释剂的挥发和溅起(参见该证据第106页第4段)。该公知常识教导了将缩聚物加入苯乙烯中;关于搅拌时的温度范围,由于出锅后的缩聚物是热产物,其温度缓慢下降,故在搅拌混合过程中会处于高于室温而低于反应时温度的温度范围。关于区别③两种阻聚剂的使用,在对比文件2中给出了技术启示:不饱和树脂制备过程中,分两次添加适量的第一阻聚剂即对苯二酚、甲基对苯二酚或叔丁基邻苯二酚等,第一次在反应物中添加量较大,第二次反应结束后苯乙烯稀释之前补充添加少量,可以有效提升树脂稳定性;在苯乙烯稀释之后温度降至40℃,加入第二阻聚剂苯醌,可以有效延长树脂加入引发剂后的活化期(参见说明书第[0006]-[0016]、[0033]段)。可见同样涉及不饱和树脂制备的对比文件2给出了使用两种阻聚剂来改善树脂相关性能的技术启示,本领域技术人员容易想到将其结合到对比文件1中而改善树脂相关性能。因此权利要求4相对于对比文件1、对比文件2和公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。(4)权利要求5-8分别进一步限定了不饱和聚酯树脂的粘度和酸值、促进剂的加入量、2,5-二叔丁基对苯二酚的加入量、以及氢醌、苯醌的加入量,它们也不具备创造性,具体理由参见上次复审通知书针对权利要求7-10的评述。
复审请求人于2019年05月16日提交了意见陈述书,但未修改申请文件。复审请求人主张如下:(1)强调了苯乙烯分层现象,低粘度的不饱和聚酯树脂会影响抛光颗粒的巴柯硬度。以及由说明书实施例1-3以及对比例1-3所得树脂制备的抛光颗粒的性能。(2)认为区别技术特征①解决的技术问题是得到低粘度(0.1Pa·S左右)且不与苯乙烯分层的不饱和聚酯树脂,不能忽略该技术问题。(3)关于技术启示,公知常识性证据3中并没有提及凝胶时间,故不能认为2,5-二叔丁基对苯二酚作为阻聚剂就必然使得凝胶时间稳定。(4)区别技术特征②解决的技术问题是使贮存期间内凝胶时间稳定,本申请说明书对比例3也加入有氢醌和苯醌,但贮存期间的凝胶时间会延长,从而制得的金属打磨抛光颗粒巴柯硬度较低,不符合指标要求。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。

二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人于2018年12月06日答复第一次复审通知书是提交了修改的权利要求书全文替换页,所作修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此本复审请求审查决定所针对的审查文本为:复审请求人于申请日2016年01月28日提交的说明书1-5页、说明书摘要,以及于2018年12月06日提交的权利要求第1-8项。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定创造性是指,与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
判断权利要求请求保护的技术方案相对于现有技术是否显而易见,首先应确定最接近的现有技术,如果所述现有技术公开的方案与权利要求保护的技术方案存在差别,但现有技术中存在对所述现有技术进行改造而得到所述技术方案的技术启示,则该权利要求相对该现有技术是显而易见的。
具体到本案而言,权利要求1请求保护一种专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂(具体内容参见案由部分)。
对比文件1公开了一种不饱和聚酯树脂的制备方法:a、向装有氮气保护、搅拌器、温度计、分馏柱装置的四口容器中分别加入0.78mol乙二醇、1.5mol丙二醇、0.78mol二乙二醇、1.9mol苯酐、1.0mol 顺丁烯二酸酐,升温至180~220℃进行缩聚脱水反应,至酸值为17.0~25.0 mg KOH/g;将反应物降温至110~180 ℃,加入质量为树脂总量160~180ppm的对苯二酚阻聚剂后,倒入质量为树脂总量40~50%的苯乙烯交联单体稀释,混合均匀后即得浅色不饱和聚酯树脂;b、将步骤a中所得不饱和聚酯树脂1000g保温到60℃,加入促进剂6%有机酸钴溶液 5g(占树脂总量的0.5%),N、N-二甲基苯胺1.2g(占树脂总量的0.5%),消泡剂30g得到树脂A(参见说明书第[0013]段)。上述制备方法中邻苯二甲酸酐:顺丁烯二酸酐:二元醇(0.78mol乙二醇 1.5mol丙二醇 0.78mol二乙二醇)的摩尔比为1.9:1:3.06。
权利要求1的主题名称为“专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂”,但“专用于制造金属打磨抛光颗粒”并未使得“不饱和树脂”进一步具有其它的组成和/或结构,因此在判断可专利性时不予考虑。由此可见,本申请与对比文件1均涉及不饱和聚酯树脂,权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1相比,区别特征在于:(1)权利要求1中使用的二醇为丙二醇,对比文件1中使用的二醇为乙二醇、丙二醇和二乙二醇的混合物;(2)权利要求1使用了2,5-二叔丁基对苯二酚,对比文件1中使用对苯二酚作为阻聚剂。
合议组查明,本申请的目的在于解决现有技术中存在的粘度高、胶凝时间较长的问题,提供一种粘度低、凝胶时间短的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂及其制备方法(参见本申请说明书第[0002]-[0006]段)。根据本申请说明书记载,本申请通过选择合适的组分及其配比来制备不饱和聚酯树脂,并在制备过程中加入复合型促进剂,从而制得粘度低(0.09~12Pa?s)、凝胶时间短(3.5~5.5min)的不饱和聚酯,由该聚酯树脂与填料混合制得的金属打磨抛光颗粒巴柯硬度高,冲击韧性好(参见本申请说明书第[0009]-[0018]段)。本申请说明书实施例1将邻苯二甲酸酐(简称PA,下同)、顺丁烯二酸酐(简称MA,下同)以及丙二醇(简称PG,下同)按照1.85∶1∶3的摩尔比制造了专用于金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂。实施例2和3与实施例1基本相同,区别在于实施例2和3的PA∶MA∶PG(摩尔比)分别为1.8∶1∶2.9,1.9∶1∶3.1。表2中列出了实施例1-3按照GB/T7193.1方法测试的粘度/Pa?s分别为0.09、0.10、0.10,按照GB//T7193.6方法测试的凝胶时间/min分别为3.8、4.0、3.9。本申请对比例1-3不饱和聚酯树脂的制备方法与实施例1基本相同,不同之处在于步骤③:对比例1的步骤③没有添加胺类促进剂,对比例2的步骤③没有添加钴类促进剂,对比例3的步骤③未添加2,5-二叔丁基对苯二酚。对比例1-3的粘度/Pa?s分别为0.11、0.12、0.10,贮存前的凝胶时间/min分别为8.3、-、4.0,贮存三个月后的凝胶时间/min分别为8.5、-、7.3。可见对比例1-3的不饱和聚酯树脂粘度与本申请实施例差异甚微,凝胶时间大于本申请实施例。
本申请说明书表4中实施例1的贮存期间凝胶时间稳定性是基于同时使用了三种阻聚剂即0.01%的氢醌(也称为对苯二酚)、0.1%的苯醌和0.005%的2,5-二叔丁基对苯二酚而得到的技术效果,表4中对比例2也使用了与实施例1相同含量的2,5-二叔丁基对苯二酚,但其凝胶时间稳定性无法测量。即本申请所提供的证据只能证明贮存期间凝胶时间稳定性来自于同时使用适量的氢醌、苯醌和2,5-二叔丁基对苯二酚作为阻聚剂的贡献。由于权利要求1请求保护的技术方案不包含将适量的氢醌、苯醌和2,5-二叔丁基对苯二酚作为阻聚剂的内容,故说明书的记载不能证实权利要求1改善了贮存期间的凝胶时间稳定性。
因此本申请说明书实施例与对比例的比较,反映了本申请权利要求1请求保护的不饱和树脂凝胶时间短。
此外,将实施例1-3制得的不饱和聚酯树脂贮存三个月后与填料混合制造金属打磨抛光颗粒(固化剂为1wt%的过氧化甲乙酮),说明书表3中示出了它们的巴柯硬度、热变形温度、弯曲强度、弯曲模量、拉伸强度、拉伸模量、冲击韧性,表5示出了实施例1与对比例1-3的比较,反映出与凝胶时间相关的本申请由不饱和树脂制得的抛光颗粒的硬度有所改善。因此本申请权利要求1能解决的技术问题是:缩短不饱和树脂的凝胶时间。
关于二元醇的区别,本申请说明书中指出只采用丙二醇作为二元醇,能够使所制备的不饱和树脂聚酯具有较强的粘结力,从而可以将不饱和聚酯树脂的粘度降到0.1Pa?s左右且与苯乙烯不分层,不会影响树脂与填料间的粘结力。根据前述分析可知,关于较强粘结力的技术效果在本申请说明书未能得到证实。由此可知,本申请中仅使用丙二醇作为二元醇的作用是使得不饱和聚酯树脂与苯乙烯不分层。尽管对比文件1说明书实施例中使用的二醇为乙二醇、丙二醇和二乙二醇的混合物,但对比文件1还公开了:二元醇是乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇中的一种或几种(参见对比文件1说明书第[0010]段)。而现有技术进一步教导了使用丙二醇作为二元醇的益处,如公知常识性证据3(参见第46页第5行至最后1行)指出:制造不饱和聚酯树脂最常用的二元醇为乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇和一缩二丙二醇,单纯的乙二醇与苯酐、顺酐反应制得的聚酯树脂,由于结构对称性好,树脂表现出较强的结晶倾向,使聚酯和苯乙烯的混溶性变差,放置后易分层,乙二醇逐渐被丙二醇取代;丙二醇在树脂中可单独使用,制造所得的树脂结晶性较低。即该公知常识性证据3明确教导了可单独使用丙二醇、所制得的聚酯树脂结晶性低,当结晶性较低时则树脂与苯乙烯混溶时不易分层。
关于阻聚剂的区别,公知常识性证据3中指出:阻聚剂中应用最广的是对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、甲基对苯二酚、对苯醌、4-叔丁基邻苯二酚等。加入阻聚剂的目的是使树脂具有一定的贮存期或存放期,一般在树脂制造时加入0.01%左右阻聚剂可使树脂的贮存期达3-6个月(参见第67页第2-4段、第71页第1段、表3-23、表3-25)。由公知常识证据3可知对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚都是该领域中最常用的阻聚剂,两者母核相同、分子结构相近似、性能相近似、都发挥阻聚作用,在对比文件1使用的对苯二酚的基础上再增加使用少量的2,5-二叔丁基对苯二酚共同发挥阻聚作用,对本领域技术人员来说是显而易见的。
进一步地,虽然对比文件1中未提及凝胶时间,但是技术手册(参见“不饱和聚酯树脂及其应用”,沈开猷,第160页表6-24至第161页第1段,化学工业出版社(材料科学与工程出版中心),2005年05月第三版,下称公知常识性证据2)以及公知常识性证据3(参见该证据第62页第1-2段)均公开了联用钴促进剂和叔胺促进剂,使凝胶时间缩短一半以上;只要向钴促进系统中加入0.1%(质量分数)的叔胺,对凝胶时间就有显著的影响。由于对比文件1中使用了有机酸钴和N、N-二甲基苯胺作为复合促进剂,隐含了必然会获得不饱和聚酯凝胶时间短的技术效果。
综上,上述公知常识性证据分别给出了使用丙二醇作为二元醇可使得不饱和聚酯树脂与苯乙烯不分层、以及使用2,5-二叔丁基对苯二酚作为阻聚剂而解决相应技术问题的技术启示。因此,在对比文件1的基础上结合公知常识得到权利要求1请求保护的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求2进一步限定了复合型促进剂的含量,对比文件1公开了1000g不饱和聚酯树脂中加入促进剂6%有机酸钴溶液5g,N、N-二甲基苯胺1.2g(参见说明书第[0013]段),其中钴类促进剂的加入量占树脂总量为0.5%、胺类促进剂的加入量占树脂总量的0.12%。对于胺类促进剂的用量,对比文件1中与权利要求2中的用量相差甚微,本领域技术人员可以根据实际的需要对胺类促进剂的用量加以调节,其技术效果可以预期。因此,当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求3进一步限定了添加2,5-二叔丁基对苯二酚相对于树脂总量的用量百分比,公知常识性证据3教导了一般加入0.01浓度%左右阻聚剂可使树脂的贮存期达3-6个月(参见该证据第67页第3段),本领域技术人员基于公知常识的教导,会选择合适的阻聚剂用量。因此,当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
独立权利要求4请求保护权利要求1所述的专用于制造金属打磨抛光颗粒的不饱和聚酯树脂的制备方法(具体内容参见案由部分)。
对比文件1公开了一种不饱和聚酯树脂的制备方法(对比文件1中的对苯二酚又名氢醌),具体公开内容参见对权利要求1的评述。
权利要求4请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别特征为:(1)权利要求6中使用的二醇为丙二醇,对比文件1中使用的二醇为乙二醇、丙二醇和二乙二醇的混合物;(2)权利要求4中将缩聚物加入到苯乙烯中并在50-85℃下搅拌稀释均匀,对比文件1中是将苯乙烯加入到不饱和树脂中,且对比文件1中没有具体限定不饱和树脂与苯乙烯搅拌混合的温度;(3)权利要求4限定了在50℃以下加入苯醌和2,5-二叔丁基对苯二酚,对比文件1中未限定加入苯醌和2,5-二叔丁基对苯二酚以及加入温度。
除了具体工艺细节的区别之外,权利要求4与对比文件1的其它区别,和权利要求1与对比文件1之间的区别相同。而由本申请说明书并未描述具体工艺细节的差别具备何种作用、能解决何种技术问题。因此权利要求4能解决的技术问题与权利要求1能解决的技术问题相同,即为:缩短不饱和树脂的凝胶时间短,同时改善贮存期间的凝胶时间稳定性。故关于区别(1),参见对权利要求1的评述。关于区别(2),在权利要求4的步骤②中交联单体苯乙烯起到稀释剂作用。对于稀释剂如何与缩聚物相混合,公知常识证据性2中指出:酯化反应完成后,其产物即送入稀释设备与交联单体混溶,稀释剂温度低,应将酯化所得的热产物注入稀释剂中,以减少稀释剂的挥发和溅起(参见该证据第106页第4段)。该公知常识教导了将缩聚物加入苯乙烯中;关于搅拌时的温度范围,由于出锅后的缩聚物是热产物,其温度缓慢下降,故在搅拌混合过程中会处于高于室温而低于反应时温度的温度范围。关于区别(3)两种阻聚剂的使用,在对比文件2中给出了技术启示:不饱和树脂制备过程中,分两次添加适量的第一阻聚剂即对苯二酚、甲基对苯二酚或叔丁基邻苯二酚等,第一次在反应物中添加量较大,第二次反应结束后苯乙烯稀释之前补充添加少量,可以有效提升树脂稳定性;在苯乙烯稀释之后温度降至40℃,加入第二阻聚剂苯醌,可以有效延长树脂加入引发剂后的活化期(参见第[0006]-[0016]、[0033]段)。可见同样涉及不饱和树脂制备的对比文件2给出了使用两种阻聚剂来改善树脂相关性能的技术启示,本领域技术人员容易想到将其结合到对比文件1中而改善树脂相关性能。因此在对比文件1和对比文件2的基础上结合公知常识得到权利要求4请求保护的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,故权利要求4不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求5-8是从属权利要求,分别进一步限定了不饱和聚酯树脂的粘度和酸值、促进剂的加入量、2,5-二叔丁基对苯二酚的加入量、以及氢醌、苯醌的加入量。
对比文件1公开了不饱和聚酯树脂的酸值为17-25mgKOH/g(参见说明书第2页第1段);关于树脂的粘度,对比文件1没有进行测量不饱和聚酯树脂的粘度,但是对比文件1中加入的物质的种类和用量、反应条件与本申请的相同,酸值也有交叉,本领域技术人员无法确定两者的粘度有区别。
对比文件2公开了加入固化促进剂的时机,即在加入苯醌之后(参见说明书第[0013]-[0015]段);对比文件1公开了钴类促进剂的用量;关于胺类促进剂,请参见对权利要求2的评述。
关于权利要求7限定的阻聚剂用量,请参见对权利要求3的评述理由。
权利要求8中限定了氢醌和苯醌用量,对比文件1公开了加入质量为树脂总量160-180ppm(0.016-0.018质量%)的对苯二酚(即氢醌)阻聚剂(参见说明书第[0013]段);对比文件2公开了苯醌的用量为树脂总质量的40-80ppm(即0.004-0.008%,参见说明书第[0006]段),与权利要求8的端点值0.008%相同。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求5-8不具备专利法第22条第3款规定的创造性。

对复审请求人相关意见的评述
对于复审请求人意见陈述的主张(具体参见案由部分),合议组认为:(1)关于苯乙烯分层现象,在评述二元醇时,已具体指出公知常识性证据3公开了苯乙烯分层的原因:制造不饱和聚酯树脂最常用的二元醇为乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇和一缩二丙二醇,单纯的乙二醇与苯酐、顺酐反应制得的聚酯树脂,由于结构对称性好,树脂表现出较强的结晶倾向,使聚酯和苯乙烯的混溶性变差,放置后易分层,乙二醇逐渐被丙二醇取代;丙二醇在树脂中可单独使用,制造所得的树脂结晶性较低。即该公知常识性证据3明确教导了可单独使用丙二醇、所制得的聚酯树脂结晶性低,当结晶性较低时则树脂与苯乙烯混溶时不易分层。即采用丙二醇这个技术手段使得树脂与苯乙烯混溶时不易分层对本领域技术人员来说是显而易见。就表5中所示出的抛光颗粒性能来看,实施例1与对比例1和3的抛光颗粒性能属于相同水平。(2)根据本申请说明书的记载,无法证实本申请确实解决了得到低粘度(0.1Pa·S左右)且不与苯乙烯分层的不饱和聚酯树脂的技术问题。(3)由公知常识证据3可知对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚都是该领域中最常用的阻聚剂,两者母核相同、分子结构相近似、性能相近似、都发挥阻聚作用,在对比文件1使用的对苯二酚的基础上再增加使用少量的2,5-二叔丁基对苯二酚共同发挥阻聚作用,对本领域技术人员来说是显而易见的。(4)本申请说明书表4关于实施例1贮存期间凝胶时间稳定性是基于同时使用了三种阻聚剂即0.01%的氢醌(也称为对苯二酚)、0.1%的苯醌和0.005%的2,5-二叔丁基对苯二酚而得到的技术效果。虽然本申请说明书对比例3,其相对于实施例1未添加2,5-二叔丁基对苯二酚而导致凝胶时间延长,但对比例2也使用了与实施例1相同含量的2,5-二叔丁基对苯二酚,其凝胶时间稳定性却无法测量。即本申请所提供的证据不足以证明贮存期间凝胶时间稳定性仅来自于2,5-二叔丁基对苯二酚的贡献。
基于上述事实和理由,合议组作出以下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年07月27日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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