发明创造名称：保护聚合物免受紫外光损害的聚合物制品、光稳定添加剂组合物和光稳定添加剂母料
外观设计名称：
决定号：42430
决定日：2019-11-25
委内编号：4W108682
优先权日：1998-04-30
申请（专利）号：99805659.6
申请日：1999-03-30
复审请求人：
无效请求人：北京天罡助剂有限责任公司
授权公告日：2004-06-23
审定公告日：
专利权人：CYTEC工业公司
主审员：孙丽芳
合议组组长：兰琪
参审员：周芳宇
国际分类号：C08K5/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果权利要求的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征，但该区别特征所解决的技术问题是本领域技术人员根据现有技术可预期的，其采用的技术手段也是本领域技术人员为解决该问题惯用的技术手段，则权利要求的技术方案不具备创造性。
全文：
本专利的专利号为99805659.6，优先权日为1998年04月30日，申请日为1999年03月30日，授权公告日为2004年06月23日。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1.一种聚合物制品，它包含聚合物材料、50至5,000ppm的至少一种邻羟基三芳基三嗪光吸收剂和500ppm至1.25％的至少一种分子量至少为500的低聚、聚合或高分子量的HALS，其中HALS与三嗪的重量比为3∶1至20∶1，聚合物制品是模塑制品、挤出制品或双轴取向的带或膜。
2.如权利要求1所述的聚合物制品，其中HALS与三嗪光吸收剂之比为5∶1 至10∶1。
3.如权利要求1所述的聚合物制品，其中HALS与三嗪光吸收剂之比为6∶1 至7.5∶1。
4.如权利要求1所述的聚合物制品，其中HALS是式(I)低聚物
其中R是吗啉代、C1-C8烷基胺、二(C1-C8)烷基胺、吡咯烷基或环己胺，X和X1 可以相同或不同，它们是氢、C1-C20烷基、或式(II)基团
其中R1代表氢、C2-C3羟基烷基、C1-C8烷基、羟基或烃氧基；R2代表氢、C1-C8烷基或苄基；R3和R4可以相同或不同，它们是C1-C8烷基、苄基或苯乙基或形成C5-C10环烷基；Z是直链或支化的C2-C20亚烷基或被至少是氧代、硫代或基团间断的直链或支化的C2-C20亚烷基链，其中R5是氢、C1-C20烷基、或式(II) 基团；C5-C10亚环烷基、
,或
C6-C12亚芳基或C8-C14芳亚烷基；n是大于1的整数；Y是卤原子、C1-C8烷基胺、 二(C1-C8)烷基胺、吡咯烷基、吗啉代、环己胺、或
其中X、X1和Z的定义如上所述；条件是X和X1中的至少一个基团是式(II)基团。
5.如权利要求4所述的聚合物制品，其中X和X1可以相同或不同，它们是式(II)基团，其中R是吗啉代或辛胺，R1是H或CH3，R2是H，R3和R4是CH3，Z 是C6H12，Y是吗啉代、辛胺或
其中X、X1和Z的定义如上所述。
6.如权利要求1所述的聚合物制品，其中HALS选自双(1-辛氧基-2，2，6，6- 四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、与4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇的琥珀酸二甲酯聚合物、与4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇的琥珀酸二甲酯聚合物 和N，N＝-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，6-己二胺与2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪 和2，4，4-三甲基-1，2-五胺的聚合物的共混物、1，3，5-三嗪-2，4，6-三 胺，N，N＝＝＝[1，2-亚乙基双[[[(4，6-双[丁基(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)氨基]- 1，3，5-三嗪-2-基]亚氨基]-3，1-亚丙基]]-双[N＝N＝＝-二丁基-N＝，N＝＝-双 (1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)、1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺，N，N＝＝＝[1，2-亚乙基双 [[[(4，6-双[丁基(1-环己氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1，3，5-三嗪-2- 基]亚氨基]-3，1-亚丙基]]-双[N＝N＝＝-二丁基-N＝，N＝＝-双(1，2，2，6，6-五甲基-4- 哌啶基)、1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺，N，N＝＝＝[1，2-亚乙基双[[[(4，6-双[丁基 (1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)氨基]-2-基]亚氨基]-3，1-亚丙基]]-双[N＝N＝＝-二 丁基-N＝，N＝＝-双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)、与2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪和 2，4，4-三甲基-1，2-五胺的N，N＝-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，6-己二胺聚 合物、聚-甲基丙基-3-氧代-(4(2，2，6，6-四甲基)哌啶基)硅氧烷、聚-甲基丙基- 3-氧代-(4(1，2，2，6，6-五甲基)哌啶基)硅氧烷、四甲基-7-氧杂-3，20-二氮杂-21- 氧代-二螺(5.1.11.12)二十一碳烷与表氯醇反应的聚烷基-1-氧杂-二氮杂螺癸烷产物、与2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪的1，3-丙二胺，N，N＝＝-1，2-亚乙基双聚合物，与N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的反应产物。
7.如权利要求1所述的聚合物制品，其中三嗪光吸收剂具有式(III)结构
其中A、B和C分别为芳族，A、B和C中的至少一个被与三嗪环连接点是邻位的羟基所取代，R1至R9分别选自氢、羟基、烷基、烷氧基、磺基、羧基、卤素、卤代烷基和酰氨基。
8.如权利要求7所述的聚合物制品，其中三嗪光吸收剂具有下式(IV)的结构
其中R10、R11、R12和R13相同或不同，它们各自选自氢、羟基、烷基、烷氧基、 磺基、羧基、卤素、卤代烷基和酰氨基，R14是氢或C1-C18烷基。
9.如权利要求8所述的聚合物制品，其中R10、R11、R12和R13为H或CH3，R11为氢、C6H13或C8H17。
10.如权利要求7所述的聚合物制品，其中三嗪光吸收剂选自2-(4，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-基)-5-(己基)氧基-苯酚、2-(4-((2-羟基-3-十二烷氧基丙 基)-烃氧基-2-羟基苯基)-4，6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪、2-(4-((2-羟 基-3-十三烷氧基丙基)-烃氧基-2-羟基苯基)-4，6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3，5- 三嗪和2-(4-((2-羟基-3-异辛氧基丙基)-烃氧基-2-羟基苯基)-4，6-双(2，4-二 甲基苯基)-1，3，5-三嗪。
11.如权利要求1所述的聚合物制品，其中聚合物制品是厚度不小于1毫米的模塑或挤出制品。
12.如权利要求1所述的聚合物制品，其中聚合物材料选自聚烯烃，聚酯，聚醚，聚酮，聚酰胺，天然或合成橡胶，聚氨酯，聚苯乙烯，高抗冲聚苯乙烯，聚丙烯酸酯，聚甲基丙烯酸酯，聚缩醛，聚丙烯腈，聚丁二烯，聚苯乙烯，ABS，SAN(苯乙烯-丙烯腈)，ASA(丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯腈)，乙酸丁酸纤维素，纤维素聚合物，聚酰亚胺，聚酰胺酰亚胺，聚醚酰亚胺，聚苯硫醚，PPO，聚砜，聚醚砜，聚氯乙烯，聚碳酸酯，聚酮，脂族聚酮，热塑性TPU，氨基树脂交联的聚丙烯酸酯和聚酯，多异氰酸酯交联的聚酯或聚丙烯酸酯，苯酚/甲醛，脲/甲醛 或蜜胺/甲醛树脂，干燥或未干燥的醇酸树脂，醇酸树脂，聚酯树脂，与蜜胺树脂、脲树脂、异氰酸酯、异氰脲酸酯、氨基甲酸酯、或环氧树脂交联的丙烯酸酯树脂，得自脂族、环脂族、杂环或芳族缩水甘油基化合物并与酐或胺交联的交联环氧树脂，聚硅氧烷，Michael加成聚合物，胺，含活性不饱和和亚甲基化合物的封端胺，含活性不饱和和亚甲基化合物的酮亚胺，与不饱和丙烯酸类聚乙酰乙酸酯树脂结合起来的聚酮亚胺，与不饱和丙烯酸类树脂结合起来的聚酮亚胺，可辐射固化的组合物，环氧蜜胺树脂，有机染料，化妆品，纤维素基的纸制品，照相膜纸，油墨和它们的混合物。
13.如权利要求1所述的聚合物制品，其中聚合物材料是聚烯烃均聚物、共聚物或三元共聚物。
14.如权利要求13所述的聚合物制品，其中聚合物材料是聚乙烯或聚丙烯的均聚物、共聚物或三元共聚物。
15.如权利要求14所述的聚合物制品，其中聚乙烯或聚丙烯是在至少一种齐格勒-纳塔催化剂存在下的聚合产物。
16.如权利要求14所述的聚合物制品，其中聚乙烯或聚丙烯是在至少一种单中心催化剂存在下的聚合产物。
17.如权利要求14所述的聚合物制品，其中聚乙烯或聚丙烯是在齐格勒-纳塔催化剂和至少一种单中心催化剂存在下的聚合产物。
18.如权利要求1所述的聚合物制品，其中聚合物材料选自聚酰胺、聚酯、聚缩醛和聚氨酯。
19.如权利要求18所述的聚合物制品，其中HALS与三嗪光吸收剂的重量比为5∶1至10∶1。
20.如权利要求18所述的聚合物制品，其中HALS与三嗪光吸收剂的重量比为6∶1至7.5∶1。
21.一种光稳定添加剂组合物，它包含至少一种邻羟基三芳基三嗪光吸收剂和至少一种分子量至少为500的低聚、聚合或高分子量的HALS，其中HALS与三嗪光吸收剂的重量比为3∶1至20∶1。
22.一种光稳定添加剂母料，它包含30-98重量％的聚合物树脂、至少一种邻羟基三芳基三嗪光吸收剂和至少一种分子量至少为500的低聚、聚合或高分子量的HALS，其中HALS与三嗪光吸收剂的重量比为3∶1至20∶1。
23.如权利要求22所述的光稳定添加剂母料，其中添加剂母料是粒料、颗粒或锭剂的形式。
24.如权利要求22所述的光稳定添加剂母料，其中树脂的量为50-95重量％。”
请求人北京天罡助剂有限责任公司于2019年03月28日向国家知识产权局提出了无效宣告请求，请求宣告本专利权利要求1-24全部无效，同时提交了如下证据：
证据1：US4619956A，公开日：1986年10月28日，复印件24页，中文译文34页；
证据2：CNll30217A，公开日：1996年09月04日，复印件49页；
证据3：US4331586A，公开日：1982年05月25日，复印件5页，中文译文13页；
参考文献1：Antagonism Between Hindered Amine Light Stabilizers and Sulfur-containing Compounds，Polymer Degradation and Stability，1987（18），第237-245页；中文译文1页；
参考文献2：J. Malik ，“Lifetime prediction for HALS-stabilized，Degradation and Stability”，Polymer Degradation and Stability ，1995（47），第1-8页；中文译文2页。
请求人认为，1、说明书公开不充分，不符合专利法第26条第3款的规定：（1）实施例1中关于抗氧化剂，既没有记载具体的结构型号，也没有记载用量。（2）实施例1中的拉伸试验未记载拉伸试条的厚度，而HALS与UVA对聚合物的稳定性影响与厚度相关。（3）实施例3-6均没有给出聚合物材料中UVA和HALS的具体含量和具体比例，而这些含量和比例变化会改变聚合物的性能。另外，本专利实验数据不能证明相比对比文件1效果更优：（1）本专利实施例1测试的是聚合物材料的伸长断裂率变化，实施例2（即证据1）测试的是光泽变化和黄度变化，上述两个参数之间并不存在必然的关联。因此，上述两个参数的比较不能得出被测样品性能优劣的结论。（2）本专利实施例1中仅仅比较了HALS和邻羟基三芳三嗪UVA组合后与单独使用HALS的效果，而没有比较HALS和邻羟基三芳三嗪UVA组合后与单独使用UVA的效果。然而，根据现有技术表明，聚合物材料中添加HALS与UVA的组合后某些性能的变化并不必然会比单独使用UVA要优异。
2、权利要求1-24相对于证据2不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定：权利要求1相对于证据2实施例29的区别特征仅为光吸收剂的种类不同。但是证据2的说明书公开了吸收剂是苯并三唑或S-三嗪，并具体公开了UVA可以为2，4-二苯基-6-（2-羟基-4-己氧基苯基）-S-三嗪、2，4-双（2,4-二甲基苯基）-6-（2-羟基-4-辛氧基苯基）-S-三嗪（即Cyasorb7UV1164）（参见证据1的说明书第6页第14-16行），上述两种UVA均是权利要求1所述的邻羟基三芳基三嗪类化合物。证据2还公开了低聚、高分子HALS以及受阻胺的有效用量。因此，权利要求1相对于证据2不具备创造性。权利要求2-3的附加技术特征在对比文件2中公开，权利要求4-5的附加技术特征在证据2或证据3中公开，权利要求6的附加技术特征为公知常识，权利要求7-10的附加技术特征在证据2或1中公开；权利要求11-20的附加技术特征在证据2中公开或为公知常识；权利要求21-24相对于证据2同样不具备创造性。
3、权利要求1-24得不到说明书的支持，不符合专利法第26 条第4款的规定，权利要求1中HALS和UVA的种类以及比例范围得不到说明书支持，权利要求2-24进一步限定后，保护范围仍较宽。
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年05月21日受理了上述无效宣告请求并将无效宣告请求书及证据副本转给了专利权人，同时成立合议组对本案进行审查。2019年07月04日，国家知识产权局本案合议组向双方当事人发出口头审理通知书，拟定于2019年09月05日举行口头审理。
专利权人针对上述无效宣告请求于2019年07月05日提交了意见陈述书和如下反证1和参考文献A-G：
反证1：《英汉塑料工业词典》，陈文瑛编，轻工业出版社（第二版），1986年04月出版，封面、信息页、目录和第291页，复印件4页；
参考文献A：声称“重量比3.4：1至11：1的UV-3346 HALs／UV-1164UV吸收剂老化试验”英文3页，中文译文2页；
参考文献B：声称“在氙弧灯（G-155）光照下，在不同浓度119／1164条件下4mil厚聚丙烯薄膜中的羰基增量研究”，英文2页，中文译文2页；
参考文献C：声称“变化UV-1164浓度，羰基浓度0.1重量％的老化试验”，英文4页，中文译文4页；
参考文献D：变化聚乙烯母料对薄膜老化的影响试验，英文1页，中文译文1页；
参考文献E：保光性试验，英文1页，中文译文1页；
参考文献F：使用高密度聚乙烯与低聚HALs与UV-1164和Tin1577联用后，老化研究，英文1页，中文译文1页；
参考文献G：声称“聚酰胺6的稳定性”试验，英文1页，中文译文1页。
专利权人认为，1、权利要求1-24符合专利法第26条第3款规定：(1)本领域技术人员可以根据实施例1描述的设备选择合适厚度的拉伸试条，所有试验样品测试方法相同，（2）本专利实施例1已经详细记载了试验方法和数据，虽然仅比较了HALS与UVA组合使用的效果，但是单独使用UVA不如单独使用HALS是本领域公知的，参见本专利和证据2的背景技术记载；（3）本领域技术人员完全能够依据本专利实施例1的制备方法或者其他本领域的常规技术手段来制得实施例3-6的相应的试验样品，并比较光稳定的组合物稳定性能。关于技术效果，（1）伸长断裂率、光泽度和黄度变化都是测定聚合物老化程度的重要指标。通过观察不同参数，可以判断出聚合物材料老化的程度。例如，证据1的聚合物在暴露在紫外光1200至2400小时时黄度增加，说明已经老化，而本专利在1600小时后仍保持初时伸长的80%，性能比证据1更佳。（2）参考文献2与本专利无关。HALS、UVA的作用机理不同。本专利实施例2用于说明书相同种类情况下，配比1:1不如3:1。证据2的所有实施例中，凡是单独使用UV吸收剂的聚合物实验结果都是纤维破坏。这说明在本专利申请日之前，本领域技术人员已经知晓，相对于单独使用UVA，HALS与UVA的组合物在聚合物中产生更好的技术效果。
2、权利要求1-24具备创造性：（1）证据2与权利要求1的区别是，重量比为3：1至20：1的HALS与邻羟基三芳基三嗪光吸收剂的组合。证据2中虽然公开了两种邻羟基三芳基三嗪是可选的UVA之一，然而本领域技术人员根据证据2公开内容并无动机用这两种邻羟基三芳基三嗪直接替换证据2实施例29中的光吸收剂UVA2，从证据2的实施例结果看，相比于三嗪光吸收剂，苯并三唑与HALS的协同作用更明显；HALS：UVA重量比更高的组合物添加到着色纤维中产生的技术效果反而更差。因此，本领域技术人员也没有动机选择本专利的重量比为3：1至20：1的HALS和三嗪光吸收剂协同组合物。本专利权利要求1的技术方案相比于证据2不是显而易见的。权利要求2-24同样具备创造性。参考文献A-D都是专利权人进行的本专利光稳定剂组合物的老化试验，进一步印证本发明的技术方案产生了意想不到的技术效果。
3、权利要求1-24符合专利法第26条第4款规定：本专利基于发现了“包含本发明组合物的聚合物材料在至少16000小时候仍保持有用的性能，这清楚地表明与含等量HALS和三嗪的组合物相比，本发明组合物具有更加的优越性”，发现了3：1到20：1范围内的HALS与三嗪光吸收剂能够产生优异的技术效果。对比文件2实施例10、18的数据显示多种稳定剂的使用可以带来协同效应，这也是申请日前的公知常识。参考文献E显示，在紫外光下（313nm）照射2800小时之后，HALS和三嗪组合物的重量比不3：1至20：1范围内的聚合物相比落入该范围的聚合物，超过3400小时保留了至少50％的初始光泽度，甚至提供保护高达4300小时。参考文献F显示证据2中使用的三嗪化合物（Timivin1577）与本专利中使用的三嗪化合物的对比实验，显示二者在聚合物中是等效的。参考文献G显示本专利的协同组合物除了在聚烯烃，还在其他聚合物制品中也有技术效果。
2019年09月02日，针对专利权人的意见陈述，请求人提交了意见陈述，认为专利权人提交的参考文献A-G在原始说明书中没有记载，真实性不能得到认可。
口头审理如期举行，双方当事人均出席了本次口头审理。在口头审理过程中，合议组调查并记录了如下事项：（1）请求人确认的无效理由为，说明书对权利要求1-24公开不充分，不符合专利法第26条第3款的规定；权利要求1-24相对于证据2不具备创造性，不符合专利法第22 条第3款的规定；另外，权利要求4-5的附加技术特征还公开于证据3中，权利要求7-10的附加技术特征在证据2或1中公开；其它从属权利要求的附加技术特征在证据2中公开或为公知常识；权利要求1-24得不到说明书的支持，不符合专利法第26 条第4款的规定。
（2）专利权人对证据1-3的真实性和公开性没有异议，对证据1和3的译文准确性没有异议；
专利权人当庭提交反证2：《塑料农业薄膜防老化》，白天 张渭清编著，轻工业出版社，1979年2月印刷，封面、信息页、目录、第82-85页。反证2用于说明黄化、光泽度变化和断裂伸长率均是老化性能测试的常规手段；
请求人对反证2的真实性和公开性没有异议。
（3）请求人当庭放弃抗氧化剂类型不清楚的无效理由；专利权人当庭放弃反证1的使用。
（4）双方当事人均认可，本专利申请日前，本领域技术人员已知晓HALS与三嗪类UVA在防止紫外光导致的损害方面能够产生协同效应。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查基础
本无效审查决定针对的文本是授权公告文本。
2、证据认定
专利权人对证据1-3的真实性和公开性以及证据1和证据3的译文准确性没有异议，这些证据的公开日在本专利优先权日之前，可以作为现有技术评价本专利的创造性。请求人对反证2的真实性和公开性没有异议，合议组依法认可其真实性和公开性。
3、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
如果权利要求的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征，但该区别特征所解决的技术问题是本领域技术人员根据现有技术可预期的，其采用的技术手段也是本领域技术人员为解决该问题惯用的技术手段，则权利要求的技术方案不具备创造性。
3.1 本案中，权利要求1保护一种聚合物制品（具体内容参见案由部分）。
证据1实施例29公开了：UVA是在球磨步骤前或与HALS组分一起恰好在纺丝步骤前添加到聚丙烯和其它稳定剂中。聚丙烯（Amoco7200P）含0.25％（重量）C.I．颜料黄95，0.1％（重量）硬脂酸钙，0.075％PHLOS1及0.075％AOA。按照实施例22中所述方法进行球磨。在球磨步骤前或在纺丝步骤前添加0.0833％（重童）的UVA1或UVA2（2-[2-羟基-3,5-二（a，a-二甲基苄基）苯基]-2H-苯并三唑）。纺成纤维前将0.6％（重量）的HALS2（即4,4’-六亚甲基-双（氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶）与2,4-二氯-6-叔辛基氨基-S-三嗪的缩聚产物）与球磨混合物（及UVA1或UVA2）及聚丙烯以粉状共混。经计算，HALS2与UVA2的重量比约为7.2:1，落入权利要求1所述的3:1-20:1范围内。
请求人认为，权利要求1与证据2的区别仅为光吸收剂的种类不同。专利权人认为，权利要求1与证据2的区别特征是重量比为3:1至20:1的HALS与邻羟基三芳基三嗪光吸收剂的组合。
为此，合议组考察了现有技术状况和本专利说明书的记载，（1）双方当事人均认可，本专利申请日前，本领域技术人员已知晓HALS与三嗪类UVA能够产生协同效应；证据2说明书第1页第1段指出“用受阻胺光稳定剂与紫外吸收剂（如邻羟基苯基苯并三唑或邻羟基苯基-S-三嗪）的协合组合物来防止光化辐射对着色的热塑性纤维，特别是着色聚丙烯纤维的有害影响从而进行稳定”；同时，本专利说明书第1页第3段指出，“分别或结合起来使用HALS和紫外光吸收剂UVA来稳定聚合物材料在已有技术中通常是已知的”；（2）本专利说明书第7页倒数第1段至第8页第1段指出，本专利发现将邻羟基三芳基三嗪和低聚、聚合物或高分量HALS与聚合物材料混合，其中HALS与三嗪的重量比约3:1至20:1时可以保护聚合物材料免受由于暴露在紫外光下而损害的时间显著地长于任何已有技术中含有HALS、紫外光吸收剂或其组合的光稳定剂组合物所提供的时间；然而，本专利说明书第13页表1的实施例1仅比较了在聚乙烯制品中使用单一Chimassorb944或Cyasorb7 UV3346光稳定剂时、与同时添加Cyasorb7 UV3346光稳定剂与式（IV）所示邻羟基三芳基三嗪Cyasorb7 UV1164后测定的断裂伸长率随时间的变化。结果显示，Cyasorb7 UV3346光稳定剂与邻羟基三芳基三嗪光吸收剂Cyasorb7UV1164共用后，16,000小时后断裂伸长率仍能达到402%；而单独使用Cyasorb7 UV3346光稳定剂时，16,000小时后断裂伸长率仅45%；本专利实施例2声称变化实施例1中HALS与三嗪的比例为1:1时，长时间紫外光辐射后光泽度下降和黄度增加；实施例3-4未采用具体的实验样品，仅声称该光稳定剂组合物同样适用于聚酰胺材料或聚酯。与此相对的，作为现有技术的证据2实施例28同样采用UVA2和HALS1作用于聚丙烯纤维中，并指出，“采用更低浓度的UVA对降低△E值是有效的（△E值较低表示着色纤维稳定性较好）”。
根据上述描述可知，现有技术已经公开了HALS与三嗪类UVA组合使用应用于稳定聚合物材料时能够产生协同效应，这一点，本专利的申请人在申请日前也已经认识到；在此基础上，作为现有技术的证据2公开了HALS与三嗪类UVA的重量比为7.2:1，而本专利权利要求1中所保护的HALS与特定三嗪类UVAD的重量比为3:1-20：1，即现有技术已经公开了在该数值范围内的HALS与三嗪类UVA的重量比，因此，其不构成权利要求1与证据2的区别技术特征，即，权利要求1与证据2的区别仅为光吸收剂的种类不同。
对于本专利HALS与特定三嗪类UVA组合使用的技术效果，合议组认为，根据本专利说明书表1记载的数据，仅可以说明光稳定剂Cyasorb7 UV3346与紫外吸收剂Cyasorb7 UV1164以约6.67:1共用时相比单一使用光稳定剂Cyasorb7 UV3346在免受紫外光损害方面效果较优，该结果并不能证明权利要求1所述范围内该光稳定剂与紫外吸收剂共用相比现有技术已知的协同作用产生了预料不到的更优的协同作用。权利要求1相对于证据2实际解决的技术问题仅为提供一种替代聚合物制品的配方。
就技术启示而言，证据2说明书还公开了UV吸收剂选自2-羟基苯基苯并三唑或邻羟基苯基-S-三嗪等，并具体公开了UV吸收剂是2，4-二苯基-6-（2-羟基-4-己氧基苯基）-S-三嗪、2，4-双（2,4-二甲基苯基）-6-（2-羟基-4-辛氧基苯基）-S-三嗪（即Cyasorb7UV1164）（参见证据2的说明书第5页倒数第2段至第6页第14-16行）。上述两种UVA均是权利要求1所述的邻羟基三芳基三嗪。
此外，证据2还公开了稳定剂组合物的有效量是0.25-6%，优选0.3-3%，最优选0.5-2.5%（重量，以热塑性纤维计）。受阻胺的有效量是0.05-5%，优选0.1-2.5%，左右旋0.2-1.5%（重量，以热塑性纤维计）。UV吸收剂的有效量是0.05-5%，优选0.1-3%；最优选0.3-1.5%（重量，以热塑性纤维计）（参见证据2说明书第6页第2段）。本领域技术人员在上述公开的用量范围内，容易确定本专利权利要求1所限定的光稳定剂与受阻胺的用量比例。
另外，关于产品的加工形式，无论是模塑制品、挤出产品、双轴取向的带或膜，均是本领域的常规加工方式，且本专利没有公开具体制品的性能测试。因此，权利要求1相对于证据2不具备突出的实质性特点和显著进步，因而不符合专利法第22条第3款关于创造性的规定。
专利权人主张，在证据2中，实施例3与实施例1-2对比，三嗪类吸收剂较差；实施例3和实施例7对比，实施例20和实施例21对比，结果显示，HALS相比UVA使用量高时，效果不如二者使用量接近的情况，这样的结果与本专利权利要求1限定的二者重量范围教导相反。
对此，合议组认为，如前所述，光稳定剂HALS与三嗪光吸收剂共用可产生协合作用是现有技术明确记载的技术内容，本专利实施例1记载的约6.67:1的对比实验并不能代表权利要求1所述的至少一种分子量至少为500的低聚、聚合或高分子量的HALS与至少一种邻羟基三芳基三嗪光吸收剂重量比为3∶1至20∶1时相对于现有技术取得的预料不到的技术效果；本专利实施例2也没有同等条件下比较光泽度、黄度或断裂伸长率。因此，在本领域技术人员不能断定本专利技术效果相对于证据2产生了预料不到技术效果的情形下，合议组不能支持专利权人的上述主张。
3.2权利要求2-3进一步限定了HALS与UVA的重量比。而证据2实施例29公开的HALS与UVA的重量比均落入权利要求2-3的数值范围内，因此，在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2-3同样不具备创造性。
3.3权利要求4-5进一步限定了HALS的结构。证据2实施例29公开的HALS2结构为4，4’-六亚甲基-双（氨基-2，2，6，6，-四甲基哌啶）与2，4-二氯-6-叔辛基氨基-5-三嗪的缩聚产物，还公开了HALS可以为4，4’-六亚甲基-双（氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶）与2，4-二氯-6-吗琳代-5-三嗪的缩聚物（参见证据2说明书第7页第4-5行），这些低聚物结构均落入权利要求4-5的范围内。因此，在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求4-5同样不具备创造性。
3.4 权利要求6限定了权利要求1所述HALS化合物的具体可选种类。证据2公开了受阻胺可以选自（参见证据2说明书第6页最后1行-第7页第1行，第7页第6行-第7行）：1-（2-羟乙基）-2，2，6，6-四甲基-4-羟基-哌啶与丁二酸的缩聚产物（即本专利中与4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇的琥珀酸二甲酯聚合物）；聚［甲基3-（2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基氧）丙基］硅氧烷（即本专利中聚-甲基丙基-3-氧代-（4（2，2，6，6-四甲基）哌啶基）硅氧烷）。
对于权利要求6中的其它可选的HALS，也是本领域常用的HALS种类，本领域技术人员在证据2的基础上，有动机选择常用的HALS与邻羟基三芳基三嗪光吸收剂组合。因此，权利要求6相对于证据2也不具备创造性。
3.5权利要求7-10进一步限定三嗪光吸收剂的结构。证据2中公开了UVA可以为2，4-二苯基-6-（2-羟基-4-己氧基苯基）-S-三嗪（即权利要求10中2-（4，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-基）-5-（己基）氧基-苯酚）），落入权利要求7-10的范围内。对于权利要求7-10中其它基团可选择的范围，证据1中公开了UVA的结构可以为式（I）表示的三-芳基-S-三嗪化合物（参见证据1中文译文第5页第3段-第6页第1段）
其中X、Y和Z各自为小于3个6元环的芳香族碳环基团，并且X、Y和2中的至少一个在与三嗪环连接点的邻位被羟基取代；．R1至R9中的每一个选自由氢、羟基、烷基、烷氧基、磺酸基、羧基、卤素、卤代烷基和酰胺基组成的基团。式（I）的三嗪化合物与2,2,6,6-四烷基哌啶化合物，或其酸加成盐或金属化合物的络合物一起作用于聚合物，在抵抗光、湿气和氧气方面具有稳定协同效应。因此，本领域技术人员在证据2的基础上，结合证据1的教导，容易获得权利要求10的技术方案。因此，权利要求10相对于证据2、或证据2与证据1的结合不具备创造性。
3.6权利要求11要求保护聚合物制品是厚度不小于约1毫米的模塑或挤出制品。证据2实施例29公开了采用挤出法制备得到的聚丙烯纤维（参见证据2说明书第24页15-22行），同时，证据2还公开了“本发明的纤维是用标准或常规方法（如采用熔融纺丝、溶液（干法）纺丝或薄膜原纤化）由热塑性聚合物制成的。各根单丝一般是约50微米或更细，它们可并合成较高旦的复丝”（参见证据2说明书第8页第11-14行）。本领域技术人员在实施例29公开的配方下制备成不小于1毫米的挤出制品是容易想到的。因此，权利要求11也不具备创造性。
权利要求12-18具体限定了聚合物材料的种类。对比文件2实施例29公开了聚合物材料为聚丙烯，另外，对比文件2还公开了“本发明涉及纤维，其中热塑性聚合物是聚烯烃、聚酰胺或聚酯”（参见证据2说明书第5页第11-13行）。本领域技术人员在上述技术教导下，具体选择权利要求12-17所述的聚合物类型是容易的，另外，由于聚缩醛和聚氨酯也是常用的纤维用材料，选择上述聚合物材料制备聚合物制品也是常规的。因此，权利要求12-18也不具备创造性。
权利要求19-20是权利要求18的从属权利要求，进一步限定HALS与UVA的重量比。证据2实施例29公开的HALS与UVA的重量比均落入权利要求19-20的数值范围内，因此，权利要求19-20相对于对比文件2也不具备创造性。
3.7 权利要求21保护一种光稳定剂添加剂组合物。其相对于证据2实施例29 的区别仅在于，光吸收剂的种类不同。类似于对权利要求1的评述，权利要求21相对于证据2同样不具备创造性。
3.8 权利要求22保护一种光稳定剂母料。证据2公开内容如上3.1节所述，此外，证据2还公开了着色剂是以着色母料添加的，着色母料是由纯净的着色剂和聚丙烯树脂制备的，其方法是将该两组分按25％着色剂和75％树脂的比例在高剪切混合机中混合，将得到的树脂/着色剂混合物在压塑机中压成薄片，然后将薄片切成小片，以稀释的浓度分散在新的聚丙烯中（参见证据2说明书第24页第5-10行）。由此可见，证据2与权利要求22的区别在于，证据2是将着色母料与HALS和UVA混合后再与聚丙烯共混制备纤维，而权利要求22是直接形成光稳定添加剂母料。然而，在证据2已经公开了HALS和UVA混合后能够增加着色稳定性的基础上，本领域技术人员将HALS和UVA的组合物加入到聚合物树脂中形成光稳定添加剂母料也是容易想到的。因此，权利要求22相对于证据2同样不具备创造性。
权利要求23-24从属于权利要求22，进一步限定添加剂母料的形式和树脂含量。然而着色母料为粒料、颗粒或锭剂的形式也是常规的，并且在证据2己经公开了树脂为75％基础上，根据着色需求，调整树脂和着色剂的比例也是常规的。因此，权利要求23-24相对于对比文件2同样不具备创造性。
综上所述，权利要求1-24不具备创造性，应予全部无效，合议组对请求人主张的其它无效理由不再予以评述。
基于上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
宣告99805659.6号发明专利权全部无效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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