一种用单嘴精炼炉冶炼低硫钢的方法-无效决定


发明创造名称:一种用单嘴精炼炉冶炼低硫钢的方法
外观设计名称:
决定号:42898
决定日:2020-01-10
委内编号:4W109037
优先权日:
申请(专利)号:200910272881.1
申请日:2009-11-20
复审请求人:
无效请求人:上海科林国冶工程技术有限公司
授权公告日:2011-04-13
审定公告日:
专利权人:北京北科三泰科技发展有限公司
主审员:付继光
合议组组长:赵锴
参审员:刘彤
国际分类号:C21C7/064
外观设计分类号:
法律依据:专利法第26条第4款和专利法第22条第3款
决定要点
:权利要求相对于最接近的现有技术存在区别,如果现有技术中不存在将上述区别应用到最接近的现有技术的技术启示,也没有证据表明其属于本领域的公知常识,则该权利要求是非显而易见的。
全文:
本专利授权公告的权利要求书包括3项权利要求,其中的权利要求1如下:
“1. 一种用单嘴精炼炉冶炼含硫0.004%~0.002%的低硫钢的方法,控制到站钢水温度1560℃~1680℃的初始条件下,采用单嘴精炼炉脱硫,具体步骤如下:
步骤1,钢水到站后先通过底吹氩气或者氮气对钢水进行排渣,氩气流量或者氮气流量均为3Nl/min吨钢~7.5Nl/min吨钢,待钢水裸露面积达到30%~80%,将氩气流量或者氮气流量调小至0.3Nl/min吨钢~1.5Nl/min吨钢;
步骤2,将单嘴炉浸渍管插入完成步骤1中的钢水中,单嘴炉浸渍管插入钢水的深度为200mm~550mm;
步骤3,抽真空使真空室真空度达到40Pa~1000Pa;
步骤4,加入脱氧剂,直至钢水中氧含量脱至4ppm~15ppm后,加脱硫剂,同时将氩气流量或者氮气流量增大至3Nl/min吨钢~7.5Nl/min吨钢并搅拌钢水进行脱硫,直至钢水处理结束,其中,所述的脱硫剂采用石灰和萤石的混合物,该脱硫剂石灰和萤石配比为1∶1~3∶1,所述的脱硫剂加入量为3kg/t~10kg/t。”
针对本专利,请求人于2019年6月12日向国家知识产权局提出无效宣告请求,并于1个月内提交了补充意见陈述,请求宣告本专利全部无效,其理由是权利要求1-3不符合专利法第26条第4款和专利法第22条第3款的规定,并提交了如下的5份对比文件作为证据以支持其主张:
对比文件1:CN1165541A;
对比文件2:《炉外精炼及铁水预处理实用技术手册》;赵沛主编;冶金工业出版社;2004年6月第1版第1次印刷;封面页、扉页、版权页、前言、目录、正文第133-134、239-260和319-335页,复印件,共59页;
对比文件3:CN2432219Y;
对比文件4:CN1298868C;
对比文件5:CN2040910U。
针对请求人的上述无效请求以及补充意见陈述,专利权人于2019年9月2日提交了意见陈述书以及证据1(山西太钢不锈钢股份有限公司企业标准Q/TB1429-2017,自产RH复合脱硫剂(试行),2017-3-31发布,2017-3-31实施,山西不锈钢股份有限公司技术中心发布,复印件,共4页),认为本专利符合专利法的相关规定。
口头审理于2019年10月16日如期举行,请求人委托专利代理师赵琳琳、苏耿辉、杨军以及代理人鲍德忠,专利权人委托专利代理师王一、张继鑫出席了本次口头审理。在口头审理过程中:
(1)请求人当庭补充提交了作为公知常识性证据的对比文件2的第48-51页以及对比文件6(《武钢炼钢生产技术进步概况》,萧忠敏编,冶金工业出版社,2003年12月第1版第1次印刷,封面页、扉页、版权页、目录、正文第179-219页,复印件,共56页),并当庭出示了相关证据的原件,合议组将请求人当庭提交的上述证据以及相关原件转给专利权人核实签收,专利权人经核实对对比文件1-6的真实性没有异议;
(2)合议组当庭将专利权人于2019年9月2日提交的意见陈述以及证据1转送给请求人,经核实,请求人认为专利权人并未提供证据1的原件,且其标准属于企业的试行标准,并非通常行业内公认的标准,因而不认可其真实性;
(3)请求人当庭明确其无效请求的理由和范围为:权利要求1-3的保护范围不清楚且没有以说明书为依据,不符合专利法第26条第4款的规定;权利要求1-3不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定,其中权利要求1创造性的具体评述方式为:分别以对比文件1或4作为最接近的现有技术,权利要求1相对于对比文件1、2结合,对比文件1、3结合公知常识,对比文件1、5结合公知常识,对比文件1结合公知常识,对比文件4、2结合,对比文件4、3结合公知常识,对比文件4、1结合公知常识,对比文件4、5结合公知常识,对比文件4结合公知常识不具备创造性,其中对比文件6作为公知常识的例证。
在此基础上,合议组充分听取了双方意见。
至此,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。

二、决定的理由
(一)关于审查基础
本无效宣告请求审查决定以本专利授权公告的权利要求书为审查基础作出。
(二)关于证据
对比文件1和3-5为中国专利文献,对比文件2和6为中文书籍,专利权人对其真实性没有异议,合议组经核实对上述对比文件的真实性予以确认,且上述对比文件的公开日期均在本专利的申请日之前,可以作为本专利的现有技术使用。
(三)关于专利法第26条第4款
专利法第26条第4款规定,权利要求书应当以说明书为依据,清楚、简要地限定要求专利保护的范围。
请求人认为:(1)权利要求1中“单嘴精炼炉冶炼”的技术含义不清楚,不清楚“单嘴精炼炉”与后续提及的“单嘴炉浸渍管”、“真空室”的所属关系及位置关系,“单嘴精炼炉”与“站”的关系以及“排渣”和“底吹氩气或者氮气”是在“单嘴精炼炉”之外还是之内进行;(2)权利要求1中的“3~10kg/t”中的“/t”没有清楚地限定出是相对于“每吨钢水”而言,还是相对于“Nl/min吨钢”中的“吨钢”而言,同理,权利要求2和3中“/t”也存在类似不清楚的问题;(3)权利要求1未记载实施例中“S含量也都在0.04~0.01%的初始条件”,也未限定到站钢水的钢渣厚度初始条件,并非任意硫含量和任意钢渣厚度均能解决本专利的技术问题并达到相同的技术效果,因而权利要求1没有以说明书为依据。同理,权利要求2和3也未以说明书为依据;(4)权利要求1限定“抽真空使真空室真空度达到40~1000Pa”,并在随后加入石灰和萤石混合物的脱硫剂,然而本领域顶部插入喷枪进行脱硫的加压压力一般为0.20-0.23MPa,40~1000Pa属于高真空,在如此高的真空度下,脱硫剂粉粒在被加入的过程中无法以足够的速度和动能进入钢水,在技术上无法解决本专利的技术问题,进而无法实现其声称的脱硫效果,因而权利要求1没有以说明书为依据。
对此,合议组经审查后认为:(1)首先,“单嘴精炼炉”是本领域已知的一种精炼炉,其是相对于采用双吸嘴式浸渍管的精炼冶炼炉而言的,且请求人提供的对比文件5中也公开了单嘴精炼炉,本领域的技术人员由此亦清楚其与“单嘴炉浸渍管”、“真空室”的所属关系及位置关系;同时,“钢水到站”是指钢包到达真空精炼工位,钢包放置于钢包车,钢包车开到真空精炼工位,将钢包用液压系统顶升到真空精炼炉下方,并继续顶升使浸渍管插入钢包的钢水中;“排渣”和“底吹氩气或者氮气”是在真空精炼工位上,在浸渍管插入钢液之前通过底吹氩气或氮气对钢水进行排渣,本领域的技术人员由此亦清楚“单嘴精炼炉”与“站”的关系以及“排渣”和“底吹氩气或者氮气”是在“单嘴精炼炉”之内进行;(2)本领域的技术人员熟知权利要求1中的“/t”含义即为每吨,其脱硫剂的加入量与气体的流量均是相对于“每吨钢水”而言,这对本领域技术人员而言是清楚的,同理,权利要求2和3中“/t”的含义也是清楚的;(3)本领域的技术人员公知,为了提高钢铁质量,通常在炼钢前均会配备预处理脱硫装置以降低钢水的硫含量,到站钢水S含量在0.04~0.01%也是目前中国钢铁企业普遍控制的硫含量指标;同时,本领域的技术人员也熟知初始钢渣厚度的一般范围,且权利要求1中也限定了排渣时的气体流量和钢水裸露面积,由此本领域的技术人员可以通过排渣控制浸渍管中炉渣的量;(4)请求人所指出的脱硫压力0.20-0.23MPa属于喷吹法脱硫的压力参数,其是利用喷枪载气喷出脱硫粉末,通常适用于铁水预脱硫而非精炼脱硫,且本领域的技术人员熟知脱硫剂的加入方式并不局限于喷吹法,其同样可以采用搅拌法等其他方式,例如对比文件5即公开了在采用单嘴精炼炉时,可以通过振动给料装置5向真空室2中添加块状的辅助材料,且其真空处理同样可以在高真空度下进行,可见本领域的技术人员完全可以根据实际需要选择合适的脱硫剂加入方式,进而实现本专利的真空脱硫并解决其技术问题。
综上,请求人认为权利要求1-3不符合专利法第26条第4款规定的无效理由均不成立。
(四)关于创造性
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
权利要求相对于最接近的现有技术存在区别,如果现有技术中不存在将上述区别应用到最接近的现有技术的技术启示,也没有证据表明其属于本领域的公知常识,则该权利要求是非显而易见的。
权利要求1要求保护一种用单嘴精炼炉冶炼超低碳钢的方法。
对比文件1涉及一种钢水的真空精炼方法(参见说明书第18页实施例1、第24页实施例7以及第20页表2,附图1和7),采用直筒形真空精炼装置来处理低氢超低硫碳钢,钢水包的容量为350吨,对装置真空槽内的钢水进行Al加热-高真空脱气处理-脱氧、脱硫处理-燃烧器加热的各种处理。设定真空度为250Torr,……从真空排气开始1分钟后进行4分钟的Al加热……,浸入部下端到真空槽外钢水表面的距离(浸入深度)H为450mm……。此后,将距离H设为230mm,将Ar上升到750Nl/分,在1.5分间搅拌,使槽内Al2O3系渣完全流出到真空槽外。然后,将真空度升到1Torr,进行脱氢处理。在由上述处理使[H]达到1.5ppm后,由Al对钢水脱氧,将真空恢复到200 Torr,设定距离G为2000mm,以一定速度在30秒间喷吹在CaO中混合了20%的CaF2的脱硫剂……。由上述处理使[S]达到15ppm后,将真空度维持在200Torr,一边加热一边添加合金调整成分。此外,表2中公开了供氧之前的钢水温度可为1589-1614℃之间的多个数值;图7显示了在Al加热之后、吹氧脱碳之前进行排渣。
对比文件4涉及一种钢水的精炼方法(参见其说明书第2页倒数第2段、第12页倒数第1段、第13页-14页实施例1、第16页实施例2和表2,附图1),用图1所示的精炼装置作为脱硫反应容器,该方法中筒状浸渍管内真空度被设定在300~500乇,钢水搅拌用气体的吹入量处于0.6~3.0Nl/分钟·吨。其中实施例1为脱碳处理的实施例,得到了最终浓度为0.04%的钢水;实施例2是对硫浓度为26ppm的钢水1进行脱硫处理。……利用真空度调整装置5,使筒状浸渍管3内维持在200乇真空度下。另外以1.8Nl/分钟·吨的速率,从盛钢桶2底部的风口4喷吹搅拌钢水用的氩气,与搅拌钢水1同时,以5千克/吨速率自粉末吹入用喷枪6喷吹载气带入的脱硫粉末,进行脱硫处理。经确认,钢水中硫浓度[S]由脱硫前的26ppm降低到脱硫后的5ppm,能够在高效和低运行成本下脱硫。此外,表2的对照例1中公开了RH脱硫反应器的真空度为1乇。
对比文件2涉及CAS炉处理工艺,并公开了(参见第329-330页第4.7.4.5节,第332页第4.7.5.3节,图4-195、4-196和4-203):在CAS处理下罩前进行底吹氩,利用气泡群造成的钢水表面流动和凸起将覆盖在钢水表面的炉渣推向包壁产生一个裸露的钢水面,该裸露面积的大小和渣厚决定了下罩后残余在罩内的渣量。因此,要求CAS处理前的吹氮操作尽可能地扩大钢水的裸露面积,使得罩内残渣量最少,并在图4-195和图4-196中示出渣后和底吹气体流量、炉渣状况对撇渣面直径的影响。钢水到站后,先采用大流量底吹氩气搅拌钢水,把渣排斥到包壁四周,翻腾的钢水呈裸露状态。这时下降插入罩,渣被挡在罩外,并在图4-203的宝钢300t钢包CAS吹氩曲线显示具体的氩气流量变化情况。
对比文件5涉及一种单嘴真空精炼炉(参见其说明书第5页倒数第1段-第8页第2段,附图1),其中公开了真空处理应在66.5-133Pa(0.5-1托)内进行。
对比文件6涉及钢水罩式升温精炼工艺,并公开了(参见其第180-181、206-207页,图4-16和4-31,表4-28):低温钢水到站后,先采用大流量底吹Ar气搅拌钢水,由此产生的钢水翻腾作用将钢水表面的熔渣排斥到包壁四周,翻腾的钢水呈裸露状态。这时降下插入罩,熔渣就被拦截在罩外。向罩内加入铝丸后,……释放出大量的化学热,并首先将罩内钢水加热。由于钢包底吹Ar气的搅拌作用,……结果使整包钢水达到升温的目的,并在图4-31中示出了升温25~30℃的具体操作工艺。其中,开吹Ar气流量(标态)为300~350L/min,钢水量为74t。此外,表4-28也示出了钢水罩式升温精炼装置的主要设计参数,其中氩气流量(标态)为200~400 L/min,钢包容量为80t。
合议组经审查后认为,权利要求1相对于对比文件1或对比文件4,均存在至少如下区别:(1)钢水到站后先通过底吹氩气或者氮气对钢水进行排渣,氩气流量或者氮气流量均为3Nl/min吨钢~7.5Nl/min吨钢,待钢水裸露面积达到30%~80%,将氩气流量或者氮气流量调小至0.3Nl/min吨钢~1.5Nl/min吨钢;(2)限定了抽真空步骤的真空度为40~1000Pa。
请求人认为:(1)对比文件1“将Ar上升到750Nl/分”且图7显示在吹氧脱碳之前排渣、对比文件4“钢水搅拌用气体的吹入量处于0.6~3.0Nl/分钟·吨”分别相当于本专利的排渣,且公开了气体的流量范围,因此排渣及排渣的初始气体流量并不构成权利要求1相对于对比文件1或4的区别;至于裸露面积、调小气体流量以及调小后的具体范围则属于本领域的公知常识,同时对比文件2也公开了排渣工序的初始流量、裸露面积、调小气体流量以及调小后的具体范围,对比文件6也公开了排渣的初始流量;(2)对比文件1中“将真空度升到1Torr”、对比文件4中“真空度为1乇”即分别公开了本专利的真空度,因此真空度也不构成权利要求1相对于对比文件1或4的区别,同时对比文件5的“真空处理应在66.5-133Pa”也公开了本专利的真空度。因此,分别以对比文件1或4作为最接近的现有技术,权利要求1不具备创造性。
对此,合议组经审查后认为:
首先,本专利步骤1明确限定了其是在钢水到站后即进行排渣,其排渣是在步骤2将浸渍管插入钢水之前进行;而对比文件1的图7明确显示了其是在Al加热之后、吹氧脱碳之前进行排渣,其Al加热相当于本专利步骤4中加入脱氧剂的步骤,可见其排渣工序并不等同于本专利,相应的气体流量也并非本专利排渣工序的气体流量;同理,对比文件4中以一定的速率喷吹搅拌钢水用的气体是在“利用真空度调整装置5,使筒状浸渍管3内维持在200乇真空度下”之后,也是在将浸渍管浸入钢水中并抽真空后进行,可见其搅拌的工序也不同于本专利的排渣工序,相应的气体流量也并非本专利排渣工序的气体流量,故请求人认为对比文件1或4公开了本专利的排渣工序以及排渣的初始气体流量的主张不能成立;进一步地,对比文件2涉及的为CAS炉处理工艺,对比文件6涉及的钢水罩式升温精炼工艺与对比文件2的CAS炉处理工艺类似,两者与本专利的单嘴精炼炉的炉型以及真空精炼的处理工艺步骤均不同,在没有证据表明两者的参数可以互用的基础上,本领域的技术人员难以想到将应用于CAS炉的参数直接用于单嘴精炼炉,同时请求人也未提供证据表明在单嘴真空冶炼炉中整体上采用本专利步骤1及其相应的工艺参数属于本领域的公知常识;
其次,本专利明确限定了其插入浸渍管后,抽真空使真空室的真空度为40~1000Pa,而对比文件1明确记载了其浸入部插入时需设定真空度为250Torr,远低于本专利的真空度,其脱氢处理时才将真空度升至1Torr,但并不对应于本专利的真空度;同理,对比文件4也明确记载了其“筒状浸渍管内真空度被设定在300~500乇”,远低于本专利的真空度,其表2中公开的真空度为1乇为对照例1中RH脱硫反应器的真空度,并非单嘴精炼炉的真空度,故请求人认为对比文件1或4公开了本专利的抽真空时的真空度也不成立。进一步地,虽然对比文件5中公开了本专利中真空度的范围,然而对比文件1还记载了“在比120Torr的真空度更高的高真空的场合,由于脱硫剂基本不流出到真空槽外,所以不能避免回磷。在比400Torr的真空度更低的真空度场合,由于吹入的气在上浮途中膨胀变大,所以搅拌能降低,从而使钢水的搅拌混合效果降低、脱硫效率下降”(参见其说明书第15页第2-3段),对比文件4还记载了“所以将筒状浸渍管3内的真空度设定在300~500乇,是因为若真空度超过500乇,则粉末吹入部分的搅拌将变得不充分。另一方面,若真空度低于300乇,则脱碳反应优先进行,脱磷反应速度降低”(参见其说明书第12页最后一段),可见对比文件1和4中均给出不能采用更高的真空度的教导,即使对比文件5中公开了采用更高的真空度,本领域的技术人员基于对比文件1或4给出的教导,也不会想到采用更高的真空度。
另外,请求人仅采用对比文件3用以表明其公开了权利要求1步骤4中脱硫时气体的流量范围,并不涉及上述区别的评述,因而即使将对比文件3进一步与上述证据结合也无法得到本专利权利要求1的技术方案。
综上,请求人以对比文件1或4作为最接近的现有技术而认为权利要求1不具备创造性的理由均不成立。
权利要求2和3均为权利要求1的从属权利要求,在权利要求1不具备创造性的理由不能成立的基础上,请求人认为权利要求2和3不具备创造性的理由也不能成立。
根据上述事实和理由,本案合议组依法做出以下决定。

三、决定
维持第200910272881.1号发明专利权有效。
当事人对本决定不服的,可以根据专利法第46条第2款的规定,自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。根据该款的规定,一方当事人起诉后,另一方当事人作为第三人参加诉讼。




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