发明创造名称：硫酸钾型三元复合肥的生产方法
外观设计名称：
决定号：14120
决定日：2009-10-30
委内编号：
优先权日：
申请（专利）号：93111207.9
申请日：1993-04-19
复审请求人：
无效请求人：董甲珠
授权公告日：1997-08-27
审定公告日：
专利权人：山东红日阿康化工股份有限公司
主审员：郭 俭
合议组组长：任晓兰
参审员：张家祥
国际分类号：C05G 1/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第2、4款，第26条第3款，第9条，专利法实施细则第13条第1款
决定要点：如果权利要求的技术方案与对比文件公开的技术方案相比存在区别特征，导致二者的技术方案实质上不同，则该权利要求相对于该对比文件具备新颖性。
如果发明要求保护的技术方案具有在产业中被制造或使用的可能性，且能够产生积极的效果，则该发明具备实用性。
全文：
一、案由
本无效宣告请求案涉及国家知识产权局于1997年8月27日公告授予的、名称为“硫酸钾型三元复合肥的生产方法”的发明专利（下称本专利），其申请日为1993年4月19日，专利权人为山东红日阿康化工股份有限公司。本专利授权公告的权利要求书如下：
“1、一种硫酸钾型三元复合肥的生产方法，其特征在于所述的生产方法包括下述步骤：
（1）氯化钾与浓硫酸按摩尔比1：1在温度90-110℃反应30-120分钟，得到浓硫酸氢钾溶液；
（2）用50-80℃水稀释硫酸氢钾，其水与氯化钾的重量比为2:1，得到硫酸氢钾水溶液，再加入磷酸，混合均匀得到混合浆液；
（3）往步骤（2）的混合浆液通入气态氨中和到其浆液的PH为5-7；
（4）再将步骤（3）中和后的浆液进行浓缩、喷浆、造粒、干燥，得到所述的产品。
2、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于步骤（1）中的反应时间大体为60分钟。
3、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述混合浆液通入气态氨中和到其浆液的PH为5.4-6.0。
4、根据权利要求1或2、或3所述的生产方法，其特征在于在中和后的浆液进行喷浆造粒之前加入尿素。”
针对上述专利权，董甲珠（下称请求人）于2009年4月7日向专利复审委员会提出无效宣告请求，同时提交了下述证据：
证据1：第91109650.7号中国发明专利说明书，申请日为1991年10月7日，授权公告日为1998年7月22日，共7页。
请求人认为：（1）本专利与证据1实质上完全相同，为同样的发明，属于重复授权，不符合专利法第9条和实施细则第13条第1款的规定。（2）证据1公开了本专利的反应主体氯化钾和硫酸、反应时间0.5-2小时、第一步反应后加入的原料气态氮，以及反应过程中加入的原料磷酸，而浓缩、喷浆、造粒、干燥等都是本领域常用的技术手段，因此，本专利的权利要求1相对于证据1不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。（3）本专利的反应主体浓硫酸、氯化钾与硫酸反应的摩尔比和反应温度、反应过程中加入磷酸、使PH保持5-7，以及将中和后的料浆进行浓缩、喷浆、造粒、干燥均没有创造性，因此，本专利的权利要求1-4相对于证据1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。（4）本专利权利要求1的步骤（1）所选择的反应条件（即摩尔比为1:1，温度90-110℃，时间30-120分）在实验室是可能的，但在工业上不可能实现。因为在工业生产中，本反应是在带搅拌器的釜中进行的液固反应，液相是硫酸，随着反应的进行，液相硫酸越来越多地变成固相硫酸氢钾，当氯化钾有85％变成硫酸氢钾时，系统肯定已处于瘫痪状态，因此，本专利的权利要求1-4不具备实用性，不符合专利法第22条第4款的规定。（5）本专利的说明书没有给出充分的实施例，故权利要求书无法实现，因此，本专利不符合专利法第26条第3款的规定。
经形式审查合格后，专利复审委员会受理了上述请求，于2009年4月23日向双方当事人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将《专利权无效宣告请求书》及其附件清单中所列作为证据的附件副本转送给专利权人，要求其在指定的期限内答复，同时成立合议组对本无效请求案进行审理。
2009年7月9日，专利复审委员会向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，定于2009年8月17日对本案进行口头审理。
2009年7月24日，专利权人针对上述《无效宣告请求受理通知书》提交了意见陈述书和如下的反证1-5：
反证1：第93111207.9号发明专利说明书，申请日为1993年4月19日，授权公告日为1997年8月27日，共4页（即本专利的授权公告文本）；
反证2：第91109650.7号发明专利说明书，共7页（同证据1）；
反证3：盖有“科学技术部知识产权事务中心”公章的国科知签字[2003]49号技术鉴定报告书，复印件共10页；
反证4：辽宁省大连市中级人民法院（2000）大经初字第159号民事判决书，复印件共9页；
反证5：“中国发明协会”于1995年10月颁发的获奖证书，复印件1页。
专利权人认为：（1）本专利与证据1相比，存在以下不同之处：①本专利是三元复合肥的生产方法，最终产品为三元复合肥，证据1是二元复合肥的生产方法，最终产品为二元复合肥。②本专利的反应原料为浓硫酸和氯化钾，而证据1的反应原料为硫酸和氯化钾。③本专利氯化钾和硫酸的摩尔比为1：1，证据1氯化钾和硫酸的摩尔比为1：1.2-1.75，二者的摩尔比不等同（参见反证3-4）。④氯化钾和硫酸反应后生成的硫酸氢钾溶液的处理方式不同，本专利用50-80℃水稀释硫酸氢钾，水和氯化钾的重量比为2：1，而证据1没有加热水稀释过程。⑤通入氨气中和的PH值不等同（参见反证3-4），本专利中和后的PH值为5.4-6.0，而证据1中和后的PH 值为6.5-7。⑥本专利在中和后的料浆进行喷浆造粒之前加入尿素，而证据1无加入尿素的步骤。因此，本专利与证据1不属于同样的发明。（2）证据1未涉及磷酸与氨、硫酸的反应，并且本专利与证据1的主题、最终产品、原料、反应原料摩尔比、氯化钾和硫酸反应后生成的硫酸氢钾溶液的处理方式、通入氨气中和的PH值，以及中和后的料浆进行喷浆造粒之前的处理均不同，因此，本专利的权利要求1相对于证据1具备新颖性，符合专利法第22条第2款的规定。（3）本专利与证据1相比的所有区别特征均需要付出大量的劳动才能够得到，并非本领域技术人员不经创造性劳动就能够联想到的技术特征，因此，权利要求1-4具有专利法第22条第3款规定的创造性。（4）本专利的技术方案已经实现了工业化生产，产生了巨大的社会效益，因此，本专利的权利要求1-4具备实用性，符合专利法第22条第4款的规定。（5）本专利说明书详细介绍了实现技术方案的工艺流程，并注明了技术方案涉及的化学反应式和每一步骤加入的反应物名称、重量、反应温度、反应时间等，本领域技术人员完全能够实现，故本专利符合专利法第26条第3款的规定。
2009年8月3日，合议组将专利权人的上述意见陈述书和反证1-5转送给请求人。
2009年8月17日，口头审理如期进行，双方当事人或其代理人出席了口头审理，合议组就本案的无效理由及证据逐一进行了调查，双方当事人充分陈述了各自的意见。庭审过程中，合议组记录了如下事实：（1）双方当事人对对方出庭人员的身份和资格无异议，对合议组成员均没有提出回避请求。（2）专利权人对证据1的真实性没有异议，但认为证据1的专利号（91109650.7）与请求人在《专利权无效宣告请求书》及其附件清单中提到的专利号（91109605.7）不同，应当驳回请求。（3）请求人认为专利权人于2009年7月24日提交的反证1-5超出了合议组指定的举证期限，合议组当庭告知专利权人，根据《审查指南》第四部分第三章第4.3.2节的规定，合议组对于反证1-5不予考虑。（4）请求人确定的无效宣告理由为：本专利相对于证据1不符合专利法第9条和实施细则13条第1款的规定；权利要求1相对于证据1不符合专利法第22条第2款的规定；权利要求1-4相对于证据1不符合专利法第22条第3款的规定；权利要求1-4不符合专利法第22条第4款的规定；权利要求1-4不符合专利法第26条第3款的规定。
至此，合议组认为本案的事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1．关于审查文本
本无效宣告请求审查决定所针对的文本是本专利的授权公告文本。
2．关于证据和无效宣告理由
2.1关于举证期限
《审查指南》第四部分第三章第4.3.2节规定，专利权人应当在专利复审委员会指定的答复期限内提交证据，提交证据不符合上述期限规定的，专利复审委员会不予考虑。
对本案而言，专利复审委员会于2009年4月23日向专利权人发出了《无效宣告请求受理通知书》，同时将请求人提交的无效宣告请求书及相关附件转送专利权人，并告知专利权人应当在收到《无效宣告请求受理通知书》之日起一个月内答复，而专利权人提交反证1-5的时间为2009年7月23日，超出了合议组指定的举证期限，故合议组对于反证1-5不予考虑。
2.2关于证据1
专利权人认为，证据1的专利号（91109650.7）与请求人在《专利权无效宣告请求书》及其附件清单中提到的专利号（91109605.7）不同，应当驳回请求。
对此，合议组认为，虽然请求人在《专利权无效宣告请求书》及其附件清单中列举使用ZL91109605.7作为证据，但其提交的是证据1（即ZL91109650.7），并且，在请求书和附件清单中明确写明相应证据的发明名称为“用氯化钾作原料生产无氯复合肥的方法”，与证据1的发明名称相同，且请求人除专利法第26条第3款之外的其他无效宣告理由均使用了证据1，由此可知，上述的ZL91109605.7应为ZL91109650.7的明显笔误，该笔误不会对专利权人造成误解，故对于专利权人的上述主张合议组不予支持。
鉴于专利权人对证据1的真实性没有异议，经合议组核实，对其真实性予以确认。由于证据1的申请日为1991年10月7日，授权公告日（即公开日）为1998年7月22日，而本专利的申请日为1993年4月19日，同时证据1的专利权人（申请人）为大连化学工业公司，故证据1属于他人在本专利申请日之前申请、申请日之后公开的中国专利申请，可用于评价本专利的新颖性，不能作为现有技术评价本专利的创造性。
因此，合议组能够审理的无效宣告理由为：（1）权利要求1-4相对于证据1不符合专利法第9条和实施细则第13条第1款的规定；（2）权利要求1相对于证据1不符合专利法第22条第2款的规定；（3）权利要求1-4不符合专利法第22条第4款的规定；（4）权利要求1-4不符合专利法第26条第3款的规定。
3、关于专利法第22条第2款
专利法第22条第2款规定：新颖性，是指在申请日以前没有同样的发明或者实用新型在国内外出版物上公开发表过、在国内公开使用过或者以其他方式为公众所知，也没有同样的发明或者实用新型由他人向国务院专利行政部门提出过申请并记载在申请日以后公布的专利申请文件中。
如果权利要求的技术方案与对比文件公开的技术方案相比存在区别特征，导致二者的技术方案实质上不同，则该权利要求相对于该对比文件具备新颖性。
本专利权利要求1保护一种硫酸钾型三元复合肥的生产方法，其特征在于所述的生产方法包括下述步骤：（1）氯化钾与浓硫酸按摩尔比1：1在温度90-110℃反应30-120分钟，得到浓硫酸氢钾溶液；（2）用50-80℃水稀释硫酸氢钾，其水与氯化钾的重量比为2:1,得到硫酸氢钾水溶液，再加入磷酸，混合均匀得到混合浆液；（3）往步骤（2）的混合浆液通入气态氨中和到其浆液的PH为5-7；（4）再将步骤（3）中和后的浆液进行浓缩、喷浆、造粒、干燥，得到所述的产品。
请求人认为，证据1（参见说明书第2页第1-2行以及实施例5）公开了本专利的反应主体氯化钾和硫酸、反应时间0.5-2小时、第一步反应后加入的原料气态氨，以及反应过程中加入的原料磷酸，而浓缩、喷浆、造粒、干燥等都是本领域常用的技术手段，因此，本专利的权利要求1相对于证据1不具备新颖性。
合议组查明，证据1公开了一种用氯化钾作原料生产无氯复合肥的方法，即，将一定比例的氯化钾和酸在60-120℃反应0.5-2小时，使之生成硫酸氢钾，向制得的产物中常压通入氨气直到PH达到6.5-7时为止，与氯化钾反应的酸可以是硫酸，也可以是硫酸与磷酸的混酸，氯化钾和硫酸按1:1.2以上（摩尔比）的比例进行反应（参见证据1的说明书第1页14行至第2页第2行）。在说明书第2页第1-2行公开了相应的反应方程式，实施例5给出了使用氯化钾与硫酸/磷酸的混合物反应，制备三元复合肥浆料的具体实例。
将权利要求1的技术方案与证据1所公开的上述方案进行对比，二者至少存在以下区别：（1）权利要求1的反应原料之一是浓硫酸，而证据1中相应的原料为硫酸，（2）权利要求1中氯化钾和浓硫酸的摩尔比为1：1，而证据1中氯化钾和硫酸的摩尔比为1：1.2以上。（3）权利要求1的浓硫酸氢钾溶液用50-80℃水稀释，水和氯化钾的重量比为2：1，而证据1没有该步骤。（4）权利要求1将中和后的浆液进行浓缩、喷浆、造粒、干燥，而证据1未公开该步骤。
而无论原料、原料间的反应摩尔比还是反应条件或步骤的差异都会导致权利要求1的技术方案与证据1的技术方案成为实质上完全不同的方案，因此，权利要求1相对于证据1具备新颖性，符合专利法第22条第2款的规定。
权利要求2-4是权利要求1的从属权利要求，在权利要求1具备新颖性的情况下，权利要求2-4也具备专利法第22条第2款规定的新颖性。
4、关于专利法第9条和实施细则第13条第1款
专利法第9条规定，两个以上的申请人分别就同样的发明创造申请专利的，专利权授予最先申请的人。
专利法实施细则第13条第1款规定，同样的发明创造只能被授予一项专利。
本专利的权利要求1-4保护硫酸钾型三元复合肥的生产方法，而证据1的权利要求1-2保护用氯化钾作原料生产无氯复合肥的生产方法，二者的最终产物不同，并且，除此之外二者还存在前文新颖性部分所述的区别特征。因此，本专利的权利要求1-4与证据1不属于同样的发明创造，符合专利法第9条和专利法实施细则第13条第1款的规定。
5、关于专利法点22条第4款
专利法第22条第4款规定：实用性，是指发明或者实用新型能够制造或者使用，并且能够产生积极效果。
如果发明要求保护的技术方案具有在产业中被制造或使用的可能性，且能够产生积极的效果，则该发明具备实用性。
本专利保护一种硫酸钾型三元复合肥的生产方法，本专利的说明书记载了实现该技术方案的工艺流程（参见说明书第1页第11行至第2页第10行）及其技术效果，即工艺流程简单合理，条件易控制，所生产的硫酸钾型三元复合肥中氮、磷、钾的比例易于调整、复合好、产品质量高（参见说明书第2页倒数第3-6行）。
请求人认为，本专利权利要求1的步骤（1）所选择的反应条件（即摩尔比为1:1，温度90-110℃，时间30-120分）在实验室是可能的，但在工业上不可能实现。因为在工业生产中，本反应是在带搅拌器的釜中进行的液固反应，液相是硫酸，随着反应的进行，液相硫酸越来越多地变成固相硫酸氢钾，当氯化钾有85％变成硫酸氢钾时，系统肯定已处于瘫痪状态，因此，本专利的权利要求1-4不具备实用性。
对此，合议组认为：首先，请求人已经认可了权利要求1中步骤（1）的反应条件在实验室是可行的；在此基础上，本领域技术人员在实施权利要求1的过程中，可以根据反应的情况适度调节反应规模、加料速度、搅拌速度等条件，并调整两个步骤之间的衔接，而且，权利要求1的步骤（2）限定了用50-80℃水稀释步骤（1）所制得的浓硫酸氢钾溶液，即在步骤（1）的反应之后，加入了相当于氯化钾两倍重量的50-80℃热水，将硫酸氢钾浓溶液进行稀释，稀释后的硫酸氢钾溶液被输送到混酸槽，这一操作不太可能出现系统瘫痪的问题。因此，在无相反证据的情况下，合议组认为，本专利保护的技术方案具有在产业中被使用的可能性，且能够产生积极的效果，符合专利法第22条第4款的规定。
6、关于专利法第26条第3款
专利法第26条第3款规定：说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准。
请求人认为，本专利的说明书没有给出充分的实施例，因此，本专利不符合专利法第26条第3款的规定。
对比，合议组认为，实施例是对发明的优选具体实施方式的举例说明，并非是说明书充分公开的必要条件。根据《审查指南》第二部分第二章第2.2.6节的规定，如果说明书涉及技术方案的部分已经就发明所要求保护的主题作出了清楚、完整的说明，说明书就不必在涉及具体实施方式部分再作重复说明。本专利的说明书第1页第11行至第2页第10行详细描述了实现所保护的技术方案的工艺流程，其中记载了生产硫酸钾型三元复合肥的反应原料、反应条件、工艺步骤、反应产物等，并记载了该方法所能达到的技术效果，如，工艺流程简单、条件易控制、成本降低、氮磷钾比例易调整等，在上述公开内容的基础上，本领域技术人员能够实现所保护的技术方案。因此，缺乏实施例并不能成为认为本专利权利要求1-4不符合专利法第26条第3款规定的理由，故请求人提出的关于本专利未充分公开的无效理由不成立。
基于以上事实和理由，本案合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持第93111207.9号发明专利权有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人应当作为第三人参加诉讼。
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