发明创造名称：提高现有尿素生产方法的生产能力的方法
外观设计名称：
决定号：15076
决定日：2010-06-24
委内编号：4W02678
优先权日：
申请（专利）号：98105601.6
申请日：
复审请求人：
无效请求人：东洋工程株式会社
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：DSM IP财产有限公司
主审员：
合议组组长：孙跃飞
参审员：孙丽芳
国际分类号：C07C 273/04，F28B 9/00
外观设计分类号：
法律依据：中国专利法第22条第3款
决定要点：如果发明的技术方案与最接近现有技术的区别特征被另一现有技术公开或为本领域的公知常识，在面对发明实际解决的技术问题时，本领域技术人员有动机将所述区别特征应用到该最接近现有技术中以获得该发明的技术方案，并且，所述区别特征没有使发明产生预料不到的技术效果，则该发明不具备创造性。
全文：
一、案由
本无效宣告请求案涉及国家知识产权局于2002年1月23日授权公告的、名称为“提高现有尿素生产方法的生产能力的方法”的第98105601.6号发明专利（下称本专利），其申请日为1998年1月12日，优先权日为1997年1月13日，专利权人为DSM IP 财产有限公司。本专利授权公告的权利要求书如下：
“1．提高现有尿素生产方法的生产能力的方法，现有尿素生产方法包括在高压(P)下将氨和二氧化碳加入反应器(R)中，在其中形成了包括氨基甲酸铵、氨、水和尿素的反应混合物(M1)，然后，通过一次或几次减压和供给热，在减压部分(SC)中从反应混合物中分离出气体氨和氨基甲酸铵，由所述反应混合物得到液体混合物(M2)并且回收的气体氨和氨基甲酸铵被冷凝，从其中分离氨(M3’)并得到含有氨基甲酸铵的氨水溶液(M3)，再利用得到的溶液(M3)和氨(M3’)制备尿素，在尿素回收部分(U)中从混合物(M2)中回收尿素，该提高现有尿素生产方法的生产能力的方法的特征是：
(?)增加一个汽提塔(S)，其中在实际上不降低压力至反应器(R)的压力(P)以下的情况下，用二氧化碳或热从反应混合物(M1)中汽提氨基甲酸铵，得到气体混合物(G1)和液体混合物(M4)，然后将液体混合物(M4)加入减压部分(SC)中；
(?)增加一个冷凝器(C)，向其中加入气体混合物(G1)、氨和任选的二氧化碳，其中在实际上不降低压力至反应器(R)的压力(P)以下的情况下，气体混合物(G1)被冷凝，形成含有尿素、水和氨基甲酸铵的液体混合物(M5)，其中尿素含量至少是在冷凝条件下可得到的尿素平衡量的30%，和气体混合物(G2)，液体混合物(M5)返回反应器(R)的底部；和
(?)增加一个洗涤器(SCR)，其中气体混合物(G2)与含有氨基甲酸铵的氨水溶液(M3)接触，形成液体混合物(M6)和洗涤过的气体混合物(G3)，然后将液体混合物(M6)加入冷凝器(C)中。
2．根据权利要求1的方法，其特征是在冷凝器中在冷凝条件下可得到的尿素平衡量是50-80%。
3．根据权利要求2的方法，其特征是在冷凝器(C)中的停留时间是10-30分钟。
4．根据权利要求1的方法，其特征是冷凝器(C)是潜管式冷凝器。
5．根据权利要求4的方法，其特征是冷凝在卧式的管壳式热交换器的壳程中进行。
6．根据权利要求5的方法，其特征是洗涤器(SCR)放在冷凝器(C)的压力容器内部。
7．根据权利要求1-6中任一的方法，其特征是冷凝器(C)放在现有方法中反应器(R)的上方。
8．根据权利要求1-6中任一的方法，其特征是汽提塔（S）中的汽提用二氧化碳进行。
9．根据权利要求8的方法，其特征是二氧化碳也加入反应器(R)的底部。
10．根据权利要求1的方法，其特征是新方法中反应器(R)的压力是15-18Mpa。
11．根据权利要求1的方法，其特征是在新方法的冷凝器(C)和反应器(R)中N/C比是2.8-3.5。
12．以卧式潜管式冷凝器形式设计的冷凝器，其中洗涤器(a)放在冷凝器的压力壳(b)的内部，该冷凝器装备有将物流加入其壳程底部的设备(c)，保证该冷凝器中足够液面和液体停留时间的设备(d)，能够使液面上部的气体通过洗涤器离开冷凝器的设备(e)，保证可将液体原料加入洗涤器中的设备(f)和用于从冷凝器的洗涤器中放出液体混合物的设备(g)。”
针对上述专利权，东洋工程株式会社（下称请求人）于2009年7月20日向专利复审委员会提出无效宣告请求，并提交了本专利的授权公告文本以及下述证据：
证据1：第97122704.7号中国发明专利申请公开说明书，申请日为1997年10月7日，三个优先权日分别为1996年10月7日、1996年10月22日、1997年8月29日，公开日为1998年4月29日，复印件共30页；
证据1-a：证据1的优先权文本JP265969/96，申请日为1996年10月7日，复印件及其中文译文共45页；
证据1-b：证据1的优先权文本JP279472/96，申请日为1996年10月22日，复印件及其中文译文共48页；
证据1-c：证据1的优先权文本JP234364/97，申请日为1997年8月29日，复印件及其中文译文共74页；
证据2：EP0329214 A1，公开日为1989年8月23日，复印件及其中文译文共19页；
证据3：EP0329215 A1，公开日为1989年8月23日，复印件及其中文译文共17页；
证据4：第85101703号中国发明专利申请审定说明书，审定公告日为1990年11月7日，复印件9页；
证据5：“A lower cost design for urea”，Nitrogen 第222期，1996年7-8月，复印件及其相关部分中文译文，共12页；
证据6：T. Jojima等人，“Recent Development of Urea Technology”， Chemical Economy & Engineering Review，第12卷，第9期，1980年，复印件及其相关部分中文译文，共16页。
请求人认为：
1、本专利不符合专利法第26条第4款的规定
本专利权利要求１中记载了“尿素含量至少是在冷凝条件下可得到的尿素平衡量的30%”，权利要求2中记载了“在冷凝器中在冷凝条件下可得到的尿素平衡量是50-80%”。然而，本专利说明书中没有提供实验数据证明，按照权利要求1和2的技术方案确已获得了所述的尿素含量，本领域技术人员无法从说明书充分公开的内容中得到或概括得出权利要求1和2的技术方案，因此，权利要求1和2不符合专利法第26条第4款的规定。同理，直接或间接引用权利要求1的从属权利要求3-11也不符合专利法第26条第4款的规定。
2、本专利不符合专利法第26条第3款的规定
本专利说明书中没有提供实验数据证明确已得到所述的尿素含量，说明书公开不充分，不符合专利法第26条第3款的规定。
3、本专利不符合专利法第22条第2款的规定
（1）优先权文件JP265969/96 和JP279472/96中记载了证据1中图1-４（相应于实施例1-４）的技术方案，因此，证据1中图1-４的技术方案可以享受优先权日1996年10月7日或1996年10月22日，上述优先权日均早于本专利优先权日1997年1月13日，因此，证据1可以用来评价本专利的新颖性。
（2）证据1公开了改进的尿素合成方法（图2的技术方案），（参见权利要求1-2，说明书第3页第16行，第9页第4-6、20-23行，第9页第29行至第10页第1行，第10页第4-5、20、23-24行，第13页第9行，第15页第13-14、17-18行，实施例2，表1，图2）。经对比分析可知，本专利权利要求1的技术方案与证据1的技术方案实质上相同，两者属于相同的技术领域、解决相同的技术问题并具有相同的预期效果，因而本专利权利要求1相对于证据1不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。
（3）从属权利要求2-4、7-11的附加技术特征已经在证据1中公开，因此也不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。
4、本专利不符合专利法第22条第3款的规定
（1）权利要求1-11相对于证据3-6和公知常识不具备创造性
A、权利要求１相对于证据３、４不具备创造性
证据3公开了用氨和二氧化碳制备尿素的方法，其制备方法中包括反应区，汽提区，冷凝区和分离区（参见证据3中文译文的权利要求1，说明书第4页第8-9行，第6页第15行，第8页第11-12、15-16、21-25行，图1）。
证据4公开了由氨和二氧化碳制备尿素的方法，其制备方法中也包括合成区、汽提区、冷凝区（参见证据4第3页第2行，第6页第18-22行，第7页第10-11行，权利要求1)。
以证据3作为最接近的现有技术，本专利权利要求1的技术方案与证据3的区别仅在于：权利要求1中的“尿素含量至少是在冷凝条件下可得到的尿素平衡量的30％”在证据3中没有记载。而该技术特征已在证据4中公开，并且其在证据4中所起的作用与本专利相同，未产生预料之外的技术效果。因此，权利要求1相对于证据3和4的结合不具备创造性。
B、从属权利要求2-11不具备创造性
权利要求2、4-5的附加技术特征已在证据4中公开（证据4第5页第12-13、26行，第6页第1-4行），权利要求7-8、11的附加技术特征已在证据3中公开（证据3中文译文的第9页第11-13行，图1，权利要求1，实施例），因此，上述权利要求也不具备创造性。
权利要求3的附加技术特征是本领域技术人员经过有限次常规实验就能够得到的，因此，权利要求3也不具备创造性。
权利要求6的附加技术特征是尿素生产中经常使用的方式，证据5图3和证据6图2中也已公开，因此，权利要求6也不具备创造性。
权利要求9的附加技术特征为二氧化碳也加入反应器(R)的底部。证据3中公开了在反应区中形成尿素所需要的热量，可用各种不同的方式获得，例如提供一小部分工艺过程所需要的CO2（参见证据3的中文译文第6页第21-23行）。将二氧化碳从底部加入是本领域通常的方式，并且也无预料之外的效果，因此，权利要求9也不具备创造性。
权利要求10的附加技术特征是新方法中反应器(R)的压力是15-18MPa。证据3中公开了反应区的压力为12.5-35MPa（参见证据3中文译文的权利要求1第2行）。虽然证据3公开的反应区压力比本专利权利要求10的压力范围稍宽，但这都是尿素合成中通常采用的压力，并且本专利中的压力范围也没有预料之外的技术效果，因此，权利要求10也不具备创造性。
（2）权利要求1-11相对于证据2-6和公知常识不具备创造性
A、权利要求1相对于证据2、４不具备创造性
证据2公开了浓缩尿素溶液的方法，该方法中包括合成区，汽提区，冷凝区和洗涤塔（参见证据2中文译文的第7页第3-4、10-14、19-20、22-26行，第8页第1行至第9页第6行，权利要求1）。
证据4公开了由氨和二氧化碳制备尿素的方法，其制备方法中也包括合成区、汽提区、冷凝区（参见证据4第3页第2行，第5页14-16行，第6页第18-19、20-22、25-26行，第7页第10-11行，权利要求1）。
以证据2作为最接近的现有技术，本专利权利要求1的技术方案与证据2的区别仅在于：①本专利权利要求1中的“尿素含量至少是在冷凝条件下可得到的尿素平衡量的30%”在证据2中没有记载；② “冷凝在实际上不降低压力至反应器(R)的压力以下进行”在证据2中没有记载；③通入洗涤塔的气体的路径不同，本专利权利要求1中通入洗涤区的气体由冷凝器进入，证据2中通入洗涤塔的气体由合成区进入。
然而，上述区别特征①和②已由证据4公开，其在证据4中所起的作用与本专利相同，在上述区别特征③中，回收的气体由冷凝区通入洗涤器还是由合成区通入洗涤器是本领域技术人员的常规选择，其目的都是为了回收有用的气体，排出惰性气体，并且权利要求1的技术方案也没有预料不到的技术效果，因此，权利要求1相对于证据2和4的结合不具备创造性。
B、从属权利要求2-11不具备创造性
权利要求2、4-5、11的附加技术特征已在证据4中公开（证据4第5页第12-13、26行，第6页第1-4行，实施例II，附图），权利要求7的附加技术特征已在证据3中公开（证据3中文译文的第9页第11-13行，图1），权利要求8的附加技术特征已在证据2中公开（参见证据2中文译文的第9页第15-16行），因此，上述权利要求也不具备创造性。
权利要求3的附加技术特征是本领域技术人员经过有限次常规实验就能够得到的，因此，权利要求3也不具备创造性。
权利要求6的附加技术特征是尿素生产中经常使用的方式，证据5图3和证据6图2中也已公开，因此，权利要求6也不具备创造性。
权利要求9的附加技术特征为二氧化碳也加入反应器(R)的底部。证据3中公开了在反应区中形成尿素所需要的热量，可用各种不同的方式获得，例如提供一小部分工艺过程所需要的CO2（参见证据3的中文译文第6页21-23行）。将二氧化碳从底部加入是本领域通常的方式，并且也无预料之外的效果，因此，权利要求9也不具备创造性。
权利要求10的附加技术特征是新方法中反应器(R)的压力是15-18MPa。证据2中公开了反应区的压力为12.5-35MPa（参见证据2中文译文的权利要求1第3行）。虽然证据2公开的反应区压力比本专利权利要求10的压力范围稍宽，但这都是尿素合成中通常采用的压力，并且本专利中的压力范围也没有预料之外的技术效果。因此，权利要求10也不具备创造性。
（3）权利要求12相对于证据5不具备创造性
证据5公开了一种池式冷凝器及池式反应器（加长的池式冷凝器），其所解决的技术问题都是优化反应器设计、节能、降低成本和提高尿素的生产能力（参见证据5中文译文的第3页第11行，图1，图3，图4）。
将本专利权利要求12与证据5进行对比可知，证据5中的图4和图3并未明确显示引入冷凝器壳程底部的设备、将原料加入洗涤器中的设备和从洗涤器中放出液体混合物的设备，但这些设备是实现冷凝器和洗涤器功能的必有设备，因此，尽管其在证据5中并未示出，冷凝器和洗涤器必然具有这些设备。
因此，本专利权利要求12与证据5的区别仅在于本专利的洗涤器位于冷凝器的内部，而证据5中的洗涤器则位于冷凝器的压力壳的开口部。将洗涤器放在冷凝器的内部或者外部是本领域技术人员的常规选择，并无预料之外的技术效果，因此，权利要求12不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
经形式审查合格后，专利复审委员会受理了上述请求，于2009年8月5日向双方当事人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将《专利权无效宣告请求书》及其附件的副本转送给专利权人，要求其在指定的期限内答复，同时成立合议组对本无效请求案进行审理。
专利权人于2009年9月21日针对上述《无效宣告请求受理通知书》提交了意见陈述书，专利权人认为：
1、本专利符合专利法第26条第3款的规定
本专利说明书清楚完整地描述了增加哪些设备、如何调整连接关系和控制哪个操作参数以及控制到何种程度，说明书还给出了具体的实施例，通过实验数据证明了本专利的方法能够提高现有尿素生产方法的生产能力。“其中尿素含量至少是在冷凝条件下可得到的尿素平衡量的30％”是技术特征，或者说是受控工艺参数，不是技术效果。只要适当控制物流在冷凝器中的停留时间，必然可以达到平衡量的30%以上的尿素含量。该含量是否达到平衡量的30％以上的判断，也是本领域公知的。因此，本专利说明书符合专利法第26条第3款的规定。
2、本专利符合专利法第26条第4款的规定
本专利的权利要求书完全以说明书为依据，其在措辞上也与说明书完全一致，没有超出说明书范围之外的概括，符合专利法第26条第4款的规定。
3、本专利符合专利法第22条第2款的规定
（1）本专利权利要求1是对现有尿素生产方法（旧的尿素工厂）进行改造的方法，获得的产品是尿素生产工艺（或尿素工厂）。证据1是一种新的尿素生产方法，未涉及如何提高现有尿素生产方法的生产能力的方法，直接获得的产品是尿素化合物。证据1虽然提到改进现有的尿素生产方法，但是与本专利的出发点、目的都不同。（2）本专利权利要求1中限定了“在减压部分(SC)中从反应混合物中分离出气体氨和氨基甲酸铵，由所述反应混合物得到液体混合物(M2)并且回收的气体氨和氨基甲酸铵被冷凝，从其中分离氨(M3’)并得到含有氨基甲酸铵的氨水溶液(M3)”。证据1并未公开减压部分要分离哪些物质。（3）本专利权利要求1中限定了“增加一个洗涤器(SCR)，其中气体混合物(G2)与含有氨基甲酸铵的氨水溶液(M3)接触”。证据1中只提到供给洗涤器F的回收溶液，洗涤器的进料来源似乎来自尿素回收部分。（4）权利要求1明确规定了操作顺序，首先提供包括反应器、减压部分、尿素回收部分等的现有尿素生产设备，再提供汽提塔、冷凝器、洗涤器等额外设备。证据1没有对顺序进行规定，可以按照任何顺序提供反应器、冷凝器、汽提器等设备。因此，权利要求1及其从属权利要求相对于证据1具有新颖性。
4、本专利符合专利法第22条第3款的规定
（1）权利要求1-11相对于证据3、4、5、6以及公知常识具有创造性
A、权利要求1相对于证据3、4具有创造性
首先，证据3和证据4均未涉及如何改造包括高压反应器和低压分离区的“溶液循环法”尿素生产工艺的生产能力，本领域技术人员面临本专利的技术问题时，不会参考证据3或证据4。其次，除了“尿素含量至少是在冷凝条件下可得到的尿素平衡量的30%”在证据3中没有记载以外，本专利权利要求1与证据3的区别还包括物料流向和设备连接关系，具体体现为：①洗涤器（SCR）的液体进料是来自减压部分（SC）的含有氨基甲酸铵的氨水溶液（M3），证据3未具体公开洗涤器的液体进料来源。②本专利权利要求1中反应器（R）的进料包括：一部分进料CO2和冷凝器（C）中形成的含有尿素、水和氨基甲酸铵的液体混合物（M5），证据3反应器（A）的进料包括：汽提器（B）放出的一部分含有NH3和CO2的气体混合物以及冷凝器（C）中形成的氨基甲酸铵溶液。③本专利权利要求1中汽提塔（S）中形成的气体混合物（G1）被加入到冷凝器（C）中，证据3汽提器（B）放出的一部分气体混合物被引入反应器，而另一部分被引入冷凝器（C）。④本专利权利要求1先提供反应器（R）、减压部分（SC）和尿素回收部分（U），再增加汽提塔（S）、冷凝器（C）和洗涤器（SCR），证据3中任意顺序均可。⑤权利要求1中关于减压部分（SC）和尿素回收部分（U）的具体操作也未被证据3公开。另外，上述第①、②、④个区别特征也未在证据4中公开，证据3和证据4组合也得不到权利要求1的技术方案。并且，权利要求1的技术方案相对于证据3、4具有可以提高尿素生产能力、降低能量消耗同时尽可能保留现有昂贵设备的技术效果。因此，权利要求1相对于证据3和证据4具有创造性。
B、从属权利要求2-11具有创造性
在权利要求1具有创造性的情况下，其从属权利要求也具备创造性。并且，权利要求2中将冷凝器尿素含量控制在平衡量的50-80％，权利要求3中10-30分钟的停留时间，均可以在最佳冷凝器停留时间和总尿素生产能力之间建立更好的平衡，从而不需要特别长的停留时间即可得到较好的提高尿素生产能力的效果。权利要求4中的潜管式冷凝器特别适合本专利，有利用延长停留时间，在冷凝器中得到足够量的尿素，从而提高尿素生产能力。权利要求5中冷凝在潜管式冷凝器壳程中进行，更适合于尿素的形成，从而提高尿素生产能力。权利要求6中将洗涤器（SCR）放在冷凝器（C）内部从而在高压下操作洗涤器，从而不必使用加压设备将洗涤器中的洗涤液引入冷凝器（C）中，节省了设备投资。证据3中的洗涤器在低压下操作，需要喷射器E。权利要求7中将冷凝器（C）放在反应器（R）的上方，便于利用重力将冷凝混合物加入到反应器（R）中。权利要求8中二氧化碳汽提特别适合于本专利方法的工艺。权利要求9将一部分二氧化碳加入到反应器（R）的底部可以促进反应器中向尿素转换反应的进行。权利要求10-11中的压力、N/C比可进一步促进尿素合成反应，提高尿素生产能力。因此，权利要求2-11均具有创造性。
（2）权利要求1-11相对于证据2、4、5、6以及公知常识具有创造性
A、权利要求1相对于证据2、4具有创造性
首先，证据2和证据4都未涉及如何改造包括高压反应器和低压分离区的“溶液循环法”尿素生产工艺的生产能力，本领域技术人员面临本专利的技术问题时，不会参考证据2或证据4。其次，本专利权利要求1与证据2的区别为：①本专利权利要求1的冷凝器（C）中尿素含量至少是在冷凝条件下可得到的尿素平衡量的30%，冷凝在实际上不降低压力至反应器（R）的压力以下进行，证据2中没有公开上述特征。②本专利权利要求1中通入洗涤器（SCR）的气体（G2）来自冷凝器（C），证据2中通入洗涤器的气体来自合成区。③本专利权利要求1先提供反应器（R）、减压部分（SC）和尿素回收部分（U），再增加汽提塔（S）、冷凝器（C）和洗涤器（SCR），证据２中任意顺序均可。上述第②、③个区别特征均未在证据4中公开，也不能由公知常识或常规实验得到，并且，权利要求1的技术方案相对于证据2、4具有可以提高尿素生产能力、降低能量消耗同时尽可能保留现有昂贵设备的技术效果。因此，权利要求1相对于证据2和证据4具有创造性。
B、从属权利要求2-11具有创造性
基于与上述相对于证据3、4、5、6以及公知常识结合的情形中的B类似的理由，本专利权利要求2-11也具有创造性。
（3）权利要求12相对于证据5具有创造性
权利要求12中，在冷凝器的压力壳内部布置有洗涤器，允许洗涤器在与冷凝器相同的高压下操作。如证据3图1中的喷射器E和证据2图2中的泵16，洗涤器在低压下操作，将洗涤器中的洗涤液引入冷凝器时需要加压设备。本专利避免了使用加压设备，同时实践证明在高压下操作洗涤器同样简单、高效。“洗涤器放在冷凝器的压力壳的内部”突破了传统技术的限制，没有证据证明其属于公知常识。因此，权利要求12相对于证据5具有创造性。
2009年11月2日，本案合议组发出《转送文件通知书》，将专利权人于2009年9月21日提交的意见陈述书转送给请求人。
2009年11月2日，本案合议组向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，定于2009年12月16日对本专利权的无效请求案进行口头审理。
2009年12月16日，口头审理如期进行，双方当事人均委托其代理人出席了口头审理。庭审过程中，合议组就本案的无效宣告理由及证据逐一进行了调查，双方充分陈述了各自的意见。合议组记录了以下事项：
（1）专利权人当庭提交了意见陈述书以及以下附件：
附件1：修改权利要求的声明、修改后的权利要求书以及权利要求书修改标记页，共5页。
附件2：对请求人证据6中文译文的校正译文以及进一步补充的部分中文译文，共8页。
附件3：Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A27,1996及其部分中文译文，共20页。
合议组当庭将上述文件转送给请求人。
（2）专利权人当庭当庭放弃了所提交的附件3。
（3）专利权人对请求人提交的所有证据的真实性、关联性、公开性没有异议，对证据2-3、5的中文译文的准确性没有异议，但对证据6的中文译文的准确性有异议。
（4）请求人对专利权人提交的附件2没有异议，接受专利权人对证据6的中文译文的修改。
请求人明确其无效宣告请求的范围、理由和证据为：
A、权利要求1-11不符合专利法第26条第4款的规定。
B、说明书不符合专利法第26条第3款的规定，涉及权利要求1-11。
C、权利要求1-4、7-11相对于证据1不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。
D、权利要求1-12不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定，其证据结合方式为：
（a）权利要求1-5、7-11，采用证据3结合证据4，以证据3为最接近的现有技术；
（b）权利要求6、7-9，采用证据3结合证据4和证据5，或者证据3结合证据4和证据6，均以证据3为最接近的现有技术；
（c）权利要求1-5、8、10-11，采用证据2结合证据4，以证据2为最接近的现有技术；
（d）权利要求6、8，采用证据2结合证据4和证据5，或者证据2结合证据4和证据6，均以证据2为最接近的现有技术；
（e）权利要求7、9，采用证据2结合证据3和证据4，以证据2为最接近的现有技术；
（f）权利要求7、9，采用证据2结合证据3、证据4和证据5，或者证据2结合证据3、证据4和证据6，均以证据2为最接近的现有技术；
（g）权利要求12，采用证据5。
（5）合议组当庭宣布专利权人提交的上述修改后的权利要求书不符合相关规定，不予接受。以下审理以授权公告的权利要求书为准。
（6）针对专利权人当庭提交的文件，给予请求人7天的答复时间。
2009年12月22日，请求人提交了意见陈述书，声明没有进一步的意见。另外，还提交了口头审理书面代理词。
2009年12月23日，专利权人提交了意见陈述书，就口头审理的内容再次陈述了意见。
至此，合议组认为本案的事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）、关于审查文本
专利权人当庭提交的权利要求书的修改文本中，修改后的权利要求2、3、6-10属于权利要求的合并，已超出了针对无效宣告请求书的答复期限，因此不予接受。本无效宣告请求审查决定所针对的文本是本专利授权公告的文本。
（二）、关于无效宣告请求的范围和理由
在双方当庭认可的基础上，合议组确认请求人的无效宣告请求的范围和理由以及证据的结合方式为：
1、权利要求1-11不符合专利法第26条第4款的规定。
2、说明书不符合专利法第26条第3款的规定，涉及权利要求1-11。
3、权利要求1-4、7-11相对于证据1不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。
4、权利要求1-12不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定，其证据结合方式为：
（1）权利要求1-5、7-11，采用证据3结合证据4，以证据3为最接近的现有技术；
（2）权利要求6，7-9，采用证据3结合证据4和证据5，或者证据3结合证据4和证据6，均以证据3为最接近的现有技术；
（3）权利要求1-5、8、10-11，采用证据2结合证据4，以证据2为最接近的现有技术；
（4）权利要求6、8，采用证据2结合证据4和证据5，或者证据2结合证据4和证据6，均以证据2为最接近的现有技术；
（5）权利要求7、9，采用证据2结合证据3和证据4，以证据2为最接近的现有技术；
（6）权利要求7、9，采用证据2结合证据3、证据4和证据5，或者证据2结合证据3、证据4和证据6，均以证据2为最接近的现有技术；
（7）权利要求12，采用证据5。
（三）、关于证据
1、专利权人当庭放弃使用附件3，故合议组对该证据不再予以考虑。
2、专利权人对请求人提交的所有证据均没有异议，对证据2-3、5的中文译文的准确性没有异议，合议组对此均予以确认。
专利权人对证据6的中文译文的准确性有异议，并提交了证据6的补充译文和校正稿。请求人对专利权人针对译文的修改没有异议。合议组确定以专利权人提交的证据6的中文译文为准进行审理。
（四）、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
如果发明的技术方案与最接近现有技术的区别特征被另一现有技术公开或为本领域的公知常识，在面对发明实际解决的技术问题时，本领域技术人员有动机将所述区别特征应用到该最接近现有技术中以获得该发明的技术方案，并且，所述区别特征没有使发明产生预料不到的技术效果，则该发明不具备创造性。
1、权利要求1
在本案中，权利要求1保护一种提高现有尿素生产方法的生产能力的方法，具体技术方案参见案由部分。对本专利的权利要求1进行分析可知，改进后的尿素生产方法实际包括以下步骤：（1）在高压(P)下将氨和二氧化碳加入反应器(R)中，在其中形成了包括氨基甲酸铵、氨、水和尿素的反应混合物(M1)；（2）在汽提塔(S)中，在实际上不降低压力至反应器(R)的压力(P)以下的情况下，用二氧化碳或热从反应混合物(M1)中汽提氨基甲酸铵，得到气体混合物(G1)和液体混合物(M4)，然后将液体混合物(M4)加入减压部分(SC)中；（3）向冷凝器(C)中加入气体混合物(G1)、氨和任选的二氧化碳，其中在实际上不降低压力至反应器(R)的压力(P)以下的情况下，气体混合物(G1)被冷凝，形成含有尿素、水和氨基甲酸铵的液体混合物(M5)，其中尿素含量至少是在冷凝条件下可得到的尿素平衡量的30%，和气体混合物(G2)，液体混合物(M5)返回反应器(R)的底部；（4）通过一次或几次减压和供给热，在减压部分(SC)中从液体混合物(M4)中分离出气体氨和氨基甲酸铵，得到液体混合物(M2)，并且回收的气体氨和氨基甲酸铵被冷凝，得到含有氨基甲酸铵的氨水溶液(M3)；（5）在洗涤器(SCR) 中气体混合物(G2)与含有氨基甲酸铵的氨水溶液(M3)接触，形成液体混合物(M6)和洗涤过的气体混合物(G3)，然后将液体混合物(M6)加入冷凝器(C)中；（6）在尿素回收部分(U)中从液体混合物(M2)中回收尿素。
证据3公开了一种制备尿素的方法，如其图1所示， A表示反应区，B表示汽提区，C表示冷凝区和D表示分离区。在这些区中的压力可在125至350巴之间，例如140巴。将本工艺过程中所需要的NH3和CO2量，加入在高压下操作的上述这些区中。将在本工艺过程中的其他阶段得到的氨基甲酸铵溶液循环至此高压段。液态NH3是经管线1加入的，用作汽提气的CO2是经管线2加入的，用来将NH3和CO2从惰性气体中洗出的氨基甲酸铵溶液是经管线3加入的。将一定量的由一部分经管线6和通过管线8的来自汽提区的气体混合物和经管线10由反应区放出来的仍然含有NH3和CO2的惰性气体组成的气体混合物经管线9加入冷凝区C。经管线12，将经管线11从分离区D放出的氨基甲酸铵溶液加入冷凝区中，该氨基甲酸铵溶液是在洗涤经管线13提供的惰性气体时所得到的，经管线12通入冷凝区的氨基甲酸铵溶液是经过喷射器E后通入的，喷射器E是由经管线1提供的并在分离区D中加热的一部分液态NH3驱动的。惰性气体的排出阀是用5表示。经管线14，将冷凝区C中形成的氨基甲酸铵溶液加入反应区A的较下部分，此种氨基甲酸铵溶液向上流入有许多间隔的反应区，从而形成尿素。形成尿素所需要的热是通过一部分在汽提区B中所得到的并经管线6、7、喷射器F和管线15加入反应区的较下部分的含有NH3和CO2的气体混合物的冷凝作用产生的，该气体混合物的压力是在喷射器F中提高的，此喷射器F是由已加热至高于其临界温度，例如155℃的热液态氨来驱动的，以便克服在反应区中的液体压头的阻力。在合成区中的尿素合成溶液，利用重力，经管线16，流入汽提区B的顶部，此汽提区是设置在实际上与合成区相同的高度，将合成作用所需要的CO2量，作为汽提气通入汽提区的较下部分。将汽提过的尿素合成溶液经管线4放出（参见证据３中文译文的第8页第11行至第9页第8行，图1）。
根据证据3的描述，在一反应区中，在125-350巴的压力和相应的170-250℃的温度下，用二氧化碳和过量的氨气，在NH3／CO2摩尔比为2.5-3.5的情况下，形成一种含有氨基甲酸铵和游离氨的尿素合成溶液，在一汽提区中，由于提供热量和使尿素合成溶液与相反方向流动的作为汽提气的二氧化碳进行逆流接触，而使在尿素合成溶液中存在的至少一部分氨基甲酸铵分解，将氨基甲酸铵分解产物和一部分过量的氨以及该汽提气，以气体混合物的形式从汽提区放出，将所得到的一部分该气体混合物通入一冷凝区，在此冷凝区中，该气体混合物冷凝为一种含有氨基甲酸铵的混合物，然后，将该含有氨基甲酸铵的混合物通入反应区，并将汽提过的尿素合成溶液加工成为一种尿素溶液或固体尿素（参见证据3第5页第25行至第6页第10行）。冷凝区、反应区和汽提区均在相同的压力下操作（证据３中文译文的第6页第15行）。将汽提过的尿素合成溶液膨胀至一低压，并制成一种可以进一步加工成为固体尿素的尿素溶液或熔体(参见证据3中文译文的第4页第8-9行)。
以证据3为最接近的现有技术，将本专利权利要求1的技术方案与证据3进行对比可知，两者的区别在于：（1）本专利权利要求1中改进后的尿素生产方法与证据3中的尿素生产方法存在以下区别，①权利要求1中限定了冷凝器中“形成含有尿素、水和氨基甲酸铵的液体混合物(M5)，其中尿素含量至少是在冷凝条件下可得到的尿素平衡量的30%”，证据3中没有公开该特征；②本专利权利要求1中限定了减压部分和尿素回收部分，即通过一次或几次减压和供给热，在减压部分(SC)中从液体混合物(M4)中分离出气体氨和氨基甲酸铵，得到液体混合物(M2)，并且回收的气体氨和氨基甲酸铵被冷凝，得到含有氨基甲酸铵的氨水溶液(M3)，含有氨基甲酸铵的氨水溶液(M3)在洗涤器(SCR) 中与气体混合物(G2)接触，在尿素回收部分(U)中从液体混合物(M2)中回收尿素。证据3中相应的内容是将汽提过的尿素合成溶液膨胀至一低压，并制成一种可以进一步加工成为固体尿素的尿素溶液或熔体。并且证据3中没有公开在分离区中用来将NH3和CO2从惰性气体中洗出的氨基甲酸铵溶液是来源于减压部分。③其他工艺条件上的细微差异，包括：本专利权利要求1在汽提塔中用二氧化碳或热从反应混合物(M1)中汽提氨基甲酸铵，而证据3中汽提塔提供热量和使尿素合成溶液与二氧化碳进行逆流接触；本专利权利要求1中冷凝器中产生的 “液体混合物(M5)”返回反应器(R)的底部，证据3中是将冷凝区中形成的氨基甲酸铵溶液加入反应区A的较下部分。（2）权利要求1是提高现有尿素生产方法的生产能力的方法，并具体限定了在现有尿素生产方法的基础上增加设备。而证据3公开的是生产尿素的方法，没有公开是针对权利要求1中所述的现有尿素生产方法进行的改进。
另外，本专利权利要求1与证据3中还存在一些表述上的差别，但内容实质上是相同的。例如，证据3中没有明确记载尿素合成溶液中含有水，但是，二氧化碳和氨反应生成尿素的同时产生水是本领域技术人员公知的平衡反应，因此，尿素合成溶液必然是含水的溶液。
I、对于区别特征（1）①
证据4公开了一种制备尿素的方法，其中二氧化碳和过量的氨在合成区，于125-350巴生成含氨基甲酸盐和游离氨的尿素合成溶液，至少部分存在于尿素合成溶液中的氨基甲酸盐在汽提区于合成区压力下或较低的压力下，通过供热和与汽提气体逆流接触而发生分解，氨基甲酸盐分解产物与部分过量的氨和汽提气一起作为混合气体从汽提区移去，至少有部分所得的混合气体在冷凝区冷凝，汽提处理后的尿素合成溶液被加工为尿素溶液或固体尿素 ，本方法的特征在于冷凝区里在反应条件下通过直接热交换生成至少达30%平衡量的尿素，并且把氨基甲酸盐和含尿素混合物供给合成区（参见证据4的权利要求1）
由此可见，证据4与本专利和证据3均属于尿素合成领域，证据4中已经公开了冷凝区里在反应条件下通过直接热交换生成至少达30%平衡量的尿素，证据4中该特征的作用是在冷凝区通过直接热交换进行尿素合成反应，提高热利用率、尿素合成效率和能力，与本专利的作用相同。也就是说，证据4中已经给出了在证据3的冷凝器区中使“尿素含量至少是在冷凝条件下可得到的尿素平衡量的30%”的启示。
II、对于区别特征（1）②
证据3中已经公开了将汽提过的尿素合成溶液膨胀至一低压，并制成一种可以进一步加工成为固体尿素的尿素溶液或熔体。而本领域技术人员知道，要从尿素合成溶液中分离出氨和氨基甲酸铵，通常要在减压下进行加热。另外，证据3中已经公开了“将在本工艺过程中的其他阶段得到的氨基甲酸铵溶液循环至此高压段”，在证据3第3页第23行至第4页第2行还公开了“将汽提过程中得到的气体混合物，在合成压力下操作的冷凝区中，充分地进行冷凝，然后在进一步处理含有尿素的溶液时所得的水溶液来进行吸收”。因此，在证据3的基础上，本领域技术人员很容易想到将减压部分得到的并经冷凝的含有氨基甲酸铵的氨水溶液(M3)用于洗涤器(SCR) 中对气体混合物(G2)进行洗涤。而在尿素回收部分(U)中从液体混合物(M2)中回收尿素也是本领域的常规技术手段。
III、对于区别特征（1）③
（a）证据3中同时提供热量和二氧化碳汽提气的汽提塔，比单用二氧化碳或单用热的汽提效果好是显而易见的，本专利说明书中也提到，汽提塔和其操作方法对于本领域技术人员通常是已知的，优选用二氧化碳作汽提气达到更大的汽提效率，汽提塔装备供热设备。（b）证据3中已经公开了将冷凝区中形成的氨基甲酸铵溶液加入反应区A的较下部分，具体是底部还是底部附近，本领域技术人员可以根据实际需要确定。
由此可见，在证据3结合证据4的基础上，本领域技术人员很容易获得权利要求1中改进后的尿素生产方法。
IV、对于区别特征（2）
本领域技术人员要改造现有设备以适应新工艺方法时，最直接的方法就是对照新旧工艺方法增加相应的设备。在权利要求1中改进后的尿素生产方法相对于证据3和4的结合显而易见的情况下，通过增加汽提塔、冷凝器和洗涤器，从而获得权利要求1的提高现有尿素生产方法的生产能力的方法也是显而易见的。
专利权人认为，（1）证据3和证据4均涉及“汽提法”工艺，未涉及如何改造包括高压反应器和低压分离区的“溶液循环法”尿素生产工艺的生产能力，本领域技术人员面临本专利的技术问题时，不会参考证据3或证据4。（2）本专利权利要求1中反应器（R）的进料包括：一部分进料CO2和冷凝器（C）中形成的含有尿素、水和氨基甲酸铵的液体混合物（M5），证据3反应器（A）的进料包括：汽提器（B）放出的一部分含有NH3和CO2的气体混合物以及冷凝器（C）中形成的氨基甲酸铵溶液。（3）权利要求1的技术方案相对于证据3、4具有可以提高尿素生产能力、降低能量消耗同时尽可能保留现有昂贵设备的技术效果。因此，权利要求1相对于证据3和证据4具有创造性。
对此，合议组认为，（1）“溶液循环法”和“汽提法”均为常规的尿素生产工艺方法，二者的反应原理有相通之处，没有证据表明本领域技术人员对于二者的相互转化存在技术偏见。（2）权利要求1中虽然限定了在高压下将氨和二氧化碳加入反应器中，但是并没有限定氨和二氧化碳直接加入反应器，而不是从汽提塔、冷凝器中供给。事实上，本专利说明书给出了氨经冷凝器进入反应器，部分二氧化碳经汽提器加入反应器，部分直接加入反应器的内容（参见本专利说明书第4页第23行至第5页第5行，第5页倒数第二段）。但是，在权利要求书中没有明确二氧化碳是直接加入的情况下，不能排除其经汽提器、冷凝器加入反应器的情形。并且，本专利权利要求1也没有排除部分从汽提器中放出的含有NH3和CO2的气体混合物直接通入反应器的情形，根据说明书的描述，生成尿素的反应所需要的能量可以通过将热气体加入反应器的底部供给，所述热气体可以是例如氨、二氧化碳或部分从汽提塔放出的气体混合物。因此，对于专利权人有关反应器的进料存在区别的主张，合议组不予支持。更何况，根据证据3的描述，在反应区中形成尿素所需要的热量，可用各种不同的方式获得，例如……提供一小部分工艺过程所需要的CO2，但是，此种方法会影响汽提区中的汽提效率。一种特别适合的方法是，向反应区中供给一部分从汽提区中放出的含有NH3、CO2和H2O的气体混合物，并使其在反应区中冷凝。换句话说，将CO2直接加入反应器，会影响汽提效率，反而不利，其不能使权利要求1具备创造性。（3）本专利说明书中描述的权利要求1的技术方案相对于“现有的尿素生产方法”提高了尿素生产能力、降低了能量消耗的技术效果，是由增加的汽提塔、冷凝器和洗涤器带来的，并没有证据表明权利要求1的技术方案相对于证据3、4的结合也具有上述效果；至于保留现有的昂贵设备，更是本领域技术人员改进工艺的首选方案，在没有证据表明现有技术中存在不能保留现有设备的技术偏见的前提下，不能因此而使权利要求1具有创造性。
综上所述，在证据3结合证据4的基础上，获得本专利权利要求1所述的提高现有尿素生产方法的生产能力的方法，对于本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1相对于证据3和证据4不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
2、权利要求2-11
证据4中已经公开了当至少可达到30%平衡量的尿素生成后，已经能清楚地注意到热效应，最好尿素继续生成到50-80%平衡量；最好的冷凝区是一种被称为浸没式的冷凝器（即潜管冷凝器）；要被冷却的混合气体导入管式热交换器的外壳空间，氨基甲酸盐的稀溶液导入其中，浸没式冷凝器水平配置或垂直配置（证据4第5页第12-13、26行，第6页第1-4行）。证据3中已经公开了冷凝器在高于地面20米的平面上，反应器设置在地平高度，反应器的高度约为18米；二氧化碳作为汽提气；反应区的N/C为2.5-3.5，在证据3实施例中，冷凝区中尿素为35024kg，NH3为37095kg，CO2为28448kg。（证据3中文译文的第9页第11-13行，图1，权利要求1，实施例）。冷凝区的N/C按照公式N/C=(2×尿素摩尔数 NH3摩尔数)/(尿素摩尔数 CO2摩尔数)计算，N/C约为2.8。
由此可见，权利要求2、4-5的附加技术特征已在证据4中公开，权利要求7-8、11的附加技术特征已在证据3中公开，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，上述权利要求也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求3的附加技术特征为在冷凝器(C)中的停留时间是10-30分钟。证据4公开了保证反应混合物在冷凝区里有足够的滞留时间，就能使冷凝区中的氨基甲酸盐转化为尿素和水。因此，在证据4的基础上，本领域技术人员可以根据需要在冷凝区产生的尿素的量，来确定停留时间，没有证据表明权利要求3中所限定的时间在例如最佳冷凝器停留时间与总尿素生产能力之间建立更好的平衡、提高尿素生产能力等方面具有预料不到的技术效果。因此，权利要求3也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求6的附加技术特征是洗涤器放在冷凝器的压力容器内部。证据3中公开了反应区、汽提区、冷凝区和分离区这些区中的压力可在125至350巴之间（证据3中文译文的第8页第11-12行），即分离区与冷凝器在相同的压力下操作。证据5的图3-4给出了洗涤器安装在冷凝器外壳上的实例，其中所述的氨基甲酸盐经高压泵进入洗涤器（参见图4），反应器废气由液体氨基甲酸盐吸收，氨基甲酸盐受重力作用从洗涤器转移到池式反应器（冷凝器）中（证据5中文译文的第6页第10-13行），由此可见，洗涤器和冷凝器是连通的并且压力相当。至于洗涤器安装在冷凝器的压力壳内部还是壳上是本领域技术人员的常规选择，但均能够达到与冷凝器在相同压力下工作的效果，因此，在所引用的权利要求5不具备创造性的情况下，权利要求6也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求9的附加技术特征为二氧化碳也加入反应器(R)的底部。证据3中公开了在反应区中形成尿素所需要的热量，可用各种不同的方式获得，例如提供一小部分工艺过程所需要的CO2，并指出这种方法会影响汽提区中的汽提效果（参见证据3的中文译文第6页第21-23行）。另外，将气体从底部加入是本领域的常规方式。也就是说，证据3已经给出了直接向反应区加入二氧化碳的启示，这种加入方式没有很好的有益效果。因此，在所引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求9也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求10的附加技术特征是新方法中反应器(R)的压力是15-18MPa。证据3中公开了反应区的压力为125-350巴，即12.5-35MPa（参见证据3中文译文的权利要求1第2行）。虽然证据3公开的反应区压力比本专利权利要求10的压力范围宽，但是，具体采用多大的压力是本领域技术人员根据实际需要可以确定的，权利要求10中所限定的压力也没有带来预料不到的技术效果。因此，在所引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求10也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
3、权利要求12
权利要求12保护一种以卧式潜管式冷凝器形式设计的冷凝器，具体技术方案参见案由部分。
证据5中公开了一种具有潜式U型管束的卧式池式反应器，在反应器底部具有允许来自高压NH3泵的物流和来自汽提塔的物流进入的通道，反应器内设有导流板和挡板，洗涤器直接装配在池式反应器上，反应器与洗涤器之间具有通道。洗涤器具有允许高压氨基甲酸盐泵的物流进入的通道和允许惰性气体放出的通道，反应器还具有允许物流从反应器流回到汽提塔的通道（参见证据5图3和图4）。
将权利要求12的技术方案与证据5中公开的池式反应器进行对比可知，池式反应器与池式冷凝器虽然名称不同，但是两者都可以作为冷凝和反应的设备，且都是卧式潜管式的。证据5中反应器底部具有允许来自高压NH3泵的物流和来自汽提塔的物流进入的通道，相当于权利要求12中的设备(c)，作为反应器中的挡板，其必然能保证反应器中有足够的液面和液体停留时间，相当于权利要求12中的设备(d)，反应器中挡板上方至洗涤器的通道，可允许液面上部的气体通入到洗涤器而离开反应器，相当于权利要求12的设备(e)，洗涤器中允许高压氨基甲酸盐泵的物流进入的通道，相当于权利要求12的设备(f)，反应器与洗涤器之间的通道，允许氨基甲酸盐物流从洗涤器流至池式反应器中，相当于用于从冷凝器的洗涤器中放出液体混合物的设备(g)。
本专利权利要求12与证据5的区别仅在于本专利的洗涤器位于冷凝器的内部，而证据5中的洗涤器则位于冷凝器的压力壳上，并且洗涤器安装位置的不同也引起进出洗涤器的物流通道位置的相应改变。合议组认为，本专利权利要求12中将洗涤器置于冷凝器内部，是为了与冷凝器在相同的压力下进行操作。然而，如证据5的图4所示，其中所述的氨基甲酸盐经高压泵进入洗涤器，反应器废气由液体氨基甲酸盐吸收，氨基甲酸盐受重力作用从洗涤器转移到池式反应器（冷凝器）中（证据5中文译文的第6页第10-13行），可见洗涤器和冷凝器是连通的并且压力相当。至于洗涤器安装在冷凝器的压力壳内部还是壳上是本领域技术人员的常规选择，但均能够达到与冷凝器在相同压力下工作的效果。
专利权人认为，权利要求12中将洗涤器放在冷凝器内部，在高压下操作洗涤器，不必使用加压设备将洗涤器中的洗涤液引入冷凝器（Ｃ）中，节省了设备投资。合议组认为，从本专利图3a可以看出，其实际上使用了喷射器E将M6过渡为M7而引入到冷凝器中，因此，对于专利权人有关能够节省设备的主张，合议组不予支持。
综上所述，合议组认为，在证据5的基础上获得权利要求12的技术方案对于本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求12相对于证据5不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
鉴于已经得出权利要求1-12均不具备创造性的结论，合议组对请求人的其他无效宣告理由和证据不再予以评述。
基于以上事实和理由，本案合议组作出如下审查决定。
三、决定
宣告第98105601.6号发明专利权全部无效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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