发明创造名称：双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物的合成方法
外观设计名称：
决定号：10399
决定日：2007-08-21
委内编号：4W0172
优先权日：
申请（专利）号：02115988.2
申请日：2002-06-17
复审请求人：
无效请求人：德固赛股份公司
授权公告日：2004-07-28
审定公告日：
专利权人：湖北武大有机硅新材料股份有限公司
主审员：吴红权
合议组组长：李彦涛
参审员：李亚林
国际分类号：C07F7/08
外观设计分类号：
法律依据：中国专利法第22条第3款
决定要点：对于化学产品制备方法的发明而言，如果要求保护的技术方案与对比文件公开的技术方案相比，区别仅在于一种原料及相应的产物不同，如果该原料及相应的产物已经在该对比文件其它位置公开，那么本领域技术人员使用该原料及相应的产物替换对比文件公开的技术方案，得到要求保护的技术方案是显而易见的，不需要创造性劳动。
全文：
案由
本无效宣告请求案涉及国家知识产权局于2004年7月28日授权公告、申请日为2002年6月17日、名称为“双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物的合成方法”的第02115988.2号发明专利（下称本专利），专利权人为湖北武大有机硅新材料股份有限公司。
本专利授权公告的权利要求书如下：
“1. 一种双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物的合成方法，其特征是：以二硫化钠和γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料，无水乙醇为溶剂，经回流反应制得所需双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物。
2. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：所述二硫化钠通过硫化钠和硫混合、加热熔融至350~400℃，在干燥器中冷却得到。”
针对上述专利权，德固赛股份公司（下称请求人）于2007年3月30日向专利复审委员会提出无效宣告请求，并提交了如下证据：
证据1：美国专利US3,842,111及其中文译文，公开日为1974年10月15日，复印件共22页；
证据2：Chemica Scripta, 1972年第2期，封面，目录页，第221-225页及其相关部分中文译文，复印件共10页。
请求人认为：（1）说明书中没有给出任何实验数据说明本专利公开的方法确实制得了二硫化钠，说明书中也没有给出任何理化数据来证明确实得到了双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物，而非得到其他化合物，因此说明书不符合专利法第26条第3款的规定；（2）权利要求1所有的技术特征均由证据1所公开，因此权利要求1不具备新颖性，相应地也不具备创造性，不符合专利法第22条第2款和第3款的规定；（3）在证据1、证据2和公知常识的基础上，权利要求2的技术方案是显而易见的，因此权利要求2不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
经形式审查合格后，专利复审委员会受理了上述请求，于2007年4月27日向双方当事人发出了《无效宣告请求受理通知书》，并将《专利权无效宣告请求书》及其证据清单中所列证据的副本转送给专利权人，要求其在指定的期限内答复，同时成立合议组对本无效请求案进行审理。
2007年5月28日，专利复审委员会收到专利权人针对该无效宣告请求的意见陈述，专利权人认为：（1）证据1中没有提到目标产物双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物，因此请求人关于新颖性和创造性的理由不成立；（2）反证1和本专利实施例可以证明制备的主要产物是二硫化钠，因此本专利说明书符合专利法第26条第3款的规定。同时, 专利权人在意见陈述书中对其权利要求书进行了修改，修改后的权利要求书如下：
1、 一种双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物的合成方法，其特征是：以二硫化钠和γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料，无水乙醇为溶剂，经回流反应制得所需双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物。
2、 根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：所述二硫化钠通过Na2S.9H2O和工业硫及一定量的水混合、加热熔融至350(400℃，在干燥器中冷却得到。
同时，专利权人提交了如下反证：
反证1：《无机化学》（下册），人民教育出版社出版，1978年7月印刷，封面、出版信息页和第94-95页，复印件共3页。
2007年6月13日，合议组向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，拟定于2007年7月23日举行口头审理，并将专利复审委员会于2007年5月28日收到的专利权人提交的意见陈述书及其证据的副本转交给请求人，要求其在口头审理时答复。同时，合议组明确告知双方当事人，专利权人对权利要求书的修改不符合审查指南第四部分第三章第4.6节的规定，不予接受，口头审理调查拟以授权公告的文本作为审理基础。
2007年7月23日，口头审理如期举行。双方当事人的代理人均参加了口头审理，在口头审理过程中，双方当事人对对方出庭人员的身份和资格无异议；对合议组成员及书记员没有回避请求。在口头审理过程中，合议组就本案的无效理由及证据逐一进行了调查，双方当事人充分陈述了各自的意见，认定并记录了以下事项：（1）口头审理以授权公告的文本作为审查基础；（2）专利权人对证据1、证据2的真实性无异议，请求人对反证1的真实性无异议；（3）请求人确认使用证据2来说明本专利说明书公开不充分，使用证据1破坏权利要求1的新颖性和创造性，使用证据1、证据2结合公知常识破坏权利要求2的创造性。
至此，合议组认为本案的事实已经调查清楚，可以依法作出审查决定。
二、决定的理由
关于证据
专利权人对请求人提交的证据1和证据2的真实性予以认可，对证据1和证据2的中文译文没有异议，证据1和证据2的公开时间分别为1974年10月15日和1972年，均早于本专利的申请日，因此证据1和证据2属于本专利的现有技术。
请求人对专利权人提交的反证1的真实性予以认可，反证1的出版日期为1978年，早于本专利的申请日，因此反证1属于本专利的现有技术，其用于证明Na2S2可以合成从而本专利符合专利法第26条第3款的规定。
关于审理的文本
在2007年7月23日举行的口头审理中，合议组当庭告知双方当事人，由于专利权人在无效阶段提交的权利要求书中，权利要求1与授权公告的权利要求1相同，权利要求2相对于授权公告的权利要求2增加了新的内容，不符合审查指南第四部分第三章第4.6.1节的相关规定，因此以授权公告的权利要求书、说明书及其摘要作为审理文本，双方当事人对此均无异议，因此本决定以授权公告的文本为审查基础。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
对于化学产品制备方法的发明而言，如果要求保护的技术方案与对比文件公开的技术方案相比，区别仅在于一种原料及相应的产物不同，如果该原料及相应的产物已经在该对比文件其它位置公开，那么本领域技术人员使用该原料及相应的产物替换对比文件公开的技术方案，得到要求保护的技术方案是显而易见的，不需要创造性劳动。
就本专利而言，权利要求1要求保护一种双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物的合成方法，其特征是：以二硫化钠和γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料，无水乙醇为溶剂，经回流反应制得所需双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物。
证据1公开了一种3-氯丙基三乙氧基硅烷与Na2S4在无水乙醇中的沸腾溶液中反应，得到3,3’-二（三乙氧基甲硅烷基丙基）四硫化物的方法（参见证据1译文说明书实施例2）。
将权利要求1的技术方案与证据1公开的技术方案相比，区别仅在于一种原料和相应的产物不同，本专利权利要求1中分别是二硫化钠和双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物，证据1中相应地分别是Na2S4和3,3’-二（三乙氧基甲硅烷基丙基）四硫化物。
关于反应的产物，证据1译文说明书第7页第22-23行公开了如下内容：“……含硫有机硅化合物中，优选制备3,3’-二（三乙氧基甲硅烷基丙基）硫化物，尤其是二硫化物、三硫化物和四硫化物”；关于反应的起始物，在证据1译文说明书第5页第6行公开了如下内容：“尤其是Na2S2、Na2S3和Na2S4”；证据1译文说明书第4页倒数第4行-倒数第1行公开了该制备方法的一般方案；关于所使用的溶剂，证据1译文说明书第8页第10-11行公开了如下内容：“优选使用与连接于硅的烃氧基的结构和数字相对应的醇，例如乙醇对应含乙氧基的硅烷”。由此可知，证据1已经公开了本专利要求制备的目标产物以及其相应的原料Na2S2，本专利实际解决的技术问题是提供一种制备目标产物的方法，因此，为了制备目标产物双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物，本领域技术人员很容易想到用证据1已经公开的Na2S2替换证据1实施例2中的Na2S4，得到本专利权利要求1要求保?¤的技术方案，此外，本专利的技术方案也没有取得预料不到的技术效果，因此??权利要求1要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，不具备创造性。
专利权人在口头审理过程中认为权利要求1与证据1公开的技术方案在反应条件上也不一样，本专利是回流反应，证据1实施例2是沸腾反应，这一点构成区别。对此，合议组认为，回流反应需要溶剂在沸腾下进行，因此专利权人的这一主张不成立。
专利复审委员会于2007年5月28日收到的专利权人的意见陈述书中认为：证据1中没有提到目标产物双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物。对此，合议组认为，双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物和3,3’-二（三乙氧基甲硅烷基丙基）二硫化物是同一种物质的两种不同命名法，二者指代的是同一种物质。
从属权利要求2的附加技术特征是：所述二硫化钠通过硫化钠和硫混合、加热熔融至350(400℃，在干燥器中冷却得到。权利要求2是对原料二硫化钠的制备进行了限定。证据2公开了一种制备多硫化钠的方法，证据2公开了如下内容：首先将Na2S和S的混合物进行仔细研磨，加热到200℃（固态），再加热到250-500℃（液态），最后回火到200℃，证据2中还公开了在加热熔融温度为351℃或355℃的情况下，制得的是Na2S2，证据2还指出了多硫化钠易吸湿的特点，因此权利要求2的附加技术特征已经在证据2中公开，在证据1的基础上结合证据2的内容，得到权利要求2的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，因此从属权利要求2同样不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
鉴于根据上述理由和证据已经得出本专利所有权利要求不符合专利法第22条第3款关于创造性规定的结论，应宣告整个专利权无效，因此，对于请求人提出的其它理由和证据，合议组在此不予评述。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
宣告第02115988.2号发明专利权全部无效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款规定，一方当事人起诉后，另一方当事人应当作为第三人参加诉讼。
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