发明创造名称：一种油田采油或注入液体介质用抗腐蚀油管或套管及其抗腐蚀处理方法
外观设计名称：
决定号：10579
决定日：2007-09-26
委内编号：W401653
优先权日：
申请（专利）号：03119549.0
申请日：2003-03-11
复审请求人：
无效请求人：东营市宏祥机械有限责任公司
授权公告日：2005-02-02
审定公告日：
专利权人：梁龙旭蒲宝林王建平
主审员：王琳
合议组组长：刘犟
参审员：王冬
国际分类号：C23C8/26,F16L58/04
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条3款
决定要点：判断要求保护的发明是否具备创造性，首先应该与最接近的对比文件进行比较，如果要求保护的发明与最接近对比文件相比存在区别特征，且现有技术中不存在将此区别特征应用到最接近对比文件中以解决发明实际解决的技术问题的启示，则该发明具有突出的实质性特点，在此基础上，如果该发明同时具有有益的技术效果，则该发明具备创造性。
全文：
一、案由
本无效宣告请求涉及中华人民共和国国家知识产权局于2005年2月2日授权公告的、名称为“一种油田采油或注入液体介质用抗腐蚀油管或套管及其抗腐蚀处理方法”的发明专利权（下称本专利），其专利号是03119549.0，申请日是2003年3月11日，专利权人是梁龙旭、蒲宝林和王建平。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1.一种油田采油或注入液体介质用抗腐蚀油管或套管，其基本组织为铁素体加珠光体，在包括连接螺纹在内的油管或套管内外壁表面上形成抗腐蚀氮化层，其特征在于，所说的氮化层由内部黑白相混的部分和最外表面的白亮部分组成，内部黑白相混的部分其组织为 Fe2－3N ， Fe 4N 和残余奥氏体及马氏体，最外表面的白亮部分为白亮层，由 Fe2－3N和Fe 4N 组成。
2.按照权利要求1所述的油田采油或注入液体介质用抗腐蚀油管或套管，其特征在于，所说的氮化层的厚度为0.10mm至0.16mm，所说的白亮层的厚度为16μm至24μm。
3.一种如权利要求1或2所述的抗腐蚀油管或套管的抗腐蚀处理方法，其特征在于，按顺序包括下列步骤:
①.将要处理的基本组织为铁素体加珠光体的油管或套管装入电热井式氮化炉内，炉内温度控制在440～460℃之间。
②.将炉温升至620℃，在升温过程中，进行第一次抽真空和随后的充氮气操作，15分钟后，进行第二次抽真空和随后的充氮气操作；
③.在620℃和氮气环境下保温120分钟；
④.在620℃下充氨气同时滴入由甲酰胺、乙醇、碘和稀土金属组成的催化剂悬浮液，保压一定时间，然后抽真空，反复进行该操作，时间持续120分钟；
⑤.在620℃下充入氮气，使炉内压力达到0.01mpa，并在此压力下将处理过的油管或套管出炉，进行空气冷却到常温。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤②中，所说的第一次和第二次抽真空的时间都为25～30秒，使炉内压力降到-0.06mpa，所说的随后的充氮气时间为25～30秒，使炉内压力升到0.01mpa。
5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤④中，所说的充氮气同时滴入所说的催化剂的时间为70秒，所说的保压时间为25秒，所说的抽真空使炉内压力降到-0.06mpa。
6.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤④中所说的滴入催化剂的重量配比为：甲酰胺∶乙醇 碘 稀土金属＝3∶1。
7.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤④中，所说的碘占所说的乙醇、碘及稀土金属的总重量的1％，所说的稀土金属占所说的乙醇和碘及稀土金属的总重量的0.6％，在步骤④中，所说的滴入催化剂的重量配比为：甲酰胺∶乙醇 碘 稀土金属＝3∶1。
8.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤④中，所说的碘占所说的乙醇、碘及稀土金属的总重量的1％，所说的稀土金属占所说的乙醇和碘及稀土金属的总重量的0.6％。
9.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤④中，所说的催化剂的滴入量为每小时500ml。
10.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤④中，所说的稀土金属为镧系混合稀土金属，其中镧系稀土金属占镧系混合稀土金属总重量的45.48％，其他为杂质，镧系稀土金属的重量组成为：26.29％的 La 2 O 3 ，50.83％的 C eO 2 ，5.15％的 P r6 O 11 ，15.12％的 N d O 3 ，2.61％的 E u2 O 3 。”
针对本专利权，东营市宏祥机械有限责任公司（下称请求人）于2007年2月7日向专利复审委员会提出无效宣告请求，同时请求人还提交了如下附件：
附件1：胡明娟，潘健生编著，上海交通大学出版社出版，1996年3月第1版，1996年4月第1次印刷的《钢铁化学热处理原理》（修订版）的封面页、封面内页、版权页、目录页、第19、20、49、50、59、60、61、62页的复印件（下称为证据1）；
附件2：授权公告日为2005年2月2日，授权公告号为CN1187468C的中国发明专利说明书（即本专利）。
请求人认为：权利要求1中在金属表面渗氮起到抗腐蚀作用是本领域中的公知技术，而渗入的氮化层出现的黑白相混和白亮部分是在铁素体加珠光体表面渗氮后出现的共性，而且权利要求2中的氮化层的厚度也是本领域的公知技术，因此权利要求1、2相对于证据1不具备专利法第22条第2、3款规定的新颖性和创造性。
经形式审查合格，专利复审委员会依法受理了上述无效宣告请求，并于2007年2月7日向请求人和专利权人发出无效宣告请求受理通知书，同时将专利权无效宣告请求书及其附件清单中所列附件的副本转送给专利权人，并要求专利权人在指定的期限内陈述意见。
针对本专利权，请求人于2007年3月7日向专利复审委员会提交了补充的意见陈述书，进一步证明权利要求1和2记载的内容是本领域的公知技术，此次提交的附件包括：
附件3：2002年7月出版的《机械工程师》，题名为“抽油杆脉冲真空抗蚀氮化工艺及其应用”的第72、73页复印件（下称为证据2）；
附件4：王国佐、王万智编著、中国铁道出版社1980年出版的《钢的化学热处理》封面页、目录页、符号名称页、第112－121页的复印件（下称为证据3）；
附件5：机械工业部机电研究所主编、机械工业出版社出版、1986年10月北京第一版第一次印刷的《钢铁材料渗氮层金相组织图谱》封面页、扉页、版权页、序页、编者的话页、目录页、第1－11页、第44－47页、第68－73页、封底页的复印件（下称为证据4）；
附件6：机械工程手册、电机工程手册编辑委员会编著、机械工业出版社出版、1979年1月北京第一版，第一次印刷的《机械工程手册》第44篇热处理（试用本）封面页、版权页、目录页、第44－1、44－2、44－87、44－88、44－100、44－101、44－106页的复印件（下称为证据5）；
附件7：夏立芳、高彩桥编著、机械工业出版社出版、1989年6月北京第一版，第一次印刷的《钢的渗氮》封面页、扉页、版权页、前序页、目录页、引言页、第1、4－11页、第28－33页的复印件（下称为证据6）；
针对专利复审委员会发出的上述无效宣告请求受理通知书，专利权人于2007年3月17日提交了意见陈述书。专利权人认为：请求人提供的证据1的真实性和公开性无法确认；而且其中只提到了关于渗氮工艺的部分技术特征，而未提供任何关于产品的具体结构特征，因此本专利权利要求1和2具有新颖性和创造性。
专利复审委员会依法成立合议组，对本案进行审理。
本案合议组于2007年4月5日向双方发出无效宣告请求口头审理通知书，定于2007年6月5日在专利复审委员会举行口头审理。随同口头审理通知书，将专利权人于2007年3月17日提交的意见陈述书副本转给了请求人，将请求人于2007年3月7日提交的意见陈述书及其附件清单中所列附件的副本转给了专利权人。
口头审理如期举行，请求人当庭补充提交了作为公知常识性证据的证据1的第22页的复印件，合议组当庭将该补充证据转给专利权人，即证据1为：胡明娟，潘健生编著，上海交通大学出版社出版，1996年3月第1版，1996年4月第1次印刷的《钢铁化学热处理原理》（修订版）的封面页、封面内页、版权页、目录页、第19、20、22、49、50、59、60、61、62页的复印件。专利权人对证据1－6的真实性没有异议；请求人明确其无效的理由、证据、范围以及证据的适用情况为：权利要求1相对于证据2和1的组合，或证据2和4的组合，或证据1、2和4的组合不具备创造性；权利要求2相对于证据2和1的组合，或证据2和4的组合不具备创造性；使用证据2的全文，证据1的第19、22、49和60页以及证据4的第10、46和47页，放弃其它证据和证据1和4的其它页作为证据使用，并放弃了权利要求1、2有关新颖性的无效理由； 请求人认为与本专利最接近的现有技术是证据2，证据2和权利要求1的区别在于：证据2中没有具体公开氮化层是由白亮层和黑白相混层组成，但该特征被证据1或4公开了，权利要求2的附加技术特征被证据1公开了，另外，证据4公开了白亮层厚度为20～30微米；专利权人认为证据2中只公开了黑白相混层，没有白亮层，而且证据2中的白亮层是化合物层不该含马氏体和奥氏体，即该白亮层不是指ε＋γ‘相，而是指表面的化合物层，证据1中第22页的相图是公知常识，但其并未给出具体的相结构，并强调最终相的组成与具体的处理工艺密切相关。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于证据
请求人在口审时当庭补充提交了证据1的第22页的复印件，合议组认为，其属于公知常识性证据，按照审查指南的相关规定，可以在口头审理辩论终结前补充，因此予以接受。请求人仅使用证据1、2和4作为无效理由的证据，专利权人对上述证据的真实性没有异议，合议组对上述证据的真实性予以认可。同时由于上述证据为公开出版物，且其公开日期在本专利的申请日前，因此可以作为本专利的现有技术使用。
关于创造性
创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
判断要求保护的发明是否具备创造性，首先应该与最接近的对比文件进行比较，如果要求保护的发明与最接近对比文件相比存在区别特征，且现有技术中不存在将此区别特征应用到最接近对比文件中以解决发明实际解决的技术问题的启示，则该发明具有突出的实质性特点，在此基础上，如果该发明同时具有有益的技术效果，则该发明具备创造性。
本案中，双方均认可：证据2中公开了内部的黑白相混层，该层的组织为Fe2－3N、Fe4N和残余奥氏体和马氏体。请求人认为证据2与权利要求1相比，区别特征在于权利要求1中的“氮化层是由白亮层和黑白相混层组成”，而该区别特征被证据1或4公开了，权利要求2的附加技术特征被证据1公开，且证据4中还公开了白亮层的厚度。专利权人认为，证据2中只公开了黑白相混层，没有白亮层。
合议组经审查后认为：证据2中公开了一种用脉冲真空抗蚀氮化工艺处理的抽油杆，该抗蚀氮化抽油杆表面形成了含氮、碳的ε相（Fe2－3N）和γ相（Fe4N）以及含氮奥氏体淬火层（残余奥氏体＋马氏体），由于在通常的侵蚀剂中不受侵蚀，在金相显微镜下呈白色，故称白亮层，其有耐磨性。证据1（参见其第19、22和60页）中公开了气体铁素体氮碳共渗，在共渗后碳钢中的ε相为含碳氮化合物相Fe3（C2N），而γ’近乎于纯氮化物相，因ε相和γ’相的耐腐蚀性，用硝酸酒精浸蚀，呈光亮的白亮层，故渗氮层表面的化合物层常称‘白亮层’且该化合物层的厚度为6～20μm左右。证据4（参见其第10、46和47页）也指出气体渗氮一般可得到20－30微米厚的化合物层，该层大都由ε和γ’相组成，并图示了在不同工艺条件下渗氮层的组织，其中图1－60的组织为：第一层以Fe2N相为主，第二层以Fe2－3N＋γ’相为主，第三层以γ’＋α相为主；图1－61的组织为：表面白亮层为ε＋γ’，靠外面一层以ε相为主，其上分布有黑点为ε＋γ’两项混合物，深度约0.008～0.012毫米，靠里层呈柱状晶，为ε＋γ’两相混合物，深度约0.018～0.024毫米，化合物层下面是含氮马氏体＋残余奥氏体，深度约0.008～0.018毫米，再往里为马氏体＋铁素体及无马氏体的过渡层。将权利要求1与证据1、2和4对比后可知，上述证据均未公开 “氮化层是由内部黑白相混的部分和最外表面的白亮部分层组成”这一区别技术特征，并且上述证据均未给出利用上述区别技术特征的技术启示。因此，请求人关于权利要求1相对于证据2和1的组合，或证据2和4的组合，或证据1、2和4的组合不具备创造性的理由不成立。同时权利要求1的抗腐蚀油管或套管在不降低被处理前的机械性能的情况下，其内外表面的抗腐蚀性能有明显的改善，而且保证了管螺纹被处理前的加工精度，因此，权利要求1具备创造性。在权利要求1相对于上述证据组合不具备创造性的条件下，请求人关于权利要求2不具备创造性的理由也不成立。
基于上述理由，本案合议组作出如下决定。
三、决定
维持03119549.0号发明专利权有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人应当作为第三人参加诉讼。
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