发明创造名称：从钒钛磁铁矿中分离提取金属元素的方法
外观设计名称：
决定号：11242
决定日：2008-03-27
委内编号：
优先权日：
申请（专利）号：200510020117.7
申请日：2005-01-07
复审请求人：
无效请求人：攀枝花钢铁（集团）公司
授权公告日：2006-07-19
审定公告日：
专利权人：四川龙蟒集团有限责任公司
主审员：王琳
合议组组长：刘犟
参审员：董晓静
国际分类号：C21B3/00,C21B3/02,C21B3/04,C22B7/04
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条3款
决定要点：评述方法权利要求的创造性时应将方法作为整体进行考虑，而不能仅从每一个具体的工艺步骤与对比文件进行比较。即使要求保护的方法的具体步骤被不同的对比文件公开了，如果各对比文件之间不存在相互结合的技术启示，则该方法也是非显而易见的，同时如果该方法具有有益的技术效果，则该方法具备创造性。
全文：
一、案由
本无效宣告请求涉及中华人民共和国国家知识产权局于2006年7月19日授权公告的、名称为“从钒钛磁铁矿中分离提取金属元素的方法”的发明专利权（下称本专利），其专利号是200510020117.7，申请日是2005年1月7日，专利权人是四川龙蟒集团有限责任公司。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1、一种从钒钛磁铁矿中分离提取金属元素的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
将钒钛磁铁矿矿粉、还原剂、添加剂、粘结剂混合后压制成球块；
将上述压制成的球块状钒钛磁铁矿装入转底炉内，加热至1200－1400℃的温度下还原20－60分钟，得到金属化还原产品；
将制得的金属化产品热装入电炉熔化分离，得到作为炼钢原料的铁水和钒钛渣。
2、根据权利要求1所述的从钒钛磁铁矿中分离提取金属元素的方法，其特征在于，在所述的熔化分离工序之后，从熔分的钒钛渣中进一步提取得到钒的氧化物，剩余的钛渣作为生产钛白粉的原料。
3、根据权利要求1所述的从钒钛磁铁矿中分离提取金属元素的方法，其特征在于，所述的还原剂是无烟煤、褐煤或烟煤的煤粉，还原剂的配入量根据原料铁含量确定，即还原铁需要理论耗碳量的105－120％。
4、根据权利要求1－3中任一项所述的从钒钛磁铁矿中分离提取金属元素的方法，其特征在于，所述的矿粉和煤粉中粒度－200目以下的占60－90％。
5、根据权利要求1－3中任一项所述的从钒钛磁铁矿中分离提取金属元素的方法，其特征在于，所述的粘结剂选用有机粘结剂聚乙烯醇或羧甲基纤维素，浓度为0.3－1％。
6、根据权利要求1－3中任一项所述的从钒钛磁铁矿中分离提取金属元素的方法，其特征在于，所述的添加剂是钠盐或钾盐，添加量为矿粉量的3－6％。
7、根据权利要求1－3中任一项所述的从钒钛磁铁矿中分离提取金属元素的方法，其特征在于，所述的电炉选用电弧炉或感应电炉。
8、根据权利要求1－3中任一项所述的从钒钛磁铁矿中分离提取金属元素的方法，其特征在于，所述的球块的直径是10－15mm。”
针对本专利，攀枝花钢铁（集团）公司（下称请求人）于2007年5月14日向专利复审委员会提出无效宣告请求，认为本专利权利要求1－8相对于附件1－7不符合专利法第22条第3款的规定，请求人同时提交了本专利的授权公告文本及如下附件：
附件1：公开日为2004年3月3日，公开号为CN1478908A的中国发明专利申请公开说明书；
附件2：公开日为2003年3月19日，公开号为CN1403595A的中国发明专利申请公开说明书；
附件3：授权公告日为2000年8月9日，授权公告号为CN1055320C的中国发明专利说明书；
附件4：公开日为2003年8月27日，公开号为CN1438348A的中国发明专利申请公开说明书；
附件5：授权公告日为2001年8月1日，授权公告号为CN1069110C的中国发明专利说明书；
附件6：王文忠主编，东北大学出版社出版，1994年9月第1版第1次印刷的高等学校教材《复合矿综合利用》的扉页、版权页、目录页及第93－110页复印件，共22页；
附件7：周传典主编，冶金工业出版社出版，2002年8月第1版第1次印刷的《高炉炼铁生产技术手册》的扉页、版权页、目录页及第50－60页复印件，共15页。
请求人认为：（1）权利要求1相对于附件1、2和3的结合不具备创造性。附件1公开一种分离铁和钛制备高钛渣的方法，该方法包括：通过将钛精矿或钛铁矿制成粉末，然后与还原剂和粘结剂按一定比例混匀，通过圆盘造球机制备成生球，生球经干燥后送至转底炉内进行还原，其中炉床上部的烧嘴把球团加热到1523－1573K，含碳球团在炉床上停留的时间一般为20min左右，然后将还原的金属化产品磁选分离，得到铁和高钛渣。权利要求1与附件1公开的内容相比，区别特征在于：① 金属化产品的分离方法以及分离出的产品的状态不同，附件1是通过磁选分离，得到常温的固态铁，而权利要求1采用电炉熔化分离，得到了熔融状态的铁水；② 造块采用的方法不同，附件1是通过圆盘造球机的滚球方法来造块，权利要求1是采用压制的方法进行造块。但是区别技术特征①被附件2公开了，附件2也采用了电炉熔化分离来进行钢渣的分离，而区别技术特征②则被附件3公开了，附件3公开了通过压制成块方法来生产直接还原竖炉和高炉用的冷固结球团，且该成块的技术手段是本领域的常规技术手段，在附件1的基础上结合附件2和3以及本领域的惯常的技术手段得到权利要求1的技术方案是显而易见的，因此权利要求1不具备创造性。
（2）权利要求2的附加技术特征是公知技术，且被附件6公开；权利要求3的附加技术特征被附件4公开，还原剂的配入量是显而易见的；权利要求4的附加技术特征被附件5公开；权利要求5的附加技术特征是本领域的公知常识且被附件7公开；权利要求6的附加技术特征被附件5公开，且本申请的说明书中未记载添加剂量的选择为本发明带来了意想不到的技术效果；权利要求7的附加技术特征是本领域的公知常识；权利要求8的附加技术特征被附件1公开，在权利要求1不具备创造性的前提下，权利要求2－8不具备创造性。
经形式审查合格，专利复审委员会依法受理了上述无效宣告请求，并于2007年6月11日向请求人和专利权人发出无效宣告请求受理通知书，同时将专利权无效宣告请求书及其附件清单中所列附件的副本转给专利权人，并要求专利权人在指定的期限内陈述意见。
2007年7月19日专利权人针对上述专利权无效宣告请求书进行了意见陈述，认为：附件1公开了一种通过还原钛铁矿去掉铁得到富钛料作为钛白原料的方法，其目的在于将钛精矿或钛铁矿中的铁除去得到高钛渣，它与本发明的权利要求1在原料、金属化产品的分离方法以及分离出的产品的状态、造块采用的方法以及球块的组分上都不相同；而附件2、3的原料是铁矿，其中提到的工艺不适用于钒钛磁铁矿和转底炉，它们与附件1也不存在结合启示，权利要求1相对于附件1、2、3或它们的任意组合都是非显而易见的，具备创造性；附件4涉及的是铁合金的冶炼，附件5采用的是回转窑或隧道窑；附件6和7则是背景技术的一般介绍，与本专利缺乏技术上的关联性；由于权利要求1具有创造性，所以权利要求2－8也具有创造性。
本案合议组于2007年8月27日向双方发出无效宣告请求口头审理通知书，定于2007年10月9日在专利复审委员会举行口头审理，并随同该口头审理通知书，将专利权人于2007年7月19日提交的意见陈述书转给请求人。
口头审理如期举行，双方当事人都出席了口头审理。请求人当庭提交了附件8：肖琪主编，中南工业大学出版社出版，1991年2月第1版第1次印刷的《团矿理论与实践》的扉页、版权页、目录页及第23页复印件，共5页，并出示了原件。合议组当庭将附件8转给专利权人。专利权人对请求人提交的附件1?8的真实性、公开性没有异议。
请求人明确其无效的理由、证据、范围以及证据的使用情况为：权利要求1相对于附件1、2和3的结合不具备创造性；权利要求2?8的附加技术特征被附件4?7所公开，因此权利要求1?8不具备创造性。请求人明确表示没有其它的无效理由、证据、范围和证据组合形式。
请求人认为：附件1的摘要和附图公开了转底炉还原方法，附件1和权利要求1的加热温度和还原时间相互重叠，附件1与权利要求1的区别技术特征在于金属的熔分方法和球团的制备方法。附件2公开了电炉熔分金属元素的方法。附件3公开了球团压制的方法，而且采用压制进行造块是本领域的公知常识，并且请求人还认为，钒钛磁铁矿是原矿不能直接利用，因此本专利中的应该是钒钛磁铁精矿。附件1虽然没有添加剂，但实际上用不用添加剂是本领域技术人员通过实验可以获得的。因此本专利权利要求1不具备创造性。附件6第109页的流程图公开了权利要求2的附加技术特征。附件1摘要部分公开了权利要求3的附加技术特征，而且该特征也是本领域的公知常识。附件5说明书的第1页公开了权利要求4的附加技术特征。附件7第53页公开了权利要求5的附加技术特征，而且该特征也是本领域的公知常识。附件5说明书第1页公开了权利要求6的附加技术特征。权利要求7的附加技术特征是本领域技术人员的公知常识。附件1公开了权利要求8的附加技术特征。在权利要求1?3不具备创造性的前提下，权利要求4?8也没有创造性。
专利权人认为，本领域技术人员知道冶炼普通铁矿的流程是高炉加转炉或者回转窑加电炉，钒钛磁铁矿不是普通的铁矿，本身很难分离，而且该矿中的钛品位很低，本专利很好的解决了这些难题。附件1、2、3没有完全公开本专利权利要求1的技术特征，其中原料不同、处理原料的方法不同，熔分方法及产品的状态也不同。附件2说明书第1页采用的是微波还原不适用转底炉。附件1、2没有结合启示。附件3适用于竖炉和高炉不是转底炉，且组分也不同，因此不存在结合的启示。请求人提供的附件没有完全公开权利要求4、6、8的技术特征。在权利要求1?3具备创造性的前提下，权利要求4?8也具备创造性。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
关于证据
请求人提交的证据包括附件1-8，专利权人认可其真实性和公开性，因此合议组认为上述附件可以作为本案的证据使用，同时附件1－8为公开出版物，且公开日期在本专利的申请日前，因此可以作为本专利的现有技术使用。
关于创造性
创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
评述方法权利要求的创造性时应将方法作为整体进行考虑，而不能仅从每一个具体的工艺步骤与对比文件进行比较。即使要求保护的方法的具体步骤被不同的对比文件公开了，如果各对比文件之间不存在相互结合的技术启示，则该方法也是非显而易见的，同时如果该方法具有有益的技术效果，则该方法具备创造性。
权利要求1请求保护一种从钒钛磁铁矿中分离提取金属元素的方法，包括如下工艺步骤：将钒钛磁铁矿矿粉、还原剂、添加剂、粘结剂混合后压制成球块；将上述压制成的球块状钒钛磁铁矿装入转底炉内，加热至1200－1400℃的温度下还原20－60分钟，得到金属化还原产品；将制得的金属化产品热装入电炉熔化分离，得到作为炼钢原料的铁水和钒钛渣。
附件1公开了一种分离铁和钛制备高钛渣的方法，具体包括以下步骤：首先是原料的准备，即将钛精矿或钛铁矿（含钛矿物）粉碎成粉末，其中原料中的钛铁矿或钛精矿含TiO2 40～60％，含全铁25～50％；再将矿粉、还原剂和粘结剂按一定比例混匀，通过圆盘造球机制备成生球；生球经100～200℃干燥后送至TFSF转底炉并在炉内还原，随着炉床的转动，球团被加热至1523－1573K（1250－1300℃）并将氧化铁还原成金属铁，含碳球团在炉床上的停留时间一般为20min左右。接着是冶炼/熔化，还原后的成品球团冷却之后破碎，经过磁选分离后得铁和高钛渣（参见其说明书第4页和权利要求书）。
附件2公开了一种煤－铁矿微波还原－电炉直接炼钢方法，其包括以下步骤：将煤、铁矿和溶剂以一定的配比混合均匀；将混合料密实布入微波加热移动床，通电加热并保持10～20分钟，直接还原后推入电弧炉中加热炼制，进行渣钢分离；最后出钢并对渣进行水淬处理（参见其权利要求书）。
附件3公开了一种生产直接还原竖炉和高炉用冷固结球团的方法，将铁矿粉或含铁尘泥加入粘结剂，混匀后以20～30MPa的压力压块成型，压制的生团块在100～300℃下干燥30～60分钟即得到所需冷固结球团（参见其权利要求书）。
请求人认为，以附件1为最接近的对比文件，附件1公开了一种转体炉分离铁和钛制备高钛渣的方法，该方法中矿石在转体炉中加热的温度和时间与权利要求1中限定的温度、时间范围相互重叠，两者相比区别特征在于，金属熔分方法和球团制备方法不同。但是电炉熔分金属元素的方法已经被附件2公开了，而球团压制的方法也被附件3公开了，而且采用压制技术进行造块是本领域的公知常识。附件1虽然没有添加剂，但实际上是否采用添加剂是本领域技术人员通过实验可以获得的。
合议组经审查后认为，权利要求1与附件1相比，区别特征在于：① 权利要求1的球块中含有添加剂，而附件1的生球对此未提及；② 权利要求1的球块是压制而成的，而附件1采用的则是圆盘造球机；③ 权利要求1将转底炉制得的金属化产品采用电炉进行了熔化分离，而附件1采用的则是磁选分离。
对于区别特征①，在冶金领域，由于金属元素互相杂生，为了更好地回收所需的金属，在造块过程中往往要根据需要加入添加剂，如附件8所述，如果原料中含有有色金属时，往往要添加氯化钙、氯化钠或氯化铁等添加剂，其中的氯化钙、氯化钠或氯化铁就属于本发明说明书中记载的钠盐或钾盐。即在原料制备过程中加入添加剂是本领域技术人员的公知常识。
对于区别特征②，一般说来，圆盘造球制得的球团比压制形成的压块强度差，但是由于转底炉对球团强度的要求低于高炉或竖炉，因此对于转底炉直接还原流程，如附件1中所述，本领域技术人员一般会选择圆盘造球，而不会考虑昂贵的压制成球技术。但是本专利的方法由于其处理的原料是钒钛磁铁矿，而且在转底炉处理后，还要采用电炉进行熔分处理以回收铁、钒、钛等金属元素。为了提高强度、降低水分，降低球块的爆裂和粉化程度，并使球块金属化率均匀，更有利于在高炉中提高电炉熔化中铁、钒、钛的分离效果，本专利选用了压制成球技术。附件3中虽然也公开了冷固结球团的方法，其是由在后工艺选用竖炉和高炉决定的，竖炉和高炉冶炼条件决定其中的原料必须强度好、水分低、抗爆裂性能好且不易粉化。也就是说，尽管附件1和附件3中分别公开了转底炉还原技术和压制冷固结球团的方法，但是由于两者处理原料有异，选用的冶炼装置又不同，因此不存在结合的启示。
对于区别特征③，磁选分离方法一般适合对还原时间较长，品位较高的含铁矿石进行处理，但是本专利处理的是钒钛磁铁矿，而且最终目的是从该矿石中提取回收铁、钒、钛等多种金属元素，由于在转底炉中还原时间较短生成的颗粒较细，如果要采取磁选方法进行分离，必须将颗粒破碎至几个微米的数量级，这势必大大增加生产成本。因此本专利的方法在转底炉还原后选用了高炉进行熔分以回收铁、钒、钛等金属元素。附件2的方法中虽然也采用了电炉装置对煤－铁矿微波还原后的矿石进行处理，但其处理对象是一般的铁矿石，而不是本专利的钒钛磁铁矿。也就是说，虽然附件1公开了转底炉还原铁矿石，附件2公开了高炉冶炼技术，但是对于钒钛磁铁矿来说，将它们结合形成新的工艺并不存在启示。
本发明的从钒钛磁铁矿中分离提取金属元素的方法，选择了适合其本身矿石特点的工艺步骤，由于在转底炉冶炼前采用了压制技术，在转底炉冶炼后采用了电炉熔分技术，取得了直接获得还原铁粉、较高纯度的钒以及富钛渣的技术效果，因此，权利要求1相对于附件1－3及公知常识的结合具备专利法第22条第3款规定的创造性。
在权利要求1具备创造性的前提下，其从属权利要求2－8也具备创造性。
基于上述理由，本案合议组作出如下决定。
三、决定
维持200510020117.7号发明专利权有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人应当作为第三人参加诉讼。
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