发明创造名称：α-细辛脑原料生产工艺
外观设计名称：
决定号：12417
决定日：2008-10-14
委内编号：
优先权日：
申请（专利）号：02158881.3
申请日：2002-12-30
复审请求人：
无效请求人：广西亿康药业股份有限公司
授权公告日：2006-01-04
审定公告日：
专利权人：刘博纯
主审员：王冬
合议组组长：李金光
参审员：孙俐
国际分类号：C07C43/215
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款;第4款
决定要点：若请求人在无效宣告请求中提供的证据的真实性无法确认，则请求人所主张的与该证据相关的无效宣告请求理由不能成立。实用性是指该发明或者实用新型能够制造或者使用，并且能够产生积极效果。
全文：
案由
本专利权无效宣告请求案涉及国家知识产权局于2006年1月4日公告授予的、名称为“α-细辛脑原料生产工艺”的第02158881.3号发明专利权（下称本专利），其申请日为2002年12月30日，专利权人为刘博纯。本专利授权公告的权利要求书如下:
“l．a-细辛脑原料生产工艺，它包括以下几个阶段：
第一阶段是乙酰化反应阶段，在乙酰化反应阶段中：
乙酰化反应的原料按重量份数配比如下：对苯醌：乙酐：硫酸：水＝1：3：0.2：8；其中对苯醌的含量≥89％，乙酐的含量≥95％，硫酸的含量≥97％；
乙酰化反应的工艺过程如下：将搪瓷反应罐刷洗干净烘干，检查罐底阀门闭好，真空抽入符合乙酰化反应原料配比的乙酐，搅拌后加入符合乙酰化反应原料配比的硫酸，调整罐内物料温度为37℃-44℃，然后加入符合乙酰化反应原料配比的对苯醌，控制温度在38℃-50℃，加毕自然降温，加入冷冻水进行水解，物料温度为4℃-10℃，出料，甩干，水洗至PH中性，烘干，即得1.2.4.三乙酰氧基苯，待用；
第二阶段是甲基化反应阶段，在甲基化反应阶段中：
甲基化反应的原料配比如下：1.2.4.三乙酰氧基苯：硫酸二甲酯：氢氧化钠水溶液：甲醇＝1：3.5：2.2：6；其中硫酸二甲酯含量≥90％，氢氧化钠水溶液含量34-50％，甲醇为工业品；
甲基化反应的生产工艺如下：于搪瓷反应釜中加入符合甲基化反应原料配比的1.2.4.三乙酰氧基苯，称取符合甲基化反应原料配比的硫酸二甲酯在搅拌下缓慢加入符合甲基化反应原料配比的甲醇，在搅拌下慢慢加入，搅拌调整罐内温度35-45℃时，开始缓慢滴加符合甲基化反应原料配比的氢氧化钠水溶液，温度控制在45-50℃之间，加毕，保温成熟反应0.5-2小时，降温加水使其物料分层，分流弃去水层，用乙醚提取，水洗，干燥，减压蒸馏，收集110-170℃馏份，真空度为0.08-0.1 MPA，即得浅棕色油状物为成品即1.2.4-三甲氧基苯，待用；
第三阶段是醛基化反应阶段，在醛基化反应阶段中：
醛基化反应的原料配比如下：1.2.4-三甲氧基苯：N.N.-二甲基甲酰胺：三氯氧磷：水＝1：1.7：1.38：30；其中N.N.-二甲基甲酰胺为工业级95％，三氯氧磷为工业级95％；
醛基化反应的工艺过程如下：将搪瓷罐烘干，用真空将符合醛基化反应原料配比的N.N.-二甲基甲酰胺抽入罐中，开冷冻盐水降温至3-15℃之间，开始将符合醛基化反应原料配比的三氯氧磷缓慢滴加，加毕继续搅拌抽入待用的符合醛基化反应原料配比的1.2.4.-三甲氧基苯，于40℃-80℃保温5-9小时，进行水解，很快析出结晶，冰盐水冷冻下温度在12℃以下，水洗至中性，甩干，入烘即得成品2.4.5-三甲氧基苯甲醛，为浅黄色针状晶体，待用；
第四阶段是乙烯化反应阶段，在乙烯化反应阶段中：
乙烯化反应的原料配比如下：2.4.5-三甲氧基苯甲醛：丙酸酐：丙酸钠＝1：1.75：0.5；其中丙酸酐为工业级95％以上，丙酸钠为工业级无水；
乙烯化反应的工艺过程如下：在不锈钢反应釜中，加入待用的符合乙烯化反应原料配比的2.4.5-三甲氧基苯甲醛，丙酸酐，丙酸钠，搅拌，升温至140℃-190℃回流反应5-9小时，降温，加水水解，搅拌加Na2CO3进行中和，用乙醚分别提取，水层再提取，合并醚层水洗搅拌，静止，分流，干燥，蒸馏，常压蒸去醚回收再利用，减压蒸馏140-180℃，真空度为0.08-0.1Mpa，收集馏份，得粗a-细辛脑；
第五阶段是重结晶阶段，在重结晶阶段中：
重结晶阶段的原料配比如下：粗细辛脑：乙醇＝1：1.5-1.6；其中乙醇为工业品配制60-75％；
重结晶阶段工艺过程如下：将已配制好的60％-75％乙醇溶液，投入结晶罐中，将粗α-细辛脑投入结晶罐中，稍加搅拌于3-10℃以下，保持20-60分钟，出料，甩干，用乙醇洗一次，出料，烘干，母液回收，乙醇再利用，母液再结晶即得α-细辛脑。
2．根据权利要求1所述的a-细辛脑原料生产工艺，其特征在于所述甲基化反应的工艺过程还可以采用如下方法：于搪瓷反应釜中抽入定量水，加入符合甲基化反应原料配比1.2.4.三乙酰氧基苯，搅拌，加入碱液，滴加硫酸二甲酯，滴完后调节PH值保持在碱性反应1-4小时，进行萃取，静置分层，分出油层，水层再提取，合并油层加提取层，水洗至中性，弃去水层，回收溶剂，继续蒸馏，收集馏份110-170℃，真空度为0.08-0.1MPA，得黄色或淡黄色透明液体，即1.2.4-三甲氧基苯。
3．根据权利要求1所述的a-细辛脑原料生产工艺，其特征在于所述甲基化反应的工艺过程如下：于搪瓷反应釜中抽入定量的水，加入符合甲基化反应原料配比1.2.4.三乙酰氧基苯，搅拌，滴加符合甲基化反应原料配比的碱液，滴加符合甲基化反应原料配比的硫酸二甲酯，再滴加碱液，再滴加硫酸二甲酯，再滴加碱液，交替滴加直至反应完全，始终保持稳定的反应温度，稳定的PH值状态，成熟反应1-4小时，进行萃取，静置分层，分出油层，水层再提取，合并油层加提取层，水洗至中性，弃去水层，回收上述萃取溶剂，继续蒸馏收集馏份110-170℃，真空度为0.08-0.1Mpa，得黄色或淡黄色透明液体，即1.2.4-三甲氧基苯。
4．根据权利要求1所述的a-细辛脑原料生产工艺，其特征在于所述乙烯化反应的工艺过程如下：即格氏反应，在干燥、洁净的不锈钢反应釜中，真空抽入四氢呋喃，搅拌下投入干燥的镁粉或镁片，符合乙烯化反应原料配比的溴乙烷，视气温情况加热，然后调整温度平稳，自然升温直至40-65℃之间稳定不再继续升温，滴加溴乙烷在40-65℃保持1.5-3小时，待镁粉或镁片全部溶化，开始缓慢滴加四氢呋喃溶液，滴加完后，缓慢升温，出现回流现象计时，回流反应6-10小时，冷却，加稀醋酸进行中和至中性，蒸去四氢呋喃，罐内物质加水进行水解，分出油层、水层再提取合并，提取物和油层，水洗，碱洗，水洗至中性低温下回收甲苯，进行蒸馏，收集馏份白色或淡黄色物，即粗细辛脑2.4.5-三甲氧基-1-丙烯基苯。”
针对上述发明专利权（下称本专利），广西亿康药业股份有限公司（下称请求人）于2008年6月13日向专利复审委员会提出无效宣告请求，认为本专利权利要求1-4不符合专利法第22条第3款的规定，权利要求2-4不符合专利法第22条第4款的规定。请求人同时提交了以下证据：
证据1：“α-细辛醚的化学合成”，程暄生，林树，《江苏化工.市场七日讯》，1983年第2期，摘要以及第39-43页（从中国知网CNKI打印获得），复印件共6页；
证据2：“Synthesis and Some Pharmacological Actions of Asarone”，P.K Sharma和P.C. Dandiya，Indian J. Appl. Chem.，1969年第32卷第4期，第236-238页，英文复印件共3页，中文译文复印件共6页；
证据3：“细辛脑的合成”，藤田治重，山下正太郎，《有机合成化学协会志》，1973年10月，第31卷第10号，封面页、目录页、第839-840页，日文复印件共4页，中文译文复印件共4页。
依据上述证据，请求人认为：
（1）在权利要求1公开的α-细辛脑原料的化学合成方法中，除第五阶段之外的其它部分已为证据1或证据3所公开，而第五阶段为化学合成精制领域常用的技术手段，而且该手段在证据2中也已经公开，权利要求1中公开的对反应过程中各反应物的添加量、添加方法、反应温度和反应速度的控制的主要部分同样被证据1和2所披露，其他部分对于所属领域的普通技术人员而言是显而易见的，因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求2-4附加技术特征与权利要求1的技术特征的结合的实质内容也同样被证据1和证据2所披露，其它部分对于所属领域的普通技术人员而言是显而易见的，因此权利要求2-4不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）权利要求2和3中附加技术特征与权利要求1中甲基化反应阶段中工艺操作和控制方法是不相容的，如权利要求1在该阶段得到的产物是浅棕色油状物的1.2.4-三甲基氧基苯，而权利要求2和3在该阶段得到的产物是黄色或淡黄色透明的1.2.4-三甲基氧基苯，因此权利要求2和3的技术方案是不可以实现的，不具有实用性。
（3）权利要求4附加技术特征表明的是一种在格氏化液中的加成反应，它采用的反应物和介质溶液与权利要求1的乙烯化反应阶段是不相容的，因此权利要求4中的技术方案是不可以实现的，不具有实用性。
经形式审查合格后，专利复审委员会受理了上述请求，于2008年6月13日向请求人以及专利权人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将《专利权无效宣告请求书》及其附件的副本转送给专利权人，要求其在指定的期限内答复。
专利权人于2008年7月11日提交了意见陈述书，专利权人认为：
首先，证据1是网站的下载资料，此文件的对外公开日不能确定是在本专利申请日前就在网上公开了，《江苏化工.市场七日讯》可能是江苏化工的内部资料，其不能用作无效本专利的证据。
其次，即使证据1可以作为有效证据使用，也不能破坏本专利的创造性。由于证据1与本专利相??，公开的技术特征最多，暂以证据1作为本专利最接近的现有技术与本专利进行对比。①证据1与本专利权利要求1的技术方案在甲基化反应阶段的区别为：证据1在此步反应中用到了氮气保护，这增加了生产成本，操作繁杂，不适宜工业化生产；本专利权利要求1中不需使用惰性气体保护即可直接得到目标产物。证据1中英国化学会志的报道与权利要求1中甲基化反应工艺最接近，它们的区别在于反应温度不同，对于此步反应，必须控制加碱时整个反应器??温度，证据1中没有公开加碱时控制温度，只是说明加碱后冷却到25-30℃；本专利明确说明了加碱时控制温度在35-45℃，加碱后温度控制在45-50℃，这样的温度为该步反应的最佳条件。在处理过程中证据1采用常压蒸馏，而本专利采用减压蒸馏，采用常压蒸馏操作温度高，产品易破坏，同时不利于节约能源。因此，本专利与证据1的技术相比更适合工业化生产。②证据1与本专利权利要求1的技术方案在醛基化反应阶段的区别为：证据1是将三氯氧磷和N.N.-二甲基甲酰胺（DMF）加入到1.2.4-三甲氧基苯的DMF溶液中，本专利是将1.2.4-三甲氧基苯加入到三氯氧磷的DMF溶液中，加料顺序不同，影响该步反应的反应程度，本专利的顺序使反应更完全，收率更高。证据1的反应温度均为100℃，而本专利在55-60℃反应7h，使副产物更少，杂质较少，易后处理，降低了成本。证据1采用NaHCO3中和，乙醚萃取，乙醚为危险品，毒性大；本专利采用直接加水降温析晶的方法，简化了操作，降低了成本。③证据1与本专利权利要求1的技术方案在乙烯化反应阶段的区别为：证据1的方法与本专利完全不同，证据1使用熔化的丙酸钠，丙酸钠熔点在400℃以上，操作难度大，比较危险，本专利采用的丙酸酐为工业级95％以上，丙酸钠为工业级无水，丙酸钠溶于丙酸酐中可达到相同的技术效果，简化了操作，降低成本。证据1采用先生成羧酸，再脱羧以两步反应得到α-细辛脑粗品，本专利采用高温延长反应时间通过一步反应直接生成，再以减压蒸馏得到α-细辛脑粗品。本专利的比证据1生产方法简单，降低了生产成本。④本专利与证据1相比增加了重结晶步骤，虽然乙醇-水是重结晶的常用溶剂，但二者的配比直接影响成品的纯度，本专利公开了重结晶溶剂的最佳配比为工业品配制的60-75％，终产品与重结晶溶剂按重量份数配比为粗细辛脑：乙醇=1：1.5-1.6，同时本专利公布的乙醇还可回收套用，降低了生产成本，提高了含量，生产得到的α-细辛脑纯度更好。上述区别特征在其它两篇证据中也未见公开。因此，本专利权利要求1具备创造性。基于相同的理由，权利要求2-4也具备创造性。
第三，关于本专利权利要求2-4的实用性，专利法所规定的实用性是指发明申请的主题必须能够在产业上制造或使用，并且能够产生积极的效果。①权利要求2和3的附加技术特征是不是对权利要求1中技术特征的进一步限定只是专利申请撰写方法的不同，权利要求2和3中的黄色或淡黄色透明液体1,2,4－三甲氧基苯与权利要求1中的浅棕色油状物1,2,4-三甲氧基苯之所以不同，是由于采用不同方法导致的，可能纯度不同，导致外观颜色描述不同，但是产物均为1,2,4-三甲氧基苯，权利要求2和3的产物的纯度更高，为优选的技术方案。用权利要求2和3制得的上述产物继续醛基化反应是完全可以的。因此，权利要求2和3的技术方案具有再现性，产生了积极效果，具备实用性。②权利要求4所引用的附加技术特征是不是对权利要求1技术特征的进一步限定只是专利申请撰写方法的不同，权利要求4的技术能够在产业上制造或使用，并且产生了积极效果，权利要求4具备实用性。
请求人于2008年7月11日向专利复审委员会补充提交了证据4、5、6，并结合证据1-5陈述了认为本专利权利要求1-4不具备创造性和实用性的补充意见。证据4、5和6分别如下：
证据4：“顺2,4,5-三甲氧基苯丙烯的合成”，王兴明等，《西南工学院学报》，1999年3月，第14卷第1期，第64-66页，复印件共3页；
证据5：“1,2,4-三甲氧基的合成”，陈毅平等，《广西中医学院学报》，1999年5月，第16卷第2期，扉页和第73页，复印件共2页；
证据6：加盖有“复印件广西药检所档案室”章的广西壮族自治区卫生厅文件桂卫药批（85）89号，复印件共6页。
请求人认为：
（1）权利要求1的反应路线为①乙酰化反应、②甲基化反应、③醛基化反应、④乙烯化反应、⑤重结晶，证据1披露了上述①-④阶段的工艺路线，证据2披露了上述全部五个阶段的工艺路线，证据3披露了上述①-④阶段的工艺路线，证据4披露了上述①-③阶段的工艺路线，证据5披露了上述①-②阶段的工艺路线，权利要求1中重结晶为化学工业领域中对化合物精制所采用的已知常规手段，证据2公开了采用乙醇对粗细辛脑进行重结晶的方案，权利要求1的化学合成路线为公知技术。在反应过程的操作控制中，化学反应参加物的用量调整，是化工领域普通技术人员应知应会的技术知识；为了使反应物充分接触反应，在搅拌条件下添加反应物，对于敏感反应采用缓慢滴加加料、控温、降温加料，也是化工领域普通技术人员应知应会的技术知识。由各证据公开的方案可知本专利反应过程的操作控制的实质内容已经被各证据所披露。因此本专利权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性，即证据1结合证据2、证据1结合证据3、证据1结合证据4、证据1结合证据5、证据1本身、证据1－4结合、证据1－3与证据5结合均破坏本专利权利要求1的创造性。
（2）权利要求2的附加技术特征主要是控制反应后的PH值在碱性下反应，与权利要求1的其它技术特征结合的实质内容也被证据1、4和5所披露。权利要求3的附加技术特征的特点在于在加料过程中，硫酸二甲酯与碱液交替滴加以控制反应溶液的PH值，但本专利权利要求书和说明书并没有给出应该控制PH值在什么数值范围内，权利要求3附加技术特征与权利要求1其它技术特征的结合的实质内容同样被证据1和证据2披露，其它部分对于所属领域的普通技术人员而言是显而易见的。因此，权利要求2-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（3）权利要求4的附加技术特征是对权利要求1中乙烯化反应阶段中工艺操作和控制方法的进一步限定，但其实质内容已被证据1－4任一文献披露，与权利要求1其它技术特征的结合的实质内容也同样被证据1、4披露，其它部分对于所属领域的普通技术人员是显而易见的，权利要求4不具备专利法第22条第3款规定的创造性，即证据1本身、证据1与证据2结合、证据1与证据3结合、证据1与证据4结合能够破坏权利要求4的创造性。
（4）请求人在1982年就试制成功、生产出人工合成α-细辛脑产品，是我国最早人工合成α-细辛脑者，α-细辛脑相对于本专利为老产品，本专利申请日前，据统计人工合成α-细辛脑的工艺方法有32项之多，本专利在答复审查意见通知书时以本专利技术方案在1998年-1999年经北京药物研究所的初期研究，在2000年在沈阳医科大做小试后获得生产批文为由证据其具备创造性的意见不能成立。
（5）权利要求2和3中附加技术特征与权利要求1中甲基化反应阶段中工艺操作和控制方法是不相容的，如权利要求1在所述阶段得到的产物是浅棕色油状物的1.2.4-三甲基氧基苯，而权利要求2和3在所述阶段得到的产物是黄色或淡黄色透明的1.2.4-三甲基氧基苯。权利要求3的附加技术特征中硫酸二甲酯与碱液采用交替滴加无法实现，因为按权利要求2所述滴加符合甲基化反应原料配比的碱液和硫酸二甲酯后，就加完了硫酸二甲酯和碱液，无法再滴加硫酸二甲酯和碱液，也就无法进行硫酸二甲酯与碱液交替。权利要求4附加技术特征表明的是一种在格氏化液中的加成反应，它采用的反应物和介质溶液与权利要求1的乙烯化反应阶段是不相容的；权利要求4即使将其附加技术特征替换权利要求1中的乙烯化反应阶段，也是不可实现的，因为权利要求4所描述的附加技术特征中并没有生成α-细辛醚细辛脑必需的中间产物2.4.5-三甲氧基苯甲醛。综上，权利要求2-4的技术方案是不可以实现的，不具有实用性。
请求人于2008年7月13日向专利复审委员会提交了对2008年7月11日提交的意见陈述书的补正，对其中的一些书写错误进行了修改。
2008年8月1日，本案合议组向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，定于2008年9月16日对本案进行口头审理；同时，将请求人于2008年7月11日提交的意见陈述书及其附件副本、2008年7月13日提交的意见陈述书转送给专利权人，将专利权人于2008年7月11日提交的意见陈述书转送给请求人，并告知双方当事人在口头审理时一并答复。
2008年9月16日口头审理如期进行。双方当事人均委托代理人参加了口头审理。合议组对无效宣告请求理由、事实和证据进行了充分调查，给予了双方当事人充分陈述意见的机会，确认的事实如下：
（1）请求人明确其无效宣告请求的理由为：权利要求1-4不具有专利法第22条第3款规定的创造性；权利要求2-4不符合专利法第22条第4款的规定；权利要求2不符合专利法实施细则第21条第2款的规定，权利要求3不符合专利法第26条第4款的规定，权利要求4不符合专利法第26条第3、4款的规定。专利权人认为权利要求2不符合专利法实施细则第21条第2款的规定和权利要求3不符合专利法第26条第4款的规定以及权利要求4不符合专利法第26条第3、4款的规定的无效宣告请求的理由属于超期提出的理由，不能接受，本专利具有创造性和实用性，应该维持本专利合法有效。
（2）专利权人对证据1-6的真实性均有异议，对证据1、6的公开性有异议，对证据4-5的公开性无异议，对证据2－3的译文准确性无异议。
（3）请求人当庭提交了国家知识产权局检索中心出具的编号为G081018的检索报告的复印件以及三份旁证（以下称为三份旁证）：1、盖有“广西化工研究院图书室”章的《中国化工文摘》（1983年第1卷第6期）的扉页、目录页及第65页的复印件共3页；2、盖有“广西化工研究院图书室”章的《江苏化工》（1983年第2期）的扉页和目录页的复印件共2页；3、广西壮族自治区图书馆报刊部出具的1983年第2期《江苏化工》的公开性证明1份，以此来证明证据1在本专利申请日之前已可以被公众查阅，该证明附盖有该报刊部章的《江苏化工》（1983年第2期）的扉页、目录页和第39页的复印件3页。请求人主张证据6证明本专利产品在申请日前已经被公开使用了。
（4）对于请求人当庭提交的三份旁证，专利权人认为三份旁证已经超过期限，不应该予以接受，所提交的旁证只能证明江苏化工上过架，但是不能证明具体是哪一期上架，也不能证明在本专利申请日之前该文献就可以被公众查阅，而且其印有内部资料的字样，从而看出不是随便可以被公众得到的。化工文摘和江苏化工没有关联性。检索报告没有原件，对其真实性无法进行核实。请求人认为证据1本身有年号，旁证的目录和扉页里都可以看出来。83年以前许多期刊都是内部刊物，所谓内部刊物的意义就是不出售，这个杂志是化工协会主办的，对每个协会单位都是免费提供的，这是在计划经济时代背景下的情况，这些旁证已经证明在出版的当时，这些文件已经为公众所知。
（5）在主张本专利不具备创造性时，双方认可证据1中公开了“减压蒸馏”和“在碱性条件下”。对于权利要求1，请求人主张证据1是最接近的对比文件，将证据1与证据2结合、证据1与公知常识结合来评价权利要求1的创造性，证据3、4、5是对证据1的补充。证据1的第2到第5个部分相当于本专利权利要求1的四个阶段，它们之间的区别点不是实质区别，可以忽略不计，而且对于本专利的效果没有影响。证据1和本专利之间的区别技术特征就在于本专利有第5步重结晶，而证据1没有该步骤，但是在证据2的237页最后一句和译文第5页第6-9行对重结晶有描述，而且重结晶是常识性的，不需要强调提出。权利要求2的附加技术特征是对工艺过程的调整，这些调整是可以预见的公知技术，权利要求2中PH值保持在碱性是什么范围根本没有提到，所以该技术特征没有意义，证据1也已经公开了权利要求2的附加技术特征，在权利要求1不具备创造性的前提下，权利要求2也不具备创造性。权利要求3中的交替加料的方式控制反应的PH值是惯用的手段。将证据1、2结合、证据1、3结合、证据1、2、3结合三种方式来评价权利要求4的创造性，其中最佳方式是证据1与3结合。格氏化反应被证据1和证据2公开了。专利权人主张本专利甲基化反应阶段和证据1有很多区别，本专利不需要惰性气体保护的，反应温度也不同，蒸馏压力也不同，反应温度是决定成败的步骤；醛基化反应阶段，加料顺序是不同的，反应温度不同，本专利的顺序更完全收益更高。乙烯化反应阶段，证据1和本专利完全不同，没有可比性。本专利和证据1相比增加了重结晶阶段，还公开了重结晶中使用的溶剂以及溶剂之间配比等，通过重结晶阶段使α-细辛脑的纯度更高了。证据2里虽然说了重结晶，但是没有公开具体参数，具体操作的不同会直接影响结果，所以证据1、2结合也不能推导出本专利。权利要求2的附加技术特征没有被证据所公开，在权利要求1具备创造性的前提下，从属权利要求也具备创造性。权利要求3中的交替加料是特殊的加工方法，任何人在本专利申请之前都没有公开使用过，不是常规方法，是具备创造性。权利要求4和证据1的区别是操作过程完全不一样，权利要求4的所有技术特征都没有被证据1公开，和证据1相比原料不一样，权利要求4具有创造性。
（6）在主张本专利不具备实用性时，请求人主张根据最初的公开文本可以看出权利要求2的附加技术特征并不是对权利要求1进行限定，权利要求2的附加技术特征和权利要求1是不能兼容的，不能制造和使用的，所以不具备实用性。权利要求3的技术特征和权利要求1的技术特征也不能重合在一起，所以是得不到说明书支持的，在工业化上也应用不了。权利要求4存在权利要求3同样的问题，权利要求4和权利要求1的特征相互矛盾。专利权人主张实用性和权利要求的撰写方法没有关系，权利要求2、3和权利要求1相比工艺方法不一样，但是得到的目标产物都是一样的，这是步骤的替换，也是完全可以实现的。
（7）合议组告知双方当事人，请求人当庭提出的新无效宣告请求理由不符合专利法实施细则第66条以及审查指南的规定，不予接受，本次口头审理只调查请求人在口头审理前提出无效理由期限内提出的无效理由。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以依法作出审查决定。
二、决定的理由
（一）无效宣告请求的理由和范围
根据请求人在提出无效宣告请求理由期限内提出的无效宣告请求的理由和口头审理中的确认，本无效宣告请求案审理的理由和范围是：权利要求1-4不具有专利法第22条第3款规定的创造性；权利要求2-4不符合专利法第22条第4款的规定。
（二）关于证据
请求人没有提交证据1－6的原件，当庭提交了国家知识产权局检索中心出具的编号为G081018的检索报告的复印件以及三份旁证。
专利权人对证据1-6的真实性均有异议，对证据1、6的公开性有异议，对证据4-5的公开性无异议，对证据2-3的译文准确性无异议。对于请求人当庭提交的三份旁证，专利权人认为三份旁证已经超过了期限，不应该予以接受，而且所提交的旁证只能证明江苏化工上过架，但是不能证明具体是哪一期上架，也不能证明在本专利申请日之前该文献就可以被公众查阅，而且其印有内部资料的字样，从而看出不是随便可以被公众得到的。化工文摘和江苏化工没有关联性。检索报告没有原件，对其真实性也无法进行核实。
对于证据1-6，由于请求人没有提交证据1-6的原件，也没有提交能够证明证据1-6真实性的有效佐证，合议组无法对证据1-6的真实性进行核实，故合议组对证据1－6的真实性不予确认。
对于请求人当庭提交的检索报告以及三份旁证，合议组认为其提交时间已经超过了自无效宣告请求日之起一个月内补充证据的期限，而且不属于审查指南第四部分第三章第4.3.1节规定的能够被接受的公知常识性证据或者用于完善证据法定形式的公证书、原件等，因此合议组对请求人当庭提交的检索报告及三份旁证不予接受。
（三）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
若请求人在无效宣告请求中提供的证据的真实性无法确认，则请求人所主张的与该证据相关的无效宣告请求理由不能成立。
如上所述，由于无法确认请求人提交的证据1-6的真实性，请求人所提交的证据1-6不能支持其无效宣告请求的理由，因此，请求人以证据1－6为基础的关于本专利权利要求1-4不具有专利法第22条第3款规定的创造性的无效宣告请求理由不成立。
（四）关于专利法第22条第4款
专利法第22条第4款规定，实用性是指该发明或者实用新型能够制造或者使用，并且能够产生积极效果。
请求人主张权利要求1甲基化反应产物阶段的产物和权利要求2甲基化反应过程最终产物的颜色存在差异，因此导致权利要求2的附加技术特征和权利要求1不能兼容，权利要求2不具备专利法第22条第4款规定的实用性。对此，合议组认为，首先，根据本专利权利要求书和说明书（参见说明书第8页-说明书第10页）的记载以及本领域的技术常识可知，权利要求2所请求保护的技术方案的实质为在权利要求1中其它反应阶段不变的情况下，以权利要求2中记载的甲基化反应过程来替换权利要求1中的甲基化反应阶段，其中权利要求2的甲基化反应过程中所使用的反应物与权利要求1甲基化反应阶段的反应物相同，均为1.2.4.三乙酰氧基苯、硫酸二甲酯和碱NaOH，其比例均符合甲基化反应原料配比；权利要求2的甲基化反应过程中与权利要求1甲基化反应阶段均获得了相同的产物1.2.4-三甲氧基苯。其次，对于权利要求1甲基化反应产物阶段的产物和权利要求2甲基化反应过程最终产物的颜色之间的差异，则仅是由于具体实验操作不同而造成的纯度等方面的差别，使最终产物的外观颜色不同，二者的最终产物相同。所以，本领域技术人员根据本专利说明书和权利要求书的记载以及本领域的常识，可获知权利要求2的甲基化反应过程是获得1.2.4-三甲氧基苯的另一方法，其能够替换权利要求1中的甲基化反应阶段来制备1.2.4-三甲氧基苯，前者与后者之间为并列选择的关系，二者之间并不存在矛盾。请求人仅是根据最终产物的颜色的差异而主张导致权利要求2的附加技术特征和权利要求1不能兼容而使权利要求2不具备实用性，而并没有提供证据来证明采用权利要求2记载的甲基化反应过程无法获得1.2.4.三甲氧基苯。因此，合议组对请求人的上述主张不予支持，权利要求2的技术方案能够在产业上应用，并能够解决所述的技术问题，符合专利法第22条第4款有关实用性的规定。
请求人主张权利要求1甲基化反应产物阶段的产物和权利要求3甲基化反应过程最终产物的颜色存在差异，权利要求3的附加技术特征和权利要求1不能相容，得不到说明书支持的，在工业化上也应用不了，而且由于按权利要求2加完所述滴加符合甲基化反应原料配比的碱液和硫酸二甲酯后，无法再滴加硫酸二甲酯和碱液，导致权利要求3中硫酸二甲酯与碱液采用交替滴加无法实现，因此权利要求3不具备专利法第22条第4款规定的实用性。对此，合议组认为，首先，对于产物的色泽差异，与评述权利要求2的道理相同。其次，权利要求3与权利要求2均引用了权利要求1，但权利要求3并没有引用权利要求2，因此，权利要求3和权利要求2所请求保护的技术方案为两个并列的技术方案，权利要求2中添加硫酸二甲酯和碱液的特征与权利要求3中交替添加硫酸二甲酯和碱液的特征之间没有任何关联。因此，本领域技术人员根据本专利说明书和权利要求书的记载以及本领域的常识，可获知权利要求3的甲基化反应过程是获得1.2.4-三甲氧基苯的另一方法，其能够替换权利要求1中的甲基化反应阶段来制备1.2.4-三甲氧基苯，前者与后者之间为并列选择的关系，二者之间并不存在矛盾。综上，合议组对请求人的上述主张不予支持，权利要求3的技术方案能够在产业上应用，并能够解决所述的技术问题，符合专利法第22条第4款有关实用性的规定。
针对请求人主张的权利要求4不具有实用性的理由，合议组认为，根据本专利权利要求书和说明书（参见说明书第8页-说明书第10页）的记载以及本领域的技术常识可知，权利要求4所请求保护的技术方案的实质为在权利要求1中其它反应阶段不变的情况下，以权利要求4中记载的乙烯化反应过程来替换权利要求1中的乙烯化反应阶段，权利要求4的乙烯化反应过程与权利要求1乙烯化反应阶段的均获得相同的产物粗细辛脑2.4.5-三甲氧基-1-丙烯基苯。因此，本领域技术人员根据本专利说明书和权利要求书的记载以及本领域的常识，可获知权利要求4的乙烯化反应过程是获得粗细辛脑2.4.5-三甲氧基-1-丙烯基苯的另一方法，其能够替换权利要求1中的乙烯化反应阶段来制备粗细辛脑2.4.5-三甲氧基-1-丙烯基苯，前者与后者之间为并列选择的关系，二者之间并不存在矛盾。请求人仅是主张权利要求4的附加技术特征与权利要求1的特征相互矛盾导致权利要求4不具备实用性，但是并没有提供证据来证明采用权利要求4记载的乙烯化反应过程无法获得粗细辛脑2.4.5-三甲氧基-1-丙烯基苯。综上，合议组对请求人的上述主张不予支持，权利要求4的技术方案能够在产业上应用，并能够解决所述的技术问题，符合专利法第22条第4款有关实用性的规定。
综上所述，合议组对请求人提出的权利要求2-4不具备专利法第22条第4款规定的实用性的主张不予支持。
基于以上事实和理由，本案合议组作出如下审查决定。
决定
维持第02158881.3号发明专利权有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人应当作为第三人参加诉讼。
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