发明创造名称：一种2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙的制备方法
外观设计名称：
决定号：12678
决定日：2008-11-27
委内编号：
优先权日：
申请（专利）号：02137790.1
申请日：2002-10-30
复审请求人：
无效请求人：诺伟司国际有限公司
授权公告日：2005-12-28
审定公告日：
专利权人：周建康
主审员：黄强
合议组组长：任晓兰
参审员：危峰
国际分类号：C07C323/52，C07C319/20，A61P3/02，A23K1/16，A23L1/304
外观设计分类号：
法律依据：中国专利法第22条第2款、第22条第3款、第26条第3款
决定要点：在判断一项权利要求的技术方案相对于某一对比文件是否具备新颖性和创造性时，首先要将该权利要求的技术方案和所述对比文件公开的技术方案进行对比，考察二者是否存在区别特征，是否属于实质上相同的技术方案；如果二者存在区别特征，属于实质上不相同的技术方案，则该权利要求具备新颖性；接着，需要确定所述技术方案实际要解决的技术问题，进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述对比文件中以解决上述技术问题的启示。如果存在所述技术启示，则该权利要求不具备创造性。
全文：
一、案由
本无效宣告请求案涉及国家知识产权局于2005年12月28日公告授予的、名称为“一种2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙的制备方法”的发明专利权（下称本专利），其专利号为02137790.1，申请日为2002年10月30日，专利权人为周建康。本专利授权公告的权利要求书如下：
“1、一种2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙的制备方法，其特征是在混合干燥机内加入氧化钙或氢氧化钙，随后采用连续小剂量加入2-羟基-4-甲硫基-丁酸溶液进行生产，边搅拌边反应，使物料保持在气化温度以上，待反应结束，连续干燥60－90分钟，再经过冷却、粉碎、筛分，得到2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的反应温度控制在100－130度范围。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的反应温度控制在110－115度范围。
4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的2-羟基-4-甲硫基-丁酸其浓度为80－90％质量百分比。”
针对上述专利权，诺伟司国际有限公司(下称请求人)于2008年3月28日向专利复审委员会提出无效宣告请求，认为本专利不符合专利法第22条第2款、第3款以及专利法第26条第3款的规定。同时提交了如下附件：
附件1：第02137790.1号发明专利说明书，复印件5页(即，本专利授权公告文本)；
附件2：美国专利US4335257，公开日为1982年6月15日，复印件4页，其中文译文7页（下称证据1）；
附件3：美国专利US4855495，公开日为1989年8月8日，复印件6页，其中文译文8页（下称证据2）。
请求人认为：(1)本专利权利要求1的方法与证据1公开的方法相比，制备得到的产品相同，产品用途相同，所用的反应原料完全相同，从制备条件来看，两者都是在搅拌条件下进行，证据1公开的反应温度范围包含了本专利权利要求1限定的温度，反应原料添加完毕后，采取的操作相同，都是为了得到干燥的产品，所使用的反应器功能和作用相同，可以相互替代，因此证据1公开了本专利权利要求1的所有技术特征，权利要求1不具备新颖性；权利要求2和3进一步限定了反应温度，而证据1的反应温度已经包含了其所限定的温度范围，因此权利要求2和3不具备新颖性；权利要求4进一步限定了原料2-羟基-4-甲硫基-丁酸的浓度，而证据1中公开的浓度范围包含了其所限定的浓度范围，因此权利要求4不具备新颖性。(2) 本专利权利要求1的方法与证据1公开的方法相比，两者制备得到的产品、所用的反应原料以及制备方法的操作条件均相同，并且从效果数据上也无法得出权利要求1保护的技术方案的技术效果优于证据1公开的在先技术的技术效果的结论，因此权利要求1相对于证据1不具备创造性；与前述新颖性的理由类似，由于证据1的反应温度已经包含了权利要求2和3所限定的温度范围，证据1中公开的浓度范围包含了权利要求4所限定的浓度范围，因此从属权利要求2－4相对于证据1公开的方法也不具备创造性。(3)说明书中没有说明判断“待反应完善”和“待反应完成”的标准，因此说明书对权利要求1涉及的技术方案公开不充分，不符合专利法第26条第3款的规定。
经形式审查合格后，专利复审委员会受理了上述无效宣告请求，于2008年4月21日向双方当事人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将请求人的《专利权无效宣告请求书》及其证据的副本转送给专利权人，要求其在指定的期限内答复，同时成立合议组对本无效宣告请求案进行审理。
2008年5月20日，专利权人针对上述《无效宣告请求受理通知书》提交了意见陈述书及反证1（“DL－蛋氨酸及其衍生物的合成与拆分研究进展”，文健、胡先明，《氨基酸和生物资源》，2000年第22卷第2期，第22－26页，复印件5页）。专利权人认为，（1）相对于证据1公开的方法，本专利的权利要求1具有以下区别技术特征：（a）混合干燥机；（b）在混合干燥机内加入氧化钙或者氢氧化钙，连续小剂量地加入2-羟基-4-甲硫基-丁酸溶液：（c）2-羟基-4-甲硫基-丁酸溶液无需加热等预先处理；（d）使物料保持气化温度以上；（e）连续干燥60－90分钟。这些区别特征并非本领域的公知常识，因而，本专利具有非显而易见性，并且，本专利具有设备投资少、工艺路线简洁、生产成本低等优点，具有显著的进步，因此权利要求1具备新颖性和创造性；（2）对于权利要求1中的“待反应结束”，化工技术人员能够理解，无需专门指标来限定和描述，因此说明书符合专利法第26条第3款的规定；（3）反证1是本专利在实质审查过程中审查员引用的对比文件，用于说明本专利授权的背景。
2008年5月30日，专利权人再次提交了意见陈述书及反证2（据称为请求人与专利权人的联系信笺，复印件1页，其中文译文1页），并表示对请求人提交的证据的中文译文有异议，但专利权人没有具体说明异议的理由，也没有具体说明反证2用于证明何种事实。
2008年9月24日，本案合议组向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，定于2008年11月3日进行口头审理，同时将专利权人于2008年5月20日和5月30日提交的意见陈述书和相关文件的副本转送给请求人。
2008年11月3日，口头审理如期进行，双方当事人均出席了口头审理，并对对方当事人的身份和出庭资格没有异议。双方当事人对合议组成员均无回避请求。合议组在此情况下就本无效宣告请求案进行了庭审调查：
(1)请求人放弃使用证据2，确定其无效宣告的理由是：权利要求1－4相对于证据1不符合专利法第22条第2款和第3款的规定；说明书不符合专利法第26条第3款的规定。
(2)专利权人对证据1的真实性有异议，但对其中文译文的准确性没有异议，请求人表示庭后提交由国家知识产权局检索中心盖章确认的证据1的复印件，专利权人请求合议组对复印件进行核实，并认可合议组的核实意见。
（3）请求人认可反证1和2的真实性，对反证2的中文译文的准确性无异议，认为反证1仅能作为本案的背景技术，反证2与本案无关联。
口头审理结束后，请求人提交了盖有“国家知识产权局检索中心副本认证专用章”的证据1的复印件（共4页）。
至此，合议组认为本案的事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)、关于审查文本
本无效宣告请求审查决定是在本专利的授权公告文本的基础上作出的。
(二)、关于证据和无效理由
请求人共提交了2份证据，其中在口头审理过程中请求人放弃证据2。证据1是美国专利US4335257，请求人提交了盖有“国家知识产权局检索中心副本认证专用章”的证据1的复印件，合议组经核实，对证据1的真实性予以认可。鉴于证据1的公开日为1982年6月15日，早于本专利的申请日2002年10月30日，因此，可以作为本专利的现有技术。
专利权人共提交了两份反证，其中反证1是一篇刊载于《氨基酸和生物资源》上的文章，反证2据称是请求人和专利权人的联系信笺。专利权人仅用反证1证明本专利的授权背景，用反证2证明请求人和专利权人曾存在委托加工合作关系，这与本案的无效理由没有任何关系，因此与本案没有关联性。
根据请求人口头审理中的确认，合议组审理的关于本专利权的无效宣告理由和范围是：本专利的说明书不符合专利法第26条第3款的规定，权利要求1－4相对于证据1不符合专利法第22条第2款和第3款的规定。
(三)、关于专利法第22条第2款和第3款
专利法第22条第2款规定，新颖性，是指在申请日以前没有同样的发明或者实用新型在国内外出版物上公开发表过、在国内公开使用过或者以其他方式为公众所知，也没有同样的发明或者实用新型由他人向国务院专利行政部门提出过申请并且记载在申请日以后公布的专利申请文件中。
专利法第22条第3款规定，创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
在判断一项权利要求的技术方案相对于某一对比文件是否具备新颖性和创造性时，首先要将该权利要求的技术方案和所述对比文件公开的技术方案进行对比，考察二者是否存在区别特征，是否属于实质上相同的技术方案；如果二者存在区别特征，属于实质上不相同的技术方案，则该权利要求具备新颖性；接着，需要确定所述技术方案实际要解决的技术问题，进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述对比文件中以解决上述技术问题的启示。如果存在所述技术启示，则该权利要求不具备创造性。
就本案而言，权利要求1保护一种2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙的制备方法，其中在混合干燥机内加入氧化钙或氢氧化钙，随后采用连续小剂量加入2-羟基-4-甲硫基-丁酸溶液进行生产，边搅拌边反应，使物料保持在气化温度以上，待反应结束，连续干燥60－90分钟，再经过冷却、粉碎、筛分，得到2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙。
证据1公开了一种α-羟基-γ-甲硫基丁酸钙（即本专利所述的2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙）的制备方法，该方法通过将液相的α-羟基-γ-甲硫基丁酸（即本专利所述的2-羟基-4-甲硫基-丁酸）与固体氧化钙或氢氧化钙接触，在约45℃至130℃的温度条件下，搅拌所形成的反应混合物，从而得到2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙（参见证据1的权利要求1）。在所述的方法中，反应容器为固体搅拌器，例如双臂西格马叶片式搅拌器或双转子搅拌器，2-羟基-4-甲硫基-丁酸溶液通过逐滴加入的方式与氧化钙或氢氧化钙接触，在搅拌条件下进行反应，反应温度为约45℃至130℃，优选80℃－120℃，反应结束后可包括干燥步骤（参见证据1中文译文的说明书第2页第3段，说明书第3页第1段、第3段以及实施例1）。
将权利要求1的方法与证据1公开的方法相比较可知，两者涉及相同的技术领域（均为2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙的制备方法）；所使用的原料相同（均为2-羟基-4-甲硫基-丁酸与氧化钙或氢氧化钙）；从具体的制备条件看，两者都是在搅拌条件下进行反应，2-羟基-4-甲硫基-丁酸溶液都是通过连续逐步添加的方式与氧化钙或氢氧化钙接触，反应结束后均有干燥步骤，权利要求1的方法中反应温度为气化温度以上，而证据1的方法中反应温度为约45℃至130℃，根据本专利的权利要求2和3的内容以及说明书第2页第3段关于反应温度的记载可知，证据1的温度范围与本专利权利要求1的温度范围部分重叠。因此，两者的区别特征仅在于：（1）权利要求1的反应容器为混合干燥机，而证据1中公开的反应容器为固体搅拌器；（2）权利要求1中反应结束后产物干燥时间为60－90分钟，而证据1没有对干燥时间进行明确限定。这两个区别特征使得权利要求1的方法与证据1公开的方法成为两个不相同的技术方案，即权利要求1相对于证据1具备新颖性。
专利权人认为，本专利权利要求1与证据1的区别特征还包括：（1）权利要求1中添加的物料是常温的，而证据1中的物料经过了预热：（2）权利要求1不需要将成品添加到反应器中。对此，合议组认为，本专利的权利要求1并未记载上述特征，因此，其不构成本专利与证据1的区别。
接下来，需要考察这两个区别特征的引入是否能使权利要求1创造性。
根据本专利说明书及专利权人对本专利方法所能达到的技术效果的说明，本专利相对于证据1实际要解决的技术问题是提供一种新的制备2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙的方法，从而实现工艺路线简洁、节约成本的目的，这一技术问题的解决是通过对反应容器和产物的干燥时间的选择而实现的。因此，判断本申请是否具有创造性，其焦点在于：现有技术中是否存在对反应容器和产物的干燥时间进行选择的启示。
首先，本专利的方法是一个典型的酸碱中和反应，反应过程中会形成一定量的水。证据1中提到，常见的制备2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙盐的方法中，通常先通过水的蒸发然后通过过滤和烘干，使钙盐产品从反应液中离析出来（参见证据1中文译文第2段背景技术部分），而证据1则通过使2-羟基-4-甲硫基-丁酸的溶液与固体氧化钙或氢氧化钙反应而免去蒸发工艺。反应过程中离析出一定比率的水，可以通过在一定温度和驻留期操作而使产品钙盐无需另外烘干（参见证据1中文译文第3页第4段），由此可见，证据1中是在反应结束后在反应器内通过使物料停留而对反应产物进行干燥的，这与本专利中利用混合干燥机在反应结束后随即进行干燥是完全相同的。在证据1中已经明确提及在反应器内即可实现物料先反应后干燥的情况下，本领域技术人员选择兼具搅拌和干燥功能的混合干燥机实现相同的功能并不需要花费创造性劳动，而且其使工艺简化、成本降低的效果也是本领域技术人员可以预期的，本专利说明书也未说明除此之外，反应器的这种变化还产生了其他意料不到的效果。因此，仅仅是反应器的选择尚不足以给本专利权利要求1的技术方案带来创造性。
其次，证据1中已经提到了对产物进行干燥以将水分含量控制到适于商业用途（参见证据1中文译文第3页第4段，实施例1－3），在此情况下，本领域技术人员可根据所得产物的水含量以及产品的质量要求选择适当的干燥时间，这不需要付出创造性的劳动，并且本专利说明书中也没有证据能够表明选择干燥时间为60－90分钟能够给本专利带来任何预料不到的技术效果。
因此,在证据1公开的方法的基础上，本领域技术人员通过选择合适的反应容器和干燥时间，从而得到权利要求1的技术方案是显而易见的。权利要求1的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求2进一步限定了权利要求1的方法中反应温度为100－130℃，证据1的方法中反应温度为约45℃至130℃，其中130℃已落入权利要求2所述的温度范围中，因此权利要求2的附加技术特征已被证据1公开。在其引用的权利要求1不具备创造性的前提下，权利要求2也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求3进一步限定了权利要求2的方法中反应温度为110－115℃，尽管证据1没有公开如此具体的温度范围，但是对本领域技术人员而言，反应温度的选择可根据具体的反应条件和反应步骤进行适当调节，并且本专利说明书中也没有证据表明权利要求3限定的温度范围能够带来任何预料不到的技术效果，因此在其引用的权利要求2不具备创造性的前提下，权利要求3也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求4进一步限定了权利要求3的方法中2-羟基-4-甲硫基-丁酸的浓度为80－90％质量百分比，而证据1公开的2-羟基-4-甲硫基-丁酸的浓度范围优选85－90％（参见证据1的中文译文的第2页第7－10行），落入了权利要求4所限定的范围中，因此权利要求4的附加技术特征已被证据1公开。在其引用的权利要求3不具备创造性的前提下，权利要求4也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
鉴于本专利的权利要求1－4相对于证据1都不具备创造性，本审查决定对其它无效宣告理由不再进行评述。
基于以上事实和理由，本案合议组作出如下审查决定。
三、决定
宣告第02137790.1号发明专利权无效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人应当作为第三人参加诉讼。
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