发明创造名称：用甲醇生产二甲醚的方法
外观设计名称：
决定号：12826
决定日：2009-01-20
委内编号：
优先权日：
申请（专利）号：200410022020.5
申请日：2004-03-15
复审请求人：
无效请求人：成都天成碳一化工有限公司
授权公告日：2007-01-03
审定公告日：
专利权人：四川天一科技股份有限公司
主审员：刘亚
合议组组长：刘静
参审员：李亚林
国际分类号：C07C43/04，C07C41/09
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果一项权利要求保护的技术方案与请求人提供的最接近现有技术证据公开的方案相比存在区别特征，二者实质上不同，但请求人提供的所有现有技术证据既未公开所述区别特征，也未给出任何技术启示使得本领域技术人员有动机将所述区别特征运用到该最接近现有技术证据公开的方案中以解决其存在的技术问题，同时引入了所述区别特征的该权利要求保护的技术方案产生了有益的技术效果，则该权利要求保护的技术方案具备创造性。
全文：
一、案由
本无效宣告请求案涉及国家知识产权局于2007年1月3日公告授予的、名称为“用甲醇生产二甲醚的方法”的第200410022020.5号发明专利（下称本专利），其申请日为2004年3月15日，专利权人为四川天一科技股份有限公司。该专利授权公告的权利要求书如下：
“1、用甲醇生产二甲醚的方法，包括如下步骤：
a. 甲醇含量为70-99.99 Wt％，杂质以水为主的原料甲醇和从二甲醚精馏塔塔釜采出的以甲醇和水为主要成份的混合液在汽化提馏塔中汽化分离，从塔顶出来的甲醇蒸汽送入甲醇脱水反应系统，从汽化提馏塔塔釜釜液连续排出系统；
b. 脱水反应系统的以二甲醚、甲醇和水为主的反应产物从中、下部进入二甲醚精馏塔，从二甲醚精馏塔塔顶或塔上部侧线采出口采出纯度为80-99.99Wt％的二甲醚产品，二甲醚精馏塔塔釜中的混合液送入汽化提馏塔进行汽化分离。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于从步骤b得到的二甲醚送入精二甲醚精馏塔的下部，从塔上部侧线采出口采纯度为99.5-99.999Wt％的精二甲醚产品，从塔釜引出的物料与二甲醚精馏塔采出的二甲醚混合后作为较低纯度的二甲醚产品。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于从二甲醚精馏塔塔顶采出的蒸气经二甲醚冷却器冷凝后一部分或全部从塔顶回流口回流入塔内，未回流部分作为二甲醚产品采出，也可以从塔上部侧线采出全部二甲醚产品，回流量：采出量为0.2-4∶1，重量比。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于原料甲醇从汽化提馏塔顶部，来自二甲醚精馏塔塔釜的甲醇和水为主的混合液在汽化提馏塔的中部进料口进入塔内，中部进料口的上部和下部都设有具有分离能力的塔节。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于表压压力为0.2-5Mpa的水蒸气直接进入汽化提馏塔塔釜与其中的物料混合加热，或者用水蒸所或其它热载体通过再沸器间接加热汽化提馏塔塔釜内的物料，塔釜排出液中甲醇含量为0.01-0.2 Wt％。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于汽化提馏塔和二甲醚精馏塔为填料塔或板式塔，其工作表压压力为0.1-1.8Mpa。
7、根据权利要求2所述的方法，其特征在于精二甲醚精馏塔为填料塔或板式塔，工作表压压力为0.2-2.0Mpa。
8、据权利要求2所述的方法，其特征在于从二甲醚精馏塔的回流口或产品引出口与中部的进料口之间设有沸点介于甲醇和二甲醚之间的中间组分引出口。”
针对上述专利权，成都天成碳一化工有限公司(下称请求人)于2007年11月1日向专利复审委员会提出无效宣告请求，其理由是本专利权利要求1-8不符合专利法第22条第3款的规定。请求人同时提交了下述附件：
附件1：“二甲醚生产技术进展综述”，李仲来，《小氮肥设计技术》，第24卷第3期，2003年，第2-9页，复印件共8页。
附件2：“二甲醚的甲醇气相催化法生产及其在气雾剂中的应用”，梁杰辉，《广东化工》，1996年第4期，第41-43页，复印件共3页。
请求人认为：(1) 附件1破坏了权利要求1的创造性；本专利权利要求1与附件1第3页图1甲醇气相脱水制二甲醚工艺流程简图相比，其差别在于本专利权利要求1将附件1脱水反应器出来的反应产物经换热后进入二甲醚精馏塔改为不经换热直接去二甲醚精馏塔，将二甲醚精馏塔塔釜中的混合液经洗涤、换热后送入汽化提馏塔中汽化分离改为将二甲醚精馏塔釜中的混合液直接送入汽化提馏塔进行汽化分离，将二甲醚精馏塔上的冷凝器冷凝的部分二甲醚产品回流入二甲醚精馏塔中工序删除，将二甲醚精馏塔下部配的再沸器去掉，本专利权利要求1中的甲醇含量和二甲醚纯度为公知参数，从上述差别可知本专利权利要求1的方案是删除了附件1图1方案中余热的利用和废气的利用，其余与附件1图1中的方案相同，而本专利权利要求1的方案省去了附件1图1的方案中的洗涤塔、换热器、冷凝器和再沸器四个要素，其四个要素的功能也相应消失，也不能实现本专利权利要求1的发明目的能耗低，因此权利要求1不具备创造性。
(2) 附件1作为最接近现有技术与本专利权利要求2相比，区别特征在于权利要求2串连了精二甲醚精馏塔，权利要求2的方案实际解决的技术问题是进一步提纯附件1的二甲醚产品；附件2第42页甲醇气相催化法制二甲醚生产流程图中粗二甲醚精馏塔7出来的粗二甲醚送入精二甲醚精馏塔的下部，从其上部侧线采出精二甲醚产品；从附件1和权利要求2实际解决的技术问题出发，现有技术给出了技术启示，附件2披露的技术手段也是粗二甲醚精馏塔串连精二甲醚精馏塔用以提纯二甲醚产品，附件1与附件2的结合否定了权利要求2的创造性。
(3) 权利要求3的附加技术特征已为附件1所披露，未披露的部分没有实质性特点，因此权利要求3不具备创造性。权利要求4-8的附加技术特征都为本领域的常规方法，因此权利要求4-8不具备创造性。
经形式审查合格后，专利复审委员会受理了上述请求，于2007年11月21日向双方当事人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将《专利权无效宣告请求书》及其附件清单中所列附件的副本转送给专利权人，要求其在指定的期限内答复，同时成立合议组对本无效宣告请求案进行审理。
2007年12月25日，专利权人针对上述无效宣告请求提交了意见陈述书，专利权人认为本专利权利要求1-8具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。其具体理由是：
(1) 与附件1相比，权利要求1存在以下不同：①采用的甲醇汽化设备不同，本专利采用有分离功能的汽化提馏塔，附件1采用没有分离功能的蒸发器；②对原料甲醇以及二甲醚精馏塔塔釜中的混合液中所含水分的处理方式不同，本专利在汽化提馏塔中大部分水分从塔釜连续排出系统，不再进入反应循环体系，附件1中水分在蒸发器中加热汽化后进入反应循环体系；③二甲醚精馏塔塔釜中混合液的处理方式不同，本专利的该混合液不与原料甲醇混合作尾气洗涤液而是送入汽化提馏塔中，附件1中该混合液送入洗涤塔；④本专利二甲醚精馏塔塔釜中混合液不需冷却后再加热，不需设置附件1中的换热器2。
(2) 本专利使用汽化提馏塔，既能汽化原料甲醇，又能分离提浓回收二甲醚精馏塔塔釜液中的甲醇，同时汽化提馏塔塔釜连续排出水分，附件1中汽化甲醇采用蒸发器，蒸发器没有分离功能，起不到提高甲醇浓度、分离排水的作用；附件1中原料甲醇中的水分全部汽化进入气相脱水反应系统，增加了水汽化所需热能，而且水分进入反应循环系统后使反应速度降低，同时也降低了反应的平衡转化率，这正是本专利背景技术提到的现有方法的特点之二；附件1整个装置系统都没有分离水的装置，原料甲醇带来的水和脱水反应生成的水没有排出口而在系统中累积，直至装置无法运行生产，附件1的工艺流程实际上是不可操作的；附件1使用二甲醚精馏塔塔釜液直接和原料甲醇一起进入洗涤塔洗涤精馏塔上部出来的不凝尾气，这种未提供精馏塔塔釜液冷却装置的设计是错误的，而且精馏塔塔釜液冷却降温后对尾气进行洗涤然后又加热后进入蒸发器，造成能量浪费，本专利直接将精馏塔塔釜液引入汽化提馏塔，利用了塔釜液的热量，减少了能耗；本专利的技术效果及其优点在说明书第3页第15行至第9页第1行作了详尽的说明，并与现有技术作了详尽的对比；因此本专利权利要求1具备创造性。
(3) 附件2与权利要求2完全不同，附件2粗馏塔7的作用是分离出反应产物中的低沸点不凝性气体，权利要求2的精馏塔的作用是分离甲醇、水等高沸点重组分，在二甲醚精馏塔3（相当于附件1的精馏塔5和附件2的精馏塔26）后设置“精二甲醚精馏塔5”以同时生产两种纯度的产品，是本专利的首创。
(4) 权利要求2-8是对权利要求1的操作步骤和/或条件作进一步限定，基于权利要求1具备创造性，这些权利要求同样具备创造性。
2008年4月29日，本案合议组向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，拟定于2008年6月10日对本专利权的无效宣告请求进行口头审理，并将专利复审委员会于2008年1月3日收到的由专利权人于2007年12月25日提交的意见陈述书随口头审理通知书转送给请求人，要求其在口头审理时一并答复。由于2008年5月12日四川省汶川地区发生特大地震灾害，原定于2008年6月10日举行的口头审理被取消。2008年9月3日，本案合议组再次向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，定于2008年10月28日对本专利权的无效宣告请求进行口头审理。
2008年10月28日，口头审理如期进行，双方当事人的代理人出席了口头审理。合议组就本案的无效理由和证据进行了调查，双方当事人的代理人充分陈述了各自的意见。口头审理中确认并记录在案的事项主要包括：
(1)口头审理初始，双方当事人的代理人表示对对方出庭人员的身份和资格无异议，对合议组成员及书记员无回避请求。随后请求人的代理人提出其在提出无效宣告请求之日起一个月之内补充了新证据但因未缴费被专利复审委员会视为未提出。经核查后，合议组告知请求人的代理人如下事实：请求人于2007年11月1日提出本无效宣告请求并被专利复审委员会受理（案号为4W01960），之后，请求人于2007年11月23日针对本专利向专利复审委员会再次提出无效宣告请求（案号为4W02062），2007年12月4日专利复审委员会再次收到请求人针对本专利提出的无效宣告请求（案号为4W02063），由于请求人未在法定期限内缴纳或缴足无效宣告请求费而导致后两次提出的无效宣告请求均被视为未提出，因此，本次口头审理仅针对已经被受理的无效宣告请求（案号为4W01960）。请求人的代理人在听取了上述意见之后，对代表合议组宣布上述意见的合议组成员提出回避请求，并要求中止无效程序。专利复审委员会经审查后作出《关于回避请求的处理决定》，认为请求人对合议组成员提出的回避请求无正当理由，因此驳回回避请求。合议组当庭将该处理决定送达请求人的代理人。对于请求人的代理人所提出的中止无效程序的请求，合议组当庭告知请求人的代理人，其不符合审查指南关于中止程序的规定。
(2)经过审理，请求人的代理人确认其无效宣告请求的范围和理由是本专利权利要求1-8不符合专利法第22条第3款的规定，使用的证据为附件1和附件2，其中权利要求1相对于附件1不具备创造性，权利要求2相对于附件1和附件2不具备创造性，以附件1作为最接近对比文件，权利要求3的附加技术特征已经被附件1披露，权利要求4-8的附加技术特征为本领域的常规方法，但没有提供公知常识性证据。请求人确认，附件1使用第3页所示的图1以及图1上方和下方第2.2节之前的文字；附件2使用第42页的流程图以及第41页右栏第3行至第14行的文字。
(3)专利权人的代理人要求核对附件1和附件2的原件，请求人的代理人没有原件但表示附件1和附件2从维普资讯网获得，专利权人的代理人不认可维普资讯网，在请求人的代理人向专利权人的代理人当庭演示了从维普资讯网上获得附件1和附件2的全过程后，专利权人的代理人认可维普资讯网上公开的内容与请求人提供的附件1和附件2一致，但坚持认为请求人应当提供原件。专利权人的代理人表示对附件1和附件2的公开性没有异议。
至此，合议组认为本案的事实清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一) 关于审查文本
本无效宣告请求审查决定以本专利授权公告的文本作为审查基础。
(二) 关于无效宣告理由和证据
1、请求人在口头审理中提出，其在提出无效宣告请求之日起一个月之内于2007年11月23日补充了新证据但因未缴费而被视为未提出。对此，合议组查明：
请求人于2007年11月1日针对本专利向专利复审委员会提交了无效宣告请求书，同时提交了附件1-2作为证据，经形式审查合格后专利复审委员会受理了上述无效宣告请求（确立的案号为4W01960，即本案）；2007年11月23日，请求人针对本专利再次向专利复审委员会提交了无效宣告请求书，同时提交了三份证据（不同于前述附件1-2）（案号为4W02062）；2007年12月4日，专利复审委员会又一次收到请求人提交的无效宣告请求书，但未提交任何附件作为证据（案号为4W02063）。2008年2月26日，由于未缴费，专利复审委员会针对后两次无效宣告请求（即4W02062、4W02063）向请求人发出《无效宣告请求视为未提出通知书》。
在上述已查明事实的基础上，合议组认为，首先，专利法实施细则第97条已明确规定，无效宣告请求费应当自提出请求之日起1个月内按照规定缴纳，期满未缴纳或者未缴足的，视为未提出请求。就本案而言，只有请求人于2007年11月1日提出的无效宣告请求在提出请求之日起一个月内缴纳了无效宣告请求费并经形式审查合格后被专利复审委员会受理（4W01960，即本案），后两次无效宣告请求（即4W02062、4W02063）均因请求人未能在提出请求之日起一个月内缴纳或缴足费用而被视为未提出。其次，4W01960、4W02062、4W02063是针对本专利提出的三个无效宣告请求案，请求人认为4W02062、4W02063是对2007年11月1日提出的无效宣告请求（4W01960，即本案）的补充意见陈述和补充证据的主张明显与事实不符。事实上，在本案（4W01960）中，请求人并没有在提出无效宣告请求之日起一个月之内补充任何无效宣告理由和证据，请求人也没有任何证据证明其在提出无效宣告请求之日起一个月之内向专利复审委员会提交了意见陈述书以补充无效宣告理由或证据。请求人关于补充证据的主张既无事实根据，也无法律依据，合议组不予支持。
鉴于视为未提出的无效宣告请求不属于本案合议组审理的范围，因此，根据请求人在2007年11月1日提交的无效宣告请求书和2008年10月28日进行的口头审理中陈述的意见，合议组确定本案审理的无效宣告理由是权利要求1-8不符合专利法第22条第3款的规定，使用的证据是附件1和附件2，其中权利要求1相对于附件1不具备创造性，权利要求2相对于附件1结合附件2不具备创造性，以附件1作为最接近的对比文件。
2、请求人在提出无效宣告请求时提交了附件1和附件2，在口头审理中专利权人要求核对附件1和附件2的原件，请求人没有原件但表示其是从维普资讯网获得附件1和附件2，并当庭向专利权人演示了从维普资讯网检索和下载附件1和附件2的全过程，专利权人认可维普资讯网上公开的内容与请求人提供的附件1和附件2一致，但仍认为请求人应提交原件。
对此，合议组认为，证明案件事实的证据应当具有真实性，对证据真实性的审查应当考察证据的形成过程，即证据的来源以及证据的内容两个方面。就本案的证据而言，从证据形式上看，附件1和附件2为中文科技期刊文献。根据请求人的主张，附件1和附件2从维普资讯网下载得到。维普资讯网是重庆维普资讯有限公司营运的具有一定知名度的商业网站，其通过收录公开发行的纸件中文科技期刊而制作电子形式的中文科技期刊文献供互联网用户检索和下载。为证明附件1和附件2的真实性，请求人当庭向专利权人演示了从维普资讯网检索和下载所述附件的全过程，专利权人对请求人当庭演示的全过程也未提出任何异议，并且亦承认维普资讯网上电子形式的附件1和附件2与请求人提供的附件1和附件2一致。因此，请求人已证明附件1和附件2来源于维普资讯网的中文科技期刊文献电子数据库，而专利权人并没有合理理由或证据可以质疑维普资讯网及其收录和制作的电子形式的中文科技期刊文献的内容不真实，在此情况下，合议组对请求人提供的附件1和附件2的真实性予以认可。
附件1是李仲来发表在2003年第24卷第3期《小氮肥设计技术》的、名称为“二甲醚生产技术进展综述”的科技文章，附件2是梁杰辉发表在1996年第4期《广东化工》的、名称为“二甲醚的甲醇气相催化法生产及其在气雾剂中的应用”的科技文章，专利权人对附件1和附件2的公开性无异议，附件1和附件2上载明的出版日期均早于本专利申请日，因此附件1和附件2属于本专利申请日前公开的现有技术，可以用于评价本专利的创造性。
(三) 关于创造性
专利法第22条第3款规定，创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
如果一项权利要求保护的技术方案与请求人提供的最接近现有技术证据公开的方案相比存在区别特征，二者实质上不同，但请求人提供的所有现有技术证据既未公开所述区别特征，也未给出任何技术启示使得本领域技术人员有动机将所述区别特征运用到该最接近现有技术证据公开的方案中以解决其存在的技术问题，同时引入了所述区别特征的该权利要求保护的技术方案产生了有益的技术效果，则该权利要求保护的技术方案具备创造性。
1、本专利权利要求1保护一种用甲醇生产二甲醚的方法，包括如下步骤：
a. 甲醇含量为70-99.99 Wt％，杂质以水为主的原料甲醇和从二甲醚精馏塔塔釜采出的以甲醇和水为主要成份的混合液在汽化提馏塔中汽化分离，从塔顶出来的甲醇蒸汽送入甲醇脱水反应系统，从汽化提馏塔塔釜釜液连续排出系统；
b. 脱水反应系统的以二甲醚、甲醇和水为主的反应产物从中、下部进入二甲醚精馏塔，从二甲醚精馏塔塔顶或塔上部侧线采出口采出纯度为80-99.99Wt％的二甲醚产品，二甲醚精馏塔塔釜中的混合液送入汽化提馏塔进行汽化分离。
在无效宣告请求书和口头审理中请求人表示仅以附件1评价权利要求1的创造性，并且请求人明确附件1使用图1以及图1上方和下方第2.2节之前的文字。
合议组查明，附件1是总结二甲醚生产技术进展的综述性文章，其中图1是甲醇气相脱水制二甲醚工艺流程简图，图1上方文字部分主要公开了如下内容：“甲醇气相脱水制二甲醚，是将甲醇蒸汽通过催化剂床层进行脱水反应而得二甲醚”，“所用催化剂主要有活性氧化铝、结晶硫酸铝、13X分子筛、ZSM-5分子筛等。反应温度控制在290～310℃，反应压力一般为0.4～0.6MPa。在此条件下，甲醇转化率为75%，二甲醚选择性为99%，收率94～95%，二甲醚纯度可达99.5%”。图1下方第2.2节之前的文字部分主要介绍了甲醇气相催化脱水制二甲醚工艺在国内外的发展和应用情况。图1如下：
除了图1所示的简图本身以及附图标记的说明之外，附件1对图1所示的工艺流程没有给出任何具体的文字说明，合议组由图1能够直接地、毫无疑义地确定的内容是：原料甲醇和从精馏塔5塔底排出的甲醇一起从塔顶侧送入洗涤塔1，洗涤塔1的塔顶得到的废气用作烯料，塔底的液体送入换热器2同反应器4的出料换热后进入蒸发器3，蒸发器3的顶部出料送入反应器4，反应器4的出料经换热器2后送入精馏塔5，精馏塔5塔底出料的甲醇送入洗涤塔1，精馏塔5外部塔釜侧设置有再沸器8，精馏塔5塔顶出料经冷凝器6后一部分送入洗涤塔1，另一部分送入贮槽7，贮槽7的产品一部分直接采出为二甲醚产品，另一部分从精馏塔5塔顶侧回流入塔内。
合议组认为，由附件1公开的上述内容可知，本专利与附件1均涉及甲醇气相催化脱水制二甲醚的方法，二者属于相同技术领域。本专利权利要求1的方法与附件1公开的上述工艺方法相比，区别主要在于：(1) 本专利权利要求1限定原料甲醇的甲醇含量为70-99.99wt%且杂质以水为主，附件1未公开所用原料的甲醇含量和所含杂质；(2) 本专利权利要求1的方法采用汽化提馏塔作为汽化设备，附件1的工艺采用蒸发器作为汽化设备；(3) 附件1的原料甲醇、以及来自二甲醚精馏塔的甲醇在进入蒸发器前先通过洗涤塔的洗涤除去废气，再在换热器中经与反应器出料的反应产物换热而进行预热，本专利权利要求1的方法未限定附件1图1中所示的洗涤（洗涤塔1）、预热（换热器2），权利要求1的方法中原料甲醇、以及来自二甲醚精馏塔塔釜的甲醇混合液在连续排出塔釜釜液的汽化提馏塔中汽化分离。
根据本专利说明书第3-5页的记载，汽化提馏塔可以是两段进料的提馏塔，原料带来的水和二甲醚精馏塔塔釜混合液中的水均从汽化提馏塔塔釜连续排出，汽化后的甲醇蒸汽从汽化提馏塔塔顶排出作为气相脱水反应的原料，其兼有汽化原料甲醇、以及分离回收二甲醚精馏塔塔釜混合液中甲醇的双重功能。本专利实施例一中汽化提馏塔塔顶汽化的甲醇的纯度比原料甲醇的纯度高，这证明本专利的汽化提馏塔能够将原料以及二甲醚精馏塔塔釜混合液中的甲醇和水有效分离，即汽化提馏塔具有汽化和提纯甲醇的功能，由此可以减少进入脱水反应系统的水份，提高脱水反应的速度和平衡转化率。请求人认为附件1的蒸发器具有汽化和分离的功能，专利权人则认为附件1的蒸发器仅有汽化功能，且蒸发器将原料中的水分全部汽化。对此，合议组认为，本领域技术人员知道，蒸发是在液体表面发生的汽化现象；由于附件1并未对图1中所示的蒸发器给出任何文字说明，并未公开蒸发器的型式、构造、操作条件、蒸发的方式和热源等等，本领域技术人员不能确定附件1图1中所示的蒸发器具有汽化之外的其它功能，请求人也没有任何证据可以证明附件1图1所示的蒸发器具有有效分离甲醇与水的功能。因此，相对于附件1公开的工艺方法而言，引入上述区别特征的本专利权利要求1的方案实际解决的技术问题是在甲醇气相催化脱水制备二甲醚的工艺中减少进入脱水反应系统的水份、提高脱水反应的速度和平衡转化率。
根据附件1记载的信息，附件1未公开上述区别特征(1)-(3)，也未给出任何技术启示使得本领域技术人员在面对上述实际解决的技术问题时有动机想到选择甲醇含量为70-99.99wt%、杂质以水为主的原料甲醇并将汽化设备由蒸发器变换和改造为本专利所述的汽化提馏塔。本专利权利要求1的方法由于采用所述的汽化提馏塔作为汽化设备从而减少了原料汽化所需的能量，减少了进入脱水反应系统的水分，提高了脱水反应的速度和平衡转化率，获得了有益的技术效果。因此本专利权利要求1相对于附件1具备突出的实质性特点和显著的进步，具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
2、本专利权利要求2是权利要求1的从属权利要求，其进一步限定的附加技术特征是从步骤b得到的二甲醚送入精二甲醚精馏塔的下部，从塔上部侧线采出口采纯度为99.5-99.999wt%的精二甲醚产品，从塔釜引出的物料与二甲醚精馏塔采出的二甲醚混合后作为较低纯度的二甲醚产品。
在无效宣告请求书和口头审理中请求人明确以附件1和附件2评价权利要求2的创造性，其中附件1作为最接近的对比文件，并且附件2使用第42页的流程图以及第41页右栏第3行至第14行的文字。
附件1公开的内容如上所述，权利要求2的方法与附件1公开的内容相比，其区别除了上述区别特征(1)、(2)和(3)之外，还在于(4) 附件1未公开将来自于二甲醚精馏塔塔顶或塔上部的二甲醚送入精二甲醚精馏塔的下部，从塔上部侧线采出口采纯度为99.5-99.999wt%的精二甲醚产品，从塔釜引出的物料与二甲醚精馏塔采出的二甲醚混合后作为较低纯度的二甲醚产品，即附件1未披露权利要求2的附加技术特征。根据上述区别特征所能达到的技术效果，可以确定相对于附件1公开的工艺方法，权利要求2的方案实际解决的技术问题是，在甲醇气相催化脱水制备二甲醚的工艺中减少进入脱水反应系统的水份、提高脱水反应的速度和平衡转化率并且同时生产不同规格、不同纯度的二甲醚产品。
合议组查明，附件2涉及二甲醚的甲醇气相催化法生产工艺及二甲醚在气雾剂中的应用，附件2第42页示出了甲醇气相催化法制二甲醚的生产流程简图：
第41页右栏第3行至第14行披露，“国内首套2500t/a甲醇气相催化法制二甲醚工业生产装置可分为甲醇汽化、催化反应、蒸馏提纯和甲醇回收四个部分。催化反应是本装置的核心部分，采用经特殊处理的固体酸催化剂”，“反应器采用三段中间冷激式。反应物的分离部分（即粗甲醚提纯）采用两塔流程和双波纹高效填料法，以确保最终可以获得纯度在99.9%以上的气雾剂级二甲醚产品。未转化的甲醇经过甲醇回收塔后与水分离，从而得以回收并循环使用”。
由附件2公开的上述生产流程可知，附件2未公开上述区别特征(1)、(2)和(3)。附件2生产流程简图中所示的主要由粗馏塔和精馏塔构成的两塔流程也不同于权利要求2中二甲醚精馏塔与精二甲醚精馏塔的工艺。纵观附件1和附件2，它们均未给出任何技术启示使得本领域技术人员有动机将上述区别特征(1)-(4)应用到附件1中以解决上述实际解决的技术问题。本专利权利要求2的方法不但减少了原料汽化所需的能量，减少了进入脱水反应系统的水分，提高了脱水反应的速度和平衡转化率，而且可以同时生产不同规格、不同纯度的二甲醚产品，因此获得了有益的技术效果。故本专利权利要求2相对于附件1和附件2具备突出的实质性特点和显著的进步，具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
3、本专利权利要求3-6是引用权利要求1的从属权利要求，权利要求7-8是引用权利要求2的从属权利要求，如上所述，在权利要求1和2均具备创造性的基础上，权利要求3-8也具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
基于以上事实和理由，本案合议组作出如下决定。
三、决定
维持第200410022020.5号发明专利权有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人应当作为第三人参加诉讼。
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