发明创造名称：不溶性硫的一步法制备方法
外观设计名称：
决定号：13456
决定日：2009-05-19
委内编号：
优先权日：
申请（专利）号：03117763.8
申请日：2003-04-24
复审请求人：
无效请求人：广西贵港东荣化工有限公司
授权公告日：2006-08-23
审定公告日：
专利权人：锦湖石化重庆有限公司
主审员：任颖丽
合议组组长：赵明
参审员：李雪霞
国际分类号：C01B 17/00，C01B 17/12
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款、第26条第3、4款，
专利法实施细则第20条第1款、第21条第2款
决定要点：权利要求要求保护的技术方案与最接近的现有技术公开的技术方案之间存在区别技术特征，如果现有技术没有给出得出所述权利要求技术方案的任何技术启示，则该权利要求的技术方案对本领域技术人员来说是非显而易见的。
全文：
一、案由
本无效宣告请求涉及中华人民共和国国家知识产权局于2006年8月23日授权公告的、名称为“不溶性硫的一步法制备方法”的发明专利权（下称本专利），其专利号是03117763.8，申请日是2003年4月24日，专利权人是锦湖石化重庆有限公司（变更前为刘强）。本专利授权公告的权利要求书如下：
“1、不溶性硫的一步法制备方法，其特征在于包含如下工序：
a. 硫磺原料加温熔化：将硫磺原料置于加温釜（1）中，加温至500℃－700℃使其熔化为液气态硫；
b. 二硫化碳冷却萃取：将温度为500℃－700℃的液气态硫及不断循环的温度为-10℃－0℃的低温二硫化碳同时通入合成器（2），低温二硫化碳将高温液气态硫突然冷却并溶取其中的可溶性硫，得到冷却的不溶性硫；
c. 干燥：将工序b中已冷却的不溶性硫连同已溶取可溶性硫的二硫化碳同时通入干燥机（3），在干燥机（3）的热流管中不断通50℃－80℃热流体进行隔离加温将不溶性硫干燥，与此同时含可溶性硫的二硫化碳从干燥机（3）的排液管排出，留下不溶性硫；从干燥机（3）中排出的含可溶性硫的二硫化碳进入再生处理器（5），经再生处理回收可溶性硫后，进入低温装置（6）降温至-10℃－0℃，返回到工序b的合成器（2）内循环使用进行冷却萃取；
d. 粉碎：将工序c所得的不溶性硫切块，进入粉碎机（4）粉碎，然后过筛，得到不溶性硫成品。”
针对本专利权，广西贵港东荣化工有限公司（下称请求人）于2009年1月23日向专利复审委员会提出无效宣告请求，同时提交了如下证据：
证据1：公告日为1985年2月21日、公告号为特公昭60－6883的日本专利文献及其中文译文，共10页；
证据2：公开日为2001年8月22日、公开号为EP1125889A2的欧洲专利文献及其中文译文，共14页；
证据3：《橡胶工业》1977年第4期的封面页、第32－41页的复印件，共11页；
证据4：公开日为1947年4月22日、公开号为US2419309的美国专利文献及其所使用部分的中文译文，共4页；
证据5：本专利的专利说明书；
证据6：华龙网两江论坛网页的打印件，其上载有名为“涉嫌对不溶性硫磺一步法生产工艺侵权的律师公告”的文章，共1页。
请求人认为：本专利权利要求1不符合专利法第26条第3、4款和专利法实施细则第20条第1款、第21条第2款的规定，权利要求1相对于证据1、3、4的结合或者证据2、3、4的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
经形式审查合格，专利复审委员会依法受理了上述无效宣告请求，并于2009年1月24日向请求人和专利权人发出无效宣告请求受理通知书，同时将专利权无效宣告请求书及其附件清单中所列附件的副本转送给专利权人，并要求专利权人在指定的期限内陈述意见。
针对专利复审委员会发出的上述无效宣告请求受理通知书，专利权人于2009年3月10日提交了意见陈述书，认为本专利权利要求1符合专利法及其实施细则的相关规定。
专利复审委员会依法成立合议组对上述无效宣告请求进行审查。本案合议组于2009年3月12日向双方发出无效宣告请求口头审理通知书，定于2009年4月23日举行口头审理。随口头审理通知书将专利权人于2009年3月10日提交的意见陈述书转送给请求人。
口头审理如期举行，双方当事人均参加了口头审理。在口头审理中：请求人明确其无效宣告的理由、证据和范围是，权利要求1不符合专利法第26条第3、4款和专利法实施细则第20条第1款、第21条第2款的规定，权利要求1相对于证据1、3、4的结合或者证据2、3、4的结合不符合专利法第22条第3款的规定。专利权人对证据1－4的真实性没有异议，对证据1、2、4中文译文的准确性没有异议。双方当事人就本案充分发表了意见。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于证据和现有技术
请求人请求使用证据1－4作为证据，专利权人对证据1－4的真实性没有异议，合议组经审查后认可上述证据的真实性，同时由于证据1－4的公开日期早于本专利的申请日，因此证据1－4可以作为本专利的现有技术使用。专利权人对证据1、2、4中文译文的准确性没有异议，因此证据1、2、4的内容以其中文译文为准。
2、关于专利法第26条第3款和专利法实施细则第20条第1款
专利法第26条第3款规定，说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以??属技术领域的技术人员能够实现为准。
专利法实施细则第20条第1款规定，权利要求书应当说明发明或者实用新型的技术特征，清楚、简要地表述请求保护的范围。
本案中，请求人认为：（1）说明书中没有清楚记载再生处理的工艺条件，本领域技术人员不清楚如何实现再生处理，因此权利要求1不符合专利法第26条第3款和专利法实施细则第20条第1款的规定；（2）说明书具体实施方式中没有给出产品性能的测试数据，本领域技术人员不能确定按照本专利的方法能够实现说明书中记载的“产品质量好、纯度可达到98%”，因此权利要求1不符合专利法第26条第3款的规定。
合议组经审查后认为：
本专利涉及一种不??性硫的制备方法，包括将硫磺原料加温熔化、冷却萃取、干燥、粉碎的步骤，在干燥步骤中，要对排出的含有可溶性硫的二硫化碳进行再生处理，回收可溶性硫后，再将二硫化碳送入低温装置降温，返回合成器循环使用进行冷却萃取。虽然说明书发明内容和具体实施方式部分没有记载再生处理的工艺条件，但是，首先，说明书背景技术部分引证了01101968.9号专利申请，该申请说明书第3页倒数第3段记载了“上述萃取、稳定步骤排除的废液进入回收塔，通过升温使二硫化碳成为气体，再对二硫化碳气体冷却使其成为液体，由二硫化碳回收罐回收”，该申请的公开日为2001年7月25日，早于本专利的申请日，因此可以认为本专利说明书中包括了01101968.9号专利申请中的内容，也就是说，本专利说明书中实质上记载了关于二硫化碳再生处理的方法；其次，对二硫化碳进行再生处理是本领域的常规技术，请求人提交的证据1中文译文第3页第5段和证据2中文译文第2页第19－20行对其都有相应记载，其具体工艺方法和工艺条件是本领域技术人员所熟知的，即使本专利说明书中没有清楚记载再生处理的工艺条件，本领域技术人员也能够实现再生处理。因此请求人的第（1）点理由不能成立。
根据说明书的记载，本专利所要解决的技术问题是要克服现有技术中制备不溶性硫时冷却和萃取采用两步法而产生的工序多、生产成本高的问题，因此采用了冷却和萃取同时在合成器中完成的一步法制备方法，说明书中详细记载了该方法所使用的原料、设备、工艺步骤和工艺参数，本领域技术人员根据说明书的记载，能够实现权利要求1的技术方案，解决其技术问题，并产生预期的减少工序、降低生产成本的技术效果；其次，虽然说明书中没有给出产品性能的测试数据，但本领域技术人员可以根据所期望得到的产品纯度相应地调整工艺条件，能够得到说明书中记载的“产品质量好、纯度可达到98%”的产品。因此请求人的第（2）点理由不能成立。
综上所述，请求人关于权利要求1不符合专利法第26条第3款和专利法实施细则第20条第1款规定的无效理由不能成立。
3、关于专利法第26条第4款
专利法第26条第4款规定，权利要求书应当以说明书为依据，说明要求专利保护的范围。
请求人认为：权利要求1中限定了三个温度范围值，但具体实施方式中只给了三个具体温度点值，本领域技术人员不能从单个点概括出如此宽的温度范围，因此权利要求1不符合专利法第26条第4款的规定。
合议组经审查后认为：首先，本专利说明书发明内容部分已经记载了权利要求1中的三个温度范围值；其次，这三个温度范围值可以根据本领域技术人员公知的物料的熔点、气化点等确定，虽然实施例中只给出了三个温度点值，但本领域技术人员能够根据公知常识以及说明书公开的内容概括得出权利要求1所请求保护的三个温度范围，并且请求人也没有提供证据证明本专利在权利要求1请求保护的范围内不可以实施，因此，权利要求1得到了说明书的支持，请求人关于权利要求1不符合专利法第26条第4款规定的无效理由不能成立。
4、关于专利法实施细则第21条第2款
专利法实施细则第21条第2款规定，独立权利要求应当从整体上反映发明或者实用新型的技术方案，记载解决技术问题的必要技术特征。
请求人认为：说明书具体实施方式中记载了“对不溶性硫加热干燥6小时”，显然对干燥所需的时间是有要求的，但是权利要求1中没有记载这一技术特征，因此不符合专利法实施细则第21条第2款的规定。
合议组经审查后认为，判断某一技术特征是否为必要技术特征，应当从所要解决的技术问题出发并考虑说明书描述的整体内容，不应简单地将实施例中的技术特征直接认定为必要技术特征。本案中，如前所述，本专利所要解决的技术问题是要克服现有技术中制备不溶性硫时冷却和萃取采用两步法而产生的工序多、生产成本高的问题，因此采用了冷却和萃取同时在合成器中完成的一步法制备方法，对不溶性硫进行加热干燥必然要保持一定的时间，这是本领域的公知常识，本领域技术人员可以根据实际应用的需要确定干燥时间，因此，干燥的具体时间并不是发明为解决其技术问题所不可缺少的技术特征，请求人关于权利要求1不符合专利法实施细则第21条第2款规定的无效理由不能成立。
5、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
权利要求要求保护的技术方案与最接近的现有技术公开的技术方案之间存在区别技术特征，如果现有技术没有给出得出所述权利要求技术方案的任何技术启示，则该权利要求的技术方案对本领域技术人员来说是非显而易见的。
请求人认为：权利要求1与证据1的区别在于，证据1没有公开淬冷剂的温度和粉碎步骤d；但是证据1公开了将硫蒸汽急冷，本领域技术人员根据证据1中的启示，采用权利要求1中所限定的低温二硫化碳温度的范围是公知常识，证据4也公开了该温度范围，并且本专利说明书中没有记载因为使用该温度而使本专利具有比证据1更好的效果；并且在橡胶硫化中为使硫化剂更好的分散必然要将其粉碎，这是本领域技术人员的常识，证据3中已经公开需要将不溶硫粉碎为200目以下。因此权利要求1相对于证据1、3、4的结合不具备创造性。基于相似的理由，在以证据2作为最接近的对比文件的情况下，权利要求1相对于证据2－4的结合也不具备创造性。
合议组经审查后认为：
证据1公开了一种不溶性硫的制备方法（参见中文译文第3页第4、5段、第4页最后一段），该方法是业界公知的，包括如下步骤：将硫磺加热使其气化，流出炉的硫蒸气的温度最好是大约500℃或者其以上；然后将得到的硫蒸气通过二硫化碳骤冷，使大部分的可溶性硫溶解于二硫化碳，使不溶性硫固化并悬浮于二硫化碳；接着通过过滤、离心以及其它手段，将由上述工序得到的不溶性硫生成物颗粒从二硫化碳中提取出来，用二硫化碳洗涤，进一步除去可溶性硫之后，干燥得到不溶性硫；然后将可溶性硫的二硫化碳溶液加热使二硫化碳气化，从而将其回收进行循环使用；将二硫化碳气化后留下的可溶性硫再次熔化并返送到处理的起始工序中使用。由此可知，证据1公开了权利要求1的原料加温熔化步骤、二硫化碳冷却萃取步骤以及二硫化碳的再生处理步骤。但是，权利要求1与证据1相比，其不溶性硫的分离和干燥步骤有很大的差别：权利要求1是通过干燥步骤c，在干燥机的热流管中不断通入热流体进行隔离加温将不溶性硫干燥，与此同时含可溶性硫的二硫化碳从干燥机的排液管排出，留下不溶性硫；证据1则是先通过过滤、离心以及其它手段将不溶性硫从二硫化碳中提取出来，用二硫化碳洗涤，进一步除去可溶性硫之后，干燥得到不溶性硫。可见，由于含可溶性硫的二硫化碳是从干燥机的排液管排出，权利要求1中不溶性硫的分离和干燥是在干燥机中一步完成的，而证据1中则是通过过滤、离心以及其他手段进行分离、洗涤、干燥等几个步骤完成的。
证据2公开了一种聚合硫的生产方法（参见中文译文第[0013]－[0015]、[0022]、[0024]、[0026]段、图1），包括如下步骤：在用于快速冷却的容器中，使来自熔融硫汽化的硫蒸气（450℃－750℃）直接与由二硫化碳、可溶性硫和聚合硫组成的冷冻悬浮液接触，将硫蒸气突然冷却至这样的温度：使得部分硫蒸气转变为不溶于二硫化碳的粉末状聚合硫，剩余的硫保持溶解在二硫化碳中；从冷却容器中提取所得的悬浮液（55℃－80℃）；将部分所述悬浮液再循环至用于冷却的容器中；将其余的悬浮液输送至熟化阶段以稳定聚合硫，即在55℃－80℃的温度下保持搅拌悬浮液大约30分钟，该阶段的目的是提高所得产品的稳定性；在由此获得的悬浮液中，不溶性硫、可溶性硫和二硫化碳通过常规技术分离，再通过常规方法干燥。由此可知，证据2公开了原料加温熔化步骤、冷冻悬浮液冷却萃取步骤以及悬浮液的再生处理等步骤。权利要求1与证据2相比，对得到的不溶性硫的后续处理步骤不同：权利要求1是通过干燥步骤c，在干燥机的热流管中不断通入热流体进行隔离加温将不溶性硫干燥，与此同时含可溶性硫的二硫化碳从干燥机的排液管排出，留下不溶性硫；证据2则是先将悬浮液熟化，然后通过常规技术分离不溶性硫，再通过常规方法干燥。可见，由于含可溶性硫的二硫化碳是从干燥机的排液管排出，权利要求1中不溶性硫的分离和干燥是在干燥机中一步完成的，而证据2中则是通过熟化、分离、干燥等几个步骤完成的。
请求人用证据3仅用于证明粉碎步骤是公知常识，证据4仅用于证明二硫化碳的温度范围是公知常识，合议组经审查后认为证据3和4也均未公开将不溶性硫的分离和干燥在干燥机中一步完成的技术特征。
综上所述，证据1－4均未公开权利要求1中“c.干燥……留下不溶性硫”的技术特征，也均未给出将不溶性硫的分离和干燥在干燥机中一步完成的技术启示，同时请求人也未提供证据证明将不溶性硫的分离和干燥在干燥机中一步完成是本领域的公知常识，因此，权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是非显而易见的，具有突出的实质性特点。并且，权利要求1要求保护的方法减少了工序、降低了成本，取得了有益的效果。所以，权利要求1相对于证据1、3、4的结合或者证据2、3、4的结合具备创造性，请求人关于权利要求1不符合专利法第22条第3款规定的无效理由不能成立。
根据上述的事实和理由，本案合议组依法做出以下决定。
三、决定
维持第03117763.8号发明专利权有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人应当作为第三人参加诉讼。
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