发明创造名称：一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺
外观设计名称：
决定号：13575
决定日：2009-06-17
委内编号：
优先权日：
申请（专利）号：200510033775.X
申请日：2005-03-28
复审请求人：
无效请求人：赢创德固赛有限责任公司
授权公告日：2006-11-01
审定公告日：
专利权人：广州吉必盛科技实业有限公司
主审员：徐伟锋
合议组组长：董晓静
参审员：魏巧莲
国际分类号：C01B33/113，C01B33/18，C09C1/28
外观设计分类号：
法律依据：专利法第26条第4款;第22条第3款;专利法实施细则第20条第1款
决定要点：如果权利要求中特定的词语能够根据说明书的内容明确其含义，使本领域技术人员不会产生误解，并且该词语的存在，并不会使权利要求整体上不清楚，那么该权利要求并不违反专利法实施细则第20条第1款的规定。实施例数量的多寡并非判断权利要求是否获得说明书支持的标准，如果本领域技术人员可以根据说明书的整体内容概括得出或合理预期权利要求中记载的由多个技术手段组成的技术方案整体上都可以实现发明目的，达到发明效果，则该权利要求符合专利法第26条第4款的规定。
全文：
一、案由
本无效宣告请求涉及中华人民共和国国家知识产权局于2006年11月1日授权公告的、名称为“一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺”的发明专利权（下称本专利），其专利号是200510033775.X，申请日是2005年3月28日，专利权人是广州吉必盛科技实业有限公司（2007年11月1日由广州吉必时实业有限公司变更广州吉必盛科技实业有限公司）。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1、一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺，其特征在于：将经过预热处理后的两种硅卤化合物的混合物、空气和氢气按比例连续稳定地输入反应器混合，在合成炉中发生高温燃烧水解反应，在反应过程中通过0.15±0.05MPa带压热水连续冷却合成炉，利用反应释放的热量加热反应原料，调整原料的混合摩尔配比为硅卤化合物1∶硅卤化合物2∶空气∶氢气＝1∶(0.8～1.2)∶(15～35)∶(1～3)，控制热水进出口温度分别为95±5℃和110±5℃，并通过笼式清炉装置连续清炉。
2、根据权利要求1所述的气相法白炭黑合成工艺，其特征在于：所述合成炉采用钛-钢复合材料加工，由两个呈锥体状的炉盖和炉身组成，炉身外壁设有一夹套，合成炉内设有一轮廓与反应炉相似的笼式清炉装置，笼骨采用钛管制作，以带压热水冷却夹套和笼骨，清炉装置通过滚珠支承于炉口端面上，并通过气缸作用作机械转动。
3、根据权利要求1或2所述的气相法白炭黑合成工艺，其特征在于：所述带压热水通过水的压力或泵的扬程来控制，并通过自动调节流量和电加热来控制水温。
4、根据权利要求1所述的气相法白炭黑合成工艺，其特征在于：所述硅卤化合物选用四氯化硅、四氟化硅、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、甲基二氯氟硅烷、三氯氢硅、丙基三氯硅烷、二丁基二氯硅烷或已基三氯硅烷。”
针对本专利权，赢创德固赛有限责任公司（下称请求人）于2009年1月22日向专利复审委员会提出无效宣告请求，认为本专利不符合专利法第26条第4款、第22条第3款、专利法实施细则第20条第1款的规定，请求人同时提交了如下附件：
附件1：公开日为1980年3月19日、专利号为GB1562966 的英国专利文献及其译文，复印件共15页；
附件2：公开日期为1993年，名称为Ullmann,s Encyclopedia of Industrial Chemistry（第5版，第23卷）的外国文献及其译文，复印件共6页；
附件3：公开日为1978年8月22日、专利号为US4108964的美国专利文献及其译文，复印件共12页；
附件4：公开日为1985年3月20日、专利号为EP0054531B1的欧洲专利文献及其译文，复印件共29页；
附件5：名称为“气相法白炭黑合成工艺的研究”的期刊论文，《有机硅材料》，2003年第5期，第12－14页，复印件共3页；
附件6：本专利授权公告文本，共9页。
请求人认为：本领域技术人员无法确切地理解权利要求1中的硅卤化合物1和硅卤化合物2究竟有何区别，因此权利要求1不清楚，由此其从属权利要求2－4也不清楚；权利要求1中的硅卤化合物1和硅卤化合物2概括了使用任何硅卤化合物作为原料的情况，但是本专利的说明书记载使用特定硅卤化合物才能实现发明目的，因此权利要求1得不到说明书支持，其从属权利要求2－4同样得不到说明书支持；附件1－3均可以作为本专利的最接近的现有技术，权利要求1－4相对于附件1－3的任何一篇与附件4和附件5的结合不具备创造性。
经形式审查合格，专利复审委员会依法受理了上述无效宣告请求，并于2009年2月24日向请求人和专利权人发出无效宣告请求受理通知书，同时将专利权无效宣告请求书及其附件清单中所列附件的副本转送给专利权人。
本案合议组于2009年4月30日向双方发出无效宣告请求口头审理通知书，定于2009年5月11日在专利复审委员会举行口头审理。
口头审理如期举行，双方当事人均参加了口头审理。
在口头审理中，请求人明确其无效理由、范围和证据使用方式为：本专利权利要求1?4不符合专利法实施细则第20条第1款和专利法第26条第4款的规定；权利要求1－4相对于附件1－3的任何一篇与附件4和附件5的结合不具备创造性。专利权人对附件1－5的真实性没有异议，对附件1－4的译文准确性没有异议。专利权人当庭提交针对受理通知书的意见陈述，合议组当庭转给请求人。双方针对各无效理由、证据充分发表了意见。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于现有技术
请求人提供的证据包括附件1－5，专利权人对附件1－5的真实性没有异议，经合议组核实，认可其真实性，同时由于附件1－5为公开出版物，且其公开日期在本专利的申请日前，因此可以作为本专利的现有技术使用。其中请求人提交的附件1－4为外文，专利权人对附件1－4的中文译文的准确性也没有异议，因此附件1－4的公开内容以附件1－4的中文译文为准。
2、关于专利法实施细则第20条第1款
专利法实施细则第20条第1款规定：权利要求书应当说明发明或者实用新型的技术特征，清楚、简要地表述请求保护的范围。
如果权利要求中特定的词语能够根据说明书的内容明确其含义，使本领域技术人员不会产生误解，并且该词语的存在，并不会使权利要求整体上不清楚，那么该权利要求并不违反专利法实施细则第20条第1款的规定。
请求人认为，本专利权利要求1中使用了“硅卤化合物1”和“硅卤化合物2”这样的特定称谓，而且给出了两种硅卤化合物的具体比例，但是权利要求1及其从属权利要求2－4均没有对两种硅卤化合物进行具体的限定，在说明书中也没有对其进行定义。由说明书公开的内容看发明解决的问题是现有技术使用的两大类硅卤化合物混合使用带来的好处，所以不是任意选择硅卤化合物。本专利权利要求与说明书相矛盾，因此权利要求1－4不清楚。
专利权人认为，本领域技术人员很清楚硅卤化合物1和硅卤化合物2是两种不同的硅卤化合物。在本专利的比例范围之内，选择任意的硅卤化合物都是可以的，并且可以相应调节温度、压力以及空气和氢气的比率。本专利的发明目的在于克服现有两种单独原料的气相法白炭黑的生产工艺的缺点，只要在范围之内就能够实现发明目的。在两种原料混合的情况下提供的工艺是合理的。硅卤化合物1和2不是代表两大类的硅卤化合物。本专利不是设计出不同的原料进行混合，而是说明现有技术中的原料的工艺存在问题。本专利本身设备带有高效的冷却设备，在任选的情况下也可以实现本专利的发明目的。可以解决现有技术的不足。
合议组认为，本专利权利要求1请求保护一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺。从该权利要求的撰写看，本领域技术人员可以清楚地确定其所述的硅卤化合物1、2是两种不同硅卤化合物（否则不用区分为硅卤化合物1、2），而且何为硅卤化合物1、何为硅卤化合物2并无限定，均可选择，只要选定之后满足所述的原料混合摩尔比即可。也就是说从整体上看，虽然其采用了硅卤化合物1、2这样的特定词语，但本领域技术人员仍可确定一个清楚的、请求保护的范围。
此外，关于请求人所质疑的权利要求书与说明书矛盾的问题，合议组认为该问题与权利要求是否清楚并无直接关联。而且本专利也不存在权利要求书与说明书相矛盾导致权利要求1无法清楚理解的情况。根据本专利说明书第1页倒数第2段的记载，本发明的目的是提供一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺，达到的发明效果是可降低生产能耗，提高生产效率，确保产品质量和生产过程的稳定。相应地，权利要求1中记载利用反应释放的热量加热反应原料和预热处理两种硅卤化合物的混合物、空气和氢气；按照本专利说明书第3页第2段的记载，通过控制带压冷却热水的压力、入口温度和出口温度，经过热交换后的高温带压热水再用于反应原料的加热处理，既充分利用能源，又快速移走反应释放的大量热量，保证产品质量和生产过程的稳定。此外，权利要求1还记载通过笼式清炉装置连续清炉；本专利说明书第3页第3段也记载了本专利还采用笼式清炉装置，自动清理沉积于反应合成炉内表面的白炭黑，以免过多的高温白炭黑粒子沉积，保证产品质量和生产过程的稳定。而且，本专利权利要求1还具体记载了原料之间的摩尔比率，以及热水的进出口温度，从而在具体选定硅卤化合物1和硅卤化合物2之后，可以精确调节空气和氢气的比率以及热水的温度和压强，从而实现本专利的目的，请求人所主张的两种硅卤化合物不能任意选，否则不能解决发明要解决的问题的主张也无相应的试验或证据加以支持。因此，本专利的硅卤化合物1和硅卤化合物2表达的是选择不同的硅卤化合物的混合原料的生产方法，本领域技术人员根据硅卤化合物1和硅卤化合物2具体选定的不同而对工艺在权利要求限定的条件下进行调节。因此，请求人的主张不成立。
由于请求人认为本专利权利要求2－4不清楚的事实与权利要求1相同，在请求人关于权利要求1不清楚的主张不成立的前提下，权利要求2－4不清楚的主张同样不成立。
3、关于专利法第26条第4款
专利法第26条第4款规定：权利要求书应当以说明书为依据，说明要求专利保护的范围。
实施例数量的多寡并非判断权利要求是否获得说明书支持的标准，如果本领域技术人员可以根据说明书的整体内容概括得出或合理预期权利要求中记载的由多个技术手段组成的技术方案整体上都可以实现发明目的，达到发明效果，则该权利要求符合专利法第26条第4款的规定。
请求人认为，权利要求1的表述方式导致硅卤化合物1和2选择的种类不明确，比例也导致误导。难以相信任意的化合物按照上述的比例随意混合均可实现本发明的目的。在本专利说明书第5页6行专门提到本发明是采取两种原料混合生产，但是本专利说明书第6页最后1段只给出了甲基三氯硅烷和四氯化硅的组合。发明内容中主要的部分无论是在背景技术和发明目的中，特别强调了两种化合物的具体选择，是本专利的最大的发明点所在，所以在说明书中有明确的限定，而权利要求中是任意选择，所以得不到说明书的支持。权利要求2－4基于同样的理由不能获得说明书支持。
专利权人认为，在背景技术中提到单一原料的问题，混合生产的好处。但本专利并没有强调混合生产限定于特定的某一种或两种原料进行生产。本专利的发明目的在发明内容中有降低生产能耗和生产过程的稳定，冷却方式可以减少能源消耗。快速的转移释放的能力提高生产效率和生产稳定。本专利实施例讲到两种原料的混合，是属于优选方式。
合议组认为，请求人的观点既包括硅卤化合物1和硅卤化合物2不清楚而导致权利要求1－4不能获得说明书支持，还包括说明书仅仅给出一种硅卤化合物1和硅卤化合物2具体选择的实施例而导致权利要求1－4不能获得说明书支持。关于第一点，即硅卤化合物1和硅卤化合物2是否清楚的主张，基于合议组在决定理由部分第2节对请求人理由的评述，显然请求人关于硅卤化合物1和硅卤化合物2不清楚而导致权利要求1－4不能获得说明书支持的主张同样不成立，在此不再赘述。关于第二点，即实施例是否导致不支持的问题，同样基于合议组对请求人关于权利要求1－4是否清楚的评述可知，为实现本专利的目的，达到本发明的效果，并非依赖于硅卤化合物1和硅卤化合物2的具体选择，而是使用两种不同硅卤化合物的前提下，通过冷却系统中能量的循环利用，设定冷却系统热水的进出口温度和压力，调节原料组合物的组成比率，并结合笼式清炉装置连续清炉，从而实现本专利提供一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺的目的，并达到降低生产能耗，提高生产效率，确保产品质量和生产过程稳定的效果，而权利要求1中对此已有记载。同时，请求人也没有提供任何证据证明，本专利选取除说明书实施例记载以外的硅卤化合物不能实现发明目的，达到发明效果。因此，请求人关于权利要求1－4没有以说明书为依据的主张不成立。
4、关于创造性
专利法第22条第3款规定，创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果权利要求与最接近的现有技术的方案相比存在区别，并且该区别既没有在其它现有技术中公开也不是本领域公知常识，则该权利要求并非显而易见。
⑴关于权利要求1－4相对于附件1与附件4和附件5结合的创造性
请求人认为，本专利的权利要求1请求保护一种高效节能的气相法白炭黑合成工艺，其特征包括：①将经过预热处理后的两种硅卤化合物的混合物、空气和氢气按比例连续稳定地输入反应器混合，在合成炉中发生高温燃烧水解反应，②在反应过程中通过0.15±0.05MPa带压热水连续冷却合成炉，③利用反应释放的热量加热反应原料，④调整原料的混合摩尔配比为硅卤化合物1∶硅卤化合物2∶空气∶氢气＝1∶(0.8～1.2)∶(15～35)∶(1～3)，⑤控制热水进出口温度分别为95±5℃和110±5℃，⑥并通过笼式清炉装置连续清炉。根据请求书第4页的本专利与附件1－5的技术特征比较表，附件1、4和5已经公开了本专利权利要求1的技术特征①-④，而技术特征⑤和⑥对本领域技术人员是显而易见的，因此本专利权利要求1相对于附件1与附件4和附件5的结合不具备创造性。
专利权人认为，技术特征②、④、⑤、⑥在附件1、4和5中没有公开，本专利权利要求1相对于附件1、4和5的结合具有创造性。本专利权利要求1的特征②的压力下是热水而不是沸水，水沸腾应该在120度以上，与本专利不同。附件4中文译文第4页第3段也进行了描述。附件4沸水会产生水蒸汽，不容易控制，而本专利是热水，容易控制。技术特征④，本专利是混合原料，而不是单一原料，而附件5是用单一原料的二倍进行比较，不同的原料配比进行对比是没有意义的。技术特征⑥笼式清炉装置没有证据支持是常规选择，现有技术并不是笼式清炉装置。
合议组查明以下事实：附件1公开了一种通过火焰水解法制造气相法白炭黑的方法（参见附件1的第2页第2段），该方法可以使用两种或多种有机硅烷的混合物，有机硅烷可以是四甲基硅烷或甲基氯硅烷。附件4公开了一种高产率制备分散的二氧化硅的方法（参见附件4的说明书第7页第2段），其中在压力下的沸水可以用作冷却介质，并且可以回收在冷却中产生的水蒸汽将其用于在系统或工厂中的其它地方加热用。附件5公开了一种气相法白炭黑合成工艺（参见附件5的第13页右栏第2.2节），CH3SiCl3与氢气、空气的用量之比应维持在1:(0.5～1.5):(10～13)。
在此基础上，合议组认为权利要求1与附件1、4和5相比，技术特征②在反应过程中通过0.15±0.05MPa带压热水连续冷却合成炉，④调整原料的混合摩尔配比为硅卤化合物1∶硅卤化合物2∶空气∶氢气＝1∶(0.8～1.2)∶(15～35)∶(1～3)，⑤控制热水进出口温度分别为95±5℃和110±5℃，⑥并通过笼式清炉装置连续清炉，并没有在附件1、4和5中公开，现有证据也不足以证明这些区别技术特征是公知常识，请求人也没有提供其它证据证明其是本领域的公知常识。虽然请求人认为技术特征②已经在附件4中公开，然而请求人应当注意的是，附件4中用压力下的沸水做冷却介质，而本专利用压力下的热水做冷却介质，热水与沸水并不相同，因此附件4没有公开技术特征②。请求人认为技术特征④已经在附件5中公开，但是附件5仅仅公开了CH3SiCl3与氢气、空气的混合比，而没有公开两种不同的硅卤化合物与氢气、空气的混合比，因此，附件5没有公开技术特征④。由此可见，请求人关于权利要求1相对于附件1、4和5不具备创造性的主张不成立。
权利要求2-4是直接或间接引用权利要求1的从属权利要求，在请求人关于权利要求1相对于附件1、4和5不具备创造性的主张不成立的前提下，请求人关于权利要求2-4相当于附件1、4和5不具备创造性的主张同样不成立。
⑵关于权利要求1－4相对于附件2与附件4和附件5结合的创造性
请求人认为，附件2、4和5已经公开了本专利权利要求1的技术特征①-④，而技术特征⑤和⑥对本领域技术人员是显而易见的，因此本专利权利要求1相对于附件2与附件4和附件5的结合不具备创造性。
专利权人关于权利要求1－4相对于附件2与附件4和附件5结合的创造性的理由与权利要求1－4相对于附件1与附件4和附件5结合的创造性的理由相同。
合议组查明以下事实：附件2公开了一种火焰水解法制造气相白炭黑的方法（参见附件2的第1页倒数第3段），该方法单独使用甲基三氯硅烷或将其与四氯化硅混合作为原料。附件4与附件5的公开内容如前所述。在此基础上，合议组认为，权利要求1与附件2、4和5相比，技术特征②在反应过程中通过0.15±0.05MPa带压热水连续冷却合成炉，④调整原料的混合摩尔配比为硅卤化合物1∶硅卤化合物2∶空气∶氢气＝1∶(0.8～1.2)∶(15～35)∶(1～3)，⑤控制热水进出口温度分别为95±5℃和110±5℃，⑥并通过笼式清炉装置连续清炉，并没有在附件2、4和5中公开，现有证据也不足以证明这些区别技术特征是公知常识，请求人也没有提供其它证据证明其是本领域的公知常识。如前所述请求人认为技术特征②和④已经在附件4、5中公开的主张也与事实不符。由此可见，请求人关于权利要求1相对于附件2、4和5不具备创造性的主张不成立。
权利要求2-4是直接或间接引用权利要求1的从属权利要求，在请求人关于权利要求1相对于附件2、4和5不具备创造性的主张不成立的前提下，请求人关于权利要求2-4相当于附件2、4和5不具备创造性的主张同样不成立。
⑶关于权利要求1－4相对于附件3与附件4和附件5结合的创造性
请求人认为，附件3、4和5已经公开了本专利权利要求1的技术特征①-④，而技术特征⑤和⑥对本领域技术人员是显而易见的，因此本专利权利要求1相对于附件3与附件4和附件5的结合不具备创造性。
专利权人关于权利要求1－4相对于附件3与附件4和附件5结合的创造性的理由与权利要求1－4相对于附件3与附件4和附件5结合的创造性的理由相同。
合议组查明以下事实：附件3公开了一种制造二氧化硅的方法（参见附件3的第3页第1段），该方法可以使用不同有机硅烷的混合物，有机硅烷的实例是甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷等。附件4、5公开的内容如前所述。在此基础上，合议组认为，权利要求1与附件3、4和5相比，技术特征②在反应过程中通过0.15±0.05MPa带压热水连续冷却合成炉，④调整原料的混合摩尔配比为硅卤化合物1∶硅卤化合物2∶空气∶氢气＝1∶(0.8～1.2)∶(15～35)∶(1～3)，⑤控制热水进出口温度分别为95±5℃和110±5℃，⑥并通过笼式清炉装置连续清炉，并没有在附件3、4和5中公开，现有证据也不足以证明这些区别技术特征是公知常识，请求人也没有提供其它证据证明其是本领域的公知常识。如前所述请求人认为技术特征②和④已经在附件4、5中公开的主张也与事实不符。因此，请求人关于权利要求1相对于附件3、4和5不具备创造性的主张不成立。
权利要求2-4是直接或间接引用权利要求1的从属权利要求，在请求人关于权利要求1相对于附件3、4和5不具备创造性的主张不成立的前提下，请求人关于权利要求2-4相当于附件3、4和5不具备创造性的主张同样不成立。
根据上述的事实和理由，本案合议组依法做出以下决定。
三、决定
维持200510033775.X号发明专利权有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人应当作为第三人参加诉讼。
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