发明创造名称：用过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸联产各种磷酸钠盐的方法
外观设计名称：
决定号：14188
决定日：2009-11-26
委内编号：
优先权日：
申请（专利）号：97103209.2
申请日：1997-03-18
复审请求人：
无效请求人：绵阳启明星磷化工有限公司
授权公告日：2001-05-23
审定公告日：
专利权人：重庆川东化工（集团）有限公司
主审员：王静
合议组组长：任晓兰
参审员：李新芝
国际分类号：C07C53/06,C07C51/02,C01B25/30
外观设计分类号：
法律依据：专利法第33条、第26条第3款、第26条第4款、第22条第3款、实施细则第20条第1款、实施细则第21条第2款
决定要点：如果通过增加、改变和/或删除申请内容中的一部分，致使所属技术领域的技术人员看到的信息与原申请记载的信息不同，而且又不能从原申请记载的信息中直接地、毫无疑义地确定，那么，这种修改就是不允许的。
全文：
一、案由
本无效宣告请求案涉及国家知识产权局于2001年5月23日公告授予的、名称为“用过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸联产各种磷酸钠盐的方法”的发明专利权（下称本专利），其申请日为1997年3月18日，专利权人为重庆川东化工（集团）有限公司。该专利授权公告的权利要求书如下：
“1 用过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸联产各种磷酸盐的方法,其特征包括：（1）用过磷酸酸化甲酸钠；（2）酸化过程是在搅拌下，陆续将甲酸钠投放于过磷酸之中，在常温至甲酸沸点温度下完成的；（3）酸化后的物料在蒸馏釜中蒸馏出甲酸，通过冷凝为产品；（4）蒸出甲酸后的副产物配制成溶液，沉淀出杂质后放入调料罐，再经调整pH值，并按常规方法生产各种磷酸盐。
2 按照权利要求1所述的方法，其特征在于所用过磷酸的浓度以P2O5计为69.6％～86.9％。
3 按照权利要求1所述的方法，其特征在于酸化过程中根据反应物料的搅拌情况返回浓度为85%-90%的甲酸溶液。
4 按照权利要求1所述的方法，其特征在于酸化过程是在反应釜中或是直接在蒸馏釜中进行的。
5 按照权利要求1所述的方法，其特征在于蒸馏出甲酸的时间为2～8h。
6 按照权利要求1所述的方法，其特征在于副产物于80℃配制成40%的溶液，通过调整pH值，可以生产的磷酸盐包括磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠以及各种复合磷酸钠盐。”
针对上述专利权，绵阳启明星磷化工有限公司(下称请求人)于2008年9月19日向专利复审委员会提出无效宣告请求，无效宣告请求的理由为：本专利权利要求1-6和说明书不符合专利法第33条的规定，说明书不符合专利法第26条第3款的规定，权利要求1-6不符合专利法第26条第4款的规定，权利要求1-6不符合专利法实施细则第20条第1款的规定，权利要求1不符合专利法实施细则第21条第2款的规定，权利要求1-2不具备专利法第22条第2款规定的新颖性，权利要求1-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性，同时提交以下证据1-7：
证据1：“甲酸生产方法及其发展探讨”，唐之社，《辽宁化工》，1989年第4期，第26-29和9页，复印件共4页；
证据2：“磷酸法合成甲酸的试验研究”，崔德琪，《陕西化工》，1991年第5期，第22-25页，复印件共4页；
证据3：“氯仿副产甲酸钙回收制甲酸”，龙小兵、邓美林，《氯碱工业》，1993年第10期，第35-37页，复印件共3页；
证据4：《化工生产流程图解》，下册，化学工业出版社，1985年6月第1版第1次印刷，封面、出版信息页、第50-51页，复印件共4页；
证据5：“甲酸联产磷酸盐新工艺工业试验”，骞志彬、刘启明，磷酸盐工业，1994年第4期，第5-7页，复印件共3页；
证据6：公开号为CN1179413A的发明专利申请公开说明书（本专利公开说明书），复印件共6页；
证据7：授权公告号为CN1066132C的发明专利说明书（本专利），复印件共6页。
请求人认为：
1）本专利权利要求1-6和说明书的多处修改超出了原说明书和权利要求书记载的范围，具体为：a)权利要求1和说明书发明方法步骤（1）取消了对于过磷酸浓度的限定；b)权利要求1步骤（6）和说明书发明方法步骤（4）提到“按常规方法生产各种磷酸盐”，而原说明书和权利要求书却记载“可用于制造磷酸钠盐”；c)说明书和权利要求1提到“副产物配制成溶液”，权利要求6提到“副产物于80℃左右配成40%的溶液”，但是原说明书发明方法步骤（5）却记载 “副产物于80℃左右配成40%的水溶液”；d)权利要求1和说明书发明方法步骤（2）中提到“在常温至甲酸沸点温度下完成”，但是原说明书发明方法步骤（1）却记载“控制温度不超过45℃，也可在较高的，但应在甲酸沸点温度以下进行”；e)权利要求1和说明书发明方法步骤（2）提到“陆续将甲酸钠投放于过磷酸之中”，而原说明书发明方法步骤（1）和（2）中却记载“在搅拌下投加甲酸钠需要量的一部分…在搅拌下继续投加剩余的甲酸钠”，使得修改前后甲酸钠投放方式完全不同；f)权利要求1步骤（4）只提及“调整PH值”，无具体调节方式，而原说明书发明方法步骤（6）却记载“副产物以纯碱或合成甲酸钠的废碱液及磷酸调整PH值”；g)删除了原说明书发明方法步骤（6）的“并加热处理调整钠盐”；h)权利要求3和说明书提到“根据反应物料的搅拌情况返回浓度为85%~90%的甲酸溶液”，但是原说明书发明方法步骤（2）却记载“返投甲酸，浓度85%~90%均可，返酸少量即可”，修改前后返投甲酸的方式完全不同；i)权利要求1步骤（3）提到“酸化后的物料在蒸馏釜中蒸馏出甲酸，通过冷凝为产品”，但是原说明书发明方法步骤（3）描述了“酸化后的物料迅速放入蒸馏釜中，蒸馏出甲酸，通过冷凝为产品”。
2)本专利要解决的技术问题是克服使用94%的磷酸会遇到的“搅拌不动，需要不断返回大量甲酸，生产周期长，放料也很不容易”的问题，但本专利未给出解决该技术问题的具体手段。此外，步骤（2）的酸化过程缺少具体工艺参数，步骤（3）中措词“迅速”是不清楚的用语，步骤（4）提到“调整PH值”，但无法确定采用什么方式调整pH值以及调整pH值的范围，此外，说明书第2页第4-5行提到酸化过程中可以返回少量甲酸溶液，但未清楚表明加入甲酸溶液的量。因此，说明书不符合专利法第26条第3款的规定。
3)本专利缺少具体实施方式和具体实施例，从说明书公开的内容无法概括得出权利要求1-6的技术方案，权利要求1-6不符合专利法第26条第4款的规定。理由如下：a）权利要求1中“酸化后的物料在蒸馏釜中蒸馏出甲酸，通过冷凝为产品”、“副产物配制成溶液”和“生产各种磷酸盐”均概括了一个较大的范围，而且权利要求1步骤（4）未对配制溶液的温度、浓度、溶剂和蒸馏时间作出说明，同时各步骤都缺乏说明书中具体实施例的支持；b）权利要求2限定了过磷酸浓度为“以P2O5计为69.6％～86.9％”，但说明书中缺乏实施例表明可以在权利要求2所限定的范围内实施；c）权利要求6限定了“副产物于80℃配制成40%的溶液”，但说明书中只记载了“副产物于80℃配制成40%的水溶液”，没有记载其它溶剂，同时也缺乏实施例。
4)权利要求1-6保护范围不清楚，不符合专利法实施细则第20条第1款的规定。具体表现在：权利要求1中“陆续”和“迅速”措词不清楚，也未给出各原料配比和各种工艺条件；权利要求3中“根据反应物的搅拌情况返回浓度为85-90%的甲酸溶液”不能确定返回多少量的甲酸溶液；由于权利要求1和3不清楚，使得引用权利要求1或3的其他权利要求也不清楚。
5)权利要求1步骤（2）中对于酸化反应的时间、搅拌速度、陆续投放甲酸钠的时间间隔和每次投放甲酸钠的量、反应原料配比、反应终点确定都没有明确表述；步骤（3）未提及蒸馏时间；步骤（4）提到调整PH值却未表明调整的范围，缺少这些具体技术参数，本领域技术人员无法再现该发明，因此，权利要求1缺少必要技术特征，不符合专利法实施细则第21条第2款的规定。
6)权利要求1-2相对于证据2不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。
7)权利要求1相对于证据1与证据4的结合或者证据2与证据5或公知常识的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定；权利要求1-6相对于证据1与证据2的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定；权利要求3相对于证据1、证据2和证据3的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
经形式审查合格后，专利复审委员会受理了上述无效宣告请求，于2008年9月19日向双方当事人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将请求人提交的《专利权无效宣告请求书》及其附件的副本转送给专利权人，要求其在指定的期限内答复，同时成立合议组对本无效宣告请求案进行审理。
2008年11月4日，专利权人针对《无效宣告请求受理通知书》和《专利权无效宣告请求书》作出答复，同时提交以下反证1-4：
反证1：本专利实质审查程序中的《第一次审查意见通知书》，复印件共3页；
反证2：本专利实质审查程序中针对《第一次审查意见通知书》的《补正书》，复印件共5页；
反证3：本专利实质审查程序中的《第二次审查意见通知书》，复印件共3页；
反证4：本专利实质审查程序中针对《第二次审查意见通知书》的《补正书》，复印件共5页。
专利权人认为：（1）结合反证1-4可知，申请文件的修改是依照实质审查过程中审查员所指出的问题进行的相应修改，符合专利法第33条的规定，同时，权利要求书也符合专利法第26条第4款、专利法实施细则第20条第1款和第21条第2款的规定；（2）本专利说明书已对发明作出了清楚完整的说明，本领域技术人员按照说明书所述内容能够实现本发明，因此，本专利符合专利法第26条第3款的规定；（3）由于权利要求1和2的技术方案与对比文件1之间存在区别技术特征，因此符合专利法第22条第2款的规定。权利要求1的技术方案与对比文件1和2相比，具有突出的实质性特点和显著的进步，符合专利法第22条第3款的规定，在权利要求1满足创造性规定的前提下，权利要求2-6也符合专利法第22条第3款的规定。对比文件1、2和3结合未公开权利要求3的全部技术特征，因此，权利要求3符合专利法第22条第3款的规定。
2008年11月24日，合议组向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，定于2009年1月6日对本案进行口头审理，同时将专利权人于2008年11月4日提交的意见陈述书及相关附件副本转送无效宣告请求人。2008年12月26日，合议组再次向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，因故将口头审理时间推迟为2009年1月15日。
2009年1月15日，口头审理如期进行，双方均出席了口头审理，并对对方出庭人员身份无异议。合议组在此情况下就本无效宣告请求案进行了庭审调查，并记录了以下事项：
1、关于无效理由
（1）请求人放弃由于修改过磷酸浓度致使权利要求1和说明书修改超范围的无效宣告理由，放弃权利要求1-2不符合专利法第22条第2款规定的无效宣告理由。
（2）请求人当庭增加权利要求1不符合专利法第33条规定的一项具体的无效宣告理由，即：原权利要求1限定了利用酸中第一个氢离子的化学能复分解甲酸钠，而且限定了成品甲酸浓度大于85%，但是授权的权利要求1删除了上述内容，这一修改不符合专利法第33条的规定。专利权人认为其属于新的无效理由，不应当予以考虑。合议组当庭告知，根据审查指南相关规定，请求人提出的上述无效理由属于当庭增加的新的无效理由，不予考虑。
（3）请求人当庭增加权利要求2不符合专利法实施细则第20条第1款规定的一项具体的无效宣告理由，即：权利要求2中过磷酸的浓度以P2O5计为69.6％～86.9％，但是本领域技术人员公知，过磷酸的浓度以P2O5计应为75～76％，因此，权利要求2不清楚。专利权人认为这是新增的无效理由，不应当予以考虑。合议组当庭告知，根据审查指南的相关规定，请求人提出的上述无效理由属于当庭增加的新的无效理由，不予考虑。
（4）请求人明确仅使用以下结合方式来评价权利要求的创造性，放弃请求书中其他证据结合方式：使用证据1评价权利要求1不具备创造性；使用证据2和公知常识结合评价权利要求1不具备创造性；使用证据2和证据1结合评价权利要求1-6不具有创造性；使用证据1、证据2和证据3结合评价权利要求3不具有创造性。
2、关于请求人的证据
（1）请求人放弃证据4和证据5作为证据使用。
（2）请求人当庭提交盖有“教育部科技查新工作站”公章及骑缝章的证据1-3的复印件，合议组将其当庭转送专利权人核实。专利权人对证据1-3、证据6和证据7的真实性予以认可，对证据1-3的公开性没有异议。
（3）请求人当庭补充提交以下证据(编号续前)作为公知常识性证据：
证据8：《化工辞典》，第2版，化学工业出版社，1985年4月第2次印刷，封面、出版信息页以及第194页，复印件共3页；
证据9：《日用化工理化数据手册》，第1版，轻工业出版社， 1988年6月第2次印刷，封面、出版信息页以及第630页，复印件共3页。
同时，请求人当庭出示了证据8-9的原件，合议组将证据8-9当庭转送专利权人。专利权人当庭核实证据8-9的原件后，对这些证据的真实性予以认可。
请求人拟用证据8证明过磷酸的定义，即过磷酸的浓度以P2O5计为75％～76％，拟用证据9证明证据2中的磷酸是以P2O5计为76％和84％的磷酸。
3、关于专利权人的反证
（1）专利权当庭提交了盖有“中华人民共和国国家知识产权局专利审查业务章”和骑缝章以及“此件为原件复印件”红章的反证1-4的复印件，合议组将其当庭转送请求人，请求人当庭核实后，对这些反证的真实性予以认可。
（2）专利权人当庭补充提交以下反证(编号续前)作为公知常识性证据：
反证5：《磷酸》，下册，第1版，石油化学工业出版社，1977年7月第1次印刷，封面、出版信息页以及第505页，复印件共3页。
专利权人当庭出示了反证5的原件。合议组将反证5当庭转送请求人，请求人核实该反证的原件后，对反证5的真实性予以认可。
专利权人拟用反证5证明现有技术中关于过磷酸的定义。
4、其他
（1）合议组当庭告知双方当事人，由于本专利公开说明书与申请日提交的文本内容一致，因此，在调查本专利是否符合专利法第33条规定时，以本专利公开说明书作为对比对象。双方当事人均没有异议。
（2）合议组当庭告知双方当事人，针对双方当庭提交的证据及反证，双方可以在口头审理结束后7日内提交书面意见，逾期提交或提交与上述证据无关的内容，合议组均不予考虑。
2009年1月20日，请求人针对专利权人当庭提交的公知常识性证据提交了意见陈述书。请求人认为，专利权人当庭提交的《磷酸》下册不是公知常识性证据。
2009年3月13日，专利权人提交了意见陈述书，针对权利要求和说明书修改符合专利法第33条规定以及权利要求得到了说明书的支持进行了论述。
至此，合议组认为本案的事实清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)、关于文本
本决定是在本专利授权公告时的文本的基础上作出的。
(二)、关于证据认定
请求人共提交了9份证据，其中，请求人放弃了证据4和证据5，因此合议组对证据4和证据5不再予以考虑。对于证据1-3和证据6-9，由于专利权人对证据1-3和证据6-9的真实性没有异议，因此合议组对证据1-3和6-9的真实性予以认可。证据1-3和证据8-9的公开日均在本专利的申请日之前，因此可以作为现有技术评价本专利的创造性。
专利权人共提交了5份反证。请求人对反证1-5的真实性没有异议，因此合议组对反证1-5的真实性予以认可。
专利权人拟用反证1-4证明本专利符合专利法第33条、第26条第4款、实施细则第20条第1款和实施细则第21条第2款的规定。基于反证1-4为本案实质审查过程中审查员发出的审查意见通知书和申请人相应的答复意见，而无效宣告程序中合议组将根据请求人提出的无效理由和证据独立做出判断，实质审查程序中审查员的意见对无效程序不具有约束力。因此，本决定对于反证1-4不予评述。
对于专利权人当庭提交的反证5，请求人认为其为美国人A.V斯拉克的个人著作，书中对于过磷酸的定义只代表他个人的观点，不能作为公知常识性证据。对此，合议组查明，反证5是石油化学工业出版社于1977年7月出版的书目，根据其内容提要部分的介绍，这是一本供从事磷酸生产、科研、设计的人员及大专院校师生参考的专业技术书籍，从其面对的读者和所涉及的技术内容的性质考虑，应当属于磷酸领域中的公知常识性书目。
(三)、关于无效宣告请求的范围、理由
专利法实施细则第66条规定：在专利复审委员会受理无效宣告请求后，请求人可以在提出无效宣告请求之日起1个月内增加理由或者补充证据。逾期增加理由或者补充证据的，专利复审委员会可以不予考虑。
审查指南第四部分第三章4.2节规定：请求人在提出无效宣告请求之日起一个月后增加无效理由的，专利复审委员会一般不予考虑，除非（1）针对专利权人以合并方式修改的权利要求，在专利复审委员会指定期限内增加无效宣告理由，并在该期限内对所增加的无效宣告理由具体说明的；（2）对明显与提交的证据不相对应的无效宣告理由进行变更的。本案中，请求人在口头审理当庭增加如下无效宣告理由：（a）原权利要求1限定了利用酸中第一个氢离子的化学能复分解甲酸钠，而且限定了成品甲酸浓度大于85%，但是授权的权利要求1删除了上述内容，这一修改使得权利要求1不符合专利法第33条的规定；（b）权利要求2中过磷酸的浓度以P2O5计为69.6％～86.9％，但是本领域技术人员公知，过磷酸的浓度以P2O5计应为75～76％，因此，权利要求2不清楚，不符合专利法实施细则第20条第1款的规定。由于上述两项具体无效理由是在提出无效请求之日起一个月后提出的，并且也不属于可以例外考虑的两种情形，因此，合议组对以上两项具体理由不予考虑。
结合请求人在口头审理中的陈述，合议组审理的无效宣告请求的理由和范围为：（1）权利要求1-6不符合专利法第33条的规定；（2）权利要求1-6不符合专利法第26条第3款的规定；（3）权利要求1-6不符合专利法第26条第4款的规定；（4）权利要求1-6不符合专利法实施细则第20条第1款的规定；（5）权利要求1不符合专利法实施细则第21条第2条的规定；（6）权利要求1相对于证据1或者证据2与公知常识的结合不具有创造性，权利要求1-6相对于证据1与证据2的结合不具有创造性，权利要求3相对于证据1、证据2和证据3的结合不具有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
(四)、关于专利法第33条
专利法第33条规定：申请人可以对其专利申请文件进行修改，但是，对发明和实用新型专利申请文件的修改不得超出原说明书和权利要求书记载的范围。
如果通过增加、改变和/或删除申请内容中的一部分，致使所属技术领域的技术人员看到的信息与原申请记载的信息不同，而且又不能从原申请记载的信息中直接地、毫无疑义地确定，那么，这种修改就是不允许的。
就本案而言，权利要求1保护用过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸联产各种磷酸盐的方法，其包括：（1）用过磷酸酸化甲酸钠；（2）酸化过程是在搅拌下，陆续将甲酸钠投放于过磷酸之中，在常温至甲酸沸点温度下完成的；（3）酸化后的物料在蒸馏釜中蒸馏出甲酸，通过冷凝为产品；（4）蒸出甲酸后的副产物配制成溶液，沉淀出杂质后放入调料罐，再经调整pH值，并按常规方法生产各种磷酸盐。权利要求2-6对权利要求1的具体工艺条件作了进一步限定（具体参见案由部分）。
由于请求人当庭放弃了因修改过磷酸浓度而导致权利要求1不符合专利法第33条规定的具体无效理由，因此，请求人关于权利要求1-6不符合专利法第33条规定的具体无效理由为：①权利要求1中记载的为联产各种“磷酸盐”，而原说明书记载的为联产各种“磷酸钠盐”；②权利要求1步骤（4）中的特征“副产物配制成溶液”以及权利要求6中记载的“副产物于80℃配制成40%的溶液”与原说明书记载的“副产物于80℃左右配成40%的水溶液”不一致；③权利要求1步骤（4）中的特征“调整pH值”与原说明书中特征“以纯碱或合成甲酸钠的废碱液及磷酸调整pH值”不一致；④权利要求1步骤（2）中的特征“在常温至甲酸沸点温度下完成的”与原说明书记载的特征“控制温度不超过45℃，也可在较高的，但应在甲酸沸点温度以下”不一致；⑤权利要求1步骤（2）中的特征“陆续将甲酸钠投放于过磷酸之中”与原说明书中记载的“在搅拌下投加甲酸钠需要量的一部分；……，在搅拌下继续投加剩余的甲酸钠”不一致；⑥权利要求1步骤（3）中的特征“酸化后的物料在蒸馏釜中蒸馏出甲酸”与原说明书中记载的“迅速放料于甲酸蒸馏釜中，蒸馏出甲酸，通过冷凝为”不一致；⑦权利要求3中的特征“根据反应物料的搅拌情况返回浓度为85%~90%的甲酸溶液”与原说明书中记载的“返投甲酸，浓度85%~90%均可”不一致。
由于本专利在公开之前，专利权人从未对申请文件进行过修改，且双方当事人均同意在公开文本的基础上判断权利要求1-6是否符合专利法第33条的规定，因此，合议组将证据6和证据7进行对比，考察权利要求1-6是否符合专利法第33条的规定。
合议组注意到，权利要求1的技术方案在原申请文件中并没有一致性的记载，因此，判断对于权利要求1的修改是否符合专利法第33条的规定，关键在于能否从原申请文件记载的内容中直接地、毫无疑义地确定各个技术特征。
合议组查明，权利要求1保护一种生产甲酸同时联产各种磷酸盐的方法，其包括用过磷酸酸化甲酸钠，然后蒸馏出甲酸，将副产物配成溶液，除去杂质后，调节pH值,并生产各种磷酸盐。对于权利要求1中的技术特征“蒸馏出甲酸的副产物配制成溶液，…调节PH值，并按…生产各种磷酸盐”而言，其在原说明书和权利要求书中的相应描述分别为“副产物于80℃左右配成40%许的水溶液”、“副产物以纯碱或合成甲酸钠的废碱液及磷酸调整PH值，…各种复合磷酸钠盐”（参见原说明书第2页第12-16行），也就是说，原申请文件中对于上述特征的描述均存在具体限定，例如具体限定了将副产物配制成水溶液且水溶液的浓度为40%、用纯碱或合成甲酸钠的废碱液及磷酸调整PH值、所制备的产物为磷酸钠盐等，在原申请文件中并没有记载除获得磷酸钠盐之外的其他方式，而本领域技术人员知道，通过将副产物溶解于溶液中用不同的试剂调节溶液的pH值，将可能获得不同的磷酸盐，如当用氨水溶液调整pH值时，即可获得磷酸钠铵，用氢氧化钾调节pH值时，将得到复合磷酸钠钾盐。相应地，原申请文件中记载的是用纯碱、烧碱、生产甲酸钠的废碱液或磷酸调整pH值，此时，只能得到磷酸钠盐，这与授权文本的权利要求1所反映出的“除了可以获得磷酸钠盐之外还可以获得其他类型磷酸盐”的信息完全不同，因此，专利权人对权利要求1的修改导入了不能从原说明书和权利要求书中直接地、毫无疑义地确定的信息，不符合专利法第33条的规定。
专利权人认为，本专利权利要求1涉及用过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸并联产各种磷酸钠盐的方法，虽然在撰写过程中存在笔误，将“磷酸钠盐”错写成“磷酸盐”，但是从反应物料以及工艺完整性角度考虑，不会使用除纯碱或合成甲酸钠的废碱液及磷酸之外的其他试剂调整pH值，不可能产生除磷酸钠盐之外的其他副产品。
对此，合议组认为，首先，专利权人没有提供证据表明将“磷酸钠盐”修改为“磷酸盐”为明显笔误；其次，权利要求1中除了主题名称发生了变化之外，其所包括的具体步骤尤其是涉及副产物处理的步骤也作了多处修改。如前所述，当调节pH值所使用的试剂不同时，将得到不同的磷酸盐，而根据原申请文件记载的信息，只能得到磷酸钠盐。因此，修改前后，本领域技术人员获知的信息完全不同，故对于专利权人的上述主张，合议组不予支持。
从属权利要求2-5对权利要求1做了进一步限定，但其附加技术特征对于权利要求1中的上述特征均未做进一步的限定，因此在权利要求1修改超范围的情况下，引用权利要求1的从属权利要求2-5的技术方案也不符合专利法第33条的规定。
从属权利要求6对权利要求1做了进一步的限定，其附加技术特征为“副产物于80℃配制成40%的溶液，通过调整pH值，可以生产的磷酸盐包括磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠以及各种复合磷酸钠盐”。由此可见，①权利要求6已经明确限定其生产的磷酸盐为诸如磷酸二氢钠、磷酸氢二钠等的磷酸钠盐，因此请求人的第（1）点无效理由不能成立；②与原申请文件相比，权利要求6虽未明确记载将副产物于80℃配制成40%的水溶液，但本领域技术人员知道，在由含杂质的副产物除去杂质生产磷酸钠盐的过程中，基于磷酸钠盐本身的性质，必然要将副产物溶解于水溶液中，而不可能溶解于其他可能产生杂质的溶液中；同时，对于无机水相体系而言，此处“40%的溶液”缺省地应指水溶液而非任何有机溶液；③对于其引用的权利要求1中的技术特征“在常温至甲酸沸点温度下完成”，原权利要求5提到，“混匀反应可以在常温下进行，也可以在小于甲酸沸点的较高温度下进行”，原说明书第2页第5行的记载为“控制温度不超过45℃，也可在较高的，但应在甲酸沸点温度以下”，本领域技术人员由此可以毫无疑义地确定的是，需要控制的温度范围就是常温至甲酸沸点的温度范围，因此该技术特征“在常温至甲酸沸点温度下完成”与原说明书及权利要求中的相应记载实质上是一致的；④对于其引用权利要求1中的技术特征“陆续将甲酸钠投放于过磷酸之中”，原说明书中的相应记载为“在搅拌下投加甲酸钠需要量的一部分；……，在搅拌下继续投加剩余的甲酸钠”，由此可知，原说明书中甲酸钠的投放方式也是陆续或分批投放，因此其投放方式与原说明书中的描述并无不同；⑤对于权利要求6中记载的“调整PH值”，原权利要求6记载的是将副产物经磷酸、碱（纯碱、烧碱）加热等方法处理，原说明书第2页第14-16行中记载的是“以纯碱或合成甲酸钠的废碱液及磷酸调整pH值”，由于权利要求6的技术方案实际上是通过调节副产物的pH值来生产不同的磷酸钠盐，在此过程中，本领域技术人员不可能引入其他的非钠碱性试剂与不同于磷酸的酸来调节pH值而引入杂质，本领域技术人员可以选择的pH调节剂只能是纯碱、烧碱等碱、合成甲酸钠的废碱液和磷酸，这与原申请文件记载的信息是完全一致的，结合权利要求6的技术方案来看，权利要求6未对调整pH值的具体方式进行限定并没有超出原申请文件的记载范围；⑥对于其引用的权利要求1中的技术特征“酸化后的物料在蒸馏釜中蒸馏出”，原说明书中相应的记载为“迅速放料于甲酸蒸馏釜中，蒸馏出甲酸，通过冷凝为产品”，虽然权利要求6未记载“迅速”措词，但在实际生产中，两工序之间必然是紧密连接的，这是本领域技术人员可以直接、毫无疑义地确定的。综上所述，请求人关于权利要求6不符合专利法第33条规定的无效理由不能成立。
在权利要求1-5不符合专利法第33条规定的前提下，合议组对请求人所提出的针对权利要求1-5的其他无效理由及相应的证据不再予以评述，下面合议组仅针对请求人所提出的针对权利要求6的其他无效理由予以评述。
(四)、关于专利法第26条第3款
专利法第26条第3款规定：说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准。
所属技术领域的技术人员能够实现，是指所属技术领域的技术人员按照说明书记载的内容，就能够实现该发明或者实用新型的技术方案，解决其技术问题，并且产生预期的技术效果。
就本案而言，权利要求6涉及过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸联产各种磷酸钠盐的方法，根据说明书的描述，本专利所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的利用94%的过磷酸酸化过程中出现“搅拌不动，需要不断返回大量甲酸，生产周期长，放料也很不容易”的问题，采用的技术手段是使用总P2O5为69.6%~86.9%的过磷酸来酸化甲酸钠。
请求人认为，本专利同样不能解决酸化过程中出现的搅拌不动，需不断返回大量甲酸等问题，而且未具体写明酸化过程的工艺参数，无法确定副产物处理过程中采用何种方式调整PH值及其范围，措词“迅速”和“少量”表述不清，使得本领域技术人员无法实施整个发明的技术方案，不符合专利法第26条第3款的规定。
对此，合议组认为，首先，请求人没有提供证据表明也没有充分说明本专利不能解决酸化过程中出现的搅拌不动，需要不断返回大量甲酸等技术问题；其次，权利要求6中已经记载，酸化过程是在常温至甲酸沸点温度下，在搅拌下通过陆续将甲酸钠投放到过磷酸中进行的。由于现有技术中已经存在类似的用硫酸酸化甲酸钠制备甲酸的方法，同时，本领域技术人员也会根据实际需要确定酸化过程中工艺参数如搅拌速度、甲酸投放量等；另外，如前所述，即使权利要求6中未记载用于调节pH值所用的试剂，本领域技术人员根据其常识也会知晓选用何种试剂来调节pH值，因此，权利要求6中未记载用于调节PH值的试剂尚不足以导致本领域技术人员无法实施权利要求6的方法；再者，关于“迅速”和“少量”，首先，权利要求6中并未提到这两个措辞，其次“迅速”和“少量”是实际生产生活中经常使用的措辞，分别与“缓慢”、“大量”相对，其含义也是清楚的，在本专利说明书中分别用于表明放料到蒸馏釜中的速度和返投甲酸的量，这也是本领域技术人员可以通过实际情况来调节的。因此，这两个措辞的使用也不足以导致本领域技术人员无法实现权利要求6的发明。
基于以上理由，合议组认为，请求人认为本专利不符合专利法第26条第3款规定的无效理由不成立。
（五）、关于专利法第26条第4款
专利法第26条第4款规定：权利要求书应当以说明书为依据，说明要求专利保护的范围。
权利要求书应当以说明书为依据，是指权利要求应当得到说明书的支持。权利要求书中的每一项权利要求所要求保护的技术方案应当是所属技术领域的技术人员能够从说明书充分公开的内容中得到或概括得出的技术方案，并且不得超出说明书公开的范围。?
请求人认为：（1）“酸化后的物料在蒸馏釜中蒸馏出甲酸，通过冷凝为产品”概括了较大范围，而说明书仅仅给出了一种特定方式：酸化后的物料迅速放入蒸馏釜中，蒸馏出甲酸，通过冷凝为产品，且蒸馏时间为2-8小时，所属领域技术人员难以预见除说明书所述特定方式以外的其他方式也能解决技术问题并达到相同技术效果；（2）“副产物于80℃左右配成40%的溶液” 概括了较大范围，但在说明书中只有“副产物于80℃左右配成40%的水溶液”，没有关于其他溶剂的记载，也缺乏实施例；（3）“生产各种磷酸盐”概括了较大范围，而说明书中仅生成“六偏磷酸钠”。因此，权利要求6未得到说明书的支持，不符合专利法第26条第4款的规定。
对此，合议组认为，①判断权利要求是否能得到说明书的支持，应当站在本领域技术人员的角度上，根据说明书公开的内容，结合现有技术和本领域的常识综合判断。本专利权利要求6涉及用过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸联产磷酸钠盐的方法，如背景技术中所述，现有技术中存在类似的用硫酸酸化甲酸钠的方法，该方法在酸化后也进行蒸馏，而且，蒸馏也是化工生产中一种最常规的工艺。因此，本领域技术人员在说明书公开内容的基础上，结合其了解的现有技术以及常识，能够合理预测到本专利中蒸馏将不仅仅局限于说明书所述的具体蒸馏方式。并且，请求人也没有提供证据表明或者充分说明权利要求6中存在哪些不能解决所述蒸馏问题的方式以及蒸馏时间等具体条件对技术方案的实施与其技术问题的解决有何影响；②如前所述，虽然权利要求6中未明确写明配制成水溶液，但本领域技术人员知道，在由含杂质的副产物除去杂质生产磷酸钠盐的过程中，基于磷酸钠盐本身的性质，必然要将副产物溶解于水溶液中，而不可能溶解于其他可能产生杂质的溶液中；而且，对于无机水相体系而言，“40%的溶液”缺省地应指水溶液而非任何有机溶液。因此，“副产物于80℃左右配成40%的溶液” 的概括得到了说明书的支持；③虽然主题名称采用了“……联产各种磷酸盐的方法”的表达，但是事实上，权利要求6中明确限定了生产的磷酸盐是磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠以及各种复合磷酸钠盐，这一内容在说明书中也有相应的记载（参见原说明书第2页步骤（6））。
综上所述，请求人认为权利要求6得不到说明书的支持，不符合专利法第26条第4款的规定的无效理由不能成立。
（六）、关于专利法实施细则第20条第1款
专利法实施细则第20条第1款规定：权利要求应当说明发明或者实用新型的技术特征，清楚、简要地表述请求保护的范围。
判断权利要求的保护范围是否清楚，应当从本领域技术人员的角度出发，基于权利要求的整个技术方案进行考虑。
请求人认为，权利要求1中“陆续”、“迅速”未能清楚地表明投放甲酸钠的量与时间的关系以及将酸化后的物料放入蒸馏釜的速度，也未给出各原料配比和各种工艺条件，如酸化条件、蒸馏条件、溶液配比、调整的PH范围等，基于权利要求1存在这些不清楚之处，使得引用权利要求1的权利要求6也不清楚，不符合专利法实施细则第20条第1款的规定。
合议组认为，就本案而言，权利要求6作为方法权利要求，已经将所采用的原料、工艺步骤和工艺条件等特征写入其技术方案，满足了方法权利要求应当具备的技术特征，而诸如“陆续”和“迅速”措词是化工生产中惯常采用的术语，“陆续”用以表明物料采取分批投放的方式，“迅速”用于表明两工序之间紧密连接，至于酸化、蒸馏条件以及溶液配比和调整的PH范围等具体工艺参数的控制，是本领域技术人员根据反应的实际需要及反应进行状况可以合理调整的。因此，权利要求6表述清楚，符合专利法实施细则第20条第1款的规定。
（七）、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
在判断一项权利要求的创造性时，如果该权利要求的技术方案和现有技术相比存在区别特征，而对于本领域技术人员来讲，引入上述区别特征得到该权利要求的技术方案是非显而易见的，同时该权利要求的技术方案具有有益的技术效果，则该权利要求具备创造性。
本案中，请求人认为，权利要求6相对于证据2与证据1的结合不具有创造性。
为此，合议组查明，如前所述，权利要求6保护一种用过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸联产各种磷酸钠盐的方法（具体方案参见案由部分）。证据2公开了一种磷酸法合成甲酸的工艺，并具体公开了如下特征：磷酸与甲酸钠可以顺利进行酸化反应：HCOONa H3PO4→HCOOH NaH2PO4，通过蒸馏，可以把生成的甲酸与副产磷酸二氢钠有效分离开来。以94%以上的磷酸（实为磷酸与聚磷酸的混合物）酸化甲酸钠，减压提取甲酸，全程收料为85%以上的成品甲酸，副产磷酸二氢钠高温聚合（脱水）制取三偏磷酸钠和六偏磷酸钠，用纯碱调整副产品磷酸二氢钠水溶液的中和度，并浓缩干燥，然后高温聚合制成三聚磷酸钠。并且证据2中指出，减压可改变甲酸和水的相对挥发度，从而避免形成共沸。在6666.1~26664.4Pa的压力下，70%的甲酸水溶液经精馏可分出含量为90%以上的甲酸。萃取精馏是分离甲酸和水的一种有效方法，操作可在三个连续的精馏塔中进行（参见证据2第22-24页）。
由此可知，本专利权利要求6的技术方案与证据2相比主要存在如下三个区别特征：（1）本专利权利要求6使用过磷酸，而证据2使用磷酸，其中包括94%以上的磷酸；（2）本专利权利要求6的酸化过程是在搅拌下陆续将甲酸钠投放于过磷酸之中，并在常温至甲酸沸点温度下完成的，而证据2并未公开甲酸钠的具体酸化过程；（3）本专利权利要求6将蒸馏出甲酸后的副产物于80℃配制成40%的溶液，沉淀出杂质后放入调料罐，并经调整pH值后生产各种磷酸钠盐，而证据2未公开将副产物于80℃配制成40%的溶液并经沉淀后放入调料罐的步骤。
对于以上区别特征1，根据说明书的记载，本专利中使用的过磷酸为P2O5浓度为69.6-86.9%为过磷酸，证据2中使用的为94%以上的磷酸(磷酸与聚磷酸的混合物)。在口头审理过程中，双方就二者是否构成区别产生争议，并分别提供证据8和9以及反证5，以期证明过磷酸与磷酸的定义。
合议组查明，证据8中提到：过磷酸是指含有75-76%五氧化二磷的磷酸，其中一部分以正磷酸形式存在，其余以焦磷酸形式和各种聚合磷酸形式存在。在0℃仍不结晶。证据9示出了H2O-H3PO4系统图，其中P2O5浓度为76-84%的聚磷酸(磷酸浓度为105-116%)为不结晶范围。反证5中提到：对于过磷酸来说，通常运输采用的酸浓度为76.0%P2O5，其在含75.4%P2O5时形成低共熔组成，其中部分正磷酸转变为多磷酸，P2O5中有约45%以多磷酸盐存在。尽管从上述三份证据可以看出，现有技术中对于过磷酸有多种不同的解释，但是，有一点内容是相同的，即，所谓过磷酸实际上是正磷酸与多种聚磷酸的混合物，通常是指P2O5浓度高于75-76%(根据证据9，其相当于正磷酸的浓度为104-105%)的磷酸。基于这一点，合议组认为，本专利与证据2中使用的酸化物质组成是相同的(实质上都是正磷酸与聚磷酸的混合物，下称磷酸混合物)，但是其浓度范围不同，证据2中使用的是94%以上（即P2O5浓度为68.1%以上）的磷酸混合物，而本专利中限定其磷酸混合物中P2O5的浓度为69.6-86.9%。这一浓度范围在证据2中没有具体公开，因此，实质上构成了权利要求6与证据2的区别特征1。
对于以上区别特征2，请求人认为，虽然证据2没有公开上述区别特征2，但在“搅拌”下、在“常温至甲酸沸点温度”下完成酸化过程在证据1中公开了，而“陆续将甲酸钠投放到过磷酸当中”则是为了搅拌均匀。为此，合议组查明，证据1是一篇关于甲酸生产方法的综述性文章，其2.2节公开了用甲酸钠制甲酸的方法，其中提到：“甲酸钠与浓硫酸在甲酸发生器中作用即生成甲酸。由于甲酸在浓硫酸中会产生分解，因此在甲酸钠和等重量的90%甲酸的混合料浆中，冷却下加入浓硫酸时应特别注意，在当量地加到终点后即蒸馏甲酸。工业上采用装有搅拌并附有蒸汽夹套的蒸馏釜，馏出物经冷凝捕集或用水吸收，然后制成不同浓度的甲酸成品”。由以上内容可以看出，首先，证据1中仅提到了在“冷却”下加入浓硫酸，并没有明确提到加料时的温度范围为“常温至甲酸沸点温度”下；其次，证据1中仅提到了采用装有搅拌的蒸馏釜，并没有明确提到反应时进行搅拌。
对于以上区别特征3，请求人认为，证据2第23页左栏第9-14行公开了该特征。为此，合议组查明，证据2第23页左栏第9-14行仅公开了可以将副产的磷酸二氢钠高温聚合制取三偏磷酸钠、六偏磷酸钠或三聚磷酸钠，并没有公开具体的操作条件。
根据本申请说明书背景技术部分的描述，本专利所要解决的技术问题是克服用94%浓磷酸酸化甲酸钠的工艺中存在的投料和混料操作困难，要么搅拌不动，要么需要不断返回大量甲酸的问题。然而无论证据2还是证据1，均没有公开采用特定浓度范围的过磷酸、通过设计酸化过程中的一些具体操作条件能够解决上述问题，在此基础上，本领域技术人员没有动机将证据2和证据1结合从而得到权利要求6的技术方案，故本专利权利要求6相对于证据2和证据1的结合是非显而易见的，具有创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
基于以上事实和理由，本案合议组作出如下审查决定。
三、决定
宣告第97103209.2号发明专利的权利要求1-5无效，维持权利要求6有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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