发明创造名称：纳米银长效广谱抗菌功能性织物及其制造方法
外观设计名称：
决定号：14251
决定日：2009-12-04
委内编号：
优先权日：
申请（专利）号：99111155.9
申请日：1999-07-27
复审请求人：
无效请求人：
授权公告日：2004-08-11
审定公告日：
专利权人：陈文
主审员：潘珂
合议组组长：何炜
参审员：张晓飞
国际分类号：D06M11/83,D06M11/42,D06M23/00,A61K33/38,A61K9/70
外观设计分类号：
法律依据：专利法第26条第3;4款，专利法实施细则第20条第1款，专利法第22条第2;3款
决定要点：所属技术领域人员的技术人员能够实现，是指所属技术领域的技术人员按照说明书记载的内容，就能实现该发明或者实用新型的技术方案，解决其技术问题，并且产生预期的技术效果。一项权利要求的概括是否恰当应当参照与之相关的现有技术进行判断，如果所属技术领域的技术人员能够从说明书充分公开的内容直接得到或者概括得出一项权利要求要求保护的技术方案，并且其保护范围不超过说明书公开的范围，则该权利要求符合专利法第26条第4款的规定。如果根据申请文件记载的信息，本领域技术人员可以直接地、毫无疑义地确定权利要求所用术语的确切含
全文：
一、案由
本无效宣告请求案涉及国家知识产权局于2004年8月11日公告授予的、名称为“纳米银长效广谱抗菌功能性织物及其制造方法”的第99111155.9号发明专利权（下称本专利），其申请日为1999年7月27日。
2008年11月21日，本专利的专利权人由蒋建华、陈琦和朱红军变更为南京希科集团有限公司，同日专利权人又由南京希科集团有限公司变更为陈文。
本专利授权公告的权利要求如下：
“1、一种纳米银长效广谱抗菌功能性织物，其特征在于在织物的纤维之间或纤维之上附着有超微粒银，超微粒银的表面层是氧化银，核心为金属银，其粒径为1～100纳米。
2、如权利要求1所述的纳米银长效广谱抗菌功能性织物，其特征在于在织物的纤维之间或纤维之上附着的超微粒银的量为2～200微克/厘米2。
3、如权利要求1、2所述的纳米银长效广谱抗菌功能性织物的制备方法，其特征在于按配方配制整理剂，然后加入织物，湿润均匀，取出挤去多余溶液，用电熨斗或热辊机熨烫至织物呈黄竭色，再水洗多次，再熨烫平整。
4、如权利要求3所述的纳米银长效广谱抗菌功能性织物的制备方法，其特征在于以200公斤织物计整理剂含有：
AgNO3 2～40公斤， NH3H2O 10～30升，
氧化剂 20～50升， C6H12O6 2～40公斤。
5、如权利要求4所述的纳米银长效广谱抗菌功能性织物的制备方法，其特征在于以200公斤织物计整理剂包括：
AgNO3 2～40公斤， NH3H2O 10～30升，
NaOH 0.8～4公斤， 氧化剂 20～50升，
NH4NO3 10～30公斤， C6H12O6 2～40公斤，
HNO3 0.2～0.5升， C2H5OH 20～50升，
余量为水 总计1000升。
6、如权利要求3、4所述的纳米银长效广谱抗菌功能性织物的制备方法，其特征在于氧化剂可以是H2O2、KCLO4、NaCLO4、HCLO4、(HNO3 HCL)、(NaCL HNO3)、(NH4CL HNO3)、(KCL HNO3)、发烟HNO3、新鲜氯水、(H2O2 HNO3)、(MnO2 HNO3)、 (KMnO4 HCL)、NaCLO，可以单独使用一种，也可以使用其混合物。
7、如权利要求l、2所述的纳米银长效广谱抗菌功能性织物，其特征在于可以作为治疗烧烫伤的医用(外)功能性织物。
8、如权利要求1、2所述的纳米银长效广谱抗菌功能性织物，其特征在于可以作为治疗外伤患者的皮肤感染和皮肤浅部真菌感染的功能性织物。
9、如权利要求1、2所述的纳米银长效广谱抗菌功能性织物，其特征在于可以作为外科手术切口术后预防和治疗切口感染的功能性织物。
10、如权利要求1、2所述的纳米银长效广谱抗菌功能性织物，其特征在于可以作为日常生活用品。”
针对上述专利权, 湖南安信医用高分子材料有限公司(下称请求人Ⅰ) 于2009年5月26日向专利复审委员会提出无效宣告请求，认为本专利说明书不符合专利法第26条第3款的规定，权利要求1-10请求保护的技术方案不符合专利法第26条第4款的规定，权利要求1不符合专利法第22条第2款的规定，权利要求1-10不符合专利法第22条第3款的规定，权利要求1-10不符合专利法实施细则第20条第1款的规定，请求宣告本专利权全部无效，并提交了下述证据：
证据1：申请号为92109288.1的中国发明专利申请公开说明书，公开号为CN1082645A，公开日为1994年2月23日，扉页，权利要求书，说明书第1-4页，著录项目信息页，复印件，共7页；
证据2：申请号为93103280.6的中国发明专利申请公开说明书，公开号为CN1093004A，公开日为1994年10月5日，扉页，权利要求书，说明书第1-3页，著录项目信息页，复印件，共6页；
证据3：申请号为94118576.1的中国发明专利申请公开说明书，公开号为CN1123665A，公开日为1996年6月5日，扉页，权利要求书，说明书第1-5页，著录项目信息页，复印件，共8页；
证据4：申请号为95112713.6的中国发明专利申请公开说明书，公开号为CN1128188A，公开日为1996年8月7日，扉页，权利要求书，说明书第1-3页，说明书附图2页，著录项目信息页，复印件，共8页；
证据5：“用银氨配离子还原法制备纳米银”，彭子飞，汪国忠，张立德等，《材料研究学报》，第11卷第1期，1997年2月，第104-106页，复印件共3页；
证据6：日本专利JP平6-189883A，公开日为1994年7月12日，复印件共5页；
证据7：日本专利JP平7-203787A，公开日为1995年8月8日，复印件共10页；
证据8： WO95/20878A1公开文本，公开日为1995年8月10日，复印件，共34页。
请求人Ⅰ提出的无效宣告理由概括如下：
①说明书中没有对所得到的织物进行检测，也没有公开检测方法以及验证微粒银粒径的图谱数据，本领域技术人员根据说明书中公开的内容无法确定得到的织物是“粒径为1-100nm的纳米级微粒银”和“超微粒银的表面层是氧化银，核心为金属银”，因此说明书对所述含纳米级银的抗菌织物公开不充分，不符合专利法第26条第3款的规定。
②由于说明书对所述纳米级超微粒银的产品公开不充分，而权利要求1-10涉及附着该产品的织物，因此权利要求1-10得不到说明书的支持，不符合专利法第26条第4款的规定。
③权利要求1-10中涉及到的“功能性织物”的限定中“织物”的范围不清楚；权利要求2中“附着的超微粒银的量”表述不清楚；权利要求4、5、6与其引用的权利要求2对附着的超微粒银的限定分别为单位面积和单位重量，前后不一致；从而权利要求1-10保护范围不清楚，不符合专利法实施细则第20条第1款的规定。
④证据1公开了具有纳米粒径和外层为氧化银结构的抗菌织物，基于证据1，权利要求1没有新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。
⑤本专利权利要求1与证据1的区别仅在于限定了银微粒的粒径为1-100nm，微粒银的表面层是氧化银，核心是金属银。空气中银表面都会被氧化生成氧化银外层是常识，证据1中也指出1g超细粒银可以达到x00-x000m2。因此，本领域技术人员根据证据1的内容得到权利要求1的技术方案是显而易见的，权利要求1没有创造性。权利要求2的附加技术特征是本领域技术人员的常规选择，基于证据1，权利要求2也不具备创造性。证据1中公开了与权利要求3类似的制备所述织物方法，在权利要求1和2不具备创造性的前提下，权利要求3也不具备创造性。权利要求4-6的附加技术特征也已经被证据1-8所公开或者是本领域的常识，没有创造性。权利要求7-10附加限定了用途特征，证据1中已经公开了类似用途，在权利要求1和2不具备创造性的前提下，权利要求7-10也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
经形式审查合格后，专利复审委员会受理了上述请求，于2009年5月26日向双方当事人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将《专利权无效宣告请求书》及其附件清单中的所列附件副本转送给专利权人，要求其在指定的期限内答复，同时专利复审委员会成立了合议组对该无效请求案进行审理。
2009年6月25日，请求人Ⅰ提交了补充意见陈述书，并提交了证据6-8的中文译文，编号如下：
证据6的译文：JP平6-189883A的中文译文，复印件，共2页；
证据7的译文：JP平7-208387A的中文译文，复印件，共14页；
证据8的译文：WO9520878A的中文译文，复印件，共9页。
据此，请求人Ⅰ补充意见认为权利要求2的附加技术特征也已在证据7和8中公开，结合无效宣告请求书的意见陈述，权利要求2不具备创造性。
2009年7月6日，合议组将请求人Ⅰ的上述补充意见陈述书及证据6-8的中文译文转送给专利权人，要求其在壹个月内陈述意见。
专利权人于2009年7月8日针对请求人Ⅰ的无效宣告请求书提交了意见陈述书，认为请求人Ⅰ的无效请求的理由均不成立，并指出：（1）本专利要求保护的是一种附着有纳米银的织物，其具体检测方法可以通过现有技术来完成，对于相关检测技术人员来说是相当容易的，不会导致本领域技术人员无法实现所述技术效果，本专利说明书符合专利法第26条第3、4款的规定；（2）尽管证据1公开了一种长效广谱抗菌织物，但其超细粒元素银是附着在织物纤维表面的，与本专利的“在织物的纤维之间和纤维之上附着有超微粒银”不同，且证据1中也没有对超细粒元素银的物理、化学性质作出明确的说明，对附着量也没有任何说明。因此，本专利的纳米银与证据1完全不同，本专利权利要求1-10要求保护的技术方案相对于证据1具备新颖性和创造性。请求人Ⅰ并未结合证据2-8对本专利的权利要求1-10进行详细说明和对比，应该视为未提出，专利权人对证据2-8与本专利的相关性不再进行答复。（3）“织物”一词对于本领域技术人员来说，是清楚的，可以参见本领域相关的词典，“附着的超微粒银的量”意思就是在织物上/间存在的超微粒银的量，权利要求1-10符合专利法实施细则第20条第1款的规定。
2009年7月17日，本案合议组向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，定于2009年9月10日对本专利权的无效请求进行口头审理。同时合议组将专利权人于2009年7月8日提交的意见陈述书转送给请求人Ⅰ。
2009年9月10日，口头审理如期进行，双方当事人均出席了口头审理。合议组就本案涉及的无效理由及证据逐一进行了调查，双方当事人对对方出庭人员的身份和资格无异议，对合议组成员均无回避请求，双方当事人充分陈述了各自的意见，在口头审理过程中确认并记录了以下事项：
1、专利权人对证据1-6的真实性、合法性和关联性及证据6译文的准确性均无异议，对证据7-8的真实性、合法性无异议，对意见陈述书正文部分中所记载的证据7-8的部分译文准确性无异议，但表示对除了意见陈述书正文那部分之外的证据7-8的中文译文的译文准确性有异议，另外指出证据7译文的专利号是错误的。
2、专利权人当庭指出“银在空气和水中是稳定的，银的熔点是961.93度”和“氧化银为黑色或棕褐色”是公知常识，请求人Ⅰ对此予以认可。
3、专利权人指出，请求人Ⅰ在无效宣告请求书中对证据2-6没有具体进行说明，也没有使用这些证据结合证据1具体说明具体权利要求不具备创造性的理由。请求人Ⅰ认为：证据2-6结合来评述相关权利要求创造性，在无效宣告请求书中已经具体说明。合议组当庭确认：请求人Ⅰ在无效宣告请求书中对证据2-6没有具体进行说明，并且在无效宣告请求书和补充意见中均没有使用这些证据对具体的权利要求进行具体比较分析，因此根据专利法实施细则第64条第1款的规定，对使用证据2-6评价权利要求1-10创造性的无效宣告理由不予考虑。请求人Ⅰ在无效宣告请求书和补充意见中具体说明了利用证据1、7、8结合来评述权利要求1-3，7-10的创造性，对此无效宣告理由，合议组予以考虑。
4、请求人Ⅰ放弃关于权利要求1-10中“织物”和“功能性织物”不清楚导致权利要求1-10不符合专利法实施细则第20条第1款规定的理由。
5、请求人Ⅰ明确其无效宣告请求的理由及范围为：（1）说明书未充分公开权利要求1-10的技术方案，不符合专利法第26条第3款的规定；由此，权利要求1-10得不到说明书的支持，不符合专利法第26条第4款的规定；（2）因为权利要求2中“附着的超微粒银的量”表述不清楚；权利要求4、5、6与其引用的权利要求2对附着的超微粒银的限定分别为单位面积和单位重量，前后不一致；从而导致权利要求2、4-6与引用了它们的权利要求3、7-10不符合专利法实施细则第20条第1款的规定；（3）权利要求1相对于证据1不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定；（4）权利要求1-3、7-10相对于证据1、7、8的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定；权利要求4-6相对于证据1和公知常识不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
口头审理结束后，请求人Ⅰ于2009年9月25日提交了意见陈述书，重申了口头审理中的意见。专利权人于2009年9月16日提交了意见陈述书，重述了口头审理过程中的意见，并提交了五份反证，分别是：
反证1：中国人民共和国卫生部通告，卫通 [2008]15号，及其附件，2008年7月11日，复印件共3页；
反证2：中华人民共和国科学技术部颁发的国家级火炬计划项目证书，国科发计字[1999]171号，颁证日期为1999年4月30日，复印件共1页；
反证3：江苏省医疗器械检验所出具的检验报告，（2009）QW类第79号，和（2009）QW类第107号，复印件共8页；中国药品生物制品检定所出具的检验报告，编号QZ200801601，签发日期2008年9月16日，复印件共3页；南京金地普慧医药科技有限公司的愈邦抗菌医用敷料彩色宣传页4页、简介1页，“愈邦抗菌医用敷料学术资料汇编”，共48页；
反证4：中华医学会关于报送《抗菌医用敷料临床应用讨论会纪要》的函，医会科评函[2008]46号，及其附件，复印件共2页；
反证5：盛志勇院士在十年百项全国推广启动会上的讲话视频，刻录盘。
针对本专利，深圳市爱杰特医药科技有限公司(下称请求人Ⅱ)于2009年6月5日向专利复审委员会提出无效宣告请求，认为本专利说明书不符合专利法第26条第3款的规定，权利要求4-6不符合专利法第26条第4款的规定，权利要求3-6不符合专利法实施细则第20条第1款的规定，权利要求1-10不符合专利法第22条第2、3款的规定，并提交了下述证据：
证据A（即证据1）：申请号为92109288.1的中国发明专利申请公开说明1|，公开号为CN1082645A，公开日为1994年2月23日，复印件共6页；
证据B：“用银氨配离子还原法制备纳米银”，彭子飞，汪国忠，张立德等，《材料研究学报》，第11卷第1期，1997年2月，第104-106页，复印件共3页；
证据C：“银镜工艺”，葛巧溢，《仪表技术与传感器》，1987年第1期，1987年，第39-40页，复印件共2页；
证据D：“用TEM分析溅射法制备Ag超微粒的空间分布”，李建、梁一平、任湘洪等，《分析测试学报》，第12卷第6期，1993年11月25日，第52-55页，复印件共4页；
证据E：“纳米级Ag粉的制备”，汪国忠、张伟、崔峙等，《合成化学》，第6卷第3期，1998年，第226-228页，复印件共3页；
证据F：“超细银粉制备技术的现状与展望”，罗建辉，《微细加工技术》，1993年第2期，第77-80页，复印件共4页；
证据G：“银镜反应实验的探讨”，杨善德，《教学仪器与实??》，第3卷第5期，1987年9月，第23-26页，复印件共4页；
证据H：“伯醇、仲醇也能进行银镜反应”，吴琼林，苏建中，李大塘，《湘潭师范学院学报》，第19卷第6期，1998年12月，第9-12页，复印件共4页；
证据I： 《化工辞典》，王箴，化学工业出版社，1992年7月第3版，1999年10月第7次印刷，封面页、出版信息页及第290-291、612-613页，复印件共4页；
证据J：申请号为94194799.8的中国发明专利申请公开说明书，公开号为CN1140977A，公开日为1997年1月22日，复印件共42页；
证据K：WO97/49761A1公开文本扉页及权利要求书，公开日为1997年12月31日，复印件3页，及其权利要求书的中文译文1页；
证据L：申请号为93121618.4的中国发明专利申请公开说明书，公开号为CN1094616A，公开日为1994年11月9日，复印件共8页；
证据M：申请号为00124854.5的中国发明专利申请公开说明书，公开号为CN1291666A，公开日为2001年4月18日，复印件共9页；
请求人Ⅱ的无效宣告理由简要概括如下：
①说明书中没有任何验证数据证明超微粒银的结构，本领域技术人员无法确定该发明专利的超微粒银就是表面层是氧化银，粒径为1～100纳米的结构。因此说明书没有清楚、完整地公开权利要求1-10要求保护的发明，不符合专利法第26条第3款的规定。说明书中没有公开氧化剂的浓度，本领域技术人员无法得知氧化剂的具体用量，从而无法实施权利要求4～6的技术方案，因此，说明书没有充分公开权利要求4-6要求保护的整理剂中含有氧化剂的织物制备方法，不符合专利法第26条第3款的规定。
②权利要求4中没有限定整理剂中额外添加的水的用量，无法预期额外添加的水为任意量都能实现本发明的目的；权利要求4-6中未限定氧化剂浓度，无法预期任意用量氧化剂都能实现本发明的目的；权利要求4-6中氧化剂种类为一个很宽的范围，无法预期权利要求4-6所概括的氧化剂范围内任一种组合都能实现本发明；权利要求4-6中未限定氨水浓度，不能预期使用任意量都能实现本发明的目的；因此，权利要求4-6得不到说明书的支持，不符合专利法第26条第4款的规定。
③权利要求3中的“按配方配制整理剂”导致保护范围不清楚；权利要求4-5中限定的“NH3H2O”是不稳定的，不能用来表征一种化学物质，导致权利要求4-5的保护范围不清楚；权利要求4中没有记载额外添加的水的量，且只限定了氧化剂体积，没有限定浓度，氨水也没有限定浓度，导致权利要求4的保护范围不清楚；权利要求5中没有限定氧化剂和氨水浓度，导致权利要求5的保护范围不清楚；权利要求6引用了权利要求3和4，由于权利要求3和4不清楚，权利要求6的保护范围也不清楚；权利要求4-6中限定的“氧化剂”与本领域中的通常含义（参见证据I、证据B）不一致，导致权利要求4-6的不清楚。
④证据A公开了一种织物，该织物纤维表面附着有超细粒元素银。权利要求1的技术方案与证据A中的织物产品相比，证据A中没有明确公开超微粒银的表面是氧化银，核心是金属银，并且该微粒的粒径为1～100nm。但是由证据D可知，银单质溅射法获得的银超微粒中有氧化银相的存在。证据J公开了被沉淀的抗菌金属是金属银或氧化银，证据K公开了氧化银具有抗菌特性，证据L公开了抗细菌剂为氧化银。证据E公开了溅射法可制得纳米银，从证据E可以推出证据A制得的超微粒银尺寸也是纳米级别。并且，证据M从另一个角度验证了证据A公开了本专利权利要求1的产品。因此，结合上述证据D、J/K/L、E和M，本领域技术人员可以推定证据A公开了本专利权利要求1的产品，本专利权利要求1不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。进一步，证据A公开了本专利权利要求2-4的技术方案，权利要求2-4不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。证据B公开了权利要求6的附加技术特征，在权利要求3-4不具备新颖性的基础上，权利要求6不具备新颖性。证据A公开了本专利权利要求7-8的技术方案，在权利要求1、2不具备新颖性的基础上，权利要求7-8也不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。
⑤在证据A和D或A、D和E的基础上，得到权利要求1的技术方案是显而易见的，权利要求1没有创造性。权利要求2-3的附加技术特征也已经被证据A所公开，也没有创造性。权利要求4与证据A相比，区别尚在于还含有氧化剂，但证据B中公开了含氧化剂的配方来生产纳米银，还公开了30％过氧化氢和0.2mol/l硝酸银以及3％过氧化氢和0.2mol/l硝酸银的组合。在证据A B的基础上，得到权利要求4的技术方案是显而易见的。在权利要求1、2不具备新颖性的基础上，权利要求4、5、6、9-10不具备创造性。并指出，根据其它证据结合方式，权利要求1-10均无创造性。
经形式审查合格后，专利复审委员会受理了上述请求，于2009年6月17日向双方当事人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将《专利权无效宣告请求书》及其附件清单中所列附件副本转送给专利权人，要求其在指定的期限内答复。
2009年7月17日，专利复审委员会向双方发出《无效宣告请求口头审理通知书》，定于2009年9月15日进行口头审理。
专利权人于2009年7月30日提交了意见陈述书，认为请求人Ⅱ提出的无效宣告理由不成立，本专利权利要求1-10均具备新颖性和创造性，符合专利法第22条第2款和第3款的规定，同时，本专利说明书符合专利法第26条第3款的规定，本专利权利要求符合专利法第26条第4款和专利法实施细则第20条第1款的规定。
2009年8月11日，合议组将专利权人的意见陈述书转送给请求人Ⅱ，要求其在壹个月内陈述意见。
2009年9月15日，口头审理如期进行，双方当事人均出席了口头审理，合议组就本案涉及的无效理由及证据逐一进行了调查，双方当事人对对方出庭人员的身份和资格无异议，对合议组成员均无回避请求，双方当事人充分陈述了各自的意见，在口头审理过程中确认并记录了以下事项：
1、请求人Ⅱ当庭提交了由国家图书馆科技查新中心出具的证据B、C、D、E、F、G、H、I的馆藏证明和盖有“国家图书馆科技查新中心”骑缝章的上述相关证据的复印件（共52页），合议组将上述文件转交专利权人进行了核实，请求人还当庭出示了证据I的原件，合议组将证据I的原件送专利权人进行了核实。
2、专利权人对证据A-M的真实性和合法性无异议，对证据K的译文准确性无异议，但认为证据J、K、L内容与本案无关联性，并指出证据D-H、证据J-L不属于本领域的公知常识，达不到证明目的。
3、请求人Ⅱ当庭放弃关于权利要求6不具备新颖性的理由，明确其无效宣告请求的理由及范围为：（1）说明书未充分公开权利要求1-10的技术方案，不符合专利法第26条第3款的规定；（2）权利要求4-6得不到说明书的支持，不符合专利法第26条第4款的规定，依据证据B；（3）权利要求3-6不符合专利法实施细则第20条第1款的规定，依据证据I和B；（4）权利要求1-4、7、8不符合专利法第22条第2款的规定，依据证据A；（5）权利要求1-3、7-8不符合专利法第22条第3款的规定，依据证据A D E或证据A D；权利要求4、6不符合专利法第22条第3款的规定，依据证据A D B或A D B E；权利要求5不符合专利法第22条第3款的规定，依据证据A D B C或A D B C E；权利要求9、10不符合专利法第22条第3款的规定，依据证据A或A D或A D E，其它证据为佐证。
4、双方均表示口头审理后不再需要提交补充意见。
专利权人于2009年9月21日提交了意见陈述书（共6页），并提交了6份反证文件，分别是：
反证A：中国人民共和国卫生部通告，卫通 [2008]15号，及其附件，2008年7月11日，复印件共3页；
反证B：中华人民共和国科学技术部颁发的国家级火炬计划项目证书，国科发计字[1999]171号，颁证日期为1999年4月30日，复印件共1页；
反证C：江苏省医疗器械检验所出具的检验报告，（2009）QW类第79号，和（2009）QW类第107号，复印件共8页；中国药品生物制品检定所出具的检验报告，编号QZ200801601，签发日期2008年9月16日，复印件共3页；南京金地普慧医药科技有限公司的愈邦抗菌医用敷料彩色宣传页4页、简介1页，“愈邦抗菌医用敷料学术资料汇编”，共48页；
反证D：中华医学会关于报送《抗菌医用敷料临床应用讨论会纪要》的函，医会科评函[2008]46号，及其附件，复印件共2页；
反证E：盛志勇院士在十年百项全国推广启动会上的讲话视频，刻录盘。
反证F：关于郑江龙、李长吉、朱红军的任职证明文件，复印件共17页。
至此，合议组认为本案的事实清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1.关于审查的文本
本决定以99111155.9号专利授权公告的文本作为审查基础。
2. 关于无效宣告请求的证据
（1）关于请求人Ⅰ的证据：
证据1：证据1与本专利属于同一技术领域，都涉及附着有抗菌性银颗粒的功能性织物，因此证据1与本案具有关联性。证据1的公开日在本专利的申请日之前，专利权人对其真实性、合法性均表示认可，故合议组对证据1予以考虑。
证据2-5：请求人Ⅰ在无效宣告请求书中对证据2-5没有具体进行说明，也没有使用这些证据对具体的权利要求进行具体比较分析，不符合专利法实施细则第64条第1款的规定。对于证据2-5，合议组不予采纳。
证据6：虽然请求人Ⅰ在提出无效宣告请求时提交了证据6的全文，并且在一个月之内提交了证据6的相关译文，且在补充意见中对证据6进行了分析和说明，但是请求人Ⅰ在无效宣告请求书以及随后的补充意见中均没有使用证据6对具体的权利要求进行具体比较分析，因此不符合专利法实施细则第64条第1款的规定。对于证据6，合议组不予采纳。
证据7-8：请求人Ⅰ在提出无效宣告请求日期起一个月之内提交了补充意见陈述书，在意见陈述书中记载了证据7、8的部分中文译文，据此认为证据7、8公开了权利要求2的附加技术特征。而专利权人对证据7、8的真实性、合法性无异议，并对意见陈述书中所记载的那部分译文准确性无异议（除证据7的专利号写错）。由于证据7、8的公开日在本专利申请日之前，且内容与本专利相关，具备关联性，基于此，合议组对于证据1和意见陈述书中所记载的那部分证据7、8的译文结合来评述权利要求1-10的创造性予以采纳。
（2）关于请求人Ⅱ的证据：
专利权人对证据A-M的真实性、合法性无异议，合议组对证据A-M的真实性和合法性予以认可。
专利权人对证据K的译文准确性无异议，但对证据D-H、J-L的关联性有异议，对此，合议组认为：
证据A与本专利属于同一技术领域，都涉及附着有抗菌性银颗粒的功能性织物，证据B-H、J-L涉及银颗粒的制备与银镜反应的条件，且证据A-L的公开日均在本专利的申请日之前，证据I为技术手册，属于公知常识类证据，用以证明“氧化剂”的定义，因此，证据A-L与本案具有关联性。
证据M涉及纳米抗菌织物，虽然其公开日期在本专利申请日之后，但请求人引用证据M的目的是作为反证，用于证明客观事实，与本案具有关联性。
（3）专利权人的反证
反证1-5与A-F：反证1-5与A-F的提交时间均在口头审理结束后，《审查指南》第四部分第三章第4.3.2节规定专利权人的举证应当最迟在口头审理辩论终结前补充，并且在口头审理当庭已告知双方对口头审理之后双方当事人提交的证据合议组将不再考虑，因此合议组对上述反证不予考虑。
3. 关于无效宣告请求的理由和范围
（1）关于请求人Ⅰ的无效宣告请求的理由和范围
根据请求人Ⅰ的无效宣告请求意见陈述书、补充意见陈述的内容以及口头审理中确定的事实和前述对证据的认定，确定请求人Ⅰ的无效宣告请求的理由和范围为：①因说明书未充分公开含纳米级银的抗菌织物而导致说明书未充分公开权利要求1-10要求保护的技术方案，说明书不符合专利法第26条第3款的规定；而权利要求1-10均涉及此织物，因此权利要求1-10不符合专利法第26条第4款的规定；②因权利要求2中“附着的超微粒银的量”表述不清楚，权利要求4-6中限定的单位重量与引用的权利要求2中限定的单位面积不一致，从而导致权利要求2、4-6与引用了它们的权利要求3、7-10不符合专利法实施细则第20条第1款的规定；③权利要求1相对于证据1，不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定；④相对于证据1，本领域技术人员根据常识可判断权利要求4-6不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定；⑤权利要求1-3和7-10相对于证据1、7和8的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
（2）关于请求人Ⅱ的无效宣告请求的理由和范围
根据请求人Ⅱ的无效宣告请求意见陈述书、补充意见陈述的内容以及口头审理中确定的事实和前述对证据的认定，确定请求人Ⅱ的无效宣告请求的理由和范围为：①因说明书未充分公开权利要求1-10中超微粒银，且权利要求4-6中未公开氧化剂浓度，说明书中未充分公开氧化剂用量，导致说明书不符合专利法第26条第3款的规定；②权利要求4-6得不到说明书的支持，不符合专利法第26条第4款的规定，其中引用了证据B；③权利要求3-6中分别限定的“按配方配制”、“NH3H2O”、“氧化剂”含义不清楚，权利要求4-6中由于没有限定氧化剂或氨水的浓度，或没有限定额外加水量，从而导致其保护范围不清楚，因此权利要求3-6不符合专利法实施细则第20条第1款的规定，引用了证据I和B；④权利要求1-4、7、8相对于证据A不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定；⑤权利要求1-3、7、8相对于证据A和D或证据A、D和E的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定；⑥权利要求4、6相对于证据A、D、B或证据A、D、B、E的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定；⑦权利要求5相对于证据A、D、B、C或A、D、B、C、E的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定；⑧权利要求9-10相对于证据A或证据A和D或证据A、D和E的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
4.关于专利法第26条第3款
专利法第26条第3款规定，说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准。
根据该款规定，所属技术领域人员的技术人员能够实现，是指所属技术领域的技术人员按照说明书记载的内容，就能实现该发明或者实用新型的技术方案，解决其技术问题，并且产生预期的技术效果。
具体到本案，请求人Ⅰ认为：权利要求1-10请求保护一种附有粒径为1-100nm的超微粒银的纳米抗菌功能性织物，但说明书中仅公开了制备所述织物的方法，没有对所得到的织物进行检测，也没有公开验证微粒银粒径的图谱数据，本领域技术人员根据说明书中公开的内容无法确定得到的织物是“粒径为1-100nm的纳米级微粒银”以及“超微粒银的表面层是氧化银，核心为金属银”，因此说明书公开不充分，不符合专利法第26条第3款的规定。
请求人Ⅱ认为：权利要求1-10请求保护一种附有粒径为1-100nm的超微粒银的纳米抗菌功能性织物，但说明书中没有任何验证实验数据，例如TEM或XRD衍射实验等，以证明其做出的织物上的超微粒银的结构。没有相关数据，本领域技术人员无法确定该发明专利的超微粒银结构就是表面层是氧化银，粒径为1～100纳米。即，该发明虽然在说明书中给出了具体的技术方案，但未给出证明超微粒银结构为表面层是氧化银，粒径为1～100纳米的实验数据，导致说明书没有清楚、完整的公开发明，不符合专利法第26条第3款的规定。
请求人Ⅱ还指出：权利要求4-6要求保护整理剂中含有氧化剂的织物制备方法，但说明书特别是实施例的相关部分中，只公开了氧化剂的使用体积数，没有公开氧化剂的浓度，这样导致本领域技术人员无法换算获知其所使用的氧化剂的具体用量。关于氧化剂用量，说明书中给出的信息是含糊不清的，导致本领域技术人员无法具体实施权利要求4～6的技术方案。因此，说明书公开不充分，不符合专利法第26条第3款的规定。
专利权人认为：超微粒银的粒径大小，是本领域技术人员可以通过现有技术进行控制的，其不属于本发明的发明点。本专利要求保护的是功能性织物，使纳米银牢固附着的制备方法，产品权利要求通常应该用产品的结构特征进行描述，本专利对产品的结构描述已经非常清楚，制备方法也已经清楚地描述。本专利说明书符合专利法第26条第3款的规定。至于氧化剂，本发明采用的氧化剂都是市售试剂，其加入量相对于其它组分确定后，浓度也随之确定。
对此，合议组认为：本专利要求保护的是粒径为1-100nm的外层为氧化银的纳米银抗菌织物及其制备方法，说明书中公开了制备该纳米银抗菌织物的原理，并记载了具体的制备方法，包括首先向硝酸银溶液中加入氨水、浓NaOH和硝酸铵混合均匀，而后取葡萄糖配制成水溶液，再加入浓硝酸、乙醇，将上述两种溶液混匀，现场配制氧化剂溶液，将织物分别浸入处理溶液浸泡5分钟，搅拌使充分湿润均匀，取出后挤去多余溶液，然后熨烫至织物呈现黄褐色，经过多次水洗并熨烫平整，即得本发明的产品（参见本专利说明书第2页第12行-第3页第1、2段，实施例1-4）。根据本领域的常识，本领域技术人员可以确定在银氨反应之后，可以生成微粒银，其粒度大小是可以根据现有的银氨反应制备纳米银的技术，通过改变反应条件、反应物比例而调节的，而用氧化剂处理之后，纳米银表层会一定程度被氧化成氧化银。因此，纳米银的粒度和表层为氧化银内层为单质银的结构，均是可以合理预期的。
另外，对于本专利所使用的氧化剂，实施例中具体记载了“现场配制NaCL HNO3（按摩尔比）溶液25升” 、“现场配制双氧水溶液10升”、“现场配制新鲜氯水溶液50升”、“现场配制（NH4CL HNO3）与（KCL HNO3）混合溶液40L，NH4CL与HNO3、KCL与HNO3的比例为摩尔比”。HNO3、双氧水等都是化工生产领域的常规原料，其组分是确定的，氯水是将氯气通入水中制得，其制备方法可以根据本领域技术人员的常识确定，其组分在产品有效期之内也是确定的。从本专利说明书中看来，其采用的是市售的HNO3、双氧水原料进行反应，采用的氯水也是本领域技术人员根据常识即可制得的。至于“NaCL HNO3（按摩尔比）溶液25升”、“（NH4CL HNO3）与（KCL HNO3）混合溶液40L”，也都可以确定其制备是将各种市售的化工原料按照摩尔比直接混合或者按照化工领域的常规配制方法制得。由于说明书中对各种配比均是按照原料的用量进行的对比，本领域技术人员会确认这里所说的氧化剂指的是市售的各种氧化剂原料，而不会将这里的氧化剂认为是通过购买市售化学产品后进一步稀释成任意浓度，再应用于本发明中，进而可以预期在利用市售的各种氧化剂对所得的纳米银进行处理的基础上，可以实现权利要求4-6的包括了“氧化剂”的技术方案并制备得到所述的纳米抗菌功能织物，并具有所述抗菌功效。
因此，本领域技术人员按照说明书记载的内容，结合本领域的公知常识，即可实现本发明的技术方案，得到本发明权利要求1-10要求保护的纳米银抗菌功能性织物，并产生预期的抗菌效果。虽然说明书中没有记载对得到的纳米银织物进行检测，测定其粒径的实验数据，说明书中记载“氧化剂”时也没有提及其浓度，但这些不会导致本领域技术人员无法实施本发明的技术方案并获得所述技术效果。本专利说明书符合专利法第26条第3款的规定。
5.关于专利法第26条第4款
专利法第26条第4款规定，权利要求书应当以说明书为依据，说明要求专利保护的范围。
根据该款规定，一项权利要求的概括是否恰当应当参照与之相关的现有技术进行判断，如果所属技术领域的技术人员能够从说明书充分公开的内容直接得到或者概括得出一项权利要求要求保护的技术方案，并且其保护范围不超过说明书公开的范围，则该权利要求符合专利法第26条第4款的规定。
请求人Ⅰ认为：由于说明书对所述纳米级超微粒银的产品公开不充分，本领域技术人员依据说明书中的记载无法制备得到所述在纤维之间或纤维之上附着有粒径为1-100纳米的超微粒银的织物，而权利要求1-10都涉及了这些织物，因此权利要求1-10得不到说明书的支持，不符合专利法第26条第4款的规定。
请求人Ⅱ认为：权利要求4中没有限定整理剂中额外添加的水的用量，无法预期额外添加的水为任意量的整理剂都能实现本发明的目的；权利要求4-6中未限定氧化剂浓度，无法预期任意浓度的氧化剂都能实现本发明的目的，氧化剂量大时，无法获得稳定整理剂，而是制剂得到银粒子沉淀（参见证据B）；权利要求4-6中氧化剂种类为一个很宽的范围，本发明实施例中只使用了几种具体氧化剂，无法预期使用权利要求4-6所概括的氧化剂范围内任一种组合都能实现本发明；权利要求4-6中未限定氨水浓度，无法预期任意的氨水浓度都能实现本发明的发明目的；因此，权利要求4-6不符合专利法第26条第4款的规定。
专利权人认为：根据常识可知不可能不加水，至于加多少水无需限定，可以根据需要自行调整。氧化剂都是常规试剂，无需限定浓度。可以根据具体情况和要求选择不同的氧化剂，但都能实现本发明的目的，氨水的浓度则是公知的，不会导致得不到说明书的支持。
对此，合议组认为：本发明说明书中公开了制备1-100nm粒径范围且外层为氧化银内层为单质银的纳米银功能性抗菌织物及其制备方法，虽然没有记载检测数据，但本领域技术人员能够预期得到的产物粒径范围，并且可以根据制备原理确定得到的纳米银外层被氧化为氧化银，内层保持为金属银的状态，权利要求1-10要求保护相应的纳米银功能性织物及其制备方法是本领域技术人员能够从说明书充分公开的内容得出的，并且也没有超出说明书的范围。对于权利要求4中没有限定整理剂中额外添加的水的用量，从字面上来看，其包括了添加无限多水和不添加水的可能性，但是结合本发明说明书的记载以及本领域的常识可知，各种反应组分例如硝酸银的浓度必须保持在一定的浓度范围方能制得本发明的纳米银颗粒，硝酸银浓度过低过高均会对纳米银的粒度造成影响，因此不会使反应溶液中水量达到无法实现本发明的程度，而会把加水量在可控范围之内调整。对于权利要求4-6中未限定氧化剂的浓度，根据前述有关专利法第26条第3款时对氧化剂的评述，本领域技术人员根据说明书中记载内容，结合本领域的常识，即可以确定所述氧化剂均是市售或常规原料，即可实施权利要求4-6的包括了“氧化剂”的技术方案并制备得到所述的纳米抗菌功能织物，实现所述抗菌功效。对“氧化剂”的概括，也应当从本领域技术人员的观点出发，本领域技术人员能够根据常识，从各种比银的氧化性强的物质中选择出那些适于用于本发明织物的物质，排除那些不适于本发明的物质（例如氧化性不如银的物质，或氧化性能过强过弱难以控制反应程度的物质），权利要求4-6中限定的“氧化剂”并没有超出本发明说明书记载内容，无需将其限定为具体的氧化剂例如双氧水等。至于氨水，本领域技术人员根据说明书中记载，可知本发明的氨水是常规的化工试剂，可从市场上购买得到，其浓度相对稳定，无需对其浓度进行具体限定。综上所述，权利要求1-10要求保护的纳米银功能性抗菌织物及其制备方法能够得到说明书的支持，符合专利法第26条第4款的规定。
6.关于专利法实施细则第20条第1款
专利法实施细则第20条第1款规定，权利要求书应当说明发明或者实用新型的技术特征，清楚、简要地表述请求保护的范围。
如果根据申请文件记载的信息，本领域技术人员可以直接地、毫无疑义地确定权利要求所用术语的确切含义，并能清晰限定权利要求所保护的范围，则不应认为该术语的使用导致权利要求请求保护的范围不清楚。
（1）请求人Ⅰ认为：权利要求2中“附着的超微粒银的量”表述不清楚，无法理解其到底是如何计算附着在“织物的纤维之间或纤维之上”的量；权利要求4-6均引用了权利要求2，但权利要求2中限定的是单位面积，而权利要求4-6中限定的是单位重量，前后不一致，导致权利要求4-6保护范围不清楚；权利要求3-10均直接或间接引用了权利要求2，因此权利要求2-10不符合专利法实施细则第20条第1款的规定。
专利权人认为：权利要求2中限定的附着量是针对织物的表面来说的，而“纤维之间或纤维之上”指的是织物纤维之间的空隙或织物纤维表面，其含义是清楚的。同时权利要求2和权利要求4-6分别是从不同方面的限定，并不矛盾。权利要求2、4-6的保护范围是清楚的，符合专利法实施细则第20条第1款的规定。
对此，合议组认为：权利要求2在权利要求1要求保护的纳米银抗菌功能性织物的基础上进一步限定“在织物的纤维之间或纤维之上附着的超微粒银的量为2～200微克/厘米2”，其含义是指制得的成品抗菌织物中，超微粒银分布在织物的纤维之间的空隙中或纤维之上，从而成为所述“附着的超微粒银”，该限定内容对于本领域技术人员来说是清楚的，不会造成误解。另外，权利要求2限定的是织物单位表面上附着的超微粒银的附着量，权利要求4-6限定的是在制备该织物时单位织物所需的整理剂的量，它们分别是从两方面以单位面积和单位重量两种方式进行限定，两者并不矛盾，不会导致权利要求4-6的保护范围不清楚。请求人Ⅰ所述的权利要求2-10不清楚的理由不成立。
（2）请求人Ⅱ认为：权利要求3中的“按配方配制整理剂”导致保护范围不清楚；权利要求4-5中限定的“NH3H2O”不规范，“NH3H2O”不稳定，不能用来表征一种化学物质，导致权利要求4-5的保护范围不清楚；权利要求4中没有记载额外添加的水的量，且只限定了氧化剂体积，没有限定浓度，氨水也只限定了体积，没有限定浓度，这些导致权利要求4的保护范围不清楚；权利要求5中只限定了氧化剂体积，没有限定浓度，氨水也只限定了体积，没有限定浓度，这些导致权利要求5的保护范围不清楚；权利要求6引用了权利要求3、4，同样道理，当其引用权利要求3时，由于没有限定配方组成，保护范围不清楚；当其引用权利要求4时，由于没有限定氧化剂的浓度，保护范围不清楚；权利要求4-6中限定的“氧化剂”如过氧化氢等在本发明的反应中失去电子，应该是还原剂而非氧化剂，因此“氧化剂”的限定与本领域中的通常含义（参见证据I、证据B）不一致，导致权利要求4-6的不清楚。
专利权人认为：“按配方配制整理剂”是从要求保护的制备方法来说的，本领域技术人员清楚其含义；关于NH3H2O，本领域技术人员也清楚其含义就是氨水，是常规化工原料，不会导致保护范围不清楚；关于氧化剂和氨水浓度未限定的问题，如前所述，这些都是常规化工原料，按照比例配制即可，无须限定浓度；关于权利要求4中额外添加的水量，本领域技术人员可以根据常识适当调整，不会导致保护范围不清楚；关于“氧化剂”，本专利权利要求4-6请求保护的技术方案中所限定的“氧化剂”是清楚的，不会产生其它理解或导致权利要求保护范围不清楚。
对此，合议组认为：权利要求3和6要求保护的是一种制备权利要求1所述产品的方法，其中包括了“按配方配制整理剂”的步骤，根据说明书记载的内容，本发明涉及权利要求1要求保护的纳米银抗菌织物以及其制备方法，本领域技术人员可以理解权利要求3和6中限定的“按配方配制整理剂”是按照常规方法配制出可以得到权利要求1的产品的任何常规整理剂，权利要求3和6中虽然没有限定具体的整理剂配方，但本领域技术人员能够确定其保护范围，不会导致其保护范围不清楚。关于权利要求4-6中限定的NH3H2O，虽然如请求人Ⅱ所述，NH3H2O的表述方式存在不规范的瑕疵，但本领域技术人员能够理解其含义就是常规的化工原料氨水，不会导致权利要求4-6保护范围不清楚。关于权利要求4、5、6中氧化剂或氨水浓度未限定的问题，如前所述，这些都是常规化工原料，本领域技术人员根据说明书中记载内容，结合本领域的常识，即可认定权利要求4-6中“氧化剂”都是市售或常规原料，不是经过任意稀释的配制品，按照说明书中所述比例配制即可，无须限定浓度，因此未限定氧化剂的浓度不会导致权利要求4-6的保护范围不清楚。关于权利要求4中额外添加的水量，虽然权利要求4没有限定具体水的用量范围，但本领域技术人员可以根据常识在能够实现本发明的范围内对其适当调整，不会出现加入无限多的水或根本不加水的情况，不会导致权利要求4保护范围不清楚。关于“氧化剂”，证据I是对氧化剂的定义，并不能说明本专利的氧化剂与一般理解相违背，一种物质在遇到氧化性更强的物质时可能作为还原剂，在遇到还原性更强的物质时可能就成为氧化剂，从本专利说明书第2页倒数第1-4行记载的反应式可以看出，氧化剂并非与硝酸银氨反应失去电子，而是将银氧化为氧化银，在这个反应中得到电子，本专利和证据B虽然均涉及过氧化氢，但反应机理不相同。因此本专利“氧化剂”的含义与本领域常规的氧化剂含义是一致的，不会导致权利要求4-6的保护范围不清楚。
因此，请求人Ⅰ和请求人Ⅱ所提出的权利要求2-10的保护范围不清楚，不符合专利法实施细则第20条第1款规定的理由均不成立。
7.关于专利法第22条第2款
专利法第22条第2款规定，新颖性，是指在申请日以前没有同样的发明或者实用新型在国内外出版物上公开发表过、在国内公开使用过或者以其他方式为公众所知，也没有同样的发明或者实用新型由他人向国务院专利行政部门提出过申请并且记载在申请日以后公布的专利申请文件中。
根据该款规定，在判断新颖性时，应当将发明的权利要求分别与每一项现有技术单独地进行比较。如果要求保护的发明与现有技术公开的发明相比存在区别技术特征，导致该发明的技术方案与现有技术公开的技术方案存在不同，则认为该要求保护的发明具有新颖性。
（1）请求人Ⅰ认为：证据1公开了“通过化学和物理处理而制得能牢固附着在织物纤维上的超细粒的元素银”，并公开了“1克超细粒银的表面积可达×00-×000m2，从而达到了用极少量的银而能得到很大的具有灭菌能力的银表面”。而暴露在空气中的银，其表面都会不同程度被氧化，形成氧化银外层。并且，证据1中还公开“将上述所得织物，在通风条件下用电熨斗或烫熨机烫熨，至织物出现褐黑色和黄褐色表面，此时织物纤维上已附有超细粒的元素银”。在熨烫过程中由于加热，也可能会导致银的氧化使表面生成氧化银，《化工辞典》上记载了氧化银的颜色为黑色或棕褐色，这与证据1中熨烫过程中产生的颜色是一致的。因此证据1公开了专利权利要求1的技术方案，权利要求1没有新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。
专利权人认为：证据1公开了一种长效广谱抗菌织物，但其超细粒元素银与本发明的纳米银是不同的，证据1没有公开1-100nm的粒径；并且银是非常稳定的，在空气中根本不氧化，即使是纳米银，其本质仍然是银，化学性质不会发生实质变化。根据本领域公知常识，银在纯净空气和水中是稳定的，仅在暴露于臭氧、硫化氢或含硫空气时变暗。另外，熨烫织物时熨烫机的温度一般不超过100度，不会导致银的高温氧化。证据1中的织物在熨烫后呈现褐黄色或黄褐色，可能是因为被硫化的原因，但不可能是被氧化成氧化银。本发明的产品与证据1中产品完全不同，具有新颖性。证据1中的织物表面全都是金属银，而实际应用中金属银是无法起到抗菌作用的，只能是氧化银或者硫化银等方能起到抗菌作用。
对此，合议组认为：本专利权利要求1要求保护一种纳米银长效广谱抗菌功能性织物，其特征在于在织物的纤维之间或纤维之上附着有超微粒银，超微粒银的表面层是氧化银，核心为金属银，其粒径为1～100纳米。证据1公开了一种长效广谱抗菌织物，其表面牢固附有超细粒银（参见证据1权利要求1-5，说明书第1-4页）。该技术方案与证据1公开的技术方案相比，区别在于前者限定了织物上附着的纳米银的粒径和纳米银的构成：外层为氧化银内层为金属银。证据1背景技术部分提到了“一克超细粒银的表面积可达x00?x000m2”，但并没有明确指出该发明所得到的银的粒径在1-100nm的范围内，亦无其他证据证明证据1中所得到的超细粒银的粒径在1-100nm范围内或与之有部分重合。此外，本专利权利要求1要求保护的纳米银抗菌织物中纳米银结构组成外层是氧化银内层是金属银，该技术特征在证据1中并未明确公开。请求人Ⅰ认为证据1中的织物在熨烫后也呈褐黄色和黄褐色表面，因此证据1中的银在熨烫过程中也被氧化成了氧化银，但没有给出任何足以证实证据1中的超细粒银在常温下或在熨烫时会在表面生成一层氧化银的证据，本领域技术人员根据常识可知银是较为稳定的金属，常温下不氧化，即使在熨烫温度下，银也是较为稳定的金属，是难以氧化的，因此不会认为证据1中的超细粒银表面也是氧化银。即，证据1中没有公开该超细粒银的粒径和结构，本领域技术人员在证据1的基础上根据常识无法确定证据1中的超细粒银的粒径为1-100nm，且外层为氧化银，内层为金属银。因此，基于证据1，本专利权利要求1具备新颖性，符合专利法第22条第2款的规定。
（2）请求人Ⅱ认为：证据A公开了一种织物，该织物纤维表面附着有超细粒元素银（参见其权利要求1、2，说明书第2页第3段，第3页最后一段）。权利要求1的技术方案与证据A中的织物产品相比，证据A中没有明确公开超微粒银的表面是氧化银，核心是金属银，并且该微粒的粒径为1～100nm。但是由佐证证据D可知，银单质溅射法获得的银超微粒中有氧化银相的存在。佐证证据J公开了被沉淀的抗菌金属是金属银或氧化银，佐证证据K公开了氧化银具有抗菌特性，佐证证据L公开了抗细菌剂为氧化银。证据E公开了溅射法可制得纳米银，从证据E可以推出证据A制得的超微粒银尺寸也是纳米级别。并且，佐证证据M从另一个角度验证了证据A公开了本专利权利要求1的产品。因此，结合上述证据D、J或K或L、E和M，本领域技术人员可以推定证据A公开了本专利权利要求1的产品，本专利权利要求1不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。并且，本专利中“1000升硝酸银为2～40公斤，”而证据A中约1020ml（说明书第2页最后一段，1000ml硝酸银 氨水溶液和20ml葡萄糖溶液）中硝酸银为20g，约为本专利的中间值，可以认为证据A已经公开了权利要求2的附加技术特征，因此结合对权利要求1的评述，权利要求2没有新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。权利要求3-4、7-8的附加技术特征在证据A中也已经被公开，基于证据A，权利要求3-4、7-8没有新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。
对此，合议组认为：在进行新颖性对比时，应当将发明的权利要求分别与每一项现有技术单独地进行比较。本专利权利要求1的技术方案与证据A（即证据1）相比，区别首先在于前者明确限定了1-100nm的具体粒径，其次在于限定了纳米银结构上外层为氧化银，内容为金属银。请求人Ⅱ认为证据D、J、K、L、E可作为佐证来证实证据A中的产物粒径在1-100nm之间，并且外层为氧化银，内层为金属银。证据D证明了银单质溅射法得到的银超微粒中有氧化银的存在，但证据D中是通过在加热蒸发的高温下进行的反应，而证据A中则是通过常温下硝酸银氨的反应，生成单质银。两者所进行的反应是不同的，且反应条件也不同，证据D不足以毫无疑义地证实证据A的技术方案生成的纳米银表面也是氧化银。另外，证据J、K、L分别公开了包含银或氧化银的抗菌材料，但并不足以证实证据A中的超细粒银外层是氧化银内层为金属银。证据E公开了使用硝酸银为原料制备纳米级银粉的方法，制备得到了介于5.3-27.2nm之间粒径的纳米级银粉，虽然其反应原理与本专利说明书中记载的氧化之前的反应步骤相似，但反应条件和反应试剂并不相同，例如证据E使用了鞣酸、过氧化氢，而证据A的反应原料中没有使用鞣酸和过氧化氢，而使用了葡萄糖，本领域技术人员根据常识可知纳米银制备中反应原料和反应条件会对产物的粒径有较大影响，由于在上述反应条件上存在区别，因此本领域技术人员依据证据E并不足以毫无疑义地确定证据A的方法得到的超细粒银的粒径介于1-100nm之间，并且也不能得出其外层为氧化银内层为金属银的结论。综上所述，本专利权利要求1与证据A中的抗菌织物存在上述区别，且本领域技术人员依据证据A、D、J、K、L、E也无法毫无疑义地确认证据A中的抗菌织物粒径为1－100nm，纳米银粒子外层为氧化银内层为金属银。因此，在证据A的基础上，本专利权利要求1具备新颖性，符合专利法第22条第2款的规定。
由于与证据A相比，权利要求1具有新颖性，符合专利法第22条第2款的规定，因此包含其所有技术特征的权利要求2-4，7-8与证据A相比也具有新颖性，符合专利法第22条第2款的规定。
8.关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
根据该款规定，判断一项权利要求是否具有创造性，首先应当确定发明与最接近对比文件的区别技术特征，然后根据该区别技术特征所能达到的技术效果确定发明实际解决的技术问题，进而判断该区别特征的引入对于本领域技术人员来说面对发明实际解决的技术问题时是否是显而易见的，如果现有技术中没有给出引入所述区别技术特征的技术启示，则该权利要求的技术方案是非显而易见的，具有创造性。
（1）请求人Ⅰ认为：证据1公开了所述“通过化学和物理处理而制得能牢固附着在织物纤维上的超细粒的元素银”。本专利权利要求1与证据1的区别仅在于限定了银微粒的粒径为1-100nm，微粒银的表面层是氧化银，核心是金属银。但根据常识可知空气中银表面都会被氧化生成氧化银外层，且证据1中也给出了1g超细粒银可以达到x00-x000m2的启示。并且证据7公开了附着有银或银的氧化物的抗菌材料，每1m2可约为1.5g至2g等，证据8公开了粒径低于100nm的纳米银抗菌织物，其中沉积银颗粒的粒径为10nm，最低含量可以是表面积19m2/克，最好的薄膜厚度可为50余纳米。因此，本领域技术人员根据证据1、证据7和证据8的技术内容得到权利要求1的技术方案是显而易见的，权利要求1没有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。权利要求2的附加技术特征在证据7、8中已经被公开，基于证据1、7和8，权利要求2没有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。权利要求3要求保护所述制备方法，该制备方法于证据1中已经被公开，基于证据1、7和8，权利要求3要求保护的制备方法没有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。权利要求4-6的附加技术特征是公知常识，基于证据1和公知常识权利要求4-6没有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。权利要求7-10引入了附加技术特征，但证据1中已经公开此类织物在烧伤、皮肤感染上的用途，在权利要求1或2所述织物不具有创造性的前提下，基于证据1、7和8，权利要求7-10也没有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
专利权人认为：证据1公开了一种长效广谱抗菌织物，但其超细粒银是附着在织物纤维表面上的，并且没有对银的性质进行任何说明，证据1中的银是单质银。本专利的长效广谱抗菌织物，超微粒银是附着在织物的纤维之间和纤维之上，并对银的特性进行了明确限定，与证据1中的超微粒银完全不同，其粒径介于1-100nm之间，外层为氧化银，内层为金属银。单质银并不具备抗菌性能，日常生活中银能够抗菌的原理是因为金属银在空气中会与硫化氢等反应被部分硫化生成硫化银，由硫化银中的银离子所产生的抗菌性能，这种硫化银抗菌与本专利的将银表面生成氧化银，利用氧化银中的银离子来实现可控的抗菌是完全不同的。本专利使用氧化剂将纳米银表面氧化成氧化银，不但可以起到提高抗菌性能，而且可以控制氧化银用量，降低毒性。本专利的产品需要应用于人体表面，不但对抗菌性能如广谱性有较高要求，对毒性、安全性也有较高要求，银离子过多的话，虽然会增强抗菌效果，但会引发毒性吸收，从而无法应用于临床，本发明产品既有较好的抑菌效果，毒性试验也证明是安全的。证据1、7、8均没有给出将粒径为1-100nm的纳米银氧化成外层是氧化银，内层是金属银的启示。因此，本专利权利要求1具备创造性。
对此，合议组认为：证据1公开了所述“通过化学和物理处理而制得能牢固附着在织物纤维上的超细粒的元素银”。本专利权利要求1与证据1的区别在于限定了微粒银的粒径为1-100nm，微粒银的表面层是氧化银，核心是金属银，上述区别技术特征所实现的技术效果是由于纳米材料的表面效应，使织物具有很强的抗菌能力，具备所述的长效广谱抗菌功效，同时由于外层是氧化银，在实现抗菌性能同时可以控制氧化银的量，因而毒性较低，具有较好的安全性。证据1中也涉及抗菌功能织物，但其表层附着的是单质银，其抗菌机理与本专利的纳米银表面的氧化银层的抗菌作用存在区别。证据7公开了附着有银或银的氧化物的抗菌材料，证据8公开了纳米银抗菌织物。但证据1、7、8均没有公开外层为氧化银、内层为金属银的纳米银抗菌织物，它们也没有给出先制备出纳米银，而后将纳米银表层氧化成氧化银而保持内层为金属银的技术启示，且无证据表明外层为氧化银内层为金属银的微粒银的结构属于本领域中的公知结构。因此，相对证据1、证据7和证据8三份证据的结合，本专利权利要求1的技术方案对于本领域技术人员来说是非显而易见的，具有突出的实质性特点和显著的进步，具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求2-3、7-10均引用了权利要求1的所有技术特征，由于权利要求1相对证据1、证据7和证据8三份证据的结合具备创造性，因此权利要求1-3、7-10要求保护的技术方案也具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求4-6要求保护的技术方案均引用了权利要求1的所有技术特征，并且附加限定了整理剂的组成，这些整理剂的组成在证据1中并没有公开，由于证据1中并没有公开微粒银的粒径，也没有给出将纳米银织物上的纳米银外层氧化成氧化银的技术启示，且亦无证据表明该微粒银的结构和所述整理剂的组成属于本领域中的公知常识，因此基于证据1和公知常识，权利要求4-6要求保护的技术方案具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
（2）请求人Ⅱ认为：尽管证据A没有明确公开超微粒银粒径以及其表面是氧化银，核心是金属银，但在证据A和D或A、D和E的基础上，得到权利要求1的技术方案是显而易见的，权利要求1没有创造性。权利要求2、3、7和8的附加技术特征也已经被证据A所公开，在证据A和D或A、D和E的基础上，也没有创造性。权利要求9、10相对于证据A，证据A和D，证据A、D和E的结合也没有创造性。权利要求4与证据A相比，区别尚在于还含有氧化剂，但证据B中公开了含氧化剂的配方来生产纳米银，还公开了30％过氧化氢和0.2mol/l硝酸银以及3％过氧化氢和0.2mol/l硝酸银的组合。在证据A、D和B或证据A、D、B和E的基础上，得到权利要求4的技术方案是显而易见的；权利要求6引用了权利要求4，由于证据B公开了权利要求6的附加技术特征，因此权利要求6也没有创造性。在权利要求1、2不具备新颖性的前提下，基于证据A、D、B和C或证据A、B、C、D和E，权利要求5附加限定了整理剂组成的所述制备方法不具备创造性。
专利权人认为：证据A公开了一种长效广谱抗菌织物，但其超细粒银是附着在织物纤维表面上的，并且没有对银的性质进行任何说明。本专利的长效广谱抗菌织物，超微粒银是附着在织物的纤维之间和纤维之上，并对银的特性进行了明确限定：其外层是氧化银、内层是金属银。无论是基于证据A还是基于证据A、D、E的结合，权利要求1均具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。相对于请求人Ⅱ所列举的各种证据组合方式，权利要求2-10要求保护的技术方案也全部具备创造性。
合议组认为：本专利权利要求1与证据A的区别技术特征在于限定了银微粒的粒径为1-100nm，微粒银的表面层是氧化银，核心是金属银，上述区别技术特征所实现的技术效果是由于纳米材料的表面效应，使织物具有很强的抗菌能力，具备所述的长效广谱抗菌功效，同时可以控制氧化银的量，因而毒性较低，具有较好的安全性。证据A中没有给出将纳米银表面层氧化成氧化银的启示。证据D涉及用TEM分析溅射法制备银超微粒并对得到的超微粒银进行了研究，但证据D的超微粒银的制备方法与本专利的纳米银制备原理、方法和条件均存在很大区别，并且也没有给出任何将纳米银外层氧化成氧化银并保持内层为金属银的技术启示。证据E涉及纳米级银粉的制备，并公开了平均粒径为5.3nm、6.8nm的纳米银粉，证据E同样没有涉及将纳米银外层氧化成氧化银的措施，并且也没有给出将纳米银外层氧化成氧化银的技术启示。因此，对于本领域技术人员来说，无论是基于A和D，或者基于证据A、D、E的结合，本专利权利要求1要求保护的技术方案均是非显而易见的，具有突出的实质性特点和显著的进步，具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
由于基于证据A、证据A和D或证据A、D、E的结合，权利要求1具备创造性，其从属权利要求2-3以及包含了权利要求1全部技术特征的权利要求7-10相对于上述三种证据组合方式也具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求4与证据A相比，区别技术特征之一也在于纳米银的粒径为1-100nm和外层被氧化为氧化银内层保持为金属银，证据B公开了用银氨配离子还原法制备纳米银的方法，但其中所使用的过氧化氢与本专利的方法中过氧化氢的作用不同，在证据B中过氧化氢并不会将纳米银的外层氧化为氧化银，因此证据B没有给出通过加入过氧化氢，使纳米银表面层氧化为氧化银的启示。从而，证据A、D、E、B均没有给出使用氧化剂将银粒子表面氧化为氧化银的技术启示。在证据A、D和B或证据A、D、B和E或其任意组合的基础上，权利要求4的技术方案是非显而易见的，权利要求4具有突出的实质性特点和显著的进步，具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。权利要求6是权利要求4的从属权利要求，并对权利要求4的方法进行了进一步的限定，在证据A、D和B或证据A、D、B和E或其任意组合的基础上，权利要求6也具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
证据C公开了银镜工艺的原理和方法，同样没有公开将所得银粒子表面氧化为氧化银的措施，并且没有给出任何将银粒子表面氧化为氧化银的技术启示。因此，基于证据A、D、B和C或证据A、D、B、C和E或其任意组合，权利要求5要求保护的技术方案是非显而易见的，具有突出的实质性特点和显著的进步，具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
基于以上事实和理由，本案合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持第99111155.9号发明专利权有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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