发明创造名称：钛白粉生产过程中产生的废硫酸;废气的回收方法
外观设计名称：
决定号：14641
决定日：2010-03-19
委内编号：4W02742
优先权日：
申请（专利）号：200410041226.2
申请日：
复审请求人：
无效请求人：李培茂
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：冯圣君
主审员：
合议组组长：刘敏飞
参审员：李德宝
国际分类号：B01D 53/78，C01G 23/053，C01B17/88
外观设计分类号：
法律依据：?专利法第26条第3款;专利法第22条第3款;专利法实施细则第20条第1款????
决定要点：?一项权利要求与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，如果现有技术中没有给出将这些区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该权利要求的技术方案具有突出的实质性特点。????
全文：
一、案由
本无效宣告请求涉及中华人民共和国国家知识产权局于2006年7月5日授权公告的、名称为“钛白粉生产过程中产生的废硫酸、废气的回收方法”的发明专利权（下称本专利），其专利号是200410041226.2，申请日是2004年6月7日，专利权人是冯圣君。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1、一种钛白粉生产过程中产生的废硫酸、废气的回收方法，其特征是：包括下列步骤：
①将钛白粉生产过程中产生的炉窑废气及废硫酸送入“钛白粉炉窑尾气提浓稀硫酸石墨塔”中混合、气液接触、浓缩，并进一步进入气液分离器，气液分离；
②上述分离出的废酸液体送入固液分离器，将酸与其中含有的钛白粉分离，分离后得到的酸液进入蒸气浓缩系统进行浓缩处理；
③将经步骤②处理后的浓缩酸液输入结晶釜中处理，形成无机盐结晶颗粒与酸的混合液，然后将混合液中无机盐结晶颗粒分离，得进一步浓缩的酸；
④将经步骤③处理后得到的浓缩酸液送入碳化硅蒸发器中，并在负压状态下蒸发除去部分水分，使酸浓度达80～90％，即可。
2、根据权利要求1所述的钛白粉生产过程中产生的废硫酸、废气的回收方法，其特征是：蒸气浓缩系统有一级一效蒸气浓缩装置，一级一效蒸气浓缩装置后接一级二效蒸气浓缩装置，一级二效蒸气浓缩装置后接二级蒸气浓缩装置；一级一效蒸气浓缩装置、一级二效蒸气浓缩装置、二级蒸气浓缩装置均包括由一台蒸发器、一台加热器、一台强制循环泵组成的环状装置，一级二效蒸气浓缩装置加热器的热源采用一级一效蒸气浓缩装置蒸发器产生的水蒸气，二级蒸气浓缩装置加热器的热源采用一级二效蒸气浓缩装置蒸发器产生的水蒸气；一级二效蒸气浓缩装置的蒸发器、二级蒸气浓缩装置的蒸发器均与石墨冷凝器和大气冷凝器相通；步骤②中与钛白粉分离后的酸液依次通过一级一效蒸气浓缩装置、一级二效蒸气浓缩装置、二级蒸气浓缩装置浓缩处理。
3、根据权利要求2所述的钛白粉生产过程中产生的废硫酸、废气的回收方法，其特征是：一级二效蒸气浓缩装置的加热器、二级蒸气浓缩装置的加热器均采用由聚四氟乙烯石墨件材料制成的圆块式石墨加热器。
4、根据权利要求1、2或3所述的钛白粉生产过程中产生的废硫酸、废气的回收方法，其特征是：步骤③中结晶釜采用三台串联设置的结晶釜形式。
5、根据权利要求1、2或3所述的钛白粉生产过程中产生的废硫酸、废气的回收方法，其特征是：步骤③中从混合液中分离无机盐结晶颗粒的方法是：用泵将混合液送入隔模压滤机中压滤处理。”
针对本专利权，李培茂（下称请求人）于2009年8月26日向专利复审委员会提出无效宣告请求，认为本专利不符合专利法第22条第3款、专利法第26条第3款和专利法实施细则第20条第1款的规定，请求人同时提交了如下附件：
附件1： 公开日为1990年5月30日、公开号为CN1042527A（专利申请号为88107359.8）的中国发明专利申请公开说明书，共17页；
附件2：公开日为2002年11月27日、公开号为CN1381398A（专利申请号为02109098.X）的中国发明专利申请公开说明书，共6页；
附件3：公开日为1994年10月26日、公开号为CN1094013A（专利申请号为94102340.0）的中国发明专利申请公开说明书，共10页；
附件4：授权公告日为2001年11月28日、授权公告号为CN2461649Y（专利号为01217393.2）的中国实用新型专利说明书，共4页；
附件5：授权公告日为1999年4月21日、授权公告号为CN2315517Y（专利号为97243307.4）的中国实用新型专利说明书，共5页；
附件6：授权公告日为2002年1月30日、授权公告号为CN2474533Y（专利号为01217384.3）的中国实用新型专利说明书，共4页；
附件7：本专利的专利说明书。
请求人认为：（1）本专利权利要求1和5相对于附件1、2和4的结合不具备创造性，权利要求2相对于附件1、2、4和3的结合不具备创造性，权利要求3、4相对于附件1、2、4和5的结合不具备创造性；（2）说明书中记载的“将钛白粉生产过程中产生的炉窑废气及废硫酸送入‘钛白粉炉窑尾气提浓烯硫酸石墨塔’中混合、气液接触、浓缩”不清楚，以及步骤3中“使酸浓度达80-90%”中的百分比类型不清楚，因而说明书没有对发明作出清楚、完整的说明，不符合专利法第26条第3款的规定；权利要求1中由于存在上述同样描述不清楚的缺陷，因此权利要求1不符合专利法实施细则第20条第1款的规定。
请求人于2009年9月21日向专利复审委员会提交了意见陈述书，并补充了如下的附件8用以说明蒸汽浓缩废酸属于化工领域一种惯用的技术手段：
附件8：钛白情报通讯2003.2中第21-22页的"利用钛白煅烧尾气热能与蒸汽结合浓缩废酸的探讨"，复印件共2页。
经形式审查合格，专利复审委员会依法受理了上述无效宣告请求，并于2009年11月9日向请求人和专利权人发出无效宣告请求受理通知书，同时将专利权无效宣告请求书及其附件清单中所列附件的副本，和请求人于2009年9月21日提交的补充意见及其附件清单中所列附件副本转送给专利权人，并要求专利权人在指定的期限内陈述意见。
专利复审委员会依法成立合议组对本无效宣告请求案件进行审理。
本案合议组于2009年12月1日向双方发出无效宣告请求口头审理通知书，定于2010年1月20日在专利复审委员会举行口头审理。
口头审理如期举行，双方当事人均参加了口头审理。
在口头审理中，请求人当庭提交如下的附件9作为公知常识性证据，同时出示了附件9的原件，合议组当庭将附件9转给专利权人，专利权人当庭进行核实并签收。
附件9：《基础化学工程》编写组编写、1978年1月第1版、1981年5月第3次印刷、上海科学技术出版社出版的《基础化学工程 上册》的封面页、版权信息页、第270-279页、封底页，复印件共13页。
请求人确定其提交的附件6和附件8仅是供合议组参考，不作为证据使用。并明确了其无效宣告请求的理由、范围以及证据的使用方式为：本专利权利要求1-5不符合专利法第26条第3款的规定。权利要求1-5不符合专利法实施细则第20条第1款的规定。权利要求1-5不符合专利法第22条第3款的规定。创造性的具体评述方式为：权利要求1相对于附件1、2、4和公知常识的结合不具有创造性，最接近现有技术是附件1；在引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2的附加技术特征被附件3和附件9和公知常识公开；在引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求3的附加技术特征被附件5和公知常识公开；在引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求4的附加技术特征被公知常识公开；在引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求5的附加技术特征被附件2和公知常识公开。专利权人对附件1-5、9的真实性没有异议。在口头审理中双方当事人就上述无效理由、范围和附件的使用方式均充分发表了意见。
口头审理结束后，请求人于2010年2月1日补充提交了意见陈述书及如下附件（编号续前）：
附件10：邓婕等编著、2003年10月第1版第1次印刷、化学工业出版社及材料科学与工程出版中心出版的《钛白粉应用手册》的封面页、扉页、版权页、序言页、第15-18、25页、内容提要页及封底页，复印件共12页；
附件11：莫畏、邓国珠、罗方承编著、1998年6月第2版、2007年3月第5次印刷、冶金工业出版社出版的《钛冶金（第2版）》的封面页、版权页、第401页及封底，复印件共4页。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于证据和现有技术
请求人提交的证据包括附件1-5和9，专利权人对附件1-5和9的真实性没有异议，合议组经审查认可附件1-5、9的真实性。其中，附件1-5为中国发明专利申请公开说明书或实用新型专利说明书，且其公开日期在本专利的申请日前，因此可以作为本专利的现有技术使用；另外，附件9是请求人当庭提交的证据，专利权人认为附件9不是教科书，不能作为公知常识性证据，超出了举证期限。对此合议组认为：根据附件9中“编者的话”记载的 “本书可供化工院校各专业教学参考之用；也可供化工厂、设计及研究单位的技术人员参考”可知，附件9能够作为化工专业的教科书使用，属于公知常识性证据，根据《审查指南》第四部分第三章第4.3.1节的规定予以接受。并且附件9的公开日早于本专利的申请日，从而附件9可以作为本专利的公知常识性证据使用。
对于请求人于口头审理结束后，即2010年2月1日补充提交的附件10、11，合议组经审查后认为：根据《审查指南》第四部分第三章第4.3.1节的相关规定，补充提交的附件10、11已经超出请求人的举证期限，因此，对附件10和11不予考虑。
2、关于专利法第26条第3款和专利法实施细则第20条第1款的规定
专利法第26条第3款规定：说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准。
由此可见，所属技术领域的技术人员依据说明书所公开的内容能否实现本发明或者实用新型是说明书是否符合专利法第26条第3款的判定依据。所属技术领域的技术人员能够实现，是指所属技术领域的技术人员按照说明书记载的内容，就能够实现该发明的技术方案，解决其技术问题，并且产生预期的技术效果。
专利法实施细则第20条第1款规定：权利要求书应当说明发明或者实用新型的技术特征，清楚、简要地表述请求保护的范围。
请求人认为：（1）本专利说明书中及权利要求中记载的“将钛白粉生产过程中产生的炉窑废气及废硫酸送入‘钛白粉炉窑尾气提浓稀硫酸石墨塔’中混合、气液接触、浓缩”可理解为将炉窑废气与废硫酸混合，再进行气液接触，最后再浓缩；也可以理解为将炉窑废气与废硫酸混合，使气液接触，再浓缩；因此说明书及权利要求没有清楚地表述。（2）说明书及权利要求记载的“使酸浓度达80-90%”中百分比类型不清楚。由于上述原因，本专利不符合专利法第26条第3款的规定，涉及的权利要求为权利要求1-5；权利要求1-5不符合专利法实施细则第20条第1款的规定。
合议组认为：（1）本领域技术人员能够根据所知晓的申请日之前的普通技术知识知道，炉窑废气和废硫酸在“钛白粉炉窑尾气提浓稀硫酸石墨塔”中进行混合、气液接触、浓缩是一系列连续的反应过程，因此根据说明书中记载的“将钛白粉生产过程中产生的炉窑废气及废硫酸送入‘钛白粉炉窑尾气提浓稀硫酸石墨塔’中混合、气液接触、浓缩，并进一步进入气液分离器，气液分离”，本领域技术人员能够确定在步骤①是将炉窑废气与废硫酸先送入“钛白粉炉窑尾气提浓稀硫酸石墨塔”中，在塔中完成混合、气液接触、浓缩这一系列步骤，然后再将“钛白粉炉窑尾气提浓稀硫酸石墨塔”中的产物送入气液分离器，进行气液分离的步骤。由此可见，根据本专利说明书的描述，本领域技术人员能够实现本发明的技术方案，并解决本发明所要解决的技术问题。（2）根据本领域技术人员所知晓的申请日之前的普通技术知识能够知道本行业中硫酸浓度通常是以所含H2SO4重量的百分数表示，由此可见，在说明书未明确指出硫酸浓度是以体积百分比表示的情况下，本领域技术人员通常都会将说明书中记载的“使酸浓度达80-90%”中百分比类型认定成重量百分比，并且专利权人也明确表示其是重量百分比。因此，请求人关于本专利说明书不符合专利法第26条第3款规定的主张不能成立。
根据上述的评述意见可知，请求人基于与专利法第26条第3款相同的事实主张权利要求1-5不符合专利法实施细则第20条第1款规定的主张也不能成立。
3、关于专利法第22条第3款规定的创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
一项权利要求与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，如果现有技术中没有给出将这些区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该权利要求的技术方案具有突出的实质性特点。
权利要求1请求保护一种钛白粉生产过程中产生的废硫酸、废气的回收方法。附件1记载了一种硫酸盐法生产二氧化钛时伴生的稀酸液的处理方法，包括如下步骤（参见附件1说明书第3页-第8页）：a）将含有20～24%（重量）H2SO4的稀酸液，在循环过程中与未经净化的热锻烧废气直接接触，并预浓缩至26～29%（重量）H2SO4 的浓度，该酸液的浓度通过进一步输入稀酸液和未净化的锻烧废气而在循环过程中保持不变；b）将预浓缩的酸液与残渣分离，用水洗涤残渣；c）洗涤后的残渣回送入二氧化钛生产循环过程中；d）将已分离去残渣的预浓缩酸液冷却到20～25℃温度，此时沉淀出含晶格水的金属硫酸盐，酸液的含量增加到30～35%（重量）H2SO4；e）将含晶格水的金属硫酸盐与含30～35% H2SO4的酸液分离；f）将含30～35%（重量）H2SO4的酸液再浓缩至含60～71%（重量）H2SO4，此时又有金属硫酸盐继续沉淀出；g）将再浓缩至含重量为60～71%（重量）H2SO4的酸液与继续沉淀出的金属硫酸盐分离并再溶解含钛原料；附件1说明书中进一步记载（参见附件1说明书第7页倒数第2行至第8页第2行）：在必要情况下分离绿盐后预浓缩酸液，在另外步骤中如以已知方式在一真空蒸发器中继续再浓缩至含60～71%（重量）H2SO4。合议组认为，权利要求1与附件1相比，至少存在如下区别技术特征：（1）权利要求1的步骤①中的炉窑废气和废硫酸在“钛白粉炉窑尾气提浓稀硫酸石墨塔”中经过混合、气液接触、浓缩后，被送入气液分离器进行气液分离，而附件1中仅记载了稀酸液与热煅烧废气的接触、预浓缩；（2）权利要求1步骤①的废酸液经过步骤②中的固液分离后要进行蒸汽浓缩处理，而附件1中是将步骤a）中的预浓缩酸液与残渣分离后直接进行冷却结晶浓缩；（3）权利要求1中限定了步骤①、②、③和④中使用的具体设备“钛白粉炉窑尾气提浓稀硫酸石墨塔”、“气液分离器”、“固液分离器”、“蒸汽浓缩系统”、“结晶釜”和“碳化硅蒸发器”,而附件1中没有记载这些设备；（4）权利要求1要求保护的回收方法是按照预浓缩-蒸汽浓缩-结晶浓缩-真空浓缩这些特定浓缩方式的特定顺序进行的步骤，而附件1中公开的回收方法的浓缩方式的组合顺序与权利要求1不同。
附件2记载了一种硫酸法钛白粉生产中废酸的回收方法，包括如下步骤（参见附件2权利要求1-2、说明书第2页）：A、沉淀预处理：来自硫酸法钛白粉生产中的废酸经沉淀后，大部分固形钛通过沉降聚集回收，得到固形钛含量0.2～0.5g/l的废酸；B、预浓缩：将经沉淀预处理的废酸送入气液分离型非挥发性溶液浓缩装置进行预浓缩，控制预浓缩温度在50℃～60℃，优选55-60℃。当酸浓度达到40-50％时(优选44-50％)，停止浓缩；C、过滤：将经过预浓缩的废酸进行过滤(可先结晶后过滤)，除去其中大量的无机盐(包括铁、钙、镁的硫酸盐和硅酸盐、铝酸盐等)和少量的固形钛水解物，得到滤液；D、浓缩：上述滤液进一步采用气液分离型非挥发性溶液浓缩装置进行浓缩；温度控制在65-75℃，优选70℃～75℃，得到浓缩酸浓度大于70％时，停止浓缩。附件4中记载了一种钛白粉炉窑尾气提浓稀硫酸石墨塔。由此合议组认为，附件2和附件4至少均没有公开：权利要求1步骤①的废酸液经过步骤②中的固液分离后要进行蒸汽浓缩处理；以及权利要求1中各特定浓缩方式的特定组合顺序。
请求人认为：（1）权利要求1中的步骤②被附件1说明书第4页第16-18行的b）、c）步骤公开；（2）蒸汽浓缩系统是现有技术，附件9第272-273页以及279页就公开了多效循环蒸发器。
合议组认为，（1）根据附件1说明书第4页第16-18行记载的“b）将预浓缩的酸液与残渣分离，用水洗涤残渣；c）将洗涤后的残渣回送入二氧化钛生产流程中；d）已分离去残渣的预浓缩酸再浓缩至含60～71％（重量）H2SO4，此时金属硫酸盐沉淀出”为附件1记载的发明的第二实施方式，其处理方法是：将预浓缩的酸液与残渣进行分离，然后将预浓缩酸液进行再浓缩处理，并非本专利权利要求1步骤②中的固液分离之后以及结晶浓缩之前进行酸液的蒸汽浓缩处理，且附件1的第二实施方式的步骤d）已将硫酸的浓度浓缩至60－71％（重量），而附件1第一实施方式中步骤d）进行结晶浓缩后的硫酸浓度仅为30－35％（重量），因此，本领域技术人员也不会在第一实施方式的步骤d）前采取第二实施方式的步骤d）；（2）附件9第272-273页以及279页仅能证明多效循环蒸发器是常用设备，并不能证明权利要求1的方法中在步骤①后进行固液分离后利用该设备对滤液进行蒸汽浓缩处理的步骤是现有技术。故请求人的上述主张不能成立。从而，附件1、2、4和9均没有公开本专利权利要求1中步骤①的废酸液经过步骤②中的固液分离后要进行蒸汽浓缩处理，以及权利要求1中各特定浓缩方式的特定组合顺序，也未给出相应的技术启示，更没有证据表明其是公知常识，因此请求人关于本专利权利要求1不具备创造性的无效理由不能成立。
在此基础上，请求人还主张权利要求2-5的附加技术特征已被附件2-5及附件9公开或是公知常识，但是由于从属权利要求2-5的技术方案不仅包括其附加技术特征，还包括权利要求1的全部技术特征，因此，在请求人关于权利要求1不具备创造性的主张不成立的基础上，其关于权利要求2-5不符合专利法第22条第3款规定的主张也不成立。
根据上述的事实和理由，本案合议组依法做出以下决定。
三、决定
维持200410041226.2号发明专利权有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
郑重声明：本文版权归原作者所有，转载文章仅为传播更多信息之目的，如作者信息标记有误，请第一时间联系我们修改或删除，多谢。
