发明创造名称：一种从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法
外观设计名称：
决定号：14706
决定日：2010-04-06
委内编号：4W02557
优先权日：
申请（专利）号：200710200148.X
申请日：2007-02-02
复审请求人：
无效请求人：李云志
授权公告日：2009-02-25
审定公告日：
专利权人：湖南中创化工股份有限公司
主审员：
合议组组长：刘静
参审员：侯曜
国际分类号：C07C67/08，C07C67/48，C07C69/14
外观设计分类号：
法律依据：专利法实施细则第21条第2款，专利法实施细则第20条第1款，专利法第26条第3款;第4款，专利法第22条第3款
决定要点：判断某一技术特征是否是必要技术特征，应当从所要解决的技术问题出发并考虑说明书描述的整体内容，不应简单地将实施例中的技术特征直接认定为必要技术特征。权利要求书应当清楚，是指每一项权利要求应当清楚，构成权利要求书的所有权利要求作为一个整体也应当清楚。判断说明书是否充分公开了要求保护的技术方案时，应当根据说明书的整体内容并结合本领域技术人员的公知常识来加以判断。如果本领域技术人员在说明书整体内容的基础上已经能够获得足够的信息，明悉实现发明的技术手段、解决其技术问题，并预期到其技术效果，则本发明已经满足了充分公开
全文：
一、案由
本无效宣告请求案涉及国家知识产权局于2009年2月25日公告授予的、名称为“一种从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法”的发明专利权（下称本专利），其申请日为2007年2月2日，专利权人为湖南中创化工股份有限公司（由胡先念变更而来）。该专利授权公告的权利要求书如下：
“【权利要求1】一种从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法，其特征在于：
（1）乙酸与混合C4反应后的混合物进入闪蒸塔，通过闪蒸从闪蒸塔顶脱除未反应的混合C4及轻组分；
（2）闪蒸塔底产物进入共沸精馏塔，加入共沸剂A，通过共沸精馏将乙酸仲丁酯和乙酸分离；
（3）共沸精馏塔顶物料进入精制塔，通过精馏得到乙酸仲丁酯；
（4）当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量对反应的进行造成影响或对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料进入酸浓缩塔，加入共沸剂B，经过再一次的共沸精馏，将乙酸浓缩，乙酸经浓缩后循环利用；或：当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量不会对反应的进行造成影响，也不会对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料直接循环回反应系统再利用；
（5）共沸剂A选自水，共沸剂B选自乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯、苯。
【权利要求2】根据权利要求1所述方法，其特征在于，在闪蒸过程中，闪蒸塔底部温度控制在140～220℃；闪蒸塔顶部温度控制在40～90℃；闪蒸塔顶压力控制在0.30～1.20MPa。
【权利要求3】根据权利要求1所述方法，其特征在于，在闪蒸过程中，闪蒸塔底部温度控制在170～190℃；闪蒸塔顶部温度控制在50～70℃；闪蒸塔顶压力控制在0.35～0.75MPa。
【权利要求4】根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，共沸精馏塔底部温度控制在100～130℃；共沸精馏塔顶温度控制在80～100℃。
【权利要求5】根据权利要求3所述方法，其特征在于，共沸精馏塔底部温度控制在105～125℃；共沸精馏塔顶温度应控制在80～90℃。
【权利要求6】根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，精制塔底部温度控制在115～135℃；精制塔顶部温度控制在不低于87℃。
【权利要求7】根据权利要求3所述方法，其特征在于，精制塔底部温度控制在118～125℃；精制塔顶部温度控制在不低于95℃。
【权利要求8】根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，酸浓缩塔底部温度控制在100～130℃。
【权利要求9】根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，酸浓缩塔底部温度控制在115～125℃。”
针对上述专利权，李云志（下称请求人）于2009年4月28日向专利复审委员会提出无效宣告请求，认为本专利权利要求1－9不符合专利法第22条第3款的规定，权利要求1不符合专利法实施细则第21条第2款的规定，权利要求1－9不符合专利法实施细则第20条第1款的规定，权利要求1－9不符合专利法第26条第4款的规定，说明书不符合专利法第26条第3款的规定，并提交了下述证据：
证据1：“New route to acetic esters”，Hydrocarbon Processing，1975年4月，第185－186页，复印件2页，及其中文译文3页；
证据2：《溶剂手册》，化学工业出版社、材料科学与工程出版中心，程能林编著，2002年11月第3版，出版信息页、第145页、584－586页及593－594页，复印件7页；
证据3：《精馏设计、操作和控制》，中国石化出版社，吴俊生等编著，1997年12月第1版，出版信息页及第23－24页，复印件3页；
证据4：《萃取精馏及恒沸精馏》，高等教育出版社，赵承卜编，1988年11月第1版，出版信息页及第66－67页，复印件2页。
请求人认为：
（1）权利要求1中缺少“闪蒸塔底部温度”、“闪蒸塔顶部温度”、“共沸精馏塔顶部和底部温度”、“产品精制塔底部温度”、“产品精制塔顶部温度”、“酸浓缩塔底部温度”、“共沸剂A和B的量”的必要技术特征，因此不符合专利法实施细则第21条第2款的规定；
（2）权利要求1－9中均没有记载共沸剂Ａ和B的用量，因此不符合专利法第26条第4款的规定；
（3）权利要求1－9中均记载了“当从共沸精馏塔下部采出的……造成影响时”的含义不清楚的表述，因此它们都不符合专利法实施细则第20条第1款的规定；
（4）由于说明书中也未对“从当从共沸精馏塔下部采出的……造成影响时”作出任何说明，因此说明书未对发明进行完整的说明，不符合专利法第26条第3款的规定；
（5）证据1中公开了一种制备乙酸异丙酯（IPAC）的方法，并公开了将含有IPAC、未反应的丙烯、乙酸和惰性物质的反应器流出物进一步冷却，然后将浓缩的液相和未反应的气体分离，然后将液体流出物引入纯化单元。纯化单元包括三个蒸馏柱，在第一个蒸馏柱中，IPAC－水共沸物与乙酸分离，乙酸被回收。蒸馏塔的塔顶馏分在浓缩后分离成两相，即含有3％IPAC的水相和有机相，水相被送入第二个蒸馏柱进行乙酸酯的回收，有机相被送入第三个蒸馏柱。此处，轻馏分被除去，在塔釜留下纯产物。其中，第一个蒸馏柱相当于权利要求1中的“共沸精馏塔”，并且使用水为共沸剂；第三个蒸馏柱相当于权利要求1中的“精制塔”。因此，权利要求1与证据1公开的技术方案相比，其区别在于：①证据1仅概括说明“将浓缩的液相和未反应的气体分离”，而权利要求1中记载了“闪蒸”脱除混合的C4和轻组分，②证据1中仅概括了乙酸被回收，而权利要求1中具体描述了回收利用的条件，③证据1为分离乙酸异丙酯的方法，而权利要求1为分离乙酸仲丁酯的方法。
其中，区别技术特征①“闪蒸”使液相与未反应的气体分离是本领域的公知技术（参见证据3），而且也没有带来任何意料不到的技术效果；区别技术特征②将乙酸浓缩回收和将乙酸中的水和乙酸通过共沸精馏分离也是本领域的公知常识，共沸剂的选择也是本领域的公知常识，证据2中记载了乙酸仲丁酯、乙酸异丙酯等与水形成二元共沸物的沸点，证据4记载了恒沸精馏用于分离沸点相近的原料组分；区别技术特征③由于乙酸仲丁酯和乙酸异丙酯都是对乙酸与烯烃反应制备乙酸酯的反应混合物的纯化，其技术领域相同，反应条件相似，产物组成相似，因此将证据1中的方法应用到从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法中是不需要付出创造性劳动的，因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。在权利要求1不具有创造性的基础上，权利要求2－9的附加技术特征均是本领域的公知常识（参见证据3、4），因此权利要求2－9也不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
经形式审查合格后，专利复审委员会受理了上述无效宣告请求，于2009年5月14日向双方当事人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将《专利权无效宣告请求书》及其附件清单中所列附件的副本转送给专利权人，要求其在指定的期限内答复，同时成立合议组对本无效请求案进行审理。
针对上述无效宣告请求，专利权人于2009年6月5日向专利复审委员会提交了意见陈述书和修改后的权利要求书，表示放弃权利要求1，合并权利要求2、4、6，修改后的权利要求书为：
“1、一种从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法，其特征在于：
（1）乙酸与混合C4反应后的混合物进入闪蒸塔，通过闪蒸从闪蒸塔顶脱除未反应的混合C4及轻组分；在闪蒸过程中，闪蒸塔底部温度控制在140～220℃；闪蒸塔顶部温度控制在40～90℃；闪蒸塔顶压力控制在0.30～1.20MPa；
（2）闪蒸塔底产物进入共沸精馏塔，加入共沸剂A，通过共沸精馏将乙酸仲丁酯和乙酸分离；共沸精馏塔底部温度控制在100～130℃；共沸精馏塔顶温度控制在80～100℃；
（3）共沸精馏塔顶物料进入精制塔，通过精馏得到乙酸仲丁酯；精制塔底部温度控制在115～135℃；精制塔顶部温度控制在不低于87℃；
（4）当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量对反应的进行造成影响或对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料进入酸浓缩塔，加入共沸剂B，经过再一次的共沸精馏，将乙酸浓缩，乙酸经浓缩后循环利用；或：当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量不会对反应的进行造成影响，也不会对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料直接循环回反应系统再利用；
（5）共沸剂A选自水，共沸剂B选自乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯、苯。
2、根据权利要求1所述方法，其特征在于，在闪蒸过程中，闪蒸塔底部温度控制在170～190℃；闪蒸塔顶部温度控制在50～70℃；闪蒸塔顶压力控制在0.35～0.75MPa。
3、根据权利要求1所述方法，其特征在于，共沸精馏塔底部温度控制在105～125℃；共沸精馏塔顶温度应控制在80～90℃。
4、根据权利要求1所述方法，其特征在于，精制塔底部温度控制在118～125℃；精制塔顶部温度控制在不低于95℃。
5、根据权利要求1所述方法，其特征在于，酸浓缩塔底部温度控制在100～130℃。
6、根据权利要求1所述方法，其特征在于，酸浓缩塔底部温度控制在115～125℃。”
专利权人认为：（1）修改后的权利要求已经解决了本发明的技术问题，酸浓缩时的温度控制不是分离乙酸仲丁酯的必要技术特征，共沸剂的用量是公知常识，因此权利要求1符合专利法实施细则第21条第2款；（2）权利要求1中记载的“共沸剂的量对反应的影响，对催化剂活性等的影响”是清楚的，因为制备乙酸仲丁酯的反应已知，反应条件也已知，因此是否对反应和催化剂的活性造成影响的条件也是已知的，而且该问题也不会影响乙酸仲丁酯的分离，因此权利要求1－6是清楚的；（3）由于共沸剂的量是已知的，因此权利要求1－6符合专利法第26条第4款的规定；（4）同样，共沸剂的量对反应的影响、对催化剂活性的影响是清楚的，因此说明书符合专利法第26条第3款的规定；（5）证据1公开了制备乙酸异丙酯的方法，而乙酸异丙酯与本发明的乙酸仲丁酯是不同的物质，因此其产物组成是不同的，必然导致提纯的方法不同。本发明的方法是第1步闪蒸，并限定了闪蒸的温度和压力参数将乙酸仲丁酯和乙酸以外的组分蒸出；第2步共沸精馏，限定了温度参数、共沸剂，进一步将乙酸仲丁酯和乙酸分离；第3步是精制，限定了温度参数，对分离出的乙酸仲丁酯进一步提纯；第4步是乙酸经酸浓缩塔的回收和利用；四个步骤组成一个完整的技术方案。而证据1的第3页第1、2段没有公开以上技术方案，即使提到了IPAC－水共沸物与乙酸分离，乙酸被回收，但这只是其中一步的小部分内容，而且没有公开工艺参数，且其前后的步骤都不同于本专利，由于分离提纯工艺各步骤之间是有机密切衔接的，没有第一步骤就不可能进行第二步骤，而且各个步骤是相互作用、密不可分的，因此证据1公开的技术方案没有从整体上给本发明带来技术启示，是完全不同于本发明的分离方法。证据2－4也没有完整的公开本发明的权利要求1与证据1的 区别特征，也没有给出将证据2－4结合证据1解决本发明分离乙酸仲丁酯的技术启示，因此本领域技术人员通过证据1－4的结合也无法得到本发明权利要求1的整体技术方案，因此权利要求1具备创造性，在此基础上，其从属权利要求2－6也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2009年6月19日，合议组发出《转送文件通知书》，将专利权人提交的意见陈述书及其所附附件转送给请求人。
针对专利权人修改后的权利要求书，请求人于2009年8月3日补充提交了无效请求的理由和下述证据（编号续前）：
证据5：《化工分离工程》，陈宏钫、刘家祺著，化学工业出版社，1995年5月第一版，出版信息页，第38－50页，第53－72页，第81－90页，复印件44页；
证据6：《精馏设计、操作和控制》，吴俊生等编著，中国石化出版社，1997年12月第一版，出版信息页，第23－71页，复印件50页；
证据7：《乙酸－水－乙酸正丁酯三相体系的热力学分析与共沸精馏过程模拟》，王丽军等，化工学报第56卷，第7期，第1260－1266页，2005年7月，复印件7页。
请求人认为：
（1）权利要求1中缺少 “酸浓缩塔底部温度”、“共沸剂A和B的量”、“设计变量理论塔板数和回流比”的技术特征，因此不符合专利法实施细则第21条第2款的规定；
（2）权利要求1－6中均没有记载共沸剂Ａ和B的用量、“酸浓缩塔底部温度”，因此不符合专利法第26条第4款的规定；
（3）权利要求1－6中均记载了“当从共沸精馏塔下部采出的……造成影响时”的含义不清楚的表述；此外，在闪蒸过程中，闪蒸室中应当只有一个温度和压强数值，而权利要求1中记载的闪蒸塔底部和顶部温度为两个不同的数值范围，因此与对闪蒸只有一个温度的理解不同，不符合专利法实施细则第20条第1款的规定；
（4）由于说明书中也未对“当从共沸精馏塔下部采出的……造成影响时”作出任何说明，因此说明书未对发明进行完整的说明；由于闪蒸室中气液相应当具有相同的温度和压强，因此本领域技术人员不能理解“闪蒸塔顶温度”、“闪蒸塔底温度”的概念，而说明书中也未对此进行说明；同时，说明书中没有公开“酸浓缩塔”的塔顶温度，而乙酸浓缩是权利要求1的技术方案中的一个步骤；说明书中没有公开回流比和理论塔板数，因此说明书不符合专利法第26条第3款的规定；
（5）证据1中公开了一种制备乙酸异丙酯（IPAC）的方法，并公开了将含有IPAC、未反应的丙烯、乙酸和惰性物质的反应器流出物进一步冷却，然后将浓缩的液相和未反应的气体分离，然后将液体流出物引入纯化单元。纯化单元包括三个蒸馏柱，在第一个蒸馏柱中，IPAC－水共沸物与乙酸分离，乙酸被回收。蒸馏塔的塔顶馏分在浓缩后分离成两相，即含有3％的IPAC的水相和有机相，水相被送入第二个蒸馏柱进行乙酸酯的回收，有机相被送入第三个蒸馏柱。此处，轻馏分被除去，在塔釜留下纯产物。证据1的分离乙酸异丙酯的方法包括：a：初步分离，将浓缩的液相和未反应的气体分离；b：共沸，加入共沸剂水形成共沸物，使共沸物与乙酸分离；c：精制，第一个蒸馏柱塔顶产物进入第三个蒸馏柱进行精馏；d：乙酸回收，第一个蒸馏柱塔底的乙酸被回收并返回反应器再利用。因此，权利要求1与证据1公开的技术方案相比，其区别在于：①待分离的物质不同；②权利要求1的步骤（1）中明确了初步分离的方法为闪蒸，并限定了闪蒸塔顶部和底部的温度及塔顶压力；③权利要求1的步骤（2）中限定了共沸精馏塔顶和塔底温度；④权利要求1的步骤（3）中限定了精制塔的塔顶和塔底温度；⑤权利要求1的步骤（4）中限定了乙酸回收利用之前是否进行共沸精馏浓缩的条件以及共沸剂B的选择。
其中，区别技术特征①由于乙酸异丙酯和乙酸仲丁酯都能够与水形成共沸物，也都能够通过共沸精馏进行精制，因此通过证据1与公知常识证据2的结合，通过加入共沸剂水的共沸精馏来分离乙酸和乙酸仲丁酯是不需要创造性劳动的；区别技术特征②通过闪蒸来脱除混合物中较轻的组分是本领域的公知常识（参见证据5、6），而且闪蒸的参数也是本领域公知的，因此该区别技术特征也是本领域的公知常识；区别技术特征③共沸精馏塔顶和塔底温度的确定也是本领域的公知常识，或者可以通过有限次试验得到，证据5、6、7对此进行的描述，因此该区别技术特征也不能够为权利要求1带来创造性；区别技术特征④精制塔的塔顶和塔底温度也是本领域的，因此该区别技术特征也不能够为权利要求1带来创造性；区别技术特征⑤由于化学领域的技术人员能够得到“当乙酸含水的量对反应、催化剂的活性和寿命不造成影响时，直接循环回反应系统再利用”这一判断，而当乙酸含水量对反应造成影响时，需要提纯也是显而易见的，而通过共沸方法提纯乙酸以及共沸剂的选择也是本领域公知常识（参见证据4），因此该区别技术特征也是本领域公知常识，因此本领域技术人员可以容易地通过证据1与公知常识的结合得到本专利权利要求1的技术方案，因此权利要求1不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
证据7证明区别技术特征③的共沸精馏参数及其操作参数时本领域技术人员公知的，因此相对于证据1、7和公知常识的结合，权利要求1不具有创造性。
证据2、4、5、6都是证明公知常识的证据，证据2用于证明区别技术特征①，说明水和乙酸仲丁酯可以形成共沸物是公知常识；证据4证明区别技术特征③、⑤中利用乙酸－水－乙酸仲丁酯三元共沸体系提纯是本领域的公知常识；证据5证明区别技术特征②中的闪蒸以及操作参数的确定是公知常识，区别技术特征③中的操作参数的确定是公知常识，区别技术特征④中对乙酸仲丁酯精制的步骤以及操作参数的确定是公知常识；证据6证明区别技术特征②中的闪蒸以及操作参数的确定是公知常识，区别技术特征③中的操作参数的确定是公知常识，区别技术特征④中对乙酸仲丁酯精制的步骤以及操作参数的确定是公知常识；因此，除了证据1＋公知常识、证据1＋证据7＋公知常识外，还有多种证据1的结合方式都能够说明权利要求1不具有创造性。
在权利要求1不具有创造性的基础上，权利要求2的附加技术特征“闪蒸塔顶部温度、闪蒸塔底部温度、闪蒸塔顶压力”,权利要求3的附加技术特征“共沸精馏塔顶部、底部温度”,权利要求4的附加技术特征“精制塔底部、顶部温度”, 权利要求5的附加技术特征“酸浓缩塔底部温度”均是本领域的公知常识（参见证据5、2、3），因此权利要求2－5也不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
2009年8月12日，专利复审委员会向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，拟定于2009年9月29日对本案进行口头审理，并随口头审理通知书向专利权人转送请求人于2009年8月3日提交的补充意见及证据，要求专利权人在口头审理时一并答复。
2009年9月16日，专利权人再一次提交权利要求书全文替换页，经核实，该权利要求书与专利权人于2009年6月5日提交的权利要求书相同。
2009年10月19日，合议组再次向双方当事人发出《口审通知书》，将原定的口审时间延至2009年11月3日进行。2009年11月3日，口头审理如期举行，双方当事人均委托代理人出席了口头审理。庭审过程中，合议组就本案的无效理由及证据逐一进行了调查，双方当事人充分陈述了各自的意见，在此基础上，合议组记录了以下事项：
一、专利权人当庭确认其2009年9月16日提交的权利要求书替换页内容与2009年6月5日提交的完全相同，以2009年6月5日提交的文本为准。请求人对上述修改文本的修改方式提出异议。经合议，合议组当庭告知：权利要求3、4的修改不符合《审查指南》第四部分第三章第4.6.2节有关合并式修改的规定。专利权人表示删除权利要求3、4，并当庭提交了正式的权利要求书的替换页，请求人对当庭提交的修改文本没有异议。合议组当庭告知本次口审针对的是专利权人当庭提交的权利要求1－4。
专利权人当庭提交的权利要求书为：
“1、一种从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法，其特征在于：
（1）乙酸与混合C4反应后的混合物进入闪蒸塔，通过闪蒸从闪蒸塔顶脱除未反应的混合C4及轻组分；在闪蒸过程中，闪蒸塔底部温度控制在140～220℃；闪蒸塔顶部温度控制在40～90℃；闪蒸塔顶压力控制在0.30～1.20MPa；
（2）闪蒸塔底产物进入共沸精馏塔，加入共沸剂A，通过共沸精馏将乙酸仲丁酯和乙酸分离；共沸精馏塔底部温度控制在100～130℃；共沸精馏塔顶温度控制在80～100℃；
（3）共沸精馏塔顶物料进入精制塔，通过精馏得到乙酸仲丁酯；精制塔底部温度控制在115～135℃；精制塔顶部温度控制在不低于87℃；
（4）当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量对反应的进行造成影响或对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料进入酸浓缩塔，加入共沸剂B，经过再一次的共沸精馏，将乙酸浓缩，乙酸经浓缩后循环利用；或：当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量不会对反应的进行造成影响，也不会对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料直接循环回反应系统再利用；
（5）共沸剂A选自水，共沸剂B选自乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯、苯。
2、根据权利要求1所述方法，其特征在于，在闪蒸过程中，闪蒸塔底部温度控制在170～190℃；闪蒸塔顶部温度控制在50～70℃；闪蒸塔顶压力控制在0.35～0.75MPa。
3、根据权利要求1所述方法，其特征在于，酸浓缩塔底部温度控制在100～130℃。
4、根据权利要求1所述方法，其特征在于，酸浓缩塔底部温度控制在115～125℃。”
二、专利权人当庭提交公知常识性证据（下称反证1），用于证明证据7中记载的醋酸正丁酯与本专利的醋酸仲丁酯不同：
反证1：《化工词典》，王箴主编，化学工业出版社，2003年3月第20次印刷，首页、出版信息页，第1078页，复印件共3页。
合议组当庭将反证1转送给请求人，请求人对反证1的真实性、公开性和关联性均无异议。请求人当庭放弃证据3，并表示证据1作为最接近的现有技术，证据2、4、5、6用作公知常识性证据。请求人当庭提交了证据5、6的原件以及盖有“国家图书馆科技查询中心”红章的证据1、2、4、7的复印件。专利权人对证据1、2、4、5、6、7的真实性、公开性无异议。
三、请求人当庭明确无效宣告请求的范围、理由及其所使用的证据为： 1）权利要求1－4相对于证据1和公知常识的结合无创造性，不符合专利法第22条第3款的规定；2）权利要求1－4相对于证据1、7和公知常识的结合无创造性，不符合专利法第22条第3款的规定；3）；权利要求1不符合专利法实施细则第21条第2款的规定；4）权利要求1－4不符合专利法第26条第4款的规定；5）权利要求1－4不符合专利法实施细则第20条第1款的规定；6）说明书不符合专利法第26条第3款的规定。
四、专利权人当庭表示证据1记载的分离方法与本专利权利要求1的分离方法在分离顺序、步骤上不同。
至此，合议组认为本案的事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
由于专利权人于2009年6月5日提交的文本中，修改后的权利要求3包括了授权公告文本权利要求5的附加技术特征，但不包括授权文本权利要求3的附加技术特征，而授权文本的权利要求5是权利要求3的从属权利要求，即修改后的权利要求3没有包含被合并的从属权利要求的全部技术特征，同样，对权利要求4的修改也存在这样的问题，因此专利权人于2009年6月5日提交的修改文本中对权利要求3、4的修改不符合《审查指南》第四部分第三章第4.6.2节有关合并式修改的规定，经合议组核实，上述修改文本中对权利要求1、2、5、6的修改符合合并式修改的规定。对此，专利权人当庭提交了新的修改文本，相当于在2009年6月5日提交的文本的基础上将不符合合并式修改的权利要求3、4删除，请求人对当庭提交的修改文本没有异议，合议组也认为该文本符合无效程序中修改的规定，可以接受。因此本决定的审查文本是：本专利授权公开文本的说明书第1～4页、说明书摘要和专利权人于2009年11月3日提交的权利要求1～4。
关于无效的理由、范围
请求人当庭放弃证据3，表示证据1为最接近的现有技术，证据2、4、5、6作为公知常识性证据，并明确无效宣告请求的范围、理由及其所使用的证据为： 1）权利要求1－4相对于证据1和公知常识不符合专利法第22条第3款的规定；2）权利要求1－4相对于证据1、7和公知常识不符合专利法第22条第3款的规定；3）；权利要求1不符合专利法实施细则第21条第2款的规定；4）权利要求1－4不符合专利法第26条第4款的规定；5）权利要求1－4不符合专利法实施细则第20条第1款的规定；6）说明书不符合专利法第26条第3款的规定。
关于证据
本案中，合议组查明证据1是发表在外文科技期刊中的文章，请求人提交了盖有“国家图书馆科技查新中心”红章的文件复制证明（共2页）以及盖有上述红章骑缝章的证据1。专利权人对证据1的真实性、公开性和中文译文的准确性均无异议。合议组经核实对证据1的真实性和中文译文准确性予以确认。
证据2、4～6均是正式出版的中文教科书或技术手册中的相关章节，且请求人提交了证据5、6的原件，同时提交了盖有“国家图书馆科技查新中心”红章的文件复制证明（共2页）以及盖有上述红章骑缝章的证据2、4。专利权人对证据2、4～6的真实性予以认可，合议组经核实对上述证据的真实性予以确认。
证据7是发表在中文期刊中的论文，请求人提交了盖有“国家图书馆科技查新中心”红章的文件复制证明（共2页）以及盖有上述红章骑缝章的证据7。专利权人对证据7的真实性、公开性均无异议。合议组经核实对证据7的真实性予以确认。
证据1的公开日为1975年4月，证据2的公开日为2002年11月，证据4的公开日为1988年11月，证据5的公开日为1995年5月，证据6的公开日为1997年12月，证据7的公开日为2005年7月，均早于本专利的申请日（2007年2月2日），可以作为本专利的现有技术使用。由于证据3的全部内容均已经包含在证据6中，请求人在口审当庭表示放弃证据3，合议组对证据3不予评述。
另外，本案中，专利权人提交了反证1，其是教科书或技术手册中的相关章节，且专利权人提交了反证1的复印页，并当庭提交了反证1的原件，请求人对反证1的真实性和公开性均无异议，合议组经核实对反证1的真实性予以确认。
4、关于专利法实施细则第21条第2款
专利法实施细则第21条第2款规定，独立权利要求应当从整体上反映发明或者实用新型的技术方案，记载解决技术问题的必要技术特征。
判断某一技术特征是否是必要技术特征，应当从所要解决的技术问题出发并考虑说明书描述的整体内容，不应简单地将实施例中的技术特征直接认定为必要技术特征。
请求人认为，本专利权利要求1中缺少 “酸浓缩塔底部温度”、“共沸剂A和B的量”、“设计变量理论塔板数和回流比”技术特征，因此不符合专利法实施细则第21条第2款的规定。
专利权人认为，“酸浓缩塔底部温度”在说明书中已经明确记载，其是回收乙酸的温度，与技术问题的解决没有关系，不是实现分离乙酸仲丁酯的目的。共沸剂的量的使用是公知常识，而且共沸剂的加入量与实际情况有关，回流比和理论塔板数都是本领域的公知常识，这些特征不必写入权利要求1中。
合议组认为：本发明所要解决的技术问题是：如何利用简单的方法将乙酸仲丁酯和乙酸充分分离。本专利采用了共沸蒸馏的方法来解决上述技术问题，该方法包括（1）乙酸与混合C4反应后的混合物进入闪蒸塔，通过闪蒸从闪蒸塔顶脱除未反应的混合C4及轻组分（2）闪蒸塔底产物进入共沸精馏塔，加入共沸剂A，通过共沸精馏将乙酸仲丁酯和乙酸分离；（3）共沸精馏塔顶物料进入精制塔，通过精馏得到乙酸仲丁酯；（4）当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量对反应的进行造成影响或对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料进入酸浓缩塔，加入共沸剂B，经过再一次的共沸精馏，将乙酸浓缩，乙酸经浓缩后循环利用；或：当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量不会对反应的进行造成影响，也不会对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料直接循环回反应系统再利用。
在该方法中，酸浓缩塔并不是必须使用的步骤，只有当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量对反应的进行造成影响时，才需将共沸精馏塔下部物料进入酸浓缩塔，加入共沸剂B，经过再一次的共沸精馏，将乙酸浓缩循环利用。因此，记载该酸浓缩塔底部温度只是对分离乙酸仲丁酯方法的进一步限定，对能否解决本发明的技术问题并无实质上的影响。因此“酸浓缩塔底部温度”不是权利要求1的必要技术特征。同样，在乙酸仲丁酯和乙酸的共沸蒸馏分离方法中，加入共沸剂A和B均是本领域的公知常识，而且说明书第3页具体实施方式部分也已经明确记载了共沸剂的加入量，即使技术方案中未记载共沸剂A和B的加入量也不会影响本发明技术问题的解决。同样，说明书和权利要求1中没有记载“设计变量理论塔板数和回流比”，但是由于本发明旨在采用“简单的蒸馏方法”将乙酸仲丁酯分离，因此，可以理解为本发明所采用的是本领域常规的蒸馏塔，因此“设计变量理论塔板数和回流比”也是本领域的公知常识，它们均不是解决本发明技术问题的必要技术特征。因此，合议组认为独立权利要求1对该方法所使用的原料、工艺步骤以及工艺条件已作出了清楚地描述，而且独立权利要求1从整体上也记载了一种从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法，并未缺少相应的必要技术特征。权利要求1符合专利法实施细则第21条第2款的规定，合议组对请求人提出的本专利权利要求1不符合专利法实施细则第21条第2款规定的无效理由不予支持。
5、关于专利法第26条第4款
专利法第26条第4款规定，权利要求书应当以说明书为依据，说明要求专利保护的范围。
在判断权利要求是否得到说明书的支持时，应当考虑说明书的全部内容，并应当结合发明所属的技术领域及本领域的相关现有技术进行判断。如果权利要求的概括使得本领域技术人员结合其掌握的公知常识就能够解决本发明的技术问题，并达到相同的技术效果，则应当认为该权利要求能够得到说明书的支持。
请求人认为，（1）权利要求1－4中没有记载共沸剂A和B的量，（2）说明书中记载了酸浓缩塔底部温度如高于130℃，则乙酸会进入塔顶，如温度低于100℃，共沸剂A与共沸剂B的共沸物不能有效蒸到塔顶。而权利要求1－2均未对 “酸浓缩塔底部温度”进行任何限定，因此不符合专利法第26条第4款的规定。
专利权人认为，共沸剂的用量是公知常识，酸浓缩塔底部温度在说明书中已经记载，因此权利要求1－4符合专利法第26条第4款的规定。
合议组认为：如前所述，酸浓缩塔底部温度和共沸剂A和B的用量均不是权利要求1的必要技术特征，本领域技术人员在实施权利要求1的技术方案时必然在一定的范围内选取共沸剂的用量。同样，浓缩塔底部温度是由塔内物质决定的，因此本领域技术人员在设定浓缩塔底部温度时，必然会根据塔内需浓缩的化合物来设定。在本发明的浓缩塔中，存在乙酸、共沸剂A（水）和共沸剂B（乙酸仲丁酯、乙酸异丙酯、或苯），其中乙酸的沸点是117.9℃，水的沸点是100℃，乙酸仲丁酯的沸点是112.5℃，乙酸异丙酯的沸点是96.6℃，苯的沸点是80.1℃。因此即使权利要求1的技术方案中未记载酸浓缩塔底部的温度，本领域技术人员也会根据公知常识来将该温度设定在一定的范围内，实现将乙酸仲丁酯与乙酸分离的技术方案，解决所述的技术问题，并达到预期的技术效果。因此权利要求1得到了说明书支持，符合专利法第26条第4款的规定，在权利要求1得到说明书支持的基础上，权利要求2－4也得到了说明书的支持，故合议组对请求人提出的本专利权利要求1－4不符合专利法第26条第4款规定的无效理由不予支持。
6、关于专利法实施细则第20条第1款
专利法实施细则第20条第1款规定，权利要求书应当说明发明或者实用新型的技术特征，清楚、简要地表述请求保护的范围。
权利要求书应当清楚，是指每一项权利要求应当清楚，构成权利要求书的所有权利要求作为一个整体也应当清楚。
请求人认为，（1）权利要求1－4中均记载了“当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量对反应的进行造成影响或对催化剂活性和使用寿命造成影响时”以及“当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量不对反应的进行造成影响时”的含义不清楚的表述，本领域技术人员无法清楚判断乙酸中共沸剂A的含量在什么范围内会对反应造成影响。（2）在闪蒸过程中，闪蒸室中应当只有一个温度和压强数值（参见证据5第38－39页，证据6第24页），而权利要求1中记载的闪蒸塔底部和顶部温度为两个不同的数值范围，因此与对闪蒸只有一个温度的理解不同，本领域技术人员不能确定其含义，由此导致权利要求1的保护范围不清楚，不符合专利法实施细则第20条第1款的规定，同样，权利要求2－4也不清楚，不符合专利法实施细则第20条第1款的规定。
专利权人认为，（1）制备乙酸仲丁酯的反应是已知的，反应条件也是已知的，共沸剂的量对催化剂的活性和反应的进行造成影响的条件也是已知的，是本领域的公知常识，而且该问题不会影响乙酸仲丁酯的分离。（2）证据5第38页倒数第2段可以看出证据5记载的只是一个闪蒸室，闪蒸室与闪蒸塔是不同的，因此权利要求1－4是清楚的，符合专利法实施细则第20条第1款的规定。
合议组认为，（1）在乙酸仲丁酯的制备中，共沸剂A的存在相当于杂质。由于乙酸仲丁酯的制备是成熟的工艺，杂质的含量对催化剂活性和反应的进行的影响也是本领域技术人员所公知的，因此本领域技术人员能够根据反应的进行判断乙酸中所含的共沸剂A的量是否会对反应造成影响，因此权利要求1中的上述记载是清楚的。（2）虽然请求人提供的证据5、6中记载的是闪蒸罐在理论状态下的单级平衡状态，但请求人并未提供证据证明在实际操作过程中闪蒸塔的塔顶和塔底部温度必然相同。而且闪蒸本身是本领域已经成熟的技术，根据本专利中已经记载的闪蒸塔顶部或闪蒸塔底部的温度，本领域技术人员应当能够实现将乙酸与混合C4反应后的混合物进行第一步闪蒸的操作。因此权利要求1中记载的“在闪蒸过程中，闪蒸塔底部温度控制在140～220℃；闪蒸塔顶部温度控制在40～90℃；闪蒸塔顶压力控制在0.30～1.20MPa”含义是清楚明确的，符合专利法实施细则第20条第1款的规定。因此合议组对请求人提出的本专利权利要求1－4不符合专利法实施细则第20条第1款规定的无效理由不予支持。
7、关于专利法第26条第3款
专利法第26条第3款规定，说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准；必要的时候，应当有附图。摘要应当简要说明发明或者实用新型的技术要点。
判断说明书是否充分公开了要求保护的技术方案时，应当根据说明书的整体内容并结合本领域技术人员的公知常识来加以判断。如果本领域技术人员在说明书整体内容的基础上已经能够获得足够的信息，明悉实现发明的技术手段、解决其技术问题，并预期到其技术效果，则本发明已经满足了充分公开的要求。
请求人认为，（1）由于说明书中未对“当从共沸精馏塔下部采出的……造成影响时”作出任何说明，因此说明书未对发明进行完整的说明；（2）由于闪蒸室中气液相应当具有相同的温度和压强（参见证据5第38－39页，证据6第24页），因此本领域技术人员不能理解“闪蒸塔顶温度”、“闪蒸塔底温度”的概念，而说明书中也未对此进行说明；（3）说明书中没有公开“酸浓缩塔”的塔顶温度，而乙酸浓缩是权利要求1的技术方案中的一个步骤；（4）说明书中没有公开回流比和理论塔板数，实施例中也没有任何说明，因此说明书不符合专利法第26条第3款的规定。????
专利权人认为，（1）共沸剂的量对催化剂的活性和反应的进行造成影响的条件也是已知的，是本领域的公知常识；（2）闪蒸室与闪蒸塔是不同的，闪蒸塔顶温度和塔底温度都是本领域技术人员能够实现的；（3）酸浓缩塔的塔顶温度和回流比、理论塔板数均是本领域的公知常识。
合议组认为，（1）本专利的目的在于提供一种从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法，为此，本专利的说明书通过背景技术部分、发明内容部分和具体实施例部分对本专利的技术方案作出了清楚而完整的说明，本领域技术人员借助于上述说明书的描述，不需要花费创造性的劳动，完全可以实现本专利的技术方案并实现本专利的目的。合议组在前述中已经评述了本领域技术人员能够根据反应的进行判断乙酸中所含的共沸剂A的量是否会对反应造成影响；说明书和权利要求1中没有记载“设计变量理论塔板数和回流比”，但是由于本发明旨在采用“简单的蒸馏方法”将乙酸仲丁酯分离，因此，可以理解为本发明所采用的是本领域常规的蒸馏塔，因此“设计变量理论塔板数和回流比”也是本领域的公知常识。
（2）通过蒸馏方法将乙酸浓缩已经是本领域的成熟技术，因此本领域技术人员应当能够根据进料组成来设定“酸浓缩塔”的塔顶温度，是本领域的公知常识，因此说明书未记载“酸浓缩塔”的塔顶温度不会导致说明书公开不充分。
（3）对于权利要求1中记载的闪蒸塔底部温度控制在140～220℃；闪蒸塔顶部温度控制在40～90℃，虽然请求人提供的证据5、6中记载的是闪蒸罐在理论状态下的单级平衡状态，但请求人并未提供证据证明在实际操作过程中闪蒸塔的塔顶和塔底部温度必然相同。而且闪蒸本身是本领域已经成熟的技术，根据本专利中已经记载的闪蒸塔顶部或闪蒸塔底部的温度，本领域技术人员应当能够实现将乙酸与混合C4反应后的混合物进行第一步闪蒸的操作，因此权利要求1和说明书中记载的闪蒸塔底部温度控制在140～220℃；闪蒸塔顶部温度控制在40～90℃并不会导致本领域技术人员无法实现本发明的分离方法。因此，本专利的说明书符合专利法第26条第3款的规定，合议组对请求人提出的本专利不符合专利法第26条第3款规定的无效理由不予支持。
8、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
如果发明保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在多个区别特征，而且现有技术中也没有给出将所述多个区别特征同时应用到该最接近现有技术以解决其存在的技术问题的启示，并且上述技术方案产生了有益的技术效果，则应当认为该发明具备创造性。
①证据1与公知常识的结合评价权利要求1的创造性
本专利权利要求1保护一种从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法（具体内容参见案由部分）。
证据1（原文第2页第2栏第2、3段，中文译文第3页第1、2段）中公开了一种制备乙酸异丙酯（IPAC）的方法，并公开了将含有IPAC、未反应的丙烯、乙酸和惰性物质的反应器流出物进一步冷却，然后将浓缩的液相和未反应的气体分离，为了保持所需的惰性物质水平，将一部分气体在操作过程中排放，其他的气体被循环。为了回收排放物中存在的少量产物，使用水洗这部分气体。反应器流出物中的液体浓缩物在降低压强后，与洗涤器中的液体流出物一起，被引入纯化单元。纯化单元包括三个蒸馏柱，在第一个中，IPAC－水共沸物与乙酸分离，乙酸被回收。蒸馏塔的塔顶馏分在浓缩后分离成两相，即含有3％的IPAC的水相和有机相，水相被送入第二个蒸馏柱进行乙酸酯的回收，有机相被送入第三个蒸馏柱，此处，轻馏分（丙烯和惰性物质）被除去，在塔釜留下纯产物。
由此可见，证据1实际上公开了一种在由乙酸与丙烯反应制备乙酸异丙酯的工艺中对反应后混合物进行分离的方法，该方法包括以下几步：a：冷却后进行初步分离，将浓缩的液相和未反应的气体分离；b：共沸，在第一个蒸馏柱中使IPAC－水共沸物与乙酸分离，蒸馏塔的塔顶馏分浓缩后分离成两相（即水相和有机相），塔底馏分乙酸被回收；c：水相被送入第二个蒸馏柱进行乙酸酯的回收；d：第一个蒸馏柱塔顶产物（有机相）进入第三个蒸馏柱进行精馏，除去未反应的丙烯和惰性物质，塔釜留下纯产物。而本专利权利要求1保护的是一种从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法，该方法包括以下几步：（1）反应混合物乙酸与混合C4反应后的混合物进入闪蒸塔，脱除未反应的混合C4及轻组分；（2）闪蒸塔底产物进入共沸精馏塔，加入共沸剂水形成乙酸仲丁酯－水共沸物，通过共沸精馏将乙酸仲丁酯和乙酸分离；（3）共沸精馏塔顶物料进入精制塔，通过精馏得到乙酸仲丁酯；（4）通过判断从共沸精馏塔下部采出的乙酸含水的量对反应的进行是否造成影响来进行乙酸的回收。
可见，权利要求1中分离乙酸仲丁酯的方法的步骤为：
闪蒸去除C4→共沸精馏将乙酸和乙酸仲丁酯分离→塔顶物料进入精制塔得到乙酸仲丁酯→塔底乙酸浓缩再利用。
而证据1中记载的乙酸异丙酯分离步骤为：
反应混合物冷却→第一蒸馏柱将乙酸和乙酸异丙酯分离，乙酸回收→塔顶馏分分两相，水相入第二蒸馏柱回收乙酸异丙酯→有机相入第三蒸馏柱除去轻馏分，得到纯产物。
由此可见，权利要求1的分离方法与证据1的分离方法相比，其分离步骤具有以下不同：
（1）待分离的物质不同，权利要求1中待分离的物质为乙酸仲丁酯，证据1中分离物质为乙酸异丙酯；
（2）权利要求1的技术方案中第一步分离步骤为闪蒸，以除去未反应的C4和轻组分；而证据1的技术方案中不存在闪蒸步骤，产物混合物流经简单冷却后即进入蒸馏塔，而且未反应的丙烯在最后的分离步骤，即第三个蒸馏柱中除去。
（3）权利要求1的技术方案中共沸精馏塔顶物料直接进入精制塔，通过精馏得到乙酸仲丁酯，而证据1中将第一个蒸馏柱（相当于共沸精馏塔）的塔顶物料分离成两相，分别进入第二个、第三个蒸馏塔来得到乙酸异丙酯。
（4）此外，权利要求1的技术方案中还记载了大量的工艺条件：闪蒸塔顶部、底部温度和闪蒸塔顶压力，共沸精馏塔底部、塔顶温度，精制塔底部、顶部温度，而证据1中对这些工艺条件均无记载。
（5）权利要求1中记载了乙酸回收、浓缩的条件及所使用的共沸剂，证据1中对此没有记载。
根据以上区别技术特征可以确定，权利要求1的技术方案实际所解决的技术问题是提供一种简单、高效地从乙酸与混合C4反应的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法。
对于区别技术特征（2），证据1中在反应产物混合物进入蒸馏塔之前，仅进行了简单的冷却分离，而本领域技术人员公知，简单的冷却分离是不可能尽除未反应的单体，而且证据1中又记载了未反应的单体和其它轻馏分是在最后的分离步骤，即第三个蒸馏柱中除去的，因此本领域技术人员从证据1中不可能获得将反应产物混合物首先进入闪蒸塔进行闪蒸以除去未反应的C4的技术启示。请求人认为采用闪蒸的方法可以脱除混合物中较轻的组分是本领域的公知常识，并且证据5和证据6中记载了这样的公知常识。对此合议组认为，证据5、6中仅记载了闪蒸过程的计算方法及其在理想状态下的平衡关系，并没有反应混合物在分离过程中应当首先进行闪蒸分离轻组分的记载，因此，本领域技术人员从证据5、6中不会得到首先将产物混合物通过闪蒸塔除去混合C4，而不是将混合C4留置后续步骤中去除的技术启示。
对于区别技术特征（3），由于证据1中使用了两个蒸馏柱来进行乙酸异丙酯的精制，即证据1中采用的是比权利要求1更为复杂化的乙酸酯精制步骤，而本领域技术人员从证据1中不能够获得简化乙酸仲丁酯精制步骤，将共沸精馏塔顶馏分直接送入精制塔，即仅使用一个精馏塔来进行乙酸仲丁酯的精制的技术启示，同样，证据2－7中也没有明确记载如何进行乙酸仲丁酯的精制的技术启示。
对于区别技术特征（4），虽然证据2－7中记载了闪蒸体系、共沸精馏体系、二元精馏体系的计算公式，但这些证据中均没有给出适用于本发明的乙酸与混合C4反应混合物分离工艺条件的具体计算方法以及具体范围，即本领域技术人员虽然知晓上述体系的大量理想状态下的计算公式，但是在实际操作条件下获得权利要求1中记载的上述温度和压力条件还是需要付出创造性劳动。
可见，权利要求1与证据1由于待分离的物质不同，导致分离提纯方法不同，权利要求1分离提纯的工艺和步骤均具备突出的实质性特点。同时，权利要求1记载的技术方案取得了利用简单的蒸馏方法将乙酸仲丁酯和乙酸充分分离，并且产生了有益的技术效果，“可将乙酸仲丁酯从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离出来，得到的乙酸仲丁酯的纯度99％以上，乙酸质量含量小于0.01％，水质量含量小于0.05％；乙酸可循环利用”（参见说明书第3页第2段）。综上所述，权利要求1相对于证据1和公知常识的结合具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
②证据1、证据7与公知常识的结合评价权利要求1的创造性
以上已经评述了权利要求1相对于证据1与公知常识的结合具有创造性，而证据7涉及的是乙酸－水－乙酸正丁酯三相体系共沸精馏过程的模拟；在该证据中没有给出反应产物混合物首先进入闪蒸塔进行闪蒸以除去未反应的C4的技术启示；没有给出简化乙酸仲丁酯精制步骤，将共沸精馏塔顶馏分直接送入精制塔，即仅使用一个精馏塔来进行乙酸仲丁酯的精制的技术启示；更没有给出适用于本发明的乙酸与混合C4反应混合物分离工艺条件的具体计算方法以获取权利要求1中记载的具体温度和压力条件。基于同样的理由，权利要求1相对于证据1、证据7与公知常识的结合也具有创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
③权利要求2－4为权利要求1的从属权利要求，它们对闪蒸塔底部温度、闪蒸塔顶部温度、闪蒸塔顶压力、酸浓缩塔底部温度作了进一步的限定，在权利要求1具有创造性的基础上，权利要求2－4也具有创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
基于以上事实和理由，本案合议组作出如下审查决定。
三、决定
在专利权人于2009年11月3日提交的权利要求书（含权利要求第1－4项）的基础上，维持第200710200148.X号发明专利权权利要求1－4有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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