发明创造名称：硫酸法生产钛白粉过程中稀硫酸的浓缩除杂方法
外观设计名称：
决定号：16208
决定日：2011-03-10
委内编号：4W100375
优先权日：
申请（专利）号：200810045143.9
申请日：2008-01-09
复审请求人：
无效请求人：冯圣君
授权公告日：2010-01-20
审定公告日：
专利权人：龚家竹
主审员：
合议组组长：刘犟
参审员：官墨蓝
国际分类号：C01B 17/90,C01G 49/14
外观设计分类号：
法律依据：专利法实施细则第20条第1款;专利法第26条第3款;专利法第22条第3款
决定要点：应当从化学工艺各技术特征及其相互技术关联整体评价化学工艺类权利要求的创造性；而非割裂各技术特征之间的相互技术关联来评价该类权利要求的创造性。如果上述化学工艺权利要求与现有技术存在区别特征，整体上体现了不同的发明构思，且该权利要求具有较好的技术效果，则该权利要求具有创造性。
全文：
一、案由
本专利的专利号为200810045143.9、名称为“硫酸法生产钛白粉过程中稀硫酸的浓缩除杂方法”的发明专利权（下称本专利）。本专利的申请日为2008年1月9日，授权公告日为2010年1月20日，专利权人为龚家竹。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1. 硫酸法生产钛白粉过程中稀硫酸的浓缩除杂方法，其特征在于它包括：
a、将硫酸法钛白粉稀硫酸送入混配酸槽，与由稀硫酸浓缩装置浓缩后的返回酸混配成25～35％浓度的进料酸；
b、经过混配后的进料酸送入石墨列管换热器构成的蒸汽浓缩系统进行多效蒸发浓缩；
c、由蒸发浓缩系统浓缩后的硫酸物料，部分返回前面的混配酸工序作为配酸进料；其余部分进入逆流冷却熟化养晶槽中进行物料冷却熟化养晶；
d、从冷却熟化养晶槽出来的物料，送入固液分离机中进行固液分离；
e、固液分离的液体，即为浓缩硫酸；分离的固体，即为含少量硫酸的一水硫酸亚铁。
2. 按权利要求1所述的硫酸法生产钛白粉过程中稀硫酸的浓缩除杂方法，其特征在于所述的浓缩后的返回酸是未经固液分离后的浓缩硫酸。
3. 按权利要求1所述的硫酸法生产钛白粉过程中稀硫酸的浓缩除杂方法，其特征在于所述的蒸发浓缩系统的石墨列管换热器的列管直径为Φ25-Φ38。
4. 按权利要求1或3所述的硫酸法生产钛白粉过程中稀硫酸的浓缩除杂方法，其特征在于所述的蒸发浓缩系统的石墨列管换热器的列管直径为Φ36-Φ38。
5. 按权利要求1所述的硫酸法生产钛白粉过程中稀硫酸的浓缩除杂方法，其特征在于所述的冷却熟化养晶槽物料进口温度105-120℃，出口温度30-70℃；停留时间2-6小时。
6. 按权利要求1或5所述的硫酸法生产钛白粉过程中稀硫酸的浓缩除杂方法，其特征在于所述的冷却熟化养晶槽物料进口温度115-120℃，出口温度45-55℃；停留时间3-4小时。
7. 按权利要求1所述的硫酸法生产钛白粉过程中稀硫酸的浓缩除 杂方法，其特征在于所述的固液分离机为隔膜压滤机、密压机、管式压滤机；滤饼用压缩空气吹干。
8. 按权利要求7所述的硫酸法生产钛白粉过程中稀硫酸的浓缩除杂方法，其特征在于所述的滤饼用0.1～0.6MPa的压缩空气吹饼，吹饼时分阶段逐渐增加压缩空气量。”
请求人于2010年7月6日向专利复审委员会提出了无效宣告请求，其理由是权利要求1-8不具有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定；权利要求1-8不符合专利法第26条第3、4款的规定，请求宣告本专利权利要求1-8无效，同时提交了如下证据：
附件1：公开日为2006年1月25日，公开号为CN1724339A的中国发明专利申请公开说明书，共18页；
附件2：唐振宁编写，化学工业出版社出版，2000年5月第1版北京第1次印刷的《钛白粉的生产与环境治理》的封面页、版权页、第243页的复印件，共3页；
附件3：授权公告日为2001年11月28日，授权公告号为CN2461649Y的中国实用新型专利说明书，共4页；
附件4：许志远等编，化学工业出版社、工业装备与信息工程出版中心出版，2003年1月第1版、2004年4月北京第2次印刷的《石墨制化工设备》的封面页、版权页、第49-52页的复印件，共6页；
附件5：授权公告日为2006年7月5日，授权公告号为CN1262335C的中国实用新型专利说明书，共7页。
请求人认为：①权利要求1相对附件1、2、4或附件1、3、4或附件1、2、4、5或附件1、3、4、5的结合不具有创造性；权利要求2的附加技术特征对本领域的普通技术人员是容易想到的，权利要求3和4的附加技术特征对本领域的普通技术人员是容易想到的或被附件4公开了，权利要求5和6附加技术特征的部分技术特征被附件1公开，部分技术特征是本领域的常规选择，权利要求7和8的附加技术特征是本领域的常规选择，且对比文件中公开了过滤机为隔膜过滤机的内容，因此结合对权利要求1的评述，权利要求2-8也都不具有创造性；②涉案专利的说明书和权利要求书中出现了“冷却熟化养晶槽”并非本领域专业用语，不清楚其具体含义，并且涉案专利中还出现的“分离的固体，即为含少量硫酸的一水硫酸亚铁”也不清楚，固体中应该还含有其它成分，由此可见涉案专利不符合专利法第26条第3、4款的规定。
经形式审查合格，专利复审委员会于2010年8月10日向当事人双方发出了无效宣告请求受理通知书，并将无效宣告请求书及证据副本转给了专利权人，同时成立合议组对本案进行审查。
专利权人针对上述无效宣告请求于2010年9月21日提交了意见陈述书，认为,①权利要求1相对附件1具有以下区别：1、进料酸不同，2、蒸发浓缩系统不同，3、物料循环不同，4、后处理步骤不同，而附件2-5并未公开上述区别1-4，也未给出任何技术启示，因此权利要求1相对附件1、2、4或附件1、3、4或附件1、2、4、5或附件1、3、4、5的结合具有创造性，相应的权利要求2-8也具有创造性；②由证据1-2可以确定养晶熟化都是本领域的专用词语，证据1中涉及的“熟化釜”的实质含义就是在“熟化釜”中进行冷却熟化和养晶的步骤，与本专利中涉及的冷却熟化养晶“槽”实质上含义相同，因此是清楚的，而本专利中出现的“分离的固体，即为含少量硫酸的一水硫酸亚铁”是指由于从硫酸溶液中沉淀出一水硫酸亚铁晶体总是会在其晶体表面附着少量硫酸及硫酸溶液中含有的其它物质，这是本领域技术人员熟知的，只是没有在本专利中对这些其它物质进行穷举，因此本专利的上述记载对本领域的技术人员来说是清楚的，由此可见本专利符合了专利法第26条第3、4款的规定。专利权人同时提交了如下证据：
证据1：2005年3月第20卷第2期《磷肥与复肥》、第18-20页、标题为“饲料级磷酸氢钙结晶习性研究”的复印件，共3页；
证据2：2007年6月第39卷第6期《无机盐工业》第10-11页、标题为“硫酸法钛白废酸利用及发展简况”，第17页、标题为“微波加热对锰锌铁氧体纳米粉体制备的影响”的复印件，共3页。
专利复审委员会本案合议组于2010年10月13日发出转送文件通知书，将上述专利权人的意见陈述以及证据的副本转送给无效请求人，并向双方当事人发出了口头审理通知书，定于2010年11月15日举行口头审理。
口头审理如期举行，双方当事人均出席了本次口头审理。在口头审理过程中，合议组释明本专利适用2001年专利法及其实施细则；口头审理的基础为授权公告的权利要求书。双方当事人对于对方所提交的证据的真实性、公开性均无异议。请求人确定涉案专利的权利要求1-8不符合原专利法第26条第3款的规定，权利要求1-8不符合原专利法实施细则第20条第1款的规定，权利要求1-8不符合原专利法第22条第3款的规定，创造性的具体评述方式为：权利要求1相对附件1、2、4或附件1、3、4或附件1、2、4、5或附件1、3、4、5的结合不具有创造性，权利要求2的附加技术特征为公知常识，权利要求3和4的附加技术特征被附件4公开，权利要求5和6的附加技术特征被附件1和常识结合公开，权利要求7的附加技术特征被附件1公开或为公知常识，权利要求8的附加技术特征为公知常识。双方当事人对无效理由、证据和事实进行了充分答辩。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、证据的认定
双方当事人对对方所提交证据的真实性均无异议，合议组经审查认可附件1-5和证据1-2的真实性。请求人提交的附件1-5的公开日或授权公告日都在涉案专利的申请日之前，可以作为涉案专利的现有技术使用。
2、原专利法第26条第3款及实施细则第20条第1款
原专利法第26条第3款规定：说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准。
原专利法实施细则第20条第1款规定：权利要求书应当说明发明或者实用新型的技术特征，清楚、简要地表述请求保护地范围。
请求人认为：本专利的说明书和权利要求书中记载的“冷却熟化养晶槽”非本领域常用技术术语，不清楚其具体指什么，且说明书和权利要求书出现的“分离的固体，即为含少量硫酸的一水硫酸亚铁”也不清楚，分离出的固体应该还含有其它成分，因此本专利不符合原专利法第26条第3款以及实施细则第20条第1款的规定。
对此，合议组认为：权利要求1-8中记载了“冷却熟化养晶槽”，对于本领域普通技术人员而言，冷却、熟化、养晶是稀硫酸浓缩除杂过程中的常见工艺步骤，“槽”则是一种为本领域技术人员熟知的设备，这显然采用了本领域常用的通过设备用途功能对设备进行限定的方式，因而该设备对本领域的技术人员也是清楚的。对于“分离的固体，即为含少量硫酸的一水硫酸亚铁”这种表述方式，合议组认为，本领域普通人员知道分离出来的固体一般应当含有除含有少量硫酸的一水硫酸亚铁之外的其它杂质，且权利要求1-8的这种记载方式并不排除在固体中含有其它杂质，只是表明在分离出来的固体中主要是含有少量硫酸的一水硫酸亚铁，因此这种表述方式对本领域的技术人员来说是清楚的。综上所述，请求人关于权利要求1-8不符合原专利法第26条第3款以及实施细则第20条第1款规定的无效理由不能成立。
3、原专利法第22条第3款
原专利法第22条第3款规定：创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
应当从化学工艺各技术特征及其相互技术关联整体评价化学工艺类权利要求的创造性，而非割裂各技术特征之间的相互技术关联来评价该类权利要求的创造性。如果上述化学工艺权利要求与现有技术存在区别特征，整体上体现了不同的发明构思，且该权利要求具有较好的技术效果，则该权利要求具有创造性。
权利要求1要求保护一种硫酸法生产钛白粉过程中稀硫酸的浓缩除杂方法，附件1公开了一种硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩回收利用的工业化方法，该方法包括将硫酸法钛白粉生产的一洗工序中产生的20％左右的废酸通过转窑烟气浓缩至28-30％左右，然后将浓缩至28-30％左右的废酸再加热器2-3和浓缩釜2-4之间闭路循环浓缩，所述加热器2-3通过通入蒸汽加热，浓缩釜2-4中浓缩至55％左右的废酸通过液封槽2-8后，再进入熟化釜2-5，熟化釜2-5接过滤机2-6，过滤机2-6为隔膜，过滤后澄清的65％左右的废酸至硫酸钛白粉生产的酸解工序中回用，过滤后的无机盐再中和处理（参见说明书实施例1，图2）。
由此可见权利要求1相对附件1至少存在如下区别特征：权利要求1是将硫酸法钛白粉稀硫酸送入混配槽与由稀硫酸浓缩装置浓缩后的返回酸混配成进料酸，而附件1则是采用转窑烟气将废酸浓缩成28-35%浓度的进料酸。
对于上述区别特征，合议组认为，附件1是对硫酸法钛白粉生产过程中产生的废稀硫酸通过转窑烟气进行浓缩后获得进料酸，然后对该进料酸进行蒸汽浓缩的工艺过程，是一种单向非内循环的工艺过程，而权利要求1中是将硫酸法钛白粉生产过程中产生的废稀硫酸与该废稀硫酸通过蒸汽浓缩后获得浓缩酸进行混配获得进料酸然后进一步再进行蒸汽浓缩且部分浓缩酸回到混配槽中继续进行混配的工艺过程，是一种部分内循环的工艺过程，其与附件1中的工艺过程完全不同，体现了不同的发明构思。附件2公开的是通过高低浓度的废酸混配获得一定浓度的硫酸，该硫酸应用于硫酸亚铁生产硫酸的工艺过程，附件3涉及是一种钛白粉炉窑尾气提浓稀硫酸的石墨塔，这种装置可以将废稀硫酸提浓到70％的浓度，提浓后的硫酸可回到前道工序中使用，该石墨塔涉及的是转窑烟气对废稀硫酸进行浓缩的工艺过程，附件4和附件5分别涉及石墨制化工设备和钛白粉生产过程中产生的废硫酸、废气的回收方法，由此可见附件2-5亦未公开上述区别技术特征。此外，由于进料酸采用混配的方式可以省略在蒸汽浓度工艺过程之前首先对废稀硫酸进行转窑烟气进行浓缩的工艺步骤，减少浓缩过程中的设备，简化了工艺流程，且该区别特征中记载的进料酸可以克服转窑烟气浓缩后的进料酸导致换热壁易结垢的缺陷，即该技术方案具有较好的技术效果。综上所述，权利要求1相对上述附件的任意组合具有突出的实质性特点和显著的进步，符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
请求人认为，虽然本专利和附件1的存在区别特征“进料酸是由硫酸法钛白粉生产过程中的废酸与其稀硫酸浓缩装置浓缩后的返回酸混配而成”，但把高浓度酸与低浓度酸进行混配,使低浓度酸的浓度提高的技术手段是容易想到的，而且附件2中公开 30％-65％的浓硫酸是由废酸浓缩车间来的70％浓硫酸与20％的水解废酸配制后获得的，附件3也公开了可将20％浓度硫酸提浓到70％浓度，且该浓度的硫酸可再回到前道工序中使用，由此可见，附件2和附件3给出了有关上述区别特征的启示。
合议组认为，附件2公开的是通过高低浓度的废酸混配获得一定浓度的硫酸，该硫酸应用于硫酸亚铁生产硫酸的工艺过程，而区别特征中涉及的混配酸是应用于蒸汽浓缩的工艺过程，由此可见这两种混配酸的用途以及涉及的工艺过程完全不同；附件3涉及是一种钛白粉炉窑尾气提浓稀硫酸的石墨塔，这种装置可以将废稀硫酸提浓到70％的浓度，提浓后的硫酸可回到前道工序中使用，该石墨塔涉及的是转窑烟气对废稀硫酸进行浓缩的工艺过程，与区别特征涉及的工艺过程也完全不同，并且附件3中没有公开所述的前道工序具体为何种工序，也就是没有清楚的公开所述提浓后的硫酸回到前道工序中是否进行混配处理，因而附件2和附件3都没有给出获得区别特征的任何技术启示。
相应的，在权利要求1具有创造性的前提下，其从属权利要求2-8也具备原专利法第22条第3款规定的创造性。
在此基础上，合议组作出如下决定。
三、决定
维持200810045143.9号发明专利权有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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