一种由氯酸盐电解制备高氯酸盐的方法-无效决定


发明创造名称:一种由氯酸盐电解制备高氯酸盐的方法
外观设计名称:
决定号:16302
决定日:2011-03-28
委内编号:4W100407
优先权日:
申请(专利)号:02139841.0
申请日:2002-12-18
复审请求人:
无效请求人:茶陵县恒宇化工有限公司
授权公告日:2006-02-22
审定公告日:
专利权人:吴建国,罗建梁,易建新
主审员:
合议组组长:危峰
参审员:潘剑
国际分类号:C25B1/26
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:在判断一项权利要求的创造性时,首先应当将权利要求要求保护的技术方案与最接近的现有技术进行比较,找出它们的区别技术特征,根据区别技术特征确定本发明实际解决的技术问题,然后再考察现有技术中是否存在将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术中以解决本发明实际解决的技术问题的技术启示。如果现有技术存在这样的技术启示,则该权利要求不具备创造性。
全文:
参见案由部分)。
证据1同样涉及高氯酸盐的生产,其中指出,高氯酸盐的生产多是采用二步电解法,首先电解食盐水溶液制成氯酸盐,然后再电解氯酸盐溶液制得高氯酸盐(参见第228页倒数第1行-第229页第1行);证据1还指出目前工业上多采用电解氯酸钠溶液的方法来制备高氯酸钠(参见第224页第7-12行),并具体公开了如下工艺特征:原料氯酸钠溶成饱和溶液,加添加剂后进到电解槽中电解(参见第227页第11-13行);为了使氯酸盐电解成高氯酸盐,最好采用光滑的铂作为阳极材料,由于其价贵物稀,可以用PbO2代替铂镀在石墨或钛上(参见第225页第17-21行);阴极可以为不锈钢等多种材料,并明确指出,阳极为PbO2时,阴极采用不锈钢为好(参见第225页倒数第1行-第226页第2行);实际生产中的电解温度多为35-60℃,对于PbO2阳极,温度可略高(参见第226页第9-13行);电解时的电流密度会对槽压产生影响,铂阳极电流密度从3.5千安/米2提高到5.5千安/米2时,槽压从5.75伏提高到6.85伏,生产上多取4-5千安/米2左右;对于PbO2阳极,电流密度大会造成成本增加,取2.5千安/米2左右的低电流密度为佳(参见第226页第14-19行);对于PbO2阳极槽,控制PH值在碱性范围,对于铂阳极,PH值多数控制在6.6-6.8的微酸性范围(参见第226页第20-22行);以PbO2作为阳极时,阳极电位在很窄的范围(1.9-2.1伏)内,电流效率为87-89%,原料氯酸钠转化率为85%(参见第225页第22-25行);高氯酸钠的电解槽可与氯酸钠的电解槽通用(参见第228页倒数第9-11行)。
可见,证据1公开了由氯酸钠电解制备高氯酸钠的主要工艺条件。根据证据1公开的上述内容,本领域技术人员可以获知由氯酸钠电解制备高氯酸钠的主要工艺流程,即:将原料氯酸钠溶成饱和溶液,然后进到电解槽中电解,所述电解槽可与氯酸钠的电解槽通用,阳极材料是铂或石墨或钛基PbO2,阴极材料为不锈钢,电解温度可略高于35-60℃的温度范围,对于PbO2阳极PH值控制在碱性范围,对于铂阳极PH值多控制在微酸性范围,原料氯酸钠的转化率为85%。将本专利权利要求1的技术方案与证据1公开的上述内容进行比较,二者的区别在于:(1)本专利权利要求1采用将3个或以上按位差呈阶梯状排列的电解槽串联成一组的电解方式,而证据1中没有明确公开电解槽的具体使用方式;(2)证据1中当阳极为PbO2时电解槽的PH值和槽压值与权利要求1不同。
根据说明书的记载,本专利的目的是提供一种由氯酸盐电解制备高氯酸盐的方法,所述方法可提高电流效率、降低电耗和产品成本、并可大大缩短生产周期(参见说明书第1页倒数第5-7行),本专利中通过采用阶梯式的电解方式,即采用将3个或以上按位差呈阶梯状排列的电解槽串联成一组的方式实现上述目的,但说明书中未记载当阳极为PbO2时采用权利要求1所述PH值和槽压值所能取得的效果。可见,本专利权利要求1相对于证据1实际解决的技术问题是提高由氯酸盐电解制备高氯酸盐的方法的电流效率、降低其电耗和生产成本、并缩短生产周期。因此,判断权利要求1是否具备创造性的关键在于判断现有技术中是否存在采用呈阶梯状排列的多槽串联的电解方式以及采用如权利要求1所述的PH值和槽压以解决上述技术问题的技术启示。
证据3公开了一种由氯酸钠电解制备高氯酸钠的工艺流程,包括:4个电槽采用阶梯式串联,阳极材料为陶基PbO2,电槽温度50-55℃,PH值为6-7,槽压为4.2-4.6V(参见第82页第1-5行);并指出,本研究控制电解程度为75%,电耗可降至2200kW?h/T高氯酸钠左右(参见第83页第18-19行)。
可见,证据3给出了采用阶梯式串联3个或以上电解槽可降低电解过程中电耗的技术启示。虽然证据3中没有明确公开“4个电解槽采用阶梯式串联”的具体电解操作流程,即权利要求1中的“电解液从电解液高位槽流入最高位置电解槽,经电解后溢流进入下一位置电解槽继续电解,然后再溢流进入下一个电解槽,经最后一槽电解得到电解完成液”,但是,证据1在电解制备氯酸钠的“连续电解流程”中详细记载了以阶梯式串联在一起的多个电解槽的具体操作流程,即“电解槽电流接线大多是串联的。电解槽排列成阶梯形,每槽位差约25厘米以上,盐水从最高一个电解槽流入,再从第一槽溢流出进入第2槽……最后从最低一个电解槽流出已是电解完成液。一般由4~7个电解槽串联成一组……以4个电解槽成阶梯形排列操作最为恰当”(参见第90页第4-14行),尽管证据1的上述内容是涉及电解制备氯酸钠,但是本领域技术人员已知,电解法制备高氯酸盐所需的原料正是氯酸盐,同时,证据1在由氯酸钠电解制备高氯酸钠的描述中指出“高氯酸钠的电解槽可与氯酸钠电解槽通用”(参见第228页倒数第10行),在此情形下,当本领域技术人员面对本专利实际解决的技术问题时,容易想到将证据3中公开的4槽阶梯式串联这一特征应用于证据1,并根据证据1第90页第4-14行记载的多槽串联电解的具体方式进行操作,并且本专利说明书中也没有任何证据表明所述特征能够给本专利方法带来预料不到的技术效果。
此外,根据证据3中公开了以陶基PbO2作为阳极时电解槽的PH值为6-7、槽压为4.2-4.6V,据此本领域技术人员容易想到结合证据3和证据1获得权利要求1中在以陶基PbO2作为阳极时电解槽的PH值和槽压,且本专利说明书也没有任何证据表明所述特征能够给本专利方法带来预料不到的技术效果。
综上,在证据1的基础上,当本领域技术人员面对本专利实际解决的技术问题时,容易想到将证据3中公开的4槽阶梯式串联这一特征应用于证据1,并根据证据1第90页第4-14行记载的多槽串联电解的具体方式进行操作,同时结合证据3选择电解槽的PH值和槽压,从而获得权利要求1的技术方案。因此,权利要求1相对于证据1和3的结合不具备创造性。
专利权人指出:(1)证据1所涉及的电解为二步法,而本专利为一步法。(2)本专利的控制点比证据3的控制点少,可以达到节约成本的效果。对此,合议组认为:(1)证据1所述电解法制备高氯酸盐的二步法具体是:首先电解食盐水溶液制成氯酸盐,然后再电解氯酸盐溶液制得高氯酸盐;本专利权利要求1为开放式撰写方式,其请求保护的由氯酸盐电解制备高氯酸盐的方法实质上正是所述二步法中的第二步,而并非专利权人所声称的一步法。(2)虽然由证据3的表1和3可见,证据3中分别检测并记录了进行串联的各槽内氯酸钠的浓度情况,但这只能客观表明电解过程中各槽内氯酸钠浓度的变化情况,只是对客观事实的如实记录,并不意味着要对各槽内的氯酸钠浓度进行控制。综上,合议组对专利权人的主张不予支持。
鉴于以上已经得出权利要求1相对于证据1和3的结合不具备创造性,应当宣告本专利权全部无效的结论,对于请求人涉及权利要求1不具备新颖性的无效宣告请求的理由,合议组不再予以评述。
基于以上事实和理由,本案合议组作出如下审查决定。
三、决定
宣告第02139841.0号发明专利权全部无效。
当事人对本决定不服的,可以根据专利法第46条第2款的规定,自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定,一方当事人起诉后,另一方当事人作为第三人参加诉讼。

郑重声明:本文版权归原作者所有,转载文章仅为传播更多信息之目的,如作者信息标记有误,请第一时间联系我们修改或删除,多谢。

留言与评论(共有 0 条评论)
   
验证码: