发明创造名称：降低杂质的醋酸生产的铑/无机碘化合物催化剂体系
外观设计名称：
决定号：16453
决定日：2011-04-25
委内编号：4W100709，4W100210
优先权日：
申请（专利）号：03116492.7
申请日：
复审请求人：
无效请求人：李文
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：上海吴泾化工有限公司
主审员：
合议组组长：侯曜
参审员：沈钱
国际分类号：C07C51/12 C07C53/08
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果发明是所属技术领域的技术人员在现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验可以得到，则该发明是显而易见的。
全文：
一、案由
本无效宣告请求案涉及国家知识产权局于2006年12月6日公告授予的、名称为“降低杂质的醋酸生产的铑/无机碘化合物催化剂体系”的第03116492.7号发明专利权（下称本专利），其申请日为2003年4月18日，专利权人为上海吴泾化工有限公司。本专利授权公告的权利要求书如下：
“1、降低杂质的醋酸生产的铑/无机碘化合物催化剂体系，醋酸制备采用甲醇与CO在液体反应介质中反应，液体反应介质包括：铑、无机碘化物、甲基碘、水、醋酸、醋酸甲酯，其特征是：所述的无机碘化物为元素周期表IA族和IIA族的其中两种以上无机碘化物的混合物，液体反应介质的介质配比为：催化有效量的铑，碘离子的浓度2wt-15wt％，水3wt-7wt％，甲基碘8wt-15wt％，醋酸甲酯0.5wt-30wt％，其余为醋酸。
2、根据权利要求1所述的降低杂质的醋酸生产的铑/无机碘化合物催化剂体系，其特征是，无机碘化物为碘化锂、碘化氢、碘化钠、碘化钾、碘化镁中的两种以上的混合物。
3、根据权利要求2所述的降低杂质的醋酸生产的铑/无机碘化合物催化剂体系，其特征是，无机碘化物为：碘化锂、碘化钾或碘化氢两种以上的混合物。
4、根据权利要求3所述的降低杂质的醋酸生产的铑/无机碘化合物催化剂体系，其特征是，无机碘化物为碘化锂和碘化氢的混合物。”
（一）
针对上述专利权，李文(下称请求人)于2007年4月23日向专利复审委员会提出无效宣告请求，其理由是本专利权利要求1－4不具备专利法第22条规定的新颖性和创造性。请求人同时提交了证据1－6：
证据1：美国专利US5,026,908公开文本，公开日为1991年6月25日，复印件共36页，及中译文52页；
证据2：欧洲专利EP0 506 240A2公开文本，公开日为1992年9月30日，复印件共18页，及中译文25页；
证据3：美国专利US5,300,685公开文本，公开日为1994年4月5日，复印件共6页，及中译文(即在中国的同族专利申请，申请号为92113295.6，公开日为1993年6月9日)27页，；
证据4：美国专利US5,416,237公开文本，公开日为1995年5月16日，复印件共8页，及中译文(即在中国的同族专利申请，申请号为93108283.8，公开日为1994年4月20日)23页；
证据5：ZL03116492.7的发明专利说明书（即本专利），授权公告日为2006年12月6日，复印件共7页；
证据6：本专利专利权人答复《第二次审查意见通知书》的意见陈述，复印件共3页。
形式审查合格后，专利复审委员会受理了上述请求，于2007年7月19日向双方当事人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将《专利权无效宣告请求书》及其他有关文件的副本转送给专利权人，要求其在指定的期限内答复。
针对上述无效宣告请求，专利权人于2007年9月3日向专利复审委员会提交了意见陈述书，认为本专利权利要求1－4具有新颖性、创造性。
2007年5月23日，请求人提交了补充意见陈述，进一步陈述了认为本专利权利要求1－4不具备新颖性、创造性的理由，以及提交了如下证据7（编号续前）以及证据3的中译文20页及证据4的中译文23页。
证据7：“Mixed salts－scaling limits and propensity”，Desalination 154（2003）第117－127页，复印件共11页，及中译文1页。
2007年9月28日，本案合议组向请求人和专利权人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，告知双方当事人专利复审委员会拟定于2007年11月13日对本专利权的无效请求进行口头审理，同时向请求人转送了专利权人于2007年9月3日提交的意见陈述书的副本，向专利权人转送了请求人于2007年5月23日提交的意见陈述书及其证据II-的副本。
2007年11月13日，口头审理如期进行，请求人和专利权人均委托代理人参加了口头审理。庭审过程中，合议组就本案的无效理由及证据逐一进行了调查，双方当事人充分陈述了各自的意见。
2008年5月28日，专利复审委员会在2006年12月6日授权公告的本专利文本的基础上，作出了第11650号专利权无效宣告请求审查决定（下称第11650号决定），认定：（1）本专利权利要求1的技术方案与证据1实施例1技术方案的区别仅在于：在本专利权利要求1中明确其碘离子浓度为2－15wt％，而在证据1的实施例1中仅公开了其反应介质中碘化锂的浓度为19－19.5wt％，并未明确指出其反应介质中的碘离子浓度。此外，一并提及的是，证据1的图6中明确记载了采用了上述两种无机碘化物（即碘化氢和碘化锂），并给出了在用于醋酸生产的铑/无机碘化物催化剂体系中同时使用两种无机碘化物以稳定铑催化剂的作用的教导。（2）从本专利说明书记载的内容的看，本申请所要解决的技术问题是：“提高催化剂的反应速度、在不牺牲催化剂稳定性的前提下，无需附加处理手段，即可减少醋酸产品中甲酸和丙酸的生成”，但是，本专利说明书中同样记载的是，本申请杂质的降低主要依赖于其催化剂体系的低水浓度（参见本专利说明书第2页倒数第1－4行）。通过上文的对比可以发现，证据1的实施例1同样采用低水反应系统，即就低水反应系统这一技术手段而言，本专利与证据1之间并不存在区别，并且在证据1中具体描述了该手段产生了与本专利类似的技术效果，例如在证据1的说明书第15页第5段明确说明了采用该实施例的低水法操作反应系统，大大减少了副产物丙酸的生成速率，而且与水含量高的操作条件相比，氢气和二氧化碳的生成速率也大大减少。也就是说，证据1实施例1的技术方案同样通过采用低水反应条件实现了降低杂质丙酸生成的目的。至于在降低杂质丙酸的同时降低杂质甲酸生成的效果，由于证据1实施例1也是低水浓度的操作系统，因此基于与本发明相同的原因，“随着水的浓度降低，甲酸和丙酸等杂质的生产量减少”，证据1实施例1的技术方案在减少丙酸杂质的量的同时也必然会减少杂质甲酸的生成。如本发明所称的目的能够实现的话，证据1也必然能够实现该目的。因此，本专利权利要求1相对于证据1实施例1的技术方案不具有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。（3）从属权利要求2－4对权利要求1中的无机碘化物作了进一步的限定，上述附加技术特征已在证据1实施例1的技术方案中公开，因此在其引用的权利要求1不具有创造性的基础上，从属权利要求2－4相对于证据1也不具有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
专利权人对第11650号决定不服，向北京市第一中级人民法院提起行政诉讼。北京市第一中级人民法院作出（2008）一中行初字第1466号行政判决书，认为：（1）专利复审委员会有关本专利权利要求1相对于证据1实施例1的技术方案不具有创造性的认定本身并无不当，在此基础上，本专利从属权利要求2－4相对于证据1也不具有创造性的认定本身也无不当。（2）请求人没有明确提出以证据1实施例1催化剂体系作为破坏本专利创造性的证据和理由之一的前提下，专利复审委员会主动引入证据1实施例1催化剂体系作为评价本专利创造性的证据，并且未将审查决定所依据的新的事实和理由告知专利权人，没有给予专利权人予以意见陈述的机会，直接做出对专利权人不利的决定，违反了听证原则，程序不当。综上所述，第11650号决定认定事实清楚，但违反法定程序，应予撤销。此后，北京市高级人民法院作出（2010）高行终字第148号行政判决书，认为：第11650号决定违反了听证原则，在审查程序上不当，（2008）一中行初字第1466号行政判决书撤销第11650号决定的结论正确，维持原判。
专利复审委员会重新立案对本案进行审理（立案编号4W100709）。上述无效宣告请求案以下称请求I（相关证据称I-1～I-7）。
（二）
针对上述专利权，请求人于2010年03月26日日向专利复审委员会再次提出一项无效宣告请求（编号为4W100210，下称请求II），其理由是本专利权利要求1-4不具备专利法第22条第3款规定的创造性。除了本专利的授权公告文本外，请求人同时提交了证据II-1和2：
证据II-1：美国专利US5,026,908公开文本，公开日为1991年6月25日，复印件共36页，及摘要、权利要求书和说明书部分的中文译文27页(注，与请求I中的证据I-1相同)；
证据II-2：专利权人在本专利实质审查阶段答复《第二次审查意见通知书》的意见陈述，复印件共3页（注，与请求I中的证据I-6相同）。
请求人认为：①证据II-1和本专利的技术领域相同，本专利权利要求1与证据II-1实施例1的区别仅在于：在权利要求1中明确其碘离子浓度为2- 15Wt％，而在证据II-1的实施例1中仅公开了其反应介质中碘化锂的浓度为19-19.5wt％，并未明确指出其反应介质中的碘离子浓度。本专利所要解决的技术问题是：“提高催化剂的反应速度、在不牺牲催化剂稳定性的前提下，无需附加处理手段，即可减少醋酸产品中甲酸和丙酸的生成”，但是，本专利说明书中同样记载的是，本专利杂质的降低主要依赖于其催化剂体系的低水浓度（参见本专利说明书第2页倒数第1-4行）。证据II-1的实施例1同样采用低水反应系统，即就低水反应系统这一技术手段而言，本专利与证据II-1之间并不存在区别，并且在证据II-1中具体描述了该手段产生了与本专利类似的技术效果，证据II-1实施例1的技术方案在减少丙酸杂质的量的同时也必然会减少杂质甲酸的生成。针对前述碘离子浓度的区别特征，证据II-1实施例1中碘化锂的浓度为19-19.5wt％，证据II-1实施例1中的碘离子浓度经换算约为18.01-18.49wt％，二者碘离子浓度非常接近，在反应体系中其他条件基本确定的情况下，在不大的幅度内调整某一加入料的用量或浓度是本领域技术人员通过有限次试验即可实现的，本领域技术人员通过调整反应中无机碘化物的加入量来略微降低碘离子的浓度通常并不需要付出创造性的劳动；并且从本专利表1以及证据II-2来看，权利要求1的技术方案相对于证据II-1实施例1的技术方案未产生任何预料不到的技术效果。因此，本专利权利要求1不具有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。②从属权利要求2-4对权利要求1中的无机碘化物作了进一步的限定，上述附加技术特征已在证据II-1实施例1的技术方案中公开，因此引用权利要求1的权利要求求2-4相对于证据II-1也不具有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
请求人于2010年4月23日提交了意见陈述和下列证据：
证据II-3：专利号为03116492.7，委内编号为W401740的专利复审委员会口头审理记录表，复印件共10页；
证据II-4：专利复审委员会第11650号无效宣告请求审查决定书，针对专利号为03116492.7的委内编号为W401740的无效宣告请求，复印件共9页。
经形式审查合格，专利复审委员会于2010年4月30日受理了上述无效宣告请求并将无效宣告请求书及证据副本转给了专利权人，同时成立合议组对本案进行审查。
专利权人针对上述无效宣告请求II于2010年6月17日提交了意见陈述书和下列反证：
反证1：专利复审委员会第11650号无效宣告请求审查决定的行政诉讼中第三人（即专利权人）意见陈述第1和4页，复印件共2页；
反证2：请求人在涉及专利号为03116492.7，委内编号为W401740的无效宣告请求审理程序中于2007年5月23日补充的意见第7页，复印件共1页；
反证3：中国第97198923.0号发明专利申请公开说明书，公开号为CN1234019A，公开日为1999年11月3日，复印件共16页；
反证4：中华人民共和国国家标准工业冰乙酸GB／T1628.1-2000，复印件共5页。
专利权人认为：1）关于区别技术特征：与证据II-1实施例1相比，本专利权利要求1的区别技术特征在于：①无机碘化物为IA和IIA族中两种以上无机碘化物的混合物，②碘离子的浓度2-15wt％。关于上述特征①是否构成区别技术特征，请求人认为“对比文件l实施例1的制备醋酸的酸性平衡体系中，由于反应介质中碘化钾的存在，作为本领域技术人员可以确定的是，该酸性反应介质中也就必定会含有碘化氢”的观点明显违背了化学领域以及本领域的常识，首先，“混合物”是一个宏观世界的概念，其是指宏观上含量可测的多种物质混合而得的物质，如果将宏观上测量不到、但微观世界中可能存在的分子引入“混合物”的概念，则会造成化学领域的技术术语“混合物”与“纯净物”之间的逻辑混乱；其次，同专利权人在答复《第二次审查意见通知书》时所述，HI具有共价化合物和电解质的双重性质，在低于5wt％水的条件下，综合HI的挥发，反应平衡的移动，以及醋酸甲酷量增高的作用，会使得反应液体介质中HI的量很少，甚至达到无法测出认为不含有碘化氢的程度，本专利实施例1-12的表1证明了该事实：本专利实施例1-9中均可测出HI，而实施例10-12由于水浓度进一步降低至4-5wt％以下，醋酸甲酯升高到3.3wt％，反应液体介质中已无法检测到HI；证据II-1实施例1只可能会比本专利实施例10-12有更少的HI，无法检测到。2）关于本专利实际解决的技术问题是，通过特别选择采用两种以上碘化物的混合物和2-15wt％的碘离子浓度，配合3-7wt％的低水反应体系，8-15wt％的甲基碘和0.5-30wt％的醋酸甲酯，从而获得一种比证据II-1的铑催化剂稳定性更佳，减少杂质丙酸量更显著，以及可明显降低甲酸和还原性杂质含量，提高反应速率的醋酸生产催化剂体系。3）关于显而易见性：首先，本专利背景技术所述的现有技术中，较低的水浓度会增加乙醛或巴豆醛类还原性杂质的增加，具体表现在产品高锰酸钾氧化时间的降低（本专利说明书第1页第3段第6-7行，第2页倒数第2段），本专利实施例证明了其技术改进的效果：现有技术中将高锰酸钾氧化时间由改进前35-50秒提高到5-6分钟（反证3说明书第14页表1），超出了国家标准对冰醋酸优等品需大于30分钟的要求（反证4）；本专利还显著降低还原性杂质，获得使高锰酸钾氧化时间提高到130分钟以上（本专利表1）的惊人效果，克服了证据II-l存在的缺陷；其次，本专利还取得了预料不到的技术效果，如比证据II-1的丙酸量9lppm（证据II-1实施例1表III）进一步降低至31-35ppm；可获得更佳的铑催化剂稳定性，如证据II-1反应液体介质中给出了可适用的铑催化剂量为200-1OO0ppm，而本专利可稳定高达150Oppm的铑；可降低杂质甲酸含量至58-52ppm，并提高反应速率；专利权人做了对比例1-3来证明本专利取得了预料不到的技术效果。证据II-1也未给出采用上述技术特征获得技术效果的启示。
合议组于2010年6月30日发出《转送文件通知书》，将请求人于2010年4月23日提交的意见陈述和证据副本转给了专利权人。
2010年7月16日，本案合议组向请求人和专利权人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，告知双方当事人专利复审委员会拟定于2010年9月3日对本专利权的无效请求II进行口头审理，同时向请求人转送了专利权人于2010年6月17日提交的意见陈述书和证据的副本。
2010年9月3日，口头审理如期进行，请求人和专利权人均委托代理人参加了口头审理。请求人当庭提交了意见陈述和针对专利权人的反证的下列证据，并出示了其中证据II-5和II-6的原件：
证据II-5：《辞海》，上海辞书出版社，2002年1月第1版第1次印刷，封面、第732页和出版信息页，复印件共3页；
证据II-6：《化工辞典》，化学工业出版社，2000年8月第4版北京第16次印刷，封面、第406-407页和出版信息页，复印件共3页；
证据II-7：中国第03150852.9号发明专利说明书，申请日为2003年9月5日，授权公告日为2005年10月5日，复印件共9页；
证据II-8：中国第200410067179.9号发明专利说明书，申请日为2004年10月15日，授权公告日为2007年4月25日，复印件共7页。
合议组将请求人当庭提交的上述意见陈述和证据当庭转交给专利权人，专利权人提出证据II-7和II-8的提交超出举证期限。合议组认可专利权人的上述主张，当庭告知请求人：由于证据II-7和II-8的提交超出举证期限，合议组不予考虑，并且在口头审理中对上述两份证据也不予调查，请求人当庭表示放弃证据II-7和II-8。
在口头审理过程中，明确并记录以下事实： 1）请求人明确其无效宣告理由为本专利权利要求1-4相对于证据II-1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2）专利权人核实了证据II-5和II-6原件，并认可证据II-1～II-6的真实性和合法性，对证据II-1的中文译文没有异议；请求人对反证1-4的真实性和合法性无异议。3）请求人认为本专利权利要求1和证据II-1实施例1相比，区别技术特征为在权利要求1中明确其碘离子浓度为2- 15Wt％；而专利权人认为区别技术特征为碘离子浓度为2- 15Wt％，无机碘化物为元素周期表IA族和IIA族的其中两种以上无机碘化物的混合物。专利权人主张，本专利的权利要求和实施例中所述反应体系中各种物质的量均为即时测量反应体系所获得的值，均为平衡量，而证据II-1实施例1的反应体系中测不到碘化氢，其不是包含两种无机碘化物的混合物，同时认可经换算证据II-1实施例1中碘离子的浓度为18.01-18.49wt％。4）请求人和专利权人关于本专利实际解决的技术问题以及是否取得预料不到的技术效果产生争议，焦点在于本专利的方法是否实现了显著降低杂质丙酸和甲酸的甲酯含量，催化剂体系中铑催化剂浓度大幅提高，以及提高产品高锰酸钾氧化时间的效果；请求人主张上述效果是由精制步骤产生，而非催化剂系统改变所带来的，并且不认可专利权人提交的补充数据；专利权人当庭提出根据反证II-3第2页第2段到第3页第2段的内容可知，现有技术的常规蒸馏方法无法提高高锰酸钾氧化时间，因此上述效果并非由精制步骤产生。
（三）
2011年1月31日，专利复审委员会向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，告知双方当事人专利复审委员会拟定于2011年3月11日对请求I进行口头审理。
2011年3月11日，口头审理如期进行，请求人和专利权人均委托代理人参加了口头审理，并当庭陈述了意见。在口头审理过程中，明确并记录以下事实：（1）合议组告知双方当事人，无效宣告请求I和II涉及同一个专利，合议组将针对上述两项无效宣告请求做出一个无效宣告请求审查决定；（2）针对证据I-1实施例1做为最接近对比文件，双方当事人陈述了意见；（3）双方当事人对一中院（2008）一中行初字第1466号行政判决书中创造性认定陈述了意见。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
本无效宣告请求审查决定是在本专利授权公告的文本的基础上作出的。
2、关于证据
请求人于2010年3月26日提出无效宣告请求时，提交了证据II-1和II-2；于2010年4月23日提交了证据II-3和证据II-4：并于参加口头审理时提交了证据II-5～II-8，其中证据II-5和II-6属于公知常识性证据，证据II-7和II-8是中国专利文献。证据II-7和II-8的提交超出了请求人的举证期限，合议组不予考虑，并且请求人也当庭表示放弃上述证据，在本决定中也不再对证据II-7和II-8予以评述。对于请求人提交的证据II-1～II6，在专利权人对证据II-1～II-6的真实性和合法性无异议的情况下，合议组确认证据II-1～II-6的真实性和合法性。在专利权人对证据II-1中译文准确性无异议的情况下，合议组对证据II-1中译文准确性予以认可。
专利权人针对无效宣告请求提交了反证14，在请求人对反证1-4的真实性和合法性无异议的情况下，合议组确认反证1-4的真实性和合法性。
3、关于创造性
专利法第22条第3款规定，创造性是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
如果发明是所属技术领域的技术人员在现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验可以得到，则该发明是显而易见的。
具体到本案而言，权利要求1保护一种降低杂质的醋酸生产的铑/无机碘化物催化剂体系，醋酸制备采用甲醇与CO在液体反应介质中反应，液体反应介质包括：铑、无机碘化物、甲基碘、水、醋酸、醋酸甲酯，其特征是：所述的无机碘化物为元素周期表IA族和IIA族的其中两种以上无机碘化物的混合物，液体反应介质的介质配比为：催化有效量的铑，碘离子的浓度2wt-15wt％，水3wt-7wt％，甲基碘8wt-15wt％，醋酸甲酯0.5wt-30wt％，其余为醋酸。
（1）请求人以证据II-1实施例1作为本专利最接近的现有技术。合议组查明，证据II-1涉及一种用于通过在一种含有铑催化剂并包括水、醋酸、甲基碘和醋酸甲酯组成的液体反应介质中使甲醇与一氧化碳进行反应和随后从生成的反应产物中回收醋酸以生产醋酸的方法，与本专利的技术领域相同。其中在证据II-1实施例1中公开了一种用于醋酸生产的铑/无机碘化物催化剂体系，醋酸制备也是采用甲醇与CO在液体反应介质中反应、该催化剂体系包括：310-335ppm铑、甲基碘约13-16wt％，醋酸甲酯4-5wt％，碘化锂19-19.5wt％，水4-5wt％，余量为醋酸。由此可知，在证据II-1的实施例1的催化剂体系中，其中铑、甲基碘、醋酸甲酯、水和醋酸的含量均在本专利权利要求1的含量范围内或与其含量范围部分重叠，而且在该制备醋酸的酸性平衡反应体系中，由于反应介质中碘化锂盐的存在，作为本领域技术人员可以确定的是，该酸性反应介质中也就必定会含有碘化氢，即在证据II-1实施例1的反应介质中，也含有碘化氢和碘化锂这两种选自IA族的无机碘化物的混合物，因此，证据II-1中的无机碘化物事实上已经包括碘化锂和碘化氢这两种元素周期表IA族的无机碘化物的混合物。基于此，本专利权利要求1的技术方案与证据II-1实施例1技术方案的区别仅在于：在本专利权利要求1中明确其碘离子浓度为2-15wt％，而在证据II-1的实施例1中仅公开了其反应介质中碘化锂的浓度为19-19.5wt％，并未明确指出其反应介质中的碘离子浓度。
专利权人指出：在证据II-1实施例1的反应体系中无法测出其中碘化氢的含量，因此其中并不含有碘化氢。对此，合议组认为，首先，本专利权利要求1要求保护的是一种即时物质浓度在所述范围内的催化剂体系，证据II-1实施例1公开的是添加了碘化锂和醋酸的酸性反应介质，尽管其测量物质浓度时仍以所添加的物质来表征，但在平衡状态下，该反应介质实质上与添加了相应量的碘化锂、碘化氢和醋酸锂，以及相应的其它物质的反应介质相同。本专利实施例10-12中没有表征碘化氢的量，只是由于本专利在测量时用作标定物的物质种类决定。在专利权人主张本专利的权利要求1中所述反应体系中各种物质的量均为即时测量反应体系所获得的值，均为平衡量的情况下，证据II-1实施例1实质上公开了添加元素周期表IA族和IIA族中的两种以上无机碘化物的混合物所获得的反应体系。
（2）从本专利说明书记载的内容的看，本专利所要解决的技术问题是：提高了铑催化剂的浓度，提高催化剂的反应速度，在不牺牲催化剂稳定性的前提下，无需附加处理手段，即可减少醋酸产品中甲酸和丙酸的生成，并且提供了产品的高锰酸钾氧化时间。但是，本专利说明书中同样记载的是，本专利杂质的降低主要依赖于其催化剂体系的低水浓度，而且记载了甲酸羰基化方法的操作在低水情况下操作，催化剂体系中铑催化剂浓度可以大幅提高，催化剂反应速度可以大幅提高，但仍不牺牲催化剂稳定性（参见本专利说明书第2页第2段第4-6行和倒数第1-4行）。通过上文的对比可以发现，证据II-1的实施例1同样采用低水反应系统，即就低水反应系统这一技术手段而言，本专利与证据II-1之间并不存在区别，并且在证据II-1中具体描述了该手段产生了与本专利类似的技术效果，例如在证据II-1的说明书第15页第5段明确说明了采用该实施例的低水法操作反应系统，大大减少了副产物丙酸的生成速率，而且与水含量高的操作条件相比，氢气和二氧化碳的生成速率也大大减少。也就是说，证据II-1实施例1的技术方案同样通过采用低水反应条件实现了降低杂质丙酸生成的目的。至于在降低杂质丙酸的同时降低杂质甲酸生成的效果，由于证据II-1实施例1也是低水浓度的操作系统，因此基于与本专利相同的原因，证据II-1实施例1的技术方案在减少丙酸杂质的量的同时也必然会减少杂质甲酸的生成，提高铑催化剂的浓度从而提高了催化剂的反应速度，以及提高产品的高锰酸钾氧化时间。因此，如果本专利所称的目的能够实现的话，证据II-1也必然能够实现该目的。
（3）针对前述碘离子浓度的区别特征，①口头审理时，专利权人认可经过换算，证据II-1实施例1中的碘离子浓度约为18.01-18.49wt％，仅稍高于本专利的碘离子浓度，而在反应体系中其他条件基本确定的情况下，在不大的幅度内调整某一加入料的用量或浓度是本领域技术人员通过有限次试验即可实现的， 本领域技术人员通过调整反应中无机碘化物的加入量来略微降低碘离子的浓度通常并不需要付出创造性的劳动；②特别是，从技术效果或解决的技术问题看，在本专利的说明书中从未记载将本发明催化剂体系中的碘离子浓度设定为2-15wt％使得本专利相对于证据II-1能够解决任何技术问题；③从本专利表1来看，专利权人的每一次试验都是在彼此完全不同的试验条件下进行的，即试验中存在多个变量且每次试验均多个变量同时发生改变，由此获得的试验数据并不能够反映其中某一变量所带来的技术效果，因此从专利权人声称的能够反映本专利技术效果的实施例6-12的数据来看，由于专利权人并未在其催化剂体系中其他物质如醋酸甲酯、甲基碘等的用量与证据II-1相同的情况下比较本专利与证据II-1由于碘化物加入量或碘离子浓度的不同所带来的效果差异，故本领域技术人员从实验证据中同样无法看出本专利相对于证据II-1实施例1的技术方案产生任何预料不到的技术效果。因此，本专利权利要求1相对于证据II-1实施例1的技术方案不具有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
（4）专利权人还提出本专利在减少甲酸和丙酸杂质，提高产品的高锰酸钾氧化时间方面取得了预料不到的技术效果。请求人主张上述效果是由精制步骤产生，而非催化剂系统改变所带来的，并且不认可专利权人提交的补充数据；专利权人当庭提出根据反证3第2页第2段到第3页第2段的内容，表明现有技术的常规蒸馏方法无法提高高锰酸钾氧化时间，因此上述效果并非由精制步骤产生。
对此，合议组认为，首先，本专利说明书表1中所列的关于甲酸和丙酸杂质含量，高锰酸钾氧化时间的数据是在产品经过精制后测得的，无法判断其数据所证明效果是由本专利的技术方案获得，还是由精制步骤获得。其次，反证3表明通过对醋酸粗产品进行常规蒸馏方法无法提高产品的高锰酸钾氧化时间，但其中对何为常规蒸馏方法未做任何说明，又由于本专利说明书也没有对精制步骤进行说明，因此无法得出本专利的精制步骤不能提高产品的高锰酸钾氧化时间的结论。因此，合议组认为本专利说明书表1中的内容并不能证明本专利在减少甲酸和丙酸杂质，提高产品的高锰酸钾氧化时间方面取得了预料不到的技术效果。
（5）从属权利要求2-4对权利要求1中的无机碘化物作了进一步的限定，“无机碘化物为碘化锂、碘化氢、碘化钠、碘化钾、碘化镁中的两种以上的混合物”、“无机碘化物为碘化锂、碘化钾或碘化氢两种以上的混合物”、“无机碘化物为碘化锂和碘化氢的混合物”，参见上述对于权利要求1的评述，上述附加技术特征已在证据II-1实施例1的技术方案中公开，因此在其引用的权利要求1不具有创造性的基础上，从属权利要求2-4相对于证据II-1也不具有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
基于以上事实和理由，本案合议组作出如下审查决定。
三、决定
宣告第03116492.7号发明专利全部无效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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