连续氧化生产锰酸钾的方法和设备-无效决定


发明创造名称:连续氧化生产锰酸钾的方法和设备
外观设计名称:
决定号:16866
决定日:2011-06-16
委内编号:4W02198
优先权日:
申请(专利)号:92108224.X
申请日:1992-07-23
复审请求人:
无效请求人:邵阳市振华化工有限责任公司
授权公告日:1996-03-13
审定公告日:
专利权人:重庆嘉陵化工厂
主审员:
合议组组长:朱文广
参审员:任颖丽
国际分类号:C01G45/12
外观设计分类号:
法律依据:专利法第33条;专利法第26条第3;4款;专利法第22条第3;4款;专利法实施细则第21条第2款
决定要点:如果申请的内容通过增加、改变和/或删除其中的一部分,致使所属技术领域的技术人员看到的信息与原申请记载的信息不同,而且又不能从原申请记载的信息中直接地、毫无疑义地确定,那么,这种修改就是不允许的。
全文:
一、案由
本无效宣告请求涉及中华人民共和国国家知识产权局于1996年3月13日授权公告的、名称为“连续氧化生产锰酸钾的方法和设备”的发明专利权(下称本专利),其专利号是92108224.X,申请日是1992年7月23日,专利权人是重庆嘉陵化工厂。本专利授权公告的权利要求书如下:
“1、一种生产锰酸钾的方法,包括在高温下用含氧气体对锰矿粉和氢氧化钾溶液的混合料进行连续氧化,其特征在于:
(1)所说的含氧气体是预热到200-220℃温度的压缩空气,
(2)所说的锰矿粉和氢氧化钾溶液的混合料是将锰矿粉与47-49%(重)氢氧化钾溶液,以0.6―1.2:1的重量比混配后预热到140―180℃温度,加入2―6%(重)Mn +6 氧化引发剂,再与预热到225℃的47―49%(重)氢氧化钾溶液混合而成,锰碱比为1:12―30,
(3)所说的连续氧化是在一个“多层流化床连续氧化反应塔”中,从塔顶引入锰矿粉和氢氧化钾溶液的混合料,从塔底引入含氧气体,在0.1-0.5MPa压力、194-260℃温度条件下逆流接触反应,连续产生锰酸钾粗产物。
2、按照权利要求1所述的生产锰酸钾的方法,其特征在于所说的反应塔的194―260℃温度条件是利用除尘烟道气体作加热介质来保证的。
3、按照权利要求1所述的生产锰酸钾的方法,其特征是在所说的含氧气体中补充水蒸汽,使其水含量在25―34%范围。
4、按照权利要求1所述的生产锰酸钾的方法,其特征在于所说的锰矿粉中二氧化锰丰度≥65%(重)。
5、一种连续生产锰酸钾的设备,其特征在于它是一个多层流化床连续氧化反应塔,由三相分离段(I)、反应段(Ⅱ)和富集器(Ⅲ)三部分组成,在三相分离段(I)设有浓碱和混配料进口(A)和废气放空口(D),反应段(II)均布多层锥型中空筛板(1),每层筛板设有一根溢流管(2),反应段(II)塔壁设有加热夹套(3),加热夹套(3)下部设烟道气进口(F1)、上部设烟道气出口(F2),在锥型中空筛板(1)的上端面和锥面上都均布有筛孔,并在筛板中心设有一个通道,在富集器(III)设有压缩空气和水蒸汽进口(B)和锰酸钾粗产物出口(C)。
6、按照权利要求5所述的连续生产锰酸钾的设备,其特征在于所说的三相分离段(I)和反应段(II)的直径比(d 1 /d 2 )=1.3-1.7∶1。
7、按照权利要求5所述的连续生产锰酸钾的设备,其特征在于所说的锥型中空筛板(I)的数量随反应塔的生产能力和高度变化而有不同。”针对上述专利权,邵阳市振华化工有限责任公司(下称请求人)于2008年7月14日向专利复审委员会提出无效宣告请求,其提交的附件如下:
附件1:本专利的专利说明书;
附件2:KIRK-OTHMER Encyclopedia of chemical technology(第4版), 第15卷,封面页、第1025-1028页复印件及其部分中文译文,共6页;
附件3:Chemical Abstracts,第58卷,第11期,1963年5月27日,封面页、第11105-11106栏复印件及其部分中文译文,共3页;
附件4:《无机盐工业》,1980年第4期,“液相氧化法生产锰酸钾”,封面页、第12、14-17页复印件,共6页;
附件5:《无机盐工业》,1991年第二期(总第111期),“硫化床连续制锰酸钾新技术”封面页、版权及目次页、第15-17、26页复印件,共6页;
附件6:《化工学报》,1980年第1期,“多层气提式气、液、固三相反应器的研究”,第11-18页复印件,共8页;
附件7:《流态化浸取和洗涤》,科学出版社,1979年5月第1版第1次印刷,封面页、版权页、第86-87、152页复印件,共3页。
请求人认为:1、本专利权利要求1相对于附件2、3、4和5的结合不具有创造性,权利要求2-4的附加技术特征是公知常识,在权利要求1不具有创造性的情况下,权利要求2-4也不具有创造性,权利要求5相对于附件5和7的结合不具有创造性,权利要求6-7的附加技术特征是公知常识,在权利要求5不具有创造性的情况下,权利要求6-7也不具有创造性;2、本专利不具有实用性,不符合专利法第22条第4款的规定;3、权利要求1要求保护的技术方案没有在说明中充分公开,不符合专利法第26条第3款的规定;4、权利要求1-7要求保护的技术方案得不到说明书的支持,不符合专利法第26条第4款的规定。
经形式审查合格,专利复审委员会依法受理了上述无效宣告请求,并于2008年7月14日向双方发出无效宣告请求受理通知书,同时将专利权无效宣告请求书及其附件清单中所列附件的副本转送给专利权人,并要求专利权人在指定的期限内陈述意见。
请求人于2008年8月6日向专利复审委员会补充提交了意见陈述书,并提交了如下附件:
附件4:《无机盐工业》,1980年第4期,“液相氧化法生产锰酸钾”,封面页、第13-17页复印件,共6页;
附件7:《流态化浸取和洗涤》,科学出版社,1979年5月第1版第1次印刷,版权页、第10、11、78、79、82、83、85-90页复印件,共8页;
附件8:公开日为1993年3月24日、公开号为CN1070167A的中国发明专利申请公开说明书;
附件9:第92108224.X号发明专利的专利审查文件复印件,共28页;
附件10:《化工容器及设备》,余国琮主编,化学工业出版社出版,1980年11月第1版第1次印刷,封面页、扉页、版权页、第47-48、372-391页复印件,共25页;
附件11:《化学化工物性数据手册》(无机卷),刘光启等主编,化学工业出版社出版,2002年4月第1版,2005年1月第2次印刷,封面页、版权页、第295页复印件,共3页;
附件12:《化工原理》,姚玉英主编,天津科学技术出版社出版,1992年11月第1版,1995年9月第8次印刷,封面页、版权页、第386页复印件,共3页;
附件13:公开日为2001年10月10日、公开号为CN1316384A的中国发明专利申请公开说明书;
附件14:授权公告日为2001年12月12日、授权公告号为CN2464440Y的中国实用新型专利说明书;
附件15:公开日为1960年6月14日的美国专利文献US2940821及其中文译文,共5页。
请求人认为:1、本专利权利要求1-7不符合专利法第33条的规定;2、权利要求1和5不符合专利法实施细则第21条第2款的规定;3、本专利不符合专利法第26条第3、4款的规定;4、权利要求1和5不符合专利法第22条第4款的规定;5、权利要求1相对于附件2、3、4、5和10的结合、附件5和10的结合、附件6、7和10的结合以及附件5、10和7的结合不具有创造性,权利要求6和7的附加技术特征是公知常识。
针对专利复审委员会于2008年7月14日发出的上述无效宣告请求受理通知书,专利权人于2008年8月21日提交了意见陈述书,认为请求人提出的无效理由均不成立。
专利权人提交的证据如下:
证据1:化学工业部颁发的证书号码为93I-1-003-1的获奖证书,获奖单位为重庆嘉陵化工厂,复印件共1页;
证据2:化学工业部颁发的证书号为93I-1-003-1的获奖证书,获奖者为李守昌,复印件共1页;
证据3:国家知识产权局颁发的中国专利优秀奖证书,复印件共1页;
证据4:国家知识产权局专利复审委员会第9903号无效宣告请求审查决定,复印件共6页。
专利复审委员会依法成立合议组,对本案进行审查。
专利复审委员会本案合议组于2008年8月29日向双方发出无效宣告请求口头审理通知书,定于2008年11月18日举行口头审理。随同口头审理通知书,将请求人于2008年8月6日提交的意见陈述书及其附件清单中所列附件的副本转送给专利权人,将专利权人于2008年8月21日提交的意见陈述书及其附件清单中所列附件的副本转送给请求人。
口头审理如期举行,双方当事人均参加了口头审理。
在口头审理中,请求人明确其无效宣告请求的理由、范围和证据的使用方式为:1、本专利权利要求1要求保护的技术方案没有在说明书中充分公开,不符合专利法第26条第3款的规定;权利要求1-4不符合专利法第33条、第26条第4款、第22条第3、4款、专利法实施细则第21条第2款的规定,其中权利要求1相对于附件5、10、2、4和15的结合不具有创造性,权利要求2-4的附加技术特征是公知常识,在权利要求1不具有创造性的情况下,权利要求2-4也不具有创造性;2、权利要求5-7不符合专利法第33条、第26条第4款、第22条第3、4款、专利法实施细则第21条第2款的规定,其中权利要求5相对于附件5和10的结合或附件6、7和10的结合不具有创造性,权利要求6-7的附加技术特征是公知常识,在权利要求5不具有创造性的情况下,权利要求6-7也不具有创造性。
专利权人对附件1-15的真实性没有异议,对附件2、3和15的中文译文的准确性没有异议。
至此,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)关于证据和现有技术
请求人提交的附件2-5、10-12均为公开出版物,附件8为本专利发明专利申请公开说明书,附件9为本专利原始申请文本及审查文件,附件13-15均为专利文献,专利权人对上述附件的真实性均没有异议,因此,附件2-5、8-15可以作为本案证据使用。同时,由于附件2、4、5、10和15的公开日期在本专利的申请日前,因此可以作为本专利的现有技术使用。
其中请求人提交的附件2、3和15为外文证据,专利权人对附件2、3和15的中文译文的准确性没有异议,因此附件2、3和15的公开内容以其中文译文为准。
(二)关于权利要求1-4
请求人针对本专利方法权利要求1-4提出的无效宣告请求的理由为:权利要求1要求保护的技术方案没有在说明书中充分公开,不符合专利法第26条第3款的规定;权利要求1-4不符合专利法第33条、第26条第4款、第22条第3、4款、专利法实施细则第21条第2款的规定。合议组经审查认为,权利要求1-3不符合专利法第26条第4款的规定,应予无效;请求人针对权利要求4提出的无效宣告理由均不能成立,应予维持,具体理由如下:
1、关于专利法第26条第3、4款
专利法第26条第3款规定:说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明,以所属技术领域的技术人员能够实现为准。
专利法第26条第4款规定:权利要求书应当以说明书为依据,说明要求专利保护的范围。
权利要求书中的每一项权利要求所要求保护的技术方案应当是所述技术领域的技术人员能够从说明书充分公开的内容中得到或概括得出的技术方案,并且不得超出说明书公开的范围。
(1)请求人认为,由于本专利说明书没有给出可以支持权利要求1-4所述数值范围的实施例,因此,导致了本专利的权利要求1-4所限定的数值区域得不到说明书的支持,不符合专利法第26条第4款的规定。
对此,合议组认为,本专利的权利要求1请求保护一种生产锰酸钾的方法,权利要求4将该方法所述锰矿粉中二氧化锰的丰度进一步限定为≥65重量%,由此可见,权利要求1没有对锰矿粉的丰度进行限定,其包含了锰矿粉丰度MnO2<65重量%的技术方案,而原权利要求书和说明书以及授权公告的说明书均仅记载了所用为MnO2≥65重量%,没有记载其他丰度的锰矿粉数据,说明书也没有给出可以支持权利要求1所述数值范围的实施例,本领域的技术人员无法预测当采用低于65%丰度的锰矿粉时仍然能够达到相同的技术效果,因此,权利要求1得不到说明书的支持,不符合专利法第26条第4款的规定。由于权利要求2和3是引用权利要求1的从属权利要求,而权利要求2和3的附加技术特征均没有对锰矿粉的丰度进行限定,因此,在权利要求1不符合专利法第26条第4款的规定的情况下,权利要求2和3也不符合专利法第26条第4款的规定。此外,由于权利要求4的附加技术特征对锰矿粉的丰度进行了限定,且说明书已经清楚地记载了权利要求4要求保护的数值范围,因此,所述技术领域的技术人员能够从说明书充分公开的内容中得到权利要求4要求保护的技术方案,并且请求人亦未提供证据证明权利要求4所述数值范围内具体数值不能实现本发明,进而得不到说明书的支持,因此,请求人仅根据本发明说明书缺少足够的实施例从而认为权利要求4得不到说明书支持的主张不能成立。
(2)请求人认为,本专利的权利要求1要求保护的技术方案没有在说明书中充分公开,不符合专利法第26条第3款的规定。而由于权利要求4是引用权利要求1的从属权利要求,因此,在请求人提出权利要求1要求保护的技术方案不符合专利法第26条第3款的规定的情况下,应当进一步考察权利要求4要求保护的技术方案是否符合专利法第26条第3款的规定。请求人提出的具体理由为:
①本专利的权利要求1中仅记载了锰矿粉与氢氧化钾溶液进行混合,但是说明书中仅仅记载了所用锰矿粉的丰度为(MnO2≥65重量%),没有记载其它丰度的锰矿粉数据,导致原料使用范围不清楚,本领域的技术人员无法预测当其采用低于65重量%丰度时的技术效果;
②权利要求1中仅记载了将锰矿粉与47-49%氢氧化钾溶液,以0.6-1.2:1的重量比混配后预热到140-180℃、锰碱比为1:12-30的技术内容,但是,说明书中缺少中间区域的数据,导致本领域的技术人员无法预测其技术效果;
③权利要求1中记载了将47―49%(重)氢氧化钾溶液预热到225℃,而附件11和附件12均记载47-49%氢氧化钾溶液的沸点是138℃-143℃,由于本专利的说明书没有公开采取什么样的技术措施可以将47-49%氢氧化钾溶液加热到沸点以上的温度,导致本领域的技术人员无法实现该技术内容;
④权利要求1记载连续氧化是在一个多层流化床连续反应塔中进行的,按照说明书的教导,本领域的技术人员无法理解混合料能在一个几乎封闭的中空筛板中作周围上升、中心下落的上下环流。附件13和附件14分别是同一权利人在后提出的专利申请,本专利的专利权人在后的申请对本专利的反应塔结构进行了否定,由此可见,本专利所使用反应塔无法完成本发明的任务,说明书也没有指出还有其它的反应塔可以使用;
⑤权利要求1的第二步骤中“锰矿粉与47-49%氢氧化钾溶液,以0.6-1.2:1的重量比混配后”,“再与预热到225℃的47-49%氢氧化钾溶液混合而成” ,“加入2-6%氧化引发剂” ,“锰碱比为1:12-30”等的描述,都没有限定浓度是重量比或者是体积比,本专利的说明书中也没有相应的描述,导致所属领域的技术人员无法实现权利要求1保护的内容。
关于①,合议组认为,权利要求4已经对锰矿丰度进行了限定,而权利要求4要求保护的技术方案已经记载在说明书中,因此,请求人的上述主张不能成立。
关于②,合议组认为,本发明说明书中已经清楚地记载了各反应原料的浓度、温度、重量比和锰碱比的数值范围,本领域技术人员根据上述记载能够实现本发明的技术方案,解决其技术问题,并且能够产生相应的技术效果,而请求人没有提供证据表明采用上述数值范围内数据不能实现本发明,因此,请求人仅以说明书中缺少中间区域的数据导致本领域的技术人员无法预测其技术效果的主张不能成立。
关于③,合议组认为,众所周知,液体的沸点随着压力的增加而增高,虽然本发明说明书中并未明确记载如何将47-49%氢氧化钾溶液加热到225℃,但对本领域技术人员来说,上述技术效果是可以通过本领域的常规技术手段实现的,并且请求人提交的附件4也记载了可以将氢氧化钾溶液加热到260℃,可见,上述技术效果并非无法实现,而附件11和12所记载的沸点也仅是常压下的数值,其不能用来证明47-49%氢氧化钾溶液不能被加热到225℃,因此,请求人的该主张不能成立。
关于④,合议组认为,本专利说明书记载了多层流化床连续反应塔的结构以及工作原理,本领域技术人员能够理解使用该反应塔可以达到本发明的发明目的,能够实现本发明,而请求人也未提供足够的证据证明本发明的反应塔不能实现本发明,因此,请求人的该主张不能成立。并且,附件13和14是本发明的在后申请,虽然上述附件是对本专利的改进,但其并不能用来否定本发明能够实现,并且达到发明目的,请求人使用在后专利评价本专利不符合专利法第26条第3款的主张不能成立。
关于⑤,合议组认为,本专利权利要求4及说明书的相应部分记载了如下特征:所说的锰矿粉和氢氧化钾溶液的混合料是将锰矿粉与47-49%(重)氢氧化钾溶液,以0.6――1.2:1的重量比混配后预热到140―180℃温度,加入2―6%(重)Mn +6 氧化引发剂,再与预热到225℃的47―29%(重)氢氧化钾溶液混合而成,锰碱比为1:12―30,可见,本专利权利要求书和说明书中已经清楚记载了各反应物料的浓度、重量配比以及锰碱比等特征,本领域技术人员根据上述记载能够实现本发明,解决其技术问题,因此,请求人的上述主张不能成立。
(3)请求人认为,由于本专利说明书没有作出清楚完整的说明(涉及上述专利法26条3款中的①-⑤的理由),因此,本专利的权利要求1-4没有以说明书为依据,不符合专利法第26条第4款的规定。
对此,合议组认为,根据上述对本专利不符合专利法第26条第3款的规定的无效理由的评述可知,请求人关于说明书公开不充分的理由均不能成立,因此,请求人基于本专利说明书没有作出清楚完整的说明从而认为本专利的权利要求4没有以说明书为依据的理由不能成立。
2、关于专利法第33条
专利法第33条规定,申请人可以对其专利申请文件进行修改,但是,对发明和实用新型专利申请文件的修改不得超出原说明书和权利要求书记载的范围。
如果申请的内容通过增加、改变和/或删除其中的一部分,致使所属技术领域的技术人员看到的信息与原申请记载的信息不同,而且又不能从原申请记载的信息中直接地、毫无疑义地确定,那么,这种修改就是不允许的。
请求人认为,本专利权利要求1与原申请文本相比,存在如下超范围之处:
①权利要求1仅记载了物料混配和投料反应两个工艺过程,而原申请文本则记载了物料的混配预热、投料反应、沉降和压滤四个工艺过程;
②权利要求1在物料混配工艺过程中仅记载了锰矿粉和氢氧化钾溶液的混合料,没有对锰矿粉的丰度进行限定,而原申请文本在物料混配工艺中则明确记载了锰矿粉(MnO2≥65重量%);
③权利要求1在物料混配工艺过程中记载了锰碱比为1:12一30,该锰碱比是“锰矿粉和氢氧化钾溶液的混合料”+“氧化引发剂”+“225℃的氢氧化钾溶液”总计三项物料混合以后形成的数值范围,而原申请文本在物料混配工艺中记载的锰碱比(1:12一30)仅仅是锰矿粉(MnO2≥65重量%)和KOH混合料一项物料的数值范围;
④权利要求1在物料混配工艺过程中仅记载了“锰矿粉和氢氧化钾溶液的混合料的混配”没有记载混配时的温度限定,而原申请文本在物料混配工艺中明确记载:锰矿粉和氢氧化钾溶液混配的温度是15-35℃;
⑤权利要求1在物料混配工艺过程中记载了氧化引发剂具有重量比的限定,而原申请文本在物料混配工艺中对氧化引发剂没有重量比或者体积比的记载;
⑥权利要求1在氧化反应工艺流程中记载:是在一个“多层流化床连续氧化反应塔”中进行的,该塔的结构记载在说明书中,而权利要求1的“多层流化床连续氧化反应塔”结构与原申请文本的反应塔结构明显不相同。
请求人还认为,本专利的权利要求4是引用权利要求1的从属权利要求,由于权利要求1的修改超出了原说明书和权利要求书记载的范围,导致从属权利要求4也超范围。
关于①,合议组认为,虽然权利要求1中仅记载了物料混配和投料反应两个反应步骤,但沉降和压滤步骤并非是达到本发明目的的必要特征,并且对本领域技术人员来说,沉降和压滤步骤也是液相锰酸钾生产方法中的常规工艺步骤,因此,权利要求1上述修改能从原申请记载的信息中直接地、毫无疑义地确定,没有超出原申请文件记载的内容。
关于②,合议组认为,从属权利要求4已经对锰矿粉的丰度进行了限定,因此,请求人关于权利要求4不符合专利法第33条规定的上述理由不能成立。
关于③,合议组认为,原申请说明书第3页第1-3行记载:经预热的浓碱和混配料中加入2-6%Mn+6氧化引发剂,然后投入三相分离段同进料口混合进入塔内,使入塔的混合料锰碱比为1:12-30,其中根据说明书第2页第13-17行的记载,所述浓碱为:将浓度为47-49重量%的KOH溶液,在浓缩锅中浓缩预热到225℃,混配料为:将锰矿粉(MnO2≥65重量%)与47-49重量%的KOH溶液以0.6-1.2:1的重量比,在15-35℃混配,可见,原申请说明书中所记载的锰碱比(1:12一30)也是“锰矿粉和氢氧化钾溶液的混合料”+“氧化引发剂”+“225℃的氢氧化钾溶液”总计三项物料混合以后形成的数值范围,其与权利要求1的记载相同,因此,权利要求1的上述修改可以从原说明书记载的信息中直接地、毫无疑义地确定,符合专利法第33条的规定。
关于④,合议组认为,虽然原申请说明书中记载了物料混配步骤中的混配温度(15-35℃,应视为常温),但对本领域技术人员来说,其不应看作对混配步骤中混配温度的限定,而仅为混配温度的例举,因此,本领域技术人员能够直接地、毫无意义地确定出能够达到混配效果的任何温度应当都在本专利的保护范围内。综上所述,权利要求1的上述修改能从原申请记载的信息中直接地、毫无疑义地确定,符合专利法第33条第规定。
关于⑤,合议组认为,虽然原申请文本在物料混配工艺中没有记载氧化引发剂是重量比,但本领域技术人员能够根据本领域的公知常识以及原申请文件记载的信息直接地、毫无疑义地确定出氧化引发剂是重量比,权利要求1在物料混配工艺过程中记载了氧化引发剂具有重量比的限定使得权利要求1更加清楚,没有扩大权利要求地保护范围,因此,权利要求1的上述修改能从原申请记载的信息中直接地、毫无疑义地确定,符合专利法第33条第规定。
关于⑥,合议组认为,本专利权利要求1要求保护一种生产锰酸钾的方法,其并未对所述氧化反应塔的结构进行具体限定,而现有技术中已经有多层流化床连续氧化反应塔存在,因此,请求人认为本专利“多层流化床连续氧化反应塔”修改超范围导致权利要求1不符合专利法第33条的规定的理由不能成立。
综上所述,请求人关于权利要求4不符合专利法第33条规定的理由不能成立。
3、关于专利法实施细则第21条第2款
专利法实施细则第21条第2款规定:独立权利要求应当从整体上反映发明或者实用新型的技术方案,记载解决技术问题的必要技术特征。
判断某一技术特征是否为必要技术特征,应当从所要解决的技术问题出发并考虑说明书描述的整体内容,不应当简单地将实施例中的技术特征直接认定为必要技术特征。
请求人认为本专利的权利要求1缺少必要技术特征,具体为:
①本专利权利要求1的技术方案中和说明书中没有记载压缩空气的压力和流量,导致无法实现2-4小时就能将物料的90%转化为锰酸钾;
②本专利权利要求1的技术方案中仅仅记载了初次投料的参数,而没有记载反应过程中继续投入物料的参数,包括物料种类、状态、配比等参数;
③本专利权利要求1中没有记载锰矿粉的丰度;
④本专利的权利要求1中没有记载含氧气体中的含水量。
此外,请求人还认为,本专利的从从属权利要求4是引用权利要求1,由于权利要求1的保护范围不符合实施细则二十一条第二款的规定,因此,从属权利要求4的保护范围也不符合专利法实施细则二十一条第二款的规定。
关于①、②和④,合议组认为,本专利权利要求4要求保护一种生产锰酸钾的方法,本发明所要解决的技术问题在于使用普通的低品位锰矿粉为原料,采用区别于现有技术的物料配比、设备结构和工艺过程,使用一个氧化反应器在低压下三相连续进料反应,提高锰酸钾的转化率,权利要求4中记载了生产锰酸钾方法的原料的配比、工艺步骤以及相关工艺参数,其总和足以构成发明的技术方案,解决本发明所要解决的技术问题,使之区别于背景技术中所述的其他技术方案,且请求人也没有提供证据表明缺少上述技术特征无法实现本发明的发明目的,而仅仅是一种推测,因此,合议组认为请求人的上述主张不能成立。
由于权利要求4已经对锰矿丰度进行了限定,因此,请求人关于权利要求4不符合专利法实施细则第21条第2款的主张不能成立。
4、关于专利法第22条第4款
专利法第22条第4款规定:实用性,是指发明或者实用新型能够制造或者使用,并且能够产生积极效果。
请求人认为本专利的权利要求1-4要求保护的技术方案无法实施,不符合专利法第22条第4款的规定,具体为:
①附件11公开了48%氢氧化钾溶液的沸点是140℃,54%氢氧化钾溶液的沸点是160℃,附件12公开l了48%氢氧化钾溶液的沸点也是140℃,54%氢氧化钾溶液的沸点也是160℃,因此,权利要求1第二步骤中“再与预热到225℃的47-49%氢氧化钾溶液混合而成”的技术内容是不能成立的;
②本专利权利要求1没有记载为了维持连续氧化反应而进行的连续配备物料的步骤和配备物料的成分和比例,导致本发明无法实施;
③本专利的权利要求1的第二步骤中“锰矿粉与47-49%氢氧化钾溶液,以0.6-1.2:1的重量比混配后预热到140-180℃”,根据附件15的记载,锰矿粉与氢氧化钾溶液混合后,锰矿粉可以使粘性液体转化为膏状物,而本领域的技术人员应当知道膏状物是无法输送的,因此,该配比违反客观规律,无法实施。
关于①、②,合议组认为,根据上述对本专利不符合专利法第26条第3款的无效理由的评述可知,上述技术内容已经在说明书中作出了清楚、完整的描述,本领域技术人员根据说明书的记载能够实现本发明,即权利要求4的上述技术特征不会导致本发明在产业上不能使用,因此,请求人以上述特征在本专利说明书中公开不充分为由认为权利要求4不具备实用性的理由不成立。
关于③,合议组认为,首先,附件15背景技术部分所公开的锰酸钾的生产方法与本专利不同,工艺步骤、反应环境也不尽相同,因此,附件15所公开的上述方法所出现的问题不能用于证明本专利权利要求4不具备实用性;其次,即使本专利中锰矿粉与氢氧化钾溶液混合后转化为膏状物,而随着反应的进一步进行其最终会生成锰酸钾粗产物,可见本专利生产方法中并不涉及膏状物的运输问题;最后,即使本发明中涉及到膏状物的运输,对本领域技术人员来说也是可以实现的,并不违反客观规律。因此,请求人上述主张不能成立。
5、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指同申请日以前已有的技术相比,该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
在判断一项发明权利要求的创造性时,首先应当将权利要求与最接近的现有技术进行比较,找出它们的区别技术特征和发明实际解决的技术问题,如果现有技术中没有给出将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的技术启示,则该权利要求对本领域技术人员来说是非显而易见的,具有创造性。
请求人认为,权利要求1相对于附件5、4、2、10和15的结合不具有创造性,其中附件5作为最接近的现有技术公开了锰矿粉和氢氧化钾混合反应的工艺流程,附件4公开了液相法生产锰酸钾的工艺过程和反应条件,附件2公开了流化床连续氧化的工作压力参数即1.9-2.1个大气压,附件10公开了反应塔的结构,附件15公开的反应温度是140℃―310℃,最宜反应温度是210℃―230℃;附件4的附加技术特征为公知常识,在权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求4也不具有创造性。
合议组经审查认为,附件5公开了一种液相自循环三相流化床连续生产锰酸钾的方法,该方法利用空气对MnO2和KOH的混合进料连续氧化生产锰酸钾,连续氧化在一个三相反应器中进行,MnO2和KOH在调浆槽中调成悬浮液后进入预反应器加热后,经加料器从塔顶将MnO2和KOH的混合进料引入反应器,从塔底引入空气,逆流接触反应。
附件4披露了一种采用液相法生产锰酸钾的方法,其将软锰矿粉加入含锰酸盐的KOH液中,在260℃温度下,不断通入热空气或氧气,使MnO2氧化成锰酸钾,空气经压缩后预热到150-200℃后吹入反应器中,KOH在反应器中加热升温后,投入Mn,投锰以3次为宜,起始KOH的浓度为50%,在开始生产时需要加入K2MnO4氧化引发剂。
附件2公开了高锰酸钾的制造方法,其中苏联的工艺是不连续的,用涡输搅拌的低压反应器,将经过预浓缩的熔融KOH(70-80%)加入到一个具有78-80%含量的MnO2矿中,形成一个1:5摩尔比的MnO2:KOH混合物,将空气或氧气从液面下引入,反应在186-216kPa(1.9-2.1个大气压)、250-320℃温度下进行,经过约4-6小时反应完成。
附件10第373页和图10-1公开了一种板式塔的结构。
附件15公开了一种锰酸钾的生产方法,该方法是由K3MnO4按如下反应式氧化生成锰酸钾:2K3MnO4+1/2O2 H2O 2K3MnO4 +2KOH,上述反应在65-90%KOH溶液中进行,反应温度式140-310℃,最宜反应温度是210℃―230℃。
?权利要求4与附件5公开的内容存在如下区别:(1)权利要求1的空气为预热到200-220℃的压缩空气,而附件5未披露温度和是否压缩;(2)附件5未披露锰矿粉与KOH的混合物加入2-6%Mn6 氧化引发剂后,再与KOH溶液混合,也未披露KOH的浓度、预热温度、锰矿粉与KOH的混配比以及锰碱比等工艺条件;(3)附件5未披露连续氧化反应塔的操作条件:压力为0.1-0.5MPa,温度为194-260℃;(4)附件5没有公开锰矿粉的丰度。
?合议组经审查认为,首先,本专利的发明目的在于:采用区别于现有技术的物料配比、设备结构和工艺过程,用一个氧化反应器在低压下三相连续进料反应,进一步提高MnO2的转化率,降低能耗和环境污染,生产出消耗低、品质优的锰酸钾。附件4公开的生产锰酸钾的方法为间歇式液相法,附件5公开的生产锰酸钾的方法为三相流化床连续氧化法,附件4的生产方法间歇操作,附件5的生产方法连续操作,二者工艺步骤不同,工艺参数也不尽相同,属于完全不同的工艺,因此,对于所属技术领域的技术人员来说,将附件4间歇操作的工艺条件结合附件5连续氧化操作的工艺需要付出创造性的劳动,即附件4没有给出将其与附件5结合以得到权利要求4要求保护的技术方案的启示,二者的结合不是显而易见的。 其次,附件2公开了高锰酸钾的制造方法,其中苏联的工艺是不连续的间歇工艺,附件2和5的工艺步骤和工艺参数均不同,属于完全不同的工艺,因此,即使附件2所公开的反应压力与本专利的反应压力存在部分重合,但对于所属技术领域的技术人员来说,将附件2间歇操作的工艺条件结合附件5连续氧化操作的工艺需要付出创造性的劳动,即附件2没有给出将其与附件5结合以得到权利要求4要求保护的技术方案的启示,二者的结合不是显而易见的。再次,附件15公开了一种锰酸钾的生产方法,但该方法的反应机理、工艺步骤和工艺参数与本专利权利要求4要求保护的方法完全不同,属于不同构思的生产方法,因此,即使附件15所公开的反应温度在本专利的反应温度范围内,但对于所属技术领域的技术人员来说,将采用不同设计构思的附件15的工艺条件结合附件5连续氧化操作的工艺需要付出创造性的劳动,即附件15没有给出将其与附件5结合以得到权利要求4要求保护的技术方案的启示,二者的结合不是显而易见的。最后,尽管附件10公开了一种板式塔的结构,但合议组认为,附件10仅仅给出了普通板式塔的结构,其与附件5所述的具有液相自循环管的三相反应器结构完全不同,而将附件10所公开的普通板式塔代替附件5所述的具有液相自循环管的三相反应器,不仅设备改变,工艺路线和工艺条件也要随之改变,由此所产生的技术效果是难以预见的,这种替换需要付出创造性的劳动,是非显而易见的。
?综上所述,由于附件4、2、10和15缺少与附件5结合以得到权利要求4要求保护的技术方案的启示,即使将附件5、4、2、10、15以及公知常识结合也不能显而易见的得到权利要求4要求保护的技术方案,因此,请求人认为权利要求4相对于附件5、4、2、10、15以及公知常识的结合不具有创造性主张不能成立。
(三)关于权利要求5-7
请求人针对本专利产品权利要求5-7提出的无效宣告请求的理由为:权利要求5-7不符合专利法第33条、第26条第4款、第22条第3、4款、专利法实施细则第21条第2款的规定。合议组经审查认为,权利要求5-7不符合专利法第33条,应予无效,具体理由如下。
本案中请求人认为,本专利的权利要求5与原申请文本相比,存在如下超范围之处:本专利的权利要求5中记载:反应段(Ⅱ)均布多层锥型中空筛板(1),每层筛板设有一根溢流管(2)……,在锥型中空筛板(1)的上端面和锥面上都均布有筛孔,并在筛板中心设有一个通道,而原申请文本仅仅记载了:“多层筛孔隔离板”,且其附图2显示为一条虚线段,根据其文字描述可以推定是一个平板的结构。由此可见,本专利权利要求5的保护范围明显超出了原说明书和权利要求书记载的范围。
此外,请求人还认为,本专利的权利要求6、7均引用权利要求5,由于权利要求5的修改超出了原说明书和权利要求书记载的范围,导致上述从属权项都超范围。
对此,合议组认为,由于原申请文件文字部分以及附图均没有记载所述“多层筛孔隔离板”为“多层锥型中空筛板,……,在锥型中空筛板(1)的上端面和锥面上都均布有筛孔,并在筛板中心设有一个通道”,权利要求5的上述内容属于原申请文件中相应特征的下位概念,且不能由原申请文件直接地、毫无疑义地确定,因此,权利要求5的修改超出了原申请文件记载的范围,不符合专利法第33条的规定。权利要求6和7是权利要求5的从属权利要求,基于上述事实,权利要求6和7也不符合专利法第33条的规定。
由于权利要求1-3不符合专利法第26条第4款的规定、权利要求5-7不符合专利法第33条的规定,应予无效,因此,关于上述权利要求的其他无效理由不再予以评述。
根据上述的事实和理由,本案合议组依法做出以下决定。
三、决定
宣告92108224.X号发明专利权的权利要求1-3、5-7无效,在权利要求4的基础上维持该专利权继续有效。
当事人对本决定不服的,可以根据专利法第46条第2款的规定,自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定,一方当事人起诉后,另一方当事人应当作为第三人参加诉讼。

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