发明创造名称：生产高纯乙酸的方法
外观设计名称：
决定号：16826
决定日：2011-06-21
委内编号：4W02916
优先权日：1993-07-08
申请（专利）号：94108223.7
申请日：1994-07-07
复审请求人：
无效请求人：塞拉尼斯(南京)化工有限公司
授权公告日：2001-06-13
审定公告日：
专利权人：大赛璐化学工业株式会社
主审员：
合议组组长：侯秋霞
参审员：周子文
国际分类号：C07C51/44，C07C51/12，C07C51/487，C07C53/08
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款;第26条第3款;第26条第4款;专利法实施细则第20条第1款和第21条第2款
决定要点：如果权利要求的概括包含申请人推测的内容，而其效果又难于预先确定和评价，应当认为这种概括超出了说明书公开的范围，由此权利要求得不到说明书的支持。
全文：
一、案由
本无效宣告请求案涉及国家知识产权局于2001年6月13日公告授予的、名称为“生产高纯乙酸的方法”的第94108223.7号发明专利权（下称本专利），其申请日为1994年7月7日，优先权日为1993年7月8日，专利权人为大赛璐化学工业株式会社（由大世吕化学工业株式会社变更而来）。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1、一种生产高纯乙酸的方法，其特征是包括使甲醇和/或乙酸甲酯的水溶液在反应器中与一氧化碳连续反应的步骤，同时从在生产乙酸的各加工步骤中分离出来并循环到反应器中的至少一种工艺流体中回收乙醛，使在反应器中的反应流体中乙醛的浓度维持在1500ppm或更低的水平。
2、按照权利要求1的生产高纯乙酸的方法，其中所述的回收乙醛的处理是工艺流体的蒸馏和/或萃取或萃取蒸馏。
3、按照权利要求1的生产高纯乙酸的方法，其中铑化合物和甲基碘分别用作催化剂和促进剂。”
请求人塞拉尼斯(南京)化工有限公司于2009年12月28日向专利复审委员会提出了无效宣告请求，其理由是本专利不符合专利法第22条第3款、第26条第3款、第26条第4款的规定，以及不符合专利法实施细则第20条第1款和第21条第2款的规定，请求宣告本专利权利要求全部无效，同时提交了本专利的授权公告文本复印件以及如下证据：
证据1：盖有“国家知识产权局专利检索咨询中心副本认证专用章”的美国专利US 5,001,259，公开日为1991年3月19日，复印件36页，中文译文44页；
证据2：盖有“国家知识产权局专利检索咨询中心副本认证专用章”的第91110788.6号中国发明专利申请公开说明书，公开日为1992年6月10日，复印件23页；
证据3：专利权人大赛璐化学工业株式会社在欧洲专利EP 687662异议程序中提交的答复意见，复印件10页，中文译文6页；
证据4：盖有“国家图书馆科技查新中心”骑缝章的第2009-NLC-GCZM-384号文献复制证明，复印件2页，及其附件－“Equilibrium-Stage Separation Operations in Chemical Engineering”，Ernest J. Henley，J. D. Seader，John Wiley & Sons, 1981年，封面页、出版信息页、目录页、第1-13页，复印件16页，中文译文2页；
证据5：本专利的审查文档，复印件88页。
请求人认为，
一、关于专利法第22条第3款：（1）权利要求1中“从在生产乙酸的各工艺步骤中分离出来并循环到反应器中的至少一种工艺流体中回收乙醛”是技术手段，“使在反应器中的反应流体中的乙醛浓度维持在1500ppm或更低的水平”是对该手段取得的技术效果的限定。证据1是本专利最接近的现有技术，其涉及由甲醇羰基化制备乙酸的方法，实施例1公开了“使甲醇和/或乙酸甲酯的水溶液在反应器中与一氧化碳连续反应的步骤”，还包括将一种工艺流体、即甲基碘分离柱的塔顶馏出物循环回反应器，但是对于反应器中的反应流体中的乙醛浓度没有提供数据。证据3是专利人在EP 687662的欧洲专利异议程序中针对英国石油公司以证据1提出的上诉状的答复意见，专利权人重复了证据1中的实验，得出反应器中乙醛的浓度为480ppm，由此可见证据3证明了权利要求1中所定义的技术效果特征已包含在证据1记载的内容之中。综上，权利要求1与证据1的区别技术特征仅在于：“同时从在生产乙酸的各工艺步骤中分离出来并循环到反应器中的至少一种工艺流体中回收乙醛”。然而证据3已证明其已取得了使反应器内反应流体的乙醛浓度为480ppm的技术效果，可见权利要求1相对于证据1没有实际解决任何技术问题、未取得任何技术效果，由此上述区别技术特征的应用是无需任何启示的随意性行为，因此不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。另一方面，证据2也涉及甲醇羰基化制备乙酸，其说明书第10页（参照图1）公开了将含有乙醛、丁烯醛、丁醛等羰基化合物杂质的富集甲基碘相30与能使羰基化合物杂质转化成衍生物的化合物反应，用蒸馏法分离该衍生物并把不含羰基杂质的物流循环回反应器，由此使产物乙酸更容易纯化，且证据2明确指出该技术适用的工艺包括证据1所记载的工艺，由此可以得出，相对于证据1和2的结合，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）权利要求2的附加技术特征相对于证据1未解决任何技术问题、未取得任何技术效果，因此权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性；另一方面，权利要求2的附加技术特征属于本领域的公知常识，证据4说明了蒸馏、萃取和蒸馏萃取是常见的分离操作（参见第7页第5段－第13页第3段），由此相对于证据1、2和4的结合，权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（3）权利要求3的附加技术特征相对于证据1未解决任何技术问题、未取得任何技术效果，因此权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性；另一方面，权利要求3的附加技术特征已在证据1实施例1中公开，由此相对于证据1和2的结合，权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
二、关于专利法第26条第4款：（1）权利要求1中限定了“使在反应器中的反应流体中的乙醛浓度维持在1500ppm或更低的水平”；而本专利说明书中取得了所需产物乙酸纯度的实施例中只有实施例6和8给出了反应器中控制的乙醛浓度，均为800－1000ppm，作为对比，对比实施例2和对比实施例4显示的乙醛水平为1700－1800ppm，由此本领域技术人员不能判断出将浓度控制在两者中间的值1500ppm也能解决发明要解决的技术问题。（2）说明书对比实施例3重复了实施例5，比较这两个实施例可以看出，其技术效果的差异是反应器中氢气分压的差异造成的，而权利要求1中没有对反应器中的氢气分压作出任何限定。综上，权利要求1没有以说明书为依据，不符合专利法第26条第4款的规定。同理，权利要求2和3也不符合专利法第26条第4款的规定。
三、关于专利法实施细则第20条第1款：权利要求1中所定义的发明主题是“一种生产高纯乙酸的方法”，然而该专利说明书没有任何关于产物乙酸的纯度的分类、描述和限定，“高纯”这一概念在乙酸生产领域也没有公认的确切含义，由此该表述导致权利要求1～3不符合专利法实施细则第20条第1款关于权利要求应该清楚的规定。
四、关于专利法实施细则第21条第2款：（1）本专利说明书对比实施例3和实施例5的对比可以看出，二者的技术效果差异是反应器中氢气分压的差异造成的，而且说明书第15页明确指出“反应期间氢分压的降低，反而会使乙酸质量，尤其是高锰酸盐时间，变差，因而只能得到低纯度乙酸”，由此可见反应器中氢气分压是取得本发明技术效果的必要技术特征。（2）本专利说明书的附图和试验生产实施例说明，为了得到所追求纯度的产物乙酸，不仅需要实施权利要求1所定义的那些步骤，还需要有后续的蒸馏、蒸馏除水、蒸馏除丙酸和用臭氧处理等步骤，否则不能得到任何意义上的“高纯”乙酸。综上，权利要求1～3缺少解决其技术问题的必要技术特征，不符合专利法实施细则第21条第2款的规定。
五、关于专利法第26条第3款的规定：本专利说明书第15页指出：“已经发现，反应期间氢分压的降低，反而会使乙酸质量变差，因而只能得到低纯度乙酸”，说明如果想避免“只得到低纯度的乙酸”，就必须使氢分压维持在一个特定的数值以上。如果氢分压低于该数值，则“只能得到低纯度乙酸”。然而，本专利说明书对氢气分压应该怎样控制才能得到高纯乙酸没有提供任何信息。因此，本专利说明书没有公开对于理解和实现该专利所要求保护的发明所必不可少的技术内容，其公开的内容没有达到所属技术领域的技术人员能够实现该发明的程度。因此，本专利的说明书不符合专利法第26条第3款的规定。
经形式审查合格，专利复审委员会于2010年1月13日受理了上述无效宣告请求，向双方当事人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将《无效宣告请求书》及证据副本转给了专利权人，要求其在指定的期限内答复，同时成立合议组对本案进行审查。
2010年3月1日，专利权人针对上述《无效宣告请求受理通知书》提交了意见陈述书和如下反证：
反证1-1：日本国神户地方法务局出具的平成19年第117号公证书，复印件49页，中文译文18页；
反证1-2：日本国外务省签署的第334号证明书，复印件1页，中文译文1页；
反证1-3：中华人民共和国驻日本国大使馆签署的（2007）日领认字第005680号认证书，复印件1页；
反证2：日本特开平7-25813号专利公开特许公报，复印件7页，中文译文6页。
专利权人认为，
一、关于专利法第22条第3款：（1）首先，本专利涉及具有低含量还原性杂质的乙酸的连续生产方法，证据1所进行的是改进反应条件，从而提高反应器生产能力和体系生产能力（参见证据1第4－7页），证据2所公开的是使用氨基化合物与羰合物杂质的羰基进行反应，而除去羰合物杂质的方法，证据1和2中没有任何内容涉及将乙酸生产方法中的各个步骤中分离出来并循环到反应器中的工艺流体中回收除去乙醛，也没有任何内容涉及维持反应器中反应流体中乙醛的浓度维持在1500ppm或更低水平。本专利提供的实施例和对比例清楚地表明了本发明的效果，实施例6和8显示本专利方法得到的乙酸产品的高锰酸钾时间分别为150和240分钟，而相应对比例2和4只有60分钟。因此，本专利权利要求1相对证据1和2是非显而易见的，具有创造性。其次，证据3所公开的有关附加试验的内容并不是明确记载在证据1中的内容，而只是实施例证据1所公开的范围内的反应条件的一部分的追加实验，与本专利无关；反证1是按照证据1所公开的范围内的反应条件实施的追加实验，其中显示根据证据1进行试验时，反应器中反应流体的乙醛浓度为1603ppm，高于1500ppm。因此，证据1没有要将反应器中的乙醛浓度维持在1500ppm以下。（2）证据1没有涉及通过蒸馏和/或萃取或萃取蒸馏对工艺流体进行回收除去乙醛的处理；证据2说明书4页第1段给出的教导是，用如蒸馏等常规方式除去少量存在的杂质是非常困难的，且证据2公开的方法产生了新的含氮衍生物杂质；证据4公开的内容是蒸馏操作将产品混合物分离成基本纯的组分的技术，与本专利技术问题无关。综上，本专利权利要求2偏离了证据1和2的教导，也没有启示与证据4结合，因而是非显而易见的，具备创造性。（3）权利要求3是权利要求1的从属权利要求，在权利要求1具备创造性的前提下，权利要求3同样具有创造性。
二、关于专利法第26条第4款：本发明中给出了实例，在维持反应流体中乙醛浓度为800-1000ppm时，其高锰酸盐时间为150分钟，即在＜1500ppm或以下时，能够解决本专利的技术问题，实现了本发明的技术效果；本专利在实审阶段中对其进行过审查，作为本领域技术人员，审查员接受这一限定“＜1500ppm”能够解决本专利的技术问题，实现本发明的技术效果，没有证据表明本发明不能实现所述技术效果。对于反应器内的氢分压，本专利的实施例6和8清楚地表明，本发明的方法可实现本发明的技术效果。因此，权利要求1～3的技术方案得到了说明书的支持。
三、关于专利法实施细则第20条第1款：“高纯乙酸”是乙酸生产领域中常用的称谓，是相对于现有技术已有的乙酸产品，而得到的杂质降低后纯度提高的乙酸产品。例如，在证据2中说明书的第2段中指出：“用甲醇碳基化制得的乙酸可用常规方式如用一系列蒸馏的方式转化成高纯度产品。尽管以这种方式可得到较高纯度的乙酸……”。具体地，本专利权利要求1中，“高纯乙酸”是指经过权利要求1所述方法得到的乙酸产品。因此，对于本领域技术人员来讲，权利要求1-3作为一个整体是清楚的，满足了专利法实施细则第20条第1款的规定。
四、关于专利法实施细则第21条第2款：本专利发现，在羰基合成法生产乙酸中，同时从生产乙酸的各加工步骤中分离出来并循环到反应器中的至少一种工艺流体中回收除去乙醛，并且使在反应器中的反应流体中乙醛的浓度维持在1500ppm或更低的水平的方法，降低了产品乙酸中杂质，包括乙醛以及由此产生的不饱和醛等的杂质，而得到了具有优异的高锰酸盐时间。如上所述，本专利权利要求1具有创造性，足以区别于现有技术，体现了本发明相对于现有技术的贡献；关于氢分压和后续处理步骤，本领域的普通技术人员在实施本专利的方法时完全在合适的条件进行。此外，需要说明的是，本专利的对比例3是在不存在除去乙醛的步骤的情况下进行的，这可由相应的优先权文件（反证2）得到证实，所不同的不仅仅是氢分压，也不存在除去乙醛的步骤。据此也不能说明氢分压是本专利的必要技术特征。因此，权利要求1～3符合专利法实施细则第21条第2款的规定。
五、关于专利法第26条第3款：本说明书对本专利作了详细的描述（包括实施例）。本发明实施例6和8清楚地表明，本专利的方法可以方便、有效地得到具有更长的高锰酸盐时间的高纯度乙酸。实施例6和8中高锰酸盐时间分别为150分钟和240分钟，而相应的对比例2和4只有60分钟。因此，本领域的普通技术人员在本说明书（包括实施例）的教导下，完全能够实现本发明的方法。本领域的普通技术人员在实施本专利的方法时完全可以在合适的条件如氢分压时进行。因此，在本专利的说明书对氢分压的描述已足够，满足了专利法第26条第3款的规定。
专利复审委员会本案合议组于2010年4月2日向双方当事人发出了《无效宣告请求口头审理通知书》，定于2010年6月10日举行口头审理，并向请求人发出了《转送文件通知书》，将专利权人于2010年3月1日提交的意见陈述书及其附件转送给请求人。
2010年5月17日，请求人针对上述《转文文件通知书》提交了意见陈述书，并提交了反证2中文译文的修改标注（共7页）以及如下证据（编号续前）：
证据3’：北京市求是公证处出具的（2010）京求是内民证字第1240号公证书，复印件4页，及其附件－专利权人大赛璐化学工业株式会社在欧洲专利EP 687 662异议程序中提交的答复意见，复印件23页，中文译文14页；
证据6-1：北京市求是公证处出具的（2010）京求是内民证字第1242号公证书，复印件2页，及其附件－韩国良才律师事务所针对第10-1994-15919号韩国专利申请审查文件出具的第2010-184号公证书及其附件，韩国外交通商部签署的第10-02-0031434号认证书，中华人民共和国驻大韩民国大使馆领事馆签署的（2010）韩领认字第0011279号认证书，复印件55页；
证据6-2：韩国良才律师事务所针对第10-1994-15919号韩国专利申请审查文件出具的第2010-184号公证书及其附件，韩国外交通商部签署的第10-02-0031434号认证书，中华人民共和国驻大韩民国大使馆领事馆签署的（2010）韩领认字第0011279号认证书，复印件55页，中文译文32页；
证据7：盖有“国家知识产权局专利检索咨询中心副本认证专用章”的PCT专利申请公开说明书WO 2006/070632 A1，公开日为2006年7月6日，复印件31页，中文译文22页；
证据8：北京市求是公证处出具的（2010）京求是内民证字第1241号公证书，复印件3页，及其附件－在“http://ep.espacenet.com/?locale=EN_ep”网址所示页面中“SmartSearch”栏目中输入“KR0143802”得到的检索结果中“PRODUCTION OF HIGHLY PURE ACETIC ACID”的网络打印件，复印件4页。
请求人认为，
（1）关于反证1的实验结果：专利权人所提供的反证1的实验结果与其之前在证据3中所做的实验结果相矛盾；而且在证据3’中，专利权人再次依据证据1实施例1进行了实验，显示反应液体中的乙醛浓度为633ppm。可见，证据3和证据3’中提供的实验结果能够相互印证，而反证1所记载的实验是专门为了证明证据1所记载的方法不能取得“使在反应器中的反应流体中乙醛的浓度维持在1500ppm或更低的水平”技术效果而设计和实施的，因此，反证1的内容不可信。
（2）关于反证1的实验设计：反证1显示，其记载的实验的日期是2007年2月28日；然而在专利权人以2004年12月27日为优先权日的国际专利申请WO 2006/070632A1（证据7，中文译文第5－6页）中，证明了专利人已知晓CO分压和乙酸甲酯浓度是影响反应器中乙醛浓度的关键因素，并且应器中CO分压越低，将导致反应器中乙醛含量越高；反应器中乙酸甲酯含量越低，导致反应器中乙醛含量越高；反应器中铑催化剂浓度越高，将导致反应器中乙醛含量越高，且铑浓度的增加对乙醛的生成速度有“显著影响”。在此背景下，专利权人在反证1所描述的实验中，故意选择了促使反应器内乙醛浓度升高的反应条件。证据7证明专利权人在对反证1中描述的实验的设计及其陈述中缺少诚实态度，因此应该认定反证1不能采信。
（3）关于反证1中对发明要点的描述：反证1中文译文第2页陈述了“发现采用利用物质的沸点差分离混合物的蒸馏法可极为有效地除去这些杂质，该方法成为该公司所有的专利权”。然而，证据6为涉案专利对应的韩国专利KR0143802B1的审查文档（证据8证明韩国专利KR0143802B1相应于本专利）。在证据6中，专利权人承认：利用物质的沸点差分离混合物的“蒸馏法”是“常规分离方法”，该常规分离方法并不是其取得专利权的关键，本专利的关键在于从所述工艺流体中分离乙醛这一概念。然而，这一概念已在现有技术如证据2中公开。综上，反证1所试图证明的事实和所提出的观点不能成立。本专利权利要求1～3所定义的发明不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2010年6月10日，口头审理如期举行，双方当事人均委托代理人出席了本次口头审理。在口头审理过程中，合议组就本案的无效理由及证据逐一进行了调查，双方当事人充分陈述了各自的意见，在此基础上，合议组记录了以下事实：
一、合议组当庭将请求人于2010年5月17日提交的意见陈述书及其附件转送给专利权人。
二、专利权人当庭提交了证据1的部分中文修改标注页（共10页）、反证1-1的部分中文译文（共21页）、反证1-2的部分中文译文（共1页）以及如下证据（编号续前）：
反证3：盖有“国家图书馆科技查新中心”骑缝章的第2009-NLC-GCZM-0186号文献复制证明，复印件2页，及其附件－中华人民共和国国家标准 工业冰乙酸 GB 1628-89代替GB 1626-78，复印件8页；
反证4：第97198923.0号中国发明专利申请公开说明书，公开日为1999年11月3日，复印件19页；
反证5：北京九州世初知识产权司法鉴定中心出具的京九司鉴中心[2007]知鉴字第33号鉴定报告书，复印件83页。
合议组当庭将上述材料转送给请求人。
三、请求人当庭提交了如下证据（编号续前）：
证据9：盖有“国家图书馆科技查新中心”骑缝章的第2009-NLC-GCZM-383号文献复制证明，复印件2页，及其附件－《化工辞典》，第二版，王箴主编，化学工业出版社，封面、扉页、出版信息页、词目目录、第4、841页，复印件6页。
合议组当庭将上述材料转送给专利权人。
四、请求人当庭再次提交了于2010年6月4日向专利复审委员会提交的材料－针对专利权人于2010年3月1日提交的意见陈述书的标注稿。合议组当庭将上述材料转送给专利权人。双方当事人同意合议组在口审结束之后对请求人当庭提交材料与2010年6月4日递交的材料的一致性进行核实。
五、合议组告知双方当事人：针对合议组当庭转送的材料，双方当事人可以在口审结束之后两周内提交书面意见陈述，逾期不提交的，将视为无反对意见。
六、请求人当庭确认其全部无效理由是：本专利权利要求1-3不符合专利法第22条第3款、第26条第3款、第4款的规定，以及不符合专利法实施细则第20条第1款、第21条第2款的规定。
2010年6月23日，专利权人提交了意见陈述，认为：（1）证据3和3’为网络证据，其真实性值得怀疑，且在欧洲专利局中没有被查证过或考虑过，在此不应直接应用，并对其公开性和关联性有异议；证据6和8为网络证据，证据6缺少委托手续和被委托人的身份证明文件，且真实性值得怀疑；证据7是本专利申请日后的文件，不能作为现有技术，于本案无关联性；证据9未涉及乙酸生产和/或乙醛的除去，与本案无关联性。（2）本专利通过在乙酸生产方法中的各个步骤中分离出来并循环到反应器中的工艺流体中回收除去乙醛，并且把反应流体中的乙醛浓度维持在1500ppm或更低，就可控制从乙醛衍生的杂质的量，从而得到高锰酸盐时间更长的高纯度乙酸产品，因此本专利具备创造性。（3）权利要求1-3已经用工艺和物质等方法特征进行了限定，高纯乙酸是高纯度的乙酸，对于本领域技术人员来说是完全清楚的。（4）说明书明确记载了本发明的范围并不局限于实施例，并且说明书提供了大量的实施例1-2、6、8对本专利进行了示例性的说明，实施例1-2说明对返回反应器的工艺流体加以蒸馏，可以有效地除去乙醛，实施例6、8说明了通过对返回反应器的工艺流体除去乙醛、并维持反应器乙醛浓度为1500ppm以下，可以方便、有效地得到高锰酸盐时间良好的乙酸，其中实施例8在维持反应流体中乙醛浓度为800-1000ppm时，其高锰酸盐时间为240分钟，本领域技术人员完全能合理期待在小于1500ppm以下时，能够实现本发明，并且不限于特定的氢分压，本领域普通技术人员完全能够在合适的条件下实施本专利的方法。（5）本专利的权利要求1-3具备创造性，其足以区别于现有技术，符合专利法实施细则第21条第2款的规定，关于氢分压和后续处理步骤，本领域技术人员完全能够在合适的条件下实施本专利的方法，氢分压和后续处理步骤不是本发明的必要技术特征。（6）本专利说明书清楚地记载了权利要求1-3的技术方案，对其作了详细的描述，并提供了大量的实施例，本领域技术人员在本专利说明书的教导下，完全能够实施本发明的方法。
2010年6月24日，请求人提交了意见陈述书，再次陈述了本专利相对于证据1和2不具备创造性的理由，并指出：（1）证据3和3’是专利权人在欧洲异议程序中提交的数据，应视为其真实意思表示；反证1不能证明其中所描述的事实的真实性，且不是对证据1实施例1的重复，与本案没有关联性；反证3-5的提交超出了指定期限，且与本案没有关联性。（2）反证3不能证明“高纯乙酸”是“常用的称谓”，这一表述是一个含义不确定的词，使得权利要求1-3不符合专利法实施细则第20条第1款的规定。（3）本专利实施例5和对比例3的技术效果的差异是反应器中氢分压的差异造成的，这说明反应器中氢气分压也是取得本发明技术效果的必要特征；而根据说明书第15页第1段公开的内容，降低氢分压将导致产品乙酸高锰酸盐时间变差，而实施例6和7相比降低氢分压却导致高锰酸盐时间变好，由此本专利说明书未对发明作出清楚的说明。（4）本专利说明书提供的数据不足以让本领域技术人员判断出将乙醛浓度控制在1500ppm也能取得本发明的技术效果，从1500ppm在数值上更接近1700ppm这一简单事实来看，本领域技术人员完全有理由相信技术特征“使反应器中的反应流体中乙醛的浓度维持在1500ppm或更低的水平”概括了不能解决本发明要解决的技术问题、取得相应技术效果的技术方案。
2010年6月29日，本案合议组收到请求人于2010年6月4日向专利复审委员会递交的材料－针对专利权人于2010年3月1日提交的意见陈述书的标注稿。合议组经核实，其与请求人于本案口头审理中所提交的材料相一致。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查基础
本无效宣告请求审查决定是在本专利授权公告文本的基础上作出的。
2、关于专利法第26条第4款
专利法第26条第4款规定：权利要求书应当以说明书为依据，说明要求专利保护的范围。
如果权利要求的概括包含申请人推测的内容，而其效果又难于预先确定和评价，应当认为这种概括超出了说明书公开的范围，由此权利要求得不到说明书的支持。
就本案而言，权利要求1保护一种生产高纯乙酸的方法，其特征是包括使甲醇和/或乙酸甲酯的水溶液在反应器中与一氧化碳连续反应的步骤，同时从在生产乙酸的各加工步骤中分离出来并循环到反应器中的至少一种工艺流体中回收乙醛，使在反应器中的反应流体中乙醛的浓度维持在1500ppm或更低的水平。
根据本专利说明书的背景技术部分记载的内容，已知有各种生产乙酸的工业化方法，例如日本专利公报-B NO. 47-3334中所述的方法，可以得到纯度比其它方法生产的乙酸高的乙酸。但是采用这样的方法，仍会产生作为副产物的痕量杂质，在连续操作一段较长的时间后，副产物杂质会污染目标产物乙酸从而使产品质量变差，因此，仍需要使用大量设施和耗费大量能源来纯化乙酸（参见说明书第1页第2和3段）。作为乙酸的纯化方法，现有技术例如日本专利公报-B NO. 61-2052等公开了用臭氧或用氧化剂处理含有上述痕量还原杂质的粗乙酸的方法，但是，用臭氧或氧化剂处理粗乙酸有其缺点（参见说明书第2页倒数第1段）。为此，本专利鉴定了降低乙酸质量的还原性杂质，并完全查清了这些杂质化合物产生的途径，发现反应期间所形成的乙醛是构成这种痕量还原杂质的基本物质。在此基础上发现，为了生产高纯度乙酸，最有用和有效的办法是使循环工艺流体中乙醛的浓度降低到一定水平，就可得到还原物质含量低（高锰酸盐时间较长）的高纯度乙酸，完成了本发明（参见说明书第3页第2段和第4页第4段）。
另一方面，本专利说明书第2页第2段记载了“测定存在于乙酸中的还原杂质的量（即使痕量）的称为高锰酸盐还原物试验（高锰酸盐时间）和质量试验可以探测出痕量杂质的量的轻微增加”和“在本技术中，高锰酸盐时间一般为120分钟或更长，较好240分钟或更长的乙酸就被认为是质量优良的”。
综上，本专利目的在于方便、有效地提供高纯度乙酸产品，具体地所得的高纯度乙酸应具有120分钟或更长、较好地240分钟或更长的高锰酸盐时间，这实质上是本专利所要解决的技术问题。
本专利说明书描述了通过在乙酸生产方法中的各个步骤中分离出来并循环到反应器中的工艺流体中回收除去乙醛，并且把反应流体中的乙醛浓度维持在1500ppm或更低、较好是1000ppm或更低，就可控制会从乙醛衍生的杂质的量，从而得到高锰酸盐时间更长的高纯度乙酸产品。具体地，本专利说明书实施例部分仅实施例6和8涉及本发明所述对乙酸生产方法中乙醛浓度的控制，其中实施例6描述了在回收除去乙醛并使其浓度维持在800-1000ppm时，所得粗乙酸的高锰酸盐时间为150分钟，在进一步臭氧化处理后，乙酸的高锰酸盐时间为300分钟；实施例8描述了在回收除去乙醛并使其浓度维持在800-1000ppm时，所得粗乙酸的高锰酸盐时间为240分钟，相应地对比例4在不进行回收乙醛的操作，乙醛浓度维持在1700-1800ppm时，所得粗乙酸的高锰酸盐时间为60分钟。由此可见，本专利说明书已证实了通过在乙酸生产方法中的各个步骤中分离出来并循环到反应器中的工艺流体中回收除去乙醛，并且把反应流体中的乙醛浓度维持在1000ppm或更低时，就可控制会从乙醛衍生的杂质的量，从而得到高锰酸盐时间更长的高纯度乙酸产品。然而，本专利说明书中没有任何证据表明将反应流体中的乙醛浓度维持在1500ppm以下至1000ppm时，也能够得到高锰酸盐时间更长（具体地120分钟或更长、较好地240分钟或更长）的高纯度乙酸产品。
相反地，从实施例8及其对比例4中可以看出，在相同的方法和相同的条件下进行乙酸的连续实验生产，当乙醛浓度由800-1000ppm上升到1700-1800ppm时，所得乙酸产品的高锰酸盐时间由240分钟下降到60分钟，由此可见，乙醛浓度与乙酸产品的高锰酸盐时间（纯度）密切相关，而且乙酸产品的高锰酸盐时间随着乙醛浓度的升高而呈现显著下降的趋势，当乙醛浓度上升到1700-1800ppm时，已经不能获得本专利所预期的（高锰酸钾时间为120分钟或更长、较好地240分钟或更长）高纯乙酸，而且其高锰酸盐时间已经远远低于本专利预期获得的高纯度乙酸产品。由此，本领域技术人员有理由怀疑当乙醛浓度在1000-1500ppm范围中时，所得乙酸产品的高锰酸盐时间也会随着乙醛浓度的升高而显著下降，特别是和乙醛浓度为800-1000ppm相比，乙醛浓度为1500ppm与对比例4中1700-1800ppm的浓度更为接近。因此，在本专利说明书公开内容的基础上，本领域技术人员不能确定将反应流体中的乙醛浓度维持在1500ppm以下至1000ppm时也能够获得高纯度的乙酸产品，可以解决本专利所述的技术问题。
由此可见，本专利权利要求1中将乙醛浓度限定在“1500ppm或更低的水平”包含了推测的内容，而其效果又难于预先确定和评价。因此，权利要求1的概括超出了说明书公开的范围，得不到说明书的支持，不符合专利法第26条第4款的规定。
专利权人认为：（1）本专利说明书实施例6和8给出了乙醛浓度在800-1000ppm时，所得乙酸的高锰酸盐时间为150分钟和240分钟，即在1500ppm或更低时，能够解决本专利的技术问题。（2）本专利在实质审查阶段已对此进行过审查，接受了这一限定“＜1500ppm”能够解决本专利的技术问题，实现本发明的技术效果，没有证据表明本发明不能实现所述技术效果。
对此，合议组认为：（1）如上所述，本专利说明书实施例6和8仅能证实将乙醛浓度控制在1000ppm或更低时，能够得到高锰酸盐时间更长的乙酸产品，没有证据表明在权利要求1所概括的1500ppm或更低时、特别地在1500ppm以下至1000ppm时也能够获得高纯度的乙酸产品。（2）本专利实质审查阶段虽然对权利要求的概括是否得到说明书的支持进行过审查，但这并不能说明本专利已符合了相应的法律规定，二者没有必然的联系。综上，合议组对专利权人的主张不予支持。
权利要求2-3进一步限定了“所述的回收乙醛的处理是工艺流体的蒸馏和/或萃取或萃取蒸馏”和“铑化合物和甲基碘分别用作催化剂和促进剂”，上述进一步限定并不涉及对反应流体中乙醛浓度的控制，即权利要求2-3中仍存在与权利要求1所述相同的反应流体中的乙醛浓度限定，同理，权利要求2-3也不符合专利法第26条第4款的规定。
鉴于已得出本专利所有权利要求不符合专利法第26条第4款的规定而应当被宣告无效的结论，本无效宣告请求审查决定对于请求人的其它无效宣告理由和证据以及专利权人的反证不再进行评述。
基于以上事实和理由，本案合议组作出如下审查决定。
三、决定
宣告第94108223.7号发明专利权无效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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