发明创造名称：制备环氧乙烷的方法
外观设计名称：
决定号：16994
决定日：2011-07-26
委内编号：4W100131
优先权日：2003-02-28
申请（专利）号：200480005391.0
申请日：2004-02-26
复审请求人：
无效请求人：科学设计有限公司
授权公告日：2008-07-09
审定公告日：
专利权人：国际壳牌研究有限公司
主审员：
合议组组长：侯曜
参审员：王晓东
国际分类号：C07D 301/10
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第2款；专利法第22条第3款
决定要点：如果权利要求请求保护的技术方案与作为现有技术的对比文件公开的技术方案相比存在区别技术特征，导致二者技术方案实质不同，则该权利要求具备新颖性。在判断创造性时，如果发明与现有技术相比存在区别特征，但是现有技术中给出了采用该区别特征来解决发明所解决的技术问题的技术启示，并且该区别特征的引入也没有产生预料不到的技术效果，则该发明不具有创造性。
全文：
一、案由
本无效宣告请求案涉及发明名称为“制备环氧乙烷的方法”的第200480005391.0号发明专利权（下称本专利），其优先权日为2003年2月28日，申请日为2004年2月26日，授权公告日为2008年7月9日。专利权人为国际壳牌研究有限公司。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1. 制备环氧乙烷的方法，该方法包括在环氧化反应条件下，反应温度低于260℃下，将包含促进量的铼的高选择性环氧化反应催化剂与反应器进料接触，所述进料包括乙烯、氧和一定浓度的二氧化碳，其中二氧化碳的所述浓度以环氧化反应器进料总量计低于2摩尔％。
2. 根据权利要求1的方法，其中温度低于250℃。
3. 根据权利要求1的方法，其中温度在从180至250℃的范围内。
4. 根据权利要求2的方法，其中温度低于240℃。
5. 根据权利要求2的方法，其中温度在从190至240℃的范围内。
6. 根据权利要求1的方法，其中二氧化碳的所述浓度以环氧化反应器进料总量计低于1.5摩尔％。
7. 根据权利要求6的方法，其中二氧化碳的所述浓度以环氧化反应器进料总量计在从0.1至低于1.5摩尔％的范围内。
8. 根据权利要求6的方法，其中二氧化碳的所述浓度以环氧化反应器进料总量计低于1.2摩尔％。
9. 根据权利要求8的方法，其中二氧化碳的所述浓度以环氧化反应器进料总量计在从0.2至低于1.2摩尔％的范围内。
10. 根据权利要求1的方法，其中环氧化反应器进料的水浓度以环氧化反应器进料总量计最多1.5摩尔％。
11. 根据权利要求10的方法，其中环氧化反应器进料的水浓度以环氧化反应器进料总量计最多为1摩尔％。
12. 根据权利要求10的方法，其中环氧化反应器进料的水浓度以环氧化反应器进料总量计在0.01至0.5摩尔％的范围内。
13. 根据权利要求12的方法，其中环氧化反应器进料的水浓度以环氧化反应器进料总量计在从0.1至0.35摩尔％的范围内。
14. 根据权利要求1－13中任一项的方法，其中该高选择性环氧化反应催化剂包括载体材料，催化有效量的银，和促进量的铼。
15. 根据权利要求14的方法，其中该载体材料为α氧化铝，银的量以催化剂的总重量计为从1至40重量％的范围，而铼的量是从每克催化剂0.1至10微摩尔的范围。
16. 制备1，2－乙二醇或1，2－乙二醇醚的方法，其包括：
-通过权利要求1－15任一项的制备环氧乙烷的方法获得环氧乙烷，和
-将环氧乙烷转化为1，2－乙二醇或1，2－乙二醇醚。”
针对上述专利权，科学设计有限公司（下称请求人）于2010年1月19日向专利复审委员会提出了无效宣告请求，其理由是本专利权利要求1－16不符合专利法第22条第2款和第3款的规定，请求宣告本专利权利要求1－16全部无效，同时提交了本专利的授权公告文本和如下证据：
证据1：WO01/96324A2，公开日为2001年12月20日，复印件共20页；中文译文（即公开号为CN1437590A的中国同族专利，其公开日为2003年8月20日）及其首页信息译文，复印件共19页；
证据2：US5112795，公开日为1992年5月12日，复印件共14页；其部分中文译文，复印件1页；
证据3：中国发明专利申请公开说明书CN86103030A，公开日为1987年1月7日，复印件共10页；
证据4：US4831162，公开日为1989年5月16日，复印件共9页；其部分中文译文，复印件1页；
证据5：EP0266015B1，公开日为1991年12月4日，复印件共38页；其中文译文（即公开号为CN87107194A的中国同族专利，其公开日为1988年7月27日）及其首页信息译文，复印件52页。
请求人认为：
（1）证据1公开了环氧乙烷的制备方法，其反应是氧化反应（参见权利要求1、说明书第4页第3－4行、说明书第5页第10行）；反应温度为180-325℃（参见说明书第6页第8行），实施例中催化剂A反应温度为260℃，催化剂B为235℃（参见说明书第13页第24行），表1中的温度有254℃以及最低229℃；证据1涉及在高选择性银基催化剂存在下的环氧化反应（参见说明书第4页第3行），优选的高选择性银基催化剂为含有铼的催化剂，这类催化剂可由证据1所引用的证据5得知，实施例催化剂S-882为如证据5中定义的商用高选择性shell催化剂，含银和铼，而证据5公开了载体为α氧化铝、银含量为1－30重量％、铼含量为0.2-5mmol/kg的高选择性催化剂（参见权利要求1、11－15），当以整个催化剂为基准计算元素时，这些催化剂的组分用量优选为：银10-300g/kg、铼0.01-15mmol/kg（参见说明书第12页第5－7行、第14－17行），铼的用量为促进量（参见说明书第12页第7行）；反应混合物中含有乙烯、氧、除了乙烯和氧外，反应混合物中可以含有一种或多种任选的组分，如二氧化碳、气相缓和剂等，气相缓和剂用来增加选择性，抑制二氧化碳和水的形成（参见说明书第5页第19－20行，第10页第8－9、第16－17行）；优选的实施方案中，反应气体混合物中含有乙烯和氧（参见说明书第8页第21－22行），二氧化碳是乙烯氧化过程的一种副产物，要避免二氧化碳累积，连续从循环气体中出去二氧化碳(参见说明书第10页第10－13行)，目前二氧化碳浓度低到1mol％是实际的，但将来可能会达到更低的浓度（参见说明书第10页第14－15行）；催化剂载体材料包括氧化铝，α氧化铝是最优选的材料（参见说明书第11页第17－21行）。由此可见，证据1公开或教导了本专利权利要求书除权项10-13中常规水浓度之外的全部技术特征，考虑到水浓度选择的常规性，本专利权利要求1-16均缺乏新颖性。
（2）由本专利说明书的记载可知，其所声称的技术效果是通过降低反应物进料中二氧化碳含量而贡献的。证据1明确公开了“在目前二氧化碳浓度低到lmol％是实际的，但将来可能会达到更低的浓度”，因此，在其公开日之时，使用二氧化碳浓度低到lmo1％是实际的，而且进一步提示了将来要使用更低浓度。本专利说明书的具体实施例所实际使用的二氧化碳浓度为1体积％，恰好是证据1中所具体公开的谓之为实际使用的二氧化碳浓度，其权利要求7和9的下限浓度（0.1摩尔％及0.2摩尔％）则是证据1中所推荐的将来会达到的更低浓度。证据2在其说明书第18栏第52-68行也公开了由乙烯制备环氧乙烷的商业操作方法，其中反应温度为200℃-300℃，循环反应气中二氧化碳浓度为0.5-6体积％。其中的环氧化反应所使用的催化剂为包含金属促进剂的银基催化剂，这与证据1的催化剂是相同的。结合证据1和证据2可知，在本专利申请日前，在反应温度低于260℃下利用包含促进量的铼的高选择性环氧化反应催化剂催化乙烯和氧，在控制循环进料的二氧化碳浓度为例如0.5、1或2mol％条件下，以生成环氧乙烷，实际上是商业操作方法，这些方法所具有的技术效果对本领域技术人员应早已不足为奇。本专利权利要求1-16相对于证据1和证据2也缺乏创造性。
（3）本专利权利要求1-5对反应温度在180℃-260℃范围的取舍，仅仅是选用证据1教导的温度范围的下限部分及具体使用部分。从有利于保持催化剂活性和延长其寿命目的出发，采用现有技术已公开的温度或温度范围内的较低反应温度是本领域的公知常识。另外，二氧化碳和水是乙烯环氧化反应生成环氧乙烷的副产物。从化学反应平衡理论的基本常识出发，这些副产物浓度降低，将有利于反应朝生成物方向进行，而对于给定的环氧乙烷产率而言，降低副产物浓度则将有利于反应条件的温和化，从而有利于催化剂性能的保持。而且，证据1中文译文第10页第12-15行，以及证据4说明书第13-14栏表8的试验结果，其中证明催化剂的活性在二氧化碳的浓度为1.5％时也会受到很大的影响。这些催化剂均是环氧化银基催化剂，本领域技术人员有理由相信二氧化碳对这些催化剂应有或极可能有相似的负面影响，而这将进一步促进本领域技术人员降低二氧化碳浓度并取得由此带来的各种益处。证据1还教导了在反应物进料中任选加入气相缓和剂以抑制二氧化碳和水的生成；同时还切实教导“要避免二氧化碳累积，连续从循环气体中除去二氧化碳”。因此，考虑到这些公知常识，本专利权利要求1-16相对于证据1或证据1和证据2也缺乏创造性。
（4）本专利没有公开权利要求10－13的水浓度与说明书声称的技术效果的关联性，亦缺乏实验证明，因此，其不能赋予权利要求10－13创造性。而且，在生产环氧乙烷的工艺中将循环进料中的水蒸汽控制在一定的浓度下，例如控制在0.2-1％（克分子）之内，是本领域技术人员早已熟知的内容，例如参见证据3说明书第6页第4行及权利要求8。虽然证据3使用的催化剂为银基催化剂而本专利催化剂进一步包含促进量的铼，但本领域技术人员不会因此而改变或提高反应物进料中的水蒸汽含量。因此，当考虑证据3的这些常规教导时，权利要求10-13也是显而易见的。
综上，本专利权利要求1－16相对于证据1（考虑到证据5），或证据1结合证据2和/或证据4和/或证据3均缺乏创造性。
经形式审查合格后，专利复审委员会依法受理了上述无效宣告请求，于2010年4月13日向双方当事人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将无效宣告请求书及证据副本转送给了专利权人，要求其在指定的期限内答复，同时成立合议组对该案进行审理。
2010年5月28日，针对上述《无效宣告请求受理通知书》，专利权人提交了意见陈述书和权利要求书的全文修改替换页(共14项权利要求)，其中相对于授权公告文本，删去权利要求1和6，以权利要求7作为独立权利要求1，并对引用关系进行适应性修改。专利权人同时提交了下述反证：
反证1：韦恩?埃罗尔?埃文斯的声明及其附件1－8，复印件共69页，其中文译文68页。
修改后的权利要求书如下：
“1. 制备环氧乙烷的方法，该方法包括在环氧化反应条件下，反应温度低于260℃下，将包含促进量的铼的高选择性环氧化反应催化剂与反应器进料接触，所述进料包括乙烯、氧和一定浓度的二氧化碳，其中二氧化碳的所述浓度以环氧化反应器进料总量计在从0.1至低于1.5摩尔％的范围内。
2. 根据权利要求1的方法，其中温度低于250℃。
3. 根据权利要求1的方法，其中温度在从180至250℃的范围内。
4. 根据权利要求2的方法，其中温度低于240℃。
5. 根据权利要求1的方法，其中温度在从190至240℃的范围内。
6. 根据权利要求1的方法，其中二氧化碳的所述浓度以环氧化反应器进料总量计低于1.2摩尔％。
7. 根据权利要求6的方法，其中二氧化碳的所述浓度以环氧化反应器进料总量计在从0.2至低于1.2摩尔％的范围内。
8. 根据权利要求1的方法，其中环氧化反应器进料的水浓度以环氧化反应器进料总量计最多1.5摩尔％。
9. 根据权利要求8的方法，其中环氧化反应器进料的水浓度以环氧化反应器进料总量计最多为1摩尔％。
10. 根据权利要求8的方法，其中环氧化反应器进料的水浓度以环氧化反应器进料总量计在0.01至0.5摩尔％的范围内。
11. 根据权利要求10的方法，其中环氧化反应器进料的水浓度以环氧化反应器进料总量计在从0.1至0.35摩尔％的范围内。
12. 根据权利要求1－11中任一项的方法，其中该高选择性环氧化反应催化剂包括载体材料，催化有效量的银，和促进量的铼。
13. 根据权利要求12的方法，其中该载体材料为α氧化铝，银的量以催化剂的总重量计为从1至40重量％的范围，而铼的量是从每克催化剂0.1至10微摩尔的范围。
14. 制备1，2－乙二醇或1，2－乙二醇醚的方法，其包括：
-通过权利要求1－13任一项的制备环氧乙烷的方法获得环氧乙烷，和
-将环氧乙烷转化为1，2－乙二醇或1，2－乙二醇醚。”
专利权人认为：
（一）新颖性的判断应使用单独对比原则，证据1公开的任何一个单独的技术方案，都没有采用含促进量铼的高选择性催化剂、低于260℃的反应温度和以环氧化反应器进料总量计从0.1摩尔％到低于1.5摩尔％的二氧化碳浓度的特定组合；请求人从证据1在不同技术方案中公开的宽范围的催化剂组成、反应温度和二氧化碳浓度中进行至少三个具体的创造性选择，并且必须将它们组合起来，才能得到本专利的技术方案。证据1并没有教导或暗示上述选择的特定组合有何益处，因此，本领域技术人员没有任何动机进行上述选择。另外，如请求人承认的那样，证据1进料中没有提及水含量。综上，本专利权利要求1－14相对于证据1具备新颖性。
（二）（1）证据1涉及随时间变化增加乙烯浓度。考虑到证据1的公开内容，由本发明提供的技术效果可以看成是提供改进含铼的环氧化催化剂的性能、特别是催化剂寿命问题的解决方案。证据1说明书第10页第15行指出二氧化碳浓度与其方法毫无关系，其并没有教导采用从0.1摩尔％到低于1.5摩尔％的二氧化碳浓度有何益处，本领域技术人员考虑到高成本不会选择这样的二氧化碳浓度。另外，证据1仅仅泛泛公开了一个很宽的反应温度范围180-325摄氏度。但其表1显示，比较例1-4中采用了254摄氏度或255摄氏度的反应温度，但是实验结果并不好，相反，采用最低为274摄氏度的实施例可显示出较好的结果。即其暗示了采用较高的反应温度会产生更好的效果。因此，并没有给出任何采用低反应温度可以改善催化剂使用寿命的技术启示。因此，本专利的解决方案与证据1相比并不是显而易见的。
（2）本专利的解决方案带来了出人意料的技术效果。本专利说明书的实验证据充分地说明了低C02浓度和低反应温度的结合对于改善含铼高选择性催化剂性能的出人意料的效果，并且通过实施例2、表1及图1和2举例说明了只有低C02浓度和低反应温度两个条件同时满足才能实现上述效果。另外，根据本专利说明书第9页第8－20行的记载，权利要求2、4、5、8－11的技术方案具有更加显著的进步。
（3）证据2没有涉及含铼催化剂的性能，也没有涉及反应器进料中的二氧化碳浓度对含铼催化剂的性能、特别是催化剂寿命的影响。没有给出如本专利所限定的反应温度对于改善含铼催化剂的寿命有何帮助，更没有教导如本专利所限定的反应温度和二氧化碳浓度的特定组合对改善含铼催化剂的寿命有何益处，因此，本领域技术人员不会从证据2中得到关于可提高含铼的环氧化催化剂寿命的操作条件的指引。因此，本专利权利要求1的方法无论是相对于证据1、证据2还是相对于两者的结合，都具有突出的实质性特点和显著的进步，符合专利法第22条第3款的规定；从而其从属权利要求2－13以及引用权利要求1的独立权利要求14也符合专利法第22条第3款的规定。
（4）证据3使用的催化剂为传统催化剂，并未教导或暗示水浓度对于本专利的含铼催化剂有何作用，本领域技术人员没有动机将证据3公开的水蒸气浓度结合到证据1中。证据4并不涉及含铼催化剂，其表8的实验条件中同时存在多个变量，即使不考虑乙烯和氧含量的变化，其实施例16和比较例11－12中采用的一氧化氮、二氯乙烷的含量也是变量。因此，不能使用上述证据与其它证据结合评述本专利不具备创造性。
（5）反证1显示，本专利由于采用了特定反应温度和特定二氧化碳浓度以及含促进量铼的环氧化催化剂的特定组合，显著地改善了含促进量铼的环氧化催化剂的使用寿命。因此，本专利具备创造性。
2010年6月25日，合议组向请求人发出《转送文件通知书》，将专利权人于2010年5月28日提交的意见陈述书及其所附附件的副本转送给请求人，并要求其在指定的期限内答复。
2010年6月28日，专利权人针对《无效宣告请求受理通知书》补充提交了反证1公证认证文件，复印件共3页，中文译文2页；反证1复印件共69页，其中文译文68页。专利权人指出：提交经过公证认证的声明书的中译文，其中美国国务卿和得克萨斯州公证证明的翻译是本次新提交的内容（将当庭提交公证认证的声明原件），其余与2010年5月28日提交的声明及附件1－8的中译文完全相同。
2010年7月7日，合议组向双方当事人发出《无效宣告请求审查通知书》，告知双方当事人专利权人于2010年5月28日提交的权利要求书不符合审查指南第四部分第三章第4.6.2节关于专利文献修改方式的规定。
2010年7月8日，专利权人针对以上《无效宣告请求审查通知书》作出答复，陈述了其于2010年5月28日提交的权利要求书的修改符合审查指南第四部分第三章第4.6.2节规定的理由。2010年7月12日，专利权人再次向专利复审委员会面交了与其2010年7月8日提交的相同内容的意见陈述书，合议组于当日将此文件以面交的形式转送给请求人。
2010年7月15日，合议组向请求人发出《转送文件通知书》，将专利权人于2010年6月28日提交的意见陈述书及其所附附件的副本转送给请求人，并要求其在指定的期限内答复。
2010年7月20日，合议组再次向双方当事人发出《无效宣告请求审查通知书》，告知双方当事人在专利权人于2010年7月8日和2010年7月12日提交的意见陈述书的基础上，专利权人于2010年5月28日提交的权利要求1-14符合审查指南第四部分第三章第4.6.2节的规定。
2010年8月10日，请求人针对2010年6月25日的《转送文件通知书》提交了意见陈述书，请求人认为：
（1）专利权人2010年5月28日提交的修改文本不符合审查指南第四部分第三章第4.6节的规定，修改不能被接受。
（2）本专利有关催化剂的技术信息早已是己知的。专利权人在其答辩中所称的银基含铼催化剂构成区别技术特征的说法，不仅与证据1公开的信息相悖（详见请求书意见陈述正文），而且与其说明书对现有技术状态的自认相违背。当如证据1、2的现有技术披露银基催化剂用于环氧乙烷的适用反应条件时，本领域技术人员有理由相信这些反应条件可适用于各具体概念的银基催化剂，除非有明确的相反提示。且权利要求1、14、15的催化剂特征具体公开于证据1中，该证据具体参引了证据5，证据5的申请人/权利人也是本专利权人，其对上述现有的公开信息是熟悉的。
（3）由本专利说明书的实验证据看，其声称的技术效果仅与二氧化碳浓度有关联性，没有提示与其他参数（如反应温度、进料中的水含量等）有任何关联性。证据1中教导了反应温度为180-325℃，本专利权利要求仅截取了下限段，而证据1具体实施例中公开的反应温度大部分也在该范围的下限段，因此，温度有关的特征不构成区别。
（4）证据4证明催化剂的活性在二氧化碳的浓度为1.5％时也会受到很大的影响，因此，综观证据1/证据4和化学常识，本领域技术人员有动机使用低于1.5％的二氧化碳浓度。证据3公开了水蒸气浓度可控制在0.2-1％（克分子）。因此，与二氧化碳浓度及水含量有关的特征已被公开。
（5）反证1是由本专利的共同发明人作出的，其与本案有利害关系，反证1中的数据在本专利中没有记载，也缺乏必然的关联性。因此，其在程序上不能被接受。
（6）假设专利权人提交的修改文本符合审查指南的相关规定，其仍缺乏专利性：与无效宣告请求书理由相似，修改后的权利要求1－14相对于证据1缺乏新颖性和创造性，相对于证据1和证据4和/或证据2缺乏创造性，当评价权利要求8－11的创造性时，可进一步考虑公知常识和证据3对水浓度的公开和教导，当评价权利要求13的创造性时，可进一步考虑证据5的内容以确定证据1中的催化剂组分和含量。
（7）针对修改文本，补充证据6，其中明确教导“已知不需要高二氧化碳水平，因为其降低选择性并增加某一确定环氧乙烷产率所需的操作温度”，因此本领域技术人员有理由采用实际可行的例如证据1教导的1mol％的低浓度，并采用例如证据1教导的温度范围下限段的低反应温度。证据6的教导与公知常识实际是一致的，因此修改后的权利要求1－14相对于证据1和证据6也缺乏创造性。
2010年8月12日，请求人补充提交了证据6：
证据6：US5262551，公开日为1993年11月16日，复印件共8页；其部分中文译文，复印件1页。
2010年9月3日，请求人针对合议组于2010年7月20日发出的《无效宣告请求审查通知书》提交了意见陈述书，请求人认为：即使将专利权人于2010年5月28日提交的权利要求1－14作为审查基础，其仍不符合专利性的要求，应宣告全部无效。关于权利要求各技术特征在证据中的公开情况以及其不具有新颖性、创造性的具体理由参见2010年1月19日和8月10日分别提交的“请求书”和“意见陈述”。
2010年9月19日，合议组向专利权人发出《转送文件通知书》，将请求人分别于2010年8月10日、2010年8月12日、2010年9月3日提交的意见陈述书及其所附附件的副本转送给专利权人，并要求其在指定的期限内答复。
2010年11月4日，专利权人针对上述转文提交了意见陈述书和如下反证（编号续前）：
反证2：韦恩?埃罗尔?埃文斯的宣誓书及其附件1－9，复印件共62页，其中文译文68页。
专利权人认为：
（1）与不含铼的催化剂有关的现有技术并不适合用于评价本专利。本专利的技术效果是通过权利要求1所限定的各个特征的特定组合实现的，某些技术效果是通过从属权利要求所限定的各个特征的特定组合实现的，脱离整个技术方案单纯谈论某一特征的作用不客观。关于证据公开的内容及本专利的新颖性和创造性坚持之前的观点。
（2）无论韦恩是否是本专利的共同发明人，其都要受到美国相关法律的约束，因此，其宣誓书可信。该宣誓书验证了本专利说明书中已经说明的出人意料的技术效果。其所附数据的完成日期与其是否公开在其他专利文件中没有关系。证据6并不涉及含铼催化剂，且其中也未教导本专利所限定的二氧化碳浓度、反应温度，更未教导其组合。因此，权利要求1－14相对于证据1和6的结合具备创造性。
2010年11月25日，合议组向请求人发出《转送文件通知书》，将专利权人提交的上述意见陈述书及其所附附件的副本转送给请求人，并要求其在指定的期限内答复。
2011年1月10日，针对上述转文，请求人提交了意见陈述书，其认为：证据6与本专利属于相同或相近的技术领域，本领域技术人员能够从该现有技术中获得相关技术教导和启示。根据中国法律的规定，韦恩的宣誓书无论从形式上还是从内容上都不能被采信。
2011年1月25日，合议组向专利权人发出《转送文件通知书》，将请求人提交的上述意见陈述书转送给专利权人，并要求其在指定的期限内答复。
2011年3月9日，专利权人针对上述转文提交了意见陈述书。专利权人认为：韦恩的宣誓书无论是从形式上还是内容和内容上都是客观真实可信的，请求维持本专利权有效。
2011年3月25日，合议组向请求人发出《转送文件通知书》，将专利权人于2010年3月9日提交的意见陈述书及其所附附件的副本转送给请求人，并要求其在指定期限内答复。
2011年3月25日，合议组向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，定于2011年5月17日对本案进行口头审理。同时，合议组向请求人发出《转送文件通知书》，将专利权人于2011年3月9日提交的意见陈述书及其所附附件的副本转送给请求人，要求其在指定期限内答复。
2011年5月17日，口头审理如期举行，双方当事人均委托代理人出席了本次口头审理。庭审过程中，合议组就本案的无效理由及证据逐一进行了调查，双方当事人充分陈述了各自的意见。在此基础上，合议组记录了以下重要事项：
（1）请求人对专利权人于2010年5月28日提交的权利要求第1-14项的修改有异议，认为权利要求1是授权公告文本权利要求1、6和7的组合，权利要求2在原始说明书和权利要求书范围内没有记载，不符合审查指南的相关规定。
（2）专利权人认可证据1－6的真实性以及中文译文的准确性。
（3）专利权人当庭提交反证1和反证2的公证认证原件。请求人对反证1和2的公证认证手续和中文译文的准确性没有异议，对反证2的提交时间有异议，认为其提交时间超出了举证期限，并指出证人是本专利发明人，不认可反证1和2在内容上的真实性和客观性。
（4）请求人当庭确定其无效宣告的理由为：权利要求1－7、12－14相对于证据1不具备新颖性，权利要求1－14相对于证据1、证据1结合证据2、证据1结合证据4或证据1结合证据6不具备创造性，权利要求8－11相对于证据1结合证据3或证据1结合公知常识不具备创造性，权利要求13相对于证据1结合证据5不具备创造性。
（5）专利权人认为：证据1中并没有公开温度和二氧化碳浓度；证据1实施例是测定催化剂特定时刻的活性，从实施例温度趋势可以看出逐步上升。表1中新鲜催化剂使用的是低的温度，同样的催化剂在老化以后温度在274度以上。证据1的方法需要增加乙烯的浓度，而本专利的方法不需要增加乙烯的浓度。证据1没有260℃这样一个控制点，没有教导控制低于260℃的反应温度，即使有人尝试使用证据1中的1％二氧化碳浓度，也只能基于高选择性催化剂的传统和证据1的教导，在较高的反应温度下进行反应，催化剂的使用过程中二氧化碳的浓度和反应温度都是缺一不可的。同时，专利权人认为，压力是可以控制的，但温度是不能控制在固定值的。证据3虽然描述了水含量，但没有教导控制水浓度有什么好处，也未提到具体的水浓度。而本专利在说明书第9页第8行描述了水浓度的效果。
（6）证人韦恩?埃罗尔?埃文斯出席了本次口头审理，向合议组及对方当事人出示了其护照。证人以发明人的身份围绕反证1和2的内容以及本专利涉及的一些技术问题接受了合议组及双方当事人的质证。证人的主要观点为：反证1为实验室数据，由其获得的讯息是在1％二氧化碳浓度下操作得到了很大的效益，相对于5％和7％的二氧化碳浓度而言，温度降低造成选择性提高；反证2为商业操作数据，其反映的讯息与反证1非常类似。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1.关于审查文本
专利权人于2010年5月28日提交了权利要求书的全文修改替换页（共14项权利要求）（详见案由部分），其中相对于授权公告文本，删去权利要求1和6，以权利要求7作为独立权利要求1，并对引用关系进行适应性修改。请求人在口审当庭认为，该文本的权利要求1是授权公告文本权利要求1、6和7的组合，权利要求2在原始说明书和权利要求书范围内没有记载，不符合审查指南的相关规定，不同意以该文本作为审查基础。
对此，合议组认为，审查指南第四部分第三章第4．6．2节指出：“权利要求的合并是指两项或者两项以上相互无从属关系但在授权公告文本中从属于同一独立权利要求的权利要求的合并。在此情况下，所合并的从属权利要求的技术特征组合在一起形成新的权利要求。该新的权利要求应当包含被合并的从属权利要求中的全部技术特征。在独立权利要求未作修改的情况下，不允许对其从属权利要求进行合并式修改”。
专利权人于2010年5月28日提交的权利要求1－14中：
权利要求1即为授权公告文本的权利要求7。虽然在授权公告文本中，权利要求7引用权利要求6，权利要求6从属于权利要求1，但是，权利要求7的附加技术特征与引用其的权利要求6的附加技术特征属于对同一特征的进一步限定，不涉及到与其它特征之间的组合，修改后的权利要求1的保护范围与授权公告文本的权利要求7相同，因此，其不是将权利要求1、6、7重新组合而获得的。
在授权公告文本中，权利要求2与权利要求7之间相互无从属关系，并且都从属于权利要求1；且授权公告文本的权利要求2和7的全部技术特征均已包含在修改后的权利要求2中。因此，专利权人于2010年5月28日提交的权利要求书中，权利要求2即为授权公告文本中权利要求2与权利要求7合并获得的。该修改符合审查指南的上述规定。
综上，专利权人于2010年5月28日提交的权利要求书符合审查指南第四部分第三章第4.6节有关无效宣告程序中专利文件修改的相关规定。因此，本无效宣告请求审查决定针对的文本是专利权人于2010年5月28日提交的权利要求第1-14项、本专利授权公告文本的说明书第1-10页、说明书附图第1-2页和说明书摘要（下称无效决定文本）。
2.关于证据
（1）在本案中，请求人共提交了6份证据，即证据1-6，其均为专利文献。专利权人对证据1-6的真实性以及译文准确性均没有异议。在此基础上，合议组经核实后认可证据1-6的真实性和译文准确性；这些证据的公开日均早于本专利的优先权日，因此均构成本专利的现有技术。
（2）在本案中，专利权人共提交了2份证据，即反证1-2，其均是本专利的发明人之一，韦恩?埃罗尔?埃文斯的声明。专利权人当庭提交了上述反证的公证认证原件。请求人认可反证1-2中文译文的准确性和上述公证认证原件形式上的真实性，但认为反证2的举证时间超出了期限，并且由于证人是本专利发明人，不认可这些反证在内容上的真实性。对此，合议组认为：关于反证2的提交时间，在本案的审查过程中，针对专利权人提交的权利要求书修改替换页，请求人于2010年8月12日补充提交了证据6，合议组将上述文件于2010年9月19日转送给专利权人。2010年11月4日，专利权人针对该增加的证据提交了前述反证2。由此可见，反证2是针对请求人补充的证据，在合议组发出的《转送文件通知书》规定的答复期限内提交的，符合《审查指南》第四部分第三章第4.3.2节关于专利权人举证期限的相关规定。但是，反证1-2的出证人韦恩?埃罗尔?埃文斯是专利权人的雇员，也是本专利的发明人之一，与专利权人有利害关系，因此，反证1-2的证明力不足。虽然公证认证文件能够证明反证1-2确实由证人韦恩?埃罗尔?埃文斯出具，但是，对于反证1-2中所涉及的内容是否客观、真实，该公证认证文件并不能够予以证明。基于上述理由，反证1-2不能单独作为认定其所主张内容真实客观的依据，在无其它证据可以与反证1-2相互印证的前提下，合议组对反证1-2不予采信。
3．关于专利法第22条第2款
专利法第22条第2款规定：新颖性，是指在申请日以前没有同样的发明或者实用新型在国内外出版物上公开发表过、在国内公开使用过或者以其他方式为公众所知，也没有同样的发明或者实用新型由他人向国务院专利行政部门提出过申请并且记载在申请日以后公布的专利申请文件中。
如果权利要求请求保护的技术方案与作为现有技术的对比文件公开的技术方案相比存在区别技术特征，导致二者技术方案实质不同，则该权利要求具备新颖性。
就本案而言，权利要求1的技术方案为：制备环氧乙烷的方法，该方法包括在环氧化反应条件下，反应温度低于260℃下，将包含促进量的铼的高选择性环氧化反应催化剂与反应器进料接触，所述进料包括乙烯、氧和一定浓度的二氧化碳，其中二氧化碳的所述浓度以环氧化反应器进料总量计在从0.1至低于1.5摩尔％的范围内。权利要求2-13对权利要求1的方法进行了进一步的限定，权利要求14保护由权利要求1-13的方法制备的环氧乙烷制备1，2-乙二醇或1，2-乙二醇醚的方法。
请求人认为：本专利制备环氧乙烷的方法公开在证据1说明书第1页第3－4行、第2页第10行；本专利权利要求1反应温度低于260度以下公开在证据1说明书第3页第8行、第10页第24行、第12页表1；包含促进量铼的高选择性环氧化反应催化剂公开在证据1说明书第9页第5-7行；环氧化反应公开在证据1说明书第1页第3行；所述进料包括乙烯、氧和一定浓度的二氧化碳公开在证据1说明书第2页第19-20行、第7页第8-9行、第5页第21-22行、第7页第10-13行；二氧化碳浓度以环氧化反应器进料总量0.1-低于1.5摩尔％范围公开在证据1第7页第14-15行。另外，关于温度特征，请求人认为，证据1说明书第12页表1前11项已经公开了具体的温度值。
经合议组核实，在请求人主张使用的证据1中公开的上述内容中，主要涉及两类内容，其中：
第①部分为基于证据1的整体发明构思的技术方案，是概括性方案，具体来说，证据1（此处为译文的页码，下同）说明书第1页第3－4行、第2页第10行记载，“本发明涉及一种在载带的高选择性银基催化剂存在的条件下，进行乙烯气相环氧化的方法”、“本发明提供一种乙烯气相氧化成环氧乙烷的方法”；说明书第3页第8行记载，“反应温度为180-325℃”；说明书第2页第19-20行、第7页第8-9行、第5页第21-22行、第7页第10-13行记载，“反应混合物中含有乙烯、氧、任选的二氧化碳、气相缓和剂和平衡的惰性气体”、“除了乙烯和氧外，本发明方法中的反应混合物可以含有一种或多种任选的组分，如二氧化碳、气相缓和剂和平衡惰性气体等”、“反应气体混合物中含有乙烯和氧”、“二氧化碳是乙烯氧化过程的一种副产物。由于通常未转化的乙烯被连续循环，并且由于在反应器进料中二氧化碳浓度超过15mol％会对催化剂活性有负面影响，因此要避免二氧化碳累积，连续从循环气体中出去二氧化碳”； 第9页第5-7行记载，“用于本发明的优选的载带的高选择性银基催化剂为含有铼的催化剂。这类催化剂可由EP-B-266015得知。概括地讲，它们在高熔点载体上含有催化有效量的银、促进量的铼或其它化合物”；
而第②部分涉及证据1实施例中使用的多个具体方案，证据1说明书第12页表1中为实施例1－25的反应结果，涉及25个具体的乙烯与氧发生环氧化反应制备环氧乙烷的反应过程：其中实施例1－4使用新鲜的S-882催化剂（根据证据1说明书第10页倒数第4段的记载，该催化剂为如证据5中定义的一种商用高选择性Shell催化剂，含有铼助催化剂和铼共同助催化剂，其在新鲜状态时理论选择性S0为93％），二氧化碳的浓度为3.5％（根据证据1说明书第11页第4段的记载，二氧化碳的浓度对每种催化剂来说设定为一个通用的水平，对新鲜的高选择性催化剂来说为 3.5％，对老化的高选择性催化剂和传统催化剂来说为5.0％），实施例5－11使用老化的S-882（根据证据1说明书第10页最后一段指出，老化的催化剂A（即S-882）由已经应用21个月的环氧乙烷工业装置上取出），二氧化碳的浓度为5.0％；实施例12－25分别使用新鲜的或老化的S-860。在表1前11项即实施例1－11中，实施例1－4的反应温度分别为254℃、255℃、254℃、254℃，实施例5－11的反应温度分别为281℃、281℃、280℃、279℃、279℃、275℃、274℃。
可见，无论是第①部分还是第②部分的技术方案，都没有公开本专利权利要求1中“以环氧化反应器进料总量计从0.1摩尔％到低于1.5摩尔％的二氧化碳浓度”这一特征，因此，证据1公开的内容与本专利权利要求1的技术方案实质上不同，权利要求1具备新颖性，符合专利法第22条第2款的规定。
尽管确如请求人所指出的，证据1说明书第7页第14-15行记载，“在目前二氧化碳浓度低到1mol％是实际的，但将来可能会达到更低的浓度”。但合议组认为，证据1此处的表述是为了描述操作上的可能性，上述技术方案中均未实际使用该特定的二氧化碳浓度，不能将其视为证据1中上述技术方案所包含的技术特征，因此，在判断新颖性时，其构成区别技术特征。
此外，请求人还主张，证据1第10页第24行记载的“对催化剂A反应温度为260℃”是对本专利权利要求1中温度特征的公开，但合议组认为，本专利权利要求1中限定的温度特征为“反应温度低于260℃下”，其不包括260℃这一端点，因此，证据1此处的内容不能视为对本专利权利要求1温度特征的公开。
在权利要求1具备新颖性的情况下，其从属权利要求2－7、12－13以及包含权利要求1全部技术特征的独立权利要求14也具备新颖性。
专利权人认为：（1）除了上述二氧化碳浓度之外，证据1中还没有公开本专利权利要求1的温度。（2）证据1实施例是测定催化剂特定时刻的活性，从实施例温度趋势可以看出逐步上升。表1中新鲜催化剂使用的是低的温度，同样的催化剂在老化以后温度在274度以上。证据1没有260℃这样一个控制点。
对此，合议组认为，（1）如前所述，在证据1技术方案的概括性描述中，公开了“反应温度为180-325℃”（参见说明书第3页第8行），并且在证据1第12页表1中，实施例1为一个完整的制备环氧乙烷的过程，其中的反应温度为254℃，也落入了本专利权利要求1的范围内，因此温度特征已经被证据1公开。故专利权人对于本专利权利要求1中的“温度”相对于证据1构成区别技术特征的认定不正确。（2）由本专利表1可以看出，当进料中二氧化碳浓度为1体积％时，T40初始值为248℃，平均活性下降速率为2.1℃/月，实验进行时间为263天。经过简单的计算可知，当实验进行到263天时，反应温度应为约266℃。由此可见，在实施例1的一个生产周期内，反应温度并未均低于260℃，且由该表给出的平均活性下降速率趋势可以看出，在实施例1的实验条件下，当实验进行时间再增长的话，反应温度势必会持续上升；由本专利附图2可以看出，在实施例2的实验条件下，当环氧乙烷产量达到4.0千吨/米3以后，其反应温度也高于260℃。由此可见，本专利中也并未将一个生产周期内的反应温度均控制在260℃以下；同时，由证据1表1的确可以看出，当使用新鲜的催化剂S-882时，反应温度低于260℃；尽管证据1随后还记载，当使用老化的S-882时，反应温度在274-281℃之间。但证据1说明书第10页最后一段指出，老化的催化剂A（即S-882）由已经应用21个月的环氧乙烷工业装置上取出，即该老化的S-882已经使用至少21个月以上，本领域技术人员自然可以预期其反应温度会较新鲜状态有较高的增幅。综上，合议组对于专利权人的上述主张不予支持。
4.关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，如果发明与现有技术相比存在区别特征，但是现有技术中给出了采用该区别特征来解决发明所解决的技术问题的技术启示，并且该区别特征的引入也没有产生预料不到的技术效果，则该发明不具有创造性。
本专利权利要求1保护一种制备环氧乙烷的方法。如上所述，证据1的技术方案与本专利权利要求1的区别技术特征为进料中的二氧化碳浓度：证据1中二氧化碳浓度不超过15mol％，实施例中针对新鲜的高选择性催化剂来说为 3.5％，对老化的高选择性催化剂和传统催化剂来说为5.0％，，而本专利权利要求1中为以环氧化反应器进料总量计在从0.1至低于1.5摩尔％的范围内。
本专利说明书第1页第2段记载，高选择性环氧化反应催化剂（下称高选择CAT）比传统的高活性环氧化反应催化剂（下称高活CAT）选择性更好；说明书第3页第1－2段记载，高活CAT和高选择CAT都指承载的基于银的催化剂，其中载体优选α氧化铝。说明书第4页第2段及第5页第1段记载，二者的区别在于高选择CAT含有促进量的铼，高活CAT通常不含铼促进剂，若存在，也仅是微小或非促进量的铼组分。说明书第2页第3－4段记载，已知使用高选择CAT制备环氧乙烷时，通过在恒定工作速率（每小时每单位体积的催化剂产生环氧乙烷的数量）下反应，改善了CAT的寿命，其他益处由改变进料中CO2浓度获得：典型进料中一般CO2浓度>4mol%，该浓度对于高活CAT基本无影响；当使用高选择CAT时，CO2浓度降低至2mol%以下会获得巨大益处。说明书第6页第3段记载，本专利环氧化反应温度低于260℃时，催化剂选择性超过82％；低于250℃时，催化剂选择性超过85％；低于240℃时，催化剂选择性超过88％。说明书第6页第2段记载，进料中的水浓度也要尽可能的低，以改善催化剂在活性、选择性和催化剂使用寿命上的性能，最多1.5mol%。
实施例1－2记载了本专利获得的效果，均未提及进料中的水浓度。其中实施例1分别采用1体积％和5－7体积％的CO2浓度：实验进行时间分别为263天和195天；催化剂的活性表现为达到40mol％氧气转化率的温度（T40），分别为248℃和261℃；平均活性下降速率分别为2.1℃/月和2.9℃/月；在T40下的初始选择性分别为86％和85.1％；平均选择性下降速率分别为0.7mol%/月和1.1mol%/月。实施例2通过三幅附图描述了CO2浓度对于催化剂活性、选择性和寿命的影响，其中图1显示，当CO2<1mol%，高选择cat初始选择性大于88％，催化剂失活速率居中；当co2>4mol%，高选择CAT初始选择性小于88％，CAT失活速率最高；当CO2>4mol%，高活CAT初始选择性小于82％，CAT失活速率最低。图2和3显示，当CO2<1mol%，高选择cat初始温度在230-240℃间，温度升高速率适中；当co2≥4mol%，高选择cat初始温度在240-250℃间，温度升高速率最大；当co2>4mol%，高活CAT初始温度在220-230℃间，温度升高速率适中，与CO2<>
根据本专利记载的上述内容可见，本专利声称所要解决的技术问题是提高高选择CAT的寿命和活性；其实施例1的结果显示，相对来说，当CO2浓度为1体积％时，高选择CAT失活速率较慢、催化剂活性较高（248℃）；而当CO2浓度为5－7体积％时，高选择CAT失活速率较快、催化剂活性较低（261℃）；由此可见，在其他工艺条件相同的情况下，进料中CO2浓度会对高选择CAT的失活速率以及催化剂活性（本专利中即体现为反应温度）产生影响；实施例2的三幅附图也验证了这一点。
因此，基于本专利说明书记载的内容以及证据1公开的上述方案可见，本专利相对于证据1实际解决的技术问题为提高高选择CAT的活性（即降低反应温度）和寿命（即降低高选择CAT失活速率）。为解决该技术问题所采用的技术手段是将进料中CO2浓度控制在权利要求1所述的范围内。
合议组查明，证据1说明书第7页第4段记载，“二氧化碳是乙烯氧化过程的一种副产物。由于通常未转化的乙烯被连续循环，并且由于在反应器进料中二氧化碳浓度超过15mol％会对催化剂活性有负面影响，因此要避免二氧化碳累积”；“在目前二氧化碳浓度低到1mol％是实际的，但将来可能会达到更低的浓度”。由此可见，证据1中已经指出二氧化碳浓度过高会影响催化剂活性，并且已经明确指出将二氧化碳浓度降低到1mol％是实际可行的。而如前所述，本专利所说的催化剂活性体现为反应温度，亦即提高催化剂活性意味着降低反应温度。本领域技术人员已知，在其他条件不变的情况下，如果反应温度降低，则催化剂的失活速率会随之降低，催化剂的寿命自然会得以增加。由此可见，前述区别技术特征已经在证据1中给出了相应地教导，且该特征在此所起的作用与该区别技术特征在本专利中为解决所要解决的技术问题所起的作用相同，都是用于改善高选择CAT的活性和寿命，即证据1中已经给出了在将乙烯环氧化制备环氧乙烷的方法中将二氧化碳浓度降低至1mol％甚至更低的技术启示。因此，在证据1实施例1的技术方案的基础上，结合证据1给出的上述启示，从而获得本专利权利要求1的技术方案对于本领域技术人员而言是显而易见的；且根据说明书的记载，上述区别技术特征也并未给本专利权利要求1的技术方案带来任何预料不到的技术效果，因此，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2－5分别对权利要求1方法中的反应温度进行了进一步限定，如上所述，证据1实施例1中二氧化碳浓度为3.5％，其反应温度为254℃；同时本领域技术人员根据证据1给出的教导能够得知，降低进料中的二氧化碳浓度会对催化剂活性（本专利中体现为反应温度）产生正面影响。那么当将二氧化碳浓度由3.5％降低至1.5摩尔％或更低时，本领域技术人员自然能够预期相应的反应温度也会由254℃逐渐降低；并且证据1说明书第3页第2段也公开了在其涉及的环氧乙烷制备方法中，反应温度为180-325℃。亦即证据1同时给出了在制备环氧乙烷的过程中，反应温度通常高于180℃的教导。在此基础上，权利要求2－5限定的附加技术特征对于本领域技术人员而言是显而易见的，不需要付出创造性劳动即可获得；且根据说明书的记载，其也并未给权利要求2－5的技术方案带来任何预料不到的技术效果，因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求2－5也不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
专利权人认为，（1）证据1的方法需要增加乙烯的浓度，而本专利的方法不需要增加乙烯的浓度。（2）证据1没有教导控制低于260℃的反应温度，即使有人尝试使用证据1中的1％二氧化碳浓度，也只能基于高选择性催化剂的传统和证据1的教导，在较高的反应温度下进行反应，催化剂的使用过程中二氧化碳的浓度和反应温度都是缺一不可的。同时，专利权人认为，压力是可以控制的，但温度是不能控制在固定值的。
对此，合议组认为，（1）尽管证据1通过调节进料中的乙烯浓度的方式对环氧化反应进行优化，但如前所述，证据1实施例1已经客观上公开了一种制备环氧乙烷的方法，其包括了本专利权利要求1中除二氧化碳浓度之外的其他特征；且证据1其他部分已经就该区别技术特征及其所起的作用给出了相应的技术启示，在此情况下，本领域技术人员完全能够在证据1实施例1的基础上结合上述启示从而获得本专利权利要求1的技术方案。（2）的确，在本专利中，若要提高高选择CAT的活性（即降低反应温度）和寿命（即降低高选择CAT失活速率），催化剂的使用过程中二氧化碳的浓度和反应温度都是缺一不可的。但如专利权人所述，在本专利方法中，压力可控，而温度是不能控制在固定值的。这恰恰说明温度主要并不是依靠外界控制的，而是由于选择了本专利的较低的二氧化碳浓度，使得反应温度得以降低。在证据1实施例1已经使用了属于本专利权利要求1限定的高选择CAT、二氧化碳浓度为3.5mol％，且其反应温度低于260℃，同时证据1又给出了二氧化碳的浓度可低至1mol％的情况下，本领域技术人员自然很容易预期，当采用更低的二氧化碳浓度时，反应温度可以更低。因此，合议组对于专利权人的上述主张不予支持。
权利要求6－7分别对权利要求1方法中的二氧化碳浓度进行了进一步的限定，如上所述，在证据1已经明确给出“在目前二氧化碳浓度低到1mol％是实际的，但将来可能会达到更低的浓度”的教导的情况下，在证据1的基础上获得权利要求6－7的技术方案对于本领域人员而言是显而易见的，不需要付出创造性劳动；且根据说明书的记载，这些限定也并未给权利要求6－7的技术方案带来任何预料不到的技术效果，因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求6－7也不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求8－11对权利要求1方法进料中的水浓度进行了限定。专利权人认为，证据3虽然描述了水含量，但没有教导控制水浓度有什么好处，也未提到具体的水浓度。而本专利在说明书第9页第8行描述了水浓度的效果。
经合议组核实，本专利说明书第6页第2段记载，“已发现当本发明实施时，对于环氧化反应器进料包括相对较多量的水的情形，环氧化反应器进料的水浓度要尽可能的低，这样能改善催化剂在活性、选择性和催化剂使用寿命的性能”。
合议组认为，根据乙烯环氧化制备环氧乙烷的反应方程式可知，水为该反应的副产物。本领域技术人员可知，可能的情况下尽量降低进料中的水浓度显然有助于反应平衡向正向移动，有利于反应的进行。因此，即使不考虑证据3，在证据1的基础上本领域技术人员仅通过合乎逻辑的分析、推理或有限的试验也可获得权利要求8－11的技术方案，故这些权利要求是显而易见的，且根据说明书的记载，上述限定也并未给权利要求8－11的技术方案带来任何预料不到的技术效果，因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求8－11也不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求12进一步限定了权利要求1方法中催化剂的组分。证据1说明书第8页第17－21行记载，“载带的银基催化剂的载体材料可以由很宽范围的传统材料中选择……α氧化铝是最优选的材料”；证据1说明书第9页第5－7行记载，“用于本发明的优选的载带的高选择性银基催化剂为含有铼的催化剂。这类催化剂可由EP-B-266015得知。概括地讲，它们在高熔点载体上含有催化有效量的银、促进量的铼或其它化合物”。由此可见，权利要求12的附加技术特征均已被证据1公开，因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求12也不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求13进一步限定了权利要求12方法中催化剂载体材料的选择以及其他组分的含量。如上所述，证据1说明书第8页第17－21行记载，“载带的银基催化剂的载体材料可以由很宽范围的传统材料中选择……α氧化铝是最优选的材料”；证据1说明书第9页第5－7行记载，“用于本发明的优选的载带的高选择性银基催化剂为含有铼的催化剂。这类催化剂可由EP-B-266015得知”；证据5（即EP-B-266015）说明书第3页第2段记载，“以全部催化剂为基准，银的沉积量为1至30％（重量）”；证据5说明书第4页第2段记载，“某些类型的含α-氧化铝的载体是特别适宜的”；第11页第1段记载，“沉积在载体或催化剂上的铼的优选量（以金属计算）以每千克全部催化剂计为0.01至15毫摩尔，0.2至5毫摩尔较好，最好为0.3至3.5毫摩尔”。由证据1的上述记载可见，权利要求13的全部附加技术特征均已被证据5公开。因此，在证据1已经明确给出其使用的是证据5所述的催化剂的情况下，本领域技术人员在证据1的基础上结合证据5给出的教导完全能够获得权利要求13的技术方案。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求13也不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求14保护制备1，2-乙二醇或1，2-乙二醇醚的方法。证据1说明书第9页最后一段记载，“在本发明过程中产生的环氧乙烷，即环氧乙烷，可以转化为1，2-乙二醇或1，2-乙二醇醚……这种方法包括生产环氧乙烷和随后应用所获得的环氧乙烷制备1，2-乙二醇和/或1，2-乙二醇醚”。由此可见，证据1已经公开了采用其方法获得环氧乙烷，并随后采用其制备1，2-乙二醇或1，2-乙二醇醚。因此，在权利要求1－13不具备创造性的情况下，权利要求14也不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于上述理由，权利要求1－14均不符合专利法第22条第3款的规定，本专利应被宣告全部无效，继而，合议组对于本案中所涉及的其他证据组合方式不再予以评述。
基于以上事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
宣告200480005391.0号发明专利权全部无效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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