发明创造名称：一种微胶囊食品防腐剂及其制备方法
外观设计名称：
决定号：19515
决定日：2012-11-02
委内编号：4W101286
优先权日：
申请（专利）号：200710031842.3
申请日：2007-11-30
复审请求人：
无效请求人：赵帅
授权公告日：2011-02-09
审定公告日：
专利权人：广东广益科技实业有限公司
主审员：闻雷
合议组组长：李瑛琦
参审员：闫珠君
国际分类号：A23L3/3463，A23L3/3571
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款、第26条第3款
决定要点：当事人对自己提出的主张所依据的事实有责任提供证据加以证明。没有证据或者证据不足以证明当事人的事实主张的，由负有举证责任的当事人承担不利后果。
全文：
本无效宣告请求案涉及国家知识产权局于2011年02月09日授权公告的、名称为“一种微胶囊食品防腐剂及其制备方法”的第200710031842.3号发明专利（下称本专利），其申请日为2007年11月30日。专利权人原为东莞市广益食品添加剂实业有限公司，2011年04月26日变更为广东广益科技实业有限公司。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1. 一种微胶囊食品防腐剂，其特征在于：它由重量百分比为30％的壁材和70％的防腐剂芯材组成，其中，壁材为熔点为60℃的单硬脂酸甘油酯，防腐剂芯材为山梨酸钾；
该微胶囊食品防腐剂包括以下制备步骤：
(1)取单硬脂酸甘油酯30％加入混料罐中，在80℃加热熔化成为均匀液体，加入70％的山梨酸钾，并以2000转/min的速度搅拌混合；
(2)保温80℃，以200转/min的速度搅拌均匀，使得山梨酸钾在单硬脂酸甘油酯熔融液中呈稳定、均匀的悬浮状态；
(3)在保温80℃状态下，将单硬脂酸甘油酯和山梨酸钾悬浮液过滤成0.8毫米以下粒径的混合物，过滤后的熔融混合料采用喷雾冷凝的造粒方法进行造粒，用泵将熔融混合料泵到雾化器，熔融混合料经雾化器流出时，通入温度为-20℃冷气流雾化成为0.1微米到0.8毫米的液滴，液态单硬脂酸甘油酯遇冷凝固成型，将山梨酸钾包埋，制成微胶囊状态的防腐剂。
2. 一种微胶囊食品防腐剂，其特征在于：它由重量百分比为80％的壁材和20％的防腐剂芯材组成，其中，壁材为熔点为50℃的丙二醇脂肪酸酯，防腐剂芯材为丙酸钙；
该微胶囊食品防腐剂包括以下制备步骤：
(1)取丙二醇脂肪酸酯80％加入混料罐中，在70℃加热熔化成为均匀液体，加入20％的丙酸钙，并以2500转/min的速度搅拌混合；
(2)保温80℃，以100转/min的速度搅拌均匀，使得丙酸钙在丙二醇脂肪酸酯熔融液中呈稳定、均匀的悬浮状态；
(3)在保温80℃状态下，将丙二醇脂肪酸酯和丙酸钙悬浮液过滤成0.8毫米以下粒径的混合物，过滤后的熔融混合料采用喷雾冷凝的造粒方法进行造粒，用泵将熔融混合料泵到雾化器，熔融混合料经雾化器流出时，通入温度为-10℃冷气流雾化成为0.1微米到0.8毫米的液滴，液态丙二醇脂肪酸酯遇冷凝固成型，将丙酸钙包埋，制成微胶囊状态的防腐剂。
3. 一种微胶囊食品防腐剂，其特征在于：它由重量百分比为55％的壁材和45％的防腐剂芯材组成，其中，壁材由熔点为69℃的硬脂酸20％和熔点为70℃的蔗糖脂肪酸酯35％组成，防腐剂芯材为山梨酸；
该微胶囊食品防腐剂包括以下制备步骤：
(1)取硬脂酸20％，蔗糖脂肪酸酯35％加入混料罐中，在85℃加热溶解，加入45％的山梨酸，并以2000转/min的速度搅拌混合；
(2)保温80℃，以100转/min的速度搅拌均匀，使得山梨酸在硬脂酸、蔗糖脂肪酸酯混合熔融液中呈稳定、均匀的悬浮状态；
(3)在保温80℃状态下，将悬浮液过滤成0.8毫米以下粒径的混合物，过滤后的熔融混合料采用喷雾冷凝的造粒方法进行造粒，用泵将熔融混合料泵到雾化器，熔融混合料经雾化器流出时，通入温度为-5℃冷气流雾化成为0.1微米到0.8毫米的液滴，液态硬脂酸和蔗糖脂肪酸酯遇冷凝固成型，将山梨酸包埋，制成微胶囊状态的防腐剂。
4. 一种微胶囊食品防腐剂，其特征在于：它由重量百分比为30％的壁材和70％的防腐剂芯材组成，其中，壁材熔点为60℃的单硬脂酸甘油酯，防腐剂芯材由30％丙酸钠和40％脱氢乙酸组成；
该微胶囊食品防腐剂包括以下制备步骤：
(1)取单硬脂酸甘油酯30％加入混料罐中，在80℃加热熔解，加入30％丙酸钠和40％的脱氢乙酸，并以2000转/min的速度搅拌混合；
(2)保温60℃，以200转/min的速度搅拌均匀，使得丙酸钠和脱氢乙酸在单硬脂酸甘油酯熔融液中呈稳定、均匀的悬浮状态；
(3)在保温60℃状态下，将悬浮液过滤成0.8毫米以下粒径的混合物，过滤后的熔融混合料采用喷雾冷凝的造粒方法进行造粒，用泵将熔融混合料泵到雾化器，熔融混合料经雾化器流出时，通入温度为-20℃冷气流雾化成为0.1微米到0.8毫米的液滴，液态单硬脂酸甘油酯遇冷凝固成型，将丙酸钠和脱氢乙酸包埋，制成微胶囊状态的防腐剂。
5. 一种微胶囊食品防腐剂，其特征在于：它由重量百分比为55％的壁材和45％的防腐剂芯材组成，其中，壁材由熔点为58℃的三聚甘油单硬脂酸酯40％和熔点为45℃的双乙酰酒石酸单双甘油酯15％组成，防腐剂芯材由5％纳他霉素和15％山梨酸钾和25％脱氢乙酸组成；
该微胶囊食品防腐剂包括以下制备步骤：
(1)取三聚甘油单硬脂酸酯40％，双乙酰酒石酸单双甘油酯15％加入混料罐中，在75℃加热熔解，加入纳他霉素5％、山梨酸钾15％ 和脱氢乙酸25％，并以1800转/min的速度搅拌混合；
(2)保温60℃，以200转/min的速度搅拌均匀，使得纳他霉素、山梨酸钾和脱氢乙酸在三聚甘油单硬脂酸酯和双乙酰酒石酸单双甘油酯熔融液中呈稳定、均匀的悬浮状态；
(3)在保温60℃状态下，将悬浮液过滤成0.8毫米以下粒径的混合物，过滤后的熔融混合料采用喷雾冷凝的造粒方法进行造粒，用泵将熔融混合料泵到雾化器，熔融混合料经雾化器流出时，通入温度为-20℃冷气流雾化成为0.1微米到0.8毫米的液滴，液态三聚甘油单硬脂酸酯和双乙酰酒石酸单双甘油酯遇冷凝固成型，将纳他霉素、山梨酸钾和脱氢乙酸包埋，制成微胶囊状态的防腐剂。”
赵帅（下称请求人）于2011年11月29日向专利复审委员会提出了无效宣告请求，其理由是本专利说明书不符合专利法第26条第3款的规定，权利要求1-5不符合专利法第22条第3款的规定，请求宣告本专利权利要求1-5无效，同时提交了如下证据：
证据1：《香料与食品添加剂制造技术》，宋小平、韩长日主编，北京:科学技术文献出版社， 2000年3月，出版信息页、第239页，复印件共2页；
证据2：“食品工业中应用的微胶囊技术”，鲍鲁生，《食品科学》，1999年第9期，第6-9页，复印件共4页；
证据3：“食品工业中应用的微胶囊技术（续）”，鲍鲁生，《食品科学》，1999年第10期，第6-9页，复印件共4页；
证据4：“食品微胶囊技术”，朱敏，中国仪器之家网（http：//www.17baba.com/infor/show_document_detail.asp?id=11743），网络打印件共9页。
请求人认为：（1）本专利说明书公开不充分，不符合专利法第26条第3款的规定。权利要求1-5选用不同材料的壁材和芯材，并在制备工艺中选用了不同的工艺参数,本领域的技术人员无法从本专利说明书公开的内容中推测本发明具有所记载的有益效果，例如“保存率高，使用效果、稳定性好，对发酵类食品发酵的影响要小的多”，以及“对水、搅拌的耐受性大大增强”，且本专利说明书也没有记载实现预期效果的定性或定量的实验数据。另外，单硬脂酸甘油酯作为壁材、山梨酸钾作为芯材的微胶囊防腐剂是本领域的公知常识，在没有实验数据的支持下，本领域的技术人员根据本专利说明书中记载的制备工艺、工艺参数等，预测不到本发明具有所记载的优于现有技术的有益效果。（2）本专利权利要求1相对于证据1结合本领域的公知常识或者结合证据2、3、4不具备创造性。证据1公开了一种山梨酸钾微胶囊防腐剂，其选用山梨酸钾为防腐剂芯材，选用硬化油脂为壁材，并公开了其工艺步骤。权利要求1的技术方案与证据1公开的内容相比，其区别在于：（i）壁材采用的是单硬脂酸甘油酯；（ii）壁材的重量百分比为30％，芯材的重量百分比为70％；（iii）造粒前在保温状态下将悬浮液过滤成0.8毫米以下粒径的混合物；（iv）限定了壁材、芯材混合搅拌的速度；（v）采用喷雾冷凝法造粒，气流温度为-20℃。对于区别技术特征（i），证据2记载了食品微胶囊的壁材应具备的性能，并列举了最常用的壁材。证据4也记载了微胶囊的包囊壁材的主要成分。单硬酯酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、三聚甘油单硬脂酸酯、双乙酰酒石酸单（双）甘油酯等均为微胶囊食品添加剂加工中常用的壁材，在证据1公开的选用硬化油脂作为微胶囊食品防腐剂壁材的基础上，本领域技术人员容易想到选用上述壁材中的一种或多种混合作为微胶囊防腐剂的壁材。对于区别技术特征（ii），在一定的比例范围内，芯材的比例越大，则其防腐的效果越好，本领域技术人员可以通过简单、有限次的实验确定其数值范围。对于区别技术特征（iii），在喷雾冷凝造粒之前通过过滤控制物料的粒径是本领域的常用技术手段，证据3也公开了芯材被乳化后形成的微粒粒径与微胶囊的包埋率有相关性，芯材粒径越小，包埋率越高。并且本领域技术人员可以根据对微胶囊终产品粒径的需求以及造粒装置的效率来过滤选择物料的粒径。对于区别技术特征（iv），使用较高速度搅拌混合，较低搅拌速度分散乳化是本领域的普通技术知识，本领域技术人员可以通过简单实验确定上述步骤的合适搅拌速度。对于区别技术特征（v），证据3对喷雾冻凝法进行了介绍，用冷风使熔融状态的壁材凝固，如熔点为50-80℃的固体脂、腊、单甘脂等，而且还要保证冷却温度要低于壁材熔点30℃。本领域的技术人员在使用喷雾冷凝法造粒的时候会主动调节气流的温度，从而获得预期的微胶囊，而且这种调节可以通过有限次的实验获得。因此，在证据1的基础上，结合本领域的公知常识来获得权利要求1所要保护的技术方案，对于本领域技术人员来说是显而易见的；至少证据2、3、4给出了将上述区别技术特征运用到证据1中来得到权利要求1所要保护的技术方案的启示，权利要求1不具备创造性。（3）权利要求2-5相对于证据1结合本领域公知常识或者结合证据2、3、4不具备创造性。权利要求2-5和权利要求1的区别在于：（i）选用了不同的壁材和芯材；（ii）混合采用了不同的熔化温度和搅拌速度；（iii）喷雾冷凝造粒采用了不同温度的气流。对于区别（i），在证据1公开的选用硬化油脂作为微胶囊食品防腐剂壁材的基础上，本领域技术人员容易想到选用常用壁材中的一种或多种混合作为微胶囊防腐剂的壁材。证据2公开了芯材的选择，而本专利说明书中公开的山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙、丙酸钠、脱氢乙酸、纳他霉素等都是食品加工中常用的防腐剂，为了满足对不同防腐效果的需求，本领域的技术人员在证据1公开的选用山梨酸钾作为防腐芯材的基础上容易想到将常用防腐剂中的一种或者多种以任一比例混合后作为芯材。对于区别（ii），不同的壁材具有不同的熔点，选用不同的壁材组合时，通过简单的实验就可得知其完全熔化时的温度，而且设置高于熔点的温度也是本领域常规的手段。对于区别（iii），证据3对喷雾冻凝法进行了介绍，本领域的技术人员在使用喷雾冷凝法造粒的时候会主动调节气流的温度，而且这种调节可以通过有限次的实验获得。因此，在证据1的基础上结合公知常识或者证据2、3、4以获得权利要求2-5所要求保护的技术方案，对于本领域的技术人员来说是显而易见的，权利要求2-5不具备创造性。
经形式审查合格，专利复审委员会于2011年12月09日受理了上述无效宣告请求并将无效宣告请求书及证据副本转给了专利权人，同时成立合议组对本案进行审查。
专利权人针对上述无效宣告请求于2012年01月13日提交了意见陈述书，其认为：（1）任何本技术领域的技术人员根据本专利的描述，在满足相关技术条件的前提下，都能够重复再现本专利技术。本专利具有防腐作用，具有有益效果，因此符合专利法第26条第3款或专利法第22条第4款的规定。（2）首先，本专利权利要求1与证据1的壁材原料来源、解决的技术问题均不同。证据1选用的硬化油脂实质上为硬化牛脂，来源于动物油脂，而本专利权利要求1中选择的壁材原料（单硬脂酸甘油酯）来源于植物或化工合成乳化剂，两者有实质性区别，其制备技术、应用范围、起到的作用效果均不同。本专利权利要求1的微胶囊食品防腐剂主要用于解决发酵类食品发酵、在加工过程中损失大，以及水溶性壁材包埋率低、包埋效果差的缺陷，而证据1所公开的食品防腐剂是主要用于解决肉类制品货架寿命的问题，其无法解决权利要求1所解决的技术问题。对比试验结果表明，本发明可解决防腐剂影响发酵类食品发酵、在加工过程中损失大的问题，而证据1的微胶囊对发酵类食品的防霉作用不明显。因此，本专利权利要求1与证据1的技术方案有实质性的区别。同样，证据2、4中亦未提供实质性的证据。其次，证据1-4中没有壁材与芯材的比例及将悬浮液过滤成0.8毫米以下粒径的混合物的相关记载，这是专利权人通过比对各种相关参数而得出的。采用-20度的冷气流才能得到本专利的颗粒，这个参数也是经过严格论证得到的，而非通过有限次实验可以取得的。再次，本专利的制作工艺有如下关键环节：（i）壁材化料的温度；（ii）芯材预处理及在壁材中的分散方法；（iii）芯材分散后体系的温度保持；（iv）喷雾冷凝的温度；（v）依据工艺制得的产品颗粒度。以上环节需全部完善方可实施本专利并得到本专利的有益效果。因此，权利要求1具备创造性。同理，权利要求2～5具备创造性。
专利复审委员会本案合议组于2012年02月23日向双方当事人发出了口头审理通知书，定于2012年04月19日举行口头审理。同时将专利权人于2012年01月13日提交的意见陈述书转送给请求人。
口头审理如期举行，双方当事人均出席了本次口头审理。在口头审理过程中，（1）请求人当庭未出示证据1-3的原件，且未对网络证据4进行公证，专利权人对证据4的真实性不予认可，并表示如请求人在庭后提交证据1-3的原件，可由合议组代为核实。（2）确定无效宣告请求的理由和范围是：说明书不符合专利法第26条第3款的规定；权利要求1-5相对于证据1结合公知常识或者证据2、3、4不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
口头审理后，请求人未提交证据1-3的原件。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查基础
本决定所依据的审查基础为本专利的授权公告文本。
（二）证据认定
证据1为工具书中相关页的复印件，证据2和证据3为期刊文献的复印件，专利权人对其真实性有异议，认为仅复印件不能单独作为认定案件事实的依据，请求人未提供上述书证的原件或其它能够佐证其内容真实性的证据，因此合议组对证据1-3的真实性不予认可，其不能作为证明本专利是否具备创造性的证据使用。
证据4是名为“食品微胶囊技术”的网络打印件，专利权人不认可其真实性。对此，合议组认为，由于网络打印内容的易修改性，在请求人仅提交网页自行打印件而没有通过公证或其它方式证明其来源可靠性且专利权人不认可其真实性的情况下，合议组对该证据4的真实性不予认可，其在本案中不能作为评价本专利创造性的证据。
（三）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
当事人对自己提出的主张所依据的事实有责任提供证据加以证明。没有证据或者证据不足以证明当事人的事实主张的，由负有举证责任的当事人承担不利后果。
本案中，请求人提交的证据1-4均由于真实性未得到认可而不能够作为证据支持其有关本专利不具备创造性的主张，因此，合议组对请求人提出的本专利权利要求1-5不具备创造性的无效理由不予支持。
（四）关于专利法第26条第3款
专利法第26条第3款规定，说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准。
根据该款规定，所属技术领域的技术人员能够实现，是指所属技术领域的技术人员按照说明书记载的内容，就能够实现该发明的技术方案，解决其技术问题，并且产生预期的技术效果。对于化学产品而言，如果所属领域的技术人员根据说明书的记载和现有技术可以预测发明能够实现所述用途和/或使用效果，则说明书中无需记载证明发明的技术方案可以实现所述用途和/或达到预期效果的定性或者定量实验数据。
本专利权利要求1-5分别要求保护一种微胶囊食品防腐剂，其包括特定比例和特定成分的壁材和防腐剂芯材，同时还限定了该微胶囊食品防腐剂的制备步骤。
根据本专利说明书的记载，本发明的目的在于“提供一种采用喷雾冷凝的方法对防腐剂进行微胶囊包埋，使防腐剂在食品加工的后期定点释放，解决防腐剂影响发酵类食品发酵、在加工过程中损失大的问题，同时解决用水溶性壁材包埋率低、包埋效果差的缺陷的微胶囊食品防腐剂及其制备方法”（参见说明书第1页第[0004]段），本发明的有益效果是“1、防腐剂在食品加工过程中保存率高，产品使用的效果、稳定性好，对发酵类食品发酵的影响要小得多；2、与水溶性壁材微胶囊包埋的技术手段对比，采用本专利处理的防腐剂对水、搅拌的耐受性大大增强”（参见说明书第2页第[0015]、[0016]段）。
本领域技术人员公知微胶囊技术的优点主要包括隔离组分、提高物质稳定性、根据需要控制物质的释放，而微胶囊化防腐剂则主要是利用微胶囊的控制释放特点，避免在加工过程中由于直接添加防腐剂影响产品质量。因此，本领域技术人员根据本专利说明书的记载可以预期本发明通过利用微胶囊的保护隔离作用，能够解决防腐剂影响发酵类食品发酵导致在加工过程中损失大的问题，从而实现提高防腐剂在食品加工过程中的保存率及稳定性、减小对发酵类食品发酵的影响的技术效果。
另外，众所周知在面包等发酵食品的加工过程中需要使用水，因此水溶性壁材在与水分接触的过程中会因壁材溶解导致防腐剂无法被有效包埋。而选用单硬脂酸甘油酯等非水溶性的壁材则可以有效避免防腐剂芯材与水分接触，提高防腐剂对水的耐受性，这也是本领域技术人员根据本专利说明书的记载并结合公知常识可以合理预期的。
由此可见，本领域的技术人员根据本专利说明书记载的内容并结合公知常识可以合理预期本发明能够解决所述的技术问题，并产生预期的技术效果，因此本专利说明书中已经清楚、完整地记载了所要解决的技术问题、解决技术问题的技术方案、以及该技术方案所能够获得的有益效果，在所属技术领域的技术人员按照说明书记载的内容能够实现该发明的情况下，说明书中无需记载证明发明的技术方案可以达到所述预期效果的定性或者定量实验数据。因此，请求人关于本专利说明书公开不充分而不符合专利法第26条第3款规定的理由不能成立。
请求人还认为，单硬脂酸甘油酯作为壁材、山梨酸钾作为芯材的微胶囊防腐剂是本领域公知常识，在没有实验数据的支持下，本领域的技术人员预测不到本发明具有所记载的优于现有技术的有益效果。
对此，合议组认为，说明书是否充分公开需要由本领域技术人员根据说明书的记载并结合现有技术进行判断，主要考虑的是根据说明书的记载和现有技术是否可以预测发明能够解决所述的技术问题并实现所述的技术效果，而发明是否具有优于现有技术的有益效果则不是判断说明书公开是否充分的考量因素，其与说明书是否公开充分并无必然联系。因此，请求人的主张不能成立。
基于以上事实和理由，本案合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持第200710031842.3号发明专利权有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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