发明创造名称：纤维素溶液通过管道的输送
外观设计名称：
决定号：19867
决定日：2012-12-26
委内编号：4W101332
优先权日：1993-05-28
申请（专利）号：94192087.9
申请日：1994-05-20
复审请求人：
无效请求人：奥地利第一工程公司
授权公告日：1998-07-22
审定公告日：
专利权人：澜星股份公司
主审员：刘静
合议组组长：吴红权
参审员：吴顺华
国际分类号：D01F2/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第26条第3款、专利法第22条第3款
决定要点：所属技术领域的技术人员能够实现，是指所属技术领域的技术人员按照说明书记载的内容，就能够实现该发明或者实用新型的技术方案，解决其技术问题，并且产生预期的技术效果。
全文：
本专利的专利号为94192087.9，优先权日为1993年05月28日，申请日为1994年05月20日，授权公告日为1998年07月22日。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1. 一种制造纤维素成形件的方法，它的步骤包括：将纤维素溶解在含水的N-氧化N-甲基吗啉中形成溶液，将该溶液通过至少一根名义外直径为25至300mm的管道输送进入凝结浴，使其形成成形的纤维素产品，此方法的特征在于，在所述管子中部该溶液的摄氏温度控制在等于或小于由下式给出的值：
其中D代表所述管子内径(毫米)，X的数值为5.0。
2. 一种制造纤维素成形件的方法，它的步骤包括：将纤维素溶解在含水的N-氧化N-甲基吗啉中形成溶液，将该溶液通过至少一根名义外直径为25至300mm的管道输送进入凝结浴，使其形成成形的纤维素产品，此方法的特征在于，在所述管子内壁处该溶液的摄氏温度控制在等于或小于由下式给出的值：
其中D代表所述管子内径(毫米)，Y的数值为5.4。
3. 按权利要求1所述的方法，其中X的数值为5.25。
4. 按权利要求1所述的方法，其中X的数值为5.5。
5. 按权利要求2所述的方法，其中Y的数值为5.65。
6. 按权利要求2所述的方法，其中Y的数值为5.9。
7. 按前述诸权利要求中任一项所述的方法，其中所述溶液含有10～25重量％纤维素，7～13重量％水。
8. 按权利要求1至6中任何一项所述的方法，其中所述溶液是浓度为0.05～0.2重量％的?酸丙酯。
9. 如权利要求1至6中任何一项所述的方法，其中所述管子的名义外直径在100～200mm范围。
10. 如权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于在所述管子中部该溶液的温度控制在至少为100℃。
11. 如权利要求10所述的方法，其特征在于在所述管子中部该溶液的温度控制在至少为105℃。
12. 如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述溶液温度通过恒温夹套进行控制。
13. 如权利要求12所述的方法，其中所述夹套是其中有水循环流动的空心夹套。
14. 如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中该纤维素溶液在所述管子中的流量在0.1～10米/分的范围。
15. 如权利要求14所述的方法，其中该纤维素溶液在所述管子中的流量在1～5米/分的范围。
16. 如权利要求1至6中任何一项所述的方法，其特征在于，该成形的纤维素产品是一种纤维素纤维。”
请求人奥地利第一工程公司于2011年12月21日向专利复审委员会提出了无效宣告请求，其理由是权利要求1-6、8不符合专利法第26条第4款的规定，说明书不符合专利法第26条第3款的规定，权利要求1-16不具备专利法第22条第3款规定的创造性。请求人同时提交了如下证据：
证据1：US4426228，公开日为1984年01月17日，复印件，共11页；
证据2：“The Degradation and Stabilization of Cellulose Dissolved in N-Methylmorpholine-N-Oxide (NMMO)”，F.A.Buijtenhuijs等，Das Papier 40，第615-619页，1986年，复印件，共5页；
证据3：E.Henglein，Lexikon Chimische Technik(1988)，Parat VCH,第50页，1988年，复印件，共2页；
证据4：“An Experimental Approach of Spinning New Cellulose Fibres with NMMO(N-Methylmorpholine- Oxide) as Solvent of Cellulose”，LENZINGER BERICHTE，第105-110页，1985年08月，复印件，共6页；
证据5：US4416698，公开日为1983年11月22日，复印件，共9页；
证据6：Chemie-Ingenieur-Technik 46，第523页，1974年，复印件，共1页；
证据7：DD218104A1，公开日为1985年01月30日，复印件，共9页；
证据8：DD229708A1，公开日为1985年11月13日，复印件，共6页；
证据9：EP047929A2，公开日为1982年03月24日，复印件，共29页。
请求人认为：
（1）权利要求1-6、8不符合专利法第26条第4款的规定，理由如下：
权利要求1的从属权利要求3限定X为5.25，与权利要求1中X限定为5.0相矛盾，从属权利要求4-6也存在相同的问题，因此权利要求3-6的保护范围不清楚；
从属权利要求8进一步限定权利要求1至6任一方法中所述溶液是浓度为0.05-0.2重量%的?酸丙酯，然而上述权利要求中所述溶液是纤维素溶解在含水的N-氧化N-甲基吗啉中形成溶液，两者相矛盾，因此权利要求8的保护范围不清楚；
权利要求1、2的表述“其中D代表所述管子内径(毫米)”存在不清楚的括号，导致权利要求1、2的保护范围不清楚；
权利要求1、2并未限定最低温度，但根据说明书第5页第6-8行的记载，“管子中部纺丝液的最低温度宜至少为100℃，至少105℃更宜。发现当纺丝液的温度在此最低温度时，其粘度就足够低，便于在商业规模的工厂中通过管道泵送”，当温度低于上述温度时，权利要求1、2的方法并不能解决发明所要解决的技术问题，因此权利要求1、2得不到说明书的支持。
（2）说明书未公开控制管子中部温度的方法，虽然说明书第4页最后一段记载了“要控制管子中部和管壁处纺丝液的温度，可以为管子装一恒温夹套，例如内有循环传热液体如水的空心夹套”，但是，本领域技术人员已知所述恒温夹套最多也就仅用于控制管壁的温度，而无法用于控制管子中部。因此说明书未对发明进行清楚、完整的说明，不符合专利法第26条第3款的规定。
（3）权利要求1、2不具备专利法第22条第3款规定的创造性，理由如下：
①权利要求1、2相对于证据1、2、4、9的结合不具备创造性。
证据1公开了一种模塑或纺丝基材（具体参见证据1的权利要求1、9、11-13、15，说明书第1栏第7-41、48－53行，第4栏第6-10行，第7栏第11-18行），证据1致力于在含水NMMO溶剂中稳定纤维素溶液的问题，以使其能够在较高温度和较长时间下使用而不会降解，甚至在纤维素含量较高，且由此粘度较高的情况下。本专利要解决的问题在于提供一种在工业规模中在尽可能高的温度下安全输送含水的NMMO中的纤维素的可流动溶液通过管子的方法（参见本专利说明书第2页18-l9行），同时不会发生不可控制的放热反应（参见本专利说明书第2页第22行至第3页第5行）。虽然证据1中并未公开涉案权利要求1和2中用于控制管子内部温度的公式，但是根据证据1公开的内容，本领域技术人员能够知晓选择使纤维素溶液安全输送通过管子的尽可能高的温度，从而达到与涉案专利保护的技术方案相同的目的和技术效果。
并且，证据2第618页图5显示出当在低于100摄氏度的温度下加工纤维素-NMMO-水溶液且同时保持良好热输送时，可以预料纤维素溶液相对稳定，这暗示了会减少放热反应的发生。而稳定剂的存在会增加这种减少（参见证据2第617页右栏最后一段，第618页左栏第1-6行，表4）。其次，纤维素-NMMO溶液的温度稳定曲线已经记载于证据4中（参见证据4图4），其中公开了由于水含量，如此溶液的温度应该低于约150摄氏度。证据4进而提出含有13％水含量的溶液能够稳定地加热至110-125摄氏度（参见证据4第106页第1.3.1节）。因而，较低温度会减少纤维素溶液降解的风险是已知的，由此较低温度会减少不可控制的放热反应的发生风险也是己知的（参见证据1、证据2和证据4）。证据9公开了用于成形方法的纤维纺丝材料（参见证据9第8页最后1段），纤维素NMMO溶液通过具有夹套的玻璃管子（内径为22nm且长度为170mm）输送，控制温度至150摄氏度（参见证据9第9页实施例1）。由此可见，对于本领域技术人员而言，使用稍大的管子（如本专利权利要求1的直径）且从所述管子中输送纤维素NMMO溶剂是显而易见的。
因此，对本领域技术人员来说，根据管子的直径在一定温度范围内选择适合的温度是显而易见的，即通过保持致使溶液仍流动的低温度而在商业管线中安全输送水性NMMO中的纤维素的稳定溶液的方法是显而易见的，该方法并未带来任何预料不到的效果，因此，本专利权利要求1、2相对于证据1、2、4和9的结合不具备创造性。
②权利要求1、2相对于证据4、9的结合不具备创造性。
本专利与证据4的区别仅在于本专利是通过公式来控制管子中的温度，根据上述证据4结合证据9公开的内容，根据管子的直径在一定温度范围内选择适合的温度是显而易见的，因此，本专利权利要求1、2相对于证据4和9的结合不具备创造性。
③权利要求1、2相对于证据5、9的结合不具备创造性。
证据5公开了一种成形纤维素制品，公开了通过以下方式能基本上降低纤维素的降解：在挤压设备的套筒里将纤维素溶解在N-氧化叔胺溶剂，挤压溶液以形成成形溶液且在纤维素明显降解之前从成形洛液中快速沉淀纤维素（参见证据5第4栏第49-56行）。用于溶解纤维素的挤压机的套筒内的优选温度范围为约90-140摄氏度（参见证据5第5栏第29-31行）。特别地，通过下述方式溶解纤维素：先将浆液与能抑制溶液形成的量的含有N-氧化叔胺的过量非溶剂（优选水）混合，然后将混合物暴露于能去除过量非溶剂的温度和减压下，由此产生溶液（参见证据5第5栏第35-41）。然后，通过泵送设备由成形模输送形成的溶液（参见证据5第5栏第47-58）。作为适于去除过量非溶剂的设备，Teledyne Readco连续处理器用于证据5的实施例1。处理器配有螺丝和斜桨，以输送溶液于真空在103-106摄氏度下通过它。然后，齿轮泵迫使溶液在120-125摄氏度下通过具有32,250微米的直径洞的喷丝头。因此，证据5的处理器可用于形成纤维素的目的。证据5涉及纤维素纤维方法，其中在115摄氏度下，将纤维素溶液从管子（配有静态混合器18）泵至喷丝头（参见证据5第9栏第20-27行）。由于静态混合器，管子中间和墙壁具有相同的温度（115摄氏度）。因而可以显而易见地选择涉案专利所要求保护的条件。
本专利与证据5的区别仅在于本专利是通过公式来控制管子中的温度，根据上述证据5结合证据9公开的内容，使用稍大的管子（如本专利权利要求1的直径）且从所述管子中安全输送纤维素NMMO稳定溶液是显而易见的，因此本专利权利要求1、2相对于证据5和9的结合不具备创造性。
（4）权利要求3-16不具备专利法第22条第3款规定的创造性，理由如下：
权利要求3-6相对于证据1、2、4、9的结合或证据4、9的结合或证据5、9的结合不具备创造性；
权利要求7相对于证据1、4的结合不具备创造性；
权利要求8相对于证据1、2的结合不具备创造性；
权利要求9相对于证据1、9的结合不具备创造性；
权利要求10相对于证据1、7、8的结合不具备创造性；
权利要求11相对于证据1不具备创造性；
权利要求12相对于证据1、3的结合或证据1、6的结合不具备创造性；
权利要求13相对于证据1、3的结合不具备创造性；
权利要求14相对于证据1、3和公知常识的结合不具备创造性；
权利要求15相对于证据1、3和公知常识的结合不具备创造性；
权利要求16相对于证据1不具备创造性。
2012年01月20日，请求人提交了意见陈述书，补充提交了证据1-9的中文译文。
经形式审查合格，专利复审委员会于2012年03月07日受理了上述无效宣告请求并将无效宣告请求书及证据副本、以及请求人于2012年01月20日提交的证据1-9的中文译文转给了专利权人，同时成立合议组对本案进行审查。
专利权人针对上述无效宣告请求于2012年04月23日提交了意见陈述书，同时提交了权利要求书的修改替换页以及对证据1、2、7、9中文译文的异议和补充。专利权人将引用权利要求1时的原权利要求10、12合并为新权利要求3，将引用权利要求2时的原权利要求10、12合并为新权利要求4，并修改了其他权利要求的引用关系。
专利权人认为：
（1）权利要求1、2要求控制溶液的温度等于或小于相应的公式给出的值，从属权利要求3-6中的X和Y值设置更高，所得到的温度值也更低，因此权利要求3-6实际是对权利要求1、2保护范围的进一步限定且并不冲突；
根据上下文，本领域技术人员能够清楚理解，权利要求8是指溶液中含有0.05～0.2重量％的?酸丙酯；
权利要求1、2中使用将计量单位扩起来的括号并无不妥，且其含义对于本领域的技术人员来说是清楚的；
权利要求1、2明确表明其所要保护的方法必须使所述溶液处于可输送的状态，即液态，而且根据说明书第5页第6-7行、第2页倒数第1段、第4页第2段、第6页第1段和第2段、第7页倒数第2段的记载，只要满足了关系式所规定的安全输送条件使溶液保持流动，本领域技术人员可选择任意的输送温度而实施本专利方法；
综上，权利要求1-6、8符合专利法第26条第4款的规定。
（2）说明书第4页倒数第1段、第5页第4-5行明确记载了装恒温夹套、改变流量或作为冷却介质用的传热液体流量的温度，这些都是本领域技术人员可以采用的用于控制管子中部和管壁处温度的有效技术手段。而且说明书第5页第2-3行的内容中还记载了“管子中部纺丝液的温度一般比管壁处的高约10-15℃，高约11－14℃为宜”，表明管子中部的温度与管壁处的温度有着直接联系，即使仅仅在管壁处例如通过应用恒温夹套来控制温度，也能控制管子中部的温度。
（3）权利要求1、2具备创造性，理由如下：
①权利要求1、2相对于证据1、2、4、9的结合具备创造性。
证据1主要是通过添加化学稳定剂如?酸丙酯来稳定纤维素溶液，事实上，基于证据第7栏第1-5行、第4栏第6-12行，证据1教导了一旦采用证据1公开的稳定剂，就能避免纤维素溶液的降解，证据1不仅没有公开任何关于输送溶液通过管子的信息，更没有给出任何教导以促使本领域技术人员在证据1中采用稳定剂的时候需要将溶液的温度考虑在内。证据2根本没有提及通过取决于管子的直径控制在管子内壁和／或管子中部的温度的最高值的构思，更不要说安全地在管子中输送纤维素溶液。当本领域技术人员在参考证据2第618页上的“结论”部分时，证据2中根本没有提及控制温度。该“结论”部分再次仅仅教导了，避免使用铜并且使用稳定剂的特殊类型。证据4完全没有提及通过管子输送纤维素溶液，证据4的图4仅仅是表明在证据4的第1．2以及1．3段中公开的形成溶液的过程中组分NMMO以及HZO的相状态的相图。证据4中没有任何地方表明溶液的温度必须低于150℃。再有，证据4中没有任何地方使用了“稳定地（stably）”一词。证据4仅仅教导了溶液能够在110-125℃的时候被生成。证据9也没有溶液的输送，纤维素随后沉淀到水中，这里仍然没有溶液的输送。
综上所述，如果本领域技术人员将这些证据中的任何一篇结合起来，其只会发现溶液不稳定的技术问题能够通过使用化学稳定剂来解决，并且通过使用这些稳定剂，即使是温度在150℃-l80℃或者甚至190℃也是允许的（尤其参见以上经证据1所讨论的内容），故证据1、2、4和9的组合也得不出权利要求1和2的技术方案。
②权利要求1、2相对于证据4、9的结合具备创造性。
③权利要求1、2相对于证据5、9的结合不具备创造性。
证据5没有公开将纤维素溶液输送通过管子及控制管子的温度，也没有公开取决于管子的直径来限定温度最大值。证据9也没有公开相应输送溶液通过管子的信息，因此，证据5和9的结合也得不出权利要求1、2的技术方案。
（4）从属权利要求3-16相对于这些证据的不同组合也都具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（5）专利权人对证据1、2、7、9中文译文的异议和补充情况如下：将证据1译文第5页第18行“紧紧安装在玻璃管上的”修改为“紧紧安装在玻璃管中”，第7页第16-17行“在4分钟之内加入到双螺杆挤出机中的溶液中”修改为“在4分钟之内在双螺杆挤出机中形成溶液”；补充了证据2第618页右栏“conclusions”部分的译文；将证据7译文中的“成型”修改为“变形”；补充证据9第10页第3-6段译文。
2012年05月30日，合议组发出转送文件通知书，将专利权人于2012年04月23日提交的意见陈述书及其附件清单的副本转给请求人。
2012年07月12日，请求人针对转送文件通知书作出答复，请求人认为：专利权人增加新权利要求3、4的同时，没有删除原权利要求1、2，修改文本不符合合并式修改的规定，因此修改文本不能够被接受。而且修改后的权利要求3、4仍不具备创造性。
合议组于2012年08月09日向双方当事人发出口头审理通知书，定于2012年09月17日举行口头审理。
合议组于2012年8月13日发出转送文件通知书，将请求人于2012年07月12日提交的意见陈述书转给专利权人。
口头审理如期举行，双方当事人均出席了本次口头审理。口头审理中，记录了如下重要事实：（1）专利权人将权利要求书恢复成授权公告文本。（2）请求人当庭提交了证据2-4、6的公证原件及公证件的译文，专利权人认可证据1-9的真实性、认可证据1-2、4-9的公开性。关于译文，双方协商，证据3-6、8以请求人于2012年01月20日提交的译文为准，证据1、7以专利权人于2012年04月23日提交的译文为准，证据2、9的译文是请求人于2012年01月20日提交的再加上专利权人于2012年04月23日提交的部分。（3）请求人明确无效理由的范围如下：权利要求1-6、8不符合专利法第26条第4款的规定；说明书不符合专利法第26条第3款的规定；权利要求1-16不具备专利法第22条第3款规定的创造性，具体结合方式如下：
权利要求1、2相对于证据1＋2＋4＋9的结合或证据4＋9的结合或证据5＋9的结合不具备创造性；
权利要求3-6相对于证据1＋2＋4＋9的结合或证据4＋9的结合或证据5＋9的结合不具备创造性；
权利要求7相对于证据1＋4的结合不具备创造性；
权利要求8相对于证据1＋2的结合不具备创造性；
权利要求9相对于证据1＋9的结合不具备创造性；
权利要求10相对于证据1＋7＋8的结合不具备创造性；
权利要求11相对于证据1不具备创造性；
权利要求12相对于证据1＋3的结合或证据1＋6的结合不具备创造性；
权利要求13相对于证据1＋3的结合不具备创造性；
权利要求14相对于证据1＋3和公知常识的结合不具备创造性；
权利要求15相对于证据1＋3和公知常识的结合不具备创造性；
权利要求16相对于证据1不具备创造性。
2012年09月28日，专利权人提交了意见陈述书，重申了口审当庭的意见，同时提交了参考资料A（奥地利法院的初步判决原文）和参考资料B（奥地利法院的初步判决关于本案的译文）。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
口审当庭，专利权人将权利要求书恢复成授权公告文本。因此，本决定针对的文本是授权公告文本的权利要求第1-16项、说明书第1-7页和附图第1页。
2、关于证据
请求人提交了证据1-9，并当庭提交了证据2-4、6的公证原件及公证件的译文，专利权人认可证据1-9的真实性以及证据1-2、4-9的公开性，经核实，合议组认可证据1-9的真实性。证据1-2、4-9的公开日均在本专利优先权日以前，上述证据可以用来评价本专利的创造性。专利权人于口审结束后提交的参考资料A和B举证超期，合议组不予采纳。
3、关于专利法第26条第3款
专利法第26条第3款规定，说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准。
所属技术领域的技术人员能够实现，是指所属技术领域的技术人员按照说明书记载的内容，就能够实现该发明或者实用新型的技术方案，解决其技术问题，并且产生预期的技术效果。
请求人认为，说明书未公开控制管子中部温度的方法，本领域技术人员无法控制管子中部温度，因此说明书公开不充分。
对此，合议组认为：说明书第4页倒数第1段明确记载了“要控制管子中部和管壁处纺丝液的温度，可以为管子装一恒温夹套，例如内有循环传热液体如水的空心夹套”；说明书第5页第2-3行的内容中还记载了“管子中部纺丝液的温度一般比管壁处的高约10-15℃，高约11－14℃为宜”，表明管子中部的温度与管壁处的温度有着直接联系；说明书第5页第4-5行明确记载了“纺丝液温度的控制，可用的办法是适当地改变流量或作为冷却介质用的传热液体流量的温度”，这是都是本领域技术人员常用的用于控制管壁处温度、进而控制管子中部温度的有效技术手段。因此，本领域技术人员根据说明书的记载，能够实现对管子中部温度的控制，本专利说明书符合专利法第26条第3款的规定。
4、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
发明有突出的实质性特点，是指发明相对于现有技术，对所属技术领域的技术人员来说，是非显而易见的。发明有显著的进步，是指发明与最接近的现有技术相比能够产生有益的技术效果。
（1）权利要求1的创造性
权利要求1保护一种制造纤维素成形件的方法（具体内容参见案由部分），其中限定输送管道的名义外径为25至300mm，并限定了管子中部的温度控制公式。
证据1涉及一种模塑或纺丝基材，包括，以重量计，4.99-25％纤维素，95-50％的氧化叔胺，在给定情况下至多25％非溶剂和至多10％其他聚合物，所有比例以模塑或纺丝基材的重量计，和作为添加剂，以单独或混合物，以氧化叔胺计0.01-0.5重量％的有机化合物（参见证据1的权利要求1）。优选地，有机化合物是邻苯二酚，连苯三酚、没食子酸或没食子酸的甲酯、乙酯、乙酸丙酯或异丙酯（参见证据1的权利要求9）。证据1还公开一种制备模塑或纺丝基材的方法，包括在70-190℃下于含有作为添加剂的有机化合物和给定情况的至多25重量％非溶剂的氧化叔胺中搅拌纤维素和给定情况下的其他聚合物，进行所述搅拌直至聚合物溶解（参见证据1的权利要求11）。温度优选为100-150℃，更优选115-130℃（该温度为管壁处的温度）（参见证据1的权利要求12和13）。证据1的具体实施方式部分详细公开了溶解和沉淀纤维素的过程，将2g（10%）纤维素、0.6g（3%）添加剂和17.4g（87%）NMMO及占相对于氨基氧化物重量的13.5重量%的水，小心混合并在用含有硅油的夹套环绕在玻璃管（内径22mm，长170mm）周围，150℃加热20分钟，在加热过程中，用仅仅安装在玻璃管中的螺旋搅拌器搅拌，然后纤维素沉淀在水中（参见证据1译文第5页第4-5段）。
可见，证据1同样是将纤维素溶解在NMMO后沉淀在沉淀浴中从而制备纤维素产品，权利要求1与证据1的区别仅在于，证据1没有公开管道输送的外径范围以及管子中部的温度控制公式。根据本专利说明书的记载，已知纤维素在NMMO中的溶液贮存于较高温度时易发生降解，若贮存于170℃以上，溶液中还会发生不可控制的放热反应，即使贮存温度显著低于170℃，若贮存时间较长，也会观察到那种不可控制的放热反应；实验室或中试规模上，为了将危险尽量降低，只能尽量减少贮存时间，然而工业规模的生产上必须有些中间处理环节，贮存问题就无法解决；本专利通过控温公式划出安全界限，将发生不可控制的放热反应的可能性降到一个可接受的很低水平（参见本专利说明书第2页倒数第1段、说明书第6页第1、2段）。由此确定本专利实际解决的技术问题是通过控温公式的限制实现工业规模的安全生产纤维素溶液纺丝。
证据1虽然没有公开管道输送以及权利要求1的公式，但证据1的具体实施方式已经说明，在内径22mm的玻璃管中在150℃下加热纤维素的NMMO溶液20分钟是允许的、稳定的。合议组通过计算权利要求1的公式，得出当管道内径为22mm时，管子中部溶液的温度控制应≤169.7℃，如前所述，本专利说明书第5页第2-3行的内容记载了“管子中部纺丝液的温度一般比管壁处的高约10-15℃，高约11－14℃为宜”，可见，证据1给出的150℃的稳定温度是在本专利公式划出的安全界限范围之下的。本领域技术人员在工业化生产纤维素溶液纺丝时，当选择22mm内径的管道（外径应当在权利要求1所限定的25mm左右）输送溶液时，根据证据1的教导很容易想到可以在150℃的管壁温度下安全、稳定地输送溶液，这与本专利通过公式计算22mm内径下的控温范围产生的效果是一样的，因此本专利权利要求1相对于证据1是显而易见的，不具备显著的进步，不符合专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）权利要求2的创造性
权利要求2限定了输送管道的名义外径为25至300mm时管子内壁的温度控制公式。同样，权利要求2与证据1的区别仅在于，证据1没有公开管道输送的外径范围以及管子内壁的温度控制公式。本专利实际解决的技术问题是通过控温公式的限制实现工业规模的安全生产纤维素溶液纺丝。
证据1虽然没有公开管道输送以及权利要求2的公式，但证据1的具体实施方式已经说明，在内径22mm的玻璃管中在150℃下加热纤维素的NMMO溶液20分钟是允许的、稳定的。合议组通过计算权利要求2的公式，得出当管道内径为22mm时，管子内壁溶液的温度控制应≤154.3℃，可见，证据1给出的150℃的稳定温度是在本专利公式划出的安全界限范围之下的。本领域技术人员在工业化生产纤维素溶液纺丝时，当选择22mm内径的管道（外径与权利要求2所限定的25mm相近）输送溶液时，根据证据1的教导很容易想到可以在150℃的管壁温度下安全、稳定地输送溶液，这与本专利通过公式计算22mm内径下的控温范围产生的效果是一样的，因此本专利权利要求2相对于证据1是显而易见的，不具备显著的进步，不符合专利法第22条第3款规定的创造性。
（3）权利要求3-6的创造性
权利要求3-6限定了不同的X、Y值，通过公式，可以计算出当管道内径为22mm时，权利要求3表示管子中部溶液的温度控制应≤162.8℃，权利要求4表示管子中部溶液的温度控制应≤156.5℃，权利要求5表示管子内壁溶液的温度控制应≤148.6℃，权利要求6表示管子内壁溶液的温度控制应≤143.3℃，由于证据1已经公开了管壁温度为100-150℃，最佳温度为115-130℃的启示，基于相同的理由，权利要求3-6相对于证据1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（4）权利要求7-8、10-16的创造性
权利要求7引用权利要求1-6，其附加技术特征为溶液含有10～25重量％纤维素，7～13重量％水。证据1公开了含4.99-25％纤维素，没有公开水的重量比。证据4也涉及纤维素溶液，其中公开了10-20%纤维素溶液的一水合物（13％水）的配比，即公开了上述附加技术特征，而且本领域技术人员也推断不出上述附加技术特征为本专利带来了预料不到的技术效果，在权利要求1-6相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求7相对于证据1和4的结合也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求8引用权利要求1-6，其附加技术特征为溶液是浓度为0.05～0.2重量％的?酸丙酯。如前所述，证据1已经公开了添加0.01-0.5重量％的?酸丙酯，本领域技术人员完全可以根据实际需要调整稳定剂的含量，由本专利说明书也看不出上述含量产生了预料不到的效果，因此，在权利要求1-6相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求8相对于证据1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求10和11分别引用权利要求1-6，其附加技术特征为管子中部该溶液的温度控制在至少为100℃、105℃。证据1已经公开了温度优选为100-150℃，更优选115-130℃（参见证据1的权利要求12和13），由本专利说明书也看不出上述温度范围下限值的限定产生了预料不到的效果，因此，在权利要求1-6相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求10、11相对于证据1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求12引用权利要求1-6，其附加技术特征为溶液温度通过恒温夹套进行控制。证据1已经公开了用含有硅油的夹套环绕在玻璃管周围加热，即公开了使用恒温夹套的特征，在权利要求1-6相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求12相对于证据1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
证据13引用权利要求12，其附加技术特征为所述夹套是其中有水循环流动的空心夹套。使用有水循环流动的空心夹套是本领域使用恒温夹套的一种常见形式，在权利要求12相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求13相对于证据1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求14、15引用权利要求1-6，其附加技术特征限定了纤维素溶液在所述管子中的流量。由于本领域技术人员通过有限次的常规实验就能获得适当的流量范围，因此，在权利要求1-6相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求14、15相对于证据1和本领域的常规技术手段也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求16引用权利要求1-6，其附加技术特征为该成形的纤维素产品是一种纤维素纤维。证据1已经公开了纤维素的纺丝基材，因此，在权利要求1-6相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求16相对于证据1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
综上，权利要求1-8、10-16不具备专利法第22条第3款规定的创造性，应当宣告无效，本决定对于涉及权利要求1-8、10-16的其他无效理由不再评述。
（5）权利要求9的创造性
请求人主张，权利要求9相对于证据1和9的结合不具备创造性。
权利要求9引用权利要求1-6，其附加技术特征为管子的名义外直径在100～200mm范围。权利要求9与证据1的区别在于，证据1没有公开管道输送的外径范围为100～200mm以及根据管子内径计算的温度控制公式。根据本专利说明书记载，纤维素在NMMO的N-氧化叔胺的溶液当贮存于170℃以上的温度会发生不可控制的放热反应，即使贮存于显著低于170℃的温度下，但如果贮存时间过长，也会观察到那种不可控制的放热反应。本专利的方法将发生不能控制的放热反应的可能性降低到一个可接受的很低水平（参见本专利说明书第2页最后一段及第6页第二段）。因此，本专利权利要求9的技术方案实际解决的技术问题是通过控温公式的限制实现工业规模的安全生产纤维素溶液纺丝。
如前所述，证据1没有公开管道输送以及相应的计算公式，其具体实施方式仅涉及在内径22mm的玻璃管中在150℃下加热纤维素的NMMO溶液。证据9涉及用于成形方法的纤维素材料，同样仅公开了将纤维素的NMMO溶液在玻璃管（内径22mm，长度170mm）内加热20分钟（参见证据9第10页第4段），可见，证据1和9都不涉及22mm以外的其他管径。本领域技术人员在工业化生产纤维素溶液纺丝时，当选择100～200mm内径的管道输送溶液时，无法从证据1和9得出将温度控制在什么范围才能安全、稳定输送溶液的启示，而本专利通过控温公式划出安全界限，将发生不可控制的放热反应的可能性降到一个可接受的很低水平，产生了有益的效果，因此权利要求9相对于证据1和9的结合具备突出的实质性特点和显著的进步，符合专利法第22条第3款的规定。
三、决定
宣告第94192087.9号发明的权利要求1-8、10-16无效，在权利要求9的基础上继续维持该专利有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
本专利的专利号为94192087.9，优先权日为1993年05月28日，申请日为1994年05月20日，授权公告日为1998年07月22日。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1. 一种制造纤维素成形件的方法，它的步骤包括：将纤维素溶解在含水的N-氧化N-甲基吗啉中形成溶液，将该溶液通过至少一根名义外直径为25至300mm的管道输送进入凝结浴，使其形成成形的纤维素产品，此方法的特征在于，在所述管子中部该溶液的摄氏温度控制在等于或小于由下式给出的值：
其中D代表所述管子内径(毫米)，X的数值为5.0。
2. 一种制造纤维素成形件的方法，它的步骤包括：将纤维素溶解在含水的N-氧化N-甲基吗啉中形成溶液，将该溶液通过至少一根名义外直径为25至300mm的管道输送进入凝结浴，使其形成成形的纤维素产品，此方法的特征在于，在所述管子内壁处该溶液的摄氏温度控制在等于或小于由下式给出的值：
其中D代表所述管子内径(毫米)，Y的数值为5.4。
3. 按权利要求1所述的方法，其中X的数值为5.25。
4. 按权利要求1所述的方法，其中X的数值为5.5。
5. 按权利要求2所述的方法，其中Y的数值为5.65。
6. 按权利要求2所述的方法，其中Y的数值为5.9。
7. 按前述诸权利要求中任一项所述的方法，其中所述溶液含有10～25重量％纤维素，7～13重量％水。
8. 按权利要求1至6中任何一项所述的方法，其中所述溶液是浓度为0.05～0.2重量％的?酸丙酯。
9. 如权利要求1至6中任何一项所述的方法，其中所述管子的名义外直径在100～200mm范围。
10. 如权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于在所述管子中部该溶液的温度控制在至少为100℃。
11. 如权利要求10所述的方法，其特征在于在所述管子中部该溶液的温度控制在至少为105℃。
12. 如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述溶液温度通过恒温夹套进行控制。
13. 如权利要求12所述的方法，其中所述夹套是其中有水循环流动的空心夹套。
14. 如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中该纤维素溶液在所述管子中的流量在0.1～10米/分的范围。
15. 如权利要求14所述的方法，其中该纤维素溶液在所述管子中的流量在1～5米/分的范围。
16. 如权利要求1至6中任何一项所述的方法，其特征在于，该成形的纤维素产品是一种纤维素纤维。”
请求人奥地利第一工程公司于2011年12月21日向专利复审委员会提出了无效宣告请求，其理由是权利要求1-6、8不符合专利法第26条第4款的规定，说明书不符合专利法第26条第3款的规定，权利要求1-16不具备专利法第22条第3款规定的创造性。请求人同时提交了如下证据：
证据1：US4426228，公开日为1984年01月17日，复印件，共11页；
证据2：“The Degradation and Stabilization of Cellulose Dissolved in N-Methylmorpholine-N-Oxide (NMMO)”，F.A.Buijtenhuijs等，Das Papier 40，第615-619页，1986年，复印件，共5页；
证据3：E.Henglein，Lexikon Chimische Technik(1988)，Parat VCH,第50页，1988年，复印件，共2页；
证据4：“An Experimental Approach of Spinning New Cellulose Fibres with NMMO(N-Methylmorpholine- Oxide) as Solvent of Cellulose”，LENZINGER BERICHTE，第105-110页，1985年08月，复印件，共6页；
证据5：US4416698，公开日为1983年11月22日，复印件，共9页；
证据6：Chemie-Ingenieur-Technik 46，第523页，1974年，复印件，共1页；
证据7：DD218104A1，公开日为1985年01月30日，复印件，共9页；
证据8：DD229708A1，公开日为1985年11月13日，复印件，共6页；
证据9：EP047929A2，公开日为1982年03月24日，复印件，共29页。
请求人认为：
（1）权利要求1-6、8不符合专利法第26条第4款的规定，理由如下：
权利要求1的从属权利要求3限定X为5.25，与权利要求1中X限定为5.0相矛盾，从属权利要求4-6也存在相同的问题，因此权利要求3-6的保护范围不清楚；
从属权利要求8进一步限定权利要求1至6任一方法中所述溶液是浓度为0.05-0.2重量%的?酸丙酯，然而上述权利要求中所述溶液是纤维素溶解在含水的N-氧化N-甲基吗啉中形成溶液，两者相矛盾，因此权利要求8的保护范围不清楚；
权利要求1、2的表述“其中D代表所述管子内径(毫米)”存在不清楚的括号，导致权利要求1、2的保护范围不清楚；
权利要求1、2并未限定最低温度，但根据说明书第5页第6-8行的记载，“管子中部纺丝液的最低温度宜至少为100℃，至少105℃更宜。发现当纺丝液的温度在此最低温度时，其粘度就足够低，便于在商业规模的工厂中通过管道泵送”，当温度低于上述温度时，权利要求1、2的方法并不能解决发明所要解决的技术问题，因此权利要求1、2得不到说明书的支持。
（2）说明书未公开控制管子中部温度的方法，虽然说明书第4页最后一段记载了“要控制管子中部和管壁处纺丝液的温度，可以为管子装一恒温夹套，例如内有循环传热液体如水的空心夹套”，但是，本领域技术人员已知所述恒温夹套最多也就仅用于控制管壁的温度，而无法用于控制管子中部。因此说明书未对发明进行清楚、完整的说明，不符合专利法第26条第3款的规定。
（3）权利要求1、2不具备专利法第22条第3款规定的创造性，理由如下：
①权利要求1、2相对于证据1、2、4、9的结合不具备创造性。
证据1公开了一种模塑或纺丝基材（具体参见证据1的权利要求1、9、11-13、15，说明书第1栏第7-41、48－53行，第4栏第6-10行，第7栏第11-18行），证据1致力于在含水NMMO溶剂中稳定纤维素溶液的问题，以使其能够在较高温度和较长时间下使用而不会降解，甚至在纤维素含量较高，且由此粘度较高的情况下。本专利要解决的问题在于提供一种在工业规模中在尽可能高的温度下安全输送含水的NMMO中的纤维素的可流动溶液通过管子的方法（参见本专利说明书第2页18-l9行），同时不会发生不可控制的放热反应（参见本专利说明书第2页第22行至第3页第5行）。虽然证据1中并未公开涉案权利要求1和2中用于控制管子内部温度的公式，但是根据证据1公开的内容，本领域技术人员能够知晓选择使纤维素溶液安全输送通过管子的尽可能高的温度，从而达到与涉案专利保护的技术方案相同的目的和技术效果。
并且，证据2第618页图5显示出当在低于100摄氏度的温度下加工纤维素-NMMO-水溶液且同时保持良好热输送时，可以预料纤维素溶液相对稳定，这暗示了会减少放热反应的发生。而稳定剂的存在会增加这种减少（参见证据2第617页右栏最后一段，第618页左栏第1-6行，表4）。其次，纤维素-NMMO溶液的温度稳定曲线已经记载于证据4中（参见证据4图4），其中公开了由于水含量，如此溶液的温度应该低于约150摄氏度。证据4进而提出含有13％水含量的溶液能够稳定地加热至110-125摄氏度（参见证据4第106页第1.3.1节）。因而，较低温度会减少纤维素溶液降解的风险是已知的，由此较低温度会减少不可控制的放热反应的发生风险也是己知的（参见证据1、证据2和证据4）。证据9公开了用于成形方法的纤维纺丝材料（参见证据9第8页最后1段），纤维素NMMO溶液通过具有夹套的玻璃管子（内径为22nm且长度为170mm）输送，控制温度至150摄氏度（参见证据9第9页实施例1）。由此可见，对于本领域技术人员而言，使用稍大的管子（如本专利权利要求1的直径）且从所述管子中输送纤维素NMMO溶剂是显而易见的。
因此，对本领域技术人员来说，根据管子的直径在一定温度范围内选择适合的温度是显而易见的，即通过保持致使溶液仍流动的低温度而在商业管线中安全输送水性NMMO中的纤维素的稳定溶液的方法是显而易见的，该方法并未带来任何预料不到的效果，因此，本专利权利要求1、2相对于证据1、2、4和9的结合不具备创造性。
②权利要求1、2相对于证据4、9的结合不具备创造性。
本专利与证据4的区别仅在于本专利是通过公式来控制管子中的温度，根据上述证据4结合证据9公开的内容，根据管子的直径在一定温度范围内选择适合的温度是显而易见的，因此，本专利权利要求1、2相对于证据4和9的结合不具备创造性。
③权利要求1、2相对于证据5、9的结合不具备创造性。
证据5公开了一种成形纤维素制品，公开了通过以下方式能基本上降低纤维素的降解：在挤压设备的套筒里将纤维素溶解在N-氧化叔胺溶剂，挤压溶液以形成成形溶液且在纤维素明显降解之前从成形洛液中快速沉淀纤维素（参见证据5第4栏第49-56行）。用于溶解纤维素的挤压机的套筒内的优选温度范围为约90-140摄氏度（参见证据5第5栏第29-31行）。特别地，通过下述方式溶解纤维素：先将浆液与能抑制溶液形成的量的含有N-氧化叔胺的过量非溶剂（优选水）混合，然后将混合物暴露于能去除过量非溶剂的温度和减压下，由此产生溶液（参见证据5第5栏第35-41）。然后，通过泵送设备由成形模输送形成的溶液（参见证据5第5栏第47-58）。作为适于去除过量非溶剂的设备，Teledyne Readco连续处理器用于证据5的实施例1。处理器配有螺丝和斜桨，以输送溶液于真空在103-106摄氏度下通过它。然后，齿轮泵迫使溶液在120-125摄氏度下通过具有32,250微米的直径洞的喷丝头。因此，证据5的处理器可用于形成纤维素的目的。证据5涉及纤维素纤维方法，其中在115摄氏度下，将纤维素溶液从管子（配有静态混合器18）泵至喷丝头（参见证据5第9栏第20-27行）。由于静态混合器，管子中间和墙壁具有相同的温度（115摄氏度）。因而可以显而易见地选择涉案专利所要求保护的条件。
本专利与证据5的区别仅在于本专利是通过公式来控制管子中的温度，根据上述证据5结合证据9公开的内容，使用稍大的管子（如本专利权利要求1的直径）且从所述管子中安全输送纤维素NMMO稳定溶液是显而易见的，因此本专利权利要求1、2相对于证据5和9的结合不具备创造性。
（4）权利要求3-16不具备专利法第22条第3款规定的创造性，理由如下：
权利要求3-6相对于证据1、2、4、9的结合或证据4、9的结合或证据5、9的结合不具备创造性；
权利要求7相对于证据1、4的结合不具备创造性；
权利要求8相对于证据1、2的结合不具备创造性；
权利要求9相对于证据1、9的结合不具备创造性；
权利要求10相对于证据1、7、8的结合不具备创造性；
权利要求11相对于证据1不具备创造性；
权利要求12相对于证据1、3的结合或证据1、6的结合不具备创造性；
权利要求13相对于证据1、3的结合不具备创造性；
权利要求14相对于证据1、3和公知常识的结合不具备创造性；
权利要求15相对于证据1、3和公知常识的结合不具备创造性；
权利要求16相对于证据1不具备创造性。
2012年01月20日，请求人提交了意见陈述书，补充提交了证据1-9的中文译文。
经形式审查合格，专利复审委员会于2012年03月07日受理了上述无效宣告请求并将无效宣告请求书及证据副本、以及请求人于2012年01月20日提交的证据1-9的中文译文转给了专利权人，同时成立合议组对本案进行审查。
专利权人针对上述无效宣告请求于2012年04月23日提交了意见陈述书，同时提交了权利要求书的修改替换页以及对证据1、2、7、9中文译文的异议和补充。专利权人将引用权利要求1时的原权利要求10、12合并为新权利要求3，将引用权利要求2时的原权利要求10、12合并为新权利要求4，并修改了其他权利要求的引用关系。
专利权人认为：
（1）权利要求1、2要求控制溶液的温度等于或小于相应的公式给出的值，从属权利要求3-6中的X和Y值设置更高，所得到的温度值也更低，因此权利要求3-6实际是对权利要求1、2保护范围的进一步限定且并不冲突；
根据上下文，本领域技术人员能够清楚理解，权利要求8是指溶液中含有0.05～0.2重量％的?酸丙酯；
权利要求1、2中使用将计量单位扩起来的括号并无不妥，且其含义对于本领域的技术人员来说是清楚的；
权利要求1、2明确表明其所要保护的方法必须使所述溶液处于可输送的状态，即液态，而且根据说明书第5页第6-7行、第2页倒数第1段、第4页第2段、第6页第1段和第2段、第7页倒数第2段的记载，只要满足了关系式所规定的安全输送条件使溶液保持流动，本领域技术人员可选择任意的输送温度而实施本专利方法；
综上，权利要求1-6、8符合专利法第26条第4款的规定。
（2）说明书第4页倒数第1段、第5页第4-5行明确记载了装恒温夹套、改变流量或作为冷却介质用的传热液体流量的温度，这些都是本领域技术人员可以采用的用于控制管子中部和管壁处温度的有效技术手段。而且说明书第5页第2-3行的内容中还记载了“管子中部纺丝液的温度一般比管壁处的高约10-15℃，高约11－14℃为宜”，表明管子中部的温度与管壁处的温度有着直接联系，即使仅仅在管壁处例如通过应用恒温夹套来控制温度，也能控制管子中部的温度。
（3）权利要求1、2具备创造性，理由如下：
①权利要求1、2相对于证据1、2、4、9的结合具备创造性。
证据1主要是通过添加化学稳定剂如?酸丙酯来稳定纤维素溶液，事实上，基于证据第7栏第1-5行、第4栏第6-12行，证据1教导了一旦采用证据1公开的稳定剂，就能避免纤维素溶液的降解，证据1不仅没有公开任何关于输送溶液通过管子的信息，更没有给出任何教导以促使本领域技术人员在证据1中采用稳定剂的时候需要将溶液的温度考虑在内。证据2根本没有提及通过取决于管子的直径控制在管子内壁和／或管子中部的温度的最高值的构思，更不要说安全地在管子中输送纤维素溶液。当本领域技术人员在参考证据2第618页上的“结论”部分时，证据2中根本没有提及控制温度。该“结论”部分再次仅仅教导了，避免使用铜并且使用稳定剂的特殊类型。证据4完全没有提及通过管子输送纤维素溶液，证据4的图4仅仅是表明在证据4的第1．2以及1．3段中公开的形成溶液的过程中组分NMMO以及HZO的相状态的相图。证据4中没有任何地方表明溶液的温度必须低于150℃。再有，证据4中没有任何地方使用了“稳定地（stably）”一词。证据4仅仅教导了溶液能够在110-125℃的时候被生成。证据9也没有溶液的输送，纤维素随后沉淀到水中，这里仍然没有溶液的输送。
综上所述，如果本领域技术人员将这些证据中的任何一篇结合起来，其只会发现溶液不稳定的技术问题能够通过使用化学稳定剂来解决，并且通过使用这些稳定剂，即使是温度在150℃-l80℃或者甚至190℃也是允许的（尤其参见以上经证据1所讨论的内容），故证据1、2、4和9的组合也得不出权利要求1和2的技术方案。
②权利要求1、2相对于证据4、9的结合具备创造性。
③权利要求1、2相对于证据5、9的结合不具备创造性。
证据5没有公开将纤维素溶液输送通过管子及控制管子的温度，也没有公开取决于管子的直径来限定温度最大值。证据9也没有公开相应输送溶液通过管子的信息，因此，证据5和9的结合也得不出权利要求1、2的技术方案。
（4）从属权利要求3-16相对于这些证据的不同组合也都具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（5）专利权人对证据1、2、7、9中文译文的异议和补充情况如下：将证据1译文第5页第18行“紧紧安装在玻璃管上的”修改为“紧紧安装在玻璃管中”，第7页第16-17行“在4分钟之内加入到双螺杆挤出机中的溶液中”修改为“在4分钟之内在双螺杆挤出机中形成溶液”；补充了证据2第618页右栏“conclusions”部分的译文；将证据7译文中的“成型”修改为“变形”；补充证据9第10页第3-6段译文。
2012年05月30日，合议组发出转送文件通知书，将专利权人于2012年04月23日提交的意见陈述书及其附件清单的副本转给请求人。
2012年07月12日，请求人针对转送文件通知书作出答复，请求人认为：专利权人增加新权利要求3、4的同时，没有删除原权利要求1、2，修改文本不符合合并式修改的规定，因此修改文本不能够被接受。而且修改后的权利要求3、4仍不具备创造性。
合议组于2012年08月09日向双方当事人发出口头审理通知书，定于2012年09月17日举行口头审理。
合议组于2012年8月13日发出转送文件通知书，将请求人于2012年07月12日提交的意见陈述书转给专利权人。
口头审理如期举行，双方当事人均出席了本次口头审理。口头审理中，记录了如下重要事实：（1）专利权人将权利要求书恢复成授权公告文本。（2）请求人当庭提交了证据2-4、6的公证原件及公证件的译文，专利权人认可证据1-9的真实性、认可证据1-2、4-9的公开性。关于译文，双方协商，证据3-6、8以请求人于2012年01月20日提交的译文为准，证据1、7以专利权人于2012年04月23日提交的译文为准，证据2、9的译文是请求人于2012年01月20日提交的再加上专利权人于2012年04月23日提交的部分。（3）请求人明确无效理由的范围如下：权利要求1-6、8不符合专利法第26条第4款的规定；说明书不符合专利法第26条第3款的规定；权利要求1-16不具备专利法第22条第3款规定的创造性，具体结合方式如下：
权利要求1、2相对于证据1＋2＋4＋9的结合或证据4＋9的结合或证据5＋9的结合不具备创造性；
权利要求3-6相对于证据1＋2＋4＋9的结合或证据4＋9的结合或证据5＋9的结合不具备创造性；
权利要求7相对于证据1＋4的结合不具备创造性；
权利要求8相对于证据1＋2的结合不具备创造性；
权利要求9相对于证据1＋9的结合不具备创造性；
权利要求10相对于证据1＋7＋8的结合不具备创造性；
权利要求11相对于证据1不具备创造性；
权利要求12相对于证据1＋3的结合或证据1＋6的结合不具备创造性；
权利要求13相对于证据1＋3的结合不具备创造性；
权利要求14相对于证据1＋3和公知常识的结合不具备创造性；
权利要求15相对于证据1＋3和公知常识的结合不具备创造性；
权利要求16相对于证据1不具备创造性。
2012年09月28日，专利权人提交了意见陈述书，重申了口审当庭的意见，同时提交了参考资料A（奥地利法院的初步判决原文）和参考资料B（奥地利法院的初步判决关于本案的译文）。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
口审当庭，专利权人将权利要求书恢复成授权公告文本。因此，本决定针对的文本是授权公告文本的权利要求第1-16项、说明书第1-7页和附图第1页。
2、关于证据
请求人提交了证据1-9，并当庭提交了证据2-4、6的公证原件及公证件的译文，专利权人认可证据1-9的真实性以及证据1-2、4-9的公开性，经核实，合议组认可证据1-9的真实性。证据1-2、4-9的公开日均在本专利优先权日以前，上述证据可以用来评价本专利的创造性。专利权人于口审结束后提交的参考资料A和B举证超期，合议组不予采纳。
3、关于专利法第26条第3款
专利法第26条第3款规定，说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准。
所属技术领域的技术人员能够实现，是指所属技术领域的技术人员按照说明书记载的内容，就能够实现该发明或者实用新型的技术方案，解决其技术问题，并且产生预期的技术效果。
请求人认为，说明书未公开控制管子中部温度的方法，本领域技术人员无法控制管子中部温度，因此说明书公开不充分。
对此，合议组认为：说明书第4页倒数第1段明确记载了“要控制管子中部和管壁处纺丝液的温度，可以为管子装一恒温夹套，例如内有循环传热液体如水的空心夹套”；说明书第5页第2-3行的内容中还记载了“管子中部纺丝液的温度一般比管壁处的高约10-15℃，高约11－14℃为宜”，表明管子中部的温度与管壁处的温度有着直接联系；说明书第5页第4-5行明确记载了“纺丝液温度的控制，可用的办法是适当地改变流量或作为冷却介质用的传热液体流量的温度”，这是都是本领域技术人员常用的用于控制管壁处温度、进而控制管子中部温度的有效技术手段。因此，本领域技术人员根据说明书的记载，能够实现对管子中部温度的控制，本专利说明书符合专利法第26条第3款的规定。
4、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
发明有突出的实质性特点，是指发明相对于现有技术，对所属技术领域的技术人员来说，是非显而易见的。发明有显著的进步，是指发明与最接近的现有技术相比能够产生有益的技术效果。
（1）权利要求1的创造性
权利要求1保护一种制造纤维素成形件的方法（具体内容参见案由部分），其中限定输送管道的名义外径为25至300mm，并限定了管子中部的温度控制公式。
证据1涉及一种模塑或纺丝基材，包括，以重量计，4.99-25％纤维素，95-50％的氧化叔胺，在给定情况下至多25％非溶剂和至多10％其他聚合物，所有比例以模塑或纺丝基材的重量计，和作为添加剂，以单独或混合物，以氧化叔胺计0.01-0.5重量％的有机化合物（参见证据1的权利要求1）。优选地，有机化合物是邻苯二酚，连苯三酚、没食子酸或没食子酸的甲酯、乙酯、乙酸丙酯或异丙酯（参见证据1的权利要求9）。证据1还公开一种制备模塑或纺丝基材的方法，包括在70-190℃下于含有作为添加剂的有机化合物和给定情况的至多25重量％非溶剂的氧化叔胺中搅拌纤维素和给定情况下的其他聚合物，进行所述搅拌直至聚合物溶解（参见证据1的权利要求11）。温度优选为100-150℃，更优选115-130℃（该温度为管壁处的温度）（参见证据1的权利要求12和13）。证据1的具体实施方式部分详细公开了溶解和沉淀纤维素的过程，将2g（10%）纤维素、0.6g（3%）添加剂和17.4g（87%）NMMO及占相对于氨基氧化物重量的13.5重量%的水，小心混合并在用含有硅油的夹套环绕在玻璃管（内径22mm，长170mm）周围，150℃加热20分钟，在加热过程中，用仅仅安装在玻璃管中的螺旋搅拌器搅拌，然后纤维素沉淀在水中（参见证据1译文第5页第4-5段）。
可见，证据1同样是将纤维素溶解在NMMO后沉淀在沉淀浴中从而制备纤维素产品，权利要求1与证据1的区别仅在于，证据1没有公开管道输送的外径范围以及管子中部的温度控制公式。根据本专利说明书的记载，已知纤维素在NMMO中的溶液贮存于较高温度时易发生降解，若贮存于170℃以上，溶液中还会发生不可控制的放热反应，即使贮存温度显著低于170℃，若贮存时间较长，也会观察到那种不可控制的放热反应；实验室或中试规模上，为了将危险尽量降低，只能尽量减少贮存时间，然而工业规模的生产上必须有些中间处理环节，贮存问题就无法解决；本专利通过控温公式划出安全界限，将发生不可控制的放热反应的可能性降到一个可接受的很低水平（参见本专利说明书第2页倒数第1段、说明书第6页第1、2段）。由此确定本专利实际解决的技术问题是通过控温公式的限制实现工业规模的安全生产纤维素溶液纺丝。
证据1虽然没有公开管道输送以及权利要求1的公式，但证据1的具体实施方式已经说明，在内径22mm的玻璃管中在150℃下加热纤维素的NMMO溶液20分钟是允许的、稳定的。合议组通过计算权利要求1的公式，得出当管道内径为22mm时，管子中部溶液的温度控制应≤169.7℃，如前所述，本专利说明书第5页第2-3行的内容记载了“管子中部纺丝液的温度一般比管壁处的高约10-15℃，高约11－14℃为宜”，可见，证据1给出的150℃的稳定温度是在本专利公式划出的安全界限范围之下的。本领域技术人员在工业化生产纤维素溶液纺丝时，当选择22mm内径的管道（外径应当在权利要求1所限定的25mm左右）输送溶液时，根据证据1的教导很容易想到可以在150℃的管壁温度下安全、稳定地输送溶液，这与本专利通过公式计算22mm内径下的控温范围产生的效果是一样的，因此本专利权利要求1相对于证据1是显而易见的，不具备显著的进步，不符合专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）权利要求2的创造性
权利要求2限定了输送管道的名义外径为25至300mm时管子内壁的温度控制公式。同样，权利要求2与证据1的区别仅在于，证据1没有公开管道输送的外径范围以及管子内壁的温度控制公式。本专利实际解决的技术问题是通过控温公式的限制实现工业规模的安全生产纤维素溶液纺丝。
证据1虽然没有公开管道输送以及权利要求2的公式，但证据1的具体实施方式已经说明，在内径22mm的玻璃管中在150℃下加热纤维素的NMMO溶液20分钟是允许的、稳定的。合议组通过计算权利要求2的公式，得出当管道内径为22mm时，管子内壁溶液的温度控制应≤154.3℃，可见，证据1给出的150℃的稳定温度是在本专利公式划出的安全界限范围之下的。本领域技术人员在工业化生产纤维素溶液纺丝时，当选择22mm内径的管道（外径与权利要求2所限定的25mm相近）输送溶液时，根据证据1的教导很容易想到可以在150℃的管壁温度下安全、稳定地输送溶液，这与本专利通过公式计算22mm内径下的控温范围产生的效果是一样的，因此本专利权利要求2相对于证据1是显而易见的，不具备显著的进步，不符合专利法第22条第3款规定的创造性。
（3）权利要求3-6的创造性
权利要求3-6限定了不同的X、Y值，通过公式，可以计算出当管道内径为22mm时，权利要求3表示管子中部溶液的温度控制应≤162.8℃，权利要求4表示管子中部溶液的温度控制应≤156.5℃，权利要求5表示管子内壁溶液的温度控制应≤148.6℃，权利要求6表示管子内壁溶液的温度控制应≤143.3℃，由于证据1已经公开了管壁温度为100-150℃，最佳温度为115-130℃的启示，基于相同的理由，权利要求3-6相对于证据1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（4）权利要求7-8、10-16的创造性
权利要求7引用权利要求1-6，其附加技术特征为溶液含有10～25重量％纤维素，7～13重量％水。证据1公开了含4.99-25％纤维素，没有公开水的重量比。证据4也涉及纤维素溶液，其中公开了10-20%纤维素溶液的一水合物（13％水）的配比，即公开了上述附加技术特征，而且本领域技术人员也推断不出上述附加技术特征为本专利带来了预料不到的技术效果，在权利要求1-6相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求7相对于证据1和4的结合也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求8引用权利要求1-6，其附加技术特征为溶液是浓度为0.05～0.2重量％的?酸丙酯。如前所述，证据1已经公开了添加0.01-0.5重量％的?酸丙酯，本领域技术人员完全可以根据实际需要调整稳定剂的含量，由本专利说明书也看不出上述含量产生了预料不到的效果，因此，在权利要求1-6相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求8相对于证据1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求10和11分别引用权利要求1-6，其附加技术特征为管子中部该溶液的温度控制在至少为100℃、105℃。证据1已经公开了温度优选为100-150℃，更优选115-130℃（参见证据1的权利要求12和13），由本专利说明书也看不出上述温度范围下限值的限定产生了预料不到的效果，因此，在权利要求1-6相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求10、11相对于证据1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求12引用权利要求1-6，其附加技术特征为溶液温度通过恒温夹套进行控制。证据1已经公开了用含有硅油的夹套环绕在玻璃管周围加热，即公开了使用恒温夹套的特征，在权利要求1-6相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求12相对于证据1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
证据13引用权利要求12，其附加技术特征为所述夹套是其中有水循环流动的空心夹套。使用有水循环流动的空心夹套是本领域使用恒温夹套的一种常见形式，在权利要求12相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求13相对于证据1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求14、15引用权利要求1-6，其附加技术特征限定了纤维素溶液在所述管子中的流量。由于本领域技术人员通过有限次的常规实验就能获得适当的流量范围，因此，在权利要求1-6相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求14、15相对于证据1和本领域的常规技术手段也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求16引用权利要求1-6，其附加技术特征为该成形的纤维素产品是一种纤维素纤维。证据1已经公开了纤维素的纺丝基材，因此，在权利要求1-6相对于证据1不具备创造性的情况下，权利要求16相对于证据1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
综上，权利要求1-8、10-16不具备专利法第22条第3款规定的创造性，应当宣告无效，本决定对于涉及权利要求1-8、10-16的其他无效理由不再评述。
（5）权利要求9的创造性
请求人主张，权利要求9相对于证据1和9的结合不具备创造性。
权利要求9引用权利要求1-6，其附加技术特征为管子的名义外直径在100～200mm范围。权利要求9与证据1的区别在于，证据1没有公开管道输送的外径范围为100～200mm以及根据管子内径计算的温度控制公式。根据本专利说明书记载，纤维素在NMMO的N-氧化叔胺的溶液当贮存于170℃以上的温度会发生不可控制的放热反应，即使贮存于显著低于170℃的温度下，但如果贮存时间过长，也会观察到那种不可控制的放热反应。本专利的方法将发生不能控制的放热反应的可能性降低到一个可接受的很低水平（参见本专利说明书第2页最后一段及第6页第二段）。因此，本专利权利要求9的技术方案实际解决的技术问题是通过控温公式的限制实现工业规模的安全生产纤维素溶液纺丝。
如前所述，证据1没有公开管道输送以及相应的计算公式，其具体实施方式仅涉及在内径22mm的玻璃管中在150℃下加热纤维素的NMMO溶液。证据9涉及用于成形方法的纤维素材料，同样仅公开了将纤维素的NMMO溶液在玻璃管（内径22mm，长度170mm）内加热20分钟（参见证据9第10页第4段），可见，证据1和9都不涉及22mm以外的其他管径。本领域技术人员在工业化生产纤维素溶液纺丝时，当选择100～200mm内径的管道输送溶液时，无法从证据1和9得出将温度控制在什么范围才能安全、稳定输送溶液的启示，而本专利通过控温公式划出安全界限，将发生不可控制的放热反应的可能性降到一个可接受的很低水平，产生了有益的效果，因此权利要求9相对于证据1和9的结合具备突出的实质性特点和显著的进步，符合专利法第22条第3款的规定。
三、决定
宣告第94192087.9号发明的权利要求1-8、10-16无效，在权利要求9的基础上继续维持该专利有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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