发明创造名称：一种亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的制备方法
外观设计名称：
决定号：40355
决定日：2019-05-16
委内编号：4W108018
优先权日：
申请（专利）号：201410131945.7
申请日：2014-04-03
复审请求人：
无效请求人：山东远联化工股份有限公司
授权公告日：2015-09-23
审定公告日：
专利权人：河北协同环保科技股份有限公司
主审员：刘婷婷
合议组组长：何炜
参审员：杜国顺
国际分类号：C07C229/24
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比，找出二者的区别特征，确定所述技术方案实际解决的技术问题，进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示，如果现有技术中存在这样的启示，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本专利的专利号为201410131945.7，申请日为2014年04月03日，授权公告日为2015年09月23日。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1. 一种亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的制备方法，其特征在于：所述反应原料包括原料A、原料B、碱金属氢氧化物和水，反应体系的pH值范围为6～12；所述制备方法为常压反应，反应温度为65℃至沸腾回流温度；反应结束后得到的混合液即为含有亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的混合液；
所述原料A是通过碱解可得到丁烯二酸根的化合物；所述原料B是通过碱解可得到天冬氨酸根的化合物；
所述原料A的投料量为1摩尔份，原料B的投料量为0.8～1.2摩尔份，碱金属氢氧化物的投料量为2.0～5.5摩尔份，水的投料量为18～40摩尔份。
2. 根据权利要求1所述的一种亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的制备方法，其特征在于：所述原料A的投料量为1摩尔份，原料B的投料量为0.9～1.1摩尔份，碱金属氢氧化物的投料量为3.0～4.5摩尔份，水的投料量为20～25摩尔份。
3. 根据权利要求1所述的一种亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的制备方法，其特征在于：所述反应体系的pH值保持在9～12。
4. 根据权利要求1所述的一种亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的制备方法，其特征在于：所述反应温度为95℃～120℃。
5. 根据权利要求1所述的一种亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的制备方法，其特征在于：达到反应温度后的反应时间为6h～30h。
6. 根据权利要求1所述的一种亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的制备方法，其特征在于所述方法的具体反应步骤为：首先向反应器内加入水，然后在搅拌下依次加入碱金属氢氧化物、原料A和原料B，搅拌均匀后升温到65℃至回流温度，进行常压反应，反应时间6h～30h；反应结束后降至室温，即得含有亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的混合液。
7. 根据权利要求1～6任一项所述的一种亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的制备方法，其特征在于：
所述原料A是顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸、顺丁烯二酸盐、顺丁烯二酸衍生物、反丁烯二酸、反丁烯二酸盐、反丁烯二酸衍生物中的任意一种；
所述原料B是L-天冬氨酸、L-天冬氨酸盐、L-天冬氨酸衍生物、D-天冬氨酸、D-天冬氨酸盐、D-天冬氨酸衍生物、D,L-混合构型天冬氨酸、D,L-混合构型天冬氨酸盐、D,L-混合构型天冬氨酸衍生物中的任意一种；
所述碱金属氢氧化物是氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种。
8. 根据权利要求7所述的一种亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的制备方法，其特征在于：所述顺丁烯二酸衍生物为顺丁烯二酸酯、顺丁烯二酰胺、顺丁烯二酰氯中的任意一种；反丁烯二酸衍生物为反丁烯二酸酯、反丁烯二酰胺、反丁烯二酰氯中的任意一种；L-天冬氨酸衍生物为L-天冬氨酸酯、L-天冬氨酰胺、L-天冬氨酰氯中的任意一种；D-天冬氨酸衍生物为D-天冬氨酸酯、D-天冬氨酰胺、D-天冬氨酰氯中的任意一种；D,L-混合构型天冬氨酸衍生物是D,L-混合构型天冬氨酸酯、D,L-混合构型天冬氨酰胺、D,L-混合构型天冬氨酰氯中的任意一种。”
请求人于2018年11月01日向国家知识产权局提出了无效宣告请求，其理由是权利要求1-8不符合专利法第22条第3款的规定，请求宣告本专利权利要求1-8全部无效，同时提交了如下证据：
证据1：JP特开平5-320109A及中文译文，公开日为1993年12月03日；
证据2：“顺丁烯二酸酐转化与产品性能的研究”，吴长彧，《中国优秀硕士学位论文全文数据库》，2007年01期；
证据3：证据1实施例pH值测试实验及其数值换算过程；
请求人认为权利要求1-8相对于证据1结合公知常识、证据1结合证据2和公知常识不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年12月12日受理了上述无效宣告请求并将无效宣告请求书及证据副本转给了专利权人，同时成立合议组对本案进行审查。
专利权人针对上述无效宣告请求于2019年01月25日提交了意见陈述书以及反证1-3。
反证1：请求人生产工艺过程的pH值测试实验及数值换算过程；
反证2：“自主绿色螯合剂IDS成功产业化”，《中国化工报》，第7011期，公开日为2015年12月11日；
反证3：专利权人专利实施项目验收报告。
国家知识产权局本案合议组于2019年02月18日将专利权人的上述意见陈述书以及反证1-3的副本转送给请求人，并于2019年02月19日向双方当事人发出了口头审理通知书，定于2019年04月26日举行口头审理。
口头审理如期举行，双方当事人均出席了本次口头审理。在口头审理过程中，双方就无效宣告请求所涉及的事实、理由和证据逐一发表了意见，在此基础上，合议组记录了如下事项：
（1）请求人放弃使用证据3，未提交证据2原件，认为证据2可由网络途径获得；并当庭提交意见陈述及证据4-7，同时出示国家图书馆科技查新中心出具的证据4-6的文献复制证明。
证据4：《物理化学》，莫凤奎主编，中国医药科技出版社，公开日为2009年08月，封面页、书名页、
版权页、目录页、封底、正文第88-90页；
证据5：《制药工艺学》，叶勇主编，华南理工大学出版社，公开日为2014年02月，封面页、书名页、
版权页、目录页、封底、正文第49-50页；
证据6：《有机化学实验》，刘红英主编，中国农业出版社，公开日为2008年01月，封面页、书名页、版权页、目录页、封底页、正文第85页；
证据7：关于本专利IDS收率结果换算。
合议组当庭将上述意见陈述及证据4-7转送给专利权人,专利权人认可证据1、4-6的真实性及译文准确性，指出证据7亚氨基二琥珀酸四钠的分子量存在错误。请求人修改分子量进行重新计算，提交重新计算后的证据7。专利权人认为当庭无法核实证据2，不认可其真实性。
（2）专利权人放弃使用反证1，并当庭出示反证2-3的原件。请求人认可反证2的真实性，认为反证3未提供所附发票和销售合同，不认可反证3的真实性。专利权人指出用于证明商业成功的具体内容是所提交反证3的相关原件部分。
（3）针对请求人当庭提交的意见陈述，专利权人当庭表示庭后不需要答辩时间来补充意见。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查基础
本案中，专利权人未对权利要求书进行修改，本无效宣告请求审查决定以授权公告文本为基础作出。
2、证据认定
证据1是日本专利文献，证据4-6均为中文书籍节选，专利权人认可证据1、4-6的真实性、公开性以及证据1的译文准确性。合议组经核实，对证据1、4-6的真实性和证据1的译文准确性予以认可。证据1的公开日期早于本专利的申请日，因此可以作为现有技术评价本专利的创造性。
反证2是国内报刊报道，反证3是专利实施项目验收报告，请求人认可反证2的真实性，但认为专利权人未提交反证3所附各类发票的原件，不认可反证3的真实性。由于反证3用于证明商业成功的内容是基于专利实施项目验收报告的实体内容，而不是所附发票，在反证3专利实施项目验收报告已提交原件的基础上，经核实，合议组对反证2-3的真实性和公开性亦予以认可。
3、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比，找出二者的区别特征，确定所述技术方案实际解决的技术问题，进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示，如果现有技术中存在这样的启示，则该权利要求不具备创造性。
本案中，权利要求1保护一种亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的制备方法（具体参见案由部分）。
请求人主张，本专利权利要求1相对于证据1结合本领域公知常识不具备创造性。
经查，证据1实施例1公开了一种亚氨基二琥珀酸金属盐的制造方法，将49.0g（0.5mol）马来酸酐溶解在105g水中，制成马来酸。向其中加入66.6g（0.5mol）天冬氨酸后，一边冷却溶液一边缓慢添加166.7g的48wt%氢氧化钠水溶液。原料马来酸与天冬氨酸的中和度为100%。将得到的混合液在回流下搅拌20小时，进行反应。通过高效液相色谱对反应后的反应液中的有机酸钠盐的组成进行分析，其结果，作为目标的亚氨基二琥珀酸盐的收率相对于加入的马来酸酐为85.4mol%。由表1可见实施例1的反应温度为100℃。
对比本专利权利要求1与证据1的方案，证据1的马来酸酐、天冬氨酸、氢氧化钠分别为权利要求1的原料A、原料B、碱金属氢氧化物的下位概念，证据1的马来酸酐[0.5mol]、天冬氨酸[0.5mol]、氢氧化钠[（166.7g×48wt%）÷40=2.0mol]、水[（105g 166.7g×52wt%）÷18=10.6mol],对应摩尔份数为1、1、4和21.2，该摩尔份数落在权利要求1的原料A、原料B、碱金属氢氧化物和水的摩尔份数比例范围内。
请求人主张，证据1的反应温度100℃落在权利要求1的65℃至沸腾回流温度的反应温度范围内，专利权人也认可证据1公开了权利要求1的反应温度。
合议组认为，本专利制备方法所用反应体系的溶剂为水，且为常压反应，根据本领域公知常识该反应体系的沸腾回流温度应在100℃左右，因此，证据1的反应温度100℃落在了权利要求1的65℃至沸腾回流温度的反应温度范围内，即本专利的反应温度已被证据1所公开。
请求人主张，四种原料的摩尔比决定了反应体系的pH值，鉴于证据1实施例1公开了四种原料，相应摩尔比也落入在权利要求1的相应范围内，该反应体系的pH值也必然落入在权利要求1的pH值范围内。因此权利要求1的pH值已被证据1隐含公开。专利权人则认为，本专利并不是由权利要求1所限定的原料组成及摩尔比就能确定最后的pH值范围，而是根据事先限定的pH值范围来选择调节具体原料组成和配比，且证据1的发明构思及解决的技术问题与本专利不同。
经查，本专利说明书记载了“本发明通过控制反应体系的pH为6～12，优选控制pH为9～12。反应体系pH过高，会导致反应速度太慢；反应体系pH的降低，虽然可以提供较高的反应速度，但会引起副反应的增多，向产品中引入较多杂质，使产品的纯度降低、颜色变深，进而影响到亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的应用领域范围。因此，本发明特别限定反应体系，并使各反应物在此pH范围内进行常压反应，就能够同时获得较高的反应速度、最高的反应收率和产品质量”（参见说明书第0026段）。
合议组认为，本专利的pH值范围、各原料及其摩尔比是基于反应体系需要而预先确定的，均是限定反应体系的具体因素，而不是仅通过确定四种原料的投料比从而相应自然得到最终期望的pH值。因此，并不能基于证据1的原料种类及其摩尔比落在权利要求1的相应范围内，就认定证据1的pH值范围就必然落在权利要求1的pH值范围内，即本专利的pH值范围的限定构成了其与证据1的区别特征。
请求人还主张，基于证据6可知本领域公知“回流”是在“沸腾”状态下进行的，而对比文件1实施例1已公开了在100℃下回流且反应体系使用的溶剂是水，水在常压下沸腾温度才是100℃，因此可推定对比文件1实施例1是在常压下进行的。专利权人认为，证据1根本未关注压力问题，无法确定是在何种压力情况下进行的实验。
合议组认为，回流并不一定要在“沸腾”状态下进行，如在本领域为了不使溶剂挥发太快而损失，也可能采用回流的方式重新富集溶剂，此时的回流就不一定是在“沸腾”状态下进行的；因此，请求人基于“回流”是在沸腾状态下进行以推定压力为常压的逻辑不成立。证据1反应体系限定中并未涉及压力问题，则本专利中反应压力的限定也构成了其与证据1的区别特征。
由上可知，本专利权利要求1与证据1的区别特征在于：（1）本专利限定了反应体系的pH值范围为6～12，证据1未公开反应体系的pH值范围；（2）本专利的制备方法为常压反应，证据1未明确公开反应压力。
对于基于上述区别特征本专利所能取得的技术效果以及实际解决的技术问题，请求人主张，根据本专利的记载无法得出亚氨基二琥珀酸四钠的实际收率，也就无法证明其收率高于证据1制备得到的亚氨基二琥珀酸四钠（以下简称IDS）。专利权人认为，根据反应后所得混合液中的固体含量以及固体中IDS的含量结合具体实验过程可计算出IDS的理论收率，但确实无法计算出本专利制备所得IDS的实际收率，并认为本专利和证据1获得了基本相同的亚氨基二琥珀酸盐收率。
经查，本专利说明书记载“本发明提供了一种亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的制备方法，反应条件温和、反应时间短、反应收率高，缩短了生产流程，提高了生产效率，降低了生产成本，是一种高效、环保、非常适合于工业化大生产的制备方法。本发明通过控制反应体系的pH为6～12，优选控制pH为9～12。反应体系pH过高，会导致反应速度太慢；反应体系pH的降低，虽然可以提供较高的反应速度，但会引起副反应的增多，向产品中引入较多杂质，使产品的纯度降低、颜色变深，进而影响到亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的应用领域范围。因此，本发明特别限定反应体系，并使各反应物在此pH范围内进行常压反应，就能够同时获得较高的反应速度、最高的反应收率和产品质量。通过对各反应原料的投料量、以及反应体系pH的综合控制，本发明成功实现了常压反应，反应过程使用常规设备即可完成，生产过程的安全性大大提高，消除了高压釜可能带来的安全隐患。以常压反应设备代替高压反应釜，设备投资减少60%以上，相应的设备基础、配套的辅助设施、空间布置、厂房减少费用等也会因此而减少50%以上；而且，建厂申报、安全评价、操作人员的培训管理均只按普通化工生产过程进行即可，所耗用的时间、费用和投入精力都大大降低”（参见说明书第0024、0026、0029段）。说明书实施例1-9未公开亚氨基二琥珀酸盐的实际生成量，仅公开了生成的固体含量以及固体中亚氨基二琥珀酸盐的含量。
证据1说明书第0004段指出，“提供一种通过抑制副产物富马酸的生成，且能够以高收率制造工业规模经济、高纯度的亚氨基二琥珀酸金属盐的方法”；第0012段指出，“当碱金属化合物和/或碱土金属化合物的碱当量比马来酸与天冬氨酸的总酸当量之比小于0.80时，对生成亚氨基二琥珀酸的选择率降低，富马酸的生成量增大。在其比大于1.50的情况下，原料马来酸的水合反应优先进行，苹果酸产生副产物，因此目标产物的收率显著降低”；并在第0023段表1中具体记载了实施例1-7的IDS收率。
由此可见，本专利反应体系中pH值范围与常压反应的设置是为了在温和条件下提高目标产物亚氨基二琥珀酸二钠的收率，而证据1同样关注到了pH范围的改变会影响到副产物富马酸的生成，其反应体系中pH值范围的设置也是为了提高目标产物亚氨基二琥珀酸金属盐的收率。而根据本专利公开的内容并不能得到本专利制备所得亚氨基二琥珀酸盐的实际收率，从而无法与证据1进行直接的收率对比。因此，依据本申请和证据1记载的内容，无法判断本专利反应体系相对于证据1取得了更高的亚氨基二琥珀酸盐收率。
基于上述技术效果，本专利相对于证据1实际解决的技术问题是提供一种在温和反应条件下获得基本相同的亚氨基二琥珀酸盐收率的制备方法。专利权人也认可该技术问题。
对于区别特征（1），请求人主张，首先在证据1已经公开了本专利的原料及相应配比，则其pH值范围也已被隐含公开了。专利权人认为，pH范围是需要预先确定的，而不是由原料及相应配比所自然获得的。
经查，本专利第0105段记载,“利用本发明所涉及的原料A、原料B、碱金属氢氧化物进行进一步拓展和修改，通过对四种原料的摩尔用量进行调整，均能使反应体系获得合适的pH值”,由此可知，先确定pH值范围再调整原料及其相应配比，原料及其配比一定程度上可以影响反应体系的pH值，但不能确定其为影响pH范围的唯一因素。基于证据1公开了本专利的原料及相应配比，本领域技术人员可以预期证据1反应体系的pH值应很大可能落入6-12的范围或与之接近。其次，证据1第0012段也明确当碱金属化合物和/或碱土金属化合物的碱当量比马来酸与天冬氨酸的总酸当量之比应当在适当范围内来提高目标产物的收率，其中体系的pH值和碱当量与总酸当量之比成正相关，给出了可通过调整pH值来提高目标产物的收率的技术启示。因此，在证据1已经公开了本专利的原料及相应配比的基础上，本领域技术人员容易将pH值调整到合适的范围内以提高目标产物的收率，属于本领域常规技术手段。
对于区别特征（2），请求人主张，证据4-5证明了压力不影响液相反应的动力学与热力学，在证据1公开的原料与本专利原料同为液相的情况下，选择常压是本领域常规选择。专利权人认为，证据1的实施例中虽然存在100℃的反应温度，但也有实施例使用130℃及150℃的反应条件（可推知是封闭的高压体系），并未明确公开本专利的常压反应条件。
经查，证据1第0020段记载“原料酸的加入量与实施例1同样的条件下进行，将其中和度、浓度及温度设为表1所示的条件后，进行反应，得到表1所示的结果”，表1实施例1-3、5、7的反应温度为100℃，实施例4的反应温度为130℃，实施例6的反应温度为150℃。证据4第88页指出，“因压力对凝聚态组分的化学势影响较小，也可近似地认为只是温度的函数”，证据5第49页指出，“压力对于液相或液-固相反应一般影响不大，而对气相、气-固相或气-液相反应的平衡、反应速率以及产率影响比较显著”。
合议组认为，首先，根据证据1第0020段的记载能够确定原料酸的加入量与实施例相同，中和度、浓度及温度均参照表1所示，而除此以外的其他反应条件，如反应压力等并不能确定必然相同。基于实施例1-7的溶剂相同，但反应温度不尽相同的情况，可推断其不同实施例的反应压力应有变化。但是，基于证据1的记载并不能排除采用常压反应的可能性，不能认定与本专利的常压条件必然不同，相反，在未明确操作压力的情况下，100℃反应温度的实施例很大可能是基于常压条件下的反应。其次，本专利使用天冬氨酸代替氨/氨水作原料，由原来的气液两相反应变成了单纯的液相反应，而基于证据4-5可见本领域公知压力对于液相反应平衡一般影响不大，当压力对反应平衡影响不大的情况下，本领域技术人员容易基于安全及成本的考虑而选用常压反应替代高压反应，属于本领域常规技术手段。
综上所述，本领域技术人员在证据1的基础上结合本领域公知常识，得到权利要求1的技术方案是显而易见的。因此，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
从属权利要求2对权利要求1中的原料A、原料B、碱金属氢氧化物和水的投料比作了进一步限定，由权利要求1评述中对原料摩尔份数的换算可知，该附加技术特征已被证据1所公开，因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
从属权利要求3-5分别对权利要求1反应体系中的pH值、反应温度和反应时间作了进一步限定，由权利要求1评述可知，在证据1给出了可通过调整pH值来改变目标产物的收率的技术启示的基础上，调整具体的pH至合适范围是本领域常规技术手段。证据1实施例1表1公开的反应温度为100℃、反应时间为20小时，均落在权利要求4-5分别限定的反应温度和反应时间的范围内。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求3-5也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
从属权利要求6对权利要求1方法的具体反应步骤作了进一步限定，根据权利要求1评述可知，权利要求6与证据1的区别特征还包括原料的加入顺序不同，权利要求6的加料顺序是水-碱金属氢氧化物-原料A-原料B，证据1实施例1的加料顺序是水-马来酸酐（原料A下位概念）-天冬氨酸（原料B下位概念）-氢氧化钠（碱金属氢氧化物下位概念）。
专利权人主张，马来酸在酸性条件下容易生成富马酸杂质，本专利方法的加料顺序能够避免该副反应；请求人则认为，证据1第0015段公开了调整加料顺序的技术启示。
经查，本专利第0028段记载，“首先将水和碱金属氢氧化物进行混合，使得反应器内pH始终保持较高水平，更加有利于其他物料加入后发生反应；原料A与碱金属氢氧化物之间的反应是简单的酸碱中和反应，中和后的反应体系pH值降低、相对温和，更加适宜与原料B进行反应，有效避免了强酸强碱环境对属于氨基酸类的原料B产生破坏作用，减少了副反应的发生，降低了杂质，保证了产品收率和产品纯度”。证据1第0015段公开了“对原料的加入方法没有特别限制，可以将马来酸和/或马来酸酐和天冬氨酸分别溶解在水中后混合，用上述金属盐中和，另外，也可以在中和各自的酸后混合。进而，也可以采用将预先中和的各自的原料酸的一方或双方连续或断续地向反应体系投入的方法”。
合议组认为，本专利先将碱金属氢氧化物与原料A进行中和反应从而降低反应体系的pH值，避免了副反应的发生。而证据1公开了可预先中和各自的原料酸的一方，根据在前评述可知，证据1也公开了反应体系的pH值与副反应的发生相关，即证据1已给出了中和原料酸一方如马来酸从而降低反应体系pH值以减少副反应发生的技术启示。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求6也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
权利要求7对在前权利要求中的原料A、原料B和碱金属氢氧化物作了进一步限定，证据1公开了“本发明中作为原料物质使用的马来酸并不限定于游离的酸型的情况，也可以是碱金属、锌、碱土金属、铵等的盐。另外，天冬氨酸可以是D构型、L构型或DL构型中的任一种，也可以是通过公认的方法从马来酸或富马酸合成的工业上制造的过程中得到的碱金属盐、锌或碱土类金属盐，当然游离的酸亦可。作为碱金属化合物，优先氢氧化钠、氢氧化钾等氢氧化物（碱）”（参见证据1第0006-0008段），可见权利要求7的附加技术特征已被证据1所公开。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求7也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
从属权利要求8对权利要求7中反应原料作了进一步限定，该附加技术特征所限定的衍生物均为提供相应马来酸离子以及天冬氨酸离子的常用试剂。因此在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求8也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
专利权人还主张，本专利解决了人们一直渴望解决但始终未能获得成功的技术难题且克服了长久以来的技术偏见，并提交反证2-3以期证明本专利在商业上获得了成功。
合议组认为，首先，根据在前评述可知，通过将气-液相原料替换成单纯的液相原料后选择常压反应是本领域常规选择，也没有证据表明本领域中存在制备亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的反应中只能采用高压反应的技术偏见；其次，反证2是发表在《中国化工报》上的一则科技报道，反证3是IDS的石家庄市专利实施项目验收报告，基于反证2-3的具体内容仅能证明IDS实现了产业化，但不能证明其取得了商业上的成功，更不能证明其基于本专利方法而取得了商业上的成功。因此，专利权人的上述主张不能成立。
由上可知，基于以上证据结合方式已经得到本专利权利要求1-8不具备专利法第22条第3款规定的创造性的结论，在此基础上，合议组对请求人提出的针对权利要求1-8的其他证据使用方式不再予以评述。
根据以上事实和理由，本案合议组依法作出如下决定。
三、决定
宣告第201410131945.7号发明专利权无效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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