发明创造名称：一种提高矿或冶炼烟气制硫酸低温热回收的装置及方法
外观设计名称：
决定号：40563
决定日：2019-06-03
委内编号：4W108373
优先权日：
申请（专利）号：201510790352.6
申请日：2015-11-17
复审请求人：
无效请求人：上海佩云企业管理咨询有限公司
授权公告日：2016-08-17
审定公告日：
专利权人：南京海陆化工科技有限公司
主审员：付继光
合议组组长：赵明
参审员：刘彤
国际分类号：C01B17/74
外观设计分类号：
法律依据：专利法第26条第4款、第22条第3款
决定要点
：如果一项发明权利要求与最接近的现有技术相比存在区别特征，而该区别特征或者被其他现有技术公开，或者为本领域的公知常识，且所解决的技术问题与其在发明中相同，则该权利要求不具有突出的实质性特点。
全文：
本专利授权公告的权利要求书如下：
“1. 一种提高矿或冶炼烟气制硫酸低温热回收的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1) 将来自净化工段的部分或者全部烟气输送至吸湿塔的底部，来自吸湿塔酸循环槽浓度为30～70％的硫酸输送至吸湿塔上部，吸湿塔底部上行的烟气与浓度为30～70％的硫酸逆流接触吸湿；吸湿后的烟气和剩余的来自净化工段烟气进入干燥塔的底部，吸湿后的吸收液返回至吸湿塔酸循环槽循环利用；
(2) 将干燥塔酸循环槽中浓度为92～98.5％的硫酸输送至干燥塔的上部，并与进入的气体逆流接触进行干燥，干燥后的烟气去一次转化系统，干燥的液体返回至干燥塔酸循环槽循环利用；
(3) 经一次转化系统转化后的140～300℃的气体进入高温吸收塔的底部，该底部的气体依次与高温吸收塔中部来自混合器的一级浓度为99％的浓硫酸及上部的二级浓度为98.5％的浓硫酸逆流接触反应，反应结束后生成190±30℃的浓度为99.5±0.5％的系统酸，将该系统酸加压后输送至蒸发器中将热量传给蒸发器中的水，从而产生0.6±0.4MPa的低压蒸汽，从蒸发器输出的系统酸一部分进入混合器中，同时向混合器中通入来自吸湿塔酸循环槽中浓度为30 ～ 70％的硫酸调节混合器中的硫酸浓度至99％。
2. 根据权利要求1 所述的提高矿或冶炼烟气制硫酸低温热回收的方法，其特征在于：通过将干燥塔酸循环槽中的浓度为92～98.5％的硫酸输送至吸湿塔酸循环槽中或者通过将低温热回收系统输出酸输送至吸湿塔酸循环槽中，从而调节吸湿塔酸循环槽中的硫酸浓度为30～70％。
3. 根据权利要求1 所述的提高矿或冶炼烟气制硫酸低温热回收的方法，其特征在于：吸湿塔酸循环槽中酸的温度小于70℃。
4. 一种用于实现权利要求1 所述的提高矿或冶炼烟气制硫酸低温热回收方法的装置，其特征在于：所述的装置包括吸湿塔(1)、干燥塔(5) 以及高温吸收塔(9)，所述的吸湿塔(1) 顶部的输出端与干燥塔(5) 下部相连，所述的吸湿塔(1) 底部的输出端与吸湿塔酸循环槽(2)相连，吸湿塔酸循环槽(2) 的输出端通过吸湿塔酸循环泵(3) 与吸湿塔(1) 的上部相连；所述的干燥塔(5) 的上部的输出端与一次转化系统相连，所述的干燥塔(5) 下部的输出端与干燥塔酸循环槽(6) 相连，干燥塔酸循环槽(6) 的输出端通过干燥塔酸循环泵(7) 和干燥塔(5) 的上部相连；所述的一次转化系统的输出端与高温吸收塔(9) 的底端相连，高温吸收塔(9) 顶部的输出端与二次转化系统相连，高温吸收塔(9) 底部的输出端依次与高温酸循环槽(10)、高温酸循环泵(11) 与蒸发器(12) 相连；所述的蒸发器(12) 的一个输出端与混合器(13) 相连，在吸湿塔酸循环泵(3) 的输出管道上设有一个支路，该支路也与混合器(13) 相连；所述的混合器(13) 的输出端与高温吸收塔(9) 的中上部相连。
5. 根据权利要求4 所述的装置，其特征在于：蒸发器(12) 的另一个输出端依次与蒸发器给水加热器(14) 和脱盐水加热器(15) 相连，所述的脱盐水加热器(15) 输出端设有两个管路，一个管路与干燥塔酸循环槽(6) 相连，另一个管路与二吸系统相连。
6. 根据权利要求4 所述的装置，其特征在于：吸湿塔酸冷却器(4) 位于吸湿塔(1) 底部的输出端与吸湿塔酸循环槽(2) 相连的管道之间或者所述的吸湿塔酸冷却器(4) 位于吸湿塔(1) 的上部的输入端和吸湿塔酸循环泵(3) 相连的管道之间。
7. 根据权利要求4 所述的装置，其特征在于：干燥塔酸冷却器(8) 位于干燥塔(5) 的底部输出端和干燥塔酸循环槽(6) 相连的管道之间或者所述的干燥塔酸冷却器(8) 位于干燥塔(5) 上部的输入端和干燥塔酸循环泵(7) 相连的管道之间。
8. 根据权利要求4 所述的装置，其特征在于：吸湿塔为填料塔、泡沫塔、空塔、动力波或文丘里。
9. 根据权利要求4 所述的装置，其特征在于：吸湿塔和干燥塔为一体化结构。”
针对本专利，请求人于2019年1月9日向国家知识产权局提出无效宣告请求，请求宣告本专利权利要求1-9全部无效，其理由是：权利要求1-8不符合专利法第22条第3款的规定；权利要求9不符合专利法第26条第4款的规定。请求人同时提交了如下证据：
证据1：“国产低温热回收技术在大型硫磺制酸装置中的应用”；俞向东；《硫酸工业》；2012年第1期；封面页、目录页、第37-38页，复印件，共4页；
证据2：CN204661324U；
证据3：“HRS技术在冶炼烟气制酸装置中的应用与实施”，夏小勇，《硫酸工业》；2013年第4期；封面页、目录页、第23-26页，复印件，共6页。
针对请求人的上述无效请求，专利权人于2019年3月6日提交了意见陈述书，认为本专利符合专利法的相关规定。
针对专利权人的上述意见陈述，请求人又于2019年4月16日提交了意见陈述书，并提交了如下证据：
证据4：“硫铁矿和冶炼烟气制酸低温位热回收的研究”；俞向东；《硫酸工业》；2014年6月第3期；封面页、目录页、第49-50页，复印件，共4页；
证据5：《中华人民共和国国家标准 冶炼烟气制酸工艺设计规范 GB50880-2013》，中华计划出版社出版，2014年5月第1版第1次印刷，封面页、扉页、版权页、前面页、目录页、第11页和封底页，复印件，共10页。
口头审理于2019年4月17日如期举行，请求人的专利代理师龚敏，专利权人的专利代理师刘成群、韩正云、傅婷婷出席了本次口头审理。在口头审理过程中：
（1）请求人当庭提交了证据4-5及其原件，合议组将其转给专利权人核实，专利权人经核实对证据1-3和5的真实性没有异议，但认为证据4并非公知常识性证据，超过了举证期限而不应被接受；对此，请求人认为证据4是针对专利权人意见陈述的答复，其并不作为公知常识性证据提交，仅供合议组参考；
（2）请求人明确其无效的具体理由为：权利要求9的保护范围不清楚，不符合专利法第26条第4款的规定；以证据1作为最接近的现有技术，权利要求1-8相对于证据1-3和公知常识的结合不具备创造性，其中证据5作为评述权利要求3的公知常识性证据。
（3）请求人当庭明确其针对专利权人的意见陈述以及证据4和5的使用方式已经充分陈述了意见，其于2019年4月16日提交的意见陈述以其当庭陈述的内容为准，专利权人在此基础上明确不再针对请求人于2019年4月16提交的意见陈述书以及证据提交书面答复意见。
在此基础上，合议组充分听取了双方意见。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）关于审查基础
本无效宣告请求审查决定以本专利授权公告的权利要求书作为审查基础作出。
（二）关于证据
专利权人对证据1-3和5的真实性没有异议，合议组经核实对上述证据的真实性予以确认，且上述证据的公开日期均在本专利的申请日之前，可以作为本专利的现有技术使用。
（三）关于专利法第26条第4款
专利法第26条第4款规定，权利要求书应当以说明书为依据，清楚、简要地限定要求专利保护的范围。
请求人认为：权利要求9中“吸湿塔和干燥塔为一体化结构”并未在说明书及其附图中得到充分的说明，因此其保护范围不清楚，不符合专利法第26条第4款的规定，且如果认为该特征是不需要付出创造性劳动即可得到的，则与其具备创造性自相矛盾。
对此，合议组经审查后认为：
“吸湿塔和干燥塔为一体化结构”表明了是将吸收塔和干燥塔两者做成一体化的设计，而将不同的部件组合形成一个整体化的设备也是本领域经常采用的方式，因此其含义对本领域的技术人员而言是清楚的，且权利要求的保护范围清楚也与其是否具备创造性之间并无必然联系，综上，请求人认为权利要求9不符合专利法第26条第4款规定的无效理由不能成立。
（四）关于创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项发明权利要求与最接近的现有技术相比存在区别特征，而该区别特征或者被其他现有技术公开，或者为本领域的公知常识，且所解决的技术问题与其在发明中相同，则该权利要求不具有突出的实质性特点。
1.关于权利要求1
权利要求1请求保护一种提高矿或冶炼烟气制硫酸低温热回收的方法。根据本专利说明书的记载，其是针对现有的低温热回收系统产气率低的问题，通过在干燥系统前设置吸湿系统，可以将吸湿系统的30-70%浓度的硫酸代替原来干燥系统的94%左右的硫酸串入低温热回收系统中，通过减少串酸量，提高低温热回收系统的产气率（参见其说明书第[0004]段）。
证据1涉及硫磺制酸装置低温热回收系统的工艺流程，并具体公开了：含SO3一次转化气由底部进入热回收塔。塔内设有上、下2层填料，下层填料喷淋的是温度约200℃、w(H2SO4)约99％的硫酸，上层填料喷淋的是来自干吸工序的干燥塔上塔酸。吸收SO3后的硫酸w(H2SO4)约99.7％，温度约升高20℃，从热回收塔底流入高温循环槽，由高温循环泵送入蒸汽发生器。高温浓硫酸在蒸汽发生器内与锅炉给水换热。产生低压蒸汽（0.8MP），同时自身温度降低约20℃。出蒸汽发生器的浓硫酸分为2部分，大部分硫酸在混合器内用水调w(H2SO4)至约99％后进入热回收塔，小部分硫酸依次经锅炉给水加热器和脱盐水加热器进一步回收热量后串入干吸循环槽。同时，表1中公开了热回收塔进口气温为181℃，出口酸温为197℃，蒸汽压力为0.7MPa（参见第37页“1 工艺流程”以及表1）。
证据2涉及一种使用预干燥塔的硫酸装置低温位热回收系统，可应用于硫磺制硫酸、冶炼烟气或硫铁矿制硫酸等制硫酸系统中（参见其说明书第[0018]段），其是将预干燥塔（即吸湿塔）在硫酸装置的低温位热回收（HRS）系统中加以应用，在干燥塔前面加上一个预转化系统，使用比干燥塔循环酸浓度低的硫酸来预先吸收气体中的水分，有效降低从干燥系统串到HRS系统的酸量，提高HRS系统的蒸汽产率（参见其说明书第[0006]和[0008]段），并具体公开了：系统包括热回收塔、酸循环泵、锅炉、稀释器、加热器，系统与预干燥塔和干燥塔通过管路连接，预干燥塔与干燥塔通过管路连接，稀释器与预干燥塔的酸冷器通过管道连接，加热器与干燥塔的酸泵槽通过管道连接，进一步结合附图2可知，其预干燥塔底部的输出端与预干燥塔酸泵槽相连，预干燥塔酸泵槽的输出端通过预干燥塔酸泵和预干燥塔酸冷器与预干燥塔的上部相连；干燥塔底部的输出端与干燥塔酸泵槽相连，干燥塔酸泵槽的输出端通过干燥塔酸泵和干燥塔酸冷器与预干燥塔的上部相连；在预干燥塔酸泵的输出管道上设有一个支路，该支路与HRS系统的稀释器相连。使用预干燥塔后，可从预干燥塔的循环酸中串酸到HRS系统中，因为目的是移去水分，较低的70％浓度的硫酸中含有水分要远高于干燥塔硫酸酸浓（通常为98.％或93.5％，也可以是96％）中含有的水分，因此串酸量会比之前从干燥塔串酸量要明显降低，物料平衡后，从HRS系统串过来的热酸也相应减小，因此HRS的蒸汽受到串酸的影响大大下降（参见其实施例1及图2）。
证据3涉及HRS技术在冶炼烟气制酸装置中的应用与实施，并具体公开了其HRS系统的主要设备组成及其工艺流程（参见第2.1节“工艺流程”以及2.2节“主要设备”）。
经核实，权利要求1与证据1相比，其区别在于：本专利采用矿或冶炼烟气制酸而证据1采用硫磺制酸，并具体限定了步骤(1)和(2)；步骤(3)中调节混合器中的硫酸浓度至99%的方式不同并限定了高温吸收塔中二级喷淋酸的具体浓度。
专利权人认为：（1）证据1硫磺制酸与本专利矿或冶炼烟气制酸的水平衡不同，证据1用干燥塔已经可以充分吸收空气中的水分，没有必要设置吸收塔采用低浓度硫酸预先吸收，其并未给出相应的技术启示；（2）证据2的HRS系统与本专利的“低温热回收系统”名称不同，其结构中仅含一个HRS加热器，而本专利中包含蒸发器给水加热器和脱盐水加热器，两者结构不同，且证据2实施例第[0025]段最后一句是错误启示，该部分串酸对蒸汽的产率没有贡献，证据2对于提高蒸汽产率没有启示，因而证据1和证据2也不存在结合的启示。
对此，合议组经审查后认为：
首先，虽然证据1公开了其装置用于硫磺制酸，但本领域的技术人员公知，硫铁矿和冶炼烟气制酸低温热回收的方法和硫磺制酸低温热回收方法类似，主要设备也相差不多，两者在水平衡上的具体差别也是已知的，将硫磺制酸低温热回收的方法和装置用于硫铁矿和冶炼烟气制酸低温热回收对本领域的技术人员而言并不存在技术上的难度；同时，证据2中也公开了其低温位热回收系统可应用于硫磺制硫酸、冶炼烟气或硫铁矿制硫酸等制硫酸系统中，可见硫磺制酸与矿或冶炼烟气制酸水平衡差别并不影响证据2中预干燥塔的采用。综上，本领域的技术人员容易想到将证据1的硫磺制酸低温热回收系统用于矿或冶炼烟气制硫酸的低温热回收；
其次，关于HRS系统的名称和结构：证据2明确记载了HRS系统是“低温位热回收系统”的简称（参见其说明书第[0007]段），其与本专利的“低温热回收系统”在名称上并无实质差别，且本专利在权利要求1中也并未对加热器及其数量加以限定，专利权人认为HRS加热器与本专利结构不同并无依据；关于技术启示：证据2实施例第[0025]段最后一句表明了其也是通过在干燥塔前设置预干燥塔，用预干燥塔中70%浓度的硫酸代替干燥塔中通常为93.5%浓度的硫酸串酸到HRS系统，串酸量明显降低，使其HRS的蒸汽受到串酸的影响大大下降，可见该部分串酸同样提高了其HRS系统的蒸汽产率，在证据2所要解决的技术问题和采用的技术手段均与本专利相同的情况下，本领域的技术人员容易想到将证据2结合到证据1中。同时，结合证据3图1中公开的HRS主要设备及其工艺流程可知，证据2中的HRS稀释器即为本专利中的混合器，亦即证据2中公开了通过向混合器中通入来自预干燥塔酸泵槽中浓度为70%的硫酸以调节混合器中硫酸浓度的具体方式；并且结合证据2说明书第[0025]段以及附图2公开的内容可知，当其HRS系统用以矿或冶炼烟气制硫酸的低温热回收时，其相应的方法步骤也落入了权利要求1步骤（1）和（2）的范围之内；另外，高温吸收塔中二级喷淋酸的浓度为98.5%也是本领域经常采用的浓度，对本领技术人员而言是容易想到的。
综上所述，在证据1的基础上结合证据2、3以及本领域的公知常识以得到权利要求1请求保护的技术方案对本领域的技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
2．关于权利要2
权利要求2对权利要求1作了进一步限定。由证据2的附图2可知，其同样将干燥塔酸泵槽中的浓度通常为93.5％的硫酸输送至预干燥塔酸泵槽中，从而调节预干燥塔酸泵槽中的硫酸浓度为70%；而通过将低温热回收系统输出酸输送至预干燥塔酸泵槽以调节其中硫酸的浓度也是本领域技术人员容易想到的。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2也不具备创造性。
3．关于权利要求3
权利要求3对权利要求1作了进一步限定。专利权人认为，权利要求3限定的吸湿塔酸循环槽中酸的温度小于70℃没有被上述证据公开，且公知常识性证据5中也未具体说明喷淋酸的浓度，其干燥塔对应本专利哪个塔也不清楚。
经查，证据5涉及冶炼烟气制酸工艺设计规范，其中在“4.3 干燥与吸收”一节中公开了干燥与吸收的物料平衡计算应包括的内容，并在表4.3.2中具体公开了干燥与吸收操作参数，其中具体公开了干燥塔的喷淋酸的出口温度＜70℃，喷淋酸的浓度为93-95%（参见其第11页）。
证据2的预干燥塔和本专利的吸湿塔都是用于干燥和吸收气体中的水分，其实质也是一种干燥塔，在证据5已经公开了干燥塔的喷淋酸的出口温度通常＜70℃的情况下，本领域的技术人员能够确定当其采用浓度更低的喷淋酸时，其干燥塔循环槽中的温度也应小于70℃，可见使吸湿塔酸循环槽中酸的温度小于70℃对本领域的技术人员而言是容易想到的，且本专利中也并未记载上述温度的选取具备特殊的技术效果。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求3也不具备创造性。
4．关于权利要求4
权利要求4请求保护一种用以实现权利要求1方法的装置。由上述证据1公开的内容可知，其公开了一种硫磺制酸装置低温热回收系统，包括干燥塔和热回收塔（即高温吸收塔），一次转化系统的输出端与热回收塔的底端相连，热回收塔顶部的输出端与二次转化系统相连，热回收塔的底部的输出端依次与高温循环槽（泵）和蒸汽发生器相连，蒸汽发生器的一个输出端与混合器相连，混合器的输出端与热回收塔的中上部连接。
由此可见，权利要求4相对于证据1的区别在于：本专利采用矿或冶炼烟气制酸而证据1采用硫磺制酸，并具体限定了装置包括吸湿塔，在吸湿塔酸循环泵的输出管道上设有一个与混合器相连的支路，并限定了吸收塔和干燥塔具体的循环管路及其连接关系。
对此，合议组经审查后认为，关于证据1的制酸原料、证据2公开的HRS系统以及证据1和2结合的技术启示，参见权利要求1中的相关评述。与此同时，结合证据2说明书第[0025]段以及附图2公开的内容可知，证据2公开了装置包括预干燥塔，并具体公开了权利要求4中所限定的吸收塔和干燥塔具体的循环管路及其连接关系，同时还公开了在预干燥塔酸泵的输出管道上设有一个支路，该支路与HRS系统的稀释器相连，结合证据3图1中公开的HRS主要设备及其工艺流程可知，证据2中的HRS稀释器即为本专利中的混合器。综上，结合对权利要求1的评述，在证据1的基础上结合证据2、3以及本领域的公知常识以得到权利要求4请求保护的技术方案对本领域的技术人员而言是显而易见的，权利要求4不具有突出的实质性特点，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
5．关于权利要求5-8
权利要求5-8分别对权利要求4作了进一步限定。对于权利要求5，证据1已经公开了出蒸汽发生器的小部分硫酸依次经锅炉给水加热器和脱盐水加热器进一步回收热量后串入干吸循环槽，至于将其另外分出一个管路与二吸系统相连对本领域的技术人员而言也是容易想到的；对于权利要求6和7，由证据2的附图2可知，证据2已经公开了预干燥塔酸冷器位于预干燥塔上部的输入端和预干燥塔酸泵相连的管道之间，预干燥塔酸冷器位于干燥塔上部的输入端和干燥塔酸泵相连的管道之间；至于使预干燥塔酸冷器位于预干燥塔底部的输出端与预干燥塔酸泵槽相连的管道之间，使干燥塔酸冷器位于干燥塔底部的输出端与干燥塔酸泵槽相连的管道之间，对本领域的技术人员而言也是容易想到的；对于权利要求8，对本领域的技术人员而言，吸湿塔为填料塔、泡沫塔、空塔、动力波或文丘里属于本领域的公知常识。综上，在其引用的权利要求4不具备创造性的基础上，权利要求5-8也不具备创造性。
根据上述事实和理由，本案合议组依法做出以下决定。
三、决定
宣告第201510790352.6号发明专利的权利要求1-8无效，在权利要求9的基础上继续维持该专利有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人可以作为第三人参加诉讼。
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