发明创造名称：一种大黄素甲醚悬浮剂及其制备方法和应用
外观设计名称：
决定号：41311
决定日：2019-08-01
委内编号：4W108536
优先权日：
申请（专利）号：201410384088.1
申请日：2014-08-06
复审请求人：
无效请求人：马罗内生物创新公司
授权公告日：2017-08-11
审定公告日：
专利权人：北京清源保生物科技有限公司
主审员：张家祥
合议组组长：兰琪
参审员：姜小薇
国际分类号：A01N25/04，A01N35/06，A01P3/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果权利要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，但其他现有技术中给出了将该区别特征运用到该最接近的现有技术中的技术启示，也没有证据表明引入区别特征后的技术方案产生了预料不到的技术效果，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本专利的专利号为201410384088.1，申请日为2014年08月06日，授权公告日为2017年08月11日。专利权人为北京清源保生物科技有限公司。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1、一种大黄素甲醚悬浮剂，由以下质量分数的成分组成：
大黄素甲醚0.5～4％，增稠剂0.2～3％，防腐剂0.5-1.0％，辅料5.4～21.6％，分散剂5～10％，抗冻剂5％，消泡剂0.4-1.0％，水83～54.5％；
其中，所述增稠剂为黄原胶；所述分散剂是木质素磺酸钠，所述防腐剂是山梨酸钾，抗冻剂为甘油，所述消泡剂为有机硅消泡剂；
所述的大黄素甲醚悬浮剂通过以下步骤制备而得：
1)在水中加入分散剂，溶解后加入大黄素甲醚原药，然后加入防腐剂、抗冻剂、消泡剂，混合均匀；
2)增稠剂边搅拌边加入水中，配制成浓度为1～2％的增稠剂母液，加入到步骤1)所得混合物中；
3)将步骤2)所得混合物加入研磨装置，混合物与研磨介质的体积比为1:05～0.7，进行研磨。
2、根据权利要求1所述的大黄素甲醚悬浮剂，其特征在于，所述大黄素甲醚以大黄素甲醚原药的形式加入，所述辅料为大黄素甲醚原药中的其他成分，包括大黄素、大黄酸。
3、如权利要求1所述的大黄素甲醚悬浮剂，其特征在于，所述研磨是在砂磨机中研磨，研磨的转速为2000转/分钟，研磨的时间为4～10小时，所述研磨介质为玻璃珠。
4、权利要求1～3任一所述的大黄素甲醚悬浮剂在防治植物病害中的应用，其特征在于，为在防治植物白粉病、霜霉病、灰霉病、炭疽病中的应用。”
针对上述专利权，马罗内生物创新公司（下称请求人）于2019年02月27日向国家知识产权局提出了无效宣告请求，其理由是本专利的说明书不符合专利法第26条第3款的规定，权利要求1-4不符合专利法第26条第4款的规定和权利要求1-4不符合专利法第22条第3款的规定，请求宣告本专利全部无效，同时提交了本专利的授权公告文本和如下证据：
证据1：CN1961667A，公开日为2007年05月16日，复印件共12页；
证据2：CN10244O243A，公开日为2012年05月09日，复印件共10页；
证据3：《现代农药剂型加工技术》，刘广文主编，化学工业出版社， 2013年01月第1版，封面页、出版信息页、第117-118页、第130页、第498页、第508页、第532页、第684-685页、第804页，复印件共11页；
证据4：《农药剂型与制剂及使用方法》，屠豫钦编著，金盾出版社，2009年03月第1版，封面页、出版信息页、第198-199页，复印件共4页；
证据5：CN1Oll85439A，公开日为2008年05月28日，复印件共11页；
证据6：CN1Oll946llA，公开日为2008年06月11日，复印件共11页；
证据7：“大黄素甲醚对几种植物病原真菌的活性”，杨立军等，《农药》， 第49卷第2期，2010年02月，封面页、目录页、第133-135页、第141页和文献复制证明文件，复印件共9页；
证据8：“植物源白粉病特效杀菌剂-大黄素甲醚，何永梅，《农药市场信息》，第20期，2011年，封面页、目录页、第37页和文献复制证明文件，复印件共6页。
请求人认为：
1、本专利的说明书公开不充分
（1）权利要求1保护的悬浮剂中含有“辅料5.4～21.6％”，权利要求2进一步限定了“所述辅料为大黄素甲醚原药中的其他成分，包括大黄素、大黄酸”，这说明权利要求1除了包含“辅料”为“大黄素甲醚原药中的其他成分，包括大黄素、大黄酸”的技术方案之外，还包含了辅料为其它物质的技术方案。然而，本专利的说明书中并未记载“辅料”为其它物质的实施方式，而且，根据说明书的记载，辅料可以包括大黄素、大黄酚、大黄酸等活性成分，因而所述辅料并非农药组合物中所用的普通辅料。此外，权利要求2中限定了“所述辅料为大黄素甲醚原药中的其他成分，包括大黄素、大黄酸”，然而，实施例中仅公开了“大黄素甲醚原粉是大黄素甲醚和大黄酚、大黄酸等提取物的混合物”，本领域技术人员难以预见在不含大黄酚的情况下所述组合物也能防治黄瓜霜霉病。因此，本专利的悬浮剂中所述辅料还可以为其它哪些组成是不清楚的，说明书公开不充分。
（2）本专利说明书中并未对大黄素甲醚原药的成分进行充分公开，虽然说明书中记载了“优选地，所述大黄素甲醚以大黄素甲醚原药的形式加入，所述辅料为大黄素甲醚原药中的其他成分，包括大黄素、大黄酸、蒽醌类物质。所述的大黄素甲醚原药是从天然蓼科植物的根茎中提取而成，可市购等内容（参见本专利的说明书第[0014]段、第[0031]段，实施例1-4）”，但并未记载除大黄素甲醚、大黄素、大黄酸、大黄酚等活性成分之外的其它成分。而且，当来源不同（例如不同科的植物，同一科的不同植物、同种植物的不同部位等）时，提取物的组成存在很大不同；甚至当来源相同时，提取方法不同、大黄素甲醚含量不同也会导致提取物的组成存在不同。因此，大黄素甲醚原药的组成是不确定的。
（3）权利要求1中限定了悬浮剂中含有“增稠剂0.2～3%”，然而，在其制备方法中配制的增稠剂母液的浓度仅为“1～2％”，在未涉及浓缩步骤的情况下，由浓度仅为“1～2％”的增稠剂母液显然不可能制备出增稠剂含量大于2％的悬浮剂，因此，如何用权利要求1限定的制备方法制备增稠剂含量较大的悬浮剂，说明书公开不充分。
（4）基于上述类似理由，权利要求2-4的技术方案也公开不充分。
2、权利要求1-4得不到说明书的支持
（1）基于上文所述的“辅料”和“大黄素甲醚原药”公开不充分，权利要求1-4得不到说明书的支持。
（2）本专利说明书中仅记载了所述组合物对黄瓜白粉病、葡萄白粉病有作用，背景技术部分还记载了大黄素甲醚对黄瓜灰霉病、辣椒炭疽菌有活性，本领域技术人员难以预见本专利的组合物对所有植物的白粉病、霜霉病、灰霉病、炭疽病均能起到作用。因此，权利要求4得不到说明书的支持。
3、权利要求1-4的保护范围不清楚
如上文所述，权利要求1中的“辅料”、“大黄素甲醚原药”、“增稠剂的含量”存在不清楚的问题，另外，权利要求1的悬浮剂组成不满足“某一组分的下限值＋其他组分的上限值≥100”，由此权利要求1的组成是不清楚的。同理，权利要求2-4也不清楚。
4、权利要求1-4不具备创造性
（1）证据1的实施例23公开了一种5％的悬浮剂，按重量计将5份大黄素甲醚和大黄酚组合物（大黄素甲醚和大黄酚组合的重量比为2：8），与1份十二烷基磺酸钠、5份山梨醇聚氧乙烯醚、0.3份木质素磺酸钠、0.2份甲基纤维素、1份乙二醇、87.5份水混合，胶体磨匀化即得有效成分为5％的悬浮剂”。权利要求1与证据1的区别在于：（1）助剂的种类和含量不同，权利要求1中仅使用了木质素磺酸钠作为分散剂/润湿剂，使用黄原胶而非甲基纤维素作为增稠剂，使用甘油而非乙二醇作为抗冻剂，进一步含有防腐剂0.5-1.0％和消泡剂0.4-1.0％，且辅料（5.4-21.6％）和抗冻剂的含量较高，水的含量稍低；（2）权利要求1限定了各成分的添加顺序以及混合物与研磨介质的体积比。由此，可以确定本专利所要解决的问题是提供大黄素甲醚的另一种悬浮剂组成。对于区别特征（1），当农药剂型为悬浮剂时，除活性成分之外，还使用分散剂/润湿剂、增稠剂、防腐剂、防冻剂、消泡剂和水作为助剂，以及使用同时具有分散和润湿两种性能的表面活性剂作为分散剂/润湿剂是本领域的常规技术手段；且权利要求1限定的具体化合物和用量都是作为上述助剂的常用的化合物和用量。证据3、证据4、证据5、证据6分别公开了悬浮剂的组成、助剂种类以及悬浮剂的加工方法。因此，在证据3和/或证据4的教导下，本领域技术人员容易想到使用同时具有润湿和分散双重性能的木质素磺酸钠作为润湿分散剂，在证据3、证据4和/或证据5的教导下，本领域技术人员容易想到使用黄原胶替代甲基纤维素作为增稠剂，使用甘油替代乙二醇作为防冻剂，以及添加山梨酸钾作为防腐剂和添加有机硅作为消泡剂，它们的用量也均在常用的范围之内。对于区别特征（2），一方面，所述的制备方法对悬浮剂的组成和含量没有限定作用，不同的制备方法也可以得到相同的悬浮剂；另一方面，在制备悬浮剂时，混合和研磨是公知的（证据1、证据2、证据4、证据5已公开），至于各组分的添加顺序以及混合物与研磨介质的体积比，其是本领域技术人员容易选择的。因此，基于证据1 （证据3和/或证据4） （证据5和/或证据6），权利要求1不具备创造性。
（2）证据2公开了大黄素甲醚含量为0.5-10％的大黄素甲醚可溶粒剂，并公开了与本专利完全相同的产自江苏淮安市巍伟植化研究所的含量范围5-99％的大黄素甲醚原粉（即原药）来制备所述粒剂（参见证据2的说明书第[0021]、[0024]段）。权利要求1与证据2的区别在于：（1）剂型为悬浮剂且相应的助剂不同。（2）权利要求1限定了各成分的添加顺序以及混合物与研磨介质的体积比。由此可以确定本专利所要解决的问题是提供一种大黄素甲醚的悬浮剂。对于区别特征（1）和区别特征（2），根据上文所述相同的理由，基于证据2 （证据3和/或证据4） （证据5和/或证据6），权利要求1不具备创造性。
（3）证据6公开了一种噻唑锌悬浮剂及其制备方法，所述悬浮剂以重量百分比含有活性成分5-60％、润湿剂2-8％、分散剂2-5％、增稠剂0-3％、防冻剂0-5％、防腐剂0-0.5％、消泡剂0-0.5％和水余量，分散剂可以为木质素磺酸钠、增稠剂可以为黄原胶、防冻剂可以为丙三醇（即甘油）、防腐剂可以为山梨酸钾、消泡剂可以为有机硅消泡剂，制备步骤包括将原料在砂磨机中砂磨（参见证据6的说明书第2页倒数第6行至第3页第16行）。权利要求1与证据6的区别在于：（1）使用大黄素甲醚原药（即大黄素甲醚＋辅料）来提供活性成分，并分别限定了大黄素甲醚含量和辅料含量；（2）使用木质素磺酸钠来同时作为润湿剂和分散剂；（3）权利要求1限定了各成分的添加顺序以及混合物与研磨介质的体积比。由此可以确定本专利所要解决的问题是提供一种能防治植物白粉病、霜霉病、灰霉病、炭疽病的农药悬浮剂。对于区别特征（1），大黄素甲醚用于防治植物白粉病、霜霉病、灰霉病、炭疽病是现有技术已知的（参见证据1、2、7或8），在此基础上本领域技术人员容易想到使用市场上销售的大黄素甲醚原药或者使用现有技术已知的含有大黄素甲醚的植物提供物来制备用于防治植物白粉病、霜霉病、灰霉病、炭疽病的农药悬浮剂。至于活性成分中大黄素甲醚和辅料的含量，其是本领域技术人员容易确定的。区别特征（2）和区别特征（3）如上文所述，基于证据6、证据1、证据2、证据7、证据8之一、以及本领域的常规技术手段或证据3和/或证据4，权利要求1不具备创造性。
（4）权利要求2进一步限定了“所述大黄素甲醚以大黄素甲醚原药的形式加入，所述辅料为大黄素甲醚原药中的其他成分，包括大黄素、大黄酸”，证据1公开了由大黄得到的乙醇浓缩物（参见证据1的说明书第8页实施例15），其相当于本专利的大黄素甲醚原药，根据常识其包含大黄素、大黄酸等；证据2公开了与本专利相同的大黄素甲醚原药；证据7公开了大黄素甲醚原药；证据8公开了以大黄为原料得到的提取物，其主要成分为大黄素甲醚，其它有效成分包括大黄素、大黄酸等。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性时，权利要求2也不具备创造性。
（5）权利要求3进一步限定了“所述研磨是在研磨机中研磨，研磨的转速为2000转／分钟，研磨的时间为4-10小时，所述研磨介质为玻璃珠”，根据常识，我国对悬浮剂的要求是细度控制在1-5微米（参见证据3第495页第7段，证据4第198页第2段），砂磨机是制备悬浮剂的常见机械，玻璃珠是最常见的研磨介质之一，证据3、证据4、证据6均已公开，而具体的研磨转速和时间是本领域技术人员根据研磨的细度要求容易确定的。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性时，权利要求3也不具备创造性。
（6）权利要求4涉及按权利要求1-3任一所述的大黄素甲醚悬浮剂在防治植物白粉病、霜霉病、灰霉病、炭疽病中的应用，然而，如上所述，现有技术已公开了使用大黄素甲醚的可溶粒剂、水剂防治植物白粉病、霜霉病、灰霉病、炭疽病（参见证据1、证据2、证据6、证据7），本领域技术人员在此基础上容易想到将大黄素甲醚的悬浮剂用于这些应用。因此，在权利要求1的大黄素甲醚悬浮剂不具备创造性的情况下，权利要求4的应用也不具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年04月02日受理了上述无效宣告请求并将无效宣告请求书及证据副本转给了专利权人，同时成立合议组对本案进行审查。
2019年05月17日，专利权人针对上述无效宣告请求提交了意见陈述书并声称对权利要求书作出了修改，修改后的权利要求书记载于意见陈述书中，同时提交了如下反证：
反证1：《天然蒽醌化合物对植物病原真菌的生物活性及作用机理研究》，杨小军，中国农业大学博士学位论文，2007年，复印件共85页；
反证2：农业部农药检定所农药检验实验室出具的《大黄素甲醚母药全分析报告》，委托单位为内蒙古清源保生物科技有限公司，报告编号为2007-1-1005，报告批准日期为2007年05月09日，复印件共39页。
修改后的权利要求书为：
“1、一种大黄素甲醚悬浮剂，由以下质量分数的成分组成：大黄素甲醚0.5～4％，增稠剂0.2～3％，防腐剂0.5-1.0％，辅料5.4～21.6％，分散剂5～10％，抗冻剂5％，消泡剂0.4-1.0％，水83～54.5％；
其中，所述增稠剂为黄原胶；所述分散剂是木质素磺酸钠，所述防腐剂是山梨酸钾，抗冻剂为甘油，所述消泡剂为有机硅消泡剂；
所述的大黄素甲醚悬浮剂通过以下步骤制备而得：
1)在水中加入分散剂，溶解后加入大黄素甲醚原药，然后加入防腐剂、抗冻剂、消泡剂，混合均匀；
2)增稠剂边搅拌边加入水中，配制成浓度为1～2％的增稠剂母液，加入到步骤1)所得混合物中；
3)将步骤2)所得混合物加入研磨装置，混合物与研磨介质的体积比为1:05～0.7，进行研磨；
其中，所述大黄素甲醚以大黄素甲醚原药的形式加入，所述辅料为大黄素甲醚原药中的其他成分，包括大黄素、大黄酸。
2、如权利要求1所述的大黄素甲醚悬浮剂，其特征在于，所述研磨是在砂磨机中研磨，研磨的转速为2000转/分钟，研磨的时间为4～10小时，所述研磨介质为玻璃珠。
3、权利要求1或2所述的大黄素甲醚悬浮剂在防治植物病害中的应用，其特征在于，为在防治植物白粉病、霜霉病、灰霉病、炭疽病中的应用。”
专利权人认为：
1、本专利的说明书公开充分
（1）关于辅料，本专利说明书第[0014]段记载了所述辅料为大黄素甲醚原药中的其他成分，包括大黄素、大黄酸、蒽醌类物质，说明书实施例中明确了：原粉是大黄素甲醚和大黄酚、大黄酸等提取物的混合物。可见，本专利说明书已经对所用的辅料进行了清楚的说明。另外，反证1第三章中比较分析了大黄素甲醚和大黄酚对植物病原菌的生物活性，室内试验结果显示，大黄素甲醚显著高于大黄酚对白粉病菌的活性。温室试验结果显示，大黄素甲醚比大黄酚对白粉病具有更高的活性。假使本专利所述辅料中出现了不含大黄酚的情况（实际这种情况并不存在），也不会对悬浮剂的生物活性构成实质影响。
（2）关于大黄素甲醚原药，首先，无论大黄素甲醚原药的组成是否确定，只要本领域技术人员能够选择到合适的大黄素甲醚原料以制得本专利所述的悬浮剂即可，不存在公开不充分的问题；其次，根据说明书第[0014]段的记载，所述的大黄素甲醚原药是从天然蓼科植物的根茎中提取而成，可市购。己知作为无公害的植物源生物农药，大黄素甲醚原药提取工艺已较为成熟和稳定，本专利所使用大黄素甲醚原粉含量范围为5-99％（产自江苏淮安市巍伟植化研究所），上述含量范围属于市购大黄素甲醚原药提取物/原粉产品中最为常见的含量范围，在可市购获得的大黄素甲醚原药提取工艺相对固定的情形下，所制备的原药中所含的组分也必然趋于稳定和一致，本领域技术人员完全能够依据其掌握的知识和技能，获悉所述大黄素甲醚原药的确切组成。另外，反证2第4部分大黄素甲醚母药定性分析结果（UV鉴定结果及质谱解析结果）进一步佐证了本专利中大黄素甲醚原药的组成是清楚的。
（3）关于增稠剂的含量，本领域技术人员完全可以通过对增稠剂母液的浓度控制制得本专利所保护的悬浮剂。
2、权利要求1-3的保护范围是清楚的，能够得到说明书的支持
关于辅料、大黄素甲醚原药和增稠剂的含量如上文所述，大量现有技术报道了大黄素甲醚对多种植物病原菌具有抑制活性，在没有证据显示本专利悬浮剂中其它成分与大黄素甲醚发生拮抗作用的情况下，本领域技术人员能够合理预见所述大黄素甲醚悬浮剂适用于已报道的所有可被大黄素甲醚抑制的植物病原菌。
3、权利要求1-3具备创造性
（1）尽管证据1公开了一种以大黄素甲醚和大黄酚为活性成分的悬浮剂，但其并未对该5％悬浮剂的性能做任何测试，由此本领域技术人员不能够明了该5％悬浮剂对应的具体技术效果。已知可用于制备悬浮剂的助剂种类繁多，一般根据悬浮剂中有效成分的理化性质选择合适的助剂种类。然而，现有技术并没有教导针对难溶性的大黄素甲醚，应选择哪些助剂种类才能使所制备的大黄素甲醚悬浮剂显示出良好的分散性和展着性，加水稀释后悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷等性能。本领域技术人员不存在参考证据1的充分动机，即使参考了证据1，也无法获得明确的改进方向，现有技术对于哪些助剂能够赋予大黄素甲醚悬浮剂上述性能并没有给出任何指导。同时，证据3、证据4、证据5和证据6也只是给出了农药领域悬浮剂制备工艺的一般性教导，并无实际参考价值。因此，基于证据1 （证据3和/或证据4） （证据5和/或证据6）的组合，权利要求1具备创造性。
（2）基于类似理由，权利要求1相对于证据2 （证据3和/或证据4） （证据5和/或证据6），相对于证据6 （证据1、证据2、证据7、证据8任一） （证据3和/或证据4）也具备创造性。
（3）在其所引用的权利要求具备创造性情况下，权利要求2-3也具备创造性。
本案合议组于2019年05月24日向请求人发出转送文件通知书，将专利权人于2019年05月17日提交的意见陈述书及其所附附件转送给请求人，同时向双方当事人发出了口头审理通知书，定于2019年07月17日举行口头审理。
针对上述转送文件通知书，请求人于2019年07月02日提交了意见陈述书，请求人并不认同专利权人的主张，并认为反证2无法证明本专利的大黄素甲醚原粉的组分是本领域已知的。
2019年07月09日，合议组向专利权人发出转送文件通知书，将请求人于2019年07月02日提交了意见陈述书转送给专利权人。
口头审理如期举行，双方当事人均委托代理人出席了本次口头审理。在口头审理过程中，合议组记录了如下事项：
（1）专利权人当庭补交了修改后的权利要求书替换页，与此前记载于意见陈述书中的修改内容一致，请求人对该修改文本没有异议，合议组当庭告知双方当事人，合议组以修改后的权利要求书为基础进行审查。
（2）专利权人对证据1-8的真实性没有异议。请求人认可反证1的真实性和公开性，但对反证2的真实性和公开性有异议，认为该证据是后期二次装订的，且只有其中两页盖有公章，专利权人认为，该证据的原件留给了药检所，不作公开，但可以查询。
（3）专利权人认为，大黄素甲醚原药即为原粉，原药是书面的形式，原粉是口头的形式；增稠剂母液的配制方法对悬浮剂的组成没有实质性限定。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
在无效宣告程序中，专利权人于2019年05月17日修改了权利要求书，请求人对该修改文本没有提出异议，经审查，上述修改相对于授权公告的权利要求书，删除了原权利要求1，新修改的权利要求2为将原权利要求3的特征限定至原权利要求2中，属于权利要求的进一步限定，所述修改符合专利审查指南关于修改方式的规定。因此，本决定以专利权人于2019年05月17日修改的权利要求1-3和本专利授权公告的其他文本为基础进行审查。
2、关于证据
专利权人对证据1-8的真实性没有异议，经审查，合议组对证据1-8的真实性予以确认。由于证据1-8的公开日均早于本专利的申请日，故可以作为现有技术来评价本专利的创造性。
反证1为中国农业大学博士学位论文，请求人认可反证1的真实性，经审查，合议组对其真实性也予以确认。反证2是一份盖有“农业部农药检定所农药检验实验室检验专用章”的“大黄山甲醚母药全分析报告”，请求人不认可反证1的真实性。合议组认为，首先，从形式上看，该报告是二次装订的，且报告仅在第1、3页盖章，而并未在整个报告上盖有骑缝章；其次，报告第3页有报告完成人“吴世龙”的签名字样，但未提供任何证据证明“吴世龙”身份，并且也未出席口头审理接受质证，因此，在无其它相关证据佐证的情况下，合议组不认可反证2的真实性，对该证据不予采信。
3、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果权利要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，但其他现有技术中给出了将该区别特征运用到该最接近的现有技术中的技术启示，也没有证据表明引入区别特征后的技术方案产生了预料不到的技术效果，则该权利要求不具备创造性。
本专利权利要求1保护一种大黄素甲醚悬浮剂，由以下质量分数的成分组成：大黄素甲醚0.5～4％，增稠剂0.2～3％，防腐剂0.5-1.0％，辅料5.4～21.6％，分散剂5～10％，抗冻剂5％，消泡剂0.4-1.0％，水83～54.5％；其中，所述增稠剂为黄原胶；所述分散剂是木质素磺酸钠，所述防腐剂是山梨酸钾，抗冻剂为甘油，所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述的大黄素甲醚悬浮剂通过以下步骤制备而得：1)在水中加入分散剂，溶解后加入大黄素甲醚原药，然后加入防腐剂、抗冻剂、消泡剂，混合均匀；2)增稠剂边搅拌边加入水中，配制成浓度为1～2％的增稠剂母液，加入到步骤1)所得混合物中；3)将步骤2)所得混合物加入研磨装置，混合物与研磨介质的体积比为1:0.5～0.7，进行研磨；其中，所述大黄素甲醚以大黄素甲醚原药的形式加入，所述辅料为大黄素甲醚原药中的其他成分，包括大黄素、大黄酸。
证据1公开了一种5％悬浮剂，按重量计将5份大黄素甲醚和大黄酚组合物（大黄素甲醚和大黄酚组合的重量比为2：8），与1份十二烷基磺酸钠、5份山梨醇聚氧乙烯醚、0.3份木质素磺酸钠、0.2份甲基纤维素、1份乙二醇、87.5份水混合，胶体磨匀化即得有效成分为5％的悬浮剂（参见证据1的说明书实施例23）。
将权利要求1保护的技术方案与证据1公开的技术内容进行对比，二者均涉及大黄素甲醚的悬浮剂，权利要求1中各成分的混合步骤没有给悬浮剂的结构和/或组成带来实质性的差别，二者的区别特征在于：（1）权利要求1为大黄素甲醚原药，包括大黄素甲醚以及其他成分大黄素、大黄酸，而证据1为大黄素甲醚和大黄酚组合物，且重量比略有差异；（2）助剂的种类和含量不同；（3）权利要求1中混合物与研磨介质的体积比为1:0.5～0.7，而证据1对此没有作出限定。
根据本专利说明书的记载，本专利的大黄素甲醚悬浮剂无药害、对使用者安全，不会给环境带来污染，活性成分含量高，且有效提高了利用率（参见本专利的说明书第[0024]-[0029]段）。专利权人还主张，本专利的大黄素甲醚悬浮剂具有良好分散性和展着性，加水稀释后悬浮率高，粘附在植物体表面的能力强，耐雨水冲刷。但以上技术效果均是由悬浮剂剂型本身的特点决定的，证据1公开的同样是含有活性成分大黄素甲醚的悬浮剂，从本专利说明书中看不出来活性成分以及助剂的调整对悬浮剂的理化性能有何种影响，即没有证据表明本专利悬浮剂在剂型特性改进方面取得了优异的技术效果。因此，基于上述区别特征和本专利说明书记载的内容，权利要求1相对于证据1实际解决的技术问题是提供一种组分不同的大黄素甲醚悬浮剂。
对于区别特征（1），证据2公开了大黄素甲醚含量为0.5-10%的大黄素甲醚可溶粒剂，所使用的大黄素甲醚原粉含量范围为5-99%，产自江苏淮安市魏伟植化研究所，其中原粉是大黄素甲醚和大黄酚、大黄酸等提取物的混合物（参见证据2的说明书第[0021]-[0029]段）。由此可见，证据2中的大黄素甲醚原粉来源与本专利是相同的，根据本领域的公知常识所述提取物的混合物当然也包含大黄素等其它成分。为了节约成本，本领域技术人员有动机在证据1的基础上直接选用适当重量比的大黄素甲醚原粉作为悬浮剂的活性成分，其效果是本领域技术人员可以预期的。
对于区别特征（2），证据3公开了悬浮剂的加工工艺，由图3-8-28可以看出，悬浮剂由原药、水、湿润剂、分散剂、消泡剂、增稠剂、防腐剂、防冻剂组成；木质素磺酸盐可用作润湿剂也可用作分散剂（参见证据3第118页、130页和532页）。证据6公开了一种噻唑锌悬浮剂，所述悬浮剂以重量百分比含有活性成分5-60％、润湿剂2-8％、分散剂2-5％、增稠剂0-3％、防冻剂0-5％、防腐剂0-0.5％、消泡剂0-0.5％和水余量，所述润湿剂选自EO/PO嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇乙氧基化合物、牛油脂乙氧基胺盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、酰基谷胺酸盐，所述分散剂选自萘磺酸缩合物钠盐、苯酚磺酸缩合物钠盐、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、丙烯酸均聚物钠盐、高分子聚羧酸盐、二辛基磺基琥珀酸钠盐、EO/PO嵌段聚醚、马来酸-丙烯酸共聚物钠盐，所述增稠剂选自黄原胶、硅酸铝镁、羧甲基纤维素钠、淀粉磷酸酯钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠、聚乙烯醇，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丙醇、尿素，所述防腐剂选自甲醛、水杨酸苯酯、对羟基苯甲酸丁酯、山梨酸钾，所述消泡剂选自有机硅消泡剂、聚醚消泡剂，所述水为去离子水或蒸馏水（参见证据6的说明书第2页倒数第6行至第3页第16行）。证据1与证据3和证据6均为悬浮剂，证据3和证据6中给出了分散剂为木质素磺酸钠、增稠剂为黄原胶、防冻剂为丙三醇（即甘油）、防腐剂为山梨酸钾、消泡剂为有机硅消泡剂并选择相应重量比的技术启示。
对于区别特征（3），所述混合物与研磨介质的体积比是制备悬浮剂的常规比例，本领域技术人员根据剂型加工的实际需要容易选择上述比例。
因此，本领域技术人员在证据1的基础上结合证据2、证据3、证据6和本领域的公知常识进而得到权利要求1的技术方案是显而易见的，本专利说明书中没有记载、也没有其他证据表明该技术方案由于各种助剂的相互配合产生了预料不到的技术效果，故权利要求1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求2从属于权利要求1，对研磨设备、研磨的转速、时间和研磨介质作了进一步限定，然而，砂磨机是制备悬浮剂的常用机械，玻璃珠是常见的研磨介质，具体的研磨转速和时间是本领域技术人员根据研磨的细度要求容易确定的，因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求2也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求3保护权利要求1或2所述的大黄素甲醚悬浮剂在防治植物白粉病、霜霉病、灰霉病、炭疽病中的应用，然而，证据1公开了所述大黄素甲醚与大黄酚的组合物可防治白粉病、霜霉病、稻瘟病、炭疽病、灰霉病等（参见证据1的说明书第2页第9-13行），证据2公开了大黄素甲醚的可溶粒剂可防治由黄瓜白粉菌、水稻稻瘟菌、辣椒炭疽菌、黄瓜灰莓菌等引起的植物病害（参见证据2的说明书第[0016]段），本领域技术人员在此基础上容易想到将所述大黄素甲醚的悬浮剂用于上述植物病害。因此，在权利要求1和2的大黄素甲醚悬浮剂不具备创造性的情况下，权利要求3的应用也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
反证1涉及大黄素甲醚原粉中大黄素甲醚的生物活性高于大黄酚、大黄酸和大黄素，是专利权人用来证明本专利的说明书公开充分和权利要求1-3能够得到说明书支持的，因而该证据无法证明本专利的悬浮剂具备创造性。
鉴于上文已经得出本专利权利要求1-3不具备创造性、不符合专利法第22条第3款规定的结论，对于请求人提出的其他无效宣告理由和证据，合议组不再予以评述。
基于以上事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
宣告201410384088.1号发明专利权全部无效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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